專利名稱：在真空中涂覆氮化硅薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及涂覆氮化硅薄膜的領(lǐng)域，并能用于在真空中封裝薄膜OLED結(jié)構(gòu)(有機(jī)發(fā)光二極管)。
背景技術(shù)：
已知用于在真空中涂覆涂層的裝置，其中通過等離子處理襯底表面在其上形成涂層，并結(jié)合使用了提供定向能量流的不同功能的離子束源[1]。
但是，因?yàn)樵谘b置中使用的不同類型的離子束源運(yùn)行在不同的條件下，通常形成的涂層的結(jié)構(gòu)和相組成互不相同，這使各層相互匹配確保高度粘合相當(dāng)復(fù)雜，所以在實(shí)踐中不可能利用已知裝置確保在襯底上涂覆多層涂層。在這種情況下，因?yàn)樾枰_保每一個單獨(dú)的源的特定工作條件從而花費(fèi)了大量的時間，所以涂覆涂層處理的生產(chǎn)率急劇降低。
此外，使用已知裝置中不同功能的能量源不允許在大尺寸的襯底上沉積涂層。
另一種已知的涂覆涂層的方法包括在物品的表面上真空濺射材料及其沉積物，其中物品的表面由惰性氣體離子流預(yù)先清潔并激活。
在這種情況下，清潔、激活表面并在其上沉積材料，同時在真空箱的處理容積中保持剩余壓強(qiáng)恒定，并通過連續(xù)濺射靶沉積濺射材料以獲取多個涂層，其中至少一個靶由金屬制成，一個由陶瓷制成，濺射陶瓷靶至少15分鐘以形成單獨(dú)的層[2]。
最接近本發(fā)明的是真空模塊，在使用該模塊的說明書中沒有直接公開在襯底上涂覆涂層的方法。
在解釋真空模塊運(yùn)行時描述了在襯底上涂覆涂層的方法，襯底不可移動地安裝在真空箱中，向其中饋送工作氣體混合物，使用從離子源形成的離子束濺射硅靶，在執(zhí)行離子源與硅靶相對于襯底的相對運(yùn)動時，通過用濺射材料掃描襯底表面，濺射材料分層沉積到襯底的表面上[3]。
但是，從技術(shù)[2，3]所知的方法和裝置具有嚴(yán)重的普遍缺點(diǎn)由上述方法獲得的薄膜具有以下缺點(diǎn)-密度低；-孔隙率高，因此薄膜不能提供充分的密封，尤其是當(dāng)薄膜的厚度在0.1-0.3μm時；-內(nèi)部應(yīng)力高；如果在襯底上涂覆氮化硅薄膜，所有這些缺點(diǎn)會在大范圍內(nèi)顯現(xiàn)。
上述缺點(diǎn)導(dǎo)致薄膜開裂和變形，并降低了其附著力(層間的粘合性)和基礎(chǔ)層與金屬表面的附著力。如果在彈性聚合物上涂覆氮化硅薄膜，如生產(chǎn)OLED結(jié)構(gòu)，聚合物破裂并從基礎(chǔ)層或襯底脫落。
此外，在許多情況下涂覆氮化硅薄膜的過程伴隨著襯底溫度的大幅升高，即高達(dá)150-200℃(423-473K)，這對封裝包含可熔(對溫度敏感)材料的功能元件而言是絕對不能允許的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目標(biāo)是消除上述缺點(diǎn)，即確保薄膜結(jié)構(gòu)的密封性，提高薄膜密度，減小薄膜的孔隙率和其中的內(nèi)部應(yīng)力，降低在襯底表面沉積薄膜涂層的過程中襯底的溫度，以及確保涂層的高質(zhì)量。
通過在真空中涂覆氮化硅薄膜的方法實(shí)現(xiàn)了設(shè)定的目標(biāo)，其中襯底固定地放置在工作箱中，向工作箱饋送工作氣體混合物氮?dú)夂蜌鍤?，從至少一個離子源形成離子束，由定向離子束濺射硅靶，并通過掃描襯底表面濺射材料分層沉積到襯底上；而且離子束源與靶共同相對于襯底作相對運(yùn)動；根據(jù)該方法的第一實(shí)施方式，在離子束源相對于襯底的相對運(yùn)動的每個循環(huán)，形成厚度在2-10納米范圍內(nèi)的至少一層；而且在工作氣體的混合物中引入了氦氣。
