專利名稱：具有良好高頻性能的非晶態(tài)合金粉末芯和納米晶體合金粉末芯及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有優(yōu)良高頻性能的非晶態(tài)合金粉末芯和在高頻帶具有優(yōu)良軟磁性能的納米晶體合金粉末芯，還涉及制備這兩種粉末芯的方法。更具體而言，本發(fā)明涉及制造具有優(yōu)良高頻性能的非晶態(tài)合金粉末芯的方法，該方法用非常少量(與常規(guī)結(jié)晶磁芯相比)的聚酰亞胺樹脂或酚樹脂作為粘合劑，在低溫壓制進(jìn)行，得以提高產(chǎn)率。本發(fā)明還涉及制造具有優(yōu)良飽和磁通密度和有效磁導(dǎo)率的納米晶體合金粉末芯的方法，該方法在結(jié)晶起始溫度以上對非晶態(tài)合金粉末或非晶態(tài)合金粉末芯進(jìn)行熱處理。
背景技術(shù)：
一般來說，非晶態(tài)的軟磁性合金具有優(yōu)良的耐腐蝕性、耐磨性、強度和磁導(dǎo)率，用作電氣和電子設(shè)備的磁性材料。它們可應(yīng)用于變壓器、電感器、馬達(dá)、發(fā)電機、繼電器等。這些非晶態(tài)的軟磁性合金是通過淬冷制得來保持非晶態(tài)的，通常為薄帶狀或細(xì)線狀。將這種形狀的非晶態(tài)軟磁性合金研磨成粉末，在給定壓力和給定溫度下壓制，制造具有一定形狀的粉末芯。
非晶態(tài)軟磁性合金粉末的壓制應(yīng)在低于合金結(jié)晶點以下的溫度進(jìn)行，以便保持合金的非晶態(tài)。然而，在這樣的溫度下無法使合金粉末變成整體的芯，因此采用的方法是通過球磨向非晶態(tài)軟磁性合金粉末中加入玻璃化點較低的玻璃料粉末來粘合非晶態(tài)軟磁性合金粉末，然后在大約500℃軟化和壓制粉末。上述方法可采用熱等靜壓(HIP)、熱壓等。還有其它方法，例如爆炸法、沖擊槍法，這些方法需要一些特殊裝置來達(dá)到非常高的能量且要進(jìn)行較長的一段時間，因此會降低產(chǎn)率。結(jié)晶軟磁性合金粉末的壓制是用水玻璃作為粘合劑在高溫下進(jìn)行的。這是因為在高壓超過15噸/厘米2時，合金粉末很容易產(chǎn)生塑性變形且牢固地保持在一起，原因是晶體合金的強度低于非晶態(tài)合金。該方法幾乎不產(chǎn)生裂縫，在成型后可在約800℃高溫進(jìn)行熱處理來使原子進(jìn)行擴散，實現(xiàn)粒子之間較強的粘合狀態(tài)。
另一方面，如果用水玻璃作為粘合劑對強度和延性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于結(jié)晶合金粉末的非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行高壓壓制，會在芯中產(chǎn)生大量裂縫。此外，由于在500℃以下進(jìn)行的熱處理無法使原子擴散，所以得到的產(chǎn)品芯強度非常差，容易破裂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種制造具有良好高頻性能的非晶態(tài)合金粉末芯的方法，該方法通過低溫壓制進(jìn)行，使用粘度高于常規(guī)水玻璃的聚酰亞胺樹脂或酚樹脂作為粘合劑，由此減少了所需的粘合劑用量，確保獲得比用熱等靜壓方法更高的產(chǎn)率。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種非晶態(tài)合金芯，該芯具有高成型密度，且在其表面上無裂縫，并且由于粒子的良好絕緣使該芯的性能與頻率的相關(guān)性較小，即使在高頻帶也具有恒定的磁導(dǎo)率。
本發(fā)明還有一個目的是提供一種制造具有優(yōu)良的飽和磁通密度和提高的有效磁導(dǎo)率的納米晶體合金粉末芯的方法，該方法在結(jié)晶起始溫度以上對非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行熱處理，并使用聚酰亞胺樹脂或酚樹脂作為粘合劑。
本發(fā)明還有一個目的是提供一種納米晶體合金粉末芯，該芯具有高成型密度，在其表面上無裂縫，并且由于粒子的良好絕緣使該芯的性能與頻率的相關(guān)性較小，即使在高頻帶也具有恒定的磁導(dǎo)率。
為了獲得上述目的，本發(fā)明提供一種制造非晶態(tài)合金芯的方法，該方法包括以下步驟將非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使得該液相中的粘合劑均勻涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末，成型該復(fù)合粒子粉末，對其進(jìn)行熱處理。
