專利名稱：電子束物理氣相沉積粘結(jié)層成分連續(xù)變化的梯度熱障涂層的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用電子束物理氣相沉積制備熱障涂層材料的方法，所制備得到的熱障涂層的粘結(jié)層成分呈梯度變化。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代高科技的發(fā)展，特別是在燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫環(huán)境下，現(xiàn)有金屬材料的單獨(dú)使用已經(jīng)不能滿足設(shè)計(jì)及使用要求。熱障涂層是二十世紀(jì)六十年代開發(fā)出來的一種表面熱防護(hù)技術(shù)，其設(shè)計(jì)思想是利用陶瓷材料優(yōu)越的耐高溫、抗腐蝕和低導(dǎo)熱等性能，以涂層的方式將陶瓷與金屬基體相復(fù)合，在提高金屬熱端部件抗高溫腐蝕能力的同時(shí)，使其能承受更高的使用溫度，并具有提高發(fā)動(dòng)機(jī)的工作溫度、延長(zhǎng)熱端部件使用壽命的效果。
目前采用的熱障涂層結(jié)構(gòu)基本上為由陶瓷隔熱層與粘結(jié)層所構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)。其制備方法主要有電子束物理氣相沉積與等離子噴涂。
粘結(jié)層是為了緩解陶瓷涂層和基體的熱不匹配、同時(shí)也為了提高基體的抗氧化性而在基體和陶瓷涂層之間添加的金屬合金涂層(鎳、鈷、鉻、鋁、釔(Ni，Co，Cr，Al，Y))。由于粘結(jié)層成分對(duì)氧化速率、氧化膜成分及完整性以及與基體的結(jié)合力等因素有決定作用，而這些因素直接影響熱障涂層的壽命；同時(shí)，粘結(jié)層也對(duì)阻止垂直裂紋擴(kuò)展、提高基體的熱疲勞壽命具有重要的作用。因此，粘結(jié)層成分的設(shè)計(jì)及其在涂覆過程中的成分控制對(duì)于熱障涂層的壽命至關(guān)重要。
目前國(guó)際上通用的鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)粘結(jié)層的成分中，為了兼顧粘結(jié)層的塑性與抗高溫氧化性能，往往控制鋁(Al)的含量在8wt％左右。這種涂層成分設(shè)計(jì)在數(shù)千小時(shí)以下使用條件下是合理的，但是，在更長(zhǎng)服役條件下，由于氧化造成粘結(jié)層中鋁(Al)含量的消耗，將產(chǎn)生貧鋁(Al)層，導(dǎo)致涂層的使用壽命下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是公開一種熱障涂層材料，其粘結(jié)層與陶瓷層接合處的鋁含量呈梯度上升，以提高粘結(jié)層的抗高溫氧化能力，而不降低其塑性。
本發(fā)明的目的之一是公開一種用電子束物理氣相沉積制備熱障涂層材料的方法。
本發(fā)明公開了一種熱障涂層材料，它是在金屬表面鍍上一層粘結(jié)層材料和陶瓷層材料，所述的粘結(jié)層材料為鎳、鈷、鉻、鋁、釔，其組份(重量百分比)40～60％的鎳，18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.5％的釔；所述的陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)。
本發(fā)明公開了一種用電子束物理氣相沉積制備熱障涂層材料的方法，包含下列步驟，(1)準(zhǔn)備粘結(jié)層料棒、陶瓷層料棒，備用；(2)準(zhǔn)備基板材料，備用；(3)將粘結(jié)層料棒、陶瓷層料棒各取一根分別放置在坩堝中；(4)將基板安裝在旋轉(zhuǎn)基板架上；(5)將全真空室抽至所需真空度～10-4Pa；(6)設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架所需旋轉(zhuǎn)的速度10～20rpm，并用電子束加熱基板600～900℃，電子束電壓17～19kV；(7)預(yù)蒸發(fā)粘結(jié)層料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A、料棒上升速率0.8～1.0mm/min，控制蒸發(fā)量；(8)拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積粘結(jié)層蒸發(fā)沉積粘結(jié)層，電子束電流為1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min；根據(jù)涂層厚度對(duì)粘結(jié)層厚度的要求當(dāng)蒸發(fā)到粘結(jié)層總厚度的2/3時(shí)調(diào)節(jié)電子束電流由原來的1.8A逐漸變化至0.8A，變化速率0.2～0.3A/min，開始沉積粘結(jié)層的過渡層；(9)粘結(jié)層沉積結(jié)束，對(duì)粘結(jié)層進(jìn)行真空熱處理溫度1000～1100℃，時(shí)間2～6hrs；(10)蒸發(fā)沉積陶瓷層，電子束電流為1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min；進(jìn)行真空熱處理溫度1000～1100℃，時(shí)間2～6hrs；(11)關(guān)閉設(shè)備，取出熱障涂層材料，制備結(jié)束。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)、高速蒸發(fā)沉積；(2)、粘結(jié)層中的鎳(Ni)、鈷(Co)、鉻(Cr)、鋁(Al)、釔(Y)成分可控；(3)、粘結(jié)層中鋁(Al)含量梯度變化、可控；(4)、粘結(jié)層具有良好的塑性與抗長(zhǎng)時(shí)間高溫氧化腐蝕能力；(5)、熱障涂層服役壽命大幅度提高。