當(dāng)實(shí)施該方法時，工作氣體混合物中氦氣的濃度保持在2-20％的范圍內(nèi)，濺射材料流是給定的長直線形；在這種情況下，濺射材料流的掃描幅度和線性部分的長度超過襯底的各個線性尺寸，在沉積薄膜的過程中箱內(nèi)的工作壓強(qiáng)不超過10-1帕。
根據(jù)在真空中涂覆氮化硅薄膜的實(shí)施方法的第二實(shí)施例，襯底固定地放置在工作箱中，向工作箱饋送工作氣體的混合物氮?dú)夂蜌鍤?，從至少兩個離子源形成離子束，由定向離子束濺射硅靶，濺射材料分層沉積到襯底的表面上，離子束源與靶共同相對于襯底的表面固定地安裝，以脈沖模式濺射靶，以這種方式前一和后一脈沖之間的間隔至少為0.1秒；在這種情況下，一個脈沖中形成厚度在2-10納米范圍內(nèi)的至少一層，且在工作氣體混合物中引入氦氣。
如同第一實(shí)施例，工作氣體混合物中氦氣的濃度維持在2-20％的范圍內(nèi)，且在沉積薄膜的過程中箱內(nèi)的工作壓強(qiáng)不超過10-1帕。
然而，可繞其軸旋轉(zhuǎn)地固定安裝離子束源。
如下實(shí)施在真空中涂覆氮化硅薄膜的方法的第一實(shí)施例。
在真空箱中固定用于涂覆薄膜的襯底和硅靶及一個或多個離子束源，其中在實(shí)施過程期間壓強(qiáng)不應(yīng)超過10-1帕。襯底應(yīng)當(dāng)固定不動，且相對于待處理的襯底表面能夠進(jìn)行相對運(yùn)動地固定硅靶及一個或多個離子束源。
隨后向真空箱饋送工作氣體的混合物(氮?dú)?、氬氣和氦?，利用一個或多個離子束源形成離子束。真空箱可容納若干個離子源，混合物中工作氣體含量比例是，例如，氮?dú)狻脷鍤狻煤猓?0％∶20％∶10％。
由從至少一個或多個離子束源獲得的離子束濺射硅靶。通過在離子束源及靶相對于襯底表面的相對運(yùn)動期間掃描襯底的表面，濺射靶得到的材料分層沉積在需處理的襯底表面上，以這種方式在離子束源及靶相對于襯底的相對運(yùn)動的每個循環(huán)期間，將形成一層厚度是2-10納米的薄膜。
在實(shí)施該方法的過程中，工作氣體混合物中氦氣的濃度維持在2-20％的范圍內(nèi)，且濺射材料流是給定的長直線形；在這種情況下，濺射材料流的掃描幅度和線性部分的長度超過襯底的各個線性尺寸。
在離子束源及硅靶相對于襯底表面的相對運(yùn)動期間，通過以濺射材料掃描襯底的表面，在固定不動的襯底表面上分層沉積濺射材料，能夠使生成的所需厚度的薄膜具有低孔隙率。
引起孔隙的原因之一在于在涂覆薄膜之前和期間襯底表面上出現(xiàn)的微缺陷(孔、突起和微粒)。
在不變的沉積條件下，當(dāng)離子源(例如一個)及靶固定不動，且濺射材料流以恒定(不變)的角度沉積到襯底表面時，微缺陷處產(chǎn)生的孔隙是貫通的，且生長到薄膜的外表面，因此降低了薄膜的密度并損害了薄膜的密封特性。
如果離子束源及靶相對于襯底的表面作相對運(yùn)動，濺射材料沉積到襯底的表面上，以這種方式在離子束源及靶相對于襯底表面的相對運(yùn)動的每個循環(huán)，從第一層開始隨后的每一層的厚度在2-10納米的范圍內(nèi)。
以這種方式，時間上不連續(xù)地形成每一層。
在時間間隔內(nèi)，當(dāng)沒有材料沉積到襯底上時，在已沉積的薄膜層上進(jìn)行吸收、擴(kuò)散和松弛處理。這些處理改進(jìn)了薄膜組分的化學(xué)計(jì)量，鞏固了層結(jié)構(gòu)，并降低了薄膜的內(nèi)部應(yīng)力等級。
在原子級，2-10納米的層厚度對應(yīng)于幾十個單原子層，因?yàn)殡x子束濺射過程中的粒子能量非常大，所以沉積在襯底表面的原子具有高遷移率，從而促使有效封閉單一不連續(xù)層中出現(xiàn)的孔隙和微裂紋。
在離子束源與靶相對于襯底的相對運(yùn)動期間，根據(jù)封閉襯底表面上的孔隙和微缺陷(孔、突起和微粒)的程度，變化在襯底上沉積涂層的角度。
此外，在原子級即使只涂覆一層時，由于濺射材料的沉積，也改進(jìn)了封閉孔隙和微缺陷的程度。
