專利名稱：一種超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對(duì)金屬零件和材料的表面超細(xì)/納米晶梯度涂層制備方法，主要用于金屬類零件和材料表面的強(qiáng)化和鍍膜，屬于金屬表面技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代エ業(yè)的迅速發(fā)展，要求機(jī)械エ業(yè)產(chǎn)品能在高溫、高壓、高速、高度自動(dòng)化和惡劣的エ況條件下長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，對(duì)零件表面的耐高溫、防腐蝕、耐磨損、抗疲勞、防輻射等性能要求日益苛刻。這就要求改善材料的表面性能，有效地延長(zhǎng)用壽命，節(jié)約資源，提高生產(chǎn)率。迅速發(fā)展的精密化、微型化、復(fù)合化的制造技術(shù)既推動(dòng)著表面工程學(xué)科的發(fā)展， 帶來(lái)復(fù)合表面工程、納米表面工程、超硬涂層表面工程技術(shù)在制造業(yè)中的廣泛應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外表面工程技術(shù)主要包括
(I)涂層制備技術(shù)
通過(guò)在零件制備TiN涂層、WC涂層、類金剛石薄膜(DLC)等高硬度涂層，能夠提高齒面硬度、改善耐磨性，但也存在以下不足涂層制備エ藝易導(dǎo)致齒輪表層組織回火而影響組織穩(wěn)定性，單層涂層系統(tǒng)的硬度梯度過(guò)渡急劇，涂層與基體的結(jié)合力有待提高。針對(duì)上述問(wèn)題國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了齒面多層涂層和復(fù)合處理改性研究，如多層MoS2/Ti和TiN+離子氮化復(fù)合處理等。MoS2/Ti的硬度>1000HV，摩擦系數(shù)降低至0. 04，能夠改善抗膠合性能和傳動(dòng)效率，但耐磨性下降?，F(xiàn)有的涂層技術(shù)對(duì)提高零件硬度、改善耐磨性均有一定效果，但涂層與齒面的結(jié)合問(wèn)題始終沒(méi)有得到根本解決，也直接影響該技術(shù)的應(yīng)用。(2)材料表面高能束改性技術(shù)
利用電子束等高能束進(jìn)行金屬材料表面精整加工和改性得到了迅速發(fā)展，高能量密度的電子束能迅速加熱材料表面以至產(chǎn)生熔化、汽化，同時(shí)由熱膨脹引起的動(dòng)態(tài)應(yīng)力也會(huì)在整個(gè)材料中產(chǎn)生強(qiáng)烈作用，從而使材料表面具有用常規(guī)方法難以達(dá)到的物理、化學(xué)及力學(xué)性能。相比于表面熱處理工藝，電子束エ藝具有材料變形小、效率高(幾秒鐘內(nèi)完成)、表面層質(zhì)量純凈、易于獲得超細(xì)晶或納米晶。但存在材料表面硬度達(dá)不到涂層的高硬度，并產(chǎn)生殘余拉應(yīng)カ的不足之處。(3)材料表面合金化技術(shù)
在材料表面預(yù)涂覆合金元素，利用能量束將能量瞬間沉積在材料次表層很小的區(qū)域內(nèi)，從而使材料極快速地升溫到相變溫度或熔化溫度以上，實(shí)現(xiàn)合金化的過(guò)程。但合金化工藝也達(dá)不到硬質(zhì)涂層所達(dá)到的硬度，并在零件表面存在殘余拉應(yīng)カ。綜合以上國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀發(fā)現(xiàn)，當(dāng)前零件表面單ーェ藝的強(qiáng)化和改性技術(shù)往往達(dá)不到硬度分布合理、結(jié)合力強(qiáng)、表面應(yīng)カ狀況優(yōu)良的綜合效果
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供ー種硬度分布合理、結(jié)合力強(qiáng)、表面應(yīng)カ狀況優(yōu)良的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其步驟為
1)首先利用電子束對(duì)基體材料表面進(jìn)行表面性能和表面形貌的改善，形成比基體硬度高的改性層；
2)對(duì)步驟I)形成的改性層表面利用物理氣相沉積技術(shù)制備和基體相容性較好的単元素打底過(guò)度涂層，打底過(guò)度涂層厚度為l_30um，打底過(guò)度涂層的硬度大于改性層；
3)對(duì)步驟2)形成的打底過(guò)度涂層利用物理氣相沉積技術(shù)制備得到高硬度涂層，高硬度涂層厚度為l_500um，高硬度涂層的硬度大于打底過(guò)度涂層；
