專利名稱：用再裝填的儲存器進(jìn)行真空沉積的裝置和相應(yīng)的真空沉積方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及真空沉積的領(lǐng)域。更具體而言，本發(fā)明涉及有機(jī)材料 的薄膜的真空沉積，例如用于制備基于有機(jī)材料的電致發(fā)光二極管
(OLED)。
背景技術(shù)：
OLED裝置的基本單元的結(jié)構(gòu)是由夾在透明的陽極和金屬陰極 之間的非常精細(xì)的有機(jī)層的堆疊構(gòu)成的。這些有機(jī)層是通過材料或構(gòu) 成該層的材料的蒸發(fā)和真空沉積制備的。
由該制備過程提出的一個(gè)問題是，于真空中在含有待處理的已蒸 發(fā)的有機(jī)材料的基材的情況下引入外殼。
例如第US 4,553,022號美國專利描述了用于實(shí)施該方法的已知 的裝置，其包括由包含待蒸發(fā)的有機(jī)材料的坩堝構(gòu)成的熱瀉流室和允 許加熱該坩堝的爐子?？梢詫⒃摕釣a流室引入外殼中。然后加熱坩堝 中所包含的材料至給定的溫度，在該溫度下已蒸發(fā)的材料通過坩堝小 孔向基材的表面排出，在此沉積以形成薄膜。為了中斷薄膜的沉積操 作，在坩堝和基材之間插入掩蔽物，其形成蒸汽流的障礙物。該材料 沉積在掩蔽物的表面上或者沉積在外殼的內(nèi)壁上，因而無法繼續(xù)利 用。
此外，加熱坩堝的爐子是向著真空外殼內(nèi)的基材放置的，其放出 的熱量具有毀壞沉積薄膜的危險(xiǎn)。
最后，需打開外殼以再裝填坩堝，因而使外殼再次暴露于空氣中。 需要進(jìn)行相同的操作從而與位于外殼內(nèi)的爐子互相作用。
存在分子束外延的技術(shù)領(lǐng)域中的專利，例如US 5,080,870或US 5,156,815，它們描述了一種裝置，其中包含基材的主要外殼與第二外 殼相通，以接受包含待蒸發(fā)材料的儲存器。注射管可以通過閥門打開 或關(guān)閉。第二外殼和儲存器均具有允許密封的緊密蓋子。第二外殼和 主要外殼通過緊密的法蘭相連接。加熱裝置圍繞著儲存器及注射管。
該裝置允許通過設(shè)置在儲存器和主要外殼之間的閥門控制蒸汽流。
然而，在此儲存器僅在打開第二外殼的緊密蓋子之后才能再裝 填，這意味著第二外殼/主要外殼的單元暴露于空氣中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于通過建議一種允許在有機(jī)材料的真空下產(chǎn)生 蒸汽的裝置和方法以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，其中產(chǎn)品儲存器可以容易 地進(jìn)行再裝填。
為此，建議一種真空沉積的裝置，其包括適用于接受待處理的基 材的并置于真空下的外殼以及至少一個(gè)用于產(chǎn)生有機(jī)材料的蒸汽的 分子束的注射器，該注射器包括位于該外殼內(nèi)部并且穿過該外殼的注 射壁的導(dǎo)管以形成外部噴嘴，該外部噴嘴以可分離的方式與有機(jī)材料 的供應(yīng)裝置密封連接，其特征在于，該供應(yīng)裝置是一個(gè)其頸部可以引 入該噴嘴中的瓶，該沉積裝置包括位于該注射壁兩側(cè)并圍繞該瓶的外 部加熱裝置以及圍繞該導(dǎo)管的內(nèi)部加熱裝置，而且可控制的閥門允許 控制該外殼中注射器的導(dǎo)通情況。
該裝置允許從真空外殼的外部進(jìn)行有機(jī)材料的再裝填，而再裝填 操作不需要將真空外殼暴露于空氣中?？梢詫⒂袡C(jī)材料的容量調(diào)節(jié)至 該室的任意尺寸。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，該注射器的該導(dǎo)管具有加熱裝置，從而 防止有機(jī)材料沉積在該導(dǎo)管上。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，該閥門具有加熱裝置，從而防止在該閥 門上沉積有機(jī)材料。