優(yōu)選的是，上述方法還可包括在將非晶態(tài)合金粉末與聚酰亞胺樹脂或酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合之前，在低于500℃的溫度對非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行熱處理的步驟。
成型在10-50噸/厘米2的壓力、低于200℃下進(jìn)行。熱處理則在150-500℃進(jìn)行。
非晶態(tài)合金芯在1MHz和0.1MHz條件下測量，測得的飽和磁通密度大于0.80T，磁導(dǎo)率比大于0.90。
本發(fā)明的另一個方面是一種制造納米晶體合金芯的方法，該方法包括以下步驟使非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，將該液相中的粘合劑均勻涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末，在常溫成型該復(fù)合粒子粉末，在結(jié)晶起始溫度以上的溫度對其進(jìn)行熱處理。
本發(fā)明還有一個方面是一種制造納米晶體合金芯的方法，該方法包括以下步驟在結(jié)晶起始溫度以上的溫度先對非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行熱處理，制得納米晶體相，將其與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使液相中的粘合劑均勻地涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末，在100-300℃，10-50噸/厘米2的壓力下對復(fù)合粒子粉末進(jìn)行短于1分鐘的壓制。
納米晶體合金芯在1MHz和0.1MHz條件下測量，測得的飽和磁通密度大于1.10T，磁導(dǎo)率比大于0.90。與相同組成的非晶態(tài)合金粉末芯相比，納米晶體合金芯的性能提高了20％以上。
具體實施例方式
在以下的詳細(xì)說明中，用本發(fā)明發(fā)明人所認(rèn)為的實施本發(fā)明的最佳方式進(jìn)行說明，來展示和描述本發(fā)明的一些較佳實施方案。應(yīng)該理解，本發(fā)明能夠在許多明顯的方面進(jìn)行變化，只要均不偏離本發(fā)明。
制造非晶態(tài)合金粉末芯和納米晶體合金粉末芯的方法中其所需的合金粉末類型、粘合劑類型以及它們的用量和壓制條件在各個步驟過程中都是相似的。非晶態(tài)合金粉末可通過機械合金化法、快速固化法、噴水法等制得。
非晶態(tài)合金粉末中優(yōu)選的是Fe基粉末(Fe-Si-B基、Fe-Al-B基等)、Co基粉末(Co-Fe-Si-B基)，能通過恰當(dāng)?shù)臒崽幚硎狗蔷B(tài)粉末進(jìn)行納米結(jié)晶的合金粉末，優(yōu)選的是Fe-Si-B基粉末、Fe-Al-B粉末等。這些合金的結(jié)晶溫度約為500℃。高壓噴水法是一種制造非晶態(tài)合金粉末的方法，該方法用30Mpa以上的高壓水噴射來使流下的熔融金屬變成細(xì)滴，然后淬冷。該方法在產(chǎn)率和非結(jié)晶方面比常規(guī)方法有利。用該高壓噴水法可制得平均直徑小于100微米的多種非晶態(tài)合金粉末，所述平均直徑與噴水條件的變化有關(guān)。
粘合劑的玻璃化點應(yīng)低于非晶態(tài)合金的結(jié)晶溫度，必須具有給定的常溫粘合強度以抑制裂縫產(chǎn)生，在常溫加壓條件下能保持芯的形狀。優(yōu)選的是使用聚酰亞胺基熱固性樹脂或酚基熱固性樹脂作為恰當(dāng)?shù)恼澈蟿?br> 優(yōu)選的是，粘合劑的用量為總重量的0.5-3.0重量％。若使用少于0.5重量％的粘合劑，由于粘合強度低而難以使合金粉末轉(zhuǎn)變成整體的粉末芯。相反，若粘合劑的用量太大，則形成最終產(chǎn)品的合金粉末用量就少，會減小產(chǎn)品的軟磁性能，盡管合金粉末粒子之間的粘合強度高。上述總重量是指形成芯的所有粘合劑和合金粉末的重量，不包括有機溶劑的重量。
優(yōu)選的是，要求用10-50噸/厘米2的壓力來對粘合劑混入其中的合金粉末進(jìn)行壓制。若壓力低于10噸/厘米2，芯的密度太低，軟磁性能會變差。若壓力太大，則模具會大大磨損，從而提高生產(chǎn)成本。
制造本發(fā)明的具有優(yōu)良高頻性能的非晶態(tài)合金/納米晶體合金粉末芯時，是根據(jù)所需的非晶態(tài)合金粉末芯和納米晶體合金粉末芯來改變成型溫度、對芯進(jìn)行熱處理的溫度等。
首先，優(yōu)選的是用于制造本發(fā)明非晶態(tài)合金粉末芯的成型溫度低于200℃。壓制溫度越高，芯的成型密度就越高，粉末粒子的密度就高。但溫度若高于200℃，能量成本提高，這是不合算的。
