專利名稱：用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米碳纖維制備方法，尤其涉及一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米碳纖維薄膜的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)對(duì)納米碳纖維的理論和應(yīng)用研究越來(lái)越受到廣大研究者們的關(guān)注，是新材料研究的熱點(diǎn)之一。納米碳纖維的制備方法主要有氣相生長(zhǎng)法(VGCNF)、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(PE-CVD)、電場(chǎng)紡絲法(Electro-Spinning)、基體法和噴淋法等。目前使用較多的制備方法是氣相生長(zhǎng)法、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法和電場(chǎng)紡絲法。其中氣相生長(zhǎng)法由于生產(chǎn)效率高，成本低，可以規(guī)模生產(chǎn)，因而受到更多的重視。一般是采用鐵、鈷、鎳、等過(guò)渡金屬及其合金等納米級(jí)金屬顆粒材料作為催化劑，氫氣為載氣，硫化物如噻吩、H2S為生長(zhǎng)促進(jìn)劑，在600-1200°C下催化生長(zhǎng)納米碳纖維。這種方法存在的缺陷是反應(yīng)溫度高， 工藝復(fù)雜，難以大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)?，F(xiàn)有技術(shù)中，通常認(rèn)為銅的活性不高，不能作為催化生長(zhǎng)納米碳纖維的催化劑，且現(xiàn)有技術(shù)中催化生長(zhǎng)納米碳纖維的基板和催化劑不采用同種材質(zhì)的金屬。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)效果能夠克服上述缺陷，提供一種用銅基板直接制備納米碳纖維薄膜的方法，。其銅作為催化劑來(lái)制備納米碳纖維時(shí)，生長(zhǎng)溫度比較低，催化效率高，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案其包括如下步驟(1)以銅基板作為基體和催化劑，將銅基板進(jìn)行打磨處理；(2)用蒸餾水對(duì)其表面進(jìn)行清洗；(3)將清洗過(guò)的銅基板放入反應(yīng)裝置中，加入碳源氣體，制備出納米碳纖維薄膜。本發(fā)明提供了一種采用銅板(銅基板的厚度為0. l-20mm)作為基體及催化劑制備納米碳纖維薄膜的方法，采用化學(xué)氣相沉積法(碳源氣體采用一氧化碳或甲烷或乙烯或乙炔或其混合物)，最終制備出了直徑10-500nm、長(zhǎng)度均勻的納米碳纖維，可以控制反應(yīng)的溫度、反應(yīng)的時(shí)間得到不同直徑、長(zhǎng)度的納米碳纖維。制備完成后，將銅基板表面的碳纖維薄膜除去，銅基板作為基體和催化劑重復(fù)使用，大大節(jié)省了生產(chǎn)成本。反應(yīng)裝置內(nèi)的反應(yīng)溫度為200-1000°C，反應(yīng)時(shí)間為0. l_4h，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的溫度大大降低，節(jié)約了能源。打磨處理采用砂紙打磨或噴砂處理，砂紙的型號(hào)采用100-2000目，噴砂介質(zhì)采用石英砂或鋼珠。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是本發(fā)明采用化學(xué)氣相沉積法，一步制備出納米碳纖維薄膜。采用銅板作為催化劑及基體，無(wú)需另外負(fù)載催化劑，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，提高了碳纖維的生長(zhǎng)效率。反應(yīng)溫度較低且容易控制、無(wú)需昂貴的設(shè)備、操作簡(jiǎn)單、可連續(xù)生產(chǎn)、得到的碳纖維純度高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。


圖1是在400°C下生長(zhǎng)20min納米碳纖維的產(chǎn)率與銅片使用次數(shù)的關(guān)系圖；圖2是在實(shí)施例2條件下納米碳纖維的SEM圖片；圖3是在實(shí)施例3條件下納米碳纖維的SEM圖片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明實(shí)施例1本發(fā)明的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，包括以下步驟(1)用400目的砂紙將0. 2mm厚的銅基板打磨至光亮，增加銅的活性；(2)用蒸餾水對(duì)銅基板的表面進(jìn)行清洗；(3)將處理過(guò)的銅基板放入管式爐中，通入乙炔氣體后，將溫度升高至300°C，在銅基板表面形成納米級(jí)的銅金屬顆粒，形成的納米級(jí)的銅金屬顆粒作為銅基板反應(yīng)的催化劑，保溫20min后，得到納米碳纖維及其薄膜。納米碳纖維的直徑為20-300nm，長(zhǎng)度為 0. 5-60 μ m,納米碳纖維薄膜厚度為0. 5-80 μ m。實(shí)施例2本發(fā)明的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，包括以下步驟(1)用400目的砂紙將0. 