該可移動(dòng)的儲存器優(yōu)選包括具有圓柱體和頸部的瓶的形狀，頸部 的末端可引入該注射器的該導(dǎo)管的外端。
該可移動(dòng)的儲存器優(yōu)選地包括多個(gè)在其圓柱體內(nèi)的金屬葉片，它 們在該儲存器的壁與中心管之間徑向延伸，該中心管在該圓柱體的整 個(gè)長度上延伸。
該裝置允許傳導(dǎo)熱量至儲存器的內(nèi)部，從而改進(jìn)該儲存器以避免 產(chǎn)物在儲存器的中心區(qū)域內(nèi)堆積。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案，該可移動(dòng)的儲存器包括具有環(huán)形 截面的圓柱體。
加熱裝置可以此方式通過該儲存器的底部軸向引入。這是另一種 避免產(chǎn)物在儲存器的中心區(qū)域內(nèi)堆積的方式。
該可移動(dòng)的儲存器優(yōu)選在其頸部的水平位置上具有閥門。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，該注射器的導(dǎo)管是垂直的，其穿過該真 空外殼的底部，該基材在該外殼的上部水平延伸。
該加熱爐優(yōu)選以在該儲存器的底部與頸部之間、在頸部與閥門之 間以及在閥門與導(dǎo)管的內(nèi)口之間的溫度梯度加熱該儲存器。
本發(fā)明還涉及使用如上所述的裝置進(jìn)行真空沉積的方、 去，其特征 在于，該方法包括由以下組成的再裝填步驟
關(guān)閉該閥門；
將該儲存器與該注射器分離；
再裝填該儲存器；
將該儲存器與該注射器相連接；
漸漸打開閥門；
加熱該導(dǎo)管；
加熱該閥門；及
加熱該儲存器。


借助于下面以純解釋方式給出的本發(fā)明的實(shí)施方案的描述并參 考附圖而更好地理解本發(fā)明，其中
圖1所示為具有根據(jù)本發(fā)明的再裝填的儲存器的真空沉積裝置 的示意圖2所示為圖1裝置的再裝填的儲存器的另一種實(shí)施方案的示意 圖；禾口
圖3所示為根據(jù)本發(fā)明的真空沉積方案的不同的再裝填步驟的 示意圖。
具體實(shí)施例方式
圖1示意性地示出了用于真空沉積薄膜的裝置。其可涉及有機(jī)材 料或在強(qiáng)蒸汽壓下的材料的沉積，下面稱為術(shù)語裝料。該裝置例如用 于制備基于有機(jī)材料的電致發(fā)光二極管(OLED)。該裝料在溫度和 壓力的標(biāo)準(zhǔn)條件下是固態(tài)的。
該裝置包括適用于接受基材2的外殼1，該基材在外殼1的上部 水平延伸。外殼的底部包括在外殼的頂部開口并在底部通過壁141關(guān) 閉的圓柱形注射室5。
注射單元3適用于以蒸汽束的形式將裝料注射進(jìn)入外殼1中，蒸 汽束基本上以圓錐形延伸，圓錐形的尺寸使基材2基本上形成該圓錐 形的底部。
注射單元3包括垂直穿過注射室5的壁141的圓柱形注射器。注 射器可以固定不變的方式安裝在外殼上，或者以可移動(dòng)的方式安裝從 而特別允許其被另一個(gè)注射器替換，例如用于改變注射的特性。注射 器導(dǎo)管包括在該外殼的內(nèi)部延伸的主要部分10，并且包括在該外殼 的外部延伸的噴嘴120。
注射器導(dǎo)管110的形狀適用于產(chǎn)生具有所期望的形狀的分子束。
該導(dǎo)管可以截錐的形狀、以按鈕型的延伸擴(kuò)散器的形式或者以氣體燃 燒器的形式或者以任意種類的已知擴(kuò)散器的形式終結(jié)于一個(gè)口內(nèi)。
外部噴嘴120適用于接受可移動(dòng)的裝料儲存器10的頸部11。形 成噴嘴的導(dǎo)管的外部120被設(shè)計(jì)得短而盡可能作為儲存器10的吊鉤 需要的功能。
