專利名稱：金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的恒流配氣系統(tǒng)及控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備MOCVD的恒流配氣系統(tǒng)及控制方法，用于為設(shè)備在化學(xué)沉積過(guò)程提供穩(wěn)定的氣流，改善制備多層結(jié)構(gòu)薄膜的淀積質(zhì)量。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備MOCVD(為簡(jiǎn)便，以下均用MOCVD代替設(shè)備的中文名稱)的典型配氣系統(tǒng)通常采用的模式如圖4，一般具有載氣加載管路、MO源裝置、MO源輸出管路、反應(yīng)氣體加載管路及尾氣排放管路。系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)，管路上的真空閥門A和B始終開啟，輸出帶MO源的載氣。在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，若需要該MO源參與反應(yīng)，開啟真空閥門C，同時(shí)關(guān)閉真空閥門D，此時(shí)攜帶MO源成份的載氣進(jìn)入反應(yīng)室；若不需要該MO源參與反應(yīng)，則關(guān)閉真空閥門C，同時(shí)開啟真空閥門D，將攜帶MO源成份的載氣從尾氣排放管路排放。
從傳統(tǒng)配氣系統(tǒng)的工作方式可以看出，在多層結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)過(guò)程中，由于閥門C和D的切換，使通入反應(yīng)室的總氣流量瞬間產(chǎn)生急劇波動(dòng)，使反應(yīng)室的壓力隨之產(chǎn)生波動(dòng)，盡管真空維持系統(tǒng)采用改變尾氣抽速來(lái)平衡反應(yīng)室壓力，引起加熱載體的散熱邊界條件改變而引起反應(yīng)溫度瞬時(shí)的劇烈變化，但同時(shí)又導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)氣流的改變和傳熱條件的改變，不利于反應(yīng)溫度的穩(wěn)定。其次，在不需要某MO源參加反應(yīng)時(shí)，將MO源及載氣作為尾氣排放，造成珍貴的MO資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，從另一個(gè)方面增加了生產(chǎn)成本和環(huán)境治理成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，為MOCVD設(shè)備提供恒流的配氣系統(tǒng)及配氣控制方法，以精確控制載氣流量來(lái)保證反應(yīng)過(guò)程的MO蒸汽流量、壓力、溫度等工藝參數(shù)的穩(wěn)定，從而提高氣相沉積物的結(jié)晶質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)方案是對(duì)現(xiàn)有的金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的配氣系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，通過(guò)增加了載氣分流管路和載氣短路管路等主要技術(shù)措施，形成一種新的恒流配氣系統(tǒng)及恒流配氣控制方法，使進(jìn)入反應(yīng)室的氣體流量始終保持恒定。具體說(shuō)來(lái)，本發(fā)明的配氣系統(tǒng)包括MO源模塊，載氣加載管路，MO蒸汽輸出管路，在載氣加載管路上設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)M1、真空閥A，在MO蒸汽輸出管路上裝有壓力控制器P、真空閥B。兩條管路分別通過(guò)真空閥A、B與MO源模塊連接。其關(guān)鍵技術(shù)是在載氣加載管路和MO蒸汽輸出管路之間連接有載氣短路管路和載氣分流管路，該載氣短路管路裝有真空閥C，切換真空閥A、B和C，則實(shí)現(xiàn)反應(yīng)室的MO源汽與載氣的切換。該分流管路裝有質(zhì)量流量計(jì)M2，在輸入載氣流量為定量時(shí)，M1與M2的總載氣流量保持恒定。載氣加載管路的輸入端連接載氣輸入總線，MO蒸汽輸出管路的輸出端連接反應(yīng)氣體加載總線(7)，并將MO蒸汽流輸入反應(yīng)室，形成一個(gè)載氣流量恒定的配氣系統(tǒng)。
