專利名稱：一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法。
背景技術(shù)：
在真空鍍鋁工業(yè)中，在真空環(huán)境下將鋁塊置于石墨坩堝中，加熱到1600～2300℃，鋁被蒸鍍到塑料薄膜上。這種蒸鍍工藝是一種不連續(xù)操作工藝，石墨坩堝處在周而復(fù)始的加熱、冷卻工作狀態(tài)中，如果高溫鋁液滲入到石墨坩堝微孔中，由于鋁和石墨的膨脹系數(shù)不一樣，在再加熱時會使石墨坩堝產(chǎn)生裂縫，鋁液從石墨坩堝外漏而不能使用。
目前，為了解決這個問題，對石墨坩堝采用浸漬封孔處理，采用的浸漬封孔劑為樹脂類，比如酚醛樹脂或改性酚醛樹脂或環(huán)氧樹脂等，這種坩堝雖然有所改進，但使用壽命仍然有限，一般圓形石墨坩堝的壽命不超過12次加熱，方形坩堝的壽命更短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能制備使用壽命長的真空鍍膜用石墨坩堝的方法。為此，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案它包括以下步驟
1)、將石墨坩堝置于浸漬釜中并抽真空，2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精，3)、在加壓狀態(tài)下，保持一段時間，4)、將坩堝置于固化劑中，用固化劑對添加劑進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。
由于采用以上技術(shù)方案，有效地改善了封孔效果，高溫鋁液不易滲入石墨中，使得本發(fā)明制備出的坩堝使用壽命高，以此方法制成的坩堝，體積密度不小于1.86g/cm3，氣孔率不大于15％，抗壓強度不小于68.6Mpa，電阻率不大于15×10-4Ωcm，灰份不大于100ppm，圓形坩堝能耐受加熱22次以上，方形坩堝能耐受加熱16次以上。
本發(fā)明還可同時采用以下進一步的技術(shù)方案所述輕金屬硝酸鹽以硝酸鋁或硫酸鎂為最佳。就添加劑而言，在其溶解度范圍內(nèi)，應(yīng)當越多越好，一般控制在占樹脂重量1～15％，以5～15％為佳。
所述的樹脂類浸漬封孔劑為酚醛樹脂或改性酚醛樹脂或它們的任意比例的混合物。當然，其它在有機溶劑中有一定溶解度炭化后有足夠強度的樹脂也是可以用的。
步驟“5)”的壓力范圍以0.5Mpa～0.7Mpa為最佳。
步驟“3)”的壓力為0.4Mpa～0.7Mpa。
所述的步驟“1)”抽真空93000pa以上。
此外，在固化后將坩堝自然干燥后再進行步驟“5)”。能便于制造并節(jié)約制造成本。
本發(fā)明的所有進一步的技術(shù)方案，如果同時全部采用，效果最佳。
具體實施例方式
實施例11)、將預(yù)制的石墨坩堝(外形210×100×60mm，內(nèi)形200×90×55mm，體積密度1.80g/cm3，)置于浸漬釜中并抽真空。本實施例抽真空93000pa以上。
2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精。本實施例的添加劑為硝酸鋁，樹脂為改性酚醛樹脂，硝酸鋁占酚醛樹脂重量的10％，改性酚醛樹脂和硝酸鋁均先溶于工業(yè)酒精。
3)、在加壓狀態(tài)下，保持一段時間，本實施例為0.45Mpa保持4小時。
4)、將坩堝置于固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到900℃，壓力為0.6Mpa在固化后將坩堝自然干燥2天后再進行步驟“5)”。
實施例21)、將預(yù)制的石墨坩堝(外形Φ135×120mm，內(nèi)形Φ120×110mm，體積密度1.80g/cm3，)置于浸漬釜中并抽真空。本實施例抽真空93000pa以上。
2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精。本實施例的添加劑為硫酸鎂，樹脂為酚醛樹脂，硫酸鎂占酚醛樹脂重量的12％，酚醛樹脂和硝酸鋁均先溶于工業(yè)酒精。
3)、在加壓狀態(tài)下，保持一段時間，本實施例為0.55Mpa保持5小時。
4)、將坩堝置于固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到1000℃，壓力為0.7Mpa在固化后將坩堝自然干燥2天后再進行步驟“5)”。
實施例3
1)、將預(yù)制的石墨坩堝(外形Φ135×120mm，內(nèi)形Φ120×110mm，體積密度1.80g/cm3，)置于浸漬釜中并抽真空。本實施例抽真空93000pa以上。
