專利名稱：電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜，屬于軟磁薄膜材料制造技術(shù)。
鐵系[鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)等]軟磁材料具有較高的飽和磁化強(qiáng)度及磁導(dǎo)率，較低的矯頑力及電阻率；陶瓷材料(氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)等)具有較高的電阻率。將二者以納米顆粒的形式復(fù)合，并控制混合比，可獲得具有高阻抗、低矯頑力的軟磁特性，成為高頻交變磁場下工作的各種軟磁器件的磁芯材料。
根據(jù)可檢索的資料，上述復(fù)合體系通常必須采用射頻濺射方法制備。其原因是由于陶瓷材料的高阻抗，難以采用直流磁控濺射方法制備。一般而言，射頻濺射法沉積速率較低，制備厚膜(數(shù)微米)所需時間較長。
本發(fā)明一種電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜，其目的是利用電子束高速蒸發(fā)沉積大于1微米/分(＞1μm/min)的特點，采用雙蒸發(fā)源、雙電子束技術(shù)，通過控制蒸發(fā)沉積工藝參數(shù)，實現(xiàn)高速沉積制備軟磁與陶瓷材料的納米復(fù)合膜，并通過真空熱處理技術(shù)，最終獲得具有高阻抗、低矯頑力的軟磁薄膜材料。
本發(fā)明一種電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜，其技術(shù)方案如下采用雙蒸發(fā)源、雙電子束技術(shù)蒸發(fā)金屬與陶瓷料棒，通過調(diào)節(jié)基板轉(zhuǎn)速以及金屬與陶瓷的蒸發(fā)速率，獲得不同成分比的納米復(fù)合膜，具體采用的材料參數(shù)、及設(shè)備如下(1)、蒸發(fā)源材料鐵硅合金(FeSi)硅含量為3-9％(重量百分比)鐵鎳合金(FeNi)鎳含量為60-85％(重量百分比)由于鐵、硅、鎳在真空中的飽和蒸汽壓不同，電子束蒸發(fā)時易產(chǎn)生成分偏差。為防止成分偏差的產(chǎn)生，在鐵硅合金以及鐵鎳合金料棒之上放置30-150克的鈮(Nb)或鎢(W)，由于鈮(Nb)、鎢(W)的飽和蒸汽壓低、熔點高，可以在料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得薄膜中的鐵(Fe)/硅(Si)、鐵(Fe)/鎳(Ni)的成分與料棒中的成分一致；(2)、電子束電壓17-19千伏(kV)；(3)、電子束電流1.0-1.4安(A)；(4)、基板采用銅(Cu)或鋁(AI)或石英玻璃，該基板為圓板薄片，直徑340mm，厚度≤1mm，基板溫度為室溫～600℃；(5)、沉積速率0.3-1.5微米/分(金屬)；0.3-1.5微米/分(陶瓷)；(6)、鐵系/陶瓷成分比5∶1-1∶5之間可調(diào)；(7)、熱處理溫度300℃-700℃，時間2-60分；(8)、使用的設(shè)備為電子束物理氣相沉積設(shè)備；其工藝流程如下(1)、制備鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)、氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O)、氮化鋁(AlN)料棒，規(guī)格直徑50毫米，長200毫米；(2)、將合金料棒中的一根與陶瓷料棒中的一根分別置于兩個坩堝中；(3)、安裝基板；(4)、抽真空至所需真空度[～10-4帕斯卡(Pa)]；(5)、設(shè)定基板所需旋轉(zhuǎn)速度[5～30轉(zhuǎn)/分(rpm)]，加熱基板(～600℃)；(6)、分別預(yù)蒸發(fā)合金料棒與陶瓷料棒，并調(diào)節(jié)電子束流、料棒上升速率
，控制蒸發(fā)量；(7)、拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積。
本發(fā)明一種電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜，其優(yōu)點是(1)、高速蒸發(fā)沉積；(2)、不受蒸發(fā)源的材料種類的限制，可適用于任何材料的蒸發(fā)；(3)、復(fù)合膜晶粒尺寸于納米至微米級之間可調(diào)。
(4)、納米晶粒穩(wěn)定，600℃以下(包括600℃)真空熱處理1小時后，晶粒未發(fā)現(xiàn)明顯長大。