制造本發(fā)明非晶態(tài)合金粉末芯時的熱處理溫度隨非晶態(tài)合金的組分和先前處理所需的溫度而異，優(yōu)選的是150-500℃，要比結(jié)晶溫度低50-200℃。若熱處理溫度太低，成型期間所產(chǎn)生的內(nèi)部應(yīng)力就不能完全除去。若溫度太高，就會發(fā)生由非晶態(tài)向晶態(tài)的相轉(zhuǎn)變。在惰性氣體或還原氣體的氣氛中進(jìn)行熱處理5-60分鐘。若進(jìn)行熱處理的時間太短，應(yīng)力就不能完全除去，若熱處理時間太長，會降低產(chǎn)率。
以下接著說明制造在高頻帶具有優(yōu)良軟磁性的納米晶體合金粉末芯。制造這種粉末芯的方法(a)是在高于結(jié)晶起始溫度的溫度對非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行熱處理，制得納米晶體合金粉末，將其與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使液相中的粘合劑均勻地涂覆在上述合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末，進(jìn)行成型，成型的溫度優(yōu)選是高于粘合劑的玻璃固化點(約100-300℃)。若溫度太高，芯的成型密度和粒子的密度則高，但溫度若高于300℃，能量成本就高。較好是，熱處理溫度比結(jié)晶起始溫度高出0-100℃，較好是高出50℃。
一般來說，金屬合金的熱處理較好是在約500-600℃進(jìn)行。若熱處理的溫度過分高于結(jié)晶起始溫度，晶相會急劇變粗，粘合劑會急劇熔化，從而降低了粘合強度。若溫度低于結(jié)晶起始溫度，則幾乎不能制得納米晶體相。優(yōu)選的是，在還原氣體的氣氛中進(jìn)行熱處理10-60分鐘。若熱處理的時間太短，則應(yīng)力不能完全除去，而長時間進(jìn)行熱處理又會降低產(chǎn)率。
以下說明制造在高頻帶具有優(yōu)良軟磁性的納米晶體合金粉末芯。制造該納米晶體合金粉末芯的方法(b)是將非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使液相中的粘合劑均勻地涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末，對其進(jìn)行常溫成型，然后在高于結(jié)晶起始溫度的溫度對此非晶態(tài)合金粉末芯進(jìn)行熱處理，熱處理所需的溫度比結(jié)晶起始溫度高出0-100℃，較好是高出50℃。對金屬合金進(jìn)行的熱處理通常宜在約500-600℃進(jìn)行。下文是本發(fā)明的較佳實施方案。<非晶態(tài)合金粉末芯的較佳實施方案A>
較佳實施方案A-1向1克聚酰亞胺溶于二氯甲烷制得的溶液中，加入用高壓噴水法制得的99克Fe73Si13B10Nb3Cu1非晶態(tài)合金粉末(平均直徑約為15微米)，混合約10分鐘。然后干燥，制得復(fù)合粒子粉末，在所述非晶態(tài)合金粉末(平均直徑為15微米)的表面上就均勻地涂有了聚酰亞胺，其厚度小于1微米。
將制得的復(fù)合粒子粉末7克加入外徑為20mm、內(nèi)徑為12mm的模具中，于常溫在20噸/厘米2的壓力下壓制，然后在Ar氣氣氛中450℃熱處理30分鐘，由此制得非晶態(tài)芯。表1中列出了此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。芯的密度是芯的實際質(zhì)量除以芯體積所得的值，飽和磁通密度(Bs)用振動樣品式磁強計(VSM)在5,000Oe的外磁場下測得。有效磁導(dǎo)率用LCR測定儀在10mOe的外磁場下于每個頻帶測得。磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)是1MHz和0.1MHz測得的磁導(dǎo)率值的比。
較佳實施方案A-2在與較佳實施方案A-1相同的條件下實行較佳實施方案A-2，不同的是溶液用0.5克聚酰亞胺溶解在二氯甲烷中制得。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-3在與較佳實施方案A-1相同的條件下實行較佳實施方案A-3，不同的是溶液用1.5克聚酰亞胺溶解在二氯甲烷中制得。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-4在與較佳實施方案A-1相同的條件下進(jìn)行較佳實施方案A-4，不同的是常溫時的壓制壓力為10噸/厘米2。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-5在與較佳實施方案A-1相同的條件下進(jìn)行較佳實施方案A-5，不同的是于常溫時的壓制壓力為40噸/厘米2。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-6在Ar氣氣氛中對高壓噴水法制得的99克Fe73Si13B10Nb3Cu1非晶態(tài)合金粉末(平均直徑約為15微米)在450℃熱處理30分鐘，然后在常溫對其進(jìn)行空氣冷卻。將其與1克苯酚溶解在甲醇中制得的溶液混合10分鐘。然后，干燥制得復(fù)合粒子粉末，在所述非晶態(tài)合金粉末(平均直徑為15微米)的表面上就均勻地涂覆了苯酚，其厚度小于1微米。