閥門20設(shè)置在注射器的內(nèi)部110。該閥門適用于關(guān)閉的位置以 密封關(guān)閉導(dǎo)管。
閥門20滑動(dòng)地安裝在橫向外套中，從而使該閥門可以垂直于注 射器的軸而在其中該閥門完全堵塞該注射器的導(dǎo)管的關(guān)閉位置與開 口位置之間移動(dòng)。該閥門由軸142控制，軸142在注射室5內(nèi)橫向延 伸并且可以由位于外殼1外部的手柄加以控制，外殼的通路通過密封 裝置6加以確保。
閥門20允許調(diào)節(jié)注射器的導(dǎo)通情況，即分子的傳遞可以連續(xù)的 方式改變。該閥門優(yōu)選通過作用在軸142上的電機(jī)引導(dǎo)。該電機(jī)可以 由控制器加以控制，該控制器利用來自對分子流(石英平衡)敏感的 測量儀器的信號調(diào)節(jié)閥門的位置，以保持分子流位于由操作者預(yù)定的 數(shù)值。閥門電機(jī)的引導(dǎo)允許使用者得到分子流分布圖作為通過程序化 閥門的連續(xù)位置而預(yù)先確定的時(shí)間的函數(shù)。
可移動(dòng)的裝料儲存器10在總體上具有包括圓柱體12和頸部11 的瓶的形狀，頸部的末端適用于引入注射器的噴嘴120中。該頸部以 密封的方式與注射器噴嘴連接，從而在安裝儲存器時(shí)，注射器導(dǎo)管就 與外部大氣隔離。
頸部優(yōu)選可以旋擰進(jìn)入注射器導(dǎo)管中。
在瓶頸部與注射器之間的密封程度是由金屬接頭確保的。
該儲存器是由對有機(jī)材料呈化學(xué)惰性的材料制備的，該材料可以 承受-50'C至+60(TC的溫度而不會發(fā)生變形或者影響其密封性的品
質(zhì)。該儲存器10可以由金屬、石墨、玻璃、石英、PBN、 PG、氧化 鋁或這些材料的幾種制成。該儲存器的可用容積優(yōu)選可以是1 crr^至 幾升。
儲存器的內(nèi)表面具有非常輕微的粗糙度。 該儲存器的形狀使其具有用于加熱的最大表面。 該儲存器優(yōu)選具有D > 30 mm的直徑和大于2的高度與直徑的比例。
儲存器除了裝填孔以外還裝配有一個(gè)或幾個(gè)不同的入口 ，它們例 如允許將惰性或反應(yīng)性氣體引入再裝料和/或允許泵入再裝料的內(nèi) 部。
當(dāng)儲存器與注射器100分離并且由塞子130關(guān)閉時(shí)，其是對外界 密封的，并且可以保持在10e-s托的數(shù)量級的真空1個(gè)星期而不用泵。
圖3所示為儲存器10的另一種實(shí)施方案。在所有這些實(shí)施方案 中，頸部末端的形狀是相同的，因而所示的這些儲存器均可以安裝在 注射器3的噴嘴上。塞子130允許關(guān)閉儲存器，條件是其未安裝在注 射器3上。
在第一種可選擇的實(shí)施方案10A中，多個(gè)金屬葉片150在儲存 器的壁152與中心管151之間徑向延伸，中心管在該圓柱體的整個(gè)高 度上延伸。
該裝置允許將熱量傳導(dǎo)至儲存器的內(nèi)部，從而改進(jìn)該儲存器以避 免產(chǎn)物在儲存器的中心區(qū)域內(nèi)堆積。
在實(shí)施方案10C中，儲存器包括具有環(huán)形截面的圓柱體，從而 使向底部170開口的外套沿其軸延伸?？梢詫⒓訜嵫b置通過底部軸向 弓I入以避免產(chǎn)物在儲存器的中心區(qū)域內(nèi)堆積。
在實(shí)施方案10B中，閥門160安裝在儲存器頸部的水平位置上。
當(dāng)然，可以將這三個(gè)實(shí)施方案的特征結(jié)合在一個(gè)相同的儲存器中。
