專利名稱：包含粒狀聚合物和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑的拋光墊的制作方法
發(fā)明概述本發(fā)明涉及拋光墊。具體地，本發(fā)明的拋光墊是多孔的，并且由粒狀聚合物(例如粒狀交聯(lián)聚合物)和將粒狀聚合物粘結(jié)在一起的交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑構成。本發(fā)明的拋光墊可用于拋光制品，例如半導體襯底的化學機械拋光或平面化。
將制品例如半導體襯底的粗糙表面拋光或平面化為光滑表面，一般是用拋光墊的工作面以可控的、重復的運動摩擦粗糙表面。通常，在要拋光的制品的粗糙面和拋光墊的工作面之間放入拋光液。拋光液任選包含一種研磨材料，例如粒狀氧化鈰。
半導體晶片的制造一般是在例如硅或砷化鎵之類的半導體襯底上形成多個集成電路。通常經(jīng)由一系列加工步驟而制成集成電路，其中在襯底上形成各種材料的圖案層，例如導電材料、絕緣材料和半導體材料。為了使每個晶片集成電路的密度最大化，在整個半導體晶片生產(chǎn)工藝中的各個不同階段需要具有極其平坦、精確拋光的襯底。照如此，半導體晶片的生產(chǎn)一般包括至少一個、更經(jīng)常多個拋光步驟，其包括使用一個或多個拋光墊。
拋光步驟通常是在拋光液的存在下彼此相對旋轉(zhuǎn)拋光墊和/或半導體晶片襯底。拋光液經(jīng)常略呈堿性并且可以任選包含研磨顆粒材料，例如二氧化硅。墊片起著機械拋光半導體襯底的作用，與此同時拋光液起著化學拋光襯底的作用，并且有助于從制品粗糙面除掉和移走被磨蝕的材料。
將拋光墊和襯底彼此相對壓在一起的壓力，和它們彼此相對轉(zhuǎn)動的速率一般保持在高公差范圍之內(nèi)，以確保襯底除去的速率可控。不幸的是，拋光和平面化特性常常因墊片而異，并且貫穿給定墊片的整個使用壽命期間(也就是墊片之間的變異性(intrapad variability))。相對而言，墊片拋光特性的差異通常會導致不適當?shù)膾伖夂推矫婊囊r底，可能不得不被廢棄。能夠?qū)е聮伖鈮|特性變化的拋光墊物理性能包括，例如墊片與墊片相互之間以及單個墊片之內(nèi)孔體積和孔徑大小的差異。
希望的是，開發(fā)出拋光墊，該拋光墊在拋光和平面化特性方面表現(xiàn)出減小的并且優(yōu)選最小的墊片與墊片的差異。更希望的是，開發(fā)出拋光墊，該拋光墊在墊片的整個使用壽命期間在拋光和平面化特性方面表現(xiàn)出減小的并且優(yōu)選最小的差異。
根據(jù)專利合作條約出版的國際公開號WO 98/47662，描述了用于半導體襯底的拋光墊，其由熱塑性樹脂的燒結(jié)顆粒制成。國際公開號WO 98/47662進一步說明其拋光墊為多孔和均勻的。
根據(jù)專利合作條約出版的國際公開號WO 96/15887描述了采用熱塑性聚合物在高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度但是不超過熱塑性聚合物熔點的溫度下壓力燒結(jié)的粉末壓制品而制造的拋光墊。國際公開號WO96/15887進一步說明其拋光墊具有相互連接的多孔結(jié)構，在各個方向上它都是均勻的。
美國專利號5900164和5578362描述了聚合的拋光墊，其包括用多種聚合的微小單元(microelement)浸漬的聚合基體，其中每一聚合的微小單元具有在其中的孔隙空間。該‘164和‘362專利進一步說明了，當工作面與工作環(huán)境接觸時，在拋光墊工作面的聚合的微小單元比墊片表面下埋入的那些微小單元更柔滑。
因而本發(fā)明提供了一種拋光墊，其包括(a)選自粒狀熱塑性聚合物、粒狀交聯(lián)聚合物及其混合物的粒狀聚合物；和(b)交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑，它將所述粒狀聚合物粘結(jié)在一起，其中所述粒狀聚合物和所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑基本上均勻分布在整個所述墊片上，并且基于所述拋光墊的總體積計，所述墊片具有2％體積至50％體積的孔體積百分率(例如基于拋光墊的總體積計，5％體積至40％體積或10％體積至30％體積)。由下式計算出拋光墊的孔體積百分率，100×(墊片密度)×(墊片的孔體積)其中如以下實施例所詳述，根據(jù)美國標準測試方法(ASTM)No.D1622-88測定密度，并且依照本領域認可的水銀孔隙率測量方法測定孔體積。
權利要求書中具體指出了表征本發(fā)明的特征，它們附于發(fā)明內(nèi)容之后并且構成這一發(fā)明內(nèi)容的一部分。從下面的詳述和解釋說明本發(fā)明具體實施方案的所附附圖可以更完整地理解本發(fā)明的這些和其他特征、其操作優(yōu)點和由其應用得到的特定目標。
除了操作實施例或者另有指示之外，說明書和權利要求書中使用的所有數(shù)字或表述值，例如表示結(jié)構尺寸、壓力、流速等等的那些數(shù)值，在所有情形下都應當理解為可以用術語“大約”來修飾。
附圖簡述

圖1是本發(fā)明拋光墊組件的剖面示意圖；圖2是本發(fā)明拋光墊組件的剖面示意圖；其類似于圖1，但是其中粘合工具(adhensive means)是粘合劑組件；和圖3是本發(fā)明拋光墊的剖面示意圖，其中更詳細展示了一部分墊片，包括一部分墊片工作面在內(nèi)。圖1-3不是按比例描畫的。在圖1-3中，同樣的數(shù)字意指相同的結(jié)構成分。
發(fā)明詳述本發(fā)明拋光墊中交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)將墊片內(nèi)的粒狀聚合物(a)粘結(jié)在一起。雖然不想受任何理論束縛，然而基于手邊的證據(jù)，可以相信本發(fā)明拋光墊的粒狀聚合物顆粒之間最低限度沒有燒結(jié)，例如熔融燒結(jié)。當墊片的粒狀聚合物包括粒狀熱塑性聚合物時，在低于粒狀熱塑性聚合物的熔點或燒結(jié)溫度下制備拋光墊，這正是此處將進一步探討的。此處定義的粒狀交聯(lián)聚合物，不具有熔點或燒結(jié)點，相應地也就不是可燒結(jié)的。
通過本領域熟練技術人員已知的方法可以制備拋光墊的粒狀聚合物。例如，塊狀熱塑性聚合物和塊狀交聯(lián)聚合物各自可以低溫研磨并且分級(classify)所需的粒度范圍。在本發(fā)明的具體實施方案中，通過在熱和攪拌的液體介質(zhì)存在下使兩組分的組合物反應而直接制取粒狀交聯(lián)聚合物，其中該兩組分的組合物基本上不溶于該液體介質(zhì)，例如含水介質(zhì)(此處將進一步討論這一點)。粒狀聚合物的形狀可以是規(guī)則的和/或不規(guī)則的，并且可以選自例如球形、圓盤形、薄片形和結(jié)合形狀和/或它們的混合物。
拋光墊的粒狀聚合物一般具有至少20微米的平均粒度，優(yōu)選至少50微米，更優(yōu)選至少100微米。粒狀聚合物的平均粒度通常小于500微米，優(yōu)選小于400微米，更優(yōu)選小于300微米。粒狀聚合物的平均粒度可以在這些上限量和下限量的任意結(jié)合范圍內(nèi)變化，包括所述值在內(nèi)。粒狀聚合物的平均粒度可以通過本領域熟練技術人員共知的方法確定，例如采用分析檢測儀器，諸如Coulter LS粒度分析儀。
在本發(fā)明的具體實施方案中，粒狀聚合物實質(zhì)上是實心的。關于拋光墊的粒狀聚合物，此處和權利要求中使用的“實質(zhì)上是實心的”意指粒狀聚合物不是中空的，例如它不是中空微囊的形式。然而實質(zhì)上是實心的粒狀聚合物可以包含滯留的氣體，滯留氣泡的平均直徑通常小于粒狀聚合物平均直徑的一半。
本發(fā)明拋光墊的粒狀聚合物可以選自粒狀熱塑性聚合物。此處和權利要求中使用的“熱塑性聚合物”意指當加熱到高于其軟化點或熔點時發(fā)生軟化或熔融并且當冷卻至其軟化點或熔點以下時能夠回復到初始條件的聚合材料。粒狀熱塑性聚合物可以選自那些本領域熟練技術人員共知的熱塑性塑料，例如聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、尼龍、聚碳酸酯、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚酰亞胺(例如聚醚酰亞按)、聚砜和它們的混合物。此處和權利要求中使用的術語“(甲基)丙烯酸酯”和類似術語意指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯的結(jié)合物。
在本發(fā)明的具體實施方案中，粒狀熱塑性聚合物選自熱塑性聚(甲基)丙烯酸酯、熱塑性聚氨酯及其混合物?？捎米髁顭崴苄跃酆衔锏臒崴苄跃郯滨ゾ酆衔锇?，例如TEXIN脂族聚醚基熱塑性聚氨酯樹脂，它們可從Bayer公司商購得到?？捎米髁顭崴苄跃酆衔锏臒崴苄跃?甲基)丙烯酸酯的實例是ROHADON熱塑性聚(甲基)丙烯酸酯，它們可從RHM America Inc商購得到。
拋光墊的粒狀聚合物可以選自粒狀交聯(lián)聚合物。此處和權利要求中使用的術語“交聯(lián)聚合物”意指具有三維交聯(lián)網(wǎng)絡并且不具有熔點或燒結(jié)點的聚合物。因此，本發(fā)明的粒狀交聯(lián)聚合物在加熱的時候不會燒結(jié)在一起。
粒狀交聯(lián)聚合物可以選自粒狀交聯(lián)聚氨酯、粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物及其混合物。對于粒狀交聯(lián)聚合物(a)和交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)，此處和權利要求中使用的術語“交聯(lián)聚氨酯”意指由異氰酸酯官能反應物和活性氫官能反應物而制備的交聯(lián)的聚合物。交聯(lián)聚氨酯通常具有選自尿烷鍵(-NH-C(O)-O-)、脲鍵(-NH-C(O)-NH-或-NH-C(O)-N(R)-，其中R是氫、脂族、環(huán)脂族或芳族基團)及其結(jié)合體的主鏈鍵。對于粒狀交聯(lián)聚合物(a)和交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)，此處和權利要求中使用的術語“交聯(lián)聚環(huán)氧化物”意指由環(huán)氧官能反應物和活性氫官能反應物而制備的交聯(lián)的聚合物。交聯(lián)聚環(huán)氧化物通常具有選自醚鍵、酯鍵、氨基鍵及其結(jié)合體的主鏈鍵。