2)、在在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精。本實施例的添加劑為硝酸鋁和硫酸鎂各一半的混合物，樹脂為酚醛樹脂和改性酚醛樹脂按重量百分比8∶2的混合物，硝酸鋁和硫酸鎂混合物占樹脂混合物重量的8％，樹脂和添加劑均先溶于工業(yè)酒精。
3)、在加壓狀態(tài)下保持一段時間，本實施例為0.65Mpa保持5小時。
4)、將坩堝置于固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到1050℃，壓力為0.5Mpa在固化前，將坩堝刮凈表面，在0.4Mpa受壓狀態(tài)下保持6小時。在固化后將坩堝自然干燥2天后再進行步驟“5)”。
實施例41)、將預(yù)制的石墨坩堝(外形210×100×60mm，內(nèi)形200×90×55mm，體積密度1.80g/cm3，)置于浸漬釜中并抽真空。本實施例的真空度為93000pa以上，
2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精。本實施例的添加劑為硝酸鋁和硫酸鎂按重量百分比3∶7的混合物，樹脂為酚醛樹脂和改性酚醛樹脂各一半的混合物，硝酸鋁和硫酸鎂混合物占樹脂混合物重量的3％，樹脂和添加劑均先溶于工業(yè)酒精。
3)、在加壓狀態(tài)下保持一段時間，本實施例為0.65Mpa保持5小時。
4)、將坩堝置于固化劑中，用固化劑對輕金屬硝酸鹽進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本實施例的加熱溫度最高到1050℃，壓力為0.5Mpa在固化后將坩堝自然干燥2天后再進行步驟“5)”。
下表為各實施例所制備的坩堝的指標匯總表。

權(quán)利要求
1.一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于它包括以下步驟1)、將石墨坩堝置于浸漬釜中并抽真空，2)、在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精，3)、在加壓狀態(tài)下，保持一段時間，4)、將坩堝置于固化劑中，用固化劑對添加劑進行固化，固化劑為氨水，5)、在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于所述輕金屬硝酸鹽為硝酸鋁，輕金屬硫酸鹽為硫酸鎂。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于所述添加劑占樹脂重量1～15％。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于所述添加劑占樹脂重量以5～15％為佳。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于步驟“5)”的壓力范圍最佳是0.5Mpa～0.7Mpa。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于所述的樹脂類浸漬封孔劑為酚醛樹脂或改性酚醛樹脂或它們的任意比例的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于所述的步驟“1)”抽真空93000pa以上。
8.如權(quán)1所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于步驟“3)”的壓力為0.4Mpa～0.7Mpa。
9.如權(quán)1、2、3、4、5、6、7或8所述的一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法，其特征在于在固化后將坩堝自然干燥后再進行步驟“5)”。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備真空鍍膜用石墨坩堝的方法。它包括以下步驟1)將石墨坩堝置于浸漬釜中并抽真空，2)在真空下抽入浸漬封孔劑，所采用的浸漬封孔劑為樹脂，樹脂中還加有添加劑，所述添加劑為能溶于酒精的輕金屬硝酸鹽或硫酸鹽或它們的任意比例混合物，輕金屬為分子量小于30的金屬，且其氫氧化物不溶于水和酒精，3)在加壓狀態(tài)下，保持一段時間，4)將坩堝置于固化劑中，用固化劑對添加劑進行固化，固化劑為氨水，5)在加壓的條件下逐步升溫，最高溫度不超過1150℃。本發(fā)明有效地改善了封孔效果，制備出的坩堝使用壽命高，圓形坩堝能耐受加熱22次以上，方形坩堝能耐受加熱16次以上。
文檔編號C23C14/26GK1712555SQ200410049150
公開日2005年12月28日 申請日期2004年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月22日
發(fā)明者周亞偉, 胡仁良 申請人:周亞偉, 胡仁良