專利名稱：金屬銻真空精餾提純方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬銻的提純方法，更具體地說(shuō)，是一種用真空精餾方法提純金屬銻的方法，同時(shí)，本發(fā)明還涉及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，真空蒸餾裝置已用于金屬銻的除砷和硫，其方法是在真空蒸餾的石墨坩鍋上放置銅絲并加入純堿等物質(zhì)。用這種方法容易形成二次污染，也就是說(shuō)，在除砷和硫的同進(jìn)，銅絲和純堿中所含雜質(zhì)又進(jìn)入金屬銻中，使金屬銻的提純變得更加復(fù)雜。這是一個(gè)長(zhǎng)期未能解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種金屬銻的真空精餾提純方法。該方法無(wú)須多次真空蒸餾和添加其它化學(xué)物質(zhì)，一次性完成金屬銻的分離與提純。同時(shí)，本發(fā)明還提供一種實(shí)現(xiàn)金屬銻的真空精餾提純方法的裝置。
本發(fā)明技術(shù)方案的精餾提純的基本原理是各種元素在相同溫度下，具有不同的蒸氣壓，利用蒸發(fā)溫度和冷凝溫度的差異特性，可使雜質(zhì)元素與金屬銻分離從而達(dá)到提純目的，用t表示蒸發(fā)溫度，當(dāng)t＜1時(shí)，雜質(zhì)蒸發(fā)溫度小于金屬銻；當(dāng)t＞1時(shí)，雜質(zhì)蒸發(fā)溫度大于金屬銻；當(dāng)t＝1時(shí)，是金屬銻的蒸發(fā)溫度。
本發(fā)明的目的通過(guò)下述方案予以實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明提供了一種金屬銻的真空精餾方法，該方法包括下述順序的步驟(1)準(zhǔn)備好一臺(tái)立式真空精餾爐，一臺(tái)擴(kuò)散泵和一臺(tái)真空機(jī)械泵，立式真空精餾爐的抽氣管出口通過(guò)導(dǎo)管與擴(kuò)散泵的入口聯(lián)接，擴(kuò)散泵的出口與真空機(jī)械泵的入口聯(lián)接；(2)將工業(yè)銻破碎為Φ20～Φ40的不規(guī)則塊狀，裝入坩鍋后放置在立式真空精餾爐的蒸發(fā)器中，將塔板、冷凝器、收集器和收集器蓋板放入一個(gè)提籃，再將提籃置于真空室內(nèi)，蓋好真空蓋板；(3)依次啟動(dòng)加熱裝置，真空機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，蒸發(fā)器溫度控制為700℃～800℃，真空室壓力控制為0.1Pa～1.0Pa，使金屬銻熔融，形成金屬銻蒸氣，在擴(kuò)散泵和真空機(jī)械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸發(fā)溫度高于金屬銻的雜質(zhì)留在坩鍋內(nèi)；(4)隨著金屬銻蒸汽不斷上升，第1～3冷凝段，溫度控制為500℃～600℃，金屬銻蒸汽在2、3段冷凝器內(nèi)結(jié)晶；第4冷凝段溫度控制為300℃～400℃；繼續(xù)上升的蒸汽中的金屬銻在第4段冷凝器內(nèi)結(jié)晶；蒸發(fā)溫度低于金屬銻的雜質(zhì)繼續(xù)蒸發(fā)，進(jìn)入收集器，收集器的溫度控制在120℃～150℃，使雜質(zhì)蒸汽全部在收集器中結(jié)晶；(5)精餾12～18小時(shí)后，停止加溫；待溫度降至100℃～120℃時(shí)，依次停下擴(kuò)散泵和真空機(jī)械泵，打開(kāi)放氣閥和真空室上蓋；從真空室里取出提籃，按順序把冷凝器和金屬銻同時(shí)拿到包裝室，輕輕把冷凝器與金屬銻剝離，即得到品位為99.99％以上的金屬銻。
本發(fā)明提供了一種真空精餾提純裝置，包括一臺(tái)立式真空精餾爐，一臺(tái)擴(kuò)散泵和一臺(tái)真空機(jī)械泵，立式真空精餾爐的抽氣管的出口通過(guò)導(dǎo)管與擴(kuò)散泵的入口聯(lián)接，擴(kuò)散泵的出口與真空機(jī)械泵的入口聯(lián)接；所述的立式真空精餾爐由爐體，加熱裝置，蒸發(fā)器，冷凝器，塔板，真空室，收集器，收集器蓋板，冷卻水套，上蓋冷凝器和抽氣管組成；其中，加熱裝置設(shè)在爐體壁內(nèi)，蒸發(fā)器設(shè)置在爐體的底部，收集器設(shè)置在爐體的上部，冷凝器和爐體之間為真空室，冷卻水套置于爐體的頂部；上蓋冷凝器置于爐體的上蓋上，抽氣管設(shè)置在上蓋冷凝器的中心位置；冷凝器內(nèi)設(shè)有塔板，每?jī)蓧K塔板之間為一個(gè)冷凝段。
