專利名稱：濺射靶材料、其制備方法、及使用其制備的薄膜的制作方法
濺射靶材料、其制備方法、及使用其制備的薄膜[對相關(guān)申請的交叉引用]本申請要求在2009年2月25日提交的日本專利申請2009-41817的優(yōu)先權(quán)，該日本專利申請的全部內(nèi)容通過引用結(jié)合在此。本發(fā)明涉及一種用于制備垂直磁記錄介質(zhì)的Ni-W-Cr合金中間層膜的濺射靶材料，其方法以及用其制備的薄膜。近年來，磁記錄技術(shù)已經(jīng)有了顯著的進(jìn)步，并且在磁記錄介質(zhì)中的記錄密度的提高由于增加驅(qū)動(dòng)器容量而進(jìn)展。然而，在世界上常規(guī)地用于縱向磁記錄系統(tǒng)的磁記錄介質(zhì)中，對實(shí)現(xiàn)高記錄密度的嘗試使得記錄位微細(xì)化，這需要高的矯磁力到這樣的程度，以致所述記錄位無法進(jìn)行記錄。鑒于此，研究了垂直磁記錄系統(tǒng)作為解決這些問題以及提高記錄密度的手段。垂直磁記錄系統(tǒng)是一種在與垂直磁記錄介質(zhì)的磁膜的介質(zhì)表面垂直的方向上取向的易磁化軸，并且其適用于高記錄密度。另外，對于垂直磁記錄系統(tǒng)，開發(fā)了具有記錄靈敏度提高的磁記錄膜層、軟磁膜層和中間層的多層記錄介質(zhì)。CoCrPt-SiO2-系合金等通常用于此磁記錄膜層，而Co-Zr-Nb-系合金等用于軟磁膜層。所述軟磁膜層在使來自磁頭的記錄磁場循環(huán)中起一定的作用，因而具有提高讀/寫效率的作用。同時(shí)，在此描述的中間層通常是指為了使磁記錄膜層中的晶粒微細(xì)化以及對于晶體取向賦予各向異性的目的而提供的層。盡管已經(jīng)提出了多種Ni-系合金、Ta-系合金、Pd-系合金、Ru-系合金等用于中間層，然而，Ni-W-系合金在近年來得到了廣泛的應(yīng)用。中間層的作用之一是控制磁記錄膜層的結(jié)構(gòu)。為此目的，據(jù)認(rèn)為重要的是具有結(jié)晶性和使晶粒微細(xì)化。例如，如日本專利公開公布2007-179598(專利文獻(xiàn)1)中所公開的，提出了了 Ru中間層的實(shí)例。另外，就目前所關(guān)心的Ni-W-系合金，認(rèn)為薄膜的晶格常數(shù)在約3. 53 to3. 61 (xlO-10m)的范圍內(nèi)是令人滿意的。[發(fā)明概述]然而，雖然使用Ni-W-系薄膜作為中間層制備垂直磁記錄介質(zhì)可以提供良好的記錄性能，然而，需要將記錄位微細(xì)化以獲得更高的記錄密度，為此迫使將在磁記錄膜的形成過程中充當(dāng)?shù)讓拥腗-W-系中間層中的晶粒微細(xì)化。到目前為止我們的分析揭示了添加B 等對于所述微細(xì)化是有效的，而另一方面這陷入了結(jié)晶性受損而引起了在保持磁記錄膜的取向方面的問題。本發(fā)明人現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)的是，將Cr添加到M-W-系合金中使得在中間層中的晶粒保持結(jié)晶性的同時(shí)顯著微細(xì)化。因此，本發(fā)明的目的是提供一種用于制備垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜的濺射靶材料，其中將Cr添加到M-W-系合金中使得中間層中的晶粒能夠在保持結(jié)晶性的同時(shí)顯著微細(xì)化；一種用于制備所述靶材料的方法；以及使用所述靶材料或通過所述制備方法制備的薄膜。根據(jù)本發(fā)明的，提供了一種用于制備垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜的濺射靶材料， 其中所述濺射靶材料由Ni-W-Cr合金制成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1 至 20%的 W;1 至 20% 的 Cr;和余量的Ni。根據(jù)本發(fā)明，還提供了一種制備用于垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜的濺射靶材料的方法，其中所述方法包括下列步驟提供原料粉末，所述原料粉末提供Ni-W-Cr合金的合金組成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1至20%的W ;1至20%的Cr ；和余量的Ni ；和將所述原料粉末固結(jié)。根據(jù)本發(fā)明，還提供了一種Ni-W-Cr合金薄膜，所述Ni-W-Cr合金薄膜是通過使用上述濺射靶材料或上述方法制備的。