專利名稱：鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法
所述領(lǐng)域本發(fā)明屬于鐵基合金的制造，主要涉及永磁材料的制造工藝。
背景技術(shù)：
釹鐵硼制品生產(chǎn)一般采用熔煉—粉碎—成型—燒結(jié)的工藝。燒結(jié)釹鐵硼在氣流磨制粉過程中，每百千克產(chǎn)生5～10千克“底料”，底料中含有大量的α-Fe，用機(jī)械方法很難破碎至符合工藝要求的粒度，無法流轉(zhuǎn)至下一道工序，只能報(bào)廢。而大部分稀土元素及其化合物可在一定條件下與氫劇烈反應(yīng)而吸氫，在吸氫過程中，由于應(yīng)力的作用導(dǎo)致稀土及其化合物自內(nèi)部破碎，從而將釹鐵硼制粉至符合工藝要求的粒度。專利申請?zhí)枮?9120880，發(fā)明名稱為“稀土金屬基磁性材料的氫破碎工藝和氫破碎箱”的發(fā)明專利申請，公開了一種用于稀土金屬基磁性材料氫破碎的箱。該箱包括由具有1W/cm·度或以上熱導(dǎo)率的材料形成的箱體。至少一個(gè)熱傳導(dǎo)/釋放部件安裝于箱體，并由具有1W/cm·度或以上熱導(dǎo)率的材料形成。磁性材料容納在箱中，利用磁性材料的吸氫進(jìn)行氫破碎。吸氫飽和后，再在同樣溫度條件下抽真空去氫，增加了工藝過程，延長了生產(chǎn)時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種燒結(jié)釹鐵硼在氣流粉碎過程中，對底料進(jìn)行氫破碎，保持含氫成分，在燒結(jié)時(shí)去氫，即提高材料利用率，又縮短工藝步驟的鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法，其特征在于鑄態(tài)釹鐵硼粉碎時(shí)通氫氣破碎，保持含氫成分至燒結(jié)時(shí)去氫。
本發(fā)明的鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法，是將釹鐵硼合金置于可抽真空的燒結(jié)爐內(nèi)，室溫下通入氫氣，使燒結(jié)爐內(nèi)氫氣壓力保持在0.8～1.2×105Pa，時(shí)間2～4小時(shí)，保持壓力冷卻至室溫；然后將含氫釹鐵硼合金粉料取出，送入氣流磨磨粉，至粒徑3～5um；再將此粉料取向壓制成型；然后將成型后產(chǎn)品升溫至300～500℃，保持溫度0.5～2小時(shí)去氫；最后升溫至1030～1090℃燒結(jié)，保持溫度1～4小時(shí)，冷卻即可。燒結(jié)爐內(nèi)氫氣壓力保持在1.0～1.1×105Pa，時(shí)間2～3小時(shí)；將成型產(chǎn)品升溫至300～400℃，保持溫度1～1.5小時(shí)去氫；最后升溫至1030～1070℃燒結(jié)，保持溫度2～4小時(shí)，冷卻即可。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有1、降低成本。使占總投入量5～10％的底料變得易于破碎，而重新利用，節(jié)省了原材料的投入；由于氫破碎底料，使氣流磨粉速度是常規(guī)方法的2～6倍，節(jié)約了大量高純氮?dú)夂碗娏?；由于吸氫后的釹鐵硼是在燒結(jié)時(shí)去氫，使燒結(jié)溫度降低，即有常規(guī)的1070～1120℃，降為1030～1090℃，即節(jié)約了電力資源，也延長了燒結(jié)爐壽命。
