專利名稱：陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，屬于納米復(fù)合材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在很多的納米材料實際上還只是納米粉。而按照現(xiàn)有的工藝，將這些納米粉制成塊狀材料后其晶粒就會長大從而不再是納米材料。還有一些納米技術(shù)是對材料的表層進(jìn)行處理獲得納米材料，而其內(nèi)部仍然是普通材料，這只能部分地發(fā)揮納米材料的優(yōu)越性而且處理過程往往也比較復(fù)雜。
另一方面，獲得大塊納米材料對納米材料的研究更是具有十分重大的意義。中科院金屬所在成功制造出大塊納米銅之后，首次發(fā)現(xiàn)塊體納米銅室溫超塑延展性(盧柯、隋曼齡、盧磊)，文章發(fā)表在SCIENCE(2000)，該項研究結(jié)果還被評為2000年中國十大科技進(jìn)展和2000年中國十大基礎(chǔ)研究成果。然而，上述大塊納米銅是采用電解沉積方法制造的，用這種方法制造材料工藝復(fù)雜且難以大規(guī)模生產(chǎn)，因此要在實際中應(yīng)用還是比較困難的。由此看來，如果能在制造大塊納米材料的方法上取得突破，一方面具有十分重要的理論意義，另一方面，其帶來的經(jīng)濟(jì)效益也可能是難以估量的。
由于純金屬及合金中的晶粒長大問題難以解決，因此制造納米復(fù)合材料就成為一個十分有意義的課題。而目前在這方面的研究結(jié)果還十分有限。根據(jù)山東省科技廳2月26提供的科技查新報告，目前國內(nèi)僅有的類似研究報道是哈爾濱工業(yè)大學(xué)金屬材料及熱處理教研室徐震、耿林、彭華新等人用擠壓鑄造法制得的ZrO2顆粒(平均粒徑20nm)、Al2O3顆粒(平均粒徑15nm)增強(qiáng)Al基復(fù)合材料，他們還進(jìn)一步運(yùn)用SEM、TEM、HREM、XRD、能譜分析儀、電子萬能拉伸機(jī)、熱分析儀、維氏硬度計等分析測試手段對材料的顯微組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能與熱膨脹性能進(jìn)行了初步探討。(第十界全國復(fù)合材料會議論文集，P347-351，湖南科學(xué)技術(shù)出版社，1998年9月)
然而，徐震等人獲得的復(fù)合材料只是材料中的增強(qiáng)體為納米尺寸，而其中的Al基體的晶粒仍然是微米級的，另一方面，由于這一材料是用擠壓鑄造法制造的，因此液態(tài)鋁在陶瓷預(yù)制塊中的浸入較為困難從而存在一些陶瓷顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象。從這個意義上講，成功地解決納米顆粒在復(fù)合材料中的分散不均勻問題是提高材料性能的關(guān)鍵。進(jìn)一步，如果能夠使復(fù)合材料中的金屬基體也保持在納米量級，其對納米材料研究的影響將是巨大的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、使復(fù)合材料中的金屬基體也保持在納米量級的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法。其技術(shù)方案為一種陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于將粒度為20納米至100微米的陶瓷顆粒與鋁粉按3～20％∶80～97％的體積比混合球磨，然后將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)使其熔化，然后斷電，以不低于20℃/分的冷卻速度自由冷卻，即得到納米復(fù)合材料。
所述的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分，球磨時間2小時～10小時，燒結(jié)溫度為650～800℃，冷卻速度為20～50℃/分鐘。
所述的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，陶瓷顆?？刹捎锰蓟杼沾深w粒、或者氧化鋁陶瓷顆粒、或者氮化硅陶瓷顆粒、或者鈦碳化硅陶瓷顆粒、或者碳化鈦陶瓷顆粒。
其工作原理為本發(fā)明的材料制造原理主要涉及到材料的凝固理論。第一步的長時間球磨的目的在于使陶瓷顆粒破碎至納米量級，而要求球磨的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分也正是為了使陶瓷顆粒能被有效地破碎。第二步是制造材料的關(guān)鍵所在，如果僅僅進(jìn)行了長時間球磨而沒有將燒結(jié)溫度提高到鋁的熔點以上，則所制成的材料中只是陶瓷顆粒會在納米量級而金屬基體仍是微米級的，將燒結(jié)溫度提高到鋁的熔點以上的意義在于，當(dāng)鋁再次結(jié)晶時分散在其中的納米陶瓷顆粒就成了晶核，由于存在的晶核數(shù)量很大，則每個晶粒的長大就受到限制，結(jié)果就使得鋁基體的晶粒尺寸保持在納米量級。隨后第三步的快速冷卻也是為了限制鋁基體的晶粒長大。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用粉末冶金法制造復(fù)合材料，其中各組分的含量可以在很大一個范圍內(nèi)任意變化且可以精確控制，所得納米鋁復(fù)合材料中Al基體的晶粒尺寸可細(xì)化至一百納米以下，而對材料力學(xué)性能初步研究的結(jié)果表明，當(dāng)晶粒尺寸在一百納米以下時，材料的硬度比同成分的普通材料提高三倍以上，如，在純Al中加入10％的SiC(體積分?jǐn)?shù))后其維氏硬度達(dá)HV200以上，最高可達(dá)HV260，而同一成分的非納米材料的維氏硬度只有HV60左右，斷裂強(qiáng)度σb則從非納米化前的110MPa提高到納米化后的180MPa。