2mm厚的銅基板打磨至光亮；(2)用蒸餾水對(duì)銅基板的表面進(jìn)行清洗；(3)將處理過(guò)的銅基板放入管式爐中，通入乙炔氣體后，將溫度升高至350°C，保溫lOmin，得到納米碳纖維及其薄膜。碳纖維的直徑為20-250nm，長(zhǎng)度為0. 5-60 μ m,納米碳纖維薄膜厚度為0. 5-80 μ m。實(shí)施例3本發(fā)明的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，包括以下步驟(1)用1000目的砂紙將0. 2mm厚的銅基板打磨至光亮；(2)用蒸餾水對(duì)銅基板的表面進(jìn)行清洗；(3)將處理過(guò)的銅基板放入管式爐中，通入乙炔氣體后，將溫度升高至450°C，保溫20min，得到納米碳纖維及其薄膜。碳纖維的直徑為lO-lOOnm，長(zhǎng)度為0. 5-60 μ m,納米碳纖維薄膜厚度為0. 5-80 μ m。實(shí)施例4本發(fā)明的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，包括以下步驟(1)用噴砂處理，將2mm厚的銅基板打磨至光亮；(2)用蒸餾水對(duì)銅基板的表面進(jìn)行清洗；(3)將處理過(guò)的銅基板放入管式爐中，通入乙炔氣體后，將溫度升高至400°C，保溫20min，得到納米碳纖維及其薄膜。碳纖維的直徑為20-200nm，長(zhǎng)度為0. 5-60 μ m,納米碳纖維薄膜厚度為0. 5-80 μ m。實(shí)施例5本發(fā)明的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，，包括以下步驟(1)用400目的砂紙將0. 2mm厚的銅基板打磨至光亮；(2)用蒸餾水對(duì)銅基板的表面進(jìn)行清洗；(3)將處理過(guò)的銅基板放入管式爐中，通入乙炔氣體后，將溫度升高至400°C，保溫20min，得到納米碳纖維及其薄膜。碳纖維的直徑為100-200nm，長(zhǎng)度為0. 5-60 μ m,納米碳纖維薄膜厚度為0. 5-80ym；(4)將得到的產(chǎn)物除去后，重復(fù)過(guò)程(1)-(3)，得到的碳纖維產(chǎn)量穩(wěn)定，銅板具有良好的可重復(fù)利用性。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)以銅基板作為基體和催化劑，將銅基板進(jìn)行打磨處理；(2)用蒸餾水對(duì)其表面進(jìn)行清洗；(3)將清洗過(guò)的銅基板放入反應(yīng)裝置中，加入碳源氣體，制備出納米碳纖維薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于，還包括如下步驟制備完成后，將銅基板表面的碳纖維薄膜除去，銅基板作為基體和催化劑重復(fù)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，反應(yīng)裝置內(nèi)的反應(yīng)溫度為200-1000°C，反應(yīng)時(shí)間為0. l-4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于， 碳源氣體采用一氧化碳或甲烷或乙烯或乙炔或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于，打磨處理采用砂紙打磨或噴砂處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于，砂紙的型號(hào)采用100-2000目。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于，噴砂介質(zhì)采用石英砂或鋼珠。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，其特征在于，銅基板的厚度為0. l-20mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米碳纖維制備方法，尤其涉及一種利用化學(xué)氣相沉積法制備納米碳纖維薄膜的方法。用銅基板一步制備納米碳纖維薄膜的方法，包括如下步驟(1)以銅基板作為基體和催化劑，將銅基板進(jìn)行打磨處理；(2)用蒸餾水對(duì)其表面進(jìn)行清洗；(3)將清洗過(guò)的銅基板放入反應(yīng)裝置中，加入碳源氣體，制備出納米碳纖維薄膜。本發(fā)明采用化學(xué)氣相沉積法，一步制備出納米碳纖維薄膜。采用銅板作為催化劑及基體，無(wú)需另外負(fù)載催化劑，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，提高了碳纖維的生長(zhǎng)效率。反應(yīng)溫度較低且容易控制、無(wú)需昂貴的設(shè)備操作簡(jiǎn)單、可連續(xù)生產(chǎn)、得到的碳纖維純度高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C23C16/44GK102505111SQ20111034886
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者盧小萍, 呂少勇, 宋安康, 杜芳林, 王桂雪, 謝廣文, 黎洪亮 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)