專利名稱：一種孔隙率可控的多孔鈦制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金成型技術(shù)，尤其是一種多孔鈦及其合金的孔隙率、孔尺寸可控的 多孔鈦及其合金的制備方法。
背景技術(shù)：
我國有著儲量第一的鈦資源，如何有效的發(fā)揮這一資源優(yōu)勢，開發(fā)高附加值的含鈦新 材料，成為近年來研究關(guān)注的焦點。鈦及鈦合金具有低密度、高比強度、較寬的工作溫度 范圍、良好的耐腐蝕性和生物相容性等優(yōu)異性能。多孔材料是當(dāng)前材料界的一種新型的結(jié) 構(gòu)與功能材料，在很多領(lǐng)域都得到了應(yīng)用。多孔泡沫鈦及其合金融合了鈦合金與泡沫金屬 的特性，能夠減輕材料的重量而不削弱其強度，同時還有較高的韌性和耐腐蝕性。因此， 泡沫鈦及其合金具有廣闊的應(yīng)用前景，例如，多孔鈦可作為夾層結(jié)構(gòu)、熱交換層、觸酶金 屬層和生物植入材料等。
目前鈦基多孔材料的制備，主要是采用粉末冶金原理制備。現(xiàn)有技術(shù)中，比較常見的 方法包括粉末直接燒結(jié)法，空心球燒結(jié)法和氣體巻入技術(shù)，但是這些方法都存在一些固有 的弊端，例如，粉末直接燒結(jié)對原料粉末的依賴性很大，孔的尺寸和形狀均無法控制；空 心球燒結(jié)可制備開孔和閉孔的混合結(jié)構(gòu)，但成本很高；氣體巻入技術(shù)工藝復(fù)雜、成本高， 且孔隙率較低等問題。此外，多孔材料的結(jié)構(gòu)是影響其性能最重要的因素，實際多孔材料 的結(jié)構(gòu)可用孔隙率、孔尺寸、孔形狀和孔的排列等特征進行描述，其中最重要的結(jié)構(gòu)參數(shù) 為孔隙率，已有很多資料證明了孔隙率與強度、楊式模量之間符合Gibson-Ashby模型。由 于工藝與結(jié)構(gòu)對最終材料的性能有至關(guān)重要的影響，因此，開發(fā)一種工藝簡單、孔隙率和 孔尺寸均可控的制備鈦基多孔金屬的方法成為目前的焦點。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，成本較低，而且 孔隙率、孔尺寸和孔形狀均可控的生產(chǎn)多孔鈦及其合金的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 一種孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，包含 以下步驟
U)將鈦粉或鈦合金粉與添加量為1.Wt。/。 4.wt。/。的粘結(jié)劑充分混合；
(2) 以尿素顆粒為造孔劑，將造孔劑加入步驟(1)得到的混合物中，所述造孔劑與 混合物的體積分?jǐn)?shù)之比為30~80%: 70~20%，總量為100%;并充分混合均勻；
(3) 然后，將步驟(2)得到的混合物在壓力為100MPa 250MPa下，進行粉末單向 壓制成坯；
(4) 再將所得到的壓坯在真空度為10—2~10—3Pa的真空爐中進行熱處理，即制得多孔 金屬構(gòu)件。
所述粘結(jié)劑為聚乙二醇200、無水乙醇或甲苯。 所述尿素顆粒的直徑為20(^m 2mm。 所述鈦粉為純鈦或鈦合金粉，其粒度為200~325目。 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是
(1) 本發(fā)明工藝簡單，設(shè)備要求低，操作方便；
(2) 本發(fā)明根據(jù)加入尿素量的多少，可確定孔隙率即根據(jù)鈦粉或合金粉末與尿素 的體積分?jǐn)?shù)之比，孔隙率可在30~80%的較大范圍內(nèi)進行調(diào)整；根據(jù)尿素顆粒的大小 20(^m 2mm和形狀即可確定孔尺寸和孔形狀，實現(xiàn)多孔鈦的孔隙率、孔尺寸和孔形狀均 可控的目的；
(3) 采用尿素為造孔劑，具有原料成本較低的優(yōu)點。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。
本發(fā)明涉及一種多孔鈦(及其合金)的制備方法，以粉末冶金工藝為基礎(chǔ)，原料為高 純鈦粉或合金粉末，顆粒尿素為造孔劑，具體實施步驟如下
(1) 將釹粉或鈦合金粉與添加量為1.wt。/。 4.wtW的粘結(jié)劑充分混合；
(2) 以尿素顆粒為造孔劑，將造孔劑加入步驟(1)得到的混合物中，所述造孔劑與 混合物的體積分?jǐn)?shù)之比為30~80%: 70~20%，總量為100%;并在V型混料機中混合l~2h;
(3) 然后，將步驟(2)得到的混合物在壓力為100MPa 250MPa下，在模具中進行 粉末單向壓制成坯；
(4) 再將所得到的壓坯在真空度保持在10'2~l(T3Pa的真空爐中進行熱處理，即制得 多孔金屬構(gòu)件。
在本發(fā)明方法中，由于實驗用尿素的粒徑大于2mm超過了 80%，為了使尿素具有合 適的粒度范圍，采用將尿素在一定的溶劑中溶解然后對其進行干燥的方法，對尿素的粒徑
進行處理。尿素溶于水和醇類物質(zhì)，在水中的溶解速度很快，在醇類中溶解較慢，為了控 制溶解速度并盡可能提高效率，選用水與無水乙醇的混合溶液，水與無水乙醇的體積比為 1: 5~15，尿素顆粒與混合溶液的體積比1: 5~10。大約需要2 10min就可以使尿素顆粒溶 解到lmm左右。
另外，采用研磨方法將金屬粉末或合金粉與粘結(jié)劑充分混合效果更佳，所述粘結(jié)劑為 聚乙二醇200、無水乙醇或甲苯(均為分析純)均可，添加量為l.wt%~4.wt%。