將制得的復(fù)合粒子粉末7克加入外徑為20mm、內(nèi)徑為12mm的模具中，于常溫在20噸/厘米2的壓力下壓制，然后在Ar氣氣氛中150℃熱處理10分鐘，由此制得非晶態(tài)芯。表1中列出了此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-7在與較佳實施方案A-6相同的條件下實行較佳實施方案A-7，不同的是溶液由0.5克苯酚溶解在甲醇中制得。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-8在與較佳實施方案A-6相同的條件下實行較佳實施方案A-8，不同的是溶液由1.5克苯酚溶解在甲醇中制得。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-9在與較佳實施方案A-6相同的條件下實行較佳實施方案A-9，不同的是模具溫度保持在150℃，且不采用隨后的加熱處理。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案A-10在與較佳實施方案A-6相同的條件下實行較佳實施方案A-10，不同的是使用在H2氣氣氛中450℃熱處理30分鐘的非晶態(tài)合金粉末，并在常溫對其進(jìn)行空氣冷卻。表1列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
<表1>

參見表1，在所有較佳實施方案中飽和磁通密度約為0.90T，高于已知晶體軟磁性合金粉末芯的平均值0.8T。磁導(dǎo)率在從0.1MHz到1MHz的頻帶中幾乎沒有變化。這些粉末芯1MHz對0.1MHz頻帶的磁導(dǎo)率之比都超過0.90，并且與頻率的相關(guān)性小，這意味著該非晶態(tài)芯可用于1MHz的頻率。與金屬晶體芯相比，本發(fā)明的芯在磁性方面(飽和磁通密度和磁導(dǎo)率)相似或更佳，直到1MHz頻帶的有效磁導(dǎo)率比高于0.90。因此，本發(fā)明芯可用于數(shù)十兆赫，而金屬晶體芯的適用頻帶只是200千赫。
<非晶態(tài)合金粉末芯的比較例A>
比較例A-1在與較佳實施方案A-1相同的條件下實行比較例A-1，不同的是溶液由0.3克聚酰亞胺溶解在二氯甲烷中制得。表2列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比較例A-2在與較佳實施方案A-1相同的條件下實行比較例A-2，不同的是溶液由3.2克聚酰亞胺溶解在二氯甲烷中制得。表2列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比較例A-3在與較佳實施方案A-1相同的條件下實行比較例A-3，不同的是于常溫的壓制壓力為5噸/厘米2。表2列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比較例A-4在與較佳實施方案A-6相同的條件下實行比較例A-4，不同的是溶液由0.3克苯酚溶解在甲醇中制得。表2列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比較例A-5在與較佳實施方案A-6相同的條件下實行比較例A-5，不同的是溶液由3.2克苯酚溶解在甲醇中制得。表2列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
<表2>

參見表2，在有些比較例的條件下產(chǎn)生了許多裂縫，有效磁導(dǎo)率和飽和磁通密度急劇下降。
<納米晶體合金芯的較佳實施方案B>
較佳實施方案B-1向1克聚酰亞胺溶于二氯甲烷制得的溶液中，加入用高壓噴水法制得的99克Fe73Si13B10Nb3Cu1非晶態(tài)合金粉末(平均直徑約為15微米)，混合約10分鐘。然后干燥該混合物，由此制得復(fù)合粒子粉末，使其非晶態(tài)合金粉末(平均直徑為15微米)的表面上均勻地涂覆了聚酰亞胺，其厚度小于1微米。
將復(fù)合粒子粉末7克加入外徑為20mm、內(nèi)徑為12mm的模具中，常溫在20噸/厘米2的壓力下壓制，然后在Ar氣氣氛中560℃熱處理30分鐘，制得納米晶體芯。表3中列出了此納米晶體芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