2、提高質(zhì)量。由于去氫是在燒結(jié)過程中完成的，而磁粉中大部分的氧是在氣流磨制粉中攝入，本發(fā)明用來制粉的材料，富釹相以氫化物的形式存在，不與氧反應(yīng)；常規(guī)工藝中氧化優(yōu)先在富釹相中進(jìn)行，因此大大減少了氣流磨過程中的氧化。使磁粉的燒結(jié)過程在氫氣氛下面，非常規(guī)工藝的氧氣氛下，減少了產(chǎn)品的氧化；與現(xiàn)有技術(shù)的氫破碎相比，也減少了工藝步驟。另外，本發(fā)明的制粉顆粒形狀為圓形或橢圓形，無棱角、尖刺，表面光滑無缺陷，因此，有效降低了燒結(jié)溫度，提高了燒結(jié)磁體的密度，從而使磁體剩磁提高1～3％，最大磁能積提高約1MGsOe；由于氫破碎后磁粉燒結(jié)體晶粒的細(xì)化，可提高內(nèi)稟矯頑力10～30％，同時(shí)也提高了磁體的機(jī)械強(qiáng)度。
3、縮短工藝步驟?，F(xiàn)有技術(shù)是在200～500℃恒溫下吸氫，至吸氫飽和后，再在同樣的條件下抽真空去氫，即“氫破碎”后的合金中已不再有氫化物。本發(fā)明去氫是在燒結(jié)過程中，所以不但省了單獨(dú)的去氫工序，而且更重要的是材料內(nèi)的易氧化稀土元素與氫結(jié)合，形成氫化物，起到了抗氧化作用，對提高質(zhì)量有較好的作用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將NdFeB合金置于可抽真空的燒結(jié)爐中，所用燒結(jié)爐材質(zhì)需達(dá)到在溫度小于300℃，壓力小于1.5×105Pa氫氣壓下不與氫發(fā)生反應(yīng)。將燒結(jié)爐抽真空至10-1Pa，然后向燒結(jié)爐內(nèi)充氫氣至1.5×105Pa，底料經(jīng)孕育期后吸氫，并不斷向燒結(jié)爐內(nèi)補(bǔ)充氫氣，使燒結(jié)爐內(nèi)壓力保持在1.2×105Pa至底料不再吸氫，時(shí)間為2小時(shí)，由于吸氫后放熱，保持壓力冷卻至室溫后，將氫破碎后的底料取出，再放入氣流磨，磨至粒徑3um；然后將此粉料取向壓制成型；再將成型后產(chǎn)品放入燒結(jié)爐內(nèi)，并將燒結(jié)爐抽真空至10-1Pa，升溫至300℃，保持溫度2小時(shí)去氫；然后再升溫至700℃，保持溫度4小時(shí)排出氣體；最后升溫至1090℃燒結(jié)，保持溫度1小時(shí)，冷卻即可。
實(shí)施例2將成型產(chǎn)品升溫至400℃，保持溫度1.5小時(shí)去氫，并升溫至1030℃燒結(jié)，保持溫度4小時(shí)，其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3將成型產(chǎn)品升溫至500℃，保持溫度0.5小時(shí)去氫，并升溫至1060℃燒結(jié)，保持溫度2.5小時(shí)，其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例4氫破碎時(shí)，向燒結(jié)爐內(nèi)充氫氣至1.5×105Pa，底料經(jīng)孕育期后吸氫，并不斷向燒結(jié)爐內(nèi)補(bǔ)充氫氣，使燒結(jié)爐內(nèi)壓力保持在1.1×105Pa至底料不再吸氫，時(shí)間為2.5小時(shí)。其余同實(shí)施例3。
實(shí)施例5氫破碎時(shí)，向燒結(jié)爐內(nèi)充氫氣至1.5×105Pa，底料經(jīng)孕育期后吸氫，并不斷向燒結(jié)爐內(nèi)補(bǔ)充氫氣，使燒結(jié)爐內(nèi)壓力保持在0.8×105Pa至底料不再吸氫，時(shí)間為4小時(shí)。其余同實(shí)施例2。
