專利名稱：一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁基復(fù)合材料及其制備工藝，特別涉及一種beta相碳化硅微納米球形顆粒協(xié)同增強的鋁基復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅增強鋁基復(fù)合材料具有輕質(zhì)、高強度、耐磨、熱膨脹系數(shù)低、尺寸穩(wěn)定性好、耐腐蝕、耐高溫特性好等優(yōu)點，是航空航天、特 種裝備、精密儀器、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域輕量化發(fā)展趨勢的重要支撐材料，是世界各國競相發(fā)展的高性能復(fù)合材料。研究表明，碳化硅顆粒的尺寸對復(fù)合材料的性能有重要影響。當(dāng)碳化硅顆粒尺寸處于微米級時，由于碳化硅顆粒的彌散強化以及對位錯運動的阻礙，導(dǎo)致了強度有所提高。當(dāng)碳化硅顆粒尺寸處于納米級時，雖然強度進一步有所提高，但是由于納米顆粒具有很大的比表面積，易團聚，會導(dǎo)致材料在被拉伸時的受力不均勻，從而嚴重影響復(fù)合材料的強度。大量理論模型和實驗研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，多尺度增強相的復(fù)合能夠顯著改善復(fù)合材料整體性能，實現(xiàn)協(xié)同增強。以微米碳化硅顆粒和納米碳化硅顆粒協(xié)同增強鋁基復(fù)合材料，既可以提高發(fā)揮碳化硅顆粒增強的作用，又能夠有效減弱納米顆粒難分散帶來的負面影響。目前，碳化硅增強鋁基復(fù)合材料大量使用alpha相碳化硅，且以煅燒法制備的不規(guī)則顆粒為主，大部分研究及專利均采用單一尺度碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。為實現(xiàn)復(fù)合材料致密化，大部分研究采用熱壓燒結(jié)才能致密化獲得良好的性能，工藝繁瑣、設(shè)備要求高且效率低。故而，尋求一種性能更好、生產(chǎn)效率更高的產(chǎn)品及其制備方法是展示該復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的重要瓶頸環(huán)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的旨在提供一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料及其制備方法，利用微米和納米beta相碳化硅顆粒協(xié)同增強作用，以及球形顆粒易分散的特點，實現(xiàn)增強顆粒在鋁基體中的良好分散并致密化，獲得力學(xué)性能的顯著提升。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料，其特征在于所述復(fù)合材料由微米級和納米級的beta相碳化娃球形顆粒與招基體復(fù)合而成,其中beta相碳化硅球形顆粒分布于鋁基體形成協(xié)同增強相。進一步地，所述beta相碳化硅球形顆粒為由聚碳硅烷噴霧裂解、晶化、脫碳制得的粉體，且為直徑介于30nm 3 μ m的beta立方相碳化娃。進一步地，所述鋁基體至少為純鋁、鋁硅系、鋁鎂系、鋁銅系或鋁鋅系鋁合金中的一種。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料制備方法，其特征在于所述制備方法為采用對聚碳硅烷噴霧裂解、凈化、脫碳的方法制備beta相碳化硅球形顆粒，并將鋁基體粉末和占復(fù)合材料重量百分比O 25%的beta相碳化硅球形顆粒加入球磨機中進行球磨處理，并順次進行冷壓成型，燒結(jié)，一次以上空氣熱壓，最終熱擠壓成型制得復(fù)合材料成型產(chǎn)品，其中鋁基體粉末的粒徑為I μ m 100 μ m。進一步地，所述球磨處理的轉(zhuǎn)速 范圍取IOOrpm 800rpm,球墨時間為O. 5h 24h。所述冷壓成型的壓制壓力取50MPa 800MPa，保壓時間為O. 5min 30min。所述燒結(jié)為在惰性氣體保護下常壓燒結(jié)或真空燒結(jié)之一，燒結(jié)溫度取550 640°C，燒結(jié)時間為O. 5h IOh0所述空氣熱壓為對燒結(jié)后的坯料先在惰性氣體保護下預(yù)熱至100 600°C，隨后在空氣環(huán)境50MPa 800MPa下進行熱壓致密化，保壓時間為O. 