水溶性助焊劑，使氧化石墨烯與納米銀 可以均勻分布在釬料基底粉末中。隨后將混合物放入加熱設(shè)備中，在氬氣保護(hù)下熔化并冷 卻到室溫，最后得到固態(tài)的復(fù)合釬料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組成及其重量百分比 含量為：〇.05%~0.1%氧化石墨烯，1.5%~3%納米銀，余量為錫銅合金。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組成 及其重量百分比含量為：〇.05%~0.1%氧化石墨烯，2.0%~3%納米銀，余量為錫銅合金；或 0.05%~0.1%氧化石墨烯，2.5%~3%納米銀，余量為錫銅合金；或0.05%~0.1%氧化石墨 烯，3%納米銀，余量為錫銅合金。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組成 及其重量百分比含量為：〇.06%~0.1%氧化石墨烯，1.5%~3%納米銀，余量為錫銅合金；或 0.07%~0.1%氧化石墨稀，1.5%~3%納米銀，余量為錫銅合金；或0.08%~0.1%氧化石墨 烯，1.5%~3%納米銀，余量為錫銅合金；或0.09%~0.1%氧化石墨烯，1.5%~3%納米銀， 余量為錫銅合金；或〇.1%氧化石墨稀，1.5%~3%納米銀，余量為錫銅合金。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組成及 其重量百分比含量為：〇.06%~0.09%氧化石墨烯，2.0%~2.5%納米銀，余量為錫銅合金； 或0.07%~0.08%氧化石墨烯，2.5%納米銀，余量為錫銅合金。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組成 及其重量百分比含量為：〇.06%~0.09%氧化石墨烯，1.5%納米銀，余量為錫銅合金；或 0.06%~0.09%氧化石墨烯，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.06%~0.09%氧化石墨 烯，2.5%納米銀，余量為錫銅合金；或0.06%~0.09%氧化石墨烯，3.0%納米銀，余量為錫 銅合金。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組 成及其重量百分比含量為：〇.07%~0.08%氧化石墨烯，1.5%納米銀，余量為錫銅合金；或 0.07%~0.08%氧化石墨烯，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.07%~0.08%氧化石墨烯， 2.5%納米銀，余量為錫銅合金；或0.07%~0.08%氧化石墨烯，3.0%納米銀，余量為錫銅合 金。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料，其特征在于，其原料組成及 其重量百分比含量為：〇.05%氧化石墨稀，1.5%納米銀，余量為錫銅合金；或0.05%氧化石 墨稀，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.05%氧化石墨稀，2.5%納米銀，余量為錫銅合金； 或0.05%氧化石墨稀，3.0%納米銀，余量為錫銅合金；或 其原料組成及其重量百分比含量為：〇.06%氧化石墨烯，1.5%納米銀，余量為錫銅合 金；或0.06%氧化石墨稀，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.06%氧化石墨稀，2.5%納米 銀，余量為錫銅合金；或〇.06%氧化石墨稀，3.0%納米銀，余量為錫銅合金；或 其原料組成及其重量百分比含量為：〇.07%氧化石墨烯，1.5%納米銀，余量為錫銅合 金；或0.07%氧化石墨稀，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.07%氧化石墨稀，2.5%納米 銀，余量為錫銅合金；或〇.07%氧化石墨稀，3.0%納米銀，余量為錫銅合金；或 其原料組成及其重量百分比含量為：〇.08%氧化石墨烯，1.5%納米銀，余量為錫銅合 金；或0.08%氧化石墨稀，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.08%氧化石墨稀，2.5%納米 銀，余量為錫銅合金；或〇.08%氧化石墨稀，3.0%納米銀，余量為錫銅合金；或 其原料組成及其重量百分比含量為：〇.09%氧化石墨烯，1.5%納米銀，余量為錫銅合 金；或0.09%氧化石墨稀，2.0%納米銀，余量為錫銅合金；或0.09%氧化石墨稀，2.5%納米 銀，余量為錫銅合金；或0. 09%氧化石墨稀，3. 0%納米銀，余量為錫銅合金；或 其原料組成及其重量百分比含量為：〇. 1%氧化石墨烯，1. 