實(shí)施例6將NdFeB合金置于不銹鋼材質(zhì)的燒結(jié)爐中，將燒結(jié)爐抽真空至10-2Pa，然后向燒結(jié)爐內(nèi)充氫氣至1.5×105Pa，底料經(jīng)孕育期后吸氫，并不斷向燒結(jié)爐內(nèi)補(bǔ)充氫氣，使燒結(jié)爐壓力保持在1.0×105Pa至底料不再吸氫，時(shí)間為3小時(shí)，由于吸氫后放熱，冷卻至室溫后，將氫破后的底料取出，再放入氣流磨中，磨至粒徑4um將此粉料取向壓制成型；再將成型后產(chǎn)品放入燒結(jié)爐內(nèi)，并將燒結(jié)爐抽真空至10-2Pa，升溫至400℃，保持溫度1.5小時(shí)去氫；然后再升溫至800℃，并保持溫度2小時(shí)，去除其它加熱過程產(chǎn)生的氣體；最后升溫至1050℃燒結(jié)，保持溫度2.5小時(shí)，冷卻即可。
實(shí)施例7將NdFeB合金置于普通鋼材質(zhì)的燒結(jié)爐中，并將燒結(jié)爐抽真空至10-2Pa，然后向燒結(jié)爐內(nèi)充氫氣至1.4×105Pa，底料經(jīng)孕育期后吸氫，并不斷向燒結(jié)爐內(nèi)補(bǔ)充氫氣，使燒結(jié)爐壓力保持在1.1×105Pa至底料不再吸氫，時(shí)間為2.5小時(shí)，由于吸氫后放熱，冷卻至室溫后，將氫破后的底料取出，再放入氣流磨中，磨至粒徑5um；將此粉料取向壓制成型；再將成型后產(chǎn)品放入燒結(jié)爐內(nèi)，并將燒結(jié)爐抽真空至10-1Pa，升溫至350℃，保持溫度2小時(shí)去氫；然后再升溫至780℃，并保持溫度1.5小時(shí)，去除其它加熱過程產(chǎn)生的氣體；最后升溫至1070℃燒結(jié)，保持溫度2小時(shí)，冷卻即可。
權(quán)利要求
1.一種鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法，其特征在于鑄態(tài)釹鐵硼粉碎時(shí)通氫氣破碎，保持含氫成分至燒結(jié)時(shí)去氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法，其特征在于將釹鐵硼合金置于可抽真空的燒結(jié)爐內(nèi)，室溫下通入氫氣，使燒結(jié)爐內(nèi)氫氣壓力保持在0.8～1.2×105Pa，時(shí)間2～4小時(shí)，保持壓力冷卻至室溫；然后將含氫釹鐵硼合金粉料取出，送入氣流磨磨至粒徑3～5um；再將磨后的粉料取向壓制成型；然后將成型后產(chǎn)品升溫至300～500℃，保持溫度0.5～2小時(shí)去氫；最后升溫至1030～1090℃燒結(jié)，保持溫度1～4小時(shí)，冷卻即可。
3.一種鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法，其特征在于燒結(jié)爐內(nèi)氫氣壓力保持在1.0～1.1×105Pa，時(shí)間2～3小時(shí)；將成型產(chǎn)品加熱到300～400℃保持溫度1～1.5小時(shí)去氫；最后加熱到1030～1070℃燒結(jié)，保持溫度2～4小時(shí)即可。
全文摘要
一種鑄態(tài)釹鐵硼生產(chǎn)方法，主要涉及永磁材料的制造工藝。其特征在于鑄態(tài)釹鐵硼粉碎時(shí)通氫氣破碎，保持含氫成分至燒結(jié)時(shí)去氫。即將釹鐵硼合金置于可抽真空的燒結(jié)爐內(nèi)，室溫下通入氫氣，使燒結(jié)爐內(nèi)氫氣壓力保持在0.8～1.2×10
文檔編號B22F9/02GK1412328SQ0112755
公開日2003年4月23日 申請日期2001年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月18日
發(fā)明者王廷剛, 呂中山, 武志剛 申請人:山東中舜科技發(fā)展有限公司