專利名稱：一種抗高溫氧化性ZrO₂鍍層的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗高溫氧化性Zr02鍍層的制備工藝，具體說，是涉及 一種耐高溫部件上的具有抗高溫氧化性、且與基體結(jié)合力高的Zr02鍍層的制備 工藝。
背景技術(shù)：
高溫合金，雖然合金有較好的高溫力學(xué)性能，但其高溫氧化性能仍不夠理想，并 且價(jià)格昂貴，更換葉片的費(fèi)用很高。所以世界各國在競相開發(fā)性能更為優(yōu)越的新 材料的同時(shí)，也在研制和應(yīng)用各種抗高溫氧化的涂或鍍層以提高葉片的綜合性能。 抗高溫氧化的涂或鍍層由于能夠有效保護(hù)先進(jìn)發(fā)動機(jī)高溫部件并改善發(fā)動機(jī)性 能，因此在發(fā)動機(jī)技術(shù)中占有十分重要的地位。
研究表明Zr02涂或鍍層可提高鎳基高溫合金的抗高溫氧化性能，但目前在 鎳基高溫合金表面形成Zr02涂或鍍層的主要方法為等離子噴涂(Plasma spraying) 和電子?xùn)|物理氣相沉積(EB-PVD)技術(shù)。前者適用范圍廣，但涂層中存在氣孔 和未熔化的粉末粒子，使涂層的力學(xué)性能受到影響，同時(shí)它們也會成為腐蝕氣體 的通道，使涂層氧化，造成涂層失效；后者雖然在實(shí)驗(yàn)中已取得不少成果，但鍍 層在服役期間過早的剝落始終是困擾其發(fā)展的一個(gè)問題，而且存在操作復(fù)雜、成 本高等缺陷，不能工業(yè)化推廣實(shí)施。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷和市場需求，提 供一種操作簡單、制備成本低和能夠工業(yè)化實(shí)施的抗高溫氧化性Zr02鍍層的 制備工藝。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 本發(fā)明的抗高溫氧化性Zr02鍍層的制備工藝如下
a) 按常規(guī)操作對耐高溫基材表面進(jìn)行預(yù)處理，即包括機(jī)械處理耐高溫 基材表面的氧化層、有機(jī)溶劑除油、無機(jī)化學(xué)試劑除油和稀硫酸活化過程；
b) 使用高速電噴鍍工藝在預(yù)處理后的耐高溫基材表面制備Zr02鍍層，高 速電噴鍍的工藝參數(shù)如下以快速鎳的鍍液體系為基礎(chǔ)鍍液、添加Zr02微粉的復(fù) 合鍍液為電噴鍍鍍液，電噴鍍噴射速度為150~400L/h，噴嘴掃描速度為10 ~ 25mm/s，噴嘴與樣品間距離保持2 ~ 4mm，在6 ~ 8V電壓、40 ~ 50°C下電噴鍍10 ~ 20min,高速電噴鍍后樣品經(jīng)蒸餾水沖洗和自然干燥即可。
步驟b)中的復(fù)合鍍液的制備過程如下首先將Zr02微粉加入水和分散劑中進(jìn) 行分散處理，然后將分散處理好的添加劑體系加入基礎(chǔ)鍍液中進(jìn)行攪拌10~20 分鐘即可；復(fù)合鍍液的組成如下ZrO2微粉4 10g/L,分散劑適量，硫酸鎳250~ 270g/L,杼檬酸三銨40~60g/L,氨水140 ~ 160ml/L，余量為水，鍍液pH值為 6.0-7.5。
所述Zr02微粉的分散處理是先將Zr02微粉加入水中得到水懸浮液，然后將 Zr02微粉水懸浮液加入分散劑中進(jìn)行攪拌分散；也可是先將分散劑溶于水中，然 后將Zr02微粉加入其中進(jìn)行攪拌分散。
上述分散劑為十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或聚乙二醇中的 任意一種。
所述復(fù)合鍍液中還可含有Y203, Y203在復(fù)合鍍液中的濃度為4~6g/L。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下
1) 在IOO(TC氧化100h,本發(fā)明鍍層的氧化速率僅為2.0 mg/cm2,而普通耐 高溫基材的氧化速率為3.2mg/cm2,可見本發(fā)明的ZK)2鍍層具有明顯的抗高溫 氧化性；
2) 鍍層與基體結(jié)合強(qiáng)度較高，結(jié)合力為40MPa;