圖1是本發(fā)明制備得到的熱障涂層材料的結(jié)構(gòu)剖視圖。
圖2是本發(fā)明設(shè)備示意圖。
圖3是本發(fā)明熱障涂層厚度方向上Al、O和Zr成分分布圖。
圖4是熱障涂層截面的SEM照片。
圖中1.真空室 2.料棒蒸發(fā)源坩堝3.料棒蒸發(fā)源坩堝4.粘結(jié)層料棒 5.陶瓷層料棒 6.擋板7.旋轉(zhuǎn)基板架8.電子槍 9.電子槍 10.基板具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明本發(fā)明是一種熱障涂層材料，它是在金屬表面鍍上一層粘結(jié)層材料和陶瓷層材料，其特征在于所述的粘結(jié)層材料為鎳、鈷、鉻、鋁、釔，其組份(重量百分比)40～60％的鎳，18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.5％的釔；所述的陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)。
本發(fā)明的用電子束物理氣相沉積制備熱障涂層材料的方法，包含下列步驟，(1)準(zhǔn)備粘結(jié)層料棒、陶瓷層料棒，備用；(2)準(zhǔn)備基板材料，備用；(3)將粘結(jié)層料棒、陶瓷層料棒各取一根分別放置在坩堝中；(4)將基板安裝在旋轉(zhuǎn)基板架上；(5)將全真空室抽至所需真空度～10-4Pa；(6)設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架所需旋轉(zhuǎn)的速度10～20rpm，并用電子束加熱基板600～900℃，電子束電壓17～19kV；(7)預(yù)蒸發(fā)粘結(jié)層料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A、料棒上升速率0.8～1.0mm/min，控制蒸發(fā)量；(8)拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積粘結(jié)層蒸發(fā)沉積粘結(jié)層，電子束電流為1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min；根據(jù)涂層厚度對(duì)粘結(jié)層厚度的要求當(dāng)蒸發(fā)到粘結(jié)層總厚度的2/3時(shí)調(diào)節(jié)電子束電流由原來的1.8A逐漸變化至0.8A，變化速率0.2～0.3A/min，開始沉積粘結(jié)層的過渡層；(9)粘結(jié)層沉積結(jié)束，對(duì)粘結(jié)層進(jìn)行真空熱處理溫度1000～1100℃，時(shí)間2～6hrs；(10)蒸發(fā)沉積陶瓷層，電子束電流為1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min；進(jìn)行真空熱處理溫度1000～1100℃，時(shí)間2～6hrs；(11)關(guān)閉設(shè)備，取出熱障涂層材料，制備結(jié)束。
實(shí)施例(1)取鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金料棒直徑70mm，長(zhǎng)200mm放入真空室1的料棒蒸發(fā)源坩堝2中；并在鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金料棒表面添加70g鈮，在蒸發(fā)沉積時(shí)使此料棒表面形成“熱池”；取氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)陶瓷料棒直徑70mm，長(zhǎng)200mm放入真空室1的料棒蒸發(fā)源坩堝3中；選取基板為鎳(Ni)基高溫合金安裝在旋轉(zhuǎn)基板架7上；(2)對(duì)真空室1抽真空5×10-4Pa；(3)設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架7的旋轉(zhuǎn)速度15rpm，并用電子束加熱基板650℃，電子束電壓18kV；(4)預(yù)蒸發(fā)鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.6A、料棒上升速率0.8mm/min，控制蒸發(fā)量；(5)拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金粘結(jié)層蒸發(fā)沉積鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金均勻粘結(jié)層厚度30μm，電子束電流為1.6A，料棒上升速率1.2mm/min，沉積時(shí)間15min；調(diào)節(jié)沉積工藝參數(shù)，電子束電流由原來的1.6A逐漸變化至0.8A，變化速率0.2A/min，制備鋁含量呈梯度上升的過渡層厚度10μm，料棒上升速率1.2mm/min，沉積時(shí)間5min；(6)粘結(jié)層沉積結(jié)束，對(duì)粘結(jié)層進(jìn)行真空熱處理溫度1100℃，時(shí)間2hrs；(7)蒸發(fā)沉積氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)材料的陶瓷層，陶瓷層厚度150μm，調(diào)節(jié)電子束電流為1.5A，料棒上升速率1.4mm/min，沉積時(shí)間30min；蒸發(fā)沉積陶瓷層前需調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架7，使安裝在旋轉(zhuǎn)基板架7上的基板10調(diào)節(jié)至放有陶瓷層料棒5的蒸發(fā)源坩堝1的上方。
