專利名稱：一種納米級鎢粉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于難熔金屬鎢粉末制備技術領域，特別是提供了一種納米級鎢粉的制備方法，適用于納米級鎢粉的工業(yè)化生產(chǎn)。
背景技術：
金屬鎢的熔點高達3410℃，在所有金屬中高居首位，任何金屬難以比擬。這一特點決定了金屬鎢能夠成為高溫、超高溫條件下使用的最佳材料，因此金屬鎢廣泛被用來制成各種電熾燈絲，超高溫電熱體，及超高溫耐熱零件等，如各種電燈絲，熱電子發(fā)射燈絲及陰極，超高溫電熱元件，隔熱屏等。每年僅照明燈絲國內需求量高達450噸。鎢電熱元件(板材)年約150噸，鈍鎢錠坯及大型制品約170噸。近年來隨著高新技術發(fā)展對高性能的鎢板，尤其是寬幅(＞700mm)大面積簿板，超簿箔帶高性能長壽命抗震鎢絲，等需求量急增，如DVD光盤鍍鎳鎢舟用的高質量鎢片年需量已超過70噸，固體火箭噴管喉襯，耐高溫鼻錐，燃氣舵超高溫發(fā)汗材料等，軍工產(chǎn)品年需量超過50噸。
近年來由于鎢合金優(yōu)異的導電，散熱特性及膨脹系數(shù)可控等特點，在大規(guī)模集成電路和大功率微波器件中被用來做成基片，熱沉嵌塊，封裝連接件和散熱元件。由于鎢銅合金的高導熱及耐熱性能，大大提高了微電子器件的使用功率，可使器件小型化，其膨脹系數(shù)可與微電子器件中的硅片，砷化嫁等半導體材料及管座用陶瓷材料很好的匹配，故是理想的封裝材料。據(jù)2000年不完全統(tǒng)計，僅此一項國內年需量200～250噸，由上可知金屬鎢的研發(fā)工作在國民經(jīng)濟發(fā)展及近代高科技發(fā)展中具有重要的意義。
檢索現(xiàn)有文獻專利可知，人們已找到了幾種納米鎢粉的制備方法，其工藝主要是把含有鎢的氧化物用氫氣進行還原來制備鎢粉。比如吳成義、張麗英等人在專利200510011520.3中采用中壓超聲噴霧熱轉換法首先制備前驅體非晶態(tài)粉末為原料，用真空排氨排水處理工藝排除殘留氨和水對三氧化鎢顆粒長大的不利影響。再使用O-R-III相變應力岐化效應將鎢的氧化物顆粒反復破碎，最后再用連續(xù)強排水式還原爐，制成SAXS平均粒徑為35nm的三氧化鎢粉和蘭鎢粉，再經(jīng)過氫氣還原可制成SAXS平均粒徑為33.5nm，中位徑為19.3nm，BET比表面23m2/g的納米鎢粉?，F(xiàn)有制備方法工藝過于復雜，操作比較困難，因此亟待找到一種簡單的操作方法，降低生產(chǎn)成本，更有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米級鎢粉的制備方法，能夠快速連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)納米鎢粉。
本發(fā)明采用超聲噴霧熱轉換法制備的非晶前驅體粉末為原料，用連續(xù)強排水式還原爐，經(jīng)過氫氣低溫還原制備SAXS平均粒徑為35～80nm鎢粉的方法。制備工藝為
將制備好的非晶前驅體粉末直接在連續(xù)強排水式還原爐中于550℃～700℃、保溫30～60min、氫氣或分解氨截面流量為30～60ml/cm2·min還原即可得到比表面積為30～48m2/g之間，獲得SAXS平均粒徑在35～80nm之間的納米鎢粉。
本發(fā)明的還原溫度優(yōu)先選擇620～650℃，保溫時間優(yōu)先選擇45～50min，氫氣截面流量優(yōu)先選擇40～45ml/cm2·min。
本發(fā)明所述的超聲噴霧熱轉換法制備的非晶前驅體粉末的工藝為本發(fā)明的優(yōu)點1.從技術上提供了一種能夠快速連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)納米鎢粉的技術。
2.采用連續(xù)強排水式還原爐降低了還原反應溫度，提高了反應效率。
3.所用設備簡單，工序短，生產(chǎn)成本很低。


圖1是采用本發(fā)明技術制備的納米級鎢粉的SAXS粒度分布圖。
具體實施例方式
實施例1制備100g納米鎢粉時，應按照下列工藝完成取160g非晶前驅體粉末在強排水式還原爐中于550℃×60min、氫氣截面流量30ml/cm2·min還原，最終可獲得納米鎢粉。
實施例2制備100g納米鎢粉時，按照下列工藝完成取160g非晶前驅體粉末在連續(xù)強排水式還原爐中，于550℃×30min，氫氣截面流量60ml/cm2·min，最終可獲得納米鎢粉。
實施例3制備100g納米鎢粉時，按照下列工藝完成取160g非晶前驅體粉末在連續(xù)強排水式還原爐中，于620℃×45min，氫氣流量40ml/cm2·min，最終可獲得納米鎢粉。
實施例4制備100g納米鎢粉時，按照下列工藝完成取160g非晶前驅體粉末在連續(xù)強排水式還原爐中，于700℃×30min，氫氣截面流量60ml/cm2·min，最終可獲得納米鎢粉。
實施例5制備100g納米鎢粉時，采用下列工藝完成取160g非晶前驅體粉末在連續(xù)強排式還原爐中，于700℃×60min，氫氣截面流量30ml/cm2·min實施例6制備100g納米鎢粉時，按照下列工藝完成取160g非晶前驅體粉末在連續(xù)強排水式還原爐中，于620℃×45min，分解氨氣體流量40ml/cm2·min，最終可獲得納米鎢粉。
權利要求
1.一種納米鎢粉的制備方法，其特征在于，制備工藝為將噴霧熱轉換法制備的非晶前驅體粉末直接在強排水式還原爐中于550～700℃之間，保溫時間在30～60min之間、氫氣或分解氨截面流量為30～60ml/cm2·min之間；獲得SAXS平均粒徑在35～80nm之間的納米鎢粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，還原溫度為620～650℃，保溫時間為45～50min，氫氣截面流量為40～45ml/cm2·min。
全文摘要
一種納米鎢粉的制備方法，屬于難熔金屬鎢粉末制備技術領域。制備工藝為將噴霧熱轉換法制備的非晶前驅體粉末直接在強排水式還原爐中于550～700℃之間，保溫時間在30～60min之間、氫氣或分解氨截面流量為30～60ml/cm
文檔編號B22F9/22GK1962135SQ20061014415
公開日2007年5月16日 申請日期2006年11月28日 優(yōu)先權日2006年11月28日
發(fā)明者林濤, 李會謙, 劉祥慶, 郭志猛, 吳成義, 羅驥 申請人:北京科技大學