用差熱分析儀(DTA)以2℃/分鐘的加熱速度加熱所述非晶態(tài)粉末，測量其結(jié)晶起始溫度。晶粒的平均粒度是用X射線衍射儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)測得的平均直徑。芯密度是芯的實際質(zhì)量除以芯體積所得的值，飽和磁通密度(Bs)用VSM在5,000Oe的外磁場下測得。有效磁導(dǎo)率用LCR測定儀在10mOe的外磁場下于每個頻帶測得。磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)是于1MHz和0.1MHz測得的磁導(dǎo)率值的比。
較佳實施方案B-2在與較佳實施方案B-1相同的條件下實行較佳實施方案B-2，不同的是對99克用高壓噴水法制得的Fe80Al4B10Zr5Cu1非晶態(tài)合金粉末(平均直徑約為12微米)在Ar氣氣氛中于500℃熱處理30分鐘。
較佳實施方案B-3在Ar氣的氣氛中于500℃對99克用高壓噴水法制得的Fe80Al4B10Zr5Cu1非晶態(tài)合金粉末(平均直徑約為12微米)熱處理30分鐘，常溫進(jìn)行空氣冷卻。將其與1克苯酚溶解在甲醇中制得的溶液混合10分鐘。然后干燥制得復(fù)合粒子粉末，使其非晶態(tài)合金粉末(平均直徑12微米)的表面上均勻地涂有苯酚，其厚度小于1微米。
將7克復(fù)合粒子粉末加入外徑為20mm、內(nèi)徑為12mm的模具中，于150℃在20噸/厘米2的壓力下壓制，制得非晶態(tài)粉末芯。
表3列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
較佳實施方案B-4在與較佳實施方案B-1相同的條件下實行較佳實施方案B-4，不同的是壓制壓力為40噸/厘米2。
較佳實施方案B-5在與較佳實施方案B-3相同的條件下實行較佳實施方案B-5，不同的是壓制壓力為40噸/厘米2。
<納米晶體合金芯的比較例B>
比較例B-1在與較佳實施方案B-1相同的條件下實行比較例B-1，不同的是對芯進(jìn)行500℃熱處理。表3列出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比較例B-2在與較佳實施方案B-2相同的條件下實行比較例B-2，不同的是對芯進(jìn)行450℃加熱處理。表3示出了制得的此非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
比較例B-3在與較佳實施方案B-1相同的條件下實行比較例B-3，不同的是對芯進(jìn)行650℃加熱處理。表3示出了制得的非晶態(tài)芯的性能，即密度、裂縫情況、飽和磁通密度、各頻帶的有效磁導(dǎo)率和磁導(dǎo)率比(μ1MHz/μ0.1MHz)。
<表3>

參見表3，所有較佳實施方案中，飽和磁通密度都在1.10T以上，這些納米晶體合金芯的性能與具有相同組成但在結(jié)晶溫度以下熱處理的非晶態(tài)合金粉末芯相比，提高了20％以上。1MHz的有效磁導(dǎo)率大于60.0，該磁導(dǎo)率與在結(jié)晶溫度以下熱處理的非晶態(tài)軟磁性合金粉末芯組合物相比提高了20％以上。
在從0.1MHz到1MHz的頻帶中磁導(dǎo)率幾乎沒有變化。此類非晶態(tài)芯1MHz對于0.1MHz頻帶的磁導(dǎo)率之比大于0.90，表示本發(fā)明芯的磁性與頻率的相關(guān)性小，這意味著該非晶態(tài)芯可用于1MHz。與金屬晶體芯相比，本發(fā)明的芯在磁性方面(飽和磁通密度和磁導(dǎo)率)相似或更佳，直至1MHz頻帶的有效磁導(dǎo)率比高于0.90。因此，本發(fā)明芯可用于數(shù)十兆赫，而金屬晶體芯的適用頻帶只是200千赫。
在高出結(jié)晶起始溫度180℃的溫度進(jìn)行熱處理的芯(比較例B-3)具有粗大的平均晶體直徑，其飽和磁通密度與本發(fā)明納米晶體合金芯幾乎相同，但其磁導(dǎo)率卻低得多。
本發(fā)明具有優(yōu)良高頻性能的非晶態(tài)合金粉末芯/納米晶體合金粉末芯具有高的成型密度，在其表面上沒有裂縫，顯示令人滿意的粒子絕緣，其性能與頻率的相關(guān)性小。此外，本發(fā)明的非晶態(tài)合金粉末芯/納米晶體合金粉末芯在高頻帶具有恒定的磁導(dǎo)率，可作為磁性材料用于電氣和電子設(shè)備，其頻帶范圍可以從幾千赫到數(shù)十兆赫。
盡管本發(fā)明結(jié)合被認(rèn)為是最佳的和較佳的實施方案加以說明，應(yīng)該理解本發(fā)明不限于這些揭示的實施方案。相反，本發(fā)明應(yīng)被認(rèn)為覆蓋了在精神和范圍內(nèi)的各種變化和等價的內(nèi)容。
權(quán)利要求
