專利名稱：一種片狀金屬粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種片狀金屬粉末的制備方法，特別涉及一種利用雙級(jí)霧化金屬液滴 變形制備片狀金屬粉末的方法，可廣泛用于規(guī)?；a(chǎn)具有快速凝固特征的多種片狀金屬 粉末，屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二維平面結(jié)構(gòu)的片狀金屬粉體，由于具有良好的附著力、顯著的屏蔽效應(yīng)、較強(qiáng)的 反射光線的能力以及優(yōu)良的導(dǎo)電性能，使其在涂料及導(dǎo)電漿料等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。 可用于裝飾性顏料、防腐用涂料、電磁屏蔽涂料等。在電訊、雷達(dá)、電視、電源等技術(shù)中，采用 片狀金屬粉末制造的磁粉芯，具有高頻特性好，高頻渦流損耗低的優(yōu)點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外制備片狀金屬粉體的方法主要有化學(xué)還原法、機(jī)械球磨法、物理氣相 沉積法、機(jī)械研磨法、化學(xué)法以及機(jī)械化學(xué)法等。其中應(yīng)用最多的是機(jī)械球磨法，即采用多 種單質(zhì)金屬粉機(jī)械合金化，或者將預(yù)先制備的合金薄帶或霧化粉進(jìn)行球磨加工制備片狀金 屬粉末。例如申請(qǐng)?zhí)枮?3805844. 8，發(fā)明名稱為《片狀銅粉及其制備方法、及采用該片狀銅 粉的導(dǎo)電性漿料》的發(fā)明專利公開了一種采用介質(zhì)球，通過(guò)高能球磨機(jī)進(jìn)行壓縮使銅粉粉 粒發(fā)生塑性變形而使之片狀化的方法。申請(qǐng)?zhí)枮?3135633. 8，發(fā)明名稱為《一種鱗片狀金 屬粉末的制造方法》的發(fā)明專利公開了一種通過(guò)水冷控溫、通入惰性氣體保護(hù)以及調(diào)節(jié)研 磨機(jī)轉(zhuǎn)速分段干法球磨的方法。而申請(qǐng)?zhí)枮?3124444. 0，發(fā)明名稱為《片狀鋅及鋅合金粉 濕法生產(chǎn)工藝》的發(fā)明專利公開了一種以金屬粉為原料，加入研磨介質(zhì)與表面處理劑，進(jìn)行 濕法球磨的方法。但利用球磨法制備片狀金屬粉末，不僅工藝操作煩瑣、工藝周期長(zhǎng)，而且被加工材 料會(huì)發(fā)生加工硬化現(xiàn)象，導(dǎo)致難變形，所制備片狀粉末存在形狀不規(guī)則、不均勻、氧化嚴(yán)重、 純度低等缺點(diǎn)。而且對(duì)于一些高硬度脆性金屬、合金或金屬間化合物，球磨法很難獲得其片 狀粉末。其它制備方法也有諸多公開的專利，如申請(qǐng)?zhí)枮?00410037190.0，發(fā)明名稱為《片
狀銀粉的制作方法》的發(fā)明專利公開了一種先在基板上鍍有一層銀金屬層，續(xù)將試樣粉碎 和移除基板，或先移除基板再粉碎，其所剩即為片狀銀粉的方法。這類制備方法產(chǎn)率低，易 混入基板雜質(zhì)并且存在分離困難等缺點(diǎn)。申請(qǐng)?zhí)枮?00510011622. 5，發(fā)明名稱為《一種霧化液滴變形制備片狀金屬粉末的 方法及設(shè)備》的發(fā)明專利公開了霧化液滴變形制備片狀金屬粉末的方法及設(shè)備，應(yīng)該是一 種可以規(guī)模生產(chǎn)片狀金屬粉末的技術(shù)。但其中所述霧化液滴與霧化罐壁相碰撞變形成片狀 的制備過(guò)程中，由于霧化罐體靜止不動(dòng)，金屬液滴很容易與罐壁發(fā)生粘連致使無(wú)法繼續(xù)制 備。必須采取一定措施加以改正、優(yōu)化。因此，提供一種改進(jìn)的霧化液滴變形制備片狀金屬 粉末的方法及設(shè)備就成為該技術(shù)領(lǐng)域急需要解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種片狀金屬粉末的制備方法，具體地說(shuō)是一種利用雙級(jí) 霧化金屬液滴變形制備片狀金屬粉末的方法。