所述載氣短路管路的具體連接位置設(shè)在MO源模塊端口真空閥A、B的另一端，所述載氣分流管路的連接位置在載氣加載質(zhì)量流量計(jì)M1的進(jìn)氣口一端。
本發(fā)明恒流配氣控制方法是，當(dāng)單個(gè)MO源由載氣輸入總線獲得恒定載氣輸入量時(shí)，調(diào)節(jié)質(zhì)量流量計(jì)M1與M2的流量比例，可改變進(jìn)入反應(yīng)室的MO蒸汽的分壓，控制MO的沉積速率，并保持總氣體流量恒定。
本發(fā)明恒流配氣控制方法利用MO源載氣通路和短路通路的開關(guān)切換MO源的加載當(dāng)在MO源參與生長(zhǎng)時(shí)段，開啟真空閥A、B，同時(shí)關(guān)閉載氣短路管路的真空閥C，載氣攜帶MO蒸汽進(jìn)入反應(yīng)室參加反應(yīng)；當(dāng)在該MO源不參與生長(zhǎng)時(shí)段，開啟短路真空閥C，同時(shí)關(guān)閉真空閥A、B，此時(shí)載氣經(jīng)短路管路進(jìn)入反應(yīng)室。由此可見，無(wú)論在MO層生長(zhǎng)期或是MO源切換間隙期，反應(yīng)室的氣體流量始終保持恒定。
本發(fā)明以提供穩(wěn)定的氣體流量為目的，主要采用了載氣短路、載氣分流等技術(shù)方案構(gòu)成了新型MOCVD設(shè)備的配氣系統(tǒng)。在新型配氣系統(tǒng)中，反應(yīng)過(guò)程中的MO源切換通過(guò)MO源載氣通路和短路系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)。因此，在切換過(guò)程中不引起系統(tǒng)總載氣量波動(dòng) 這從根本上消除了現(xiàn)有技術(shù)所存在的由于氣體流量的不穩(wěn)定，造成反應(yīng)過(guò)程的壓力、溫度等關(guān)鍵工藝參數(shù)在瞬間劇烈波動(dòng)之蔽端。由于氣流穩(wěn)定性的提高，改善了反應(yīng)壓力和反應(yīng)溫度的穩(wěn)定性，提高設(shè)備的工藝參數(shù)控制能力，從而改善設(shè)備所制備的材料的結(jié)晶質(zhì)量。通過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)生成的5量子阱結(jié)構(gòu)和用本發(fā)明生成的5量子阱結(jié)構(gòu)進(jìn)行了PL譜光特性對(duì)比試驗(yàn)，從對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果看出，利用傳統(tǒng)的配氣方式，所制備材料的量子發(fā)光強(qiáng)度與黃帶發(fā)光強(qiáng)度比值小，分別為4、2.3、2。利用本發(fā)明的恒流配氣系統(tǒng)，所制備材料的量子發(fā)光強(qiáng)度與黃帶發(fā)光強(qiáng)度比值顯著增大，該比值分別為44、43、43、43、41，明顯高于中得到的結(jié)果。且中心頻率一致性高。在PL譜試驗(yàn)中，量子發(fā)光強(qiáng)度同黃帶發(fā)光強(qiáng)度的比值是一個(gè)重要的判斷指標(biāo)，該比值大，說(shuō)明量子阱發(fā)光顯著，材料缺陷引起的黃帶發(fā)光弱，材料結(jié)晶質(zhì)量與量子阱界面質(zhì)量高。該材料量子發(fā)光強(qiáng)度較原有技術(shù)顯著，表明利用新型配氣系統(tǒng)所制備的量子阱結(jié)構(gòu)質(zhì)量遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)配氣系統(tǒng)制備的量子阱結(jié)構(gòu)，對(duì)材料質(zhì)量的改善作用明顯。
其次，現(xiàn)有技術(shù)的配氣系統(tǒng)在切換MO源時(shí)，要將MO源蒸汽作為尾氣排放，因MO源多含有稀有金屬成份，這不僅造成MO源珍貴資源的浪費(fèi)，也會(huì)造成環(huán)境污染。本發(fā)明的MO源切換是在完全密閉的系統(tǒng)中進(jìn)行，無(wú)尾氣排放。這不僅大大減少M(fèi)O源浪費(fèi)，降低成本，也具有良好的環(huán)境效益，有利于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)應(yīng)用。
