一種高性能釹鐵硼永磁體及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能釹鐵硼永磁體，還涉及 一種高性能釹鐵硼永磁體的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為一類(lèi)稀土永磁材料，釹鐵硼永磁體由于具有優(yōu)異的磁性能而被稱(chēng)為"磁王"。 燒結(jié)釹鐵硼永磁體廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)技術(shù)、自動(dòng)化技術(shù)、電機(jī)工程、醫(yī)療設(shè)備、音響設(shè)備、網(wǎng) 絡(luò)信息、通訊、機(jī)械、交通等領(lǐng)域。應(yīng)用高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁體，不僅可提高磁性器件的工 作性能，而且亦可實(shí)現(xiàn)器件的小型化或者微型化，降低能耗。然而，該類(lèi)永磁材料亦存在化 學(xué)穩(wěn)定性、溫度穩(wěn)定性、強(qiáng)韌性比較差的弱點(diǎn)，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步擴(kuò)大。高性能永 磁材料通常用高斯單位制中的磁能積的數(shù)值（以MGOe為單位）與內(nèi)稟矯頑力的數(shù)值（以 kOe為單位）的相加值A(chǔ)表示永磁材料的綜合磁性能指標(biāo)（BH)max/MG0e+Hcj/k0e = A，而 永磁材料的磁能積取決于剩余磁化強(qiáng)度與矯頑力，在矯頑力足夠高的條件下，永磁體的磁 能積可表示為：
[0003]
[0004] 燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料的剩磁Br和最大磁能積（BH)max主要由燒結(jié)Nd-Fe-B永 磁材料的氧含量、密度，Nd2Fel4B相（主相）的體積百分?jǐn)?shù)以及晶粒取向度決定。提高燒 結(jié)Nd-Fe-B磁體最大磁能積的關(guān)鍵是提高磁體的剩磁；考慮影響剩磁的各種因素，得出下 面的關(guān)系式：B產(chǎn)（I s· β) · (p/p0) · (l-α)
[0005] 其中：Is為Nd2Fel4B相的飽和磁化強(qiáng)度；β為Is的溫度系數(shù)；P / p 0為相對(duì) 密度；α為非磁性相的體積分?jǐn)?shù)；f為Nd2Fel4B晶粒的取向度。根據(jù)這個(gè)方程，可以推斷 出提高燒結(jié)Nd-Fe-B永磁材料的剩磁能夠采用以下措施：1)提高磁體的相對(duì)密度，增加 Nd2Fel4B相的體積百分含量；2)優(yōu)化磁體的微觀(guān)結(jié)構(gòu)；3)提高Nd2Fel4B相晶粒的取向度。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)中，添加 Dy、Co、Nb、Zr、Ga等元素，優(yōu)化合金成分設(shè)計(jì)，同時(shí)應(yīng)用合適的 表面處理方法，有利于克服燒結(jié)釹鐵硼永磁體的這些性能方面的不足之處，以達(dá)到實(shí)際應(yīng) 用的要求。例如中國(guó)專(zhuān)利CN 102832003 A公開(kāi)了一種釹/鐵/硼基永磁體，其包含以下 組分：16-25wt% 的 Nd ;4-10wt% 的 Dy ;0-L 2wt% 的 Tb ;2-13wt% 的組分 R，其中組分 R 選 自Pr、Ce、Gd或Y或其組合；1.4-9wt%的組分T，其中組分T選自Co、Cu或A1、或其組合； 0· 1-0. 6wt%的組分M，其中組分M選自Zr、Ti或Mo、或其組合；0· 9-1. lwt%的B ;以及余量 至10(^%的？6。