4)利用電子束改性技術(shù)對(duì)步驟3)得到的產(chǎn)品表面再進(jìn)行照射，促進(jìn)涂層間元素?cái)U(kuò)散， 使打底過(guò)度涂層與改性層以及打底過(guò)度涂層與高硬度涂層間的機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)化為冶金結(jié)合。所述第I)步電子束エ藝能量密度l-30J/cm2，在距離基體表面5mm內(nèi)晶粒細(xì)化達(dá)到超細(xì)晶。所述第2)步打底過(guò)度涂層為純Cr層，Cr層厚度為3um，第3)步高硬度涂層為CrN 層，CrN層厚度為5um。第I)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓27KV，照射次數(shù)25次，照射距離80mm ;第4)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓30KV，照射次數(shù)20次，照射距離80mm。所述第2)步打底過(guò)度涂層為純Ti層，Ti層厚度為5um，第3)步高硬度涂層為TiN 層，TiN層厚度為20um。第I)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓25KV，照射次數(shù)20次，照射距離120mm ;第4)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓27KV，照射次數(shù)10次，照射距離100mm。本發(fā)明產(chǎn)生以下積極效果
I.獲得金屬零件表層產(chǎn)生晶粒細(xì)小均勻的超細(xì)晶/納米晶組織，可提高強(qiáng)度、韌性。2.能夠優(yōu)化零件的表面硬度梯度分布并提高零件表面硬度，能提高金屬零件的耐磨性。3.電子束產(chǎn)生的大量熔坑能夠增加與梯度涂層結(jié)合面積，提高涂層與基體的機(jī)械結(jié)合；調(diào)整電子束エ藝參數(shù)對(duì)表面進(jìn)行再照射促進(jìn)涂層與超細(xì)晶間元素?cái)U(kuò)散，促進(jìn)機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)化為冶金結(jié)合，進(jìn)ー步改善結(jié)合力。4.通過(guò)兩種エ藝技術(shù)的結(jié)合，使涂層表面形成壓應(yīng)カ，改善涂層表面殘余應(yīng)カ，材料的參與拉應(yīng)カ將會(huì)引起表面裂紋的萌生。


圖I-金屬基體截面示意圖。圖2-第一歩完成后エ件的截面示意圖。圖3-第二步完成后エ件的截面示意圖。圖4_第二步完成后ェ件的截面不意圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的目的在于提供ー種對(duì)金屬零件和材料的表面超細(xì)/納米晶梯度涂層方法，它是在結(jié)合電子束表面改性技術(shù)、梯度涂層技術(shù)和物理氣相沉積技術(shù)基礎(chǔ)上產(chǎn)生的表面涂層エ藝。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說(shuō)明。本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)步驟如下
I)圖I為金屬材料或者零件基體截面狀況。首先利用電子束對(duì)材料表面進(jìn)行表面性能和表面形貌的改善，形成大量熔坑，并利用電子束的浄化作用將零件表面清潔，使零件表面 5mm內(nèi)晶粒細(xì)化達(dá)到超細(xì)甚至納米晶，距離表層Imm左右硬度得到提高，形成比基體硬度較高的改性層，為零件表面涂層制備做準(zhǔn)備。電子束エ藝的具體特征能量密度l-30J/cm2，比如俄羅斯產(chǎn)的“RITM-2M”、“Nadezhda-2”或類似設(shè)備。電子束改性后零件的截面示意如圖 2所示。2)對(duì)步驟I)處理過(guò)的零件表面利用物理氣相沉積技術(shù)制備和基體相容性較好的單元素打底過(guò)度涂層，打底過(guò)度涂層的硬度大于改性層。氣相沉積技術(shù)可以是當(dāng)前常用的真空磁控濺射或者離子鍍?cè)O(shè)備，鍍膜厚度l_30um。步驟2)完成以后エ件的截面示意如圖3 所示。3)對(duì)步驟2)制作過(guò)的零件涂層利用物理氣相沉積技術(shù)制備高硬度涂層，高硬度涂層的硬度大于打底過(guò)度涂層。物理氣相沉積技術(shù)可以是當(dāng)前常用的真空磁控濺射或者離子鍍?cè)O(shè)備，鍍膜厚度l-500um。步驟3)完成以后エ件的截面示意如圖4所示。4)對(duì)步驟3)制作完成的零件涂層，利用步驟I)提到的電子束技術(shù)，調(diào)整エ藝參數(shù)進(jìn)行再照射，促進(jìn)涂層間元素?cái)U(kuò)散，使打底過(guò)度涂層與改性層以及打底過(guò)度涂層與高硬度涂層間的機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)化為冶金結(jié)合，進(jìn)ー步改善結(jié)合力。本發(fā)明實(shí)施例I :
將40Cr齒輪利用RITM-2M電子束設(shè)備進(jìn)行表面改性(加速電壓27KV，照射次數(shù)25次， 照射距離80mm);基體硬度280-330HV，電子束層硬度最高可到585Hv ;利用FJL560A型超高真空磁控濺射設(shè)備在齒輪表面涂鍍3um的純Cr ;然后利用TX-4B多弧和磁控濺射多功能離子鍍?cè)O(shè)備對(duì)齒輪表面涂鍍5um的CrN ;硬度達(dá)到1500_2000Hv，利用RITM-2M電子束設(shè)備對(duì)涂層的齒輪進(jìn)行重新照射(加速電壓30KV，照射次數(shù)20次，照射距離80mm)。殘余應(yīng)カ為