可移動(dòng)的爐50允許加熱儲存器10。該爐由在其下部的水平位置 上關(guān)閉并且在其上部的水平位置上打開的容器構(gòu)成。該爐的內(nèi)徑可以 接受瓶10，并且與注射室5的外壁140相對地安裝從而形成包含瓶 的密封空腔。結(jié)合在爐50的容器壁中的加熱元件在容器中間隔開， 從而加熱儲存器10的壁和注射室5的壁140。加熱元件例如是燈或 加熱電阻。爐50包括允許測量儲存器溫度的溫度測量裝置(熱電偶 或鉑探針)。爐加熱元件由獨(dú)立的供電裝置供應(yīng)功率，供電裝置可以 通過溫度測量裝置控制其溫度。
可移動(dòng)的爐50具有將裝料加熱至所期望的溫度以產(chǎn)生分子束的 特殊功能。該溫度優(yōu)選包括50至600度。
加熱系統(tǒng)50整體位于外殼1的外部，并且獨(dú)立于外殼。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，注射器的下部110的導(dǎo)管是借助于內(nèi)部 加熱裝置30進(jìn)行加熱的。加熱元件，如加熱電纜，圍繞著內(nèi)部注射 器圓柱體110的外表面，并且還對著注射室5的下壁141的內(nèi)表面延 伸(例如螺旋狀)。注射器以此方式從其底部至隔壁的水平位置直至 其內(nèi)口進(jìn)行均勻加熱。在注射器末端的水平位置上的溫度測量裝置 (熱電偶或鉑探針)允許測量在注射器的內(nèi)口的水平位置上的溫度。 注射器加熱元件由獨(dú)立的供電裝置供應(yīng)功率，供電裝置可以通過溫度 測量裝置控制其溫度。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，閥門20是借助于位于注射室5的閥 門加熱裝置40進(jìn)行加熱的。加熱元件，如加熱電纜，圍繞著控制軸 142，而熱量通過傳導(dǎo)而引導(dǎo)至閥體。溫度測量裝置安裝在閥體上。 閥門加熱元件由獨(dú)立的供電裝置供應(yīng)功率，供電裝置可以通過溫度測 量裝置控制其溫度。
加熱裝置30加熱注射器壁，從而使裝料不沉積在這些壁上，而 加熱裝置40加熱閥門30，從而使裝料不沉積在該閥門上。加熱裝置 30、 40是互相獨(dú)立的，并且獨(dú)立于加熱裝置50。
根據(jù)一個(gè)可想象的選擇性實(shí)施方案，加熱裝置還允許冷卻不同的 注射器元件。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，加熱裝置50、 40和30分別加熱儲存 器、閥門和注射器，從而在底部和儲存器頸部之間、在頸部和閥門之 間以及在閥門和注射器的內(nèi)口之間存在溫度梯度。換而言之，儲存器 底部的溫度低于在頸部水平位置上的溫度，在頸部水平位置上的溫度 低于閥門的溫度，閥門的溫度低于注射器的內(nèi)口的溫度。梯度的控制 是通過與溫度傳感器相連接的三個(gè)加熱裝置的獨(dú)立供電裝置加以確 保的。排列儲存器50內(nèi)的加熱元件，從而加熱底部多于儲存器的頂 部。類似地，加熱電纜30的巻繞長度的間隔是以確保該梯度的注射 器的高度上的功率分配的供應(yīng)為目的而選擇的。儲存器的加熱允許注 射室5的下部壁的外表面140從外部進(jìn)行加熱以及注射器的加熱允許 該壁的下部表面141從內(nèi)部加熱的事實(shí)，允許確保注射器導(dǎo)管的溫度 梯度在外部與內(nèi)部之間的連續(xù)性。
圖3示意性地圖示出幾個(gè)在真空沉積方法的范圍內(nèi)進(jìn)行裝填或 再裝填的步驟。當(dāng)外殼1在真空下而閥門20關(guān)閉注射器的孔時(shí)，進(jìn) 行這些裝填或再裝填的步驟。
權(quán)利要求