5min 30min。所述熱擠壓成型為對空氣熱壓后的坯料先在惰性氣體保護條件下預(yù)熱至100 600°C，隨后在空氣環(huán)境下以擠壓比4:1 50: I、擠壓速度2 10mm/s擠壓成型。本發(fā)明較之于現(xiàn)有技術(shù)具有突出的有益效果，簡單分述如下。(I)創(chuàng)新性地使用了 beta相碳化娃作為增強相,相對于傳統(tǒng)的alpha相碳化娃，beta相碳化硅具有更高的強度、韌性以及耐磨性；
(2)beta相碳化硅顆粒的形狀為球形，由于球與球之間的接觸面積小，不易粘結(jié)，相對于傳統(tǒng)不規(guī)則形狀的碳化硅，球形碳化硅顆粒具有更好的分散性和流動性；
(3)利用微米和納米碳化硅顆粒的協(xié)同強化作用，相對于使用統(tǒng)一微米或者納米尺寸的碳化硅顆粒，微納米碳化硅顆粒能同時表現(xiàn)出兩種尺度碳化硅顆粒各自的優(yōu)點，強化效果更顯著；
(4)采用常壓燒結(jié)與大氣熱壓相結(jié)合的工藝，相對于熱壓燒結(jié)，具有工藝簡單，設(shè)備投入低，快速實現(xiàn)鋁基體燒結(jié)致密化等諸多優(yōu)點。


圖I是本發(fā)明制備工藝的實施流程示意 圖2是本發(fā)明實施例I中beta相碳化硅球形粉末的SEM照片；
圖3是圖2所示beta相碳化娃球形粉末的XRD曲線 圖4本發(fā)明實施例I中制得的增強型鋁基復(fù)合材料斷口的掃描電子顯微鏡照片；
圖5本發(fā)明實施例I所制得的增強型鋁基復(fù)合材料與僅具有碳化硅微米顆粒增強型鋁基復(fù)合材料在完成不同工藝步驟時的硬度數(shù)據(jù)對比 圖6本發(fā)明實施例3至5所制得的增強型鋁基復(fù)合材料與僅具有碳化硅微米顆粒增強型鋁基復(fù)合材料的抗拉強度數(shù)據(jù)對比圖。圖7本發(fā)明實施例6至8所制得的增強型鋁基復(fù)合材料與僅具有碳化硅微米顆粒增強型鋁基復(fù)合材料的抗拉強度數(shù)據(jù)對比圖。
具體實施例方式本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)潛心研究，發(fā)現(xiàn)Beta相碳化硅具有更高的硬度、更好的韌性和耐磨性，作為鋁基復(fù)合材料的增強型復(fù)合部分，能使復(fù)合材料產(chǎn)品展現(xiàn)出更優(yōu)越的綜合性能。其中以beta相碳化硅微納米球形顆粒做為增強相，能夠發(fā)揮beta相碳化硅優(yōu)越的綜合性能優(yōu)勢，實現(xiàn)微納米協(xié)同增強，并能充分利用球形顆粒易于分散的特點，獲得對復(fù)合材料性能的顯著增強。迄今為止，鮮有報道多尺度碳化硅顆粒協(xié)同增強的研究，尤其是以beta相碳化硅微納米球形顆粒作為增強相尚無報道從本發(fā)明招基復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)特征來看,該復(fù)合材料由微米級和納米級的beta相碳化硅球形顆粒與鋁基體復(fù)合而成，其中兩種尺寸級別的beta相碳化硅球形顆粒分布于鋁基體形成協(xié)同增強相。其中該beta相碳化硅球形顆粒為由聚碳硅烷噴霧裂解、晶化、脫碳制得的粉體，且為直徑介于30nm 3μπι的beta立方相碳化硅。該鋁基體至少為純鋁、鋁硅系、鋁鎂系、鋁銅系或鋁鋅系鋁合金中的一種。再從本發(fā)明碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法來看，如圖I所示，其工藝步驟可概括為采用對聚碳硅烷噴霧裂解、凈化、脫碳的方法制備beta相碳化硅球形顆粒，并將鋁基體粉末和占復(fù)合材料重量百分比O 25%的beta相碳化硅球形顆粒加入球磨機中進行球磨處理，并順次進行冷壓成型，燒結(jié)，一次以上空氣熱壓，最終熱擠壓成型制得復(fù)合材料成型產(chǎn)品，如圖4所示。其中鋁基體粉末的粒徑為Iym ΙΟΟμπι。但其中各工藝步驟具有一定的參數(shù)限定，以實現(xiàn)較高性能的工藝成品，具體來看①球磨處理的轉(zhuǎn)速范圍取IOOrpm 800rpm，球墨時間為O. 5h 24h ;②冷壓成型的壓制壓力取50MPa 800MPa，保壓時間為O. 