根據(jù)本領域熟練技術人員共知的方法可以制備粒狀交聯(lián)聚氨酯。通常，由兩組分的組合物制備粒狀交聯(lián)聚氨酯，該兩組分的組合物包括(i)包括異氰酸酯官能反應物和任選的封閉異氰酸酯反應物的異氰酸酯官能性第一組分，該異氰酸酯官能反應物含有至少兩個異氰酸酯基團，該封閉異氰酸酯反應物含有至少兩個封閉的異氰酸酯基團；和(ii)包括活性氫官能反應物的活性氫官能性第二組分，該活性氫官能反應物含有至少兩個能夠與異氰酸酯組分的異氰酸酯基團起反應的活性氫基團。
用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的第一和第二組分可以混合在一起，并且進行聚合或固化以形成塊狀交聯(lián)聚氨酯，然后將其研磨，例如低溫研磨，任選地進行分級。或者換之，將第一和第二組分混合在一起，將混合物緩緩注入在攪拌下加熱的去離子水中(任選地在有機共溶劑和/或表面活性劑的存在下)，分離所形成的粒狀材料，例如通過過濾，干燥分離出的粒狀材料，并且任選地將干燥過的粒狀交聯(lián)聚氨酯分級，從而可以直接制成粒狀交聯(lián)聚氨酯。任選地，在有機溶劑諸如酮(例如甲基·異丁基酮)的存在下，將第一和第二組分混合在一起。
用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物中，第一組分(i)的異氰酸酯官能反應物可以選自異氰酸酯官能單體、異氰酸酯官能預聚物及其混合物?？捎糜谥苽淞罱宦?lián)聚氨酯的異氰酸酯單體的類別包括但不限于，脂族多異氰酸酯；烯屬不飽和多異氰酸酯；脂環(huán)族多異氰酸酯；其中異氰酸酯基團不是直接鍵合在芳環(huán)上的芳族多異氰酸酯，例如，α，α’-二甲苯二異氰酸酯；其中異氰酸酯基團直接鍵合在芳環(huán)上的芳族多異氰酸酯，例如苯二異氰酸酯；鹵代的、烷基化的、烷氧基化的、硝化的、碳二亞胺改性的、脲改性的和縮二脲改性的屬于這些類別的多異氰酸酯的衍生物；和屬于這些類別的多異氰酸酯的二聚體和三聚體。
可用作異氰酸酯官能反應物的脂族多異氰酸酯的實例包括但不限于，亞乙基二異氰酸酯、三亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、八亞甲基二異氰酸酯、九亞甲基二異氰酸酯、2，2’-二甲基戊烷二異氰酸酯、2，2，4-三甲基己烷二異氰酸酯、十亞甲基二異氰酸酯、2，4，4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、1，6，11-十一烷三異氰酸酯、1，3，6-六亞甲基三異氰酸酯、1，8-二異氰酸基-4-(異氰酸基甲基)辛烷、2，5，7-三甲基-1，8-二異氰酸基-5-(異氰酸基甲基)辛烷、二(異氰酸基乙基)碳酸酯、二(異氰酸基乙基)醚、2-異氰酸基丙基-2，6-二異氰酸基己酸酯、賴氨酸二異氰酸甲基酯和賴氨酸三異氰酸甲基酯。
可用作異氰酸酯官能反應物的烯屬不飽和多異氰酸酯的實例包括但不限于，丁烯二異氰酸酯和1，3-丁二烯-1，4-二異氰酸酯。可用作異氰酸酯官能反應物的脂環(huán)族多異氰酸酯包括但不限于，異佛爾酮二異氰酸酯、環(huán)己烷二異氰酸酯、甲基環(huán)己烷二異氰酸酯、二(異氰酸基甲基)環(huán)己烷、二(異氰酸基環(huán)己基)甲烷、二(異氰酸基環(huán)己基)-2，2-丙烷、二(異氰酸基環(huán)己基)-1，2-乙烷、2-異氰酸基甲基-3-(3-異氰酸基丙基)-5-異氰酸基甲基-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-3-(3-異氰酸基丙基)-6-異氰酸基甲基-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-5-異氰酸基甲基-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-6-異氰酸基甲基-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-3-(3-異氰酸基丙基)-6-(2-異氰酸基乙基)-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-5-(2-異氰酸基乙基)-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷和2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-6-(2-異氰酸基乙基)-雙環(huán)[2.2.1]-庚烷。
可用作異氰酸酯官能反應物的、其中異氰酸酯基團不是直接鍵合在芳環(huán)上的芳族多異氰酸酯的實例包括但不限于，二(異氰酸基乙基)苯、α，α，α’，α’-四甲基二甲苯二異氰酸酯、1，3-二(1-異氰酸基-1-甲基乙基)苯、雙(異氰酸基丁基)苯、雙(異氰酸基甲基)萘、雙(異氰酸基甲基)二苯醚、雙(異氰酸基乙基)鄰苯二甲酸酯、1，3，5-三甲基苯三異氰酸酯和2，5-二(異氰酸基甲基)呋喃。可用作異氰酸酯官能反應物的、帶有直接鍵合在芳環(huán)上的異氰酸酯基團的芳族多異氰酸酯包括但不限于，苯二異氰酸酯、乙基苯二異氰酸酯、異丙基苯二異氰酸酯、二甲基苯二異氰酸酯、二乙基亞苯基二異氰酸酯、二異丙基亞苯基二異氰酸酯、三甲基苯三異氰酸酯、苯三異氰酸酯、萘二異氰酸酯、甲基萘二異氰酸酯、聯(lián)苯二異氰酸酯、鄰聯(lián)甲苯胺二異氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、雙(3-甲基-4-異氰酸基苯基)甲烷、雙(異氰酸基苯基)乙烯、3，3’-二甲氧基-聯(lián)苯-4，4’-二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、聚合的4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、萘三異氰酸酯、二苯基甲烷-2，4，4’-三異氰酸酯、4-甲基二苯甲烷-3，5，2’，4’，6’-五異氰酸酯、二苯醚二異氰酸酯、雙(異氰酸基苯基醚)乙二醇、雙(異氰酸基苯基醚)-1，3-丙二醇、二苯甲酮二異氰酸酯、咔唑二異氰酸酯、乙基咔唑二異氰酸酯和二氯咔唑二異氰酸酯。
在本發(fā)明的具體實施方案中，對于用來制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物，第一組分(i)的異氰酸酯官能反應物是帶有兩個異氰酸酯基團的多異氰酸酯單體。對于帶有兩個異氰酸酯基團的多異氰酸酯，優(yōu)選的實例包括α，α’-二甲苯二異氰酸酯、α，α，α’，α’-四甲基二甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、雙(異氰酸基環(huán)己基)甲烷、甲苯二異氰酸酯、4，4’-二苯甲烷二異氰酸酯及其混合物。
用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的第一組分還可以包含一種異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物。異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物可以按照本領域熟練技術人員共知的方法來制備。通常，至少一種多元醇(例如二醇)和至少一種異氰酸酯官能單體(例如二異氰酸酯單體)在一起反應以形成帶有至少兩個異氰酸酯基團的聚氨酯預聚物?？捎糜谥苽洚惽杷狨ス倌艿木郯滨ヮA聚物的異氰酸酯官能單體，其實例包括那些此中先前所述的異氰酸酯官能單體的種類和例子。異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物的分子量可以在寬范圍內(nèi)變化，例如具有500-15000或500-5000的數(shù)均分子量(Mn)，采用聚苯乙烯標準物通過凝膠滲透色譜法(GPC)測定該分子量。
對于用來制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的第一組分，可用于制備異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物的多元醇種類包括但不限于直鏈或支鏈的鏈烷多元醇，例如1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、丙三醇、新戊二醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、二-三羥甲基丙烷、赤蘚醇、季戊四醇和二-季戊四醇；多亞烷基醇，例如二甘醇、三甘醇和四甘醇，以及二丙二醇、三丙二醇和四丙二醇；環(huán)烷烴多元醇，例如環(huán)戊烷二醇、環(huán)己烷二醇、環(huán)己烷三醇、環(huán)己烷二甲醇、羥基丙基環(huán)己醇和環(huán)己烷二乙醇；芳族多元醇，例如二羥基苯、苯三醇、羥基芐醇和二羥基甲苯；雙酚，例如4，4’-亞異丙基二酚；4，4’-氧化雙酚，4，4’-二羥基二苯甲酮，4，4’-硫代雙酚，酚酞，雙(4-羥基苯基)甲烷，4，4’-(1，2-亞乙烯基(ethenediyl))雙酚和4，4’-磺酰雙酚；鹵代雙酚，例如4，4’-亞異丙基雙(2，6-二溴苯酚)、4，4’-亞異丙基雙(2，6-二溴苯酚)和4，4’-亞異丙基雙(2，3，5，6-四氯苯酚)；烷氧基化雙酚，例如含有1至70個烷氧基(諸如乙氧基、丙氧基、α-丁氧基和β-丁氧基)的烷氧基化的4，4’-亞異丙基二酚；和雙環(huán)己醇，它可以通過使相應的雙酚氫化而制備，例如4，4’-亞異丙基雙環(huán)己醇、4，4’-氧代雙環(huán)己醇、4，4’-硫代雙環(huán)己醇和雙(4-羥基環(huán)己醇)甲烷。可用來制備異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物的另外一些多元醇包括，例如高級聚亞烷基二醇，諸如數(shù)均分子量(Mn)例如為200至2000的聚乙二醇；和羥基官能聚酯，例如那些由二醇(如丁二醇)與二酸或二酯(如己二酸或己二酸二乙酯)的反應制成并且Mn例如為200至2000的聚合物。在本發(fā)明的具體實施方案中，由二異氰酸酯(例如甲苯二異氰酸酯)與聚亞烷基二醇(例如聚(四氫呋喃))制得異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物。
