專利名稱：MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法
MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體薄膜的制備方法，特別是涉及一種不同Mg濃度的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
目前MgaiO(MZO)半導(dǎo)體薄膜作為一種新興的光電材料，由于原料易得，價格低廉，無毒環(huán)保，而且可見光透過率高，成膜簡單，性能穩(wěn)定，具有廣闊的應(yīng)用前景，引起了人們的濃厚興趣。通過調(diào)節(jié)Mg/Zn比可使其禁帶寬度從3.2 7. 8eV連續(xù)可調(diào)，從而可以制得覆蓋從藍光到紫外光譜區(qū)域的發(fā)光器件。采用磁控濺射方法制備MZO薄膜，具有沉積速率高、襯底溫度相對較低、薄膜附著性好、易控制并能實現(xiàn)大面積沉積等優(yōu)點，因而成為當今工業(yè)化生產(chǎn)中研究最多、工藝最成熟和應(yīng)用最廣的一項方法。然而，用磁控濺射法要實現(xiàn)薄膜中Mg濃度的調(diào)節(jié)，一般是通過改變靶材的成份來實現(xiàn)的。這種方法，往往需要制備多個靶材，這樣就造成了靶材的浪費， 成本的提高。

發(fā)明內(nèi)容基于此，有必要提供一種成本較低，可以調(diào)節(jié)薄膜中Mg濃度的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法。一種MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，包括如下步驟制備靶材，該靶材為按照摩爾比為MgO/aiO = 1/9 3. 4/6. 6的粉體經(jīng)過均勻混合、燒結(jié)后形成；將靶材放入到磁控濺射設(shè)備的生長室內(nèi)，并在距離靶材50mm 80mm的位置對應(yīng)放置石英襯底；將生長室的壓力控制在真空狀態(tài)下，并對石英襯底進行預(yù)熱處理；調(diào)節(jié)磁控濺射設(shè)備的濺射功率為50 160W，工作壓強為0. 2 1. 5Pa，氣體流量為15 25標準毫升/分鐘，進行磁控濺射；及通過調(diào)節(jié)石英襯底與靶材之間的距離來調(diào)節(jié)MgZnO半導(dǎo)體薄膜中的Mg濃度。在優(yōu)選的實施例中，該靶材為按照摩爾比為MgO/ZnO = 2/8的粉體經(jīng)過均勻混合、 燒結(jié)后形成。在優(yōu)選的實施例中，該生長室的壓力為1. 0X10_3 6. 0X10_4Pa。在優(yōu)選的實施例中，該石英襯底預(yù)熱處理的溫度為500 800°C在優(yōu)選的實施例中，該石英襯底預(yù)熱處理的溫度為650°C。在優(yōu)選的實施例中，該磁控濺射設(shè)備的濺射功率為100W。在優(yōu)選的實施例中，該磁控濺射設(shè)備的工作壓強為1. OPa0在優(yōu)選的實施例中，該磁控濺射設(shè)備的氣體流量為20標準毫升/分鐘。在優(yōu)選的實施例中，該磁控濺射時間為30 150min。在優(yōu)選的實施例中，該磁控濺射設(shè)備的濺射時間為60min。相對于現(xiàn)有技術(shù)中采用的改變靶材成份的方式，上述制備方法是采用成份不變的靶材并通過改變靶材與石英襯底之間的距離來制備得到不同Mg濃度的MZO薄膜，制備方法簡單，節(jié)省材料成本。
圖1為一實施例的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法的流程圖；圖2為一實施例的薄膜樣品的X射線衍射圖；圖3為不同薄膜樣品中Mg濃度隨基靶間距的變化曲線；圖4為不同薄膜樣品中禁帶寬度隨基靶間距的變化曲線。
具體實施方式
下面將結(jié)合附圖對MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法作進一步的詳細說明。請參閱圖1，一實施例的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法包括下列步驟。步驟S101，制備靶材。該靶材為按照摩爾比為MgO/ZnO = 1/9 3. 4/6. 6的粉體經(jīng)過均勻混合、高溫?zé)Y(jié)后形成。步驟S102，將該靶材放入到磁控濺射設(shè)備的生長室內(nèi)，并在距離該靶材50mm 80mm的位置對應(yīng)放置石英襯底。步驟S103，使用機械泵和分子泵將該生長室的壓力控制在真空狀態(tài)下，例如 LOXlO-3Pa以下，優(yōu)選為6. 