5min 30min ;③燒結(jié)為在惰性氣體保護下常壓燒結(jié)或真空燒結(jié)之一，燒結(jié)溫度取550 640°C，燒結(jié)時間為O. 5h IOh ;④空氣熱壓為對燒結(jié)后的坯料先在惰性氣體保護下預(yù)熱至100 600°C，隨后在空氣環(huán)境50MPa 800MPa下進行熱壓致密化，保壓時間為O. 5min 30min ;⑤熱擠壓成型為對空氣熱壓后的坯料先在惰性氣體保護條件下預(yù)熱至100 600°C，隨后在空氣環(huán)境下以擠壓比4:1 50: I、擠壓速度2 10mm/s擠壓成型。實施例I :步驟一、原始粉末的球磨處理依次在球磨罐中加入招基體粉末和質(zhì)量百分比為5%的beta相碳化硅微米和納米球形顆粒(也可以叫做“粉末”，如圖2和圖3所示)，以144r/min的轉(zhuǎn)速球磨30min后得到復(fù)合粉體。步驟二、冷壓成型將得到的復(fù)合粉體放入粉末冶金模具內(nèi)，以200MPa的壓制壓力保壓3min冷壓成型。步驟三、燒結(jié)將冷壓成型后的坯料放入氣氛保護箱式電爐在氬氣保護氛圍中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為580°C，燒結(jié)時間為5h。步驟四、空氣熱壓將燒結(jié)后的坯料裝入熱壓模具內(nèi)，一起放入氣氛保護箱式電爐在氬氣保護氛圍中預(yù)熱到550°C并保溫2h后取出，在壓力機200MPa的壓制壓力下保壓O. 5min后壓制成型。步驟五、熱擠壓成型將空氣熱壓后的坯料放入熱擠壓模具后，一起放入氣氛保護箱式電爐在氬氣保護氛圍中預(yù)熱到600°C并保溫2h后以16:1的擠壓比，2mm/s的擠壓速度熱擠壓成型，制得beta相碳化硅微納米顆粒增強型鋁基復(fù)合材料，如圖4所示。實施例2 :本實施例與實施例I的不同點在于，復(fù)合粉體中選用的是碳化硅微米粉末，力學(xué)性能數(shù)據(jù)的差異性請參見圖5和圖6所示。實施例3 :本實施例與實施例I的不同點在于，步驟一中球磨時間為lOmin。實施例4 :本實施例與實施例I的不同點在于，步驟一中球磨時間為20min。實施例5 :本實施例與實施例I的不同點在于，步驟一中球磨時間為40min。實施例6 :本實施例與實施例I的不同點在于，所加球形beta相碳化硅微納米粉末質(zhì)量百分比為1%。
實施例7 :本實施例與實施例I的不同點在于，所加球形beta相碳化硅微納米粉末質(zhì)量百分比為10%。實施例8 :本實施例與實施例I的不同點在于，所加球形beta相碳化硅微納米粉末質(zhì)量百分比為15%。
需要再次強調(diào)的是本發(fā)明技術(shù)方案的創(chuàng)新效果。較之于現(xiàn)有技術(shù)它創(chuàng)新性地使用了 beta相碳化娃作為增強相,相對于傳統(tǒng)的alpha相碳化娃,beta相碳化娃具有更高的強度、韌性以及耐磨性；并且顆粒形狀為球形，由于球與球之間的接觸面積小，不易粘結(jié)，相對于傳統(tǒng)不規(guī)則形狀的碳化硅，球形碳化硅顆粒具有更好的分散性和流動性；再者利用微米和納米碳化硅顆粒的協(xié)同強化作用，相對于使用統(tǒng)一微米或者納米尺寸的碳化硅顆粒，微納米碳化硅顆粒能同時表現(xiàn)出兩種尺度碳化硅顆粒各自的優(yōu)點，強化效果更顯著；而制法工藝上采用常壓燒結(jié)與大氣熱壓相結(jié)合，相對于熱壓燒結(jié)，具有工藝簡單，設(shè)備投入低，快速實現(xiàn)鋁基體燒結(jié)致密化等諸多優(yōu)點。上述多個實施例比較旨在便于理解本發(fā)明制備方法在工藝參數(shù)調(diào)整上產(chǎn)品性能的走向。以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能清楚掌握本發(fā)明技術(shù)方案的創(chuàng)新實質(zhì)，并非僅在功能或產(chǎn)品性能上提出限定的實施方式。故而除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其它多元實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料，其特征在于所述復(fù)合材料由微米級和納米級的 beta相碳化娃球形顆粒與招基體復(fù)合而成,其中beta相碳化娃球形顆粒分布于招基體形成協(xié)同增強相。
