本發(fā)明涉及塑性加工領(lǐng)域，具體是一種單工序制備多層金屬復(fù)合材料加工新方法。

背景技術(shù)：

諸如晶界、相界以及表面等界面對于材料的性能至關(guān)重要，其作用在粗晶、超細(xì)晶或者納米晶等不同微觀組織尺度范圍均有所體現(xiàn)。特別是納米結(jié)構(gòu)材料，界面將主導(dǎo)很多材料行為，從而使納米材料較之粗晶態(tài)表現(xiàn)出非凡、獨特的性能。

復(fù)合材料是由金屬材料、陶瓷材料或高分子材料等兩種或兩種以上的材料經(jīng)過復(fù)合工藝而制備的多相材料，構(gòu)成復(fù)合材料的幾種材料之間的界面依然能夠分辨，多種材料在性能上互相取長補短，產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，從而使復(fù)合材料的綜合性能往往優(yōu)于原組成材料而滿足各種不同的要求。已被大量運用到航空航天、醫(yī)學(xué)、機械、建筑、核能等行業(yè)。界面是復(fù)合材料極其重要的微結(jié)構(gòu)，是構(gòu)成復(fù)合材料各組元之間的“紐帶”，也是微觀應(yīng)力以及其他“信息”傳遞的“橋梁”。因此，復(fù)合材料是否能獲得的優(yōu)異綜合性能，除了與構(gòu)成復(fù)合材料的各個組元自身性能有關(guān)外，在很大程度上還取決于復(fù)合材料界面(相界)的結(jié)構(gòu)形態(tài)、數(shù)量、性質(zhì)等。

層狀金屬復(fù)合材料是將兩種或兩種以上金屬或合金材料進(jìn)行分層組合形成的一類金屬復(fù)合材料。與所有復(fù)合材料一樣，層狀金屬復(fù)合材料內(nèi)部的界面會顯著影響其的物理和力學(xué)性質(zhì)，從而很大程度決定了這類材料的使用性能和服役表現(xiàn)。然而制備具有良好界面結(jié)合的層狀金屬復(fù)合材料往往較為困難，一些現(xiàn)有的諸如爆炸復(fù)合等方法工藝可控性較差，物理、化學(xué)氣相沉積及其變種工藝則面臨加工效率不高，從成本方面考慮不經(jīng)濟等困擾。其他固-液、液-液相復(fù)合工藝也同樣存在對所加工金屬體現(xiàn)要求苛刻，加工對象選擇范圍較狹隘等亟需解決的問題。

上世紀(jì)90年代出現(xiàn)的累積疊軋(Accumulative Roll Bonding，簡稱ARB)是最具可行性的固-固相層狀金屬復(fù)合制備方法。其技術(shù)如圖1所示，板狀金屬間反復(fù)進(jìn)行傳統(tǒng)軋制復(fù)合、裁剪、表面處理以及堆疊等多工序。ARB工藝的主要優(yōu)勢在于可以在傳統(tǒng)軋機上制備層狀金屬復(fù)合材料，設(shè)備簡單。隨著軋制道次的 增加，材料內(nèi)部等界面不斷增加。這些界面的存在會大大降低裂紋的擴展能力，提高材料的斷裂韌性和損傷容性性能。[侯紅亮,等.航空制造技術(shù),2007,8:003.]但是ARB也存在明顯的缺點，即在每次軋制復(fù)合之前，都需要對板材進(jìn)行繁瑣的剪裁及表面清潔處理等，無法進(jìn)行連續(xù)高效加工[Tsuji N,et al.Adv.Eng.Mater.2003,5(5):338-344.]。不僅如此，以單一金屬鋁的ARB加工為例，經(jīng)過若干道次之后，絕大多數(shù)界面都已經(jīng)難以分辨，然而最后一道軋制工序所產(chǎn)生的復(fù)合界面卻幾乎肉眼可見[M.Eizadjou,H.D.Manesh,K.Janghorban,J.Alloy.Compd.474(2009)406.]，這意味著較之其他界面，ARB工藝的最后一個界面的結(jié)合質(zhì)量不高，而最后一個界面卻位于整個多層結(jié)構(gòu)板材的正中央。這勢必會影響其使用性能。

鑒于ARB工藝在多層結(jié)構(gòu)的生產(chǎn)效率、層狀結(jié)構(gòu)之間的界面結(jié)合質(zhì)量等方面存在的不足，能否通過新型的制備技術(shù)克服上述技術(shù)缺陷值得關(guān)注。