以這種方法沉積在襯底上的薄膜具有高無定形度和低結(jié)晶度，從而提高了薄膜的密度并降低了薄膜的孔隙率。
在沉積每一層薄膜的時間間隔內(nèi)，在薄膜的表面進(jìn)行工作氣體原子的吸收處理。這些原子不僅填充了薄膜層中形成的原子間的空穴，而且防止結(jié)晶構(gòu)造的進(jìn)一步生長。
因此，在每一個薄膜層的表面進(jìn)行的吸收處理，通過抑制貫穿的微晶間通道的形成有助于晶體生長的抑制，貫穿的微晶間通道是潛在的貫通孔隙。
因?yàn)榇罅康木w在2-10納米的厚度開始形成，如果沉積的每一層的厚度在這些范圍內(nèi)，在沉積薄膜的表面上的吸收處理和晶體生長抑制最有效。
此外，由于在襯底表面上分層沉積材料，其中在離子束源及靶相對于襯底的相對運(yùn)動的每個循環(huán)形成厚度為2-10納米的薄膜層，更有利于散熱的機(jī)會且不降低沉積強(qiáng)度。
當(dāng)達(dá)到所需的薄膜厚度時，即在多次掃描襯底表面期間，由于不連續(xù)性，該處理變?yōu)榈蜏靥幚?，且由于沉積在襯底表面的薄膜具有高密度的特征該處理防止襯底表面過熱。
因?yàn)楹ぴ拥木€性尺寸比硅原子和氮原子的小很多，且當(dāng)在氮化硅結(jié)構(gòu)中引入氦原子時降低了薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力水平，所以在工作氣體的組分中引入氦氣能夠降低氮化硅薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力2.5-3倍。
薄膜沉積期間濺射材料流是給定的長直線形，這能夠確保在整個襯底表面上薄膜的厚度是均勻的。
實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)還由于濺射材料流的掃描幅度和線性部分的長度超過襯底的各個線性尺寸，其消除了在待處理襯底表面的尺寸內(nèi)濺射材料流的均勻性依賴于超過濺射材料流輪廓的邊界條件。
由于本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)步，通過實(shí)驗(yàn)可以肯定如果工作氣體混合物中氦氣的濃度低于2％，薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力將會相當(dāng)大。
如果工作氣體混合物中氦氣的濃度超過20％，應(yīng)力不會進(jìn)一步降低，而襯底表面上的薄膜沉積率會下降。
因此通過實(shí)驗(yàn)確定了工作氣體混合物中氦氣的最優(yōu)百分比范圍是2-20％。
該范圍確保了沉積在襯底表面上的薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力最小，這無疑提高了涂覆涂層的質(zhì)量。
真空箱中的最優(yōu)壓強(qiáng)確保沉積在襯底上的薄膜的必需質(zhì)量，其也是通過實(shí)驗(yàn)確定的。
根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)，真空箱中的壓強(qiáng)不應(yīng)超過10-1帕。
壓強(qiáng)超過10-1帕?xí)r，沉積流的稱為熱能化的現(xiàn)象變得非常強(qiáng)烈。這是由于在靶和襯底之間的漂移空間中濺射原子與工作氣體原子碰撞的可能性增大，凝結(jié)的流的能量急劇下降，從而極大地影響了涂層的密度。
此外，具有工作氣體(氮?dú)夂蜌鍤?原子的氮化硅薄膜的飽和度也得到提高。上述每一點(diǎn)都導(dǎo)致了薄膜孔隙率升高，密度減小，薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力增大，因此降低了沉積在襯底上的涂層的質(zhì)量。
