一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法
【專利說明】一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及原子層沉積技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]原子層沉積技術(shù)是一種精密的薄膜沉積技術(shù)，通過脈沖交替將氣相前驅(qū)體通入反應(yīng)室，并在基底上化學(xué)吸附且反應(yīng)成膜的一種技術(shù)。原子層沉積的表面反應(yīng)具有自限制性，即在每個(gè)脈沖期間，氣相前驅(qū)體只能在沉積表面的原子成鍵位吸附并反應(yīng)，反應(yīng)達(dá)到飽和后即自行停止，在沉積表面上得到一單層膜，因此，理論上，利用原子層沉積技術(shù)沉積的薄膜具有很好的厚度均勻性，在平面基底上利用原子層沉積技術(shù)沉積薄膜時(shí)，也證明具有極高的厚度均勻性。但是，在將原子層沉積應(yīng)用于細(xì)長(zhǎng)的管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜時(shí)，實(shí)踐證明，薄膜厚度均勻性較差，表現(xiàn)為前驅(qū)體入口端薄膜較厚，出口端較薄，不均勻性可達(dá)30%以上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，能夠顯著改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜的均勻性。
[0005]—種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，包括以下步驟:
(1)將管狀基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將側(cè)壁上均勻分布有若干通孔的進(jìn)氣管置于所述管狀基底內(nèi)；
(2)對(duì)管狀基底進(jìn)行加熱；
(3)通過所述進(jìn)氣管向反應(yīng)室內(nèi)通入反應(yīng)前驅(qū)體進(jìn)行鍍膜。
[0006]進(jìn)一步地，所述步驟(I)中所述的進(jìn)氣管插入所述管狀基底的一端為封閉端。
[0007]進(jìn)一步地，所述封閉端從所述管狀基底一端插入、從另一端伸出，各所述通孔位于所述管狀基底內(nèi)部。
[0008]進(jìn)一步地，所述進(jìn)氣管與所述管狀基底軸心重合。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟(2)中沿所述管狀基底長(zhǎng)度方向?qū)ζ溥M(jìn)行梯度加熱，對(duì)所述管狀基底的進(jìn)氣管插入的一端加熱溫度最低、另一端加熱溫度最高。
[0010]進(jìn)一步地，從所述管狀基底的進(jìn)氣管插入的一端到其另一端的加熱溫度呈線性增長(zhǎng)。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟(3)包括以下步驟:
(i)向反應(yīng)室內(nèi)通入第一種反應(yīng)前驅(qū)體；
(ii)第一次通入氬氣；
(iii)向反應(yīng)室內(nèi)通入第二種反應(yīng)前驅(qū)體 (iv)第二次通入氬氣
(v)重復(fù)上述步驟(i)至(iv)，直到膜層厚度滿足要求為止。
[0012]本發(fā)明一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，通過調(diào)節(jié)進(jìn)氣方式和反應(yīng)溫度，可以顯著改善薄膜的均勻性，使原子層沉積技術(shù)可以有效應(yīng)用于細(xì)長(zhǎng)管狀基底的內(nèi)表面薄膜沉積。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法的示意圖管狀基底和進(jìn)氣管的機(jī)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應(yīng)對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍有任何的限制作用。
[0015]如圖1所示的一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法中應(yīng)用的管狀基底I和進(jìn)氣管I的位置關(guān)系，
進(jìn)氣管I伸入管狀基底I的一端為封閉端21，封閉端21從管狀基底I的一端插入、從另一端伸出，進(jìn)氣管I與管狀基底I軸心重合。進(jìn)氣管I側(cè)壁上均勻分布有若干通孔22，環(huán)繞進(jìn)氣管I同一橫截面上均勻分布有四個(gè)通孔22，該四個(gè)通孔22為一組，沿進(jìn)氣管I軸向分布有若干組，該若干組通孔22位于管狀基底I內(nèi)部。
[0016]實(shí)施例1
本實(shí)施例以三甲基鋁和水蒸氣反應(yīng)，生成三氧化二鋁為例說明。