本發(fā)明的上述目的是通過(guò)以下技術(shù)方案達(dá)到的一種片狀金屬粉末的制備方法，其步驟如下(1)取金屬原料裝入熔煉坩堝中加熱熔化，且過(guò)熱10 500°C并保溫均勻化，得到 液態(tài)金屬熔體；(2)啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器轉(zhuǎn)速為5000 50000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)；水冷輥轉(zhuǎn) 速為1000 20000轉(zhuǎn)/分(輥輪表面線速度0 100m/S連續(xù)可調(diào))，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)；轉(zhuǎn)盤霧 化器和輥輪旋轉(zhuǎn)方向可調(diào)；(3)將步驟(1)所得的液態(tài)金屬熔體導(dǎo)入中間包坩堝并以1 100克/秒的穩(wěn)定 流量通過(guò)中間包坩堝底部的導(dǎo)流嘴澆注到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤霧化器上，液態(tài)金屬熔體被離心 霧化為微小液滴并沿圓盤邊緣切向高速飛出，與水冷輥內(nèi)壁撞擊二次霧化并變形或直接變 形成片狀粉末，所獲得的片狀金屬粉末為規(guī)整或不規(guī)整的圓盤狀。本發(fā)明步驟(2)所述的啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器之前，先將轉(zhuǎn)盤霧化器的霧化室內(nèi) 抽真空，然后充入冷卻介質(zhì)至壓力為-0. 1 0. 5Mpa。本發(fā)明步驟(1)所述的金屬原料為？6、慰、&、六1、01、211^8、]\%、(0、11、511、稀土
等單質(zhì)或合金。本發(fā)明步驟(1)所述的加熱熔化為利用電阻加熱、感應(yīng)加熱或其它加熱方式使金 屬熔化并過(guò)熱保溫。本發(fā)明中步驟(2)所述霧化室內(nèi)冷卻介質(zhì)為空氣、氮?dú)饣驓鍤獾榷栊詺怏w。本發(fā)明中步驟(3)所述水冷輥內(nèi)壁為水冷銅、鉬、不銹鋼、陶瓷等金屬或非金屬或 它們的復(fù)合材料。有益效果本發(fā)明將金屬熔體的離心霧化、輥輪霧化成形與霧化液滴撞擊變形成片結(jié)合起 來(lái)，可一次性連續(xù)高效制備金屬片狀粉末，具有工藝簡(jiǎn)單，工藝周期短，粉末雜質(zhì)含量低，粉 體質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)，適用于制備各類金屬及合金片狀粉末，有效避免了傳統(tǒng)球磨法中先霧化 制粉再球磨制片的二次加工和適應(yīng)性差等問(wèn)題。本方法中金屬熔體經(jīng)過(guò)離心霧化和水冷輥碰撞霧化、冷卻，最終可獲得IO3 105K/s級(jí)的冷卻速度，可用以于制備具有微晶或非晶組織的片狀金屬粉體材料。所獲得的片狀金屬粉末具有大縱橫尺寸比，表面平滑，亮度和光澤度高，雜質(zhì)少， 形狀規(guī)整，產(chǎn)量大等優(yōu)點(diǎn)。所獲得的片狀金屬粉末為具有微晶、納米晶或非晶組織的規(guī)整或 不規(guī)整圓盤狀。本發(fā)明的方法和設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、高效，粉末質(zhì)量高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。下面通過(guò)附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保 護(hù)范圍的限制。


圖1為本發(fā)明制備片狀金屬粉末過(guò)程的示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖1所示，為本發(fā)明制備片狀金屬粉末過(guò)程的示意圖。其中，熔煉坩堝1、中間包 坩堝2、導(dǎo)流嘴3、轉(zhuǎn)盤霧化器4、水冷輥5、霧化室6、收粉罐7。取金屬錫15公斤，裝入熔煉坩堝1中；將霧化室6內(nèi)抽真空至-0. IMPa，然后充 入高純氬氣，壓強(qiáng)為_0.07MPa。將金屬錫裝入熔煉坩堝1中，采用電阻加熱，熔化并過(guò)熱保 溫至600°C，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器4轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，水冷銅輥5轉(zhuǎn)速為 1000轉(zhuǎn)/分，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)；將金屬熔體澆入中間包坩堝2，熔液由導(dǎo)流嘴3流出，流速為20克 /秒，熔體被離心霧化為微小液滴后與水冷銅輥5內(nèi)壁撞擊變形成片狀粉末。該片狀粉末外 形圓整、光亮；粉末粒徑為50 120 μ m ；縱橫比集中在100 200之間，氧含量為150ppm。