茲舉實施例詳述如下采用電子束物理氣相沉積方法制備了鐵(硅)-二氧化鋯納米復(fù)合薄膜。鐵硅合金(FeSi)硅(Si)含量為6.5％(重量百分比)、二氧化鋯(ZrO2)料棒的直徑為50毫米，長200毫米；基板為銅(Cu)；在真空度為5×10-4帕斯卡(Pa)，基板旋轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)/分(rpm)，基板溫度350℃；料棒上升速率為0.6毫米/分、電子束電壓18千伏(kV)、電子束電流1.4安(A)、基板采用銅(Cu)，該基板為圓板薄片，直徑340mm，厚度等于0.05mm，沉積速率1微米/分(金屬)；1.2微米/分(陶瓷)、鐵系/陶瓷成分比3∶1、熱處理溫度300-700℃，時間60分；等蒸發(fā)沉積條件下，制備態(tài)復(fù)合薄膜的晶粒尺寸為20-200納米(nm)；在后續(xù)真空退火過程中，晶粒發(fā)生了明顯的細(xì)化，形成了以陶瓷薄膜為基體、納米磁性α-鐵(硅)晶粒均勻分布的納米復(fù)合薄膜，α-鐵(硅)納米晶粒尺寸隨退火溫度的上升略有增加，但不超過20納米(nm)，表現(xiàn)出良好的高溫穩(wěn)定性。復(fù)合薄膜的電阻率隨初期退火溫度的增加顯著增加，制備態(tài)為1212μΩ·cm(微歐姆·厘米)，573K(絕對溫度)退火后達(dá)到最大值，為2279μΩ·cm(微歐姆·厘米)。矯頑力為＜2.5奧斯特(Oe)，飽和磁化強(qiáng)度基本上不受退火溫度的影響。
權(quán)利要求
1.一種電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜，其特征在于其技術(shù)方案如下采用雙蒸發(fā)源、雙電子束技術(shù)蒸發(fā)金屬與陶瓷料棒，通過調(diào)節(jié)基板轉(zhuǎn)速以及金屬與陶瓷的蒸發(fā)速率，獲得不同成分比的納米復(fù)合膜，具體采用的材料參數(shù)、及設(shè)備如下(1)、蒸發(fā)源材料鐵硅合金(FeSi)硅含量為3-9％(重量百分比)鐵鎳合金(FeNi)鎳含量為60-85％(重量百分比)由于鐵、硅、鎳在真空中的飽和蒸汽壓不同，電子束蒸發(fā)時易產(chǎn)生成分偏差，為防止成分偏差的產(chǎn)生，在鐵硅合金以及鐵鎳合金料棒之上放置30-150克的鈮(Nb)或鎢(W)，由于鈮(Nb)、鎢(W)的飽和蒸汽壓低、熔點高，可以在料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得薄膜中的鐵(Fe)/硅(Si)、鐵(Fe)/鎳(Ni)的成分與料棒中的成分一致；(2)、電子束電壓17-19千伏(kV)；(3)、電子束電流1.0-1.4安(A)；(4)、基板采用銅(Cu)或鋁(AI)或石英玻璃，該基板為圓板薄片，直徑340mm，厚度≤1mm，基板溫度為室溫～600℃；(5)、沉積速率0.3-1.5微米/分(金屬)；0.3-1.5微米/分(陶瓷)；(6)、鐵系/陶瓷成分比5∶1-1∶5之間可調(diào)；(7)、熱處理溫度300℃-700℃，時間2-60分；(8)、使用的設(shè)備為電子束物理氣相沉積設(shè)備；其工藝流程如下(1)、制備鐵硅合金(FeSi)、鐵鎳合金(FeNi)、氧化鋯(ZrO2)、三氧化二鋁(Al2O)、氮化鋁(AlN)料棒，規(guī)格直徑50毫米，長200毫米；(2)、將合金料棒中的一根與陶瓷料棒中的一根分別置于兩個坩堝中；(3)、安裝基板；(4)、抽真空至所需真空度[～10-4帕斯卡(Pa)]；(5)、設(shè)定基板所需旋轉(zhuǎn)速度5～30轉(zhuǎn)/分，加熱基板(～600℃)；(6)、分別預(yù)蒸發(fā)合金料棒與陶瓷料棒，并調(diào)節(jié)電子束流、料棒上升速率
，控制蒸發(fā)量；(7)、拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積。
全文摘要
一種電子束物理氣相沉積制備軟磁與陶瓷納米復(fù)合薄膜，采用雙蒸發(fā)源、雙電子束技術(shù)蒸發(fā)金屬與陶瓷料棒，通過調(diào)節(jié)基板轉(zhuǎn)速以及金屬與陶瓷的蒸發(fā)速率，獲得不同成分比的納米復(fù)合膜。具體來說，在鐵硅合金以及鐵鎳合金料棒之上放置30－150克的鈮(Nb)或鎢(W)，在預(yù)定電子束電壓、電流、沉積速率下，將合金料棒與陶瓷料棒分別置于兩個坩堝中，安裝基板，抽真空至所需真空度，設(shè)定基板所需旋轉(zhuǎn)速度，加熱基板，分別預(yù)蒸發(fā)合金料棒與陶瓷料棒，控制蒸發(fā)量，拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積。
文檔編號C23C14/28GK1403624SQ0114212
公開日2003年3月19日 申請日期2001年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月13日
發(fā)明者畢曉昉, 宮聲凱, 徐惠彬 申請人:北京航空航天大學(xué)