根據(jù)實(shí)施方法的第二實(shí)施例，不同于第一實(shí)施例，靶和離子束源(例如，單個離子束源)相對于固定放置的襯底固定地放置在真空箱中，在這種情況下通過脈沖模式濺射靶確保分層涂覆涂層。
在這種情況下，例如一個單脈沖形成的單層的厚度范圍在2-10納米內(nèi)，前一和后一脈沖之間的時間間隔是至少0.1秒。
因此，在每個脈沖內(nèi)形成厚度對應(yīng)于原子級的幾十個單原子層的層。
由于在離子束濺射過程中粒子的能量足夠高，沉積在襯底表面上的濺射材料的原子具有高遷移率，從而在單一的不連續(xù)層中有效地密封出現(xiàn)的孔隙和微缺陷。
在無材料的時間間隔中，在沉積的薄膜層上進(jìn)行吸收、擴(kuò)散和松弛處理，從而提高薄膜組分的化學(xué)計(jì)量，鞏固層結(jié)構(gòu)，并降低薄膜的內(nèi)部應(yīng)力等級。
如同第一種情況，以該方式獲得的沉積薄膜具有高無定形度和低結(jié)晶度，從而提高了薄膜的密度，降低了孔隙率。
根據(jù)實(shí)際研究選擇脈沖之間的時間間隔。通過試驗(yàn)已經(jīng)確定脈沖之間0.1秒的時間確保獲得高質(zhì)量的密集薄膜。增加該時間不會大幅提高薄膜的質(zhì)量，但是會影響處理的生產(chǎn)效率，生產(chǎn)率會降低。
如同第一實(shí)施例，因?yàn)楹ぴ拥木€性尺寸比硅和氮原子的線性尺寸小很多，且在氮化硅結(jié)構(gòu)中引入氦原子時可降低薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力，所以在工作氣體的組分中注入氦氣能夠降低氮化硅薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力2.5-3倍。
因此，通過實(shí)驗(yàn)確定工作氣體混合物中氦氣的最優(yōu)百分比范圍是2-20％。
如同第一實(shí)施例，通過實(shí)驗(yàn)確定實(shí)施方法第二實(shí)施例中真空箱內(nèi)的壓強(qiáng)不應(yīng)超過10-1帕。
此外，繞其軸旋轉(zhuǎn)的離子束源能夠第一，確保更完整地利用靶材料；第二，在涂覆過程期間變化材料沉積的模式；第三，涂覆厚度和孔隙率更均勻的薄膜；第四，提高處理的生產(chǎn)率。


圖1為根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施例的在真空中涂覆氮化硅薄膜的方法的示意圖。
圖2為根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施例的襯底、靶和離子束源相互定位的布局圖。
圖3為根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施例的在真空中涂覆氮化硅薄膜的方法的示意圖。
圖4是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施例的襯底、靶和離子束源相互定位的布局圖。
具體實(shí)施例方式
第一實(shí)施例的具體實(shí)施固定在襯底支架3上尺寸為200×200毫米的襯底2固定地放置在真空箱1中，如圖1所示。離子束源 (在該例子中為1個)4和靶5相對于待處理的襯底表面可相對運(yùn)動地放置在同一真空箱中。利用真空泵從真空箱1中抽出空氣，剩余壓強(qiáng)下降到5×10-4帕。
隨后向真空箱1中饋送工作氣體的混合物(氬氣和氮?dú)?，并注入氦氣，使得在工作氣體混合物中氦氣的百分比在2-20％的范圍內(nèi)，即不小于2％且不大于20％。在該方法的具體實(shí)施例中，混合物中工作氣體的百分比是90％(氮?dú)?0％，氬氣20％)，氦氣的百分比是10％。
此時箱中的總壓強(qiáng)調(diào)整為8×10-2帕。