5%納米銀，余量為錫銅合金； 或0. 10%氧化石墨稀，2. 0%納米銀，余量為錫銅合金；或0. 10%氧化石墨稀，2. 5%納米銀，余 量為錫銅合金；或〇. 10%氧化石墨稀，3. 0%納米銀，余量為錫銅合金。8. -種氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 氧化石墨烯的獲得； (2) 納米銀的獲得； (3) 氧化石墨烯/納米銀復(fù)合材料的制備： 按比例取氧化石墨烯分散液與納米銀溶膠混合，加熱，將硼氫化鈉溶液慢慢滴加到混 合液中，進(jìn)行二次還原，使納米銀與氧化石墨烯結(jié)合；然后把溶液透析，除去未反應(yīng)的離子； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，真空干燥箱里干燥得復(fù)合材料粉末； (4) 纖料的制備： 按比例稱(chēng)取氧化石墨烯/納米銀復(fù)合材料和釬料基底，將它們一起放入V型攪拌器中 勻速混合粉末，并加入水溶性助焊劑，使氧化石墨烯與納米銀可以均勻分布在釬料基底粉 末中；隨后將混合物放入加熱設(shè)備中，在氬氣保護(hù)下熔化并冷卻到室溫，最后得到固態(tài)的復(fù) 合釬料。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述氧化石墨稀/納米銀復(fù)合釬焊材料的制備方法，其特征在于，步 驟（1)所述氧化石墨烯是通過(guò)如下制備方法獲得：首先將石墨粉加入到含有濃硫酸、K2S2O8 和P2O5的80 °C混合溶液中，并繼續(xù)在80 °C下攪拌反應(yīng)4h;待混合物冷卻至室溫后用超 純水稀釋?zhuān)胖靡灰?；將放置過(guò)夜的混合溶液過(guò)濾，用超純水洗去殘余的酸，然后于60°C 干燥過(guò)夜；將得到的產(chǎn)物再次分散到0 °C的濃硫酸中；在冰浴條件下向該混合物中逐漸加 入KMnO4，使其充分混合后，在35 °C下攪拌2h，再用超純水稀釋?zhuān)怀掷m(xù)攪拌2h后，緩慢并 依次加入超純水和30%的H2O2，此時(shí)混合物的顏色變?yōu)榱咙S色；將混合物過(guò)濾并依次用10 %的鹽酸溶液和超純水洗滌以除去金屬離子和殘余的酸；得到的固體在空氣中干燥后，進(jìn) 行透析純化以除去殘余的金屬離子，然后將其溶解在超純水中，超聲5h后，3000轉(zhuǎn)速下離 心10min，除去未分散的氧化石墨，得氧化石墨烯分散液。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料的制備方法，其特征在 于，步驟（2)所述納米銀是通過(guò)如下制備方法獲得：在盛有水的燒杯中加聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)和0. 0060mol/L硝酸銀溶液，再將0. 0080mol/L硼氫化鈉溶液慢慢滴加到混合液中， 稍過(guò)量，溶液由原來(lái)的無(wú)色變?yōu)槌赛S色，為了使反應(yīng)完全進(jìn)行把混合液放在磁力攪拌器上 攪拌2小時(shí)，然后把溶膠裝在自制的透析袋中透析24小時(shí)，除去未反應(yīng)的離子，得納米銀溶 膠。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料及其制備方法，其原料組成為：0.08%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%納米銀，余量為錫銅（Sn-0.7Cu）合金。本發(fā)明利用粉末冶金的工藝方法，以改進(jìn)的Hummers方法合成氧化石墨烯和以化學(xué)法合成的納米銀制成氧化石墨烯/納米銀復(fù)合材料，與錫銅合金按比例機(jī)械混合后，經(jīng)熔化、燒結(jié)后制得氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料。這種氧化石墨烯/納米銀復(fù)合釬焊材料無(wú)毒環(huán)保，熔點(diǎn)較低，潤(rùn)濕性良好，釬焊工藝性好。
【IPC分類(lèi)】B23K35/40, B23K35/30, B23K35/26
【公開(kāi)號(hào)】CN104889595
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510311315
【發(fā)明人】譚代娣, 譚霖, 覃小龍, 柴承平, 粟明輝, 李環(huán), 陳蘭, 黃海飛, 蔣朝金
【申請(qǐng)人】郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月9日