專利名稱：超細鐵銅合金粉末及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及冶金工業(yè)領域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種粉末冶金產(chǎn)品及 其制備方法。
背景技術：
鐵銅粉末是制造鐵銅基粉末冶金零部件的原材料，在航空航天、機械、汽 車、電器等行業(yè)有廣泛的市場需求。
傳統(tǒng)的鐵銅粉末制備方法主要有(一)機械混合法，即直接將鐵粉和銅粉 進行機械混合；(二)銅包覆鐵粉，即用化學鍍方法用銅將鐵粉包覆；(三)霧 化法，即采用先熔化鐵銅金屬然后霧化成鐵銅粉末。
以上這三種傳統(tǒng)方法制得的鐵銅粉末的共同缺點是(一)粉末粒度較粗且 均》3 pm，霧化法的FeCu粉末粒度一般^5^im，而有關粒度《1 u m的超細鐵 銅合金粉末及其制備的報道目前極為罕見；(二)粉末成品的合金相中銅含量 難以降低到20%以下，如銅包覆鐵粉中的銅含量一般超過20%，化學鍍Cu制 得的FeCu粉末，Cu含量一般為20-50%;(三)合金化程度較低約為85—95 %，即粉末成品中有5 — 15X的Fe和Cu成份偏析，未形成合金，合金化程度 不均勻；(四)其中，霧化法粉末的成本較高。
如果能以較低成本制得晶粒更細小、合金化程度更高、組織結構分布更均 勻的超細鐵銅合金粉末，繼而采用這些超細鐵銅合金粉末來制備微型粉末冶金 零部件，就能大大提高粉末冶金零部件的強度和壽命，而超細鐵銅合金粉末還 有望在制備微型粉末冶金零部件中得到更大的推廣應用。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術的上述缺點，本發(fā)明的目的是要提供一種超細鐵銅合金粉末
及其制備方法，其具有如下優(yōu)點合金粉末的晶粒更細小、理化性能更優(yōu)越、 且制造成本低廉。為此，本發(fā)明的技術解決方案之一是一種超細鐵銅合金粉末，所述鐵銅合 金粉末是采用工業(yè)原料級的草酸鐵粉和工業(yè)原料級的氧化銅粉為原料，經(jīng)過高 能球磨和氫氣還原后制得，所述合金粉末的費氏粒度小于1. 0ta，氧含量《0. 5% (wt)。
本發(fā)明的合金粉末是采用工業(yè)原料級的草酸鐵粉和氧化銅粉為原料、經(jīng)過 高能球磨和氫氣還原制得，顯然原料易得、工藝簡單、設備常規(guī)，制造成本低
廉；同時，由于所取工藝路線合理獨創(chuàng)，本發(fā)明超細鐵銅合金粉末的粒度確能 夠大幅減小而小于l.Oto;雖然本發(fā)明的合金粉末粒度大幅減小，但由于其合
金化程度更高、組織結構分布更均勻，因此，其最終含氧量并未因其粒度大幅
減小而升高，而是保持在《0.5% (wt)的水平上。與機械混合粉末制得的粉末 燒結制品相比，本發(fā)明合金粉末制得的燒結制品的氧含量要低0.1-0.15%;由于 己完全合金化(達100%)，避免了機械混合粉末燒結中最常出現(xiàn)的成份偏析 和低熔點金屬先熔化并富集以及易氧化、揮發(fā)等弊病，從而可提高產(chǎn)品的質(zhì)量、 性能
實驗證實與相同含量的傳統(tǒng)FeCu合金粉末相比，本發(fā)明FeCu合金粉末 制備的FeCu粉末冶金制品在抗拉強度和壓潰強度上高出10%以上。例如常 規(guī)Fe-8%Cu粉末燒結得到合金制品，其抗拉強度《380Mpa，而采用本發(fā)明Fe_8% Cu粉末燒結得到的合金制品，抗拉強度^420Mpa，本發(fā)明合金粉末的理化性能 明顯優(yōu)于傳統(tǒng)鐵銅合金粉末。
本發(fā)明粉末還包括如下的優(yōu)化和具體的特征