向離子束源4的陽極施加4.0千伏的正電勢；隨后點(diǎn)火放電，其中形成總電流為450毫安指向靶5的離子束。由于濺射靶5，形成了氮化硅(Si3N4)流。然后打開掃描系統(tǒng)，執(zhí)行離子源4與靶5共同相對于襯底2的相對運(yùn)動，襯底2與襯底支架3共同放置在真空箱1中。
設(shè)定掃描速度的值，從而在離子束源4與靶5相對于襯底2的相對運(yùn)動的單循環(huán)期間可向襯底涂覆3納米厚的層。為了涂覆180納米厚的薄膜，相對于襯底2處理裝置需要執(zhí)行60個掃描循環(huán)。當(dāng)完成在襯底2上的薄膜沉積處理時，離子束源4關(guān)閉并停止向真空箱中饋送工作氣體。向襯底2的表面涂覆涂層的處理完成。
因此，根據(jù)第一實(shí)施例沉積在襯底上的氮化硅薄膜的應(yīng)力等級低至383兆帕，實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)是通過相對于氦氣的百分比優(yōu)化氣體混合物的組分。
即使是在超過0.3微米的厚度，薄膜可抗破裂和剝離。
同時，使用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)且不向混合氣體組分中引入氦氣而獲得的氮化硅薄膜的內(nèi)部應(yīng)力為934兆帕，且在超過0.07微米的厚度容易破裂和從襯底剝離。
根據(jù)該實(shí)施方法的第一實(shí)施例，襯底、靶和離子束源相互定位的布局圖如圖2所示。
固定在襯底支架3上尺寸為620×375毫米的襯底2固定地放置在真空箱1中。離子束源4(在該情況下為1個)和靶5相對于待處理的襯底表面可相對運(yùn)動，并以45-60度角放置在真空箱中。利用真空泵從真空箱1中抽出空氣，剩余壓強(qiáng)下降到5×10-4帕。
隨后向真空箱1中饋送工作氣體的混合物(氬氣和氮?dú)?，并注入氦氣，使得在工作氣體混合物中氦氣的百分比在2-20％的范圍內(nèi)，即不小于2％且不大于20％。
在該方法的具體實(shí)施例中，混合物中工作氣體的百分比是85％(氮?dú)?5％，氬氣10％)，氦氣的百分比是15％。
此時箱1中的總壓強(qiáng)調(diào)整為7.5×10-2帕。
向離子束源4的陽極施加4.5千伏的正電勢；隨后點(diǎn)火放電，其中形成總電流為550毫安指向靶5的離子束。由于濺射靶5，形成了氮化硅(Si3N4)流。然后打開掃描系統(tǒng)，執(zhí)行離子源4與靶5共同相對于襯底2的相對運(yùn)動。
設(shè)定掃描速度的值，從而在離子束源4及靶5相對于襯底2的相對運(yùn)動的單循環(huán)期間，可向襯底涂覆4.5納米厚的層。為了涂覆225納米厚的薄膜，相對于襯底2處理裝置需要執(zhí)行50個掃描循環(huán)。當(dāng)完成在襯底2上的薄膜沉積處理時，離子束源4關(guān)閉并停止向真空箱1中饋送工作氣體。向襯底的表面涂覆涂層的處理完成。
根據(jù)該實(shí)施例沉積在襯底上的氮化硅薄膜的應(yīng)力等級低至315兆帕，實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)是通過相對于氦氣的百分比優(yōu)化氣體混合物的組分和工作氣體的低壓強(qiáng)。
第二實(shí)施例的具體實(shí)施固定在襯底支架3上尺寸為200×200毫米的襯底2固定地放置在真空箱1中。靶5和兩個可繞其軸旋轉(zhuǎn)的離子束源4與4′放置在同一箱中。以同步脈沖方式操作離子束源4和4′，以該方式前一和后一脈沖之間的間隔為至少0.1秒。分層獲得所需厚度的薄膜，類似于根據(jù)第一實(shí)施例的方法，如圖3所示。
利用真空泵從真空箱1中抽出空氣，剩余壓強(qiáng)下降到4.5×10-4帕。