近年來，一類能夠在高靜水壓力作用下實現(xiàn)管狀材料管壁切向剪切變形的劇烈塑性變形新工藝備受關(guān)注[L.S.Tóth,et al.Scripta Mater.60(2009)175.；J.T.Wang,et al.Scripta Mater.67(2012)810.；H.Y.Um,et al.Scripta Mater.82(2014)41.]。本發(fā)明的主要發(fā)明人已于2011年提出了這類工藝中的一種具體實現(xiàn)方式，稱之為管狀材料高壓剪切變形方法(tube high-pressure shearing,簡稱t-HPS方法)及其裝置(已授權(quán)，201110030903.0)。目前，這類工藝已經(jīng)在純鋁、純銅、IF鋼等材料上，成功實現(xiàn)了具有亞微米晶粒尺寸的超細(xì)晶結(jié)構(gòu)的制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種多層金屬復(fù)合材料的單工序加工方法，該方法可應(yīng)用于兩種及兩種以上金屬(含合金)之間的復(fù)合，加工成品為具有多層結(jié)構(gòu)的金屬復(fù)合材料，復(fù)合界面在加工過程中不斷增加，且界面增加程度可控，界面分布可預(yù)測。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：(1)首先確定加工目標(biāo)：包括尺寸需求，即所加工管材的高度H、壁厚T以及內(nèi)半徑R_i、外半徑R_e＝R_i+T等；成分需求，即哪兩種或多種金屬(或合金)，每種成分所占比例；結(jié)構(gòu)需求，即層數(shù)N_t或平均層間距h＝T/N_t。

(2)根據(jù)加工目標(biāo)，選擇加工對象為若干個種特定金屬(或合金)圓弧工件，各個圓弧工件具有相同的內(nèi)外半徑，對這些圓弧工件進(jìn)行表面處理，去除污 染物和氧化層，然后緊密放置或拼接，使其正好構(gòu)成一個待加工的完整管狀樣品；圓弧工件在緊密放置或拼接時，它們之間的接觸面貫穿管狀樣品的內(nèi)外壁，構(gòu)成了初始界面；放置或拼接時以異種材質(zhì)相鄰為原則；其中任一種特定金屬(或合金)工件的個數(shù)和其工件圓弧角度根據(jù)該種金屬(或合金)在完整管狀樣品所占體積比確定，即該種金屬(或合金)工件的圓弧角度總和除以360°等于該成分的體積分?jǐn)?shù)。

(3)采用剛性約束體分別對管狀樣品的內(nèi)壁和外壁進(jìn)行全約束，并對步驟(2)緊密放置或拼接成的管狀樣品的兩個環(huán)形端面施加軸向載荷，軸向壓載與約束體共同作用下，在工件內(nèi)部產(chǎn)生1GPa～30GPa靜水壓力。與此同時，對一個約束體提供扭矩，而固定另外一個約束體；或者同時對兩個約束體提供反方向的扭矩，使其繞管狀樣品的中心軸發(fā)生相對轉(zhuǎn)動；實現(xiàn)管狀樣品的切向剪切變形，使樣品中不同金屬之間的界面增殖并發(fā)生冶金結(jié)合。對于初始界面數(shù)為N_i的多金屬管狀樣品，根據(jù)樣品壁厚T，以及最終所需獲得的多層結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)需求，即層數(shù)N_t或平均層間距h＝T/N_t，確定轉(zhuǎn)動圈數(shù)q＝(N_t-1)/N_i或者q＝[(T/h)-1]/N_i；完成所需轉(zhuǎn)動圈數(shù)，制備出具有目標(biāo)層數(shù)或平局層間距的多層金屬復(fù)合材料。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點：(1)加工工序簡單，生產(chǎn)效率高。本發(fā)明制備多層結(jié)構(gòu)的過程中并不是根據(jù)需要的層數(shù)逐層疊加復(fù)合，而是對樣品加壓的同時，通過給約束體提供持續(xù)的相對轉(zhuǎn)動，就會不斷發(fā)生界面增殖，不同金屬之間在更多的位置產(chǎn)生冶金結(jié)合形成更多界面。本發(fā)明加工過程連續(xù)，只需要單一工序的加工就能制備出多層的復(fù)合管材，并且除加工前的對試樣進(jìn)行一定的表面處理后，無需在加工過程中對試樣表面進(jìn)行處理。而ARB等加工方法，需要許多繁瑣、重復(fù)的工藝道次才能實現(xiàn)多層的復(fù)合材料制備。

(2)界面結(jié)合質(zhì)量高。本發(fā)明作為一種固-固相復(fù)合方法，具有更好的界面質(zhì)量。多層結(jié)構(gòu)的制備是加工過程中連續(xù)不斷地發(fā)生界面增殖的結(jié)果，這一連續(xù)過程中，產(chǎn)生的大量新鮮界面，并且完全避免了與外界環(huán)境的接觸，減小了界面被污染的概率，在高壓和劇烈塑性變形的共同作用下，可以獲得完全冶金結(jié)合的多層結(jié)構(gòu)。而ARB等加工方法，每一循環(huán)道次開始前，都會有界面暴漏在空氣或環(huán)境中，氧化或其他可能的污染風(fēng)險大大增加。因此，ARB加工的多層結(jié)構(gòu)，最后一道軋制工序所產(chǎn)生的復(fù)合界面結(jié)合質(zhì)量會低于其他界面，而該界面正好位于樣品正中央，這將影響其使用性能。