所述步驟(4)的熱處理工藝，需在真空爐中進行，真空度保持在10—2~l(T3Pa。包括去 除尿素和粉末燒結(jié)兩個過程；所述去除尿素時，加熱溫度需控制在200°C~450°C，加熱時 間為4 6h;尿素的去除過程即尿素的分解過程，由差熱分析的結(jié)果可知，尿素的分解溫度 為20(TC 45(TC左右，因此在這個溫度范圍內(nèi)對試樣進行緩慢加熱，以免出現(xiàn)裂紋或坍塌 而破壞試樣。粉末燒結(jié)溫度一般為主要成分熔點(TJ的0.75倍，對于鈦而言L為1670°C，
為了提高效率和改善燒結(jié)坯的質(zhì)量，可以適當(dāng)提高燒結(jié)溫度，因此燒結(jié)溫度取1250'C~1300 °C，燒結(jié)3 5h。 具體實施例
實例1:原料鈦粉(200~325目)和尿素(20~24目)按70%孔隙率配比即原料鈦 粉和尿素的體積分?jǐn)?shù)之比為30%: 70%;粘結(jié)劑含量為原料鈦粉的2.0wt。/。，原料鈦粉加入 粘結(jié)劑后與尿素混合lh，在200MPa下單向壓制(模具中)，再在1280。C下燒結(jié)3h，得到 實際孔隙率為65%，孔尺寸約為80(Htm，強度為24.7MPa的多孔鈦。
實例2:原料鈦合金粉(Ti6A14V合金粉，200~325目)和尿素(60 80目)按40%
孔隙率配比即原料鈦合金粉和尿素的體積分?jǐn)?shù)之比為60%: 40%;粘結(jié)劑含量為原料鈦
合金粉的3.0wt%，原料鈦合金粉加入粘結(jié)劑后與尿素混合1.5h，在150MPa下單向壓制(模 具中)，再在130(TC下燒結(jié)4h，得到實際孔隙率為38%，孔尺寸為200pm，強度為85.1MPa 的多孔鈦合金。
本發(fā)明的創(chuàng)新在于根據(jù)鈦粉或合金粉末與尿素的體積分?jǐn)?shù)之比，孔隙率可在30~80% 的較大范圍內(nèi)進行調(diào)整；根據(jù)尿素顆粒大小20(Him 2mm和形狀即可確定孔尺寸和孔形狀， 實現(xiàn)多孔鈦的孔隙率、孔尺寸和孔形狀均可控的目的。并不限于所述實施方式的各種原料 的比例，如在總量為100%的前提下，造孔劑與混合物的體積比可為30~80%: 70~20%中 的任何數(shù)值，壓制成坯和熱處理的條件可根據(jù)具體情況進行調(diào)整。
權(quán)利要求
1、一種孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，包含以下步驟(1)將鈦粉或鈦合金與添加量為1.wt％～4.％的粘結(jié)劑充分混合；(2)以尿素顆粒為造孔劑，將造孔劑加入步驟(1)得到的混合物中，所述造孔劑與混合物的體積分?jǐn)?shù)之比為30～80％∶70～20％，總量為100％，并充分混合均勻；(3)然后，將步驟(2)得到的混合物在壓力為100MPa～250MPa下，進行粉末單向壓制成坯；(4)再將所得到的壓坯在真空度保持在10-2～10-3Pa的真空爐中進行熱處理，即制得多孔金屬構(gòu)件。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為 聚乙二醇200、無水乙醇或甲苯。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，所述尿素顆粒 的直徑為20(Vm 2mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，所述鈦粉為純 鈦或鈦合金粉，其細(xì)度為200-325目。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，所述步驟(4) 的熱處理包括去除尿素和粉末燒結(jié)兩個過程；所述去除尿素時，加熱溫度需控制在20(TC ~450°C，加熱時間為4 6h;所述粉末燒結(jié)過程中，粉末燒結(jié)溫度為1250°C~1300°C，燒結(jié) 時間為3~5h。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述孔隙率可控的多孔鈦制備方法，其特征在于，所述尿素顆粒 采取用1: 5~15的水和無水乙醇的混合溶液中溶解，尿素顆粒與所述混合溶液體積比為1: 5~10;控制尿素顆粒的溶解時間在2 10min，使尿素顆粒溶解逐漸變小，再過濾和干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供一種孔隙率可控的多孔鈦制備方法，包含以下步驟將鈦粉與添加量為1.wt％～4.wt％的粘結(jié)劑充分混合；以尿素顆粒為造孔劑，將造孔劑加入所述混合物中；所述造孔劑與混合物的體積分?jǐn)?shù)之比為30～80％∶70～20％，充分混合均勻；然后，將得到的混合物在壓力為100MPa～250MPa下，進行粉末單向壓制成坯；再將所得到的壓坯在真空度保持在10^-2～10^-3Pa的真空爐中進行熱處理，即制得多孔金屬構(gòu)件。本發(fā)明根據(jù)加入尿素量的多少，可確定孔隙率根據(jù)尿素顆粒的大小200μm～2mm和形狀即可確定孔尺寸和孔形狀，實現(xiàn)多孔鈦的孔隙率、孔尺寸和孔形狀均可控的目的；還具有工藝簡單，設(shè)備要求低，操作方便和成本低的優(yōu)點。
文檔編號C22C1/08GK101353738SQ200810070390
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月26日
發(fā)明者呂學(xué)偉, 溫良英, 牛文娟, 白晨光, 董凌燕, 邱貴寶, 陳登福 申請人:重慶大學(xué)