專利名稱：快速—原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備及方法
快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備及方法技術領域
本發(fā)明屬于納米材料制備技術領域，具體指一種快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備及方法。
背景技術：
現(xiàn)有的等離子體電弧法制備金屬納米粉的設備和所制備的金屬納米粉，純度高、易于制備單一金屬的納米粉。其缺點是收粉率低、一次制備量少、生成室粉體不能原位包裝，特別是制備稀土金屬納米粉時浪費較大，稀土沒蒸發(fā)的剩料較多、不易鈍化，開啟生成室時危險大。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述技術中存在的不足，提供一種快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備及方法，該設備結構新穎，操作簡捷而有效，原位包裝，冷卻水溫可控，納米粉體的性價比高，并且可以長時間連續(xù)制備稀土納米粉，一次可制備多種稀土納米粉和稀土合金納米粉，啟弧的剩余稀土料可達豪克級，減少開啟生成室危險性。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案: 快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，包括電源和控制柜，其特征在于:所述設備還包括圓筒狀的生成室側壁中部安裝有輔助室，生成室側壁上部安裝有水冷陰極，水冷陰極下面安裝水冷陽極，水冷陰極與水冷陽極相互對應；生成室底部連接捕集罐，捕集罐安裝在處理室中，生成室和處理室通過管道與抽氣系統(tǒng)連接；生成室通過管道與分之泵相連，處理室通過另一根管道與分之泵相連。
所述水冷陰極可自由精確三維移動。
所述水冷陽極底部安裝有陽極座，陽極座可連接不同形狀的坩堝型的陽極蓋。
所述捕集罐可以隨時從生成室上更換，且可原位密封罐裝納米粉。
所述生成室與捕集罐通過法蘭相連，且可用捕集罐密封分割。
所述水冷陽極的位置可以調節(jié)。
所述輔助室可以對生成室中原料和粉體進行處理。
一種制取稀土納米粉的方法，其特征在于:該方法的具體步驟如下: (1)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為2-10_的鎢球，然后將稀土備料于輔助室等待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為I X IO3Pa 0.95X IO5Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為1 I:5 ； (4)打開循環(huán)水和電源，電弧電流為200 250A，電壓為30 45V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間I 4h; (5)停弧后，關閉聯(lián)通閥，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.1 IX IO4Pa空氣和9 8 X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化I 4h，停Ih后充入0.9 IXlO4空氣，再循環(huán)鈍化lh，即可制成稀土納米粉。
本發(fā)明的優(yōu)點是: (1)可連續(xù)大量制備活性極高的多種稀土金屬納米粉； (2)弧形可控、粉體粒徑分布窄、生成速度及種類可控； (3)結構新穎、操作簡捷而有效； (4)啟弧的剩余稀土料可達豪克級。


: 圖1是本發(fā)明的設備結構示意圖； 圖2是本發(fā)明的陰極結構示意圖； 圖3是本發(fā)明的坩堝型、組合式的陽極的側視圖； 圖4是本發(fā)明的連接生成室和處理室的捕集罐結構示意圖； 附圖標記說明: 1.電源、2.控制柜、3.水冷陰極、4.水冷陽極、5.輔助室、6.生成室、7.捕集罐、8.處理室、9.管道、10.另一根管道、11.分之泵、12.陽極座、13.陽極蓋、14.法蘭。
具體實施方式
: 本發(fā)明的工作原理是，在氬和氦混合氣體中，通過高頻式引弧，陰極與陽極起弧后產生高溫，使金屬蒸發(fā)，原子態(tài)的金屬無規(guī)則熱運動，相互碰撞而凝結成納米顆粒，這些納米顆粒受工作電弧參數(shù)、工作氣體、冷卻溫度影響。自然沉積四壁進入捕集罐中，將要?；r，改變弧形和電弧參數(shù)使剩余料減小規(guī)定大小，?；?。停弧后，原位捕集罐四壁上稀土金屬納米粉進入捕集罐中，最后在處理室里進行原位處理。
下面結合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。
圖1是本發(fā)明的設備結構示意圖，如圖所示，快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備包括用于啟弧的電源I和控制柜2，還包括圓筒狀的生成室6側壁中部安裝有輔助室5，輔助室5可連續(xù)供料、提供鎢極和原位清洗生成室6，對生成室6中原料和粉體進行處理。生成室6側壁上部安裝有可自由精確三維移動的水冷陰極3，水冷陰極3結構如圖2所示。水冷陰極3下面安裝坩堝型、組合式水冷陽極4，水冷陽極4底部安裝有陽極座12，陽極座12可連接不同形狀的坩堝型的陽極蓋13，如圖3所示，水冷陽極4的位置可以調節(jié)。水冷陰極3與水冷陽極4相互對應。生成室6底部通過法蘭14連接捕集罐7，且可用捕集罐(7)密封分割。捕集罐7安裝在處理室8中，捕集罐7可以隨時從生成室6上更換，且可原位密封罐裝納米粉。捕完粉后在處理室8中進行原位包裝。一次可制備多種稀土納米粉和稀土合金納米粉，啟弧的剩余稀土料可達豪克級，減少開啟生成室6的危險性。生成室6和處理室8通過管道與抽氣系統(tǒng)連接；生成室6通過管道9與分之泵11相連，處理室8通過另一根管道10與分之泵11相連。