向真空箱1中饋送工作氣體的混合物(氬氣和氮?dú)?，其中還注入氦氣。在工作氣體混合物中氦氣的百分比應(yīng)在2-20％的范圍內(nèi)，即不小于2％且不大于20％。在本方法的具體實(shí)施例中，混合物中工作氣體的百分比是92％(氮?dú)?5％，氬氣17％)，氦氣的百分比是8％。
此時箱1中的總壓強(qiáng)調(diào)整為6.5×10-2帕。
向離子束源4和4′的陽極施加5.0千伏的正電勢；隨后點(diǎn)火放電，其中形成總電流為950毫安指向硅靶5的離子束。
由于濺射靶5，形成了氮化硅(Si3N4)流。
設(shè)定離子束源4和4′的脈沖持續(xù)運(yùn)行的時間值，其間濺射靶5并在襯底的表面上沉積氮化硅薄膜，從而在單個脈沖期間涂覆5納米厚的層。
為了在襯底2的表面上涂覆200納米厚的薄膜，以0.2秒的脈沖間隔產(chǎn)生40個脈沖。在該間隔內(nèi)，對薄膜進(jìn)行松弛和脫附處理。這些處理能夠獲得密集的無孔隙的氮化硅薄膜，且薄膜內(nèi)部應(yīng)力等級低。
當(dāng)薄膜沉積處理完成時，離子束源4和4′關(guān)閉并停止向真空箱1中饋送工作氣體。向襯底2涂覆涂層的處理完成。
根據(jù)第二實(shí)施例在襯底表面上得到的氮化硅薄膜的應(yīng)力等級低至395兆帕，實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)是通過相對于氦氣的百分比優(yōu)化氣體混合物的組分，且厚度超過0.3微米的薄膜可抗破裂和剝離。
圖4是根據(jù)該實(shí)施方法第二實(shí)施例襯底、靶和離子束源相互定位的布局圖。
固定在襯底支架3上尺寸為620×375毫米的襯底2固定地放置在真空箱1中。靶5和四個可繞其軸旋轉(zhuǎn)的離子束源4、4′、4″和4安裝在同一箱中。以同步脈沖方式操作離子束源4、4′、4″和4，以該方式能夠不連續(xù)地獲得所需厚度的分層薄膜，類似于根據(jù)第一實(shí)施例的方法。
利用真空泵從真空箱1中抽出空氣，剩余壓強(qiáng)下降到4.0×10-4帕。
向真空箱1中饋送工作氣體的混合物(氬氣和氮?dú)?，并注入氦氣。在工作氣體混合物中氦氣的百分比應(yīng)在2-20％的范圍內(nèi)，即不小于2％且不大于20％。在本方法的具體實(shí)施例中，混合物中工作氣體的百分比是85％(氮?dú)?0％，氬氣15％)，氦氣的百分比是15％。
此時真空箱中的總壓強(qiáng)調(diào)整為8.5×10-2帕。
向離子束源4、4′、4″和4的陽極施加5.2千伏的正電勢；隨后點(diǎn)火放電，其中形成總電流為1850毫安指向硅靶5的離子束。
由于濺射靶5，形成了氮化硅(Si3N4)流。
設(shè)定離子束源4、4′、4″和4的脈沖持續(xù)時間的值，其間濺射靶5并在襯底2的表面上沉積氮化硅薄膜，從而在單個脈沖期間涂覆15納米厚的層。
為了在襯底2的表面上涂覆0.30微米厚的薄膜，以0.3秒的間隔產(chǎn)生20個脈沖。在該間隔內(nèi)，對薄膜進(jìn)行松弛和脫附處理。這些處理能夠獲得密集的無孔隙的氮化硅薄膜，且薄膜內(nèi)部應(yīng)力等級低。
當(dāng)薄膜沉積處理完成時，離子束源4、4′、4″和4關(guān)閉并停止向真空箱1中饋送工作氣體。向襯底涂覆涂層的處理完成。
根據(jù)第二實(shí)施例在襯底2的表面上得到的氮化硅薄膜的應(yīng)力等級低至285兆帕，實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)是通過相對于氦氣的百分比優(yōu)化氣體混合物的組分，以及優(yōu)化脈沖濺射模式與沉積層的厚度。
所提出的在真空中涂覆氮化硅薄膜方法及其實(shí)施例可應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，確保了涂覆在襯底上的涂層的高質(zhì)量，以及處理的高生產(chǎn)率。
