專利名稱：由金屬氧化物直接制備鏑鐵合金粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬間化合物型合金制備方法，尤其涉及鏑鐵金屬間化合物的制備方法，屬新材料技術(shù)領(lǐng)域。
在上述材料熔煉過(guò)程中，其合金元素幾乎都是以純金屬形式加入的，根據(jù)熔煉原理，以母合金(中間合金)的形式加入合金元素要比以純金屬的形式加入更為合理，因?yàn)槟负辖鸬娜埸c(diǎn)低于純金屬的熔點(diǎn)(Fe2Dy合金熔點(diǎn)為1270℃，而純金屬鏑的熔點(diǎn)大于1500℃)，因而，在熔煉實(shí)用合金時(shí)母合金更易快速熔化，使合金成分更加均勻，即節(jié)省熔煉時(shí)間，又可降低成本，并且又可減少合金不必要的損失。
在目前的實(shí)際應(yīng)用中，其合金元素鏑除了以純金屬的形式得到應(yīng)用之外，還有的以含鏑不穩(wěn)定的鏑鐵合金形式得到應(yīng)用，其純金屬鏑是用稀土氟化物經(jīng)鈣熱還原法制得，其鏑鐵合金是由純金屬鏑同金屬鐵經(jīng)共熔法制成含鏑在70％以上的鏑鐵合金，或用電解法制取含鏑高達(dá)90％(重量)以上的鏑鐵合金。用稀土氟化物制取純金屬鏑，除增加成本外，還存在嚴(yán)重的環(huán)境污染，如再經(jīng)同鐵共熔煉，更加大生產(chǎn)成本，尚若采用電解法制取鏑鐵合金，其中的鏑含量又不穩(wěn)定，給實(shí)用帶來(lái)困難。
如果采用Fe2O3與Dy2O3混合物與氫氟酸反應(yīng)，制得的Dy、Fe氟化物以金屬熱還原法制取Dy-Fe合金，同樣存在成本高，有嚴(yán)重環(huán)境污染。
本發(fā)明采用鈣還原擴(kuò)散法，直接由金屬氧化物(Fe2O3，Dy2O3)生產(chǎn)(制備)Fe2Dy金屬間化合物粉末，所需解決的關(guān)鍵技術(shù)是還原擴(kuò)散工藝參數(shù)。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是對(duì)還原劑(鈣)的用量、還原與擴(kuò)散反應(yīng)時(shí)間和保持時(shí)間對(duì)鏑(Dy)和鐵(Fe)的含量的影響進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。其科學(xué)原理是，根據(jù)Fe-Dy二元平衡狀態(tài)圖，當(dāng)鏑含量達(dá)59％(重量)時(shí)，可形成熔點(diǎn)為1270℃的Fe2Dy金屬間化合物。根據(jù)稀土氧化物(Dy2O3)和鐵氧化物(Fe2O3)的生成反應(yīng)自由能，可判斷所采用的還原劑和還原反應(yīng)溫度，依據(jù)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)原理，可判斷其擴(kuò)散反應(yīng)保溫時(shí)間。
采用還原擴(kuò)散法制取鏑鐵合金粉的化學(xué)反應(yīng)方程式是
根據(jù)上述反應(yīng)，計(jì)算各反應(yīng)物的理論用量，首先將用量的兩種金屬氧化物粉末與金屬鈣屑或鈣粒用混料機(jī)均勻混合至少一小時(shí)，然后在壓力機(jī)上將混均料在500kg-550kg/cm2壓力下壓成一定形狀的料塊，在有氬氣保護(hù)的真空電阻爐中進(jìn)行還原擴(kuò)散反應(yīng)，可以生成不同含鏑量的鏑鐵合金粉，合金粉中含鏑量根據(jù)需要可以在30％-60％(重量)范圍內(nèi)變化，當(dāng)鏑含量達(dá)59％時(shí)，其合金為Fe2Dy金屬間化合物，否則，合金由Fe2Dy金屬間化合物和鐵所組成。還原反應(yīng)溫度為900℃-1100℃，保持溫度時(shí)間1小時(shí)至2小時(shí)，擴(kuò)散反應(yīng)溫度為1100℃-1200℃，保持溫度時(shí)間為2-3小時(shí)，反應(yīng)完成以后，反應(yīng)料緩冷或急冷至30℃-50℃。試料出爐后可先壓碎至小于5mm的顆粒，再置于水中浸泡，經(jīng)攪拌靜止后，去除混濁液，再用水沖洗，反復(fù)至水中無(wú)白色懸浮物為止，然后加入2％NH4Cl+1％HAC(醋酸)混合水溶液洗3-4次，再用蒸餾水洗合金粉至水溶液呈中性為止。去除水溶液，用無(wú)水乙醇清洗合金粉2-3次，再將合金粉置于真空干燥箱中干燥2小時(shí)以上。隨稀土氧化物(Dy2O3)用量不同，可制備出含鏑為30％-60％的鏑鐵合金粉。
本發(fā)明的有益效果是，在不采用有環(huán)境污染的氟化物情況下，直接采用兩種金屬氧化物(Dy2O3，F(xiàn)e2O3)用金屬鈣還原成Fe2Dy金屬間化合物。該工藝方法除了具有成本低、能耗小、無(wú)環(huán)境污染外，由于直接由兩種金屬氧化物經(jīng)還原擴(kuò)散的兩種金屬原子更易均勻的結(jié)合，從而可大大縮短還原反應(yīng)和擴(kuò)散反應(yīng)時(shí)間，更加降低能耗和降低生產(chǎn)成本，制備的合金為粉末狀，在實(shí)際使用中更加方便，而且其純度同純金屬鏑相當(dāng)，可代替純金屬鏑而廣泛在相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用。