具體實施例方式
實施例1將平均粒度為50微米的氧化鋁陶瓷顆粒與鋁粉按5％∶95％的體積比混合球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分，球磨5小時后，將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)到700℃使其熔化，然后斷電，使其以25℃/分的冷卻速度自由冷卻，最后得到納米復(fù)合材料，其維氏硬度達(dá)HV200，晶粒尺寸在50納米以下。
實施例2將平均粒度為80納米的碳化硅陶瓷顆粒與鋁粉按10％∶90％的體積比混合球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分，球磨8小時后，將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)到750℃使其熔化，然后斷電，使其以30℃/分的冷卻速度自由冷卻，最后得到納米復(fù)合材料，其維氏硬度在HV200～240之間，晶粒尺寸在100納米以下。
實施例3將平均粒度為50納米的鈦碳化硅陶瓷顆粒與鋁粉按10％∶90％的體積比混合球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分，球磨10小時后，將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)到800℃使其熔化，然后斷電，使其以30℃/分的冷卻速度自由冷卻，最后得到納米復(fù)合材料，其維氏硬度在HV160～200之間，晶粒尺寸在100納米以下。
實施例4將平均粒度為50微米的鈦碳化硅陶瓷顆粒與鋁粉按15％∶85％的體積比混合球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分，球磨10小時后，將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)到800℃使其熔化，然后斷電，使其以30℃/分的冷卻速度自由冷卻，最后得到納米復(fù)合材料，其維氏硬度在HV200～240之間，晶粒尺寸在100納米以下。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于將粒度為20納米至100微米的陶瓷顆粒與鋁粉按3～20％∶80～97％的體積比混合球磨，然后將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)使其熔化，然后斷電，以不低于20℃/分的冷卻速度自由冷卻，即得到納米復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速不低于300轉(zhuǎn)/分，球磨時間2小時～10小時。
3.如權(quán)利要求1所述的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于燒結(jié)溫度為650～800℃。
4.如權(quán)利要求1所述的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于冷卻速度為20～50℃/分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于陶瓷顆粒為碳化硅陶瓷顆粒、或者氧化鋁陶瓷顆粒、或者氮化硅陶瓷顆粒、或者鈦碳化硅陶瓷顆粒、或者碳化鈦陶瓷顆粒。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陶瓷顆粒增強(qiáng)鋁基納米復(fù)合材料的制造方法，其特征在于將粒度為20納米至100微米的陶瓷顆粒與鋁粉按3～20％∶80～97％的體積比混合球磨，然后將球磨好的混合粉放到模具中燒結(jié)使其熔化，然后斷電，以不低于20℃/分的冷卻速度自由冷卻，即得到納米復(fù)合材料。按本發(fā)明所得的納米鋁復(fù)合材料中Al基體的晶粒尺寸可細(xì)化至一百納米以下，而對材料力學(xué)性能初步研究的結(jié)果表明，當(dāng)晶粒尺寸在一百納米以下時，材料的硬度比同成分的普通材料提高三倍以上，如，在純Al中加入10％的SiC(體積分?jǐn)?shù))后其維氏硬度達(dá)HV200以上，最高可達(dá)HV260，而同一成分的非納米材料的維氏硬度只有HV60左右，斷裂強(qiáng)度σ
文檔編號C22C1/05GK1667145SQ20041002367
公開日2005年9月14日 申請日期2004年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月11日
發(fā)明者谷萬里 申請人:山東理工大學(xué)