2.8-4. 2Gpa,結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到 50N-100N。本發(fā)明實(shí)施例2:
將3Cr2W8V齒輪利用RITM-2M電子束設(shè)備進(jìn)行表面改性(加速電壓25KV，照射次數(shù)20 次，照射距離120mm);基體硬度280-330HV，電子束層硬度最高可到585Hv ;利用FJL560A型超高真空磁控濺射設(shè)備在齒輪表面涂鍍5um的純Ti ;然后利用TX-4B多弧和磁控濺射多功能離子鍍?cè)O(shè)備對(duì)齒輪表面涂鍍20um的TiN ;TiN硬度達(dá)到1800-2500Hv，利用RITM-2M電子束設(shè)備對(duì)涂層的齒輪進(jìn)行重新照射(加速電壓27KV，照射次數(shù)10次，照射距離100mm)。殘余應(yīng)カ為2. 8-4. 2Gpa，結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到50N-100N。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于其步驟為D首先利用電子束對(duì)基體材料表面進(jìn)行表面性能和表面形貌的改善，形成比基體硬度高的改性層；2)對(duì)步驟I)形成的改性層表面利用物理氣相沉積技術(shù)制備和基體相容性較好的単元素打底過(guò)度涂層，打底過(guò)度涂層厚度為l_30um，打底過(guò)度涂層的硬度大于改性層；3)對(duì)步驟2)形成的打底過(guò)度涂層利用物理氣相沉積技術(shù)制備得到高硬度涂層，高硬度涂層厚度為l_500um，高硬度涂層的硬度大于打底過(guò)度涂層；4)利用電子束改性技術(shù)對(duì)步驟3)得到的產(chǎn)品表面再進(jìn)行照射，促進(jìn)涂層間元素?cái)U(kuò)散， 使打底過(guò)度涂層與改性層以及打底過(guò)度涂層與高硬度涂層間的機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)化為冶金結(jié)合。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于所述第I) 步電子束エ藝能量密度l-30J/cm2，在距離基體表面5_內(nèi)晶粒細(xì)化達(dá)到超細(xì)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于所述第2)步打底過(guò)度涂層為純Cr層，第3)步高硬度涂層為CrN層。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于所述Cr層厚度為3um，CrN層厚度為5um。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于第I)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓27KV，照射次數(shù)25次，照射距離80mm ;第4)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓30KV，照射次數(shù)20次，照射距離80mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于所述第2)步打底過(guò)度涂層為純Ti層，第3)步高硬度涂層為TiN層。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于所述Ti層厚度為5um，TiN層厚度為20um。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，其特征在于第I)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓25KV，照射次數(shù)20次，照射距離120mm ;第4)步電子束エ藝參數(shù)為加速電壓27KV，照射次數(shù)10次，照射距離100mm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)/納米晶梯度涂層的制備方法，首先利用電子束對(duì)基體材料表面進(jìn)行改性，形成改性層；對(duì)改性層表面利用物理氣相沉積技術(shù)制備打底過(guò)度涂層，打底過(guò)度涂層的硬度大于改性層；對(duì)打底過(guò)度涂層利用物理氣相沉積技術(shù)制備得到高硬度涂層，高硬度涂層的硬度大于打底過(guò)度涂層；利用電子束改性技術(shù)對(duì)產(chǎn)品表面再進(jìn)行照射，促進(jìn)涂層間元素?cái)U(kuò)散，使打底過(guò)度涂層與改性層以及打底過(guò)度涂層與高硬度涂層間的機(jī)械結(jié)合轉(zhuǎn)化為冶金結(jié)合。本發(fā)明能夠優(yōu)化零件的表面硬度梯度分布并提高零件表面硬度，能提高金屬零件的耐磨性，涂層硬度分布合理、結(jié)合力強(qiáng)、表面應(yīng)力狀況優(yōu)良。
文檔編號(hào)C23F17/00GK102605379SQ201210108198
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者李暉, 楊長(zhǎng)輝, 胡建軍, 許洪斌, 陳元芳 申請(qǐng)人:重慶理工大學(xué)