制備方法為：（1)形成合金帶，所述合金包含16-25￥1:%的制 ；4-1〇￥1:% 的Dy ;0-L 2wt%的Tb ;2-13wt%的組分R，其中組分R選自Pr、Ce、Gd或Y、或其組合； I. 4-9wt%的組分T，其中組分T選自Co、Cu或A1、或其組合；(λ 1-0. 6wt%的組分M，其中組 分M選自Zr、Ti或Mo、或其組合；0. 9-1. lwt%的B ;以及余量至100wt%的Fe和，（2)由所 述合金帶得到精細(xì)粉末，（3)將所述精細(xì)粉末在磁場(chǎng)中排列，并壓制成生坯，（4)將所述生 坯通過(guò)冷等靜壓進(jìn)一步壓制成更高密度的坯體，以及（5)對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，然后對(duì)燒結(jié)的 壓塊進(jìn)行熱處理和退火。該技術(shù)方案燒結(jié)的釹/鐵/硼基永磁體在組成中添加少量的Dy 和非常少的Tb或沒(méi)有Tb時(shí)，仍具有高的矯頑力和良好的熱穩(wěn)定性，是一種矯頑力高和熱穩(wěn) 定性良好且原材料成本低的燒結(jié)的釹/鐵/硼基永磁體。
[0007] 再如中國(guó)專(zhuān)利CN 102723166 A公開(kāi)了一種釹鐵硼永磁體，其特征在于：所述釹鐵 硼永磁體包括新料及廢料，所述新料成分中鐠釹含量為40~90%，其余為鐵、鈷、鈮、銅、 鋁、硼，所述鐠釹中鐠和釹的重量比為1 :3 ;所述廢料為各種釹鐵硼永磁體的邊角料，其稀 土總含量為20~40% ;所述新料及廢料按重量比為：新料< 40%，廢料多60%。
[0008] 但是，以上技術(shù)方案中均為了獲得高性能磁體，降低Nd元素含量，以獲得體積分 數(shù)高的磁性主相，但隨之而來(lái)的是鑄錠中。a -Fe的大量析出，a -Fe的塑性好，增加了鑄錠 的韌性，使隨后的破碎和制粉過(guò)程變得困難，而且降低粉末的取向。如果采用氣流磨制粉， 強(qiáng)韌性的a-Fe難以破碎，可能改變最終設(shè)計(jì)成分，相對(duì)提高了磁體的Nd含量。此外還產(chǎn) 生富Nd區(qū)，使得在燒結(jié)期間局部區(qū)域的晶粒過(guò)于長(zhǎng)大，它非常容易氧化并使磁體退化。這 些都嚴(yán)重影響磁性能的提高。為此需采用合適的工藝減少或消除鑄錠中的a-Fe。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的釹鐵硼永磁體的材料材料可加工性差、抗氧化性較差、 磁性能不高，一致性較差，以及現(xiàn)有手機(jī)用振動(dòng)磁環(huán)性能較低的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高 性能釹鐵硼永磁體及其生產(chǎn)方法。
[0010] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種高性能釹鐵硼永磁體，其創(chuàng) 新點(diǎn)在于：其包含以下重量分?jǐn)?shù)的組分：〇. 98~1.05wt%硼鐵合金、0~0. 2wt%鏑鐵 合金、68. 95-69. 52wt %純鐵和29. 5~29. 8wt %稀土元素；其中，硼鐵合金（Β:0· 95~ I. 12wt% )、鏑鐵合金（Dy :0 ~1.0 wt% )、純鐵（Fe :66· 38 ~69. 75wt% )和稀土元素 （RE : 29. 3 ~31. 5wt% ) 〇
[0011] 在此基礎(chǔ)上，其包含以下重量分?jǐn)?shù)的組分：硼鐵合金〇.99wt%、鏑鐵合金 0· 2wt %、純鐵 27. 82wt % 和稀土元素（70. 99wt % )。
[0012] 在此基礎(chǔ)上，所述稀土元素包括釹、鐠釹、鈷、銅、鎵、鋯和鈦元素；其中，稀土元素 釹/鐠釹、鈷、銅、鎵、鋯和鈦的各自比例為：29. 3~31.5% :0~1% :0~0.25% ):0~ 0· 3% :0 ~0· 3% :0 ~0· 3%〇