利用該設備制取稀土納米粉的方法，具體步驟如下: (I)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為2-10_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為I X IO3Pa 0.95X IO5Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為1 I:5 ； (4)打開循環(huán)水和電源，電弧電流為200 250A，電壓為30 45V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間I 4h; (5)停弧后，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.1 IX IO4Pa空氣和9 8 X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化I 4h，停Ih后充入0.9 IX IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
下面為本發(fā)明方法的具體實施例: 實施例1: (1)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為2_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為/V/Vl:1 ； (4)打開循環(huán)水和電源，用高頻啟弧，電弧參數(shù)設定電弧電流為200Α，電壓為30V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間Ih ； (5)?；『?，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.1 X IO4Pa空氣和9 X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化lh，停Ih后充入0.9 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
實施例2: (1)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為10_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為IX IO3Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為/VA2=I:5 ； (4)打開循環(huán)水和電源，用高頻啟弧，電弧參數(shù)設定電弧電流為250A，電壓為45V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間4h ； (5)?；『?，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用IXlO4Pa空氣和8X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化4h，停Ih后充入0.9 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
實施例3: (I)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為5_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為0.95 X IO5Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為:&2=1:3 ； (4)打開循環(huán)水和電源，用高頻啟弧，電弧參數(shù)設定電弧電流為220A，電壓為35V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間2.5h ； (5)?；『螅蜷_輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用IXlO4Pa空氣和9X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化3h，停Ih后充入0.9 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
實施例4: (1)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為8_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為0.95X IO5Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為； (4)打開循環(huán)水和電源，電弧電流為230A，電壓為40V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間3.5h ； (5)停弧后，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.5X IO4Pa空氣和8X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化2h，停Ih后充入0.9 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