[0017](I)將需鍍膜的管狀基底I放置于反應(yīng)室內(nèi)，將分布有通孔22的進(jìn)氣管I置于管狀基底I內(nèi)部，進(jìn)氣管I與管狀基底I軸向同心，進(jìn)氣管I長(zhǎng)度略長(zhǎng)于管狀基底I長(zhǎng)度，進(jìn)氣管I外徑5mm，壁厚0.5mm ;在距離進(jìn)氣管I封閉端2110mm處，沿圓周均勻分布一組四個(gè)通孔22，孔徑1_，沿進(jìn)氣管I軸線方向，均勻分布多組通孔22，每組之間的間隔為5_，通孔22組數(shù)取決于進(jìn)氣管I長(zhǎng)度；
(2)將反應(yīng)室抽真空至IXlO3Pa;
(3)對(duì)管狀基底I進(jìn)行梯度加熱，位于進(jìn)氣管I插入管狀基底I的一端加熱溫度為2000C，位于進(jìn)氣管I伸出管狀基底I 一端加熱溫度為400°C，溫度梯度沿軸向盡量滿足線性關(guān)系;
(4)向反應(yīng)室內(nèi)通入第一種反應(yīng)前驅(qū)體三甲基鋁(TMA)，流量15sccm，持續(xù)時(shí)間5s，在需鍍膜的管狀基底I內(nèi)表面以化學(xué)吸附形成一個(gè)單吸附層；
(5)向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，流量25sccm，持續(xù)時(shí)間15s，將未吸附的多余的第一種反應(yīng)前驅(qū)體三甲基鋁排出反應(yīng)室；
(6)向反應(yīng)室內(nèi)通入第二種反應(yīng)前驅(qū)體水蒸氣(H20)，流量20SCCm，持續(xù)時(shí)間10s，與吸附在管狀基底I內(nèi)表面的第一種反應(yīng)前驅(qū)體三甲基鋁反應(yīng)，在需鍍膜的管狀基底I內(nèi)表面生成一個(gè)氧化鋁的單原子層以及副產(chǎn)物甲烷(CH4);
(7)向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，流量25SCCm，持續(xù)時(shí)間15s，將未反應(yīng)的多余第二種反應(yīng)前驅(qū)體水蒸氣和反應(yīng)副產(chǎn)物甲烷排出反應(yīng)室； (8)重復(fù)上述步驟(4)至(7)，直到膜層厚度滿足要求為止。
[0018]
實(shí)施例2
本實(shí)施例以氯化亞銅和氫氣反應(yīng)，生成銅為例說明。
[0019](I)將需鍍膜的管狀基底I放置于反應(yīng)室內(nèi)，將分布有通氣孔的進(jìn)氣管I置于管狀基底I內(nèi)部，進(jìn)氣管I與管狀基底I軸向同心，進(jìn)氣管I長(zhǎng)度略長(zhǎng)于管狀基底I長(zhǎng)度，進(jìn)氣管I外徑8mm，壁厚Imm ;在距離進(jìn)氣管I封閉端2110mm處，沿圓周均勻分布一組4個(gè)通孔22，孔徑1.5mm，沿進(jìn)氣管I軸線方向，均勻分布多組通孔22，每組之間的間隔為8_，通孔22組數(shù)取決于管長(zhǎng)度；
(2)將反應(yīng)室抽真空至2X 10 3Pa;
(3)對(duì)管狀基底I進(jìn)行梯度加熱，位于進(jìn)氣管I插入管狀基底I的一端加熱溫度為200°C，位于進(jìn)氣管I伸出管狀基底I的一端加熱溫度為400°C，溫度梯度沿軸向盡量滿足線性關(guān)系；
(4)向反應(yīng)室內(nèi)通入第一種反應(yīng)前驅(qū)體氯化亞銅(CuCl)，流量18sccm，持續(xù)時(shí)間6s，在需鍍膜的管狀基底I內(nèi)表面以化學(xué)吸附形成一個(gè)單吸附層；
(5)向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，流量25sccm，持續(xù)時(shí)間15s，將未吸附的多余的第一種反應(yīng)前驅(qū)體氯化亞銅排出反應(yīng)室；
(6)向反應(yīng)室內(nèi)通入第二種反應(yīng)前驅(qū)體氫氣(H2)，流量15sccm，持續(xù)時(shí)間8s，與吸附的第一種反應(yīng)前驅(qū)體氯化亞銅反應(yīng)，在需鍍膜的管狀基底I內(nèi)表面生成一個(gè)銅的單原子層以及副產(chǎn)物氯化氫(HCl);
(7)向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，流量25SCCm，持續(xù)時(shí)間15s，將未反應(yīng)的多余第二種反應(yīng)前驅(qū)體氫氣和反應(yīng)副產(chǎn)物氯化氫排出反應(yīng)室；
(8)重復(fù)上述步驟(4)至(7)，每重復(fù)一次，生成一個(gè)銅單原子層，直到膜層厚度滿足要求為止。
[0020]
實(shí)施例3
本實(shí)施例以四氯化鈦和氨氣反應(yīng)，生成氮化鈦為例說明。
[0021](I)將需鍍膜的管狀基底I放置于反應(yīng)室內(nèi)，將分布有通孔22的進(jìn)氣管I置于管狀基底I內(nèi)部，進(jìn)氣管I與管狀基底I軸向同心，進(jìn)氣管I長(zhǎng)度略長(zhǎng)于管狀基底I長(zhǎng)度，進(jìn)氣管I外徑10mm，壁厚Imm ;在距離進(jìn)氣管I封閉端2110mm處，沿圓周均勻分布一組4個(gè)通孔22，孔徑1.5_，沿進(jìn)氣管I軸線方向，均勻分布多組通孔22，每組之間的間隔為10_，通孔22組數(shù)取決于管長(zhǎng)度；
(2)將反應(yīng)室抽真空至5X 10 3Pa;