3) 制備工藝搡作簡單、成本低，對環(huán)境污染小，適合大批量、自動化生產(chǎn)， 易于工業(yè)推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明
實(shí)施例1
a) 按常規(guī)搡作對耐高溫合金K17表面進(jìn)行預(yù)處理
① 機(jī)械處理耐高溫合金表面的氧化層；
② 有機(jī)溶劑除油用丙酮清洗試樣表面油污；
③ 無機(jī)化學(xué)試劑除油用60 8(TC的無機(jī)化學(xué)除油劑清洗試樣表面油污，以除 油水洗后工件表面水膜呈連續(xù)均勻的水膜為除油干凈的標(biāo)準(zhǔn)來確定該工件的最佳 除油時(shí)間，無機(jī)化學(xué)除油劑的配方為
NaC03 20~30g/L Na3P04 30~40g/L NaOH 50~60g/L Na2Si03 5 10g/L;
④ 稀硫酸活化將試樣放入20 30'C的20°/。的稀硫酸水溶液中浸泡30min。
b) 用高速電噴鍍技術(shù)在預(yù)處理后的耐高溫合金K17表面制備Zr02鍍層
① 制備電噴鍍鍍液首先將10克ZrO2微粉加入1000亳升水中得到水懸浮液， 然后將Zr02微粉水懸浮液加入30亳升聚乙二醇中進(jìn)行攪拌分散20 ~ 40分鐘，最 后將分散處理好的添加劑體系加入基礎(chǔ)鍍液中進(jìn)行攪拌10 ~ 20分鐘，所述基礎(chǔ)鍍 液的組成如下硫酸鎳263g/L,檸檬酸三銨51g/L，氨水150ml/L，余量為水，鍍 液pH值為7.0;
② 以上述制備的鍍液為電噴鍍鍍液，電噴鍍噴射速度為250L/h，噴嘴掃描速 度為15mm/s,噴嘴與樣品間距離保持3mm,在7V電壓、45°C下電噴鍍15min， 高速電噴鍍時(shí)，先打開鍍液開關(guān)，使得鍍液在機(jī)器內(nèi)循環(huán)一段時(shí)間，起到機(jī)械攪 拌的作用，隨后打開電源，進(jìn)行高速電噴鍍，高速電噴鍍后樣品經(jīng)蒸餾水沖洗和 自然干燥即可。
實(shí)施例2
a) 按實(shí)施例1所述操作對耐高溫合金K17表面進(jìn)行預(yù)處理
b) 用高速電噴鍍技術(shù)在預(yù)處理后的耐高溫合金K17表面制備Zr02鍍層 ①制備電噴鍍鍍液首先將20毫升聚乙二醇溶于1000亳升水中，然后將8
克Zr02微粉加入其中進(jìn)行攪拌分散20~40分鐘，最后將分散處理好的添加劑體 系加入基礎(chǔ)鍍液中進(jìn)行攪拌10~20分鐘，所述基礎(chǔ)鍍液的組成如下硫酸鎳
270g/L,杼檬酸三銨60g/L，氨水140ml/L,余量為水，鍍液pH值為6.0;
②以上述制備的鍍液為電噴鍍鍍液，電噴鍍噴射速度為400L/h,噴嘴掃描速 度為25mm/s,噴嘴與樣品間距離保持4mm，在8V電壓、50。C下電噴鍍10min， 高速電噴鍍時(shí)，先打開鍍液開關(guān)，使得鍍液在機(jī)器內(nèi)循環(huán)一段時(shí)間，起到機(jī)械攪 拌的作用，隨后打開電源，進(jìn)行高速電噴鍍，高速電噴鍍后樣品經(jīng)蒸餾水沖洗和 自然干燥即可。 實(shí)施例3
a) 按實(shí)施例1所述操作對耐高溫合金K17表面進(jìn)行預(yù)處理
b) 用高速電噴鍍技術(shù)在預(yù)處理后的耐高溫合金K17表面制備Zr02鍍層
① 制備電噴鍍鍍液首先將15毫升聚乙二醇溶于1000亳升水中，然后將6 克Zr()2微粉和4克Y203微粉加入其中進(jìn)行攪拌分散20~40分鐘，最后將分散處 理好的添加劑體系加入基礎(chǔ)鍍液中進(jìn)行攪拌10~20分鐘，所述基礎(chǔ)鍍液的組成如 下硫酸鎳250g/L,檸檬酸三銨40g/L,氨水160ml/L,余量為水，鍍液pH值為 7.5;
② 以上述制備的鍍液為電噴鍍鍍液，電噴鍍噴射速度為150L/h,噴嘴掃描速 度為10mm/s,噴嘴與樣品間距離保持2mm,在6V電壓、4(TC下電噴鍍20min， 高速電噴鍍時(shí)，先打開鍍液開關(guān)，使得鍍液在機(jī)器內(nèi)循環(huán)一段時(shí)間，起到機(jī)械攪 拌的作用，隨后打開電源，進(jìn)行高速電噴鍍，高速電噴鍍后樣品經(jīng)蒸餾水沖洗和 自然干燥即可。