實(shí)施例2將Dy2O3200克，F(xiàn)e2O3172克，Ca粒289.5克(為理論用量的1.5倍)，用實(shí)施例1的處理方法處理后，所得合金粉290.8克，合金中含58.5％Dy，41.1％Fe，Ca為0.15％，O為0.13％。
實(shí)施例3將Dy2O3200克，F(xiàn)e2O3172克，Ca粒386克(為理論用量的2倍)，用實(shí)施例1的處理方法處理后，所得合金粉287.3克，合金中含58.1％Dy，41.6％Fe，Ca為0.16％，O為0.15％。
實(shí)施例4將Dy2O3280克，F(xiàn)e2O3239.6克，Ca粒405克(理論用量1.5)，按實(shí)施例1的方法制成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應(yīng)溫度900℃，保持溫度2小時(shí)，再加熱到擴(kuò)散反應(yīng)溫度1100℃，保持溫度3小時(shí)，再按實(shí)施例1的方法處理反應(yīng)完畢料，所得合金粉391.8克，合金粉中含57.0％Dy，42.6％Fe，Ca為0.15％，O為0.12％。
實(shí)施例5將Dy2O3560克，F(xiàn)e2O3479.2克，Ca粒810克(理論用量1.5倍)，按實(shí)施例1的方法制成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應(yīng)溫度1000℃，保持溫度1.5小時(shí)，再加熱到擴(kuò)散反應(yīng)溫度1150℃，保持溫度2.4小時(shí)，再按實(shí)施例1的方法處理反應(yīng)完畢料，所得合金粉808克，合金粉中含58.4％Dy，41.3％Fe，Ca為0.10％，O為0.12％。
實(shí)施例6將Dy2O3280克，F(xiàn)e2O3239.6克，Ca粒405克(理論用量1.5倍)，按實(shí)施例1的方法制成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應(yīng)溫度1100℃，保持溫度1小時(shí)，再加熱到擴(kuò)散反應(yīng)溫度1200℃，保持溫度2小時(shí)，再按實(shí)施例1的方法處理反應(yīng)完畢料，所得合金粉396.7克，合金粉中含57.5％Dy，42％Fe，Ca為0.13％，O為0.15％。
實(shí)施例7將Dy2O3350克，F(xiàn)e2O31060克，Ca粒1364克，按實(shí)施例1的方法制成的試料塊，放入真空電阻爐中，加熱到還原反應(yīng)溫度1000℃，保持溫度1.5小時(shí)，再加熱到擴(kuò)散反應(yīng)溫度1150℃，保持溫度2小時(shí)，再按實(shí)施例1的方法處理反應(yīng)完畢料，所得合金粉1048克，合金粉中含29％Dy，70.6％Fe，Ca為0.15％，O為0.14％。該鏑鐵合金由Fe2Dy金屬間化合物和鐵(Fe)所組成。
實(shí)施例8利用實(shí)施例5合金粉660克，在25公斤真空感應(yīng)爐上冶煉了22公斤釹鐵硼合金，經(jīng)鑄錠、粉碎、壓型、燒結(jié)、熱處理等工序制成的釹鐵硼磁體，經(jīng)過(guò)北京鋼鐵研究總院對(duì)磁性能測(cè)量結(jié)果，其磁性能為Br＝12.56Kgs；Hej＝17.96KOe；(BH)max＝34.18MGOe。略高于標(biāo)準(zhǔn)同類牌號(hào)磁體的磁性能。
權(quán)利要求
1.一種以金屬間化合物形式存在的Fe2Dy合金粉末的制備方法，該方法采用金屬鈣還原擴(kuò)散法，其特征是直接由兩種金屬氧化物(Dy2O3，F(xiàn)e2O3)，通過(guò)鈣還原擴(kuò)散制備含鏑30％-60％(重量)的鏑鐵(Fe2Dy)合金粉。配料按下列化學(xué)反應(yīng)方程式計(jì)算還原劑Ca的用量為理論用量的1倍-2倍，其他料按理論用量，還原反應(yīng)溫度為900℃-1100℃，保持溫度時(shí)間為1小時(shí)至2小時(shí)，擴(kuò)散反應(yīng)溫度為1100℃-1200℃，保持溫度時(shí)間為2小時(shí)至3小時(shí)，反應(yīng)完成后，反應(yīng)完畢料冷至50℃以下。
2.權(quán)利要求1所述的合金粉末的制備方法，其特征是反應(yīng)完成后的冷卻料，再將其置于水中浸泡，反復(fù)沖洗后用2％NH4Cl+1％HAC(醋酸)水溶液沖洗3次，并用蒸餾水沖洗至中性，再用無(wú)水乙醇沖洗2-3次，在真空干燥箱中烘干2小時(shí)，真空包裝。
3.權(quán)利要求1所述的合金粉末的制備方法，其特征是稀土氧化物(Dy2O3)的用量，可小于理論用量，制備出的鏑鐵合金由Fe2Dy金屬間化合物和鐵所組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以金屬間化合物形成存在的Fe
文檔編號(hào)C22C33/00GK1436625SQ0210229
公開(kāi)日2003年8月20日 申請(qǐng)日期2002年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月6日
發(fā)明者徐軍 申請(qǐng)人:徐軍