任選地可以在催化劑的存在下制備異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物。適宜的催化劑種類包括但不限于，叔胺類，例如三乙基胺，和有機金屬化合物，例如二月桂酸二丁基錫。異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物制備可用的催化劑的另外一些實例是以下所述的化合物。如果一種催化劑用于異氰酸酯官能的聚氨酯預聚物的制備，則基于多元醇和異氰酸酯官能單體的總重量計，通常催化劑的用量小于5wt％，優(yōu)選小于3wt％，更優(yōu)選小于1wt％。
用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的第一組分可以任選包含一種封閉的異氰酸酯反應物，該封閉的異氰酸酯反應物含有至少兩個封閉的異氰酸酯基團?！胺忾]的異氰酸酯反應物”意指含有端點和/或側(cè)掛的封閉異氰酸酯基團的單體或預聚物，所述端點和/或側(cè)掛的封閉異氰酸酯基團在可控的條件下可以轉(zhuǎn)化為未封閉的(也即自由的)異氰酸酯基團和分離的或自由的封端基團。封閉異氰酸酯反應物的封端基團可以是短效的或非短效的?！胺嵌绦У姆舛嘶鶊F”意指從異氰酸酯基團上去除或解除封閉后它實質(zhì)上仍然保留在形成的三維交聯(lián)網(wǎng)絡中(例如形成的粒狀聚合物的三維交聯(lián)網(wǎng)絡中)的封端基團?！岸绦У姆舛嘶鶊F”意指從異氰酸酯基團上去除或解除封閉后它實質(zhì)上離開形成的三維交聯(lián)網(wǎng)絡(例如形成的粒狀聚合物的三維交聯(lián)網(wǎng)絡)的封端基團。
封閉異氰酸酯反應物的多官能異氰酸酯可以選自此中前面所述那些異氰酸酯官能反應物的種類和實例。對于封閉的異氰酸酯反應物的非短效封端基團，其例子包括但不限于1H-唑類，例如1H-咪唑、1H-吡唑、3，5-二甲基-1H-吡唑、1H-1，2，3-三唑、1H-1，2，3-苯并三唑、1H-1，2，4-三唑、1H-5-甲基-1，2，4-三唑和1H-3-氨基-1，2，4-三唑；內(nèi)酰胺，例如e-己內(nèi)酰胺和2-吡咯烷酮(pyrolidinone)；以及其他包括嗎啉、3-氨基丙基嗎啉和N-羥基鄰苯二甲酰亞胺。對于封閉的異氰酸酯反應物的短效封端基團，其例子包括但不限于醇類，例如丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇和己醇；亞烷基二醇單烷基醚，例如乙二醇單烷基醚，諸如乙二醇單丁醚和乙二醇單己醚，和丙二醇單烷基醚，諸如丙二醇單甲醚；以及酮肟，例如甲基乙基酮肟。
封閉異氰酸酯反應物可以包括在制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的第一組分之內(nèi)，以改進由該粒狀交聯(lián)聚氨酯制備的拋光墊的尺寸穩(wěn)定性。雖然不想受任何理論的束縛，但是應當相信，在制造拋光墊的時候，在用來制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的異氰酸酯官能性第一組分中包含有封閉異氰酸酯反應物，使得能夠形成共價鍵(a)至少某些粒狀交聯(lián)聚氨酯顆粒之間；和/或(b)粒狀交聯(lián)聚氨酯與交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑之間。如果使用的話，通常，基于自由異氰酸酯基團和封閉異氰酸酯基團的總摩爾當量計，封閉異氰酸酯反應物的存在量使(用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物的)第一組分包含小于50％摩爾的封閉異氰酸酯基團，例如基于自由異氰酸酯基團和封閉異氰酸酯基團的總摩爾當量計為5％摩爾至40％摩爾。
用來制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物中第二組分(ii)活性氫官能反應物，具有選自羥基、伯胺基、仲胺基及其混合物的活性氫基團?？捎米骰钚詺涔倌芊磻锏亩嘣及ù酥星懊嫠龅哪切┒嘣挤N類和實例。
可用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的多胺反應物可以選自亞乙基胺類的任何一種，例如乙二胺(EDA)，二亞乙基三胺(DETA)，三亞乙基四胺(TETA)，四亞乙基五胺(TEPA)，五亞乙基六胺(PEHA)，哌嗪，也就是二亞乙基二胺(DEDA)和2-氨基-1-乙基哌嗪。多胺反應物還可以選自C1-C3二烷基甲苯二胺的一種或多種異構體，例如3，5-二甲基-2，4-甲苯二胺、3，5-二甲基-2，6-甲苯二胺、3，5-二乙基-2，4-甲苯二胺、3，5-二乙基-2，6-甲苯二胺、3，5-二異丙基-2，4-甲苯二胺、3，5-二異丙基-2，6-甲苯二胺及其混合物?？捎米鞫喟贩磻锏牧硗庖恍┒喟返睦影ǖ幌抻趤喖谆桨泛蛠啽级?對氨基苯甲酸酯)。
可用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的更多多胺種類包括那些基于4，4’-亞甲基-雙(二烷基苯胺)的化合物，它可以如下列通式I所示， 其中R3和R4各自獨立為C1-C3烷基，和R5選自氫和鹵素，例如氯和溴?；?，4’-亞甲基-雙(二烷基苯胺)的多胺的例子包括但不限于4，4’-亞甲基-雙(2，6-二甲基苯胺)、4，4’-亞甲基-雙(2，6-二乙基苯胺)、4，4’-亞甲基-雙(2-乙基-6-甲基苯胺)、4，4’-亞甲基-雙(2，6-二異丙基苯胺)、4，4’-亞甲基-雙(2-異丙基-6-甲基苯胺)和4，4’-亞甲基-雙(2，6-二乙基-3-氯苯胺)。
用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的兩組分組合物可以任選進一步包括催化劑。可用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的催化劑包括，例如叔胺，諸如三乙胺、三異丙基胺和N，N-二甲基芐胺，和有機金屬化合物，諸如二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫和辛酸亞錫。另外一些叔胺的例子列于美國專利號5693783第10欄第6行至第38行中，該文獻公開的內(nèi)容此處引入作為參考。另外一些可用作催化劑的有機金屬化合物的例子列于美國專利號5631339第4欄第26行至第46行中，該文獻公開的內(nèi)容此處引入作為參考。如果使用的話，通常，在兩組分組合物的第一和第二組分混合之前，將催化劑加入到活性氫官能第二組分中?；谒旌系牡谝缓偷诙M分的總重量計，催化劑的含量一般小于5wt％，優(yōu)選小于3wt％，更優(yōu)選小于1wt％。
用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的反應物中，異氰酸酯基團和任選的封閉異氰酸酯基團對活性氫基團的摩爾當量比通常為0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或者0.8∶1.0至1.2∶1.0。
拋光墊的粒狀交聯(lián)聚合物還可以選自粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物。通常，粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物是下述兩組分組合物的反應產(chǎn)物，該兩組分組合物包括(i’)包含環(huán)氧官能反應物的環(huán)氧官能性第一組分，該環(huán)氧官能反應物含有至少兩個環(huán)氧基團；和(ii’)包含活性氫官能反應物的活性氫官能性第二組分，該活性氫官能反應物含有至少兩個能夠與環(huán)氧組分的環(huán)氧基團反應的活性氫基團。
用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的兩組分組合物的第一和第二組分可以混合在一起，并且進行聚合或固化以形成塊狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物，然后將其研磨，例如低溫研磨，任選地對其進行分級?；蛘邠Q之，將第一和第二組分混合在一起，將混合物緩緩注入在攪拌下加熱的去離子水中，分離所形成的粒狀材料，例如通過過濾，干燥分離出的粒狀材料，并且任選地將干燥過的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物分級，從而可以直接制成粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物。