再者，采用載氣分流技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)在恒定氣流環(huán)境下，通過(guò)改變系統(tǒng)的MO源蒸汽量，從而方便地控制反應(yīng)速率。同時(shí)采用總線配氣結(jié)構(gòu)，可以串連多個(gè)MO源配氣單元同時(shí)使用，利于多MO源系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和應(yīng)用。


圖1是本發(fā)明的恒流配氣系統(tǒng)示意2是本發(fā)明兩MO源參與反應(yīng)的串連示意3(a)是傳統(tǒng)配氣系統(tǒng)制備材料的PL譜圖，圖3(b)是本發(fā)明配氣系統(tǒng)制備材料的PL譜4是現(xiàn)有技術(shù)的配氣系統(tǒng)示意圖具體實(shí)施方式
如圖1所示，本發(fā)明的配氣系統(tǒng)主要由MO源模塊1，載氣加載管路2，MO蒸汽輸出管路3，載氣短路管路4，載氣分流管路5，載氣輸入總線6，反應(yīng)氣體加載總線7構(gòu)成。在載氣加載管路2上裝有載氣加載質(zhì)量流量計(jì)M1、真空閥A，該管路的載氣入口連接載氣輸入總路線6，另一端則通過(guò)真空閥A與MO源連接。MO蒸汽輸出管路3上裝有壓力控制器P、真空閥B，該管路的一端通過(guò)真空閥B與MO源連接，另一端則通過(guò)壓力控制器P與反應(yīng)氣體加載總路線7連接。該反應(yīng)氣體加載總路線7與反應(yīng)室接通。壓力控制器P用于控制MO源的壓力。載氣短路管路4、載氣分流管路5分別連接于載氣加載管路2與MO蒸汽輸出管路3之間。其中，載氣短路管路4上裝有真空閥C，該短路管路4的連接位置在MO源模塊1端口真空閥A、B的另一端。切換真空閥C與真空閥A、B，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)MO源的切換；載氣分流管路5上裝有質(zhì)量流量計(jì)M2，該分流管路5的連接位置在載氣加載質(zhì)量流量計(jì)M1的進(jìn)氣口端。為了穩(wěn)定MOCVD系統(tǒng)基礎(chǔ)配氣的恒定，應(yīng)使M1與M2的氣流總量保持恒定。
具有上述結(jié)構(gòu)的配氣系統(tǒng)在MOCVD設(shè)備制備多層結(jié)構(gòu)時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)氣體流量的恒定控制，其控制方法如下1.通過(guò)對(duì)載氣加載質(zhì)量流量計(jì)M1和載氣分流質(zhì)量流量計(jì)M2的流量控制，維持MOCVD系統(tǒng)的配氣恒定。每個(gè)MO源配氣單元設(shè)定恒定的M1和M2的流量總和，若需要改變反應(yīng)室中某種MO蒸汽的反應(yīng)分壓，則調(diào)整質(zhì)量流量控制器M1和M2的流量比例即可。當(dāng)需要更多的MO蒸汽參與反應(yīng)時(shí)，增加載氣加載質(zhì)量流量計(jì)M1的流量，同時(shí)相應(yīng)減小MO源載氣分流質(zhì)量流量計(jì)M2的流量，使該MO配氣單元的載氣總流量始終保持為設(shè)定的流量總和。這樣一來(lái)，盡管MO蒸汽量發(fā)生了變化，使發(fā)應(yīng)的淀積速率也隨之變化，但是，經(jīng)MO蒸汽輸出管路3進(jìn)入反應(yīng)氣體加載總線的氣體流量仍然保持恒定。通過(guò)M1和M2的流量控制，可消除MO蒸汽反應(yīng)分壓過(guò)程中的系統(tǒng)配氣波動(dòng)。