1.一種制造非晶態(tài)合金芯的方法，該方法包括以下步驟將非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使該液相中的粘合劑均勻涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末；成型該復(fù)合粒子粉末；對其進(jìn)行熱處理。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述非晶態(tài)合金粉末是Fe-Si-B基合金、Fe-Al-B基合金和Co-Fe-Si-B基合金中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于粘合劑的用量為總重量的0.5-3.0重量％。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述成型以10-50噸/厘米2的壓力在低于200℃的溫度下進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述熱處理于150-500℃進(jìn)行。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，該方法還包括在將非晶態(tài)合金粉末與聚酰亞胺樹脂或酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合之前，在低于500℃的溫度下對非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行熱處理的步驟。
7.一種非晶態(tài)合金芯，其在1MHz和0.1MHz測出的飽和磁通密度大于0.80T，磁導(dǎo)率比大于0.90。
8.如權(quán)利要求7所述的非晶態(tài)合金芯，其特征在于它是在非晶態(tài)合金粉末上均勻涂覆聚酰亞胺基或酚基粘合劑，在低于200℃的溫度下進(jìn)行壓制制得的。
9.一種制造納米晶體合金芯的方法，該方法包括以下步驟將非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使該液相中的粘合劑均勻涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末；在常溫成型該復(fù)合粒子粉末；在結(jié)晶起始溫度以上的溫度對其進(jìn)行熱處理。
10.一種制造納米晶體合金芯的方法，該方法包括以下步驟在結(jié)晶起始溫度以上的溫度對非晶態(tài)合金粉末進(jìn)行熱處理，制得納米晶體相，將其與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合，使液相中的粘合劑均勻地涂覆在合金粉末的表面上，制得復(fù)合粒子粉末；在100-300℃成型復(fù)合粒子粉末。
11.如權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于非晶態(tài)合金粉末是Fe-Si-B基粉末或Fe-Al-B基粉末。
12.如權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于所述熱處理在高出非晶態(tài)合金的結(jié)晶起始溫度不到100℃的溫度進(jìn)行。
13.一種納米晶體合金芯，其在1MHz和0.1MHz測出的飽和磁通密度大于1.10T，磁導(dǎo)率比大于0.90。
14.一種制造非晶態(tài)合金芯或納米晶體合金芯的方法，該方法將合金粉末與聚酰亞胺樹脂或酚樹脂溶于有機溶劑中制得的溶液混合。
全文摘要
一種制造非晶態(tài)合金芯的方法,是將非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合,使粘合劑均勻涂覆在合金粉末表面上,制得復(fù)合粒子粉末,使其成型并進(jìn)行熱處理。還有一種制造納米晶體合金芯的方法,包括(a)將非晶態(tài)合金粉末與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合,使粘合劑均勻涂覆在合金粉末表面上,制得復(fù)合粒子粉末,于常溫成型之并在結(jié)晶起始溫度以上熱處理;和(b)在結(jié)晶起始溫度以上對非晶態(tài)合金粉末熱處理,制得納米晶體相,將其與作為粘合劑的聚酰亞胺/酚樹脂溶于有機溶劑制得的溶液混合,使粘合劑均勻地涂覆在合金粉末表面上,制得復(fù)合粒子粉末,于100－300℃成型之。
文檔編號B22F3/00GK1373481SQ02101508
公開日2002年10月9日 申請日期2002年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月5日
發(fā)明者金圭鎮(zhèn) 申請人:人類電子有限公司, 金圭鎮(zhèn)