[實(shí)施方案的描述]下面對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。根據(jù)本發(fā)明的濺射靶材料將用于制備垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜。所述濺射靶材料由Ni-W-Cr合金制成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1至20 %的W ； 1至 20%的Cr ；和余量的Ni。本發(fā)明的濺射靶材料含有W的量為1至20原子％，優(yōu)選3至10原子％。小于1 % 的W含量導(dǎo)致小于3. 53 (X IO-10Hi)的不適宜的濺射薄膜晶格常數(shù)，而大于20%的W含量導(dǎo)致超過3.61 (X10_1(lm)的不適宜的晶格常數(shù)。本發(fā)明的濺射靶材料含有Cr的量為1至20原子％，優(yōu)選3至10原子％。小于1 % 的總Cr含量未能幫助濺射薄膜中的晶粒微細(xì)化，而大于20%的總Cr含量使得晶粒微細(xì)化效果變平，從而導(dǎo)致控制取向的效果減小。根據(jù)本發(fā)明用于制備濺射靶材料的方法包括下列步驟提供原料粉末，所述原料粉末提供Ni-W-Cr合金的合金組成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1至 20%的W ;1至20%的Cr ；和余量的Ni ；和將所述原料粉末固結(jié)。出于下列原因而優(yōu)選使用合金粉末作為所述原料粉末。雖然Ni、Cr和W趨向于形成具有這三種元素的均勻組成的合金，但是在以低的冷卻速率進(jìn)行的熔融過程中允許其晶粒變大。這導(dǎo)致在濺射過程中不正常的放電，從而帶來問題如大量粒子的產(chǎn)生。相反地，當(dāng)通過氣體霧化法制備原料粉末時(shí)，獲得細(xì)晶粒，原因在于它們經(jīng)歷了快速的固化。用此原料粉末固結(jié)的濺射靶材料導(dǎo)致優(yōu)選的在粒子產(chǎn)生方面的減少。固結(jié)溫度優(yōu)選為800至1250°C。在800°C以上的固結(jié)使得燒結(jié)充分，從而提高濺射靶材料的相對密度。另外，在1250°C以下的固結(jié)有效地防止了坯料在加熱過程中的膨脹而使得能夠更穩(wěn)定地制備[實(shí)施例]下面參考實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。表1中所示的Ni-W-Cr合金粉末是通過氣體霧化制備的。將合金粉末任選地與 Ni、W和Cr的純金屬粉末中的一種或多種混合而具有預(yù)定的組成，以用作原料粉末。密封在真空下SC罐中的粉末填充坯料是通過使用HIP方法或鐓鍛方法在750至1350°C將原料粉末固結(jié)制備的，并且對其進(jìn)行機(jī)械加工以制備Ni-W-Cr合金的濺射靶材料。備選地，還通過鑄造方法制備Ni-W-Cr合金濺射靶材料。下面對這些步驟中的每一步進(jìn)行詳細(xì)說明。首先，在氧化鋁坩堝中，將25kg熔融原料在Ar中感應(yīng)加熱熔煉，并且在1700°C通過安置在坩堝底部的直徑為5mm的放液噴嘴放液，然后在0. 7MPa的霧化壓力進(jìn)行Ar氣體霧化以制備粉末。取決于調(diào)節(jié)組成的必要性，將該粉末與通過類似的氣體霧化法制備的或者可商購的Ni、W和Cr的純金屬粉末中的一種或多種混合。在抽真空下，將這樣制備和混合的Ni-W-Cr合金粉末各自密封在外徑為205mm，內(nèi)徑為190mm并且長度為300mm的SC罐中。抽真空過程中的極限真空壓力設(shè)置在約1.3X10_2I^。將粉末填充坯料通過HIP方法在900至1350°C和147MPa固結(jié)。備選地，將粉末填充坯料加熱至750至1200°C，然后裝載在直徑為215mm的束縛-型容器中，接著在500MPa 的壓力固結(jié)。將通過上述方法制備的固結(jié)材料通過線切割、車床機(jī)械加工和平面拋光加工成76. 2mm直徑和3mm厚的盤狀物，隨后通過釬焊與銅背板連接，從而提供濺射靶材料。另一方面，在鑄造方法中，將IOOkg熔融原料在真空下熔煉并且鑄造成直徑為 210mm的鑄模，然后通過車床將其機(jī)械加工為直徑200mm和長度100mm，隨后在850°C熱鍛成 50mm的高度。隨后以與上述HIP和鐓鍛材料類似的方式進(jìn)行濺射靶材料的制備方法。根據(jù)下列評價(jià)項(xiàng)目和方法對這樣制備的濺射靶材料進(jìn)行評價(jià)。