2.用短路管路真空閥C在不需要MO源蒸汽實(shí)際參與反應(yīng)時(shí)形成短路通路，屏蔽MO源，在不改變MOCVD系統(tǒng)配氣的情況下，真空閥A、B和C實(shí)現(xiàn)MO源的切換。在系統(tǒng)載氣經(jīng)載氣加載管路2到達(dá)MO源模塊1端口時(shí)，若需要該MO源蒸汽參與反應(yīng)時(shí)，開啟MO源載氣加載端口真空閥A和MO源載氣輸出端口真空閥B，同時(shí)關(guān)閉短路管路真空閥C，此時(shí)載氣由MO源載氣加載端口進(jìn)入MO源，攜帶MO蒸汽由MO源載氣輸出端口進(jìn)入MO蒸汽輸出管路3，經(jīng)反應(yīng)氣體加載總線7進(jìn)入反應(yīng)室。有MO蒸汽實(shí)際進(jìn)入反應(yīng)室參與反應(yīng)。反之，若不需要該MO源蒸汽參與反應(yīng)，則需要關(guān)閉MO源載氣加載端口真空閥A和MO源載氣輸出端口真空閥B，同時(shí)開啟短路管路真空閥C，此時(shí)載氣由短路管路4直接進(jìn)入MO蒸汽輸出管路3，經(jīng)反應(yīng)氣體加載總線7進(jìn)入反應(yīng)室。此時(shí)只有載氣，而沒(méi)有MO蒸汽實(shí)際進(jìn)入反應(yīng)室參與反應(yīng)。該方式消除了現(xiàn)有技術(shù)切換MO源開關(guān)狀態(tài)引起的系統(tǒng)配氣波動(dòng)。
本發(fā)明在MO源載氣分流管路和MO源切換模塊的共同作用，可以使MO源載氣輸出總線保持恒定的氣體流量，從根本上消除了由于MO源切換過(guò)程中反應(yīng)氣體流量變化引起的反應(yīng)室壓力波動(dòng)和溫度波動(dòng)。
本發(fā)明經(jīng)由三層InGaN/GaN結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)與變生長(zhǎng)速率的GaN生長(zhǎng)的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明恒流配氣控制方法。
實(shí)施例一，三層InGaN/GaN結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)由于生長(zhǎng)膜三層結(jié)構(gòu)，每一生長(zhǎng)層有兩種不同的金屬元素In、Ga，此三層結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)需要兩種MO源參與。由于本發(fā)明采用了載氣輸入總線和反應(yīng)氣體加載總線結(jié)構(gòu)，可采用圖2所示的利用兩個(gè)MO源配氣單元與總線串聯(lián)形成一個(gè)總配氣系統(tǒng)。在總線上所串連的MO源個(gè)數(shù)由參與淀積的金屬元素的種類來(lái)確定。
為區(qū)別表示，圖2所示的兩MO源配氣單元及相關(guān)部件采用不同編號(hào)。如用TEG(三乙基鎵)、TMIn(三甲基銦)模塊表示不同的MO源。MO源TEG配氣單元的壓力控制器為P1；MO源TMIn配氣單元的壓力控制器為P2，其余部件命名規(guī)則類似。
在三層InGaN/GaN結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)過(guò)程中，串聯(lián)的TEG與TMIn配氣單元協(xié)同運(yùn)行時(shí)，M1、M2和真空閥A、B與C的控制比值與狀態(tài)如表1、表2所示表1

表2

通過(guò)表1、表2給出的短路控制方式實(shí)現(xiàn)如下的生長(zhǎng)過(guò)程(1)在GaN層的生長(zhǎng)中，需要Ga源TEG參與反應(yīng)。此時(shí)TEG源配氣單元處于A1閥門、B1閥門開啟，C1閥門關(guān)閉的狀態(tài)，M12載氣流量為50sccm，流經(jīng)TEG源攜帶TEG蒸汽，M11分流流量為250sccm，與攜帶TEG源蒸汽的載氣混合，進(jìn)入反應(yīng)室；由于不需要In源TMIn參與反應(yīng)，此時(shí)TMIn源配氣單元處于A2閥門、B2閥門關(guān)閉，C2閥門開啟的狀態(tài)，屏蔽TMIn源，M21的200sccm分流流量和流經(jīng)短路通路C2閥的M22 100sccm載氣流量混合進(jìn)入反應(yīng)室。反應(yīng)室內(nèi)的總氣量為為600sccm。由于只有Ga源參與反應(yīng)，In源不參與反應(yīng)，此時(shí)反應(yīng)生成物為GaN；(2)在InGaN層生長(zhǎng)中，需要Ga源TEG與In源TMIn共同參與反應(yīng)。此時(shí)TEG源配氣單元處于Al閥門、B1閥門開啟，C1閥門關(guān)閉的狀態(tài)，M12載氣量為為50sccm，流經(jīng)TEG源攜帶TEG源蒸汽，M11分流氣量為250sccm，與攜帶TEG源蒸汽的載氣混合進(jìn)入反應(yīng)室；TMIn配氣單元處于A2閥門、B2閥門開啟，C2閥門關(guān)閉的狀態(tài)，M22載氣流量為100sccm，流經(jīng)TMIn源攜帶TMIn源蒸汽，M21分流流量為100sccm，與攜帶TMIn源蒸汽的載氣混合進(jìn)入反應(yīng)室。反應(yīng)室的總氣量為600sccm。由于Ga源與In源均參與反應(yīng)，反應(yīng)生成物為InGaN。