其中，所述的冷凝器內(nèi)設(shè)有的塔板是大孔徑塔板和小孔徑塔板交替放置，即兩塊大孔徑塔板之間放置一塊小孔徑塔板；所述的大孔徑與坩鍋的直徑比為0.8∶1，所述的小孔徑與坩鍋的直徑比為0.4∶1。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果1.無(wú)需多次蒸餾和添加其它化學(xué)物質(zhì)，能一次性提純金屬銻，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度達(dá)到99.99％以上，節(jié)約原材料，降低了能耗，不污染環(huán)境；2.本發(fā)明的提純裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單合理，制作和維修均很方便，操作安全可靠，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)；3.現(xiàn)有制備99.99％以上的金屬銻，由于設(shè)備材料苛刻，很難擴(kuò)大生產(chǎn)，本發(fā)明采用的組合結(jié)構(gòu)設(shè)備、解決了設(shè)備擴(kuò)大的技術(shù)難題，使單臺(tái)設(shè)備年生產(chǎn)能力達(dá)到100噸，相當(dāng)于傳統(tǒng)設(shè)備的8～10倍。回收率提高到10％～15％以上。


圖1是本發(fā)明采用的真空精餾裝置的示意圖。
圖中1抽氣管，2上蓋冷凝器，3冷卻水套，4收集器蓋板，5爐體，6收集器，7加熱裝置，8真空室，9塔板，10冷凝器，11蒸發(fā)器，12擴(kuò)散泵，13真空機(jī)械泵。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將350公斤1#工業(yè)銻碎至Φ20～Φ40的不規(guī)則塊狀，放置蒸發(fā)器11中，將塔板9、冷凝器10、收集器6和收集器蓋板4依次放好，啟動(dòng)加熱裝置7，蒸發(fā)器的溫度控制在750℃，使金屬銻塊熔融，形成蒸氣壓。真空室壓力控制為1Pa。第一、二、三段溫度控制在550℃，第四段溫度控在350℃。
金屬銻熔融蒸發(fā)，在擴(kuò)散泵12，真空機(jī)械泵13的作用下，銻蒸氣沿塔板孔向上蒸發(fā)。第一塊大孔徑塔板將隨銻同時(shí)蒸發(fā)出來(lái)的t＞1的雜質(zhì)分離，將其留在坩堝內(nèi)，第二塊小孔徑塔板的作用使得蒸氣中t略大于1的雜質(zhì)元素進(jìn)一步分離，留在第一段冷凝器上，有少部份金屬銻在第一冷凝段結(jié)晶，受到溫度影響再次蒸發(fā)隨大部份銻蒸氣在第二、三段冷凝器上結(jié)晶。第四段冷凝器溫度控制為350℃，有少量的t略小于1的雜質(zhì)元素結(jié)晶，由于溫度影響，雜質(zhì)再次蒸發(fā)，進(jìn)入收集器，t＜1的雜質(zhì)元素在收集器控制溫度為120℃條件中全部冷凝。
通過(guò)15小時(shí)的精餾，停止加溫。使一、二、三冷凝段溫度降到150℃以下，打開(kāi)放氣閥和真空室上蓋，將真空室內(nèi)的提籃提出，依次取出，收集器、冷凝器和金屬銻。第一段冷凝器為一組；第二、三、四段冷凝器為一組；分別將兩組的金屬銻和冷凝器輕輕剝離，得到兩組金屬銻。
一段冷凝器得到的少量金屬銻回收重新精餾，二、三、四段冷凝器得到品位99.99％的金屬銻320公斤。用輝光放電質(zhì)譜儀檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1.

*存在干擾實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同蒸發(fā)器溫度控制在800℃，真空室壓力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段溫度控制在700℃，第4冷凝段溫度控制在400℃，得到品位99.999％的金屬銻。
實(shí)施例3重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同真空室壓力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段溫度控制在600℃，第4冷凝段溫度控制在400℃；在2、3冷凝段得到品位99.999％的金屬銻120公斤。用輝光放電質(zhì)譜儀檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2.