實(shí)施例2取金屬鋁20公斤，裝入熔煉坩堝1中；將霧化室6內(nèi)抽真空至10_20Pa，然后充入 高純氬氣，壓強(qiáng)為0. IMPa0將金屬鋁裝入熔煉坩堝1中，采用中頻感應(yīng)加熱，熔化并過(guò)熱保 溫至800°C，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器4轉(zhuǎn)速為20000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，水冷銅輥5轉(zhuǎn)速為 2000轉(zhuǎn)/分，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)；將金屬熔體澆入中間包坩堝2，熔液由導(dǎo)流嘴3流出，流速為15克 /秒，熔體被離心霧化為微小液滴后與水冷銅輥5內(nèi)壁撞擊變形成片狀粉末。該片狀粉末外 形圓整、光亮；粉末粒徑為15 IOOym ；縱橫比集中在100 200之間，氧含量為800ppm。實(shí)施例3取金屬鐵50公斤，裝入熔煉坩堝1中；將霧化室6內(nèi)保持常壓。將金屬鐵裝入熔 煉坩堝1中，采用中頻感應(yīng)加熱，熔化并過(guò)熱保溫至1800°C，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器4轉(zhuǎn)速 為50000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，水冷不銹鋼輥5轉(zhuǎn)速為20000轉(zhuǎn)/分，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)；將金屬熔 體澆入中間包坩堝2，熔液由導(dǎo)流嘴3流出，流速為100克/秒，熔體被離心霧化為微小液 滴后與水冷不銹鋼輥5內(nèi)壁撞擊變形成片狀粉末。該片狀粉末外形圓整、光亮；粉末粒徑為 1 75 μ m ；氧含量為2000ppm。實(shí)施例4取鋁-鋅合金20公斤，裝入熔煉坩堝中；將霧化室內(nèi)抽真空至20pa，然后充入高 純氬氣，壓強(qiáng)為0. 15MPa。將合金熔化并過(guò)熱保溫至800°C后，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器轉(zhuǎn)速 為30000轉(zhuǎn)/分，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，水冷銅輥轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)；將合金熔體澆 入中間包坩堝，熔液由導(dǎo)流嘴3流出，流速為25克/秒，熔體被離心霧化為微小液滴后與水 冷輥內(nèi)壁撞擊變形成片狀粉末。該片狀粉末外形圓整、光亮、表面光滑；粉末粒徑為10 180 μ m;縱橫比集中在100 300之間，氧含量為630ppm。實(shí)施例5取銅-錫合金60公斤，裝入熔煉坩堝中；將霧化室內(nèi)抽真空至-0. IMpa，然后充入 高純氬氣，壓強(qiáng)為0. 15MPa。將合金熔化并過(guò)熱保溫至1200°C后，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器轉(zhuǎn) 速為10000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，水冷鉬輥轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)；將合金熔體澆 入中間包坩堝，熔液由導(dǎo)流嘴3流出，流速為100克/秒，熔體被離心霧化為微小液滴后與 水冷輥內(nèi)壁撞擊變形成片狀粉末。該片狀粉末外形圓整、光亮、表面光滑；粉末粒徑為10 180 μ m ；縱橫比集中在100 300之間，氧含量為580ppm。
實(shí)施例6取鐵-鎳合金40公斤，裝入熔煉坩堝中；將霧化室內(nèi)抽真空至-0. IMpa，然后充入 氮?dú)?，壓?qiáng)為0. 5MPa。將合金熔化并過(guò)熱保溫至1700°C后，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器轉(zhuǎn)速為 30000轉(zhuǎn)/分，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，水冷不銹鋼輥轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)；將合金熔體澆 入中間包坩堝，熔液由導(dǎo)流嘴3流出，流速為50克/秒，熔體被離心霧化為微小液滴后與 水冷輥內(nèi)壁撞擊變形成片狀粉末。該片狀粉末外形圓整、光亮、表面光滑；粉末粒徑為5 120 μ m ；縱橫比集中在100 300之間，氧含量為300ppm。
權(quán)利要求