用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的兩組分組合物中，第一組分(i’)的環(huán)氧官能反應物可以選自環(huán)氧官能單體、環(huán)氧官能預聚物及其混合物。可用的環(huán)氧官能單體包括，例如脂族多環(huán)氧化物，如1，2，3，4-二環(huán)氧丁烷、1，2，7，8-二環(huán)氧辛烷；環(huán)脂族多環(huán)氧化物，如1，2，4，5-二環(huán)氧環(huán)己烷(1，2，4，5-diepoxycyclohane)、1，2，5，6-二環(huán)氧環(huán)辛烷、7-氧-雙環(huán)[4.1.0]庚烷-3-羧酸7-氧-雙環(huán)[4.1.0]-庚3-基甲基酯、1，2-環(huán)氧-4-環(huán)氧乙烷基環(huán)己烷和2，3-(環(huán)氧丙基)環(huán)己烷；芳族多環(huán)氧化物，如雙(4-羥基苯基)甲烷二縮水甘油醚；以及它們的混合物?？捎糜诒景l(fā)明的環(huán)氧官能單體一般由多元醇和表鹵醇(例如表氯醇)的反應而制備?？捎糜谥苽洵h(huán)氧官能單體的多元醇包括此中前面有關異氰酸酯官能預聚物的制備中所述的那些醇。優(yōu)選的環(huán)氧官能單體種類包括由雙酚(例如4，4’-亞異丙基二酚)與表氯醇的反應而制備的那些化合物，例如4，4’-亞異丙基二酚二縮水甘油醚。
一般由聚合多元醇與表氯醇的反應制備可用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的環(huán)氧官能預聚物。可用于制備環(huán)氧官能預聚物的聚合多元醇種類包括但不限于聚亞烷基二醇，如聚乙二醇和聚四氫呋喃；聚酯多元醇；聚氨酯多元醇；聚((甲基)丙烯酸酯)多元醇；和它們的混合物。所述聚合多元醇可以按照本領域熟練技術人員共知的方法制備。在本發(fā)明的具體實施方案中，環(huán)氧官能預聚物是由(甲基)丙烯酸酯單體和環(huán)氧官能可自由基聚合單體(例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯)制得的環(huán)氧官能聚((甲基)丙烯酸酯)聚合物?？捎糜谥苽淞罱宦?lián)聚環(huán)氧化物的環(huán)氧官能預聚物可具有寬范圍的分子量，例如500-15000或500-5000的數(shù)均分子量，該分子量采用聚苯乙烯標準物通過凝膠滲透色譜法(GPC)測定。
用來制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的兩組分組合物中，第二組分(ii’)的活性氫官能反應物可含有選自羥基、羧酸、伯胺、仲胺和其結(jié)合物的活性氫基團。可用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的多元醇包括但不限于此中前面所述的那些多元醇種類和實例?？捎糜谥苽淞罱宦?lián)聚環(huán)氧化物的多胺實例包括但不限于此中前面所述的那些多胺種類和實例。
可用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的更多多胺包括，例如帶有至少兩個胺基的聚酰胺預聚物，該胺基選自伯胺、仲胺和其結(jié)合物。通常，由多元胺(例如二亞乙基三胺)與多元羧酸(例如二官能羧酸)的反應而制得帶有至少兩個胺基的聚酰胺預聚物，這是本領域熟練技術人員已知的?？捎米鞫喟返纳藤彽木埘０奉A聚物包括，從CognisCorporation，Coating & Inks Division得到的VERSAMID聚酰胺樹脂。
適宜用作活性氫反應物(ii’)的多元羧酸包括，例如十二烷二酸、壬二酸、己二酸、1，6-己烷二酸、琥珀酸、庚二酸、癸二酸、馬來酸、檸檬酸、衣康酸、烏頭酸、使酸酐與多元醇反應而獲得的半酯以及它們的混合物?？捎玫亩嘣人徇€有包含羧酸基團的聚合物，例如丙烯酸聚合物，聚酯和聚氨酯；以及低聚物例如包含酯基團的低聚物；還有脂肪二酸。
采用本領域技術人員已知的技術，使甲基丙烯酸和/或丙烯酸單體與其他可共聚合的烯屬不飽和單體進行共聚合，可制得羧酸官能的丙烯酸反應物?；蛘邠Q之，采用本領域認可的常規(guī)技術，使羥基官能的丙烯酸聚合物與環(huán)酸酐反應，可制得羧酸官能的丙烯酸類。
另外的多元羧酸反應物包括包含酯基團的低聚物。包含酯基團的低聚物的實例有通過使多元醇與1，2-酸環(huán)酐反應而形成的半酯，例如通過使季戊四醇與甲基六氫鄰苯二甲酸酐反應制得的半酯，或衍生自多元醇和多元酸或酸酐的酸官能聚酯。
用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的兩組分組合物可任選包括一種環(huán)氧開環(huán)催化劑。催化劑可包括熟練技術人員已知的那些化合物，例如叔胺，如三叔丁基胺，和四氟硼酸。如果使用的話，通常在將第一和第二組分混合在一起之前，將催化劑加入到活性氫官能性組分(ii’)中。如果使用，基于兩組分組合物的總重量計，環(huán)氧開環(huán)催化劑在兩組分組合物中的存在量一般小于5wt％，例如小于3wt％或1wt％。
用來制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的反應物中，環(huán)氧基團對活性氫基團的摩爾當量比通常是0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或0.8∶1.0至1.2∶1.0。
分別用來制備粒狀交聯(lián)聚氨酯和粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的兩組分組合物可以各自且任選進一步包含常規(guī)添加劑。這類添加劑有，熱穩(wěn)定劑，抗氧劑，脫模劑，靜電染料，顏料，增韌添加劑例如烷氧基化苯甲酸苯酯和聚(亞烷基二醇)二苯甲酸酯，和表面活性劑例如環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷嵌段共聚表面活性劑。如果使用的話，基于所結(jié)合的第一和第二組分的總重量計，這些添加劑在兩組分組合物中的總量通常小于10wt％，優(yōu)選小于5wt％，更優(yōu)選小于3wt％。雖然這些常規(guī)添加劑可以加入到組合物的第一和第二組分中任一個內(nèi)，但是一般將它們加入到活性氫官能性第二組分中，以使與各自的第一組分中異氰酸酯基團或環(huán)氧基團的潛在性不利相互作用最小化。
雖然本發(fā)明拋光墊中存在的粒狀聚合物(a)的量可以是很寬的含量范圍，但是通常它以主要量存在。含有少于主要量的粒狀材料(例如基于粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計小于51wt％)的拋光墊，一般具有不希望的低孔體積百分率，例如基于墊片總體積計孔體積百分率小于2％體積。相應地，交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)在拋光墊中的存在量通常是少量，此處將更詳細探討這一點。
基于粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，粒狀聚合物(a)在本發(fā)明拋光墊中的存在量通常是至少51wt％，優(yōu)選至少65wt％，更優(yōu)選至少75wt％。同樣在本發(fā)明中，基于粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，粒狀聚合物在拋光墊中的存在量一般小于95wt％，優(yōu)選小于90wt％，更優(yōu)選小于85wt％。粒狀聚合物在本發(fā)明拋光墊中的存在量可以處于這些上限量和下限量的任意結(jié)合范圍之間，包括所述值在內(nèi)。
本發(fā)明拋光墊還包括交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)，它將粒狀聚合物粘結(jié)在一起。交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑可以選自交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑、交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑及其混合物。通常，由以下兩組分組合物制備交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑，該兩組分組合物包括(i)包括異氰酸酯官能反應物和任選的封閉異氰酸酯反應物的異氰酸酯官能性組分，該異氰酸酯官能反應物含有至少兩個異氰酸酯基團，該封閉異氰酸酯反應物含有至少兩個封閉的異氰酸酯基團；和(ii)包括活性氫官能反應物的活性氫官能性第二組分，該活性氫官能反應物含有至少兩個能夠與第一組分的異氰酸酯基團反應的活性氫基團。
可用于制備交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的兩組分組合物可進一步參照前述用于制備粒狀交聯(lián)聚氨酯的那些兩組分組合物。可用于制備交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的異氰酸酯官能反應物(例如異氰酸酯官能單體和預聚物)、封閉異氰酸酯反應物和活性氫官能反應物(例如多元醇和多胺)的實例，可以分別選自前述的異氰酸酯官能反應物、封閉異氰酸酯反應物和活性氫官能反應物的那些種類和例子。
封閉異氰酸酯反應物可以包括在兩組分組合物(由該兩組分組合物制得交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑)的異氰酸酯官能性第一組分之內(nèi)，以便于當?shù)谝缓偷诙M分混合時延遲凝膠化作用的開始時間。延遲凝膠化開始的時間使得有更多時間將粒狀聚合物與可形成交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的兩組分組合物更好地混合在一起。如果使用的話，通常，基于自由異氰酸酯基團和封閉異氰酸酯基團的總摩爾當量計，封閉異氰酸酯反應物的存在量能夠使得(用于制備交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的兩組分組合物中的)第一組分包含小于50％摩爾的封閉異氰酸酯基團，例如基于自由異氰酸酯基團和封閉異氰酸酯基團的總摩爾當量計5％摩爾至40％摩爾。