0X10_4Pa，并將該石英襯底進行預(yù)熱處理，溫度為500°C 800°C，優(yōu)選為 6500C ο步驟S104，調(diào)節(jié)該磁控濺射設(shè)備的工作參數(shù)，具體為濺射功率為50 160W，優(yōu)選為100W，工作壓強為0. 2 1. 5Pa，優(yōu)選為1. OPa，氣體流量為15 25標準毫升/分鐘，優(yōu)選為20標準毫升/分鐘，濺射時間為30 150min，優(yōu)選為60min。步驟S105，通過調(diào)節(jié)石英襯底與靶材之間的距離來制備出多片Mg濃度不同的 MgZnO半導(dǎo)體薄膜。另外，也可以在制備一片MgZnO半導(dǎo)體薄膜時，通過在調(diào)節(jié)石英襯底與靶材之間的距離，來控制該MgZnO半導(dǎo)體薄膜內(nèi)部的Mg濃度分布。相對于現(xiàn)有技術(shù)中采用的改變靶材成份的方式，由于上述制備方法是采用成份不變的靶材并通過改變靶材與石英襯底之間的距離來制備得到不同Mg濃度的MgaiO(MZO)薄膜，制備方法簡單，節(jié)省材料成本。另外，上述方法能夠制備出寬禁帶的半導(dǎo)體薄膜，其具有ZnO六方單一的相結(jié)構(gòu)， 且具有良好的(002晶面)擇優(yōu)取向；該薄膜中Mg含量遠高出靶材中原有的Mg成份；該薄膜禁帶寬度大于3. 76eV，相對于純SiO的3. 2eV有了較大幅度的調(diào)節(jié)效果。實施例1 選用MgO/ZnO = 2/8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，高溫?zé)Y(jié)成60X 2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮氣吹干，放入真空腔體。把靶材和石英襯底的距離設(shè)定為50mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到6. 0 X 10-4Pa,石英襯底預(yù)熱溫度為500°C，通入15標準毫升/分鐘的氬氣，工作壓強調(diào)節(jié)為1. OPa，濺射時間為60min，磁控濺射功率50W ；濺射完成之后將生長有薄膜的石英襯底取出。經(jīng)成份測試，得到的Mg含量為(原子百分比， 下同)，薄膜的禁帶寬度為3. 75eV。實施例2:
4
選用MgO/ZnO = 2/8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，高溫?zé)Y(jié)成60X 2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮氣吹干，放入真空腔體。把靶材和石英襯底的距離設(shè)定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX 10_3Pa，石英襯底預(yù)熱溫度為650°C，通入20標準毫升 /分鐘的氬氣，工作壓強調(diào)節(jié)為1. 5Pa，濺射時間為30min，磁控濺射功率80W ；濺射完成之后將生長有薄膜的石英襯底取出。經(jīng)成份測試，得到的Mg含量為41at%，薄膜的禁帶寬度為 3. 81eV0實施例3 選用MgO/ZnO = 2/8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，高溫?zé)Y(jié)成60X 2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮氣吹干，放入真空腔體。把靶材和石英襯底的距離設(shè)定為70mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX 10_4Pa，石英襯底預(yù)熱溫度為800°C，通入20標準毫升 /分鐘的氬氣，工作壓強調(diào)節(jié)為0. 2Pa，濺射時間為lOOmin，磁控濺射功率160W;濺射完成之后將生長有薄膜的石英襯底取出。經(jīng)成份測試，得到的Mg含量為55at%，薄膜的禁帶寬度為 4. 02eVo實施例4 選用MgO/ZnO = 2/8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，高溫?zé)Y(jié)成60X 2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮氣吹干，放入真空腔體。把靶材和石英襯底的距離設(shè)定為80mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到4. OX 10_4Pa，石英襯底預(yù)熱溫度為700°C，通入25標準毫升 /分鐘的氬氣，工作壓強調(diào)節(jié)為1. OPa，濺射時間為60min，磁控濺射功率100W ；濺射完成之后將生長有薄膜的石英襯底取出。