專利名稱：熱梯度化學(xué)氣相沉積法制備炭/炭復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭/炭復(fù)合材料，特別是利用熱梯度化學(xué)氣相沉積方法制備的炭/炭復(fù)合材料。
背景技術(shù)：
炭/炭復(fù)合材料是優(yōu)異的熱結(jié)構(gòu)——功能一體化先進復(fù)合材料，它綜合了炭材料的高溫性能和復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能，是目前唯一可以用于2800℃高溫的復(fù)合材料。并且高溫下仍能保持其室溫時的強度，甚至還有所提高，這是目前工程材料中唯一具有這種特性的材料。其主要性能特點有磨擦系數(shù)穩(wěn)定、高溫下強度和剛度高、耐燒蝕、耐腐蝕、尺寸穩(wěn)定性高、耐疲勞、抗熱震、高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱率、低熱膨脹系數(shù)以及生物相容性等。隨著航空航天事業(yè)的發(fā)展，炭/炭復(fù)合材料逐漸成為人們研究的熱點，歐美等發(fā)達國家已把炭/炭復(fù)合材料的研究列入國防關(guān)鍵技術(shù)計劃。
公知的三維編織炭纖維預(yù)制體所制備的炭/炭復(fù)合材料工藝復(fù)雜，價格昂貴；而采用二維炭纖維織物鋪疊法制作的預(yù)制體，其制備的炭/炭復(fù)合材料通常表現(xiàn)為平行于疊層方向的強度高，垂直于疊層方向上強度明顯偏低。就是說二維炭纖維織物鋪疊法制作的預(yù)制體所制備的炭/炭復(fù)合材料也存在著價格昂貴、各向異性的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)制備炭/炭復(fù)合材料成本高，各向異性的缺點，本發(fā)明提供一種炭/炭復(fù)合材料，它采用熱梯度化學(xué)氣相沉積方法制備。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是采用下述方法制備炭/炭復(fù)合材料1)首先利用高純石墨加工成粒度為300～640μm的石墨粉；2)將石棉布在直徑為60～90mm，高度為300～500mm的不銹鋼管上纏繞2～3層，上、下端分別用12K的炭纖維縫好；3)用溫度70～80℃、體積百分比為40～60％的聚醋酸乙烯水溶液，在纏繞好的石棉布上均勻涂刷一遍，通風(fēng)處干燥1小時后，再均勻涂刷上述溫度、體積百分比的聚醋酸乙烯水溶液一遍，放置在陰涼通風(fēng)處干燥40～50小時；4)將經(jīng)過步驟3)處理并已成型的石棉筒從不銹鋼管上取下，并把石棉筒修整成規(guī)則的圓筒形狀；5)加工Φ60～90×Φ6×30mm3的石墨圓環(huán)兩件，并在其中一個石墨圓環(huán)邊緣開5mm深6mm寬的槽，將開槽的石墨圓環(huán)套在石棉筒的一端，用鐵絲將石棉筒沿小槽與石墨圓環(huán)綁緊，固定好；6)將Φ6×500mm的金屬鉬棒插入石墨圓環(huán)Φ6的孔中，然后將步驟1)加工的石墨粉倒入帶有石墨圓環(huán)的石棉筒中，并把另一個石墨圓環(huán)蓋在石棉筒另一端的上面，壓緊；將裝配好裝有石墨粉的石棉筒預(yù)制體夾持在熱梯度CVI爐的兩電極之間；7)將熱梯度CVI爐門關(guān)好，抽真空，檢查氣密性良好的條件下，通入天然氣，流量為2～3m3/hr，爐內(nèi)壓強為0.10MPa，預(yù)制體中心的溫度應(yīng)在8～10小時內(nèi)由室溫升到900～1000℃，然后以沿徑向0.25～0.30mm/hr的沉積速度沉積120～180小時，至預(yù)制體的表面溫度達到1150～1200℃時，停止升溫，之后以200～250℃/hr的速度降溫至表面溫度為150～200℃時，切斷電源，關(guān)掉天然氣，隨爐冷卻到室溫。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點在于由于采用石墨粉作增強體，用石墨粉代替炭纖維，利用熱梯度化學(xué)氣相沉積方法一次成型制備炭/炭復(fù)合材料，所制備炭/炭復(fù)合材料表現(xiàn)出各向同性，不但使得生產(chǎn)成本降低，而且有效地克服了現(xiàn)有技術(shù)炭/炭復(fù)合材料在垂直于疊層方向上強度低的缺陷。同時，由于生產(chǎn)成本降低，使得炭/炭復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用成為可能。這種制備方法可制備不同尺寸大小的圓柱體炭/炭復(fù)合材料制件。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
具體實施例方式