根據(jù)HIP后坯料的外觀評價(jià)HIP材料在固結(jié)過程中的坯料膨脹。根據(jù)坯料在其加熱過程中的外觀評價(jià)鐓鍛材料。通過所示膨脹的不存在和存在而將結(jié)果分別顯示為“良好”和“差”。濺射靶材料的相對密度是通過測量在使用由上述方法制備的直徑為76. 2mm和厚度為3mm的盤狀物的尺寸和重量基礎(chǔ)上的密度測定的；并且計(jì)算測量密度與由組成計(jì)算的理論密度的比率。通過將濺射靶材料濺射到直徑為63. 5mm的Si基板上以形成評價(jià)用濺射膜來評價(jià)濺射膜中的粒子數(shù)量。在0. 5Pa的Ar壓力和500W的DC功率的條件下進(jìn)行濺射。濺射膜的厚度為500nm。測量在此測量時(shí)間下產(chǎn)生的粒子數(shù)量。表1中的粒子數(shù)量表達(dá)為相對于 1號的粒子數(shù)量的相對值，而所述1號的粒子數(shù)量被取作100。通過在濺射膜上進(jìn)行X-射線衍射并且從衍射峰計(jì)算晶格常數(shù)來確定濺射膜的晶格常數(shù)。通過此X-射線衍射，測量在(111)面峰強(qiáng)度一半的強(qiáng)度處的角的寬度，用于評價(jià)結(jié)晶性。表1中的結(jié)晶性常數(shù)表達(dá)為相對于1號的結(jié)晶性常數(shù)的相對值，而所述1號的結(jié)晶性常數(shù)被取作100。這意味著越小的值指示越大的結(jié)晶性。還確認(rèn)了濺射膜的晶粒尺寸。通過以下方法測量濺射膜的晶粒尺寸通過TEM觀察濺射膜的橫截面，并且分析TEM圖像以確定具有對應(yīng)于晶粒面積的面積的圓的直徑，這被稱為晶粒尺寸。表1中的晶粒尺寸表達(dá)為相對于1號的晶粒尺寸的相對值，而所述1號的晶粒尺寸被取作100。這意味著越小的值指示越小的晶粒尺寸。
權(quán)利要求
1.一種用于制備垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜的濺射靶材料，其中所述濺射靶材料由 Ni-W-Cr合金制成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1至20%的W ；1至20%的Cr ；和余量的Ni。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濺射靶材料，所述濺射靶材料是通過將具有所述合金的組成的粉末固結(jié)而獲得的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的濺射靶材料，其中所述固結(jié)在800°C至1250°C的溫度進(jìn)行。
4.一種Ni-W-Cr合金薄膜，所述Ni-W-Cr合金薄膜是通過使用根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的濺射靶材料制備的。
5.一種制備用于垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜的濺射靶材料的方法，其中所述方法包括下列步驟提供原料粉末，所述原料粉末提供Ni-W-Cr合金的合金組成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1至20%的W ;1至20%的Cr ；和余量的Ni ；以及將所述原料粉末固結(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中所述固結(jié)在800°C至1250°C的溫度進(jìn)行。
7.一種Ni-W-Cr合金薄膜，所述Ni-W-Cr合金薄膜是通過使用根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法制備的。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于制備垂直磁記錄介質(zhì)的中間層膜的濺射靶材料、其方法及用其制備的薄膜，其中，向Ni-W-系合金添加Cr使得能夠在使中間層中的晶粒在保持結(jié)晶性的同時(shí)顯著微細(xì)化。本發(fā)明的濺射靶材料由Ni-W-Cr合金制成，所述Ni-W-Cr合金包含以原子％計(jì)的下列各項(xiàng)1至20％的W；1至20％的Cr；和余量的Ni。
文檔編號C22C19/05GK102405303SQ20108001705
公開日2012年4月4日 申請日期2010年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月25日
發(fā)明者岸田敦, 澤田俊之 申請人:山陽特殊制鋼株式會(huì)社