用于制備交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的兩組分組合物可任選進一步包括催化劑?？捎糜谥苽浣宦?lián)聚氨酯粘結(jié)劑的催化劑包括此中前面關于交聯(lián)的粒狀聚氨酯制備中所述的種類和例子，例如叔胺，如三乙胺，和有機金屬化合物，如二月桂酸二丁基錫。如果使用的話，通常，在兩組分組合物的第一和第二組分混合之前，將催化劑加入到活性氫官能性第二組分中?；谒旌系牡谝缓偷诙M分的總重量計，催化劑的含量一般小于5wt％，優(yōu)選小于3wt％，更優(yōu)選小于1wt％。用于制備交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的反應物中，異氰酸酯基團和任選的封閉異氰酸酯基團對活性氫基團的摩爾當量比通常是0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或0.8∶1.0至1.2∶1.0。
在本發(fā)明的具體實施方案中，交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑是含有至少兩個異氰酸酯基團的異氰酸酯官能反應物與水的反應產(chǎn)物。含有至少兩個異氰酸酯基團的異氰酸酯官能反應物可以選自此中前述異氰酸酯官能反應物的那些種類和例子。優(yōu)選地，當與水反應時，異氰酸酯官能反應物是含有至少兩個異氰酸酯基團的異氰酸酯官能聚氨酯預聚物?？膳c水反應以形成交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的異氰酸酯官能聚氨酯預聚物包括此中前述的那些預聚物，例如作為甲苯二異氰酸酯與聚(四氫呋喃)的反應產(chǎn)物的異氰酸酯官能聚氨酯預聚物。
雖然水可以直接與異氰酸酯官能反應物混合以形成交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑，但是優(yōu)選水以水汽的形式與異氰酸酯官能反應物接觸，更優(yōu)選以濕氣的形式。通常，粒狀聚合物、異氰酸酯官能反應物和任選的催化劑(選自此中前面關于聚氨酯預聚物中所述的那些催化劑)混合在一起并且注入到敞口模具中，例如沒有上頂和上蓋的模具。然后將填滿的敞口模具放置于室溫下(例如25℃)或升高的溫度下(例如30℃至90℃)的烘箱內(nèi)，在相對濕度百分率例如為10至95％相對濕度的空氣中放置一段時間(例如30分鐘至24小時)。
通常，由下述兩組分組合物制得交聯(lián)的聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑，該兩組分組合物包括(i’)包含環(huán)氧官能反應物的環(huán)氧官能性組分，該環(huán)氧官能反應物含有至少兩個環(huán)氧基團；和(ii’)包含活性氫官能反應物的活性氫官能性第二組分，該活性氫官能反應物含有至少兩個能夠與第一組分的環(huán)氧基團反應的活性氫基團。可用于制備交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑的兩組分組合物可參照此中前述用于制備粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的那些兩組分組合物。可用于制備交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑的環(huán)氧官能反應物(例如環(huán)氧官能單體和預聚物)和活性氫官能反應物(例如多元醇、多(羧酸)和多胺)的實例，可以分別選自前述的環(huán)氧官能反應物和活性氫官能反應物的那些種類和例子。
用于制備交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑的兩組分組合物可任選包含一種環(huán)氧開環(huán)催化劑。該催化劑可包括此中前面關于粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物的制備中所述的那些環(huán)氧化物催化劑的種類和例子，例如叔胺，如三叔丁基胺，和四氟硼酸。如果使用的話，通常在將第一和第二組分混合在一起之前，將催化劑加入到活性氫官能組分(ii’)。如果使用，基于兩組分組合物的總重量計，環(huán)氧開環(huán)催化劑在兩組分組合物中的存在量通常小于5wt％，例如小于3wt％或1wt％。用于制備交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑的反應物中，環(huán)氧基團對活性氫基團的摩爾當量比通常是0.5∶1.0至1.5∶1.0，例如0.7∶1.0至1.3∶1.0或0.8∶1.0至1.2∶1.0。
拋光墊的交聯(lián)有機聚合物粘結(jié)劑可任選進一步包含常規(guī)添加劑?？杉尤氲浇宦?lián)聚合物粘結(jié)劑中的常規(guī)添加劑包括此中前述關于粒狀交聯(lián)聚氨酯和粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物制備用兩組分組合物中的那些添加劑，例如脫模劑、染料和增韌劑。如果使用的話，基于交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑的總重量計，添加劑在交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑中的總含量通常小于10wt％，優(yōu)選小于5wt％，更優(yōu)選小于3wt％。雖然這些常規(guī)添加劑可以加入到交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑制備用兩組分組合物的第一或第二組分中任一個內(nèi)，但是一般將它們加入到活性氫官能性第二組分中，以使與各自的第一組分中異氰酸酯基團或環(huán)氧基團的潛在性不利相互作用最小化。
本發(fā)明拋光墊通常含有少量的交聯(lián)有機聚合物粘結(jié)劑(b)。基于粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑在拋光墊中的存在量通常是至少5wt％，優(yōu)選至少10wt％，更優(yōu)選至少15wt％。同樣在本發(fā)明中，基于粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑在拋光墊中的存在量通常小于49wt％，優(yōu)選小于35wt％，更優(yōu)選小于25wt％。交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑在本發(fā)明拋光墊中的存在量可以處于這些上限量和下限量的任意結(jié)合范圍之間，包括所述值在內(nèi)。
一般按照多步方法制造拋光墊，該方法包括，首先將粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的前體組合物混合在一起，例如包括異氰酸酯官能性第一組分(i)和活性氫官能性第二組分(ii)的兩組分組合物。其次，使粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的前體組合物的混合物進行聚合或固化，例如通過加熱，以制成本發(fā)明的拋光墊。
當粒狀聚合物包括熱塑性粒狀聚合物時，粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的前體組合物的混合物在低于粒狀熱塑性聚合物的熔點或燒結(jié)點的溫度下進行聚合或固化。加熱混合物至低于粒狀熱塑性聚合物的熔點或燒結(jié)點的溫度，可以使所得墊片的熱塑性顆粒之間發(fā)生燒結(jié)的機率最小。若拋光墊的制備中使用升高的溫度，則該升高的溫度通常小于180℃(例如小于或等于150℃或小于或等于135℃)。
更典型的，粒狀聚合物(a)和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的前體組合物的混合物在加熱和加壓的模具中進行聚合。完成聚合步驟后，馬上解除模具的壓力，從模具中取出拋光墊，還可以進一步加工墊片，例如切成各種各樣的形狀。
按照本發(fā)明的拋光墊通常具有一個或多個工作面，也就是墊片與要進行拋光的制品表面接觸的那些表面，制品例如硅晶片。拋光墊的工作面可任選具有選自以下的表面特征，例如槽、溝、孔眼和其結(jié)合體。諸如槽和溝之類的表面特征可以增強拋光墊的拋光或平面化效能，尤其是當拋光墊與拋光液合用的時候。拋光墊工作面的表面特征可以促進(1)墊片工作面和要拋光的制品表面之間的拋光液的運動；和(2)從要拋光的制品表面除掉和移走被磨蝕材料。
依靠本領域普通技術人員已知的方式可以將諸如槽和溝之類的表面特征引入拋光墊的工作面。拋光墊的工作面可以進行機械改性，例如通過磨蝕或切削?；蛘邠Q之，在模塑的時候，例如通過向模具的至少一個內(nèi)表面提供墊片形成時印在墊片工作面上的凸起特征，可以將表面特征引入墊片的工作面。表面特征可以無規(guī)分布或以均勻圖案的形式分布在拋光墊的工作面上。表面特征圖案的例子包括但不限于，螺旋線、圓環(huán)、方形線、交叉影線和類似威化餅干的圖案。
按照本發(fā)明的拋光墊一般具有至少1微米的孔徑，優(yōu)選至少5微米，更優(yōu)選至少10微米。拋光墊的孔徑通常小于1000微米，優(yōu)選小于500微米，更優(yōu)選小于100微米。本發(fā)明拋光墊的孔徑可以在這些上限值和下限值的任意結(jié)合范圍內(nèi)變化，包括所述值在內(nèi)。
在本發(fā)明的具體實施方案中，粒狀聚合物(a)和/或交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)進一步包括一種研磨顆粒材料。研磨顆粒材料可以均勻分布或未均勻分布在整個粒狀聚合物和/或交聯(lián)的聚合物粘結(jié)劑中。通常，研磨顆粒材料基本上均勻分布在整個粒狀聚合物和/或交聯(lián)的聚合物粘結(jié)劑中。如果使用的話，基于墊片的總重量計，研磨顆粒材料在拋光墊中的存在量一般小于70wt％，例如基于墊片的總重量計為5wt％至65wt％。