在生成不同淀積層GaN，InGaN過(guò)程中，用不同的配氣單元，需要通過(guò)控制各單元的短路切換，調(diào)整M1和M2的載氣流量比例，使進(jìn)入反應(yīng)室的總氣流量為恒定，方可保持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，使多層結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)中無(wú)流量波動(dòng)。
(1)、(2)步驟只說(shuō)明一層InGaN/GaN結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)過(guò)程，生長(zhǎng)三層InGaN/GaN結(jié)構(gòu)的再重復(fù)(1)、(2)步驟即是。
實(shí)施例二變生長(zhǎng)速率的GaN生長(zhǎng)變生長(zhǎng)速率的GaN結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)的控制參數(shù)及控制狀態(tài)如表3、表4所示。
表3

表4

如上表所示TEG模塊控制方式，可實(shí)現(xiàn)如下生長(zhǎng)過(guò)程(1)在GaN1層與GaN2層的生長(zhǎng)中，閥門A1、B1均為開啟狀態(tài)，閥門C1為關(guān)閉狀態(tài)，TEG源參與反應(yīng)；閥門A2、B2均為關(guān)閉狀態(tài)，閥門C2為開啟狀態(tài)，TMIn源不參與反應(yīng)，生成物為GaN；(2)在GaN1層生長(zhǎng)過(guò)程中，M12流量為50sccm，則進(jìn)入TEG源的實(shí)際載氣流量為50sccm，50sccm的載氣攜帶TEG源參與反應(yīng)；(3)在GaN2層生長(zhǎng)過(guò)程中，M12流量為150sccm，則進(jìn)入TEG源的實(shí)際載氣流量為150sccm，150sccm的載氣攜帶TEG源參與反應(yīng)。在同樣溫度和壓力情況下，TEG源的飽和蒸汽壓保持不變，因此GaN2層生長(zhǎng)過(guò)程中實(shí)際進(jìn)入反應(yīng)室的TEG蒸汽量為GaN1層的三倍，在反應(yīng)過(guò)程為質(zhì)量控制的情況下，反應(yīng)速率為GaN1層的三倍。
從本實(shí)施例看出，在控制反應(yīng)速率的過(guò)程中，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)M1與M2的流量比例的調(diào)節(jié)控制進(jìn)入反應(yīng)室的反應(yīng)物多少，調(diào)節(jié)過(guò)程不改變配氣模塊的總載氣流量。
為了驗(yàn)證本發(fā)明的應(yīng)用效果，在設(shè)備的其它參數(shù)相同條件下，對(duì)傳統(tǒng)的MOCVD配氣系統(tǒng)制備的5量子阱結(jié)構(gòu)(InGaN/GaN MQWs的多層結(jié)構(gòu))，與用本發(fā)明的技術(shù)方案制備的5量子阱結(jié)構(gòu)(InGaN/GaN MQWs的多層結(jié)構(gòu))進(jìn)行了PL譜的對(duì)比測(cè)試。
圖3(a)是傳統(tǒng)配氣方式生長(zhǎng)的5量子阱PL譜測(cè)試結(jié)果。該圖形結(jié)果表明(1)該材料黃帶發(fā)光顯著，表明材料質(zhì)量較差，壓力和溫度的波動(dòng)引起多層結(jié)構(gòu)界面粗糙和有大量的缺陷；(2)該材料片內(nèi)均勻性較差，圖中曲線1-3為2英寸園片中心至邊界1.5mm范圍內(nèi)三次采樣的PL測(cè)試結(jié)果，可發(fā)現(xiàn)從中心至邊緣有明顯的峰值紅移。并且，中心至邊緣蘭帶發(fā)光有減弱的趨勢(shì)。藍(lán)帶發(fā)光的逐步減弱表明，中心至邊緣材料質(zhì)量逐步降低，量子發(fā)射效應(yīng)逐步減弱。