公開源1、俄羅斯專利第2095467號；C23C 14/34，1997年11月10日公開；2、俄羅斯專利第2037563號；C23C 14/46，1995年06月19日公開；3、歐亞專利第003148號；C23C 14/54；14/56；14/34；公開于EAB20301。
權(quán)利要求
1.在真空中向固定放置的襯底上涂覆氮化硅薄膜的方法，其中向真空箱中饋送工作氣體的混合物氮?dú)夂蜌鍤?，從至少一個離子源形成離子束，由定向離子束濺射硅靶，并通過掃描襯底的表面濺射材料分層沉積到襯底上；而且，離子源與靶共同相對于襯底作相對運(yùn)動，其特征在于在離子源相對于襯底的相對運(yùn)動的每個循環(huán)，形成厚度在2-10納米范圍內(nèi)的至少一層，及在工作氣體的混合物中引入氦氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于工作氣體的混合物中氦氣的濃度保持在2-20％的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2任一所述的方法，其特征在于濺射材料流是給定的長直線形；在該情況下濺射材料流的掃描幅度和線性部分的長度超過襯底的各個線性尺寸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于在沉積薄膜的過程中箱內(nèi)的工作壓強(qiáng)不超過10-1帕。
5.在真空中向固定放置的襯底上沉積氮化硅薄膜的方法，其中向真空箱中饋送工作氣體的混合物氮?dú)夂蜌鍤?，從至少兩個離子源形成離子束，由定向離子束濺射硅靶，且濺射材料分層沉積到襯底的表面上，其特征在于離子源與靶共同相對于襯底的表面固定安裝，以脈沖模式濺射靶，以該方式前一與后一脈沖之間的間隔為至少0.1秒；在該情況下一個脈沖內(nèi)形成厚度在2-10納米范圍內(nèi)的至少一層，及在工作氣體的混合物中引入氦氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于工作氣體的混合物中氦氣的濃度保持在2-20％的范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于可繞其軸旋轉(zhuǎn)地安裝離子源。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于在沉積薄膜的過程中箱內(nèi)的工作壓強(qiáng)不超過10-1帕。
全文摘要
在真空中涂覆化硅薄膜的方法及其實(shí)施例涉及涂覆氮化硅薄膜的領(lǐng)域，并能用于在真空中封裝薄膜OLED結(jié)構(gòu)(有機(jī)發(fā)光二極管)。根據(jù)第一實(shí)施例，其中向真空箱中饋送工作氣體的混合物氮?dú)夂蜌鍤猓瑥闹辽僖粋€離子源形成離子束；由定向離子束濺射硅靶，并通過掃描襯底的表面濺射材料分層沉積到襯底上，相對于襯底離子束源作相對運(yùn)動；而且，在離子源與靶相對于襯底的相對運(yùn)動的每個循環(huán)，形成厚度在2－10納米范圍內(nèi)的至少一層，及向工作氣體的混合物中引入氦氣。請求保護(hù)的方法及其實(shí)施例確保了薄膜結(jié)構(gòu)的高密封度，提高了薄膜的密度，減小了薄膜的孔隙率和薄膜中的內(nèi)部應(yīng)力，降低了在襯底表面涂覆薄膜涂層的過程中襯底的溫度，因此確保了薄膜涂層的高質(zhì)量。
文檔編號C23C14/06GK101074477SQ200710101779
公開日2007年11月21日 申請日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月15日
發(fā)明者弗拉基米爾·希里羅夫, 謝爾蓋·馬雷舍夫, 亞歷山大·霍赫洛夫, 艾拉特·希薩莫夫, 米卡萊·萊烏胡克 申請人:弗拉基米爾·希里羅夫, 謝爾蓋·馬雷舍夫, 亞歷山大·霍赫洛夫, 艾拉特·希薩莫夫, 米卡萊·萊烏胡克