專利名稱：柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的硬質(zhì)合金混合料生產(chǎn)過程中，為保證WC/Co粉末在球磨過程中混合均勻，同時，避免合金在燒結(jié)過程中產(chǎn)生有害孔隙，通常采用高強度，長時間球磨。但采用這種工藝方法會破壞WC的二次顆粒和一次顆粒，導(dǎo)致WC的粒度在球磨過程中迅速下降，難以制備晶粒度大于6 Ii m的超粗晶硬質(zhì)合金。
美國專利5505902和5529804公開的制備超粗晶粒硬質(zhì)合金的方法，是將粗顆粒的WC粉通過噴射研磨分散和分級篩分，去除細的WC顆粒，只選用粗粒度的部分WC，然后對這些粗顆粒WC進行Co涂覆。專利5505902采用的方法是熔膠-凝膠(Sol-gel)法，將W、甲醇和三乙胺在反應(yīng)器中混合，當加熱時甲醇會蒸發(fā)，Co在WC晶粒上沉淀形成熔膠凝膠。專利5529804采用的方法是多元醇液相還原法，將Co的醋酸鹽+水+WC混合后進行噴霧干燥，并對混合工序工藝進行了改進，以避免粗顆粒WC的破碎。用以上專利方法生產(chǎn)的混合料，再采用常規(guī)的壓制成型和燒結(jié)方法，即可制備鈷含量為6%，平均晶粒度大于6 的混合料。美國專利6692690、20020148326采用噴射研磨及篩分分級去除較細和較粗WC粉末，獲得分布較窄的WC粉，對這些WC用Co包覆，然后對包覆后的WC進行濕混(不研磨)，添加一些壓制介質(zhì)、增稠劑及更多的Co以獲得最后的混合料漿，噴霧干燥制得粉末，然后壓制并燒結(jié)，可制備平均晶粒度在8 30 ii m的超粗晶硬質(zhì)合金。中國專利CN200910042940. 6以WC為主體成分的、經(jīng)機械預(yù)處理的MC粉末與鈷/
鎳氨絡(luò)合溶液為原料，通過合理選擇WC原料粒度與粉末預(yù)處理工藝，采用水熱高壓氫還原工藝制備MC-Co/Ni復(fù)合粉制備晶粒度彡4. 5um的硬質(zhì)合金。綜上所述，國內(nèi)外報道的超粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，都需要對粉末進行較復(fù)雜的預(yù)處理，其工藝分別為基于有機物還原反應(yīng)機理的化學包裹粉工藝和采用水熱高壓氫還原工藝，這些方法工藝復(fù)雜，流程長，生產(chǎn)成本高，難以實現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，其工藝簡單、流程短、生產(chǎn)成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。為了達成上述目的，本發(fā)明的解決方案是
柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，超粗硬質(zhì)合金的成分為WC和Co，WC含量為80. 0 96. Owt. %，Co含量為4. 0 20. Owt. % ;制備方法如下
(1)預(yù)混合工序超粗碳化鎢WC粉和鈷Co粉在雙錐或Y型混合器內(nèi)進行預(yù)混合，超粗WC粉的費氏粒度18. 0 22. 0 i! m，預(yù)混合時間0. 5 2h，混合器轉(zhuǎn)速6 12rpm ；
(2)球磨工序工序(I)的預(yù)混合粉裝入球磨機內(nèi)進行短時間的輕度球磨，球磨過程中添加液體研磨介質(zhì)(酒精或丙酮)和成型劑(石蠟或PEG)，研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，其直徑￠6 小10_，球磨時間8 24h，球料比I. 5 3. 0:1，轉(zhuǎn)速20 55%臨界轉(zhuǎn)速；
(3)工序(2)結(jié)束后，將球磨機內(nèi)的料漿卸出，采用噴霧干燥制取混合料，隨后壓制成型，在1390 1500°C溫度下燒 結(jié)，制取的超粗晶硬質(zhì)合金的晶粒度6.0 10. Oii m，硬度HV30為740 1240，孔隙度小于A04B00。其中，工序(2)添加的液體研磨介質(zhì)為酒精或丙酮，濃度大于90vol. %，成型劑為石蠟或聚乙二醇PEG。采用上述方案后，本發(fā)明是將WC粉和Co粉預(yù)混合加輕度球磨，然后用噴霧干燥制取混合料，本發(fā)明在確保粗WC粉和Co粉混合均勻的同時，可避免粗顆粒WC過度破碎。利用本發(fā)明生產(chǎn)的混合料，采用常規(guī)的壓制成型和燒結(jié)方法，可制備WC含量80. 0 96. Owt. %，Co含量4. 0 20. Owt. %，平均晶粒度6. 0 10. 0 ii m的超粗晶硬質(zhì)合金。本發(fā)明將粉末冶金常用的設(shè)備雙錐或Y型混合器引入混合料制備，并沿用了傳統(tǒng)的滾動球磨工藝，在此基礎(chǔ)上發(fā)明了柔性球磨技術(shù)，因此其工藝簡單、流程短、生產(chǎn)成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I是本發(fā)明所用雙錐混合器的結(jié)構(gòu)示意 圖2是本發(fā)明所用Y型混合器的結(jié)構(gòu)示意 圖3是WC-6Co超粗晶硬質(zhì)合金金相組織；
圖4是WC-IOCo超粗晶硬質(zhì)合金金相組織；
圖5是WC-17. 5Co超粗晶硬質(zhì)合金金相組織。
具體實施例方式下面通過舉例說明本發(fā)明。實施例I :
超粗晶硬質(zhì)合金成分WC-6Co，WC原料費氏粒度20. I u m。先將WC粉和Co粉在雙錐或Y型混合器內(nèi)進行預(yù)混合，預(yù)混合時間0. 5h，混合器轉(zhuǎn)速12rpm ;再將預(yù)混合粉裝入球磨機內(nèi)進行短時間的輕度球磨，球磨過程中添加酒精和石蠟，研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，其直徑￠6 $ 10mm，球磨時間10h，球料比2. 5:1，球磨機轉(zhuǎn)速35%臨界轉(zhuǎn)速；然后將球磨機內(nèi)的料漿卸出，采用噴霧干燥制取混合料，隨后壓制成型，在1480°C溫度下燒結(jié)，制取的超粗晶硬質(zhì)合金。結(jié)果粗晶硬質(zhì)合金的平均晶粒度為7. Oii m，硬度HV30 1140，孔隙度A00B00，圖3為金相組織照片。實施例2:
超粗晶硬質(zhì)合金成分WC-lOCo，WC原料費氏粒度20. 2 u m。先將WC粉和Co粉在雙錐或Y型混合器內(nèi)進行預(yù)混合，預(yù)混合時間I. 5h，混合器轉(zhuǎn)速Srpm ;再將預(yù)混合粉裝入球磨機內(nèi)進行短時間的輕度球磨，球磨過程中添加酒精和石蠟，研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，其直徑￠6 10mm，球磨時間18h，球料比2. 2:1，球磨機轉(zhuǎn)速50%臨界轉(zhuǎn)速；然后將球磨機內(nèi)的料漿卸出，采用噴霧干燥制取混合料，隨后壓制成型，在1450°C溫度下燒結(jié)，制取的超粗晶硬質(zhì)合金。結(jié)果超粗晶硬質(zhì)合金的平均晶粒度為9. 0 ii m，硬度HV30 1000,孔隙度A02B00，圖4為金相組織照片。實施例3:
超粗晶硬質(zhì)合金成分WC-17. 5Co, WC原料費氏粒度21. 4 ii m。先將WC粉和Co粉在雙錐或Y型混合器內(nèi)進行預(yù)混合，預(yù)混合時間2h，混合器轉(zhuǎn)速6rpm;再將預(yù)混合粉裝入球磨機內(nèi)進行短時間的輕度球磨，球磨過程中添加酒精和PEG，研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，其直徑￠6 10mm，球磨時間14h，球料比2. 5:1，球磨機轉(zhuǎn)速20%臨界轉(zhuǎn)速；然后將球磨機內(nèi)的料漿卸出，采用噴霧干燥制取混合料，隨后壓制成型，在1390°C溫度下燒結(jié)，制取的超粗晶硬質(zhì)合金。 結(jié)果超粗晶硬質(zhì)合金的平均晶粒度為10. 0 ii m，硬度HV30 770，孔隙度A00B00，圖5為金相組織照片。上述實施例和圖式并非限定本發(fā)明的產(chǎn)品形態(tài)和式樣，任何所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對其所做的適當變化或修飾，皆應(yīng)視為不脫離本發(fā)明的專利范疇。
權(quán)利要求
1.柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，其特征在于 超粗硬質(zhì)合金的成分為WC和Co，WC含量為80. O 96. Owt. %，Co含量為4. 0 20.Owt. % ； 制備方法如下 (1)預(yù)混合工序超粗碳化鎢WC粉和鈷Co粉在雙錐或Y型混合器內(nèi)進行預(yù)混合，超粗WC粉的費氏粒度18. 0 22. 0 i! m，預(yù)混合時間0. 5 2h，混合器轉(zhuǎn)速6 12rpm ； (2)球磨工序工序(I)的預(yù)混合粉裝入球磨機內(nèi)進行短時間的輕度球磨，球磨過程中添加液體研磨介質(zhì)和成型劑，研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，其直徑￠6 $ 10mm，球磨時間8 24h，球料比I. 5 3. 0:1，轉(zhuǎn)速20 55%臨界轉(zhuǎn)速； (3)工序(2)結(jié)束后，將球磨機內(nèi)的料漿卸出，采用噴霧干燥制取混合料，隨后壓制成型，在1390 1500°C溫度下燒結(jié)，制取的超粗晶硬質(zhì)合金的晶粒度6.0 10. Oii m，硬度HV30為740 1240，孔隙度小于A04B00。
2.如權(quán)利要求I所述的柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，其特征在于工序(2)添加的液體研磨介質(zhì)為酒精或丙酮，濃度大于90vol. %。
3.如權(quán)利要求I所述的柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，其特征在于工序(2)添加的成型劑為石蠟或聚乙二醇PEG。
全文摘要
本發(fā)明公開一種柔性球磨技術(shù)制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，先將超粗WC粉和Co粉預(yù)混合，WC粉費氏粒度18.0～22.0μm，時間0.5～2h，轉(zhuǎn)速6～12rpm；再將預(yù)混合粉進行輕度球磨，并添加液體研磨介質(zhì)和成型劑，研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金，直徑φ6～φ10mm，球磨時間8～24h，球料比1.5～3.0:1，轉(zhuǎn)速20～55%臨界轉(zhuǎn)速；然后，將球磨機內(nèi)的料漿卸出，采用噴霧干燥制取混合料，隨后壓制成型，在1390～1500℃溫度下燒結(jié)，制取的超粗晶硬質(zhì)合金的晶粒度6.0～10.0μm，硬度HV30為740～1240，孔隙度小于A04B00。本發(fā)明工藝簡單、流程短、生產(chǎn)成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C22C29/08GK102634684SQ20111003563
公開日2012年8月15日 申請日期2011年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月10日
發(fā)明者吳其山, 吳沖滸, 孫東平, 杜偉, 楊躍, 王明勝 申請人:廈門金鷺特種合金有限公司, 廈門鎢業(yè)股份有限公司