基于本發(fā)明合金粉末的獨創(chuàng)性質(zhì)，鐵銅合金粉末中的鐵/銅比率的變動幅度 得到大幅擴大所述鐵銅合金粉末中，鐵的含量為50 95% (wt)，銅的含量 為5 50% (wt)。以上鐵/銅含量的更大變動幅度，證明了本發(fā)明合金粉末的 合金化程度即合金相容性更高。
基于本發(fā)明合金粉末的獨創(chuàng)性質(zhì)，鐵銅合金粉末中優(yōu)選的鐵/銅含量為所 述鐵銅合金粉末中，鐵的含量為80 95% (wt)，銅的含量為5 20% (wt)。 以上優(yōu)選的鐵/銅含量范圍是傳統(tǒng)鐵銅合金粉末及其工藝所無法達到的。本發(fā)明合金粉末具有如下獨創(chuàng)和優(yōu)越的合金化性質(zhì)5000倍率多點掃描能 譜法測得所述鐵銅合金粉末之鐵銅含量，與其草酸鐵粉和氧化銅粉的原料中鐵 銅的配比含量相等。上述合金粉末成品的晶相測試數(shù)據(jù)與原料混合配比中的數(shù) 據(jù)之比表明混合原料中的鐵銅均勻而完全地進入合金粉末成品的合金相中， 不存在任何偏析損失，換言之，本發(fā)明合金粉末的合金化程度高于95%而達到
100%。
相應地，本發(fā)明的另一技術解決方案是一種如上所述超細鐵銅合金粉末的
制備方法，所述方法包括如下步驟
步驟A，按一定比例將草酸鐵粉料、氧化銅粉料、研磨分散劑和硬質(zhì)合金 的磨球加入高能球磨罐內(nèi)，然后密封球磨罐；
步驟B，啟動球磨罐進行高能球磨，球磨一段時間后得到細化粉末； 步驟C，從球磨罐中取出細化粉末，使細化粉末在H2氣氛中還原，得到氧 含量《0.5% (wt)、費氏粒度小于l.O Mm的超細鐵銅合金粉末成品。
如前所述，本發(fā)明的鐵銅合金粉末的制備方法利用工業(yè)原料級的草酸鐵粉 和氧化銅粉為原料、經(jīng)過高能球磨和氫氣還原制得，顯然取料容易、工藝簡單、 設備常規(guī)，制造成本低廉；由于所取工藝路線合理獨創(chuàng)，本發(fā)明超細鐵銅合金 粉末的合金化程度更高、組織結構分布更均勻，本發(fā)明合金粉末制得的燒結制 品的氧含量要低0.1-0.15%，各項理化性能均更為優(yōu)越。
本發(fā)明的鐵銅合金粉末的制備方法還包括如下的優(yōu)化和具體改進
為擴大鐵/銅比率的可調(diào)幅度，獲得較佳的球磨效果，所述步驟A中，控
制草酸鐵粉料氧化銅粉料的重量比例使得粉料總體中鐵銅的重量比例為
50 95: 5 50;以總體粉料中鐵銅總量為基準，控制研磨分散劑的重量比例
為1%，控制磨球與粉料的重量比例為10: 1。
為進一步因地制宜、降低制造成本、提高球磨效率
所述步驟A中，均采用小于200目的粉料即所述草酸鐵粉料為-200目工
業(yè)原料級，所述氧化銅粉料為-200目工業(yè)原料級；所述研磨分散劑為十八碳烷 酸。其中，十八碳烷酸分子式C18H3602。所述步驟A中，所述磨球直徑為cj) 3禾B 4> 15mm，磨球4> 3與d> 15腿的重量 比例為3 7:7。
所述步驟B中，控制球磨罐轉(zhuǎn)速為250 400轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為30 80 小時。
為提高粉末還原效果、優(yōu)化粉末成品的理化性能，所述步驟C中，控制還 原氫氣的露點不高于-4(TC，控制還原氫氣流量2 4 m7hr，同時，控制細化 粉末的裝舟量0.5-1.5公斤/舟，推舟速度10—15分鐘/舟，控制還原溫度為 450 600°C，還原操作持續(xù)時間30 40分鐘。
以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