[0013] 在此基礎(chǔ)上，所述硼鐵合金中硼和鐵的重量比為19. 3~19. 8% :80. 2~80. 7% ; 鏑鐵合金中鏑和鐵的重量比為19. 0~20. 1 % :79. 9~81 %。
[0014] 在此基礎(chǔ)上，鐠釹中鐠和釹的重量比為20~25% :75~80%。
[0015] 本發(fā)明另一個(gè)目的是提供一種高性能釹鐵硼永磁體的生產(chǎn)方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于： 所述生產(chǎn)方法具體步驟如下：
[0016] 1)將配比量的硼鐵合金、鏑鐵合金和純鐵進(jìn)行原料預(yù)處理，除去其中的鐵銹和其 他雜質(zhì)；
[0017] 2)在完成了預(yù)處理的原料中按配比量加入稀有元素，混合均勻形成混合料；其 中，稀有元素包括釹/鐠釹、鈷、銅、鎵、錯(cuò)和鈦；
[0018] 3)將步驟2)混合料裝料后，先將爐抽真空至0. 4Pa以下，預(yù)熱20~30min后，充 入2. 7*104Pa的氬氣，接著進(jìn)行大功率熔化，熔化時(shí)間為25~35min，熔清后靜定3~5min 后進(jìn)行澆濤；
[0019] 4)將步驟3)中真空熔煉完成的釹鐵硼合金熔液倒入莫來(lái)石中間包，進(jìn)過(guò)循環(huán) 水冷的銅輥輪進(jìn)行冷卻澆鑄，最后到水冷盤(pán)中進(jìn)行冷卻，冷卻時(shí)通人〇. 〇3MPa氬氣補(bǔ)氣冷 卻；輥輪表面線(xiàn)速度控制1. 0-1. 5m/s，銅輪冷卻水溫控制25-45°C，制備的速凝片控制在 0. 25-0. 45mm ；
[0020] 5)將已完成冷卻的釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境中，進(jìn)行氫碎處理，使釹鐵硼合金變 成粗粉；
[0021] 6)經(jīng)過(guò)氫碎后的釹鐵硼合金粗粉采用高壓氣流進(jìn)行氣流磨粉；使釹鐵硼合金粗 粉相互碰撞后成為細(xì)粉；
[0022] 7)經(jīng)過(guò)氣流磨粉后的釹鐵硼磁粉通過(guò)磁場(chǎng)取向成型方法進(jìn)行磁場(chǎng)取向和材料壓 制成型；
[0023] 8)確定了磁場(chǎng)取向和成型后的材料放到真空燒結(jié)爐中在密閉、真空和充滿(mǎn)氬氣的 環(huán)境下依次進(jìn)行燒結(jié)、回火及冷卻工藝，并通過(guò)循環(huán)水系統(tǒng)進(jìn)行冷卻；
[0024] 9)經(jīng)過(guò)燒結(jié)后的材料經(jīng)過(guò)性能檢測(cè)、機(jī)加工和磁化檢測(cè)，最終形成釹鐵硼永磁體。
[0025] 在此基礎(chǔ)上，步驟8)中燒結(jié)工藝采用真空二步燒結(jié)法進(jìn)行材料的燒結(jié)，具體步驟 為：先升溫至300~350°C，保持溫度6~8小時(shí)去氫；再升溫至1060~1070°C燒結(jié)2~ 2. 5小時(shí)，最后降溫至1030~1040°C保持溫度燒結(jié)2~2. 5小時(shí)，燒結(jié)完成后采用風(fēng)冷降 溫冷卻。
[0026] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟5)中的氫碎處理具體步驟為：將速凝片裝料后，開(kāi)排放閥 門(mén)至系統(tǒng)壓力至常壓，進(jìn)行正負(fù)壓測(cè)試，直至真空度達(dá)到3. 5E 1Pa,充氫氣后5-15分鐘，調(diào) 大氫氣流量，當(dāng)壓力降至〇. 〇67MPa以下時(shí)打開(kāi)氬氣進(jìn)行補(bǔ)充。吸氫結(jié)束后，打開(kāi)排期閥，當(dāng) 真空度至1.0 E2Pa后開(kāi)始