出現(xiàn)上述結(jié)果的原因是5量子阱的生長(zhǎng)過(guò)程所至(a)在GaN勢(shì)壘層的生長(zhǎng)中，MO源中僅有Ga源需要參與反應(yīng)，Ga源輸出載氣進(jìn)入反應(yīng)室，其他MO源的輸出載氣直接排放至尾氣，進(jìn)入反應(yīng)室的僅有Ga源輸出載氣；(b)切換至InGaN勢(shì)阱層生長(zhǎng)時(shí)，MO源中需要Ga源和In源參與反應(yīng)，此時(shí)In源的輸出載氣需要由尾氣切換至反應(yīng)室，進(jìn)入反應(yīng)室的有In源輸出載氣和Ga源輸出載氣，較步驟(a)增加的In源輸出載氣引起氣流波動(dòng)和壓力波動(dòng)；(c)多量子阱生長(zhǎng)中，需要多次切換GaN層與InGaN層的生長(zhǎng)。在切換生長(zhǎng)過(guò)程中需要多次切換MO源中In源的狀態(tài)。切換引起的氣流波動(dòng)造成反應(yīng)室溫度和壓力的波動(dòng)。
上述MO源的切換對(duì)反應(yīng)的工藝參數(shù)有較大影響(a)當(dāng)In源由關(guān)閉狀態(tài)切換為開啟狀態(tài)是，由于In源的載氣由尾氣排放通路改變?yōu)檫M(jìn)入反應(yīng)室，從而引起反應(yīng)室總載氣流量升高，反應(yīng)室壓力瞬間上升；(b)為平衡瞬間上升的壓力，壓力閉環(huán)系統(tǒng)中的真空泵增加抽速穩(wěn)定壓力，引起反應(yīng)室內(nèi)氣流速率增加；(c)氣流速度的增加導(dǎo)致了基片加熱載體有效散熱的增加，引起基片表面溫度降低，從而引起In組份摻入效率的提高，并由于溫度的波動(dòng)降低了結(jié)晶質(zhì)量；(d)由于圓柱型的基片加熱載體側(cè)面具有較大的散熱面積，因而基片邊緣處的降溫效應(yīng)表現(xiàn)的更為顯著，產(chǎn)生由中心向邊緣的PL峰值紅移現(xiàn)象。
通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析可知，MO源切換過(guò)程中的溫度和壓力波動(dòng)是由于配氣總量變化所引起。
圖3(b)是采用本發(fā)明恒流配氣系統(tǒng)生長(zhǎng)的相同結(jié)構(gòu)的5量子阱PL譜測(cè)試結(jié)果，由于該配氣系統(tǒng)的In源切換是通過(guò)MO源和短路系統(tǒng)的切換實(shí)現(xiàn)的，在切換過(guò)程中不引起系統(tǒng)總載氣流量的波動(dòng)，消除了壓力和溫度的瞬時(shí)波動(dòng)，取得了較好的黃帶抑制效果和均勻性。該圖為了便于對(duì)比，將中心至邊緣的峰值高度作了遞減調(diào)整，除中心值曲線1以外的峰值高度無(wú)實(shí)際意義。結(jié)果表明，該材料量子發(fā)光強(qiáng)度較原有技術(shù)顯著，且中心頻率一致性高。
對(duì)于PL譜結(jié)果，量子發(fā)光強(qiáng)度同黃帶發(fā)光強(qiáng)度的比值是一個(gè)重要的判斷指標(biāo)，該比值大，說(shuō)明量子阱發(fā)光顯著，材料缺陷引起的黃帶發(fā)光弱，材料結(jié)晶質(zhì)量與量子阱界面質(zhì)量高。
圖3(a)、圖3(b)的對(duì)比結(jié)果中可以看出。對(duì)于量子發(fā)光強(qiáng)度與黃帶發(fā)光強(qiáng)度的比較，利用傳統(tǒng)的配氣方式，所制備材料的量子發(fā)光強(qiáng)度與黃帶發(fā)光強(qiáng)度比值小。對(duì)應(yīng)于圖3(a)中的3條曲線，該比值分別為4、2.3、2。利用新型的恒流配氣系統(tǒng)，所制備材料的量子發(fā)光強(qiáng)度與黃帶發(fā)光強(qiáng)度比值顯著增大。對(duì)應(yīng)于圖3(b)中的5條曲線，該比值分別為44、43、43、43、41，明顯高于圖3(a)中得到的結(jié)果。表明利用新型配氣系統(tǒng)所制備的量子阱結(jié)構(gòu)質(zhì)量高于傳統(tǒng)配氣系統(tǒng)制備的量子阱結(jié)構(gòu)。利用新型配氣系統(tǒng)，對(duì)材料質(zhì)量的改善作用明顯。
權(quán)利要求