具體實施例方式
實施例1:
鐵一5%銅合金粉末
1、 在行星式高能球磨機的球磨罐內(nèi)，加入-200目工業(yè)原料級草酸鐵粉 料IOO份，-200目工業(yè)原料級氧化銅粉料1.48份，換算為鐵與銅的重量 比例為95: 5;按鐵與銅的總重量之1%比例加入研磨分散劑十八碳垸酸，按原 料粉料球=1: IO的重量比例加入硬質(zhì)合金磨球，磨球直徑為d)3和4)15 ■， 4>3: 4>15=3 7: 7;球磨罐密封嚴實后，開始進行高能球磨。
2、 控制球磨罐轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為30小時，得到細化粉末。
3、 將細化粉末在H2還原爐中還原，控制還原溫度為45(TC，還原H2流量 3 m7hr，氫氣露點為-40"C，控制細化粉末的裝舟量0.5-1.5公斤/舟，推舟 速度10_15分鐘/舟，還原維持40分鐘，得到氧含量=0.49% (wt)、費氏粒 度=0. 90Wn的鐵銅合金粉末成品。
4、 將所得鐵銅合金粉末成品，用5000倍率掃描能譜儀進行典型三點分析 測試，得到銅含量結果分別為4.98%,4.96%,5.01%，數(shù)據(jù)處理結果表明合金 粉末成品晶相中銅的含量為5%，銅的分布均勻，合金化效果好。
實施例2:
一20%銅合金粉末1、 在行星式高能球磨機的球磨罐內(nèi)，加入-200目工業(yè)原料級草酸鐵粉
料100份，-200目工業(yè)原料級氧化銅粉料5.92份，換算為鐵與銅的重量
比例為80: 20;按鐵與銅的總重量之1%比例加入研磨分散劑十八碳烷酸，按原
料粉料球二l: IO的重量比例加入硬質(zhì)合金磨球，磨球直徑為d)3和4)15 mm，
c])3: 4)15=5: 7;球磨罐密封嚴實后，開始進行高能球磨。
2、 控制球磨罐轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為60小時，得到細化粉末。
3、 將細化粉末在H2還原爐中還原，控制還原溫度為550°C，還原H2流量 3.5mVhr，氫氣露點為-40°C，還原維持35分鐘，其他條件同前，得到氧含量 二0.45% (wt)、費氏粒度=0.80他的鐵銅合金粉末成品。
4、 將所得鐵銅合金粉末成品，用5000倍率掃描能譜儀進行典型三點分析 測試，得到銅含量結果分別為19.98%， 19.96%， 20.02%，數(shù)據(jù)處理結果表明 合金粉末成品晶相中銅的含量為20%，銅的分布均勻，合金化效果好。
實施例3:
鐵一50%銅合金粉末
1、 在行星式高能球磨機的球磨罐內(nèi)，加入-200目工業(yè)原料級草酸鐵粉 料100份，-200目工業(yè)原料級氧化銅粉料14. 8份，換算為鐵與銅的重量 比例為50: 50;按鐵與銅的總重量之1%比例加入研磨分散劑十八碳烷酸，按原
料粉料球=1: 10的重量比例加入硬質(zhì)合金磨球，磨球直徑為d)3和4)15 mm，
(i)3:》15=3 7: 7;球磨罐密封嚴實后，開始進行高能球磨。
2、 控制球磨罐轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為80小時，得到細化粉末。
3、 將細化粉末在H2還原爐中還原，控制還原溫度為60(TC，還原H2流量 4m7hr，氫氣露點為-40。C，還原維持30分鐘，其他條件同前，得到氧含量=0. 40%
(wt)、費氏粒度=0.70陶的鐵銅合金粉末成品。