研磨顆粒材料可以是單獨顆粒的形式、單獨顆粒聚集體的形式或單獨顆粒和聚集體的結(jié)合形式。研磨顆粒材料的形狀可以選自，例如球、棒、三角形、角錐、圓椎、規(guī)則立方體、不規(guī)則立方體、它們的混合物和/或它們的結(jié)合體。
研磨顆粒材料的平均粒徑一般是至少0.001微米，具體至少是0.01微米，更具體至少0.1微米。研磨顆粒材料的平均粒徑一般小于50微米，具體小于10微米，更具體小于1微米。研磨顆粒材料的平均粒徑可以在這些上限值和下限值的任意結(jié)合范圍內(nèi)變化，包括所述值在內(nèi)。通常沿著顆粒最長的直徑測量研磨顆粒材料的平均粒徑。
可用于本發(fā)明的研磨顆粒材料的實例包括但不限于氧化鋁，如γ-氧化鋁、熔融氧化鋁、熱處理的氧化鋁、白色熔融氧化鋁和溶膠凝膠衍生的氧化鋁；碳化硅，如綠碳化硅和黑碳化硅；二硼化鈦；碳化硼；氮化硅；碳化鎢；碳化鈦；鉆石；氮化硼，如立方氮化硼和六邊形氮化硼；石榴石；熔融氧化鋁氧化鋯；二氧化硅，如煅燒二氧化硅；氧化鐵；cromia；二氧化鈰；氧化鋯；氧化鈦；氧化錫；氧化鎂；以及它們的混合物。優(yōu)選的研磨顆粒材料包括，例如氧化鋁、二氧化硅、碳化硅、氧化鋯及其混合物。
本發(fā)明所用研磨顆粒材料可任選具有在其上的表面改性劑。一般而言，表面改性劑選自表面活性劑、偶聯(lián)劑和它們的混合物。表面活性劑可用來改進研磨顆粒在粒狀聚合物(a)和/或交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)制備所用的樹脂中的分散能力。偶聯(lián)劑可用于使研磨顆粒更好地粘結(jié)在拋光墊的粒狀聚合物(a)的基體和/或交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的基體上。如果使用的話，基于研磨顆粒材料和表面改性劑的總重量計，表面改性劑的用量通常小于25wt％。更具體地，基于研磨顆粒材料和表面改性劑的總重量計，表面改性劑的用量為0.5至10wt％。
可用作研磨顆粒材料的表面改性劑的表面活性劑種類包括本領域熟練技術人員已知的那些表面活性劑，例如陰離子型、陽離子型、兩性型和非離子型表面活性劑。更多可用的表面活性劑特例包括但不限于，金屬醇鹽、聚烯化氧、長鏈脂肪羧酸鹽。任選地可用于改性研磨顆粒材料表面且本領域認可的偶聯(lián)劑種類包括，例如，硅烷類諸如有機硅烷，鈦酸酯和鋯鋁酸鹽?？捎玫呐悸?lián)劑的例子包括，例如從WitcoCorporation商購的SILQUEST硅烷A-174和A-1230。
本發(fā)明拋光墊可具有以下形狀例如圓形、橢圓形、方形、矩形和三角形。在本發(fā)明的具體實施方案中，拋光墊是連續(xù)的條帶形。本發(fā)明的拋光墊可具有各種尺寸。例如，本發(fā)明的圓形拋光墊可以具有3.8厘米至137厘米的直徑。本發(fā)明拋光墊的厚度可以各不相同，例如0.5毫米至5毫米。
本發(fā)明拋光墊一般具有0.5克/立方厘米(g/cc)至1.1g/cc的密度。通常，拋光墊的肖氏A硬度值至少是80(例如85至98)并且肖氏D硬度值至少是35(例如40至70)，(按照ASTM D 2240測定)。
在本發(fā)明的具體實施方案中，拋光墊包含粒狀交聯(lián)聚氨酯和交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑。在本發(fā)明另一個具體實施方案中，拋光墊包含粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物和交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑。在本發(fā)明又一個具體實施方案中，拋光墊包含粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物和交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑。在本發(fā)明再一個具體實施方案中，拋光墊包含粒狀交聯(lián)聚氨酯和交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑。在本發(fā)明再進一步的實施方案中，拋光墊包含粒狀交聯(lián)聚氨酯、粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物和交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑和/或交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑。
可以參考附圖3來描述本發(fā)明的拋光墊。在圖3中，描繪了拋光墊6，在其一面具有工作面11并且在墊片的反面是基本平行的底面17。在圖3中，用放大圖14’更詳細描繪了工作面11的一部分14。參看放大圖14’，拋光墊6包括粒狀聚合物20，它被交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑26粘結(jié)在一起。粒狀聚合物20和交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑26一起形成工作面11上的表面孔隙30和位于工作面11之下的埋入孔隙23。
雖然不想被任何理論的束縛，但是可以確信，在使用的時候，例如拋光或平面化硅晶片表面的時候，本發(fā)明拋光墊工作面的孔隙率基本上保持恒定。再參看圖1，由于例如在拋光或墊片調(diào)節(jié)過程中拋光墊6的工作面11被磨損掉，于是靠近工作面11之下的埋入孔隙23被暴露出來，從而形成新的表面孔隙30。
本發(fā)明拋光墊可以單獨使用，例如直接施用于自動化(motorized)磨光盤的工作臺。更具體地，本發(fā)明的拋光墊用作拋光墊組件的一部分，其中至少一個襯板被粘合至拋光墊的底面。根據(jù)本發(fā)明的拋光墊組件包括(a)具有上工作面和下底面的拋光墊(如前所述)；(b)具有上表面和下表面的襯板；和(c)在所述拋光墊的下底面和所述襯板的上表面之間插入的并且與之粘性接觸的粘合工具。
拋光墊組件的襯板可以是剛性的或柔性的，并且通常起到支撐或穩(wěn)定以及任選的在拋光操作期間緩沖拋光墊的作用。襯板可以由本領域熟練技術人員已知的材料制造。具體地，襯板由有機聚合材料而制成，其例子包括但不限于聚酯例如聚對苯二甲酸乙二酯板材和聚烯烴例如聚乙烯板材和聚丙烯板材。
或者換之，本發(fā)明拋光墊組件的襯板可以是剝離(release)板材，它可以從粘合工具上剝離下來，因此使得墊片依靠暴露的粘合工具而粘合至另一表面，例如拋光設備的工作臺。剝離板材是本領域普通技術人員已知的并且通常由已知材料制成，包括例如紙或有機聚合材料，比如聚對苯二甲酸乙二酯板材、聚烯烴例如聚乙烯板材和聚丙烯板材以及氟代聚烯烴例如聚四氟乙烯。剝離板材的上表面可任選具有在其上的、與粘合工具接觸的剝離涂層。剝離涂層是本領域熟練技術人員公知的并且可以包括例如氟代聚合物和硅氧烷。
拋光墊組件的粘合工具(adhesive means)可以選自粘合劑組件(adhensive assembly)或粘合劑層。正如本領域熟練技術人員所知的，在將拋光墊和襯板壓在一起之前，可將粘合劑層涂覆到拋光墊的底面和/或襯板的上表面。粘合劑層可以選自接觸型粘合劑、熱塑性粘合劑和可固化的粘合劑，例如熱固性粘合劑，這是本領域熟練技術人員已知的。
粘合劑組件一般包括插入上粘合劑層和下粘合劑層之間的粘合性支撐板材。粘合劑組件的上粘合劑層與拋光墊的底面相接觸，而下粘合劑層與襯板的上表面相接觸。粘合劑組件的粘合性支撐板材一般由有機聚合材料制成，例如聚酯比如聚對苯二甲酸乙二酯板材，和聚烯烴比如聚乙烯板材和聚丙烯板材。粘合劑組件的上粘合劑層和下粘合劑層可以選自前述關于粘合劑層的那些粘合劑種類。具體地，上粘合劑層和下粘合劑層各自是接觸型粘合劑。優(yōu)選的粘合劑組件的例子通常稱作兩面或雙面涂敷的膠帶，例如從3M，Industrial Tape andSpecialties Division商購的雙面涂敷的薄膜膠條。
可以參考圖1和2來描述本發(fā)明的拋光墊組件。圖1的拋光墊組件7包括具有上工作面11和下底面17的拋光墊33、具有上表面42和下表面45的襯板39以及在拋光墊33和襯板39之間插入的粘合劑層36。粘合劑層36既與拋光墊33的下底面17又與襯板39的上表面42粘性接觸在一起。
圖2的拋光墊組件9包括插入拋光墊33和襯板39之間的粘合劑組件48。粘合劑組件48由插入上粘合劑層54和下粘合劑層57之間的粘合性支撐板材51構成。上粘合劑層54與拋光墊33的下底面17接觸，而下粘合劑層57與襯板39的上表面42接觸。圖1和圖2中，拋光墊組件7和9的襯板39的下表面45各自通過適宜的工具(例如粘合工具(adhensive means)(圖中未示出))固定在自動化拋光機器的工作臺上(圖中未示出)。
以下實施例更具體描述本發(fā)明，它們僅用于解釋說明，因為對其進行許多改進和變化對于本領域技術人員而言將是顯而易見的。如果沒有特別說明，所有的份數(shù)和所有的百分數(shù)都是重量份和重量百分數(shù)。
實施例A和B粒狀交聯(lián)聚合物的制備實施例A由表A所列組分制取粒狀交聯(lián)聚氨酯。該粒狀交聯(lián)聚氨酯用于制備此處實施例1和2所進一步描述的拋光墊。
表A組分重量(克)料1二胺固化劑(a) 22.5二胺固化劑(b) 8.8表面活性劑(c) 0.1料2異氰酸酯官能預聚物(d) 68.5
(a)LONZACURE MCDEA二胺固化劑，從Air Products andChemicals，Inc購得，據(jù)稱為亞甲基雙(氯二乙基苯胺)。
(b)從Air Products and Chemicals，Inc購得的VERSALINKP-650聚(四亞甲基二醇)二胺固化劑。