*存在干擾
權(quán)利要求
1.一種金屬銻的真空精餾提純方法，該方法采用以下順序的步驟(1)準(zhǔn)備好一臺(tái)立式真空精餾爐，一臺(tái)擴(kuò)散泵和一臺(tái)真空機(jī)械泵，立式真空精餾爐的抽氣管出口通過(guò)導(dǎo)管與擴(kuò)散泵的入口聯(lián)接，擴(kuò)散泵的出口與真空機(jī)械泵的入口聯(lián)接；(2)將工業(yè)銻破碎為Φ20～Φ40的不規(guī)則塊狀，裝入坩鍋后放置在立式真空精餾爐的蒸發(fā)器中，將塔板、冷凝器、收集器和收集器蓋板放入一個(gè)提籃，再將提籃置于真空室內(nèi)，蓋好真空室蓋板；(3)依次啟動(dòng)加熱裝置，真空機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，蒸發(fā)器溫度控制為700℃～800℃，真空室壓力控制為0.1Pa～1.0Pa，使金屬銻熔融，形成金屬銻蒸氣，在擴(kuò)散泵和真空機(jī)械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸發(fā)溫度高于金屬銻的雜質(zhì)留在坩鍋內(nèi)；(4)隨著金屬銻蒸汽不斷上升，第1～3冷凝段，溫度控制為500℃～600℃，金屬銻蒸汽在2、3段冷凝器內(nèi)結(jié)晶；第4冷凝段溫度控制為300℃～400℃；繼續(xù)上升的蒸汽中的金屬銻在第4段冷凝器內(nèi)結(jié)晶；蒸發(fā)溫度低于金屬銻的雜質(zhì)繼續(xù)蒸發(fā)，進(jìn)入收集器，收集器的溫度控制在120℃～150℃，使雜質(zhì)蒸汽全部在收集器中結(jié)晶；(5)精餾12～18小時(shí)后，停止加溫；待溫度降至100℃～120℃時(shí)，依次停下擴(kuò)散泵和真空機(jī)械泵，打開(kāi)放氣閥和真空室上蓋；從真空室里取出提籃，按順序把冷凝器和金屬銻同時(shí)拿到包裝室，輕輕把冷凝器與金屬銻剝離，即得到品位為99.99％以上的金屬銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬銻的真空精餾提純方法，其中步驟(3)中蒸發(fā)器的溫度控制為750℃，真空室壓力為1Pa，第1～3冷凝段的溫度控制為550℃，第4冷凝段的溫度控制為350℃。
3.一種金屬銻的真空精餾提純裝置，該裝置包括一臺(tái)立式真空精餾爐，一臺(tái)擴(kuò)散泵和一臺(tái)真空機(jī)械泵，立式真空精餾爐的抽氣管(1)的出口通過(guò)導(dǎo)管與擴(kuò)散泵(12)的入口聯(lián)接，擴(kuò)散泵(12)的出口與真空機(jī)械泵(13)的入口聯(lián)接；所述的立式真空精餾爐由爐體(5)，加熱裝置(7)，蒸發(fā)器(11)，冷凝器(10)，塔板(9)，真空室(8)，收集器(6)，收集器蓋板(4)，冷卻水套(3)，上蓋冷凝器(2)和抽氣管(1)組成；其中，加熱裝置(7)設(shè)在爐體(5)壁內(nèi)，蒸發(fā)器(11)設(shè)置在爐體(5)的底部，收集器(6)設(shè)置在爐體(5)的上部，冷凝器(10)和爐體(5)之間為真空室(8)，冷卻水套(3)置于爐體(5)的頂部；上蓋冷凝器(2)置于爐體(5)的上蓋上，抽氣管(1)設(shè)置在上蓋冷凝器的中心位置；冷凝器(10)內(nèi)設(shè)有塔板(9)，每?jī)蓧K塔板之間為一個(gè)冷凝段；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬銻的真空精餾提純裝置，其特征在于所述的冷凝器(10)內(nèi)設(shè)有的塔板(9)是大孔徑塔板和小孔徑塔板交替放置，即兩塊大孔徑塔板之間放置一塊小孔徑塔板；所述的大孔徑與坩鍋的直徑比為0.8∶1，所述的小孔徑與坩鍋的直徑比為0.4∶1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬銻的真空精餾提純方法及其裝置。該方法將工業(yè)銻破碎后，裝入坩鍋后放置在立式真空精餾爐的蒸發(fā)器中，依次啟動(dòng)加熱裝置，真空機(jī)械泵和擴(kuò)散泵，使金屬銻熔融，形成金屬銻蒸氣。在擴(kuò)散泵和真空機(jī)械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸發(fā)溫度高于金屬銻的雜質(zhì)留在坩鍋內(nèi)。由于冷凝器每?jī)蓧K塔板之間形成一個(gè)冷凝段，隨著金屬銻蒸汽不斷上升，金屬銻在各冷凝段內(nèi)漸次結(jié)晶，而蒸發(fā)溫度低于金屬銻的雜質(zhì)繼續(xù)蒸發(fā)，收集器溫度控制在120℃～150℃，使雜質(zhì)蒸汽全部在收集器中結(jié)晶，達(dá)到分離提純的目的。本發(fā)明無(wú)需多次蒸餾和添加其它化學(xué)物質(zhì)，能一次性提純金屬銻，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度達(dá)到99.99％以上。
文檔編號(hào)C22B30/02GK1687469SQ20051001078
公開(kāi)日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月30日
發(fā)明者魯燕杰 申請(qǐng)人:云南省通海大方科技有限公司