4、將所得鐵銅合金粉末成品，用5000倍率掃描能譜儀進行典型三點分析 測試，得到銅含量結果分別為49.96%， 49.95%， 50.04%，數(shù)據(jù)處理結果表明 合金粉末成品晶相中銅的含量為50%，銅的分布均勻，合金化效果好。
權利要求
1、一種超細鐵銅合金粉末，其特征在于所述鐵銅合金粉末是采用工業(yè)原料級的草酸鐵粉和工業(yè)原料級的氧化銅粉為原料，經(jīng)過高能球磨和氫氣還原后制得，所述合金粉末的費氏粒度小于1.0μm，氧含量≤0.5％(wt)。
2、 如權利要求1所述超細鐵銅合金粉末，其特征在于所述鐵銅合金粉末中，鐵的含量為50 95% (wt)，銅的含量為5 50% (wt)。
3、 如權利要求1或2所述超細鐵銅合金粉末，其特征在于所述鐵銅合金 粉末中，鐵的含量為80 95% (wt)，銅的含量為5 20% (wt)。
4、 如權利要求1所述超細鐵銅合金粉末，其特征在于5000倍率多點掃 描能譜法測得所述鐵銅合金粉末之鐵銅含量，與其草酸鐵粉和氧化銅粉的原料 中鐵銅的配比含量相等。
5、 一種如權利要求1-4之一所述超細鐵銅合金粉末的制備方法，所述方 法包括如下步驟步驟A，按一定比例將草酸鐵粉料、氧化銅粉料、研磨分散劑和硬質(zhì)合金 的磨球加入高能球磨罐內(nèi)，然后密封球磨罐；步驟B，啟動球磨罐進行高能球磨，球磨一段時間后得到細化粉末； 步驟C，從球磨罐中取出細化粉末，使細化粉末在H2氣氛中還原，得到氧 含量《0.5% (wt)、費氏粒度小于L0 Mm的超細鐵銅合金粉末成品。
6、 如權利要求5所述超細鐵銅合金粉末的制備方法，其特征在于所述步驟A中，控制草酸鐵粉料氧化銅粉料的重量比例使得粉料總體中鐵銅的 重量比例為50 95: 5 50;以總體粉料中鐵銅總量為基準，控制研磨分散 劑的重量比例為1%，控制磨球與粉料的重量比例為10: 1。
7、 如權利要求5所述超細鐵銅合金粉末的制備方法，其特征在于所述步驟A中，所述草酸鐵粉料為-200目工業(yè)原料級，所述氧化銅粉料為-200目工 業(yè)原料級，所述研磨分散劑為十八碳垸酸。
8、 如權利要求5所述超細鐵銅合金粉末的制備方法，其特征在于所述步驟A中，所述磨球直徑為4) 3禾Q cH5mm，磨球4> 3與4> 15mm的重量比例為3 7:7。
9、如權利要求5所述的超細鐵銅合金粉末的制備方法，其特征在于所述 步驟B中，控制球磨罐轉(zhuǎn)速為250 400轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為30 80小時。
10、如權利要求5所述的超細鐵銅合金粉末的制備方法，其特征在于所 述步驟C中，控制還原氫氣的露點不高于-4(TC ，控制還原氫氣流量:2 4 m7hr， 同時，控制細化粉末的裝舟量0.5-1.5公斤/舟，推舟速度10—15分鐘/舟， 控制還原溫度為450 600。C，還原操作持續(xù)時間30 40分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵銅合金粉末及其制備方法，所述鐵銅合金粉末是采用工業(yè)原料級的草酸鐵粉和工業(yè)原料級的氧化銅粉為原料，經(jīng)過高能球磨和氫氣還原后制得，所述合金粉末的費氏粒度小于1.0μm，氧含量≤0.5％(wt)。本發(fā)明的超細鐵銅合金粉末及其制備方法具有如下優(yōu)點合金粉末的晶粒更細小、理化性能更優(yōu)越、且制造成本低廉。
文檔編號B22F9/16GK101628338SQ20091010953
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月7日 優(yōu)先權日2009年8月7日
發(fā)明者沙 劉, 徐爾森 申請人:深圳市新宏泰粉末冶金有限公司