實施例1首先利用高純石墨加工成粒度為300μm的石墨粉待用；將石棉布在直徑為90mm，高度為500mm的不銹鋼管上纏繞2層，上、下端分別用12K的炭纖維縫好。用溫度80℃、體積百分比為40％的聚醋酸乙烯水溶液，在纏繞好的石棉布上均勻涂刷一遍，通風(fēng)處干燥1小時后，重復(fù)上述步驟一遍，放置在陰涼通風(fēng)處干燥40小時。將已成型的石棉筒從不銹鋼管上取下，并把石棉筒修整成規(guī)則的圓筒形狀。加工Φ90×Φ6×30mm3的石墨圓環(huán)兩件，并在其中一個石墨圓環(huán)邊緣開5mm深6mm寬的槽。將開槽的石墨圓環(huán)套在石棉筒的一端，用鐵絲將石棉筒沿小槽與石墨圓環(huán)綁緊，固定好。將Φ6×500mm的金屬鉬棒插入石墨圓環(huán)Φ6的孔中，然后將準備好的石墨粉倒入帶有石墨圓環(huán)的石棉筒中，并把另一個石墨圓環(huán)蓋在石棉筒另一端的上面，壓緊。將裝配好裝有石墨粉的石棉筒預(yù)制體夾持在熱梯度CVI爐的兩電極之間。將熱梯度CVI爐門關(guān)好，抽真空，檢查氣密性良好的條件下，通入天然氣，流量為2m3/hr，爐內(nèi)壓強為0.10MPa，預(yù)制體中心的溫度應(yīng)在8小時內(nèi)由室溫升到900℃，然后沿徑向以0.25mm/hr的沉積速度沉積180小時，至預(yù)制體的表面溫度達到1150℃時，停止升溫，之后以200℃/hr的速度降溫至表面溫度為150℃時，切斷電源，關(guān)掉天然氣，隨爐冷卻到室溫。
實施例2首先利用高純石墨加工成粒度為640μm的石墨粉待用；將石棉布在直徑為60mm，高度為500mm的不銹鋼管上纏繞3層，上、下端分別用12K的炭纖維縫好。用溫度70℃、體積百分比為60％的聚醋酸乙烯水溶液，在纏繞好的石棉布上均勻涂刷一遍，通風(fēng)處干燥1.5小時后，重復(fù)上述步驟一遍，放置在陰涼通風(fēng)處干燥50小時。將已成型的石棉筒從不銹鋼管上取下，并把石棉筒修整成規(guī)則的圓筒形狀。加工Φ60×Φ6×30mm3的石墨圓環(huán)兩件，并在其中一個石墨圓環(huán)邊緣開5mm深6mm寬的槽。將開槽的石墨圓環(huán)套在石棉筒的一端，用鐵絲將石棉筒沿小槽與石墨圓環(huán)綁緊，固定好。將Φ6×500mm的金屬鉬棒插入石墨圓環(huán)Φ6的孔中，然后將準備好的石墨粉倒入帶有石墨圓環(huán)的石棉筒中，并把另一個石墨圓環(huán)蓋在石棉筒另一端的上面，壓緊。將裝配好裝有石墨粉的石棉筒預(yù)制體夾持在熱梯度CVI爐的兩電極之間。將熱梯度CVI爐門關(guān)好，抽真空，檢查氣密性良好的條件下，通入天然氣，流量為3m3/hr，爐內(nèi)壓強為0.10MPa，預(yù)制體中心的溫度應(yīng)在10小時內(nèi)由室溫升到1000℃，然后沿徑向以0.30mm/hr的沉積速度沉積120小時，至預(yù)制體的表面溫度達到1250℃時，停止升溫，之后以250℃/hr的速度降溫至表面溫度為250℃時，切斷電源，關(guān)掉天然氣，隨爐冷卻到室溫。
權(quán)利要求
1.一種炭/炭復(fù)合材料，其特征在于采用下述方法制備1)首先利用高純石墨加工成粒度為300～640μm的石墨粉；2)將石棉布在直徑為60～90mm，高度為300～500mm的不銹鋼管上纏繞2～3層，上、下端分別用12K的炭纖維縫好；3)用溫度70～80℃、體積百分比為40～60％的聚醋酸乙烯水溶液，在纏繞好的石棉布上均勻涂刷一遍，通風(fēng)處干燥1小時后，再均勻涂刷上述溫度、體積百分比的聚醋酸乙烯水溶液一遍，放置在陰涼通風(fēng)處干燥40～50小時；4)將經(jīng)過步驟3)處理并已成型的石棉筒從不銹鋼管上取下，并把石棉筒修整成規(guī)則的圓筒形狀；5)加工Φ60～90×Φ6×30mm3的石墨圓環(huán)兩件，并在其中一個石墨圓環(huán)邊緣開5mm深6mm寬的槽，將開槽的石墨圓環(huán)套在石棉筒的一端，用鐵絲將石棉筒沿小槽與石墨圓環(huán)綁緊，固定好；6)將Φ6×500mm的金屬鉬棒插入石墨圓環(huán)Φ6的孔中，然后將步驟1)加工的石墨粉倒入帶有石墨圓環(huán)的石棉筒中，并把另一個石墨圓環(huán)蓋在石棉筒另一端的上面，壓緊；將裝配好裝有石墨粉的石棉筒預(yù)制體夾持在熱梯度CVI爐的兩電極之間；7)將熱梯度CVI爐門關(guān)好，抽真空，檢查氣密性良好的條件下，通入天然氣，流量為2～3m3/hr，爐內(nèi)壓強為0.10MPa，預(yù)制體中心的溫度應(yīng)在8～10小時內(nèi)由室溫升到900～1000℃，然后以沿徑向0.25～0.30mm/hr的沉積速度沉積120～180小時，至預(yù)制體的表面溫度達到1150～1200℃時，停止升溫，之后以200～250℃/hr的速度降溫至表面溫度為150～200℃時，切斷電源，關(guān)掉天然氣，隨爐冷卻到室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種炭/炭復(fù)合材料，采用熱梯度化學(xué)氣相沉積方法制備。其特征是用石棉布制作圓筒形預(yù)制體，將加工好的石墨粉倒入圓筒形預(yù)制體中，將裝配好裝有石墨粉的石棉筒預(yù)制體夾持在熱梯度CVI爐的兩電極之間，將熱梯度CVI爐門關(guān)好，抽真空，通入流量為2～3m
文檔編號C23C16/26GK1600898SQ20041007318
公開日2005年3月30日 申請日期2004年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月25日
發(fā)明者李克智, 趙建國, 李賀軍 申請人:西北工業(yè)大學(xué)