(c)PLURONIC F108表面活性劑，從BASF公司購得。
(d)ARITHANE PHP-75D預聚物，從Air Products and Chemicals，Inc購得，據(jù)稱為甲苯二異氰酸酯與聚(四亞甲基二醇)的異氰酸酯官能的反應產(chǎn)物。
將料1加入敞口容器并且放置在溫度設定為90℃的電熱板上，直到容器的內(nèi)容物變得熔融。然后將料2加入仍然在電熱板上的容器中，并且用電動葉輪使內(nèi)容物完全混合直到均勻。然后將容器的內(nèi)容物緩緩注入400克80℃的去離子水中，與此同時劇烈攪拌去離子水。容器內(nèi)容物的加料完成后，繼續(xù)強烈混合去離子水另外10分鐘，接著通過過濾分離所形成的粒狀交聯(lián)聚氨酯。分離出的粒狀交聯(lián)聚氨酯在130℃的烘箱中干燥2小時。
用一摞篩子對干燥過的粒狀交聯(lián)聚氨酯進行分級，這一摞篩子從頂部至底部的篩孔尺寸為40目(420微米篩眼)、50目(297微米篩眼)、70目(210微米篩眼)和140目(105微米篩眼)。從各個篩網(wǎng)分別收集粒狀材料。所收集的粒狀材料，例如從70目篩孔收集的粒狀材料，基于50至70目篩子的篩眼尺寸計，測得該粒狀材料具有大約210至297微米的粒度范圍。
實施例B由表B所列組分制取粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物。該粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物用于制備此處實施例3和4所進一步描述的拋光墊。
表B組分重量(克)料1聚胺固化劑(e) 40.9表面活性劑(c) 1.0異丙醇溶劑 15.8溶劑(f)11.9料2環(huán)氧樹脂(g)58.1(e)VERSAMID 253聚胺-聚酰胺固化劑，從Cognis Corp購得。
(f)DOWANOL PM丙二醇單甲醚，從Dow Chemical購得。
(g)EPON 880環(huán)氧樹脂，從Shell Chemical購得。
將料1加入敞口容器并且用電動葉輪在60℃下攪拌直到所有組分看上去已經(jīng)溶解，形成了均勻混合物，接著冷卻至室溫(大約25℃)。然后將料2加入容器，并且進一步混合內(nèi)容物直到均勻一致。然后將容器內(nèi)容物緩緩注入300克80℃的去離子水中，與此同時劇烈攪拌去離子水。容器內(nèi)容物的加料完成后，繼續(xù)強烈混合去離子水另外2小時，接著通過過濾分離所形成的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物。分離出的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物在100℃的烘箱中干燥整夜。
干燥過的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物采用實施例A所述的一摞篩子進行分級。從各個篩網(wǎng)分別收集粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物。
實施例1-4拋光墊的制備實施例1由下表1概括的組分制備包括粒狀交聯(lián)聚氨酯和交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的拋光墊。實施例1拋光墊的物理數(shù)據(jù)總結(jié)于表5中。
表1組分重量(克)料1實施例A的粒狀交聯(lián)聚氨酯(h) 5.2異氰酸酯官能預聚物(d) 1.23料2實施例A的粒狀交聯(lián)聚氨酯2.0二胺固化劑(a) 0.41二胺固化劑(b) 0.16(h)實施例A的粒狀交聯(lián)聚氨酯，它從摞起的一系列篩子中的70目篩網(wǎng)收集得到，該摞起的一系列篩子從頂部至底部為40目、50目、70目和140目，因此測得該粒狀交聯(lián)聚氨酯具有210至297微米的粒度范圍。
用不銹鋼刮鏟將料1和2各自分別手工混合直至均勻一致。然后在適宜的容器內(nèi)將料1和2的均勻混合物結(jié)合，并且依靠電動葉輪混合在一起。然后將6.5克的一部分料1和2的結(jié)合物導入1.6毫米深且直徑8.3厘米的開環(huán)模具內(nèi)。關閉模具并且將其放置于壓機內(nèi)壓制30分鐘，該壓機向下的壓力為907千克并且溫度為135℃。從壓機內(nèi)取出模具并且使其冷卻至室溫(大約25℃)，接著從模具中脫模出拋光墊。
實施例2由下表2概括的組分制備包括粒狀交聯(lián)聚氨酯和交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑的拋光墊。實施例2拋光墊的物理數(shù)據(jù)總結(jié)于表5中。
表2組分重量(克)料1環(huán)氧樹脂(g) 1.1聚胺固化劑(e) 0.74異丙醇溶劑 1.9丙二醇單甲醚溶劑(f) 1.44料2實施例A的粒狀交聯(lián)聚氨酯(h) 7.2在適宜的容器內(nèi)用不銹鋼刮鏟將料1手工混合直至均勻一致。然后將料2加入到料1的均勻混合物中，接著依靠電動葉輪再次混合。然后將7.2克的一部分料1和2的結(jié)合物導入實施例1所述的開環(huán)模具內(nèi)。關閉模具并且將其放置于壓機內(nèi)壓制30分鐘，該壓機向下的壓力為907千克并且溫度為120℃。從壓機內(nèi)取出模具并且使其冷卻至室溫(大約25℃)，接著從模具中脫模出拋光墊。然后使脫模的拋光墊在120℃溫度下進行一個小時的后固化。
實施例3由下表3概括的組分制備包括粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物和交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑的拋光墊。實施例3拋光墊的物理數(shù)據(jù)總結(jié)于表5中。
表3組分重量(克)料1環(huán)氧樹脂(g) 1.2聚胺固化劑(e)0.82異丙醇溶劑 2.1丙二醇單甲醚溶劑(f) 1.6料2實施例B的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物(i) 7.2(i)實施例B的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物，它從摞起的一系列篩子中的70目篩網(wǎng)收集得到，該摞起的一系列篩子從頂部至底部為40目、50目、70目和140目，因此測得該粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物具有210至297微米的粒度范圍。
在適宜的容器內(nèi)用不銹鋼刮鏟將料1手工混合直至均勻一致。然后將料2加入到料1的均勻混合物中，接著依靠電動葉輪再次混合。然后將7.2克的一部分料1和2的結(jié)合物導入實施例1所述的開環(huán)(opencircular)模具內(nèi)。關閉模具并且將其放置于壓機內(nèi)壓制30分鐘，該壓機向下的壓力為907千克并且溫度為120℃。從壓機內(nèi)取出模具并且使其冷卻至室溫(大約25℃)，接著從模具中脫模出拋光墊。然后使脫模的拋光墊在120℃溫度下進行一個小時的后固化。
實施例4由下表4概括的組分制備包括粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物和交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑的拋光墊。實施例4拋光墊的物理數(shù)據(jù)總結(jié)于表5中。
表4組分重量(克)料1實施例B的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物(i) 5.0異氰酸酯官能預聚物(d) 1.5料2實施例B的粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物(i) 3.3二胺固化劑(a) 0.57丙酮溶劑 2.0用不銹鋼刮鏟將料1和2各自分別手工混合直至均勻一致。然后在適宜的容器內(nèi)將料1和2的均勻混合物結(jié)合，并且依靠電動葉輪混合在一起。然后將7.7克的一部分料1和2的結(jié)合物導入實施例1所述的開環(huán)模具內(nèi)。關閉模具并且將其放置于壓機內(nèi)壓制30分鐘，該壓機向下的壓力為907千克并且溫度為120℃。從壓機內(nèi)取出模具并且使其冷卻至室溫(大約25℃)，接著從模具中脫模出拋光墊。然后使脫模的拋光墊在120℃溫度下后固化一個小時。
表5拋光墊物理性能
(j)根據(jù)美國標準測試方法(ASTM)D 1622-88測定密度。
(k)根據(jù)ASTM D 4284-88測定孔體積，采用由Micromeritics得到的Autopore III水銀孔隙率測定儀，在下列條件下進行測量接觸角為140°；水銀表面張力為480達因/厘米；且拋光墊樣品在50微米汞柱的真空下脫氣。
(l)由以下方程式計算孔體積百分率100×(密度)×(孔體積)。
(m)采用由Micromeritics得到的Autopore III水銀孔隙率測定儀，在如前所述關于孔體積測定的條件下測量平均孔隙直徑。
(n)根據(jù)ASTM D 2240-91測定肖氏A硬度和肖氏D硬度。肖氏A硬度值超過80和肖氏D硬度值超過35一般被認為是理想的。
已經(jīng)參考其具體實施方案詳細描述了本發(fā)明。除非它們包括在所附權利要求的范圍內(nèi)，否則不希望這些細節(jié)描述被認為是對本發(fā)明范圍的限制。
權利要求
1.一種拋光墊，其包括(a)選自粒狀熱塑性聚合物、粒狀交聯(lián)聚合物及其混合物的粒狀聚合物；和(b)交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑，它將所述粒狀聚合物粘結(jié)在一起，其中所述粒狀聚合物和所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑基本上均勻分布在所述整個墊片上，并且基于所述拋光墊的總體積計，所述墊片具有2％體積至50％體積的孔體積百分率。