實施例5: (1)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為5_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為5X IO4Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為I ； (4)打開循環(huán)水和電源，電弧電流為200Α，電壓為30V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間2h ； (5)停弧后，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.1 X IO4Pa空氣和9 X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化2h，停Ih后充入0.9 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
實施例6: (I)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為5_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為IX IO4Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為I ； (4)打開循環(huán)水和電源，電弧電流為200Α，電壓為30V，調節(jié)陰極使弧形成掃把型，點弧時間2h ； (5)?；『?，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.1 X IO4Pa空氣和9 X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化2h，停Ih后充入0.9 X IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
權利要求
1.快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，包括電源(I)和控制柜(2 )，其特征在于:所述設備還包括圓筒狀的生成室(6)側壁中部安裝有輔助室(5)，生成室(6)側壁上部安裝有水冷陰極(3)，水冷陰極(3)下面安裝水冷陽極(4)，水冷陰極(3)與水冷陽極(4)相互對應；生成室(6)底部連接捕集罐(7)，捕集罐(7)安裝在處理室(8)中，生成室(6)和處理室(8)通過管道與抽氣系統(tǒng)連接；生成室(6)通過管道(9)與分之泵(11)相連，處理室(8 )通過另一根管道(10 )與分之泵(11)相連。
2.根據(jù)權利要求1所述快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，其特征在于:所述水冷陰極(3)可自由精確三維移動。
3.根據(jù)權利要求1所述快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，其特征在于:所述水冷陽極(4)底部安裝有陽極座(12)，陽極座(12)可連接不同形狀的坩堝型的陽極蓋(13)。
4.根據(jù)權利要求1所述快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，其特征在于:所述捕集罐(7 )可以隨時從生成室(6 )上更換，且可原位密封罐裝納米粉。
5.根據(jù)權利要求1所述快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，其特征在于:所述生成室(6 )與捕集罐(7 )通過法蘭(14 )相連，且可用捕集罐(7 )密封分割。
6.根據(jù)權利要求1所述快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，其特征在于:所述水冷陽極(4)的位置可以調節(jié)。
7.根據(jù)權利要求1所述快速一原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，其特征在于:所述輔助室(5)可以對生成室(6)中原料和粉體進行處理。
8.一種利用權利要求1-7中任一項所述設備制取稀土納米粉的方法，其特征在于:該方法的具體步驟如下: (1)在純稀土塊的中央鉆孔放置直徑為2-10_的鎢球，然后將純稀土塊置于輔助室中備料待蒸發(fā)，關閉好各法蘭與管道閥； (2)把步驟(I)中待蒸發(fā)的純稀土塊置于水冷陽極上，以鎢棒作為水冷陰極；將生成室利用抽真空的方法抽成氣壓為2X 10_3Pa的環(huán)境； (3)用氬氣將生成室內沖洗兩次，然后再充入氦氬混合氣體，氦氬混合氣體的總壓強為I X IO3Pa 0.95X IO5Pa,其中氬氣與氦氣的壓強比為1 I:5 ； (4)打開循環(huán)水和電源，用高頻啟弧，電弧參數(shù)設定電流為200 250A，電壓為30 45V，調節(jié)水冷陰極使弧形成掃把型，點弧時間I 4h ; (5)?；『?，打開輔助室，清理生成室；然后關閉輔助室，打開處理室，取下捕集罐，再封住生成室，同時密封捕集罐，制得的納米粉儲存于捕集罐中； (6)用0.1 IX IO4Pa空氣和9 8 X IO4Pa氬氣的混合氣體在生成室中循環(huán)鈍化I 4h，停Ih后充入0.9 IX IO4Pa空氣，再循環(huán)鈍化lh，開生成室取剩料和清洗。
全文摘要
快速—原位包裝稀土納米粉電弧法制備設備，包括電源和控制柜，其特征在于所述設備還包括圓筒狀的生成室側壁中部安裝有輔助室，生成室側壁上部安裝有水冷陰極，水冷陰極下面安裝水冷陽極，水冷陰極與水冷陽極相互對應；生成室底部連接捕集罐，捕集罐安裝在處理室中，生成室和處理室通過管道與抽氣系統(tǒng)連接；生成室通過管道與分之泵相連，處理室通過另一根管道與分之泵相連。本發(fā)明可連續(xù)大量制備活性極高的多種稀土金屬納米粉、弧形可控、粉體粒徑分布窄、生成速度及種類可控、結構新穎、操作簡捷而有效、啟弧的剩余稀土料可達豪克級。
文檔編號B22F9/14GK103157802SQ201110407129
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權日2011年12月9日
發(fā)明者李志杰, 孫維民, 史桂梅, 馮昊陽 申請人:沈陽工業(yè)大學