專利名稱：多種高純度各向異性的金納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多種高純度各向異性的金納米粒子及其制備方法。
背景技術(shù)：
各向異性的金納米粒子由于其獨特的形貌相關(guān)的光學和電子性質(zhì)而在光學、催化、生物醫(yī)藥和納米技術(shù)等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用[1-8]。如何制備出高純度各向異性的金納米粒子是能否實現(xiàn)它們在上述領(lǐng)域中的良好應(yīng)用的前提，也是探索金納米粒子的新的性能和應(yīng)用的前提。然而到目前為止，幾乎所有已報道的制備方法都只能合成一種形貌的各向異性金納米粒子，而且大部分所制得的各向異性金納米粒子的產(chǎn)量低，尤其是純度不高。{文獻[1]F.Kim，S.Connor，H.Song，T.Kuykendall，P.Yang，Angew.Chem.Int.Ed.，2004，43，3673.′J.E.Millstone，S.Park，K.L.Shuford，L.Qin，G.C.Schatz，C.A.Mirkin，J.Am.Chem.Soc，.2005，127，5312；[2]J.Hu，Y.Zhang，B.Liu，J.Liu，H.Zhou，Y.Xu，Y.Jiang，Z.Yang，Z.Tian，J.Am.Chem.Soc.，2004，126，9470；[3]S.Chen，Z.L.Wang，J.Ballato，S.H.Foulger，D.L.Carroll，J.Am.Chem.Soc.，2003，125，16186；[4]J.Chen，B.Wiley，Z.-Y.Li，D.Campbell，F(xiàn).Saeki，H.Cang，L.Au，J.Lee，X.Li，Y.Xia，Adv.Mater.，2005，17，2255；[5]B.D.Busbee，S.O.Obare，C.J.Murphy，Adv.Mater.，2003，15，414；[6]C.S.Ah，Y.J.Yun，H.J.Park，W.-J.Kim，D.H.Ha，W.S.Yun，Chem.Mater.，2005，17，5558；[7]L.Qin，S.park，L.Huang，C.A.Mirkin，Science，2005，309，113}。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的制備方法來制備多種高純度(約70-95％)各向異性的金納米粒子。
2、技術(shù)方案本發(fā)明所述的多種高純度各向異性金納米粒子的制備方法，包括以下步驟(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配C6H5O7Na3·2H2O(0.05-3wt％)水溶液(2-7wt％)/PVP(2-30wt％)/正戊醇(63-95wt％)多元溶液體系，其中調(diào)節(jié)體系中PVP或C6H5O7Na3·2H2O的溶度可獲得不同形貌的目標各向異性的金納米粒子；(2)將HAuCl4·4H2O醇溶液(0.05-2wt％)在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌(時間5-30分鐘為宜)后放入恒溫箱中70-100℃熱處理(時間24-48小時為宜)，其中熱處理過程中視目標各向異性的金納米粒子的形貌需要而決定是否進行攪拌；
(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得高純度的各向異性的金納米粒子。
3、有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(1)所制得的各向異性的金納米粒子的純度高(約70-90％)，基本不含有常見的雜質(zhì)—球形金納米顆粒。(2)所制得的各向異性的金納米粒子表面自帶PVP保護劑，性能穩(wěn)定，在空氣中和中性溶劑中不易氧化變性。(3)可根據(jù)實用要求，通過簡單地改變PVP的含量，可制得的形貌在正八面體、三角形、六邊形、針形、啞鈴和帶子形之間任一形貌的各向異性金納米粒子。(4)可以進行大量生產(chǎn)。(5)工藝簡單，對設(shè)備要求很低，費用低廉。
四

附圖是所制得的六個代表性形貌的各向異性金納米粒子的掃描或透射電子顯微鏡圖，其中(a)正八面體、(b)三角形、(c)帶子、(d)六邊形、(e)針、(f)啞鈴。
五具體實施例方式
實施例1正八面體金納米粒子(圖1a)的制備，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配含有60毫升C6H5O7Na3·2H2O(0.5wt％)水溶液(6.5wt％)/PVP(K30，7.5wt％)/正戊醇(86wt％)多元溶液體系；(2)將1.5毫升HAuCl4·4H2O(0.024M)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌5分鐘后放入恒溫箱中95℃熱處理24小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得正八面體金納米粒子。
實施例2針形金納米粒子(圖1e)的制備，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(0.5wt％)水溶液(3wt％)/PVP(K30，2.7wt％)/正戊醇(94.3wt％)多元溶液體系；(2)將1.5毫升HAuCl4·4H2O(0.024M)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌5分鐘后放入恒溫箱中95℃熱處理24小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得針形金納米粒子。
實施例3金納米粒子的制備，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(0.05wt％)水溶液(7wt％)/PVP(K30，10wt％)/正戊醇(83wt％)多元溶液體系；(2)將1.5毫升HAuCl4·4H2O(2M)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌30分鐘后放入恒溫箱中100℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得針形金納米粒子。
實施例4金納米粒子的制備，其步驟是
(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(3wt％)水溶液(2wt％)/PVP(K30，30wt％)/正戊醇(68wt％)多元溶液體系；(2)將1.5毫升HAuCl4·4H2O(0.15M)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌10分鐘后放入恒溫箱中70℃熱處理30小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得針形金納米粒子。
實施例5金納米粒子的制備，其步驟是(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(1.5wt％)水溶液(5wt％)/PVP(K30，15wt％)/正戊醇(80wt％)多元溶液體系；(2)將1.5毫升HAuCl4·4H2O(1.15M)乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌25分鐘后放入恒溫箱中85℃熱處理35小時；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得針形金納米粒子。
權(quán)利要求
1.一種多種高純度各向異性的金納米粒子的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配由0.05-3wt％的C6H5O7Na3·2H2O的水溶液、PVP和正戊醇組成的多元溶液體系，其中水溶液的重量為2-7wt％，PVP為2-30wt％，正戊醇為63-95wt％；(2)將0.05-2wt％的HAuCl4·4H2O醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續(xù)攪拌后放入恒溫箱中70-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應(yīng)溶液離心即得高純度的各向異性的金納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性的金納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，調(diào)節(jié)體系中PVP或C6H5O7Na3·2H2O的溶度可獲得不同形貌的目標各向異性的金納米粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性的金納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，熱處理過程中視目標各向異性的金納米粒子的形貌需要而決定是否進行攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性的金納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，攪拌時間為5-30分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的各向異性的金納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，熱處理時間為24-48小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多種高純度各向異性金納米粒子的制備方法，其制備方法包括以下步驟(1)在有蓋的反應(yīng)容器中調(diào)配由0.05－3wt％的C
文檔編號B22F9/24GK1935421SQ20061009656
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者章建輝, 劉淮涌, 王振林, 閔乃本 申請人:南京大學