一種片狀金屬粉末的制備方法，其步驟如下(1)取金屬原料裝入熔煉坩堝中加熱熔化，且過(guò)熱10～500℃并保溫均勻化，得到液態(tài)金屬熔體；(2)啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器轉(zhuǎn)速為5000～50000轉(zhuǎn)/分，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)；水冷輥轉(zhuǎn)速為1000～20000轉(zhuǎn)/分(輥輪表面線速度0～100m/s連續(xù)可調(diào))，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)；轉(zhuǎn)盤霧化器和輥輪旋轉(zhuǎn)方向可調(diào)。(3)將步驟(1)所得的液態(tài)金屬熔體導(dǎo)入中間包坩堝并以1～100克/秒的穩(wěn)定流量通過(guò)中間包坩堝底部的導(dǎo)流嘴澆注到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤霧化器上，液態(tài)金屬熔體被離心霧化為微小液滴并沿圓盤邊緣切向高速飛出，與水冷輥內(nèi)壁撞擊二次霧化并變形或直接變形成片狀粉末，所獲得的片狀金屬粉末為規(guī)整或不規(guī)整的圓盤狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀金屬粉末的制備方法，其特征在于在步驟(2)所述的 啟動(dòng)并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤霧化器之前，先將轉(zhuǎn)盤霧化器的霧化室內(nèi)抽真空，然后充入冷卻介質(zhì)至壓 力為-0. 1 0. 5Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的片狀金屬粉末的制備方法，其特征在于所述的冷卻介質(zhì)為 空氣或惰性氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的片狀金屬粉末的制備方法，其特征在于所述步 驟(1)中所述的金屬原料為Fe、Ni、&、Al、Cu、Zn、Ag、Mg、Co、Ti、Sn、稀土單質(zhì)或合金。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的片狀金屬粉末的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中所 述的加熱熔化為利用電阻加熱、感應(yīng)加熱方式使金屬熔化并過(guò)熱保溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的片狀金屬粉末的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中所 述的水冷輥內(nèi)壁為水冷金屬銅、鉬或不銹鋼輥內(nèi)壁。全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用雙級(jí)霧化金屬液滴變形制備片狀金屬粉末的方法，屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。其方法是加熱使金屬熔化并過(guò)熱保溫，然后將液態(tài)金屬導(dǎo)入中間包坩堝，液態(tài)金屬通過(guò)中間包坩堝底部的導(dǎo)流嘴以穩(wěn)定的流量(1～100克/秒)澆注到轉(zhuǎn)速為5000～50000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)盤霧化器上；液態(tài)金屬在離心力的作用下霧化成細(xì)小的金屬液滴，高速飛行的金屬液滴與轉(zhuǎn)速為1000～20000轉(zhuǎn)/分(或輥輪表面線速度0～100m/s連續(xù)可調(diào))的水冷金屬(銅、鉬、不銹鋼等)輥內(nèi)壁發(fā)生碰撞變形并快速凝固成片狀粉末。所獲得的片狀金屬粉末為具有微晶、納米晶或非晶組織的規(guī)整或不規(guī)整圓盤狀。本發(fā)明的方法和設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、高效，粉末質(zhì)量高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/10GK101898249SQ20091008579
公開日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日
發(fā)明者張乾向, 徐駿, 朱學(xué)新, 李成棟, 石力開, 郭宏 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院