1、真空沉積裝置，其包括適用于接受待處理的基材(2)并置于真空下的外殼(1)以及至少一個(gè)用于產(chǎn)生有機(jī)材料的蒸汽的分子束的注射器(110)，該注射器(110)包括位于該外殼內(nèi)部并且穿過該外殼的注射壁的導(dǎo)管以形成外部噴嘴(120)，該外部噴嘴以可分離的方式與有機(jī)材料的供應(yīng)裝置密封連接，其特征在于，該供應(yīng)裝置是一個(gè)其頸部可以引入該噴嘴(120)中的瓶，該沉積裝置包括位于該注射壁(141)兩側(cè)并圍繞該瓶的外部加熱裝置(50)以及圍繞該導(dǎo)管的內(nèi)部加熱裝置(30)，而且可控制的閥門(20)允許控制該外殼中注射器的導(dǎo)通情況。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空沉積裝置，其特征在于，所述注 射器(110)的閥門(20)具有加熱裝置(40)以防止有機(jī)材料在所 述閥門上沉積。
3、 根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的真空沉積裝置，其特征在于， 可移動(dòng)的儲存器(10)可以用固體有機(jī)材料裝填，置于真空下并通過 塞子(130)關(guān)閉以保持10^托的數(shù)量級的真空一個(gè)星期。
4、 根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的真空沉積裝置，其特征在于， 所述瓶(IOA)包括多個(gè)金屬葉片(150)，它們在所述儲存器的壁(152) 與中心管(151)之間徑向延伸，該中心管在該圓柱體的整個(gè)長度上 延伸。
5、 根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的真空沉積裝置，其特征在于， 所述瓶(10C)包括具有環(huán)形截面的圓柱體。
6、 根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的真空沉積裝置，其特征在于， 所述瓶(10B)在其頸部的水平位置上具有閥門(160)。
7、 根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的真空沉積裝置，其特征在于， 所述注射器(100)的導(dǎo)管是垂直的，其穿過所述真空外殼(1)的底 部，所述基材(2)在所述外殼的上部水平延伸。
8、 根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的真空沉積裝置，其特征在于， 所述加熱爐(50)以在所述瓶的底部與頸部(11)之間、在所述頸部(11)與所述閥門(20)之間以及在所述閥門(20)與所述注射器的 內(nèi)口之間的溫度梯度加熱所述瓶(10)。
9、 使用根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的裝置的真空沉積方法，其 特征在于，該方法包括由以下組成的再裝填步驟關(guān)閉所述閥門；將所述瓶與所述注射器分離；再裝填所述儲存器；將另一個(gè)瓶與所述注射器相連接；漸漸打開所述閥門；加熱所述導(dǎo)管；加熱所述閥門；及加熱所述閥門。
全文摘要
本發(fā)明涉及真空沉積裝置，其包括適用于接受待處理的基材(2)并置于真空下的外殼(1)以及至少一個(gè)用于產(chǎn)生有機(jī)材料的蒸汽的分子束的注射器(110)。具有閥門(20)的注射器穿過外殼的底部并且包括適用于接受包含有機(jī)材料的可移動(dòng)的儲存器(10)的噴嘴(120)。主要加熱裝置(50)加熱儲存器，而次要加熱裝置(30，40)加熱注射器，從而建立溫度梯度。
文檔編號C23C14/26GK101111625SQ200580047452
公開日2008年1月23日 申請日期2005年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月7日
發(fā)明者F·施特梅倫, J-L·居約克斯, P·布沙伊卜 申請人:阿頓公司