2.如權(quán)利要求I所述一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料，其特征在于所述beta相碳化硅球形顆粒為由聚碳硅烷噴霧裂解、晶化、脫碳制得的粉體，且為直徑介于30nm 3 μ m的 beta立方相碳化硅。
3.如權(quán)利要求I所述一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料，其特征在于所述鋁基體至少為純鋁、鋁硅系、鋁鎂系、鋁銅系或鋁鋅系鋁合金中的一種。
4.一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述制備方法為采用對聚碳硅烷噴霧裂解、凈化、脫碳的方法制備beta相碳化硅球形顆粒，并將鋁基體粉末和占復(fù)合材料重量百分比O 25%的beta相碳化硅球形顆粒加入球磨機中進行球磨處理，并順次進行冷壓成型，燒結(jié)，一次以上空氣熱壓，最終熱擠壓成型制得復(fù)合材料成型產(chǎn)品，其中鋁基體粉末的粒徑為I μ m 100 μ m。
5.如權(quán)利要求4所述的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述球磨處理的轉(zhuǎn)速范圍取IOOrpm 800rpm,球墨時間為O. 5h 24h。
6.如權(quán)利要求4所述的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述冷壓成型的壓制壓力取50MPa 800MPa，保壓時間為O. 5min 30min。
7.如權(quán)利要求4所述的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述燒結(jié)為在惰性氣體保護下常壓燒結(jié)或真空燒結(jié)之一，燒結(jié)溫度取550 640°C，燒結(jié)時間為 O. 5h IOh0
8.如權(quán)利要求4所述的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述空氣熱壓為對燒結(jié)后的坯料先在惰性氣體保護下預(yù)熱至100 600°C，隨后在空氣環(huán)境 50MPa 800MPa下進行熱壓致密化，保壓時間為O. 5min 30min。
9.如權(quán)利要求4所述的一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述熱擠壓成型為對空氣熱壓后的坯料先在惰性氣體保護條件下預(yù)熱至100 600°C，隨后在空氣環(huán)境下以擠壓比4:1 50: I、擠壓速度2 10mm/s擠壓成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化硅增強型鋁基復(fù)合材料及其制備方法，其特征為該復(fù)合材料由微米級和納米級的beta相碳化硅球形顆粒與鋁基體復(fù)合而成，其中beta相碳化硅球形顆粒分布于鋁基體形成協(xié)同增強相。其制備方法概括來看主要為預(yù)制備beta相碳化硅球形顆粒，并將鋁基體粉末和占復(fù)合材料重量百分比0～25%的beta相碳化硅球形顆粒加入球磨機中進行球磨處理，并順次進行冷壓成型，燒結(jié)，空氣熱壓，最終熱擠壓成型制得復(fù)合材料成型產(chǎn)品，其中鋁基體粉末的粒徑為1μm～100μm。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，創(chuàng)新性地使用了球形顆粒狀beta相碳化硅且利用微米和納米碳化硅顆粒協(xié)同強化作用，大幅提升了鋁基復(fù)合材料的具強度、韌性以及耐磨性等，并且制備工藝簡單，有效降低了成本投入。
文檔編號C22C1/05GK102618740SQ201110444069
公開日2012年8月1日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者吳昊, 李清文, 田秀梅, 陳名海 申請人:中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所, 蘇州賽力菲陶纖有限公司