2.權利要求1的拋光墊，其中所述粒狀聚合物實質(zhì)上是實心的。
3.權利要求1的拋光墊，其中所述粒狀熱塑性聚合物選自聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、尼龍、聚碳酸酯、聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚酰亞胺、聚砜和它們的混合物。
4.權利要求1的拋光墊，其中所述粒狀聚合物選自粒狀交聯(lián)聚合物。
5.權利要求4的拋光墊，其中所述粒狀聚合物選自粒狀交聯(lián)聚氨酯、粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物和它們的混合物。
6.權利要求1的拋光墊，其中所述粒狀聚合物具有20微米至500微米的平均粒度。
7.權利要求1的拋光墊，其中所述交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)選自交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑、交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑和它們的混合物。
8.權利要求1的拋光墊，其中所述粒狀聚合物(a)以主重量存在在所述拋光墊中，而所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)以主少量存在在所述拋光墊中。
9.權利要求8的拋光墊，其中基于所述粒狀聚合物(a)和所述交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，所述粒狀聚合物(a)在所述拋光墊中的存在量為51wt％至95wt％；并且基于所述粒狀聚合物(a)和所述交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)在所述拋光墊中的存在量為5wt％至49wt％。
10.權利要求1的拋光墊，其中所述拋光墊具有1至1000微米的平均孔徑。
11.權利要求1的拋光墊，其中所述拋光墊具有工作面，所述工作面具有選自槽、溝、孔眼和其結(jié)合體的表面特征。
12.權利要求1的拋光墊，其中，所述粒狀聚合物(a)和所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)中至少之一進一步包含一種研磨顆粒材料。
13.權利要求12的拋光墊，其中所述研磨顆粒材料選自氧化鋁，碳化硅，二硼化鈦，碳化硼，氮化硅，碳化鎢，碳化鈦，鉆石，氮化硼，石榴石，熔融氧化鋁氧化鋯，二氧化硅，氧化鐵，cromia，二氧化鈰，氧化鋯，氧化鈦，氧化錫，氧化鎂及其混合物。
14.一種拋光墊，其包括(a)選自粒狀交聯(lián)聚氨酯、粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物及其混合物的粒狀聚合物；和(b)選自交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑、交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑及其混合物的交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑，所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑將所述粒狀聚合物粘結(jié)在一起，其中所述粒狀聚合物和所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑基本上均勻分布在所述整個墊片上，并且基于所述拋光墊的總體積計，所述墊片具有2％體積至50％體積的孔體積百分率。
15.權利要求14的拋光墊，其中所述交聯(lián)的粒狀聚氨酯和所述交聯(lián)的聚氨酯粘結(jié)劑各自獨立是兩組分組合物的反應產(chǎn)物，該兩組分組合物包含(i)包括異氰酸酯官能反應物和任選的封閉異氰酸酯反應物的異氰酸酯官能性第一組分，該異氰酸酯官能反應物含有至少兩個異氰酸酯基團，該封閉異氰酸酯反應物含有至少兩個封閉的異氰酸酯基團；和(ii)包括活性氫官能反應物的活性氫官能性第二組分，該活性氫官能反應物含有至少兩個能夠與異氰酸酯組分的異氰酸酯基團反應的活性氫基團。
16.權利要求15的拋光墊，其中所述交聯(lián)的粒狀聚環(huán)氧化物和所述交聯(lián)的聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑各自獨立是兩組分組合物的反應產(chǎn)物，該兩組分組合物包含(i’)包含環(huán)氧官能反應物的環(huán)氧官能性第一組分，該環(huán)氧官能反應物含有至少兩個環(huán)氧基團；和(ii’)包含活性氫官能反應物的活性氫官能性第二組分，該活性氫官能反應物含有至少兩個能夠與環(huán)氧組分的環(huán)氧基團反應的活性氫基團。
17.權利要求16的拋光墊，其中第二組分(ii)的活性氫官能反應物具有選自羥基、伯胺基、仲胺基及其混合物的活性氫基團；和第二組分(ii’)的活性氫官能反應物含有選自羥基、羧酸、伯胺、仲胺及其混合物的活性氫基團。
18.權利要求17的拋光墊，其中所述粒狀聚合物實質(zhì)上是實心的，所述粒狀聚合物具有20至500微米的平均粒度，所述粒狀聚合物(a)以主要量存在在所述拋光墊中，而所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)以少量存在。
19.權利要求18的拋光墊，其中基于所述粒狀聚合物(a)和所述交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，所述粒狀聚合物(a)在所述拋光墊中的存在量為51wt％至95wt％；基于所述粒狀聚合物(a)和所述交聯(lián)聚合物粘結(jié)劑(b)的總重量計，所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)在所述拋光墊中的存在量為5wt％至49wt％；并且所述拋光墊具有1至1000微米的平均孔徑。
20.權利要求14的拋光墊，其中所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)是交聯(lián)的聚氨酯粘結(jié)劑，并且所述交聯(lián)的聚氨酯粘結(jié)劑是帶有至少兩個異氰酸酯基團的異氰酸酯官能反應物與水的反應產(chǎn)物。
21.權利要求14的拋光墊，其中所述拋光墊具有工作面，所述工作面具有選自槽、溝、孔眼和其結(jié)合體的表面特征。
22.權利要求14的拋光墊，其中所述粒狀聚合物(a)和所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(b)中至少之一進一步包含一種研磨顆粒材料。
23.權利要求22的拋光墊，其中所述研磨顆粒材料選自氧化鋁，碳化硅，二硼化鈦，碳化硼，氮化硅，碳化鎢，碳化鈦，鉆石，氮化硼，石榴石，熔融氧化鋁氧化鋯，二氧化硅，氧化鐵，cromia，二氧化鈰，氧化鋯，氧化鈦，氧化錫，氧化鎂及其混合物。
24.一種拋光墊組件，其包括(a)具有上工作面和下底面的拋光墊；(b)具有上表面和下表面的襯板；和(c)在所述拋光墊的下底面和所述襯板的上表面之間插入的并且與之粘性接觸的粘合工具，其中所述拋光墊(a)包括，(i)選自粒狀熱塑性聚合物、粒狀交聯(lián)聚合物及其混合物的粒狀聚合物；和(ii)交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑，它將所述粒狀聚合物粘結(jié)在一起，其中所述粒狀聚合物和所述交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑基本上均勻分布在所述整個墊片上，并且基于所述拋光墊的總體積計，所述拋光墊具有2％體積至50％體積的孔體積百分率。
25.權利要求24的拋光墊組件，其中所述粘合工具選自粘合劑組件和粘合劑層，所述粘合劑組件包括與所述拋光墊的底面相接觸的上粘合劑層、與所述襯板的上表面相接觸的下粘合劑層以及在所述上粘合劑層和下粘合劑層之間插入的粘合性支撐物。
26.權利要求24的拋光墊組件，其中所述拋光墊的粒狀聚合物選自粒狀交聯(lián)聚氨酯、粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物及其混合物；所述拋光墊的交聯(lián)的有機聚合物粘合劑選自交聯(lián)聚氨酯粘結(jié)劑、交聯(lián)聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑及其混合物。
全文摘要
描述了一種拋光墊，其包括(a)選自粒狀熱塑性聚合物(20)(例如粒狀熱塑性聚氨酯)、粒狀交聯(lián)聚合物(例如粒狀交聯(lián)聚氨酯和/或粒狀交聯(lián)聚環(huán)氧化物)及其混合物的粒狀聚合物；和(b)交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(26)(例如交聯(lián)的聚氨酯粘結(jié)劑和/或交聯(lián)的聚環(huán)氧化物粘結(jié)劑)，它將粒狀聚合物(20)粘結(jié)在一起。粒狀聚合物(20)和交聯(lián)的有機聚合物粘結(jié)劑(26)基本上均勻分布在整個拋光墊(6)上，基于所述拋光墊(6)的總體積計，拋光墊(6)具有2％體積至50％體積的孔體積百分率。還描述了拋光墊(6)組件。
文檔編號B24D13/14GK1474735SQ01818866
公開日2004年2月11日 申請日期2001年9月14日 優(yōu)先權日2000年9月15日
發(fā)明者R·G·斯維舍, A·E·王, R G 斯維舍, 王 申請人:Ppg工業(yè)俄亥俄公司