1.一種金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的恒流配氣系統(tǒng)，該配氣系統(tǒng)主要包括MO源模塊，載氣加載管路，MO蒸汽輸出管路，在載氣加載管路(2)設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)(M1)、真空閥(A)，并通過(guò)真空閥(A)與MO源模塊(1)連接，在MO蒸汽輸出管路(3)上裝有壓力控制器(P)、真空閥(B)，并通過(guò)真空閥(B)與MO源模塊(1)連接，其特征在于在所述的載氣加載管路(2)和MO蒸汽輸出管路(3)之間連接有載氣短路管路(4)和載氣分流管路(5)，在載氣短路管路(4)上裝有真空閥(C)，切換真空閥(A)、(B)和(C)，可實(shí)現(xiàn)MO源蒸汽與載氣的切換；在載氣分流管路(5)上裝有質(zhì)量流量計(jì)(M2)，使(M1)與(M2)的流量總和與輸入氣量保持恒定；所述的載氣加載管路(2)的輸入端連接載氣輸入總線(6)；所述MO蒸汽輸出管路(3)的輸出端連接反應(yīng)氣體加載總線(7)，形成載氣流量恒定的配氣系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的恒流配氣系統(tǒng)，其特征在于所述載氣短路管路(4)位于MO源模塊(1)端口真空閥(A)、(B)的另一端；所述載氣分流管路(5)位于質(zhì)量流量計(jì)(M1)進(jìn)氣口端。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的恒流配氣系統(tǒng)，其特征在于在載氣輸入總線(6)和反應(yīng)氣體加載總線(7)上，可將多個(gè)MO源配氣單元串連同時(shí)使用，滿足多種元素的多層結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)。
4.一種金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的恒流配氣控制方法，其特征在于(1)通過(guò)MO源載氣通路和短路通路的開關(guān)切換MO源的加載，以保持反應(yīng)室氣體流量恒定(i)在MO源參與生長(zhǎng)時(shí)段，開啟真空閥(A)、(B)，同時(shí)關(guān)閉載氣短路管路(4)的真空閥(C)，載氣攜帶MO蒸汽進(jìn)入反應(yīng)室參加反應(yīng)；(ii)在該MO源不參與生長(zhǎng)時(shí)段，開啟真空閥(C)，同時(shí)關(guān)閉真空閥(A)、(B)，此時(shí)載氣經(jīng)載氣短路管路(4)進(jìn)入反應(yīng)室；(2)通過(guò)調(diào)節(jié)質(zhì)量流量計(jì)(M1)與(M2)的載氣流量比例，改變進(jìn)入反應(yīng)室的MO蒸汽的分壓，控制MO的沉積速率，并保持配氣系統(tǒng)的氣體流量仍為恒定。
全文摘要
本發(fā)明公開一種金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積設(shè)備的恒流配氣系統(tǒng)及控制方法，該配氣系統(tǒng)主要包括MO源模塊，載氣加載管路，MO汽輸出管路，在載氣加載管路設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)M1、真空閥A，在MO汽輸出管路裝有壓力控制器、真空閥B，兩管路經(jīng)各自的真空閥與MO源模塊連接，在載氣加載管路和MO汽輸出管路之間連接裝有真空閥C的載氣短路管路和裝有質(zhì)量流量計(jì)M2的載氣分流管路。通過(guò)切換真空閥A、B和C控制MO源切換；控制M1和M2的流量比來(lái)改變MO蒸汽量；并使配氣系統(tǒng)的氣流量始終保持恒定。由此保證了反應(yīng)室的溫度、壓力參數(shù)的穩(wěn)定。經(jīng)與現(xiàn)有技術(shù)制備的同類生成物進(jìn)行PL譜對(duì)比測(cè)試證明，本發(fā)明的生成物淀積質(zhì)量好，一致性好及具有MO資源充分利用不排污的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C16/455GK1696341SQ200510042809
公開日2005年11月16日 申請(qǐng)日期2005年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月14日
發(fā)明者李培咸, 郝躍, 張進(jìn)城, 張國(guó)華 申請(qǐng)人:西安電子科技大學(xué)