(3)對(duì)管狀基底I進(jìn)行梯度加熱，位于進(jìn)氣管I插入管狀基底I一端的加熱溫度為3000C，位于進(jìn)氣管I伸出管狀基底I 一端加熱溫度為500°C，溫度梯度沿軸向盡量滿足線性關(guān)系;
(4)向反應(yīng)室內(nèi)通入第一種反應(yīng)前驅(qū)體四氯化鈦(TiC14)，流量20sccm，持續(xù)時(shí)間5s，在需鍍膜的管狀基底I內(nèi)表面以化學(xué)吸附形成一個(gè)單吸附層；
(5)向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，流量20sccm，持續(xù)時(shí)間10s，將未吸附的多余的第一種反應(yīng)前驅(qū)體四氯化鈦排出反應(yīng)室；
(6)向反應(yīng)室內(nèi)通入第二種反應(yīng)前驅(qū)體氨氣(NH3)，與吸附在管狀基底I內(nèi)表面的第一種反應(yīng)前驅(qū)體四氯化鈦反應(yīng)，在需鍍膜的管狀基底I內(nèi)表面生成一個(gè)氮化鈦的單原子層以及副產(chǎn)物氯化氫(HCl);
(7)向反應(yīng)室內(nèi)通入氬氣，流量25SCCm，持續(xù)時(shí)間8s，將未反應(yīng)的多余的第二種反應(yīng)前驅(qū)體氨氣和反應(yīng)副產(chǎn)物氯化氫排出反應(yīng)室；
(8)重復(fù)上述步驟(4)至(7)，直到膜層厚度滿足要求為止。
[0022]本發(fā)明一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，通過調(diào)節(jié)進(jìn)氣方式和反應(yīng)溫度，可以顯著改善薄膜的均勻性，使原子層沉積技術(shù)可以有效應(yīng)用于細(xì)長(zhǎng)管狀基底的內(nèi)表面薄膜沉積。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將管狀基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將側(cè)壁上均勻分布有若干通孔的進(jìn)氣管置于所述管狀基底內(nèi)； (2)對(duì)管狀基底進(jìn)行加熱； (3)通過所述進(jìn)氣管向反應(yīng)室內(nèi)通入反應(yīng)前驅(qū)體進(jìn)行鍍膜。2.如權(quán)利要求1所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述的進(jìn)氣管插入所述管狀基底的一端為封閉端。3.如權(quán)利要求2所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，所述封閉端從所述管狀基底一端插入、從另一端伸出，各所述通孔位于所述管狀基底內(nèi)部。4.如權(quán)利要求1至3任一所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，所述進(jìn)氣管與所述管狀基底軸心重合。5.如權(quán)利要求1所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，所述步驟(2 )中沿所述管狀基底長(zhǎng)度方向?qū)ζ溥M(jìn)行梯度加熱，對(duì)所述管狀基底的進(jìn)氣管插入的一端加熱溫度最低、另一端加熱溫度最高。6.如權(quán)利要求5所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，從所述管狀基底的進(jìn)氣管插入的一端到其另一端的加熱溫度呈線性增長(zhǎng)。7.如權(quán)利要求1所述一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，其特征在于，所述步驟(3)包括以下步驟: (i)向反應(yīng)室內(nèi)通入第一種反應(yīng)前驅(qū)體； (ii)第一次通入氬氣； (iii)向反應(yīng)室內(nèi)通入第二種反應(yīng)前驅(qū)體 (iv)第二次通入氬氣 (v)重復(fù)上述步驟(i)至(iv)，直到膜層厚度滿足要求為止。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，（1）將管狀基底放置于反應(yīng)室內(nèi)，將側(cè)壁上均勻分布有若干通孔的進(jìn)氣管置于所述管狀基底內(nèi)；（2）對(duì)管狀基底進(jìn)行加熱；（3）通過所述進(jìn)氣管向反應(yīng)室內(nèi)通入反應(yīng)前驅(qū)體進(jìn)行鍍膜。本發(fā)明一種改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜均勻性的方法，能夠顯著改善管狀基底內(nèi)表面沉積薄膜的均勻性。
【IPC分類】C23C16/44
【公開號(hào)】CN105132886
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510576553
【發(fā)明人】熊玉卿, 任妮, 王濟(jì)洲, 馮煜東, 趙棟才
【申請(qǐng)人】蘭州空間技術(shù)物理研究所
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月11日