(8)陶瓷層沉積完畢，進(jìn)行真空熱處理溫度1100℃，時(shí)間2hrs；(9)關(guān)閉設(shè)備，取出熱障涂層材料，制備結(jié)束。
經(jīng)本發(fā)明的制備工藝得到的在鎳(Ni)基高溫合金上氣相沉積的熱障涂層[鎳鈷鉻鋁釔(Ni，Co，Cr，Al，Y)合金+氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)]在1100℃、空氣中氧化100小時(shí)后的氧化增重量小于0.5g/cm2，服役時(shí)間超過10000小時(shí)，有效地提高了熱障涂層的服役壽命。
權(quán)利要求
1.一種熱障涂層材料，它是在金屬表面鍍上一層粘結(jié)層材料和陶瓷層材料，其特征在于所述的粘結(jié)層材料為鎳、鈷、鉻、鋁、釔，其組份(重量百分比)40～60％的鎳，18～22％的鈷、19～25％的鉻、6～8％的鋁、0.07～1.5％的釔；所述的陶瓷層材料為氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯(ZrO2+(6～8wt％)Y2O3)。
2.一種用電子束物理氣相沉積制備熱障涂層材料的方法，其特征在于包含下列步驟，(1)準(zhǔn)備粘結(jié)層料棒、陶瓷層料棒，備用；(2)準(zhǔn)備基板材料，備用；(3)將粘結(jié)層料棒、陶瓷層料棒各取一根分別放置在坩堝中；(4)將基板安裝在旋轉(zhuǎn)基板架上；(5)將全真空室抽至所需真空度～10-4Pa；(6)設(shè)定旋轉(zhuǎn)基板架所需旋轉(zhuǎn)的速度10～20rpm，并用電子束加熱基板600～900℃，電子束電壓17～19kV；(7)預(yù)蒸發(fā)粘結(jié)層料棒，并調(diào)節(jié)電子束流1.4～1.8A、料棒上升速率0.8～1.0mm/min，控制蒸發(fā)量；(8)拉開擋板，進(jìn)行蒸發(fā)沉積粘結(jié)層蒸發(fā)沉積粘結(jié)層，電子束電流為1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min；根據(jù)涂層厚度對(duì)粘結(jié)層厚度的要求當(dāng)蒸發(fā)到粘結(jié)層總厚度的2/3時(shí)調(diào)節(jié)電子束電流由原來的1.8A逐漸變化至0.8A，變化速率0.2～0.3A/min，開始沉積粘結(jié)層的過渡層；(9)粘結(jié)層沉積結(jié)束，對(duì)粘結(jié)層進(jìn)行真空熱處理溫度1000～1100℃，時(shí)間2～6hrs；(10)蒸發(fā)沉積陶瓷層，電子束電流為1.4～1.8A，料棒上升速率1.2～1.6mm/min；進(jìn)行真空熱處理溫度1000～1100℃，時(shí)間2～6hrs；(11)關(guān)閉設(shè)備，取出熱障涂層材料，制備結(jié)束。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備熱障涂層材料的方法，其特征在于在粘結(jié)層料棒之上放置70～100g的鈮或者鎢或者鉬，使料棒的表面形成“熱池”，提高電子束輻照熔池的溫度，使得涂層中的鎳、鈷、鉻、鋁、釔的成分與料棒中的成分一致。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備熱障涂層材料的方法，其特征在于粘結(jié)層與陶瓷層的厚度比1∶3～5，過渡層的厚度是粘結(jié)層總厚度的1/3。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備熱障涂層材料的方法，其特征在于在步驟(8)中過渡層的鋁含量呈梯度上升，其上升值由原來的(重量百分比)6～8％上升至12～15％。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備熱障涂層材料的方法，其特征在于在步驟(10)中，應(yīng)當(dāng)先調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)基板架，使安裝在旋轉(zhuǎn)基板架上的基板調(diào)節(jié)至放有陶瓷層料棒的蒸發(fā)源坩堝的上方。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子束物理氣相沉積粘結(jié)層成分連續(xù)變化的梯度熱障涂層材料及其制備方法，它是在金屬表面鍍上一層粘結(jié)層材料和陶瓷層材料。該方法制備得到的熱障涂層由粘結(jié)層和陶瓷層組成，通過控制蒸發(fā)沉積工藝參數(shù)使與陶瓷層相鄰的粘結(jié)層的過渡層的鋁含量呈梯度上升，鋁含量的上升提高了粘結(jié)層的抗長(zhǎng)時(shí)間高溫氧化腐蝕的能力，有效地提高了在高溫環(huán)境下熱障涂層服役壽命。
文檔編號(hào)B05D7/14GK1563213SQ20041002970
公開日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月24日
發(fā)明者徐惠彬, 宮聲凱, 畢曉昉, 周春根, 劉福順 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)