經(jīng)成份測試，得到的Mg含量為62at%，薄膜的禁帶寬度為 4. 07eVo請參閱圖2，所示為第一實施例的薄膜樣品的X射線衍射圖。由圖2可知，當靶材和襯底的距離為50mm時，薄膜樣品只呈現(xiàn)了 ZnO六方相結(jié)構(gòu)的衍射峰，具有良好的(002晶面)擇優(yōu)取向。請同時參閱圖3和圖4，所示分別為不同基靶間距所導(dǎo)致的薄膜樣品中的Mg濃度變化及禁帶寬度變化。由圖可知，基靶間距設(shè)定為80mm時制備所得的MZO薄膜，同樣具有良好的(002晶面)擇優(yōu)取向，Mg含量已經(jīng)高達62at%，大大偏離了靶材原有的Mg成份 (20at% )；對應(yīng)的禁帶寬度為4. 07eV。相對于純ZnO帶寬的3. 2eV已經(jīng)有了大幅度的增加。以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
權(quán)利要求
1.一種MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟制備靶材，該靶材為按照摩爾比為MgO/ZnO = 1/9 3. 4/6. 6的粉體經(jīng)過均勻混合、燒結(jié)后形成；將該靶材放入到磁控濺射設(shè)備的生長室內(nèi)，并在距離該靶材50 80mm的位置對應(yīng)放置石英襯底；將該生長室的壓力控制在真空狀態(tài)下，并對石英襯底進行預(yù)熱處理；調(diào)節(jié)該磁控濺射設(shè)備的濺射功率為50 160W，工作壓強為0. 2 1. 5Pa，氣體流量為 15 25標準毫升/分鐘，進行磁控濺射；及通過調(diào)節(jié)該石英襯底與該靶材之間的距離來調(diào)節(jié)MgZnO半導(dǎo)體薄膜中的Mg濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該靶材為按照摩爾比為MgO/ZnO = 2/8的粉體經(jīng)過均勻混合、燒結(jié)后形成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該生長室的壓力為 1. 0Χ1(Γ3 6. OXlO-4Pa0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該石英襯底預(yù)熱處理的溫度為500 800°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該石英襯底預(yù)熱處理的溫度為650°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該磁控濺射設(shè)備的濺射功率為100W。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該磁控濺射設(shè)備的工作壓強為l.OPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該磁控濺射設(shè)備的氣體流量為20標準毫升/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于該磁控濺射時間為30 150min。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，其特征在于所述濺射時間為 60mino
全文摘要
一種MgZnO半導(dǎo)體薄膜的制備方法，包括如下步驟制備靶材，該靶材為按照摩爾比為MgO/ZnO＝1/9～3.4/6.6的粉體經(jīng)過均勻混合、燒結(jié)后形成；將靶材放入到磁控濺射設(shè)備的生長室內(nèi)，并在距離靶材50～80mm的位置對應(yīng)放置石英襯底；將該生長室的壓力控制在真空狀態(tài)下，并對石英襯底進行預(yù)熱處理；調(diào)節(jié)該磁控濺射設(shè)備的濺射功率為50～160W，工作壓強為0.2～1.5Pa，氣體流量為15～25標準毫升/分鐘，進行磁控濺射；及通過調(diào)節(jié)該石英襯底與該靶材之間的距離來調(diào)節(jié)MgZnO半導(dǎo)體薄膜中的Mg濃度。上述制備方法是采用成份不變的靶材并通過改變靶材與石英襯底之間的距離來制備得到不同Mg濃度的MgZnO薄膜，制備方法簡單，節(jié)省材料成本。
文檔編號C23C14/35GK102443765SQ201010509529
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司