專利名稱：奧氏體不銹鋼真空除氣工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對用于超高真空系統(tǒng)的奧氏體不銹鋼進(jìn)行除氣處理的工藝方法，以及這種方法所使用的裝置。本發(fā)明的工藝方法是將材料在真空條件下進(jìn)行高溫烘烤，所用的裝置是由真空爐、抽氣泵、爐內(nèi)加熱裝置、爐內(nèi)溫度傳感器、溫度控制裝置、真空測量裝置和閥門等構(gòu)成。
背景技術(shù)：
奧氏體不銹鋼由于其機(jī)械及真空性能好、易加工、價格便宜等優(yōu)點(diǎn)，是制造各種真空室及真空元器件最廣泛使用的材料。在冶煉過程中，材料內(nèi)部會溶解一定量的氣體，這部分氣體以H2為主。在常溫、常壓下氣體的遷移速度幾乎為零，因此金屬材料內(nèi)部的氣體在常溫、常壓下基本停留在材料內(nèi)部。氣體的遷移速度與溫度及壓差成正比。在真空環(huán)境中，由于壓差，這些氣體會通過擴(kuò)散的方式緩慢地遷移到材料表面并釋放出來嚴(yán)重影響極限真空的獲得?，F(xiàn)有技術(shù)中一般采用真空爐高溫烘烤進(jìn)行除氣。在真空條件下提高溫度，可以去除材料內(nèi)吸咐的氣體，使抽真空時的氣載大幅度降低，從而滿足在真空條件下對材料出氣率的要求。但現(xiàn)有技術(shù)的處理方法所獲得的材料除氣效果無法保證，特別是在超高真空條件下，即真空度低于10-8Pa的條件下，仍存在系統(tǒng)材料長時間處于出氣率增大，無法提高系統(tǒng)真空度的狀況。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種克服現(xiàn)有技術(shù)不足的奧氏體不銹鋼的處理新工藝，以及這種工藝所使用的處理裝置。
本發(fā)明的工藝是將材料置入真空爐內(nèi)，使?fàn)t內(nèi)工作真空度小于10-3Pa(在整個處理過程中保持這一爐內(nèi)真空)，以3～6℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，保溫20分鐘，再以25～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，保溫時間按每毫米工件壁厚60分鐘確定，然后讓系統(tǒng)自然冷卻到850℃，再向真空爐內(nèi)充高純度的隋性氣體，在15分鐘內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度降低到600℃以下，然后讓工件隨爐冷卻到80℃以下。
本發(fā)明的最佳工藝是在除氣過程中真空爐的真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，保溫20分鐘，以使工件各點(diǎn)溫度均勻，再以30～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，較快跨越材料變性危險區(qū)段。在850℃～600℃降溫區(qū)段中，充入高純氮?dú)?或高純氬氣)，在15分鐘內(nèi)完成此區(qū)段的降溫。
本發(fā)明的裝置是由第一級的滑閥泵、第二級的羅茨泵和第三級的油擴(kuò)散泵構(gòu)成，各級泵串聯(lián)布置，在第三級的油擴(kuò)散泵與真空爐間串接有液氮冷阱。本發(fā)明的裝置中還可設(shè)置有向爐內(nèi)輸送高純隋性氣體(如氮?dú)饣蚋呒儦鍤?的管路。
本發(fā)明的工藝有如下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的工藝可以使材料在整個處理過程中保持溫度均勻，可以最大限度地去除材料吸咐的氣體，使材料滿足超高真空度條件下的要求。
2、本發(fā)明的工藝除氣效率高，而能耗相對較小。
3、由于奧氏體不銹鋼在850℃～600℃時，材料內(nèi)部的碳有可能析出，造成材料變性，降低材料性能，甚至發(fā)生晶間腐蝕，導(dǎo)至材料報廢，現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行處理時常會發(fā)生這種弊病。但本發(fā)明的工藝中，由于在該溫度區(qū)段采取較快的升溫與降溫速度，可以迅速避開該溫度區(qū)段，因此可以完全避免發(fā)生材料晶間腐蝕的不足。
本發(fā)明的裝置由于采用滑閥泵、羅茨泵和油擴(kuò)散泵組成的抽氣系統(tǒng)，并且在油擴(kuò)散泵與真空爐間串接有液氮冷阱，一方面可以使系統(tǒng)得到更高的真空度，提高除氣質(zhì)量；更重要的是可以避免由于采用油擴(kuò)散泵而形成的油蒸氣污染。本發(fā)明的真空爐設(shè)有供高純氮?dú)?或高純氬氣)的管路，可實現(xiàn)對被處理材料的強(qiáng)制冷卻，既可以避免材料因冷卻速度過慢引起變性，同時這一結(jié)構(gòu)還可以為材料在一定范圍內(nèi)進(jìn)行淬火處理提供了便利。


附圖1為未除氣樣品殘余氣體離子流隨溫度、時間變化曲線。
附圖2為除氣樣品殘余氣體離子流隨溫度、時間變化曲線。
注附圖1和2中左縱座標(biāo)為殘余氣體離子流，單位為安培，右縱座標(biāo)為材料溫度座標(biāo)，橫座標(biāo)為時間；附圖1和2中的m/e是分子的質(zhì)荷比，由于這幾個分子電荷為1，所以實際上就是分子的質(zhì)量數(shù)；幾條曲線分別是氫(H2，m＝2)、水(H2O，m＝18)、一氧化碳或氮(CO/N2，m＝28)、氧(O2，m＝32)、二氧化碳(CO2，m＝44)；圖中帶環(huán)圈的曲線是相應(yīng)實驗的升溫和保溫曲線。
附圖3為本發(fā)明的裝置。