經(jīng)檢測得知由本發(fā)明制備工藝制得的抗高溫氧化性Zr02鍍層在1000 t:氧化100h,鍍層的氧化速率僅為2.0 mg/cm2，而普通耐高溫基材的氧化速率 為3.2!11§/0112，鍍層與基體的結(jié)合力為40Mpa。
權(quán)利要求
1.一種抗高溫氧化性ZrO2鍍層的制備工藝，其特征在于，所述工藝包括如下具體步驟a)按常規(guī)操作對耐高溫基材表面進(jìn)行預(yù)處理，即包括機(jī)械處理耐高溫基材表面的氧化層、有機(jī)溶劑除油、無機(jī)化學(xué)試劑除油和稀硫酸活化過程；b)使用高速電噴鍍工藝在預(yù)處理后的耐高溫基材表面制備ZrO2鍍層，高速電噴鍍的工藝參數(shù)如下以快速鎳的鍍液體系為基礎(chǔ)鍍液、添加ZrO2微粉的復(fù)合鍍液為電噴鍍鍍液，電噴鍍噴射速度為150～400L/h，噴嘴掃描速度為10～25mm/s，噴嘴與樣品間距離保持2～4mm，在6～8V電壓、40～50℃下電噴鍍10～20min，高速電噴鍍后樣品經(jīng)蒸餾水沖洗和自然干燥即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗高溫氧化性Zr02鍍層的制備工藝，其特征 在于，所述步驟b)中的復(fù)合鍍液的制備過程如下首先將Zr02微粉加入水和分散 劑中進(jìn)行分散處理，然后將分散處理好的添加劑體系加入基礎(chǔ)鍍液中進(jìn)行攪拌 10 20分鐘即可；復(fù)合鍍液的組成如下Zr02微粉4 ~ 10g/L，分散劑適量，硫酸 鎳250 270g/L,檸檬酸三銨40~60g/L，氨水140~160ml/L,余量為水，鍍液 pH值為6.0 ~ 7.5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗高溫氧化性Zr02鍍層的制備工藝，其特征 在于，所述Zr02微粉的分散處理是先將Zr02微粉加入水中得到水懸浮液，然后 將Zr02微粉水懸浮液加入分散劑中進(jìn)行攪拌分散。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗高溫氧化性Zr02鍍層的制備工藝，其特征 在于，所述Zr02微粉的分散處理是先將分散劑溶于水中，然后將Zr02微粉加入 其中進(jìn)行攪拌分散。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗高溫氧化性Zr02鍍層的制備工藝，其特征 在于，所述復(fù)合鍍液中含有Y203， Y203在復(fù)合鍍液中的濃度為4~6g/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2至4中任一項(xiàng)所述的抗高溫氧化性ZK)2鍍層的制備工 藝，其特征在于，所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或 聚乙二醇中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抗高溫氧化性ZrO₂鍍層的制備工藝，在按常規(guī)操作對耐高溫基材表面進(jìn)行預(yù)處理后，以快速鎳的鍍液體系為基礎(chǔ)鍍液、添加ZrO₂微粉的復(fù)合鍍液為電噴鍍鍍液，電噴鍍噴射速度為150～400L/h，噴嘴掃描速度為10～25mm/s，噴嘴與樣品間距離保持2～4mm，在6～8V電壓、40～50℃下進(jìn)行電噴鍍。與現(xiàn)有技術(shù)相比，由本發(fā)明制備工藝所制得的ZrO₂鍍層具有明顯的抗高溫氧化性，且與基體結(jié)合強(qiáng)度較高；另外，本發(fā)明工藝具有操作簡單、成本低，對環(huán)境污染小，適合大批量、自動化生產(chǎn)，易于工業(yè)推廣應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C23C4/02GK101363107SQ20081004231
公開日2009年2月11日 申請日期2008年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月29日
發(fā)明者李培耀, 李曼萍, 偉 王, 錢士強(qiáng), 晨 黃 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué)