專利名稱：單分散三角納米銀片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬納米材料的制備方法，特別是一種單分散三角納米銀片的制備方法。
背景技術(shù)：
三角納米銀片由于具有獨(dú)特的等離子共振光學(xué)性能而在光子學(xué)、光學(xué)傳感器、光學(xué)透鏡技術(shù)、生物學(xué)標(biāo)簽等方面有著廣泛的應(yīng)用[見文獻(xiàn)1-17]。到目前為止，國際上共有光誘導(dǎo)轉(zhuǎn)化[見文獻(xiàn)3-8]，熱力學(xué)轉(zhuǎn)變[見文獻(xiàn)9-12]，膠束溶液法[見文獻(xiàn)13-16]，溶劑誘導(dǎo)形貌進(jìn)化法[見文獻(xiàn)17]等四類方法用來制備三角納米銀片。在已報(bào)道的制備方法中只有光誘導(dǎo)轉(zhuǎn)化法[見文獻(xiàn)4]能夠?qū)崿F(xiàn)尺寸連續(xù)可調(diào)的具有良好形貌的高純度單分散三角納米銀片的生產(chǎn)，然而該方法的制備過程中要求在整個反應(yīng)中具有特定頻率的光進(jìn)行照射，依靠改變照射光的頻率來調(diào)節(jié)所得產(chǎn)品的尺寸。這對設(shè)備的要求很高，而且增加了生產(chǎn)操作的難度，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。{文獻(xiàn)[1]J.J.Mock，M.Barbic，D.R.Smith，D.A.Schultz，S.Schultz，J.Phys.Chem.2002，116，6755；[2]K.L.Kelly，E.Coronado，L.L.Zhao，G.C.Schatz，J.Phys.Chem.B2003，107，668；[3]R.Jin，Y.Cao，C.A.Mirkin，K.L.Kelly，G.C.Schatz，J.G.Zheng，Science2001，294，1901；[4]R.Jin，Y.C.Cao，E.Hao，G.S.Métraux，G.C.Schatz，C.A.Mirkin，Nature2003，294，487；[5]Y.Sun，Y.Xia，Adv.Mater.2003，15，695；[6]A.Callegari，D.Tonti，M.Chergui，Nano.Lett.2003，3，1565；[7]B.Rodriguez-González，I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，J.Phys.Chem.B2006，110，11796；[18]G.S.Métraux，Y.C.Cao，R.J.C.A.Mirkin，Nano Lett.2003，4，519；[9]I.Washio，Y.Xiong，Y.Yin，Y.Xia，Adv.Mater.2006，18，1745；[10]I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，Nano Lett.2002，2，903；[11]Y.Sun，B.Mayers，Y.Xia，Nano Lett.2003，3，675；[12]N.Okada，Y.Hamanaka，A.Nakamura，I.Pastoriza-Santos，L.M.Liz-Marzán，J.Phys.Chem.B2004，108，8752；[13]S.Chen，D.L.Carroll，Nano.Lett.2002，9，1003；[14]S.Chen，Z.Fan，D.L.Carroll，J.Phys.Chem.B2004，108，5500；[15]M.Maillard，S.Giorgio，M.-P.Pileni，Adv.Mater.2002，14，1084；[16]D.O.Yener，J.Sindel，C.A.Randall，J.H.Adair，Langmuir 2002，18，8692；[17]T.C.Deivaraj，N.L.Lala，J.Y.Lee，J.Colloid Interface Sci.2005，289，402}。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的高純度的尺寸可調(diào)的三角納米銀片的制備方法。
2、技術(shù)方案本發(fā)明所述的單分散三角納米銀片的制備方法，包括以下步驟
(1)調(diào)配由1-8wt％的水、1-29wt％的PVP(聚乙烯吡洛酮)和70-98wt％的正戊醇組成的三元溶液體系，其中，調(diào)節(jié)體系中PVP的溶度可獲得在24-120納米范圍內(nèi)任一平均邊長的目標(biāo)三角納米銀片；(2)將三元溶液體系的0.1-0.6wt％的AgNO3醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌后放入恒溫箱中60-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得高純度的三角納米銀片。
在步驟(2)中，攪拌的時間為5-30分鐘，熱處理的時間為36-48。
根據(jù)不同的需要可將該產(chǎn)物分散在不同的溶劑中備用。
3、有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)(1)所制得的三角納米銀片的純度高，約達(dá)90％，基本不含有常見的雜質(zhì)—球形銀納米顆粒。(2)所制得的三角納米銀片表面自帶PVP保護(hù)劑，性能穩(wěn)定，在空氣中和中性溶劑中不易氧化變性。(3)可根據(jù)實(shí)用要求，所制得的三角納米銀片可通過簡單地改變PVP的含量而將其平均邊長從24納米連續(xù)調(diào)節(jié)到120納米。(4)可以進(jìn)行大量生產(chǎn)。(5)工藝簡單，對設(shè)備要求很低，費(fèi)用低廉。
四

圖1是所制得的六個代表性平均邊長的三角納米銀片的透射電子顯微鏡圖，其中(a)24±4nm；(b)36±5nm；(c)52±5nm；(d)72±6nm；(e)92±9nm；(f)120±11nm。
圖2是八個代表性平均邊長的三角納米銀片的乙醇溶液的消光譜，其中曲線1-8分別指向平均邊長是24±4nm；36±5nm；52±5nm；64±6nm；72±6nm；92±9nm；105±10nm和120±11nm的樣品。
圖3是三角納米銀片乙醇溶液的宏觀照片，其中(a)具有代表性可見光顏色的三角納米銀片乙醇溶液；(b)大量制備的三個代表性的三角納米銀片乙醇溶液。
五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1平均邊長為92±9nm(圖1e)的三角納米銀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配480毫升含有水(6wt％)/PVP(K30，5wt％)/正戊醇(89wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(三元溶液體系的0.6wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌5分鐘后放入恒溫箱中95℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實(shí)施例2平均邊長為120±11nm(圖1f)的三角納米銀片的制備方法，其步驟是
(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配480毫升含有(6wt％)/PVP(K30，7wt％)/正戊醇(87wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.6wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌5分鐘后放入恒溫箱中95℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實(shí)施例3三角納米銀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配480毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，29wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.1wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌15分鐘后放入恒溫箱中60℃熱處理30小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實(shí)施例4三角納米銀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配480毫升含有(8wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(91wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.4wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后放入恒溫箱中100℃熱處理36小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
實(shí)施例5三角納米銀片的制備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配480毫升含有(1wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(98wt％)的三元溶液體系；(2)將24毫升AgNO3(0.5wt％)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌20分鐘后放入恒溫箱中80℃熱處理45小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米銀片。
權(quán)利要求
1.一種單分散三角納米銀片的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)調(diào)配由水、PVP和正茂醇組成三元溶液體系，其中水為重量的1-8％，PVP為1-29％，正戊醇為70-98％；(2)將三元溶液體系重量的0.1-0.6％的AgNO3醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌后放入恒溫箱中60-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得高純度的三角納米銀片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散三角納米銀片的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，調(diào)節(jié)體系中PVP的溶度可獲得在24-120納米范圍內(nèi)任一平均邊長的目標(biāo)三角納米銀片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散三角納米銀片的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，所述的攪拌時間為5-30分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散三角納米銀片的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，熱處理時間為36-48小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單分散三角納米銀片的制備方法，該方法包括以下步驟(1)調(diào)配由水、PVP和正戊醇組成三元溶液體系，調(diào)節(jié)體系中PVP的溶度可獲得在24－120納米范圍內(nèi)任一平均邊長的目標(biāo)三角納米銀片；(2)將重量為0.1－0.6％的AgNO
文檔編號B22F9/24GK1935422SQ20061009656
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者章建輝, 劉淮涌, 王振林, 閔乃本 申請人:南京大學(xué)