其中1為真空測量裝置，2為真空爐，3為控制氮?dú)獾拈y門，4接高純氮?dú)猓?為溫度控制裝置，6為滑閥泵，7為羅茨泵，8為油擴(kuò)散泵，9為冷阱，10為閥門，11為液氮罐，12為爐內(nèi)加熱裝置，13為爐內(nèi)溫度傳感器。
具體實施例方式
以下結(jié)合

附圖1和2進(jìn)行的實驗是將兩種樣品分別加溫到500℃，然后保溫一段時間，同時觀察樣品的出氣情況。由圖可見，在升溫過程中樣品開始出氣，未經(jīng)除氣的出氣量顯然比經(jīng)本發(fā)明除氣的出氣量大。其中H2最為明顯，差2個數(shù)量級(100倍)。水蒸氣主要吸附在表面，所以除不除氣差別不大，將來靠現(xiàn)場烘烤去除。氧也主要吸附在表面，很容易被抽走，因此除氣主要解決的是溶解在金屬內(nèi)部的大量的H2，CO和CO2的問題。
本發(fā)明的一個具體實施例是對瑞典AVESTA公司生產(chǎn)的奧氏體不銹鋼(牌號316L)作為被處理材料，材料壁厚3mm。所用的真空爐有效加熱空間為φ800×3000mm，屬于大型真空除氣爐。真空爐由3臺抽速17000l/s的油擴(kuò)散泵+3臺大型冷阱抽氣(參見附圖3)，工作真空度為10-4Pa，在除氣過程中真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，再以30～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，以每毫米壁厚保溫60分鐘確定保溫時間?？刂葡到y(tǒng)完成溫度控制，切斷控制系統(tǒng)電源。系統(tǒng)自然冷卻到850℃，關(guān)閉真空抽氣系統(tǒng)與真空爐連接的閥門，向真空爐內(nèi)充高純氮?dú)?，?5分鐘內(nèi)爐內(nèi)溫度降低到600℃以下，然后讓工件隨爐冷卻到80℃以下，取出工件。經(jīng)本發(fā)明處理后，可以大幅度降低真空系統(tǒng)抽空時材料出氣造成的氣載，使系統(tǒng)真空度大大提高，并可滿足系統(tǒng)的真空度小于10-8Pa。進(jìn)行的相關(guān)檢驗未發(fā)現(xiàn)材料性能、外觀發(fā)生改變。
與本發(fā)明相對比，經(jīng)采用現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行真空烘烤處理后，同樣的材料在真空條件下出氣量較大，而且部分材料發(fā)生顏色改變，所有被處理工件的刀口密封法蘭的刀峰軟化，失去了密封作用，造成報廢。
本發(fā)明所用的裝置中，見圖3，采用第一級的滑閥泵6，第二級的羅茨泵7和第三級的油擴(kuò)散泵8串聯(lián)布置，并在第三級的油擴(kuò)散泵8與真空爐2間串接液氮冷阱9。另外在真空爐2上設(shè)置向爐內(nèi)輸送氮?dú)獾墓苈?。采用本發(fā)明的裝置既可以保證材料除氣處理時有較高的除氣質(zhì)量，又可以避免油擴(kuò)散泵8工作時可能引起的油蒸氣污染。而現(xiàn)有的真空爐無法提供如本發(fā)明的裝置所提供的較高的真空度，同時現(xiàn)有技術(shù)中常有油蒸氣污染事件的發(fā)生。
權(quán)利要求
1.奧氏體不銹鋼真空除氣工藝，將材料在真空條件下進(jìn)行高溫烘烤，其特征在于將材料置入真空爐內(nèi)，使?fàn)t內(nèi)工作真空度小于10-3Pa，以3～6℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，保溫20分鐘，再以25～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，進(jìn)行保溫，保溫時間按每毫米材料壁厚保溫60分鐘確定，保溫結(jié)束后系統(tǒng)自然冷卻到850℃，向真空爐內(nèi)充高純惰性氣體，在15分鐘內(nèi)爐內(nèi)溫度降低到600℃以下，然后讓工件隨爐冷卻到80℃以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼真空除氣工藝，其特征在于除氣過程中真空爐的真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分鐘的升溫速率升溫至500±10℃，再以30～35℃/分鐘的升溫率升溫至950±10℃，工件冷卻至85℃后向真空爐內(nèi)充高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的奧氏體不銹鋼真空除氣工藝所用的裝置，由真空爐、抽氣泵、爐內(nèi)加熱裝置、爐內(nèi)溫度傳感器、溫度控制裝置、真空測量裝置和閥門等構(gòu)成，其特征在于抽氣泵中由第一級的滑閥泵、第二級的羅茨泵和第三級的油擴(kuò)散泵構(gòu)成，各級泵串聯(lián)布置，在第三級的油擴(kuò)散泵與真空爐間串接有液氮冷阱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于真空爐設(shè)置有向爐內(nèi)輸送氮?dú)獾墓苈贰?br> 全文摘要
本發(fā)明公開一種對用于超高真空系統(tǒng)的材料進(jìn)行除氣處理的工藝方法，以及這種方法所使用的裝置。本發(fā)明的工藝方法是將材料置入真空爐內(nèi)，使?fàn)t內(nèi)工作真空度小于 10
文檔編號C21C7/10GK1831156SQ20051004288
公開日2006年9月13日 申請日期2005年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月1日
發(fā)明者楊曉天, 張軍輝, 蒙峻, 張喜平, 胡振軍, 侯生軍 申請人:中國科學(xué)院近代物理研究所