(3)多層結(jié)構(gòu)層數(shù)、平均層間距可控。多層結(jié)構(gòu)“界面增殖”行為可類比于單質(zhì)管材高壓剪切變形時的“跡線增長”切變特征，基于跡線特征方程，可在制備多層結(jié)構(gòu)前，實現(xiàn)對不同轉(zhuǎn)動角度時界面的形貌進(jìn)行理論預(yù)測和描繪，從而實現(xiàn)多層結(jié)構(gòu)可控設(shè)計和加工。對于初始界面數(shù)為N_i的多金屬管狀樣品，根據(jù)樣品壁厚T，以及最終所需獲得的多層結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)需求，即層數(shù)N_t或平均層間距h＝T/N_t，確定理論轉(zhuǎn)動圈數(shù)q＝(N_t-1)/N_i或者q＝[(T/h)-1]/N_i；完成所需轉(zhuǎn)動圈數(shù)，制備出具有與目標(biāo)層數(shù)或平局層間距吻合或接近的多層金屬復(fù)合管材。

附圖說明

圖1為累積疊軋ARB工藝原理示意圖。制備多層結(jié)構(gòu)，需要多道次ARB，而每一道次包括表面處理、堆疊、軋制復(fù)合以及切割等多工序。

圖2管材切向剪切變形特征示意圖。經(jīng)過轉(zhuǎn)動角為α的t-HPS加工，管材內(nèi)壁的材料靜止不動而外壁的材料沿管壁切向集體發(fā)生角度為α的轉(zhuǎn)動，從而在管材內(nèi)部產(chǎn)生切向剪切變形，使得管材內(nèi)部不同半徑位置處的材料以不同的角速度產(chǎn)生位移。切向剪切變形的發(fā)生使得管狀材料初始的矩形截面1發(fā)生形狀改變，變成曲面2。

圖3為管狀材料進(jìn)行t-HPS加工時，橫截面上的局部應(yīng)變分析示意圖。也反映了初始直線段AB的跡線A’B’在切向剪切變形時不斷增長的特點。

圖4左圖(a)為兩個180°圓弧工件緊密放置，拼成的雙金屬管材橫截面示意圖，兩種金屬之間的界面為兩個對稱分布的直線段；中圖(b)為經(jīng)過90°t-HPS加工后，界面發(fā)生的拉長和扭曲；右圖(c)為經(jīng)過五圈t-HPS加工后，獲得的多層結(jié)構(gòu)圖，局部放大圖可以看出共有11層。

圖5左圖(a)為四個90°圓弧工件以異種材料相鄰為原則緊密放置，拼成的雙金屬管材橫截面示意圖，兩種金屬之間的界面為四個對稱分布的直線段；右圖(b)為經(jīng)過五圈t-HPS加工后，獲得的多層結(jié)構(gòu)圖，局部放大圖可以看出共有21層。

圖6為兩個60°圓弧工件和兩個120°圓弧工件以異種材料相鄰為原則緊密放置，拼成的雙金屬管材橫截面示意圖，兩種金屬或合金體積比1:2。

圖7為三個120°圓弧工件緊密放置，拼成的三金屬管材橫截面示意圖。

圖8為六個60°圓弧工件以異種材料相鄰為原則緊密放置，拼成的三金屬管 材橫截面示意圖。

圖9為純度97％wt.鉛和純度99.7％wt.錫構(gòu)成的雙金屬管材，其中圖(a)為四個90°圓弧工件以異種材料相鄰為原則緊密放置，拼成的待加工雙金屬管材；圖(b)為經(jīng)過90°t-HPS加工后的界面變化情況；圖(c)為經(jīng)過一圈的t-HPS加工后的五層結(jié)構(gòu)；圖(d)為經(jīng)過八圈的t-HPS加工后的多層結(jié)構(gòu)；圖(e)為圖(d)的局部SEM放大圖，可以看出，此時的平均層厚小于50μm，層數(shù)超過30層。

圖10為圖9(b)中鉛錫界面的高分辨電子顯微組織圖，可以看出，兩種金屬在界面上實現(xiàn)了完全冶金結(jié)合，從選區(qū)衍射可以判斷界面上側(cè)為鉛，下側(cè)為錫。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

劇烈塑性變形加工出來的微納米材料的擴散激活能要低于粗晶態(tài)的材料，這是因為細(xì)晶材料中晶界密度相對較高，為原子擴散提供了更充足的通道，因此將更加有利于界面處的原子擴散，實現(xiàn)金屬材料之間的冶金結(jié)合。這就使得劇烈塑性變形方法在制備具有高界面結(jié)合強的多層金屬復(fù)合材料方面具有顯著優(yōu)勢。

隨著對t-HPS方法具體工藝及變形原理認(rèn)識的不斷加深，在已有工藝的基礎(chǔ)上，發(fā)展了一種制備多層金屬復(fù)合材料的全新思路，提供了一種單工序多層金屬復(fù)合材料的加工方法。本發(fā)明利用管狀材料高壓剪切變形方法以兩種或兩種以上金屬或合金為加工對象，制備出金屬層數(shù)量可調(diào)控、不同金屬間界面形成冶金結(jié)合的復(fù)合材料。該方法避免了ARB等技術(shù)需要多道次操作的繁瑣工藝過程，改善了金屬界面的結(jié)合強度，達(dá)到提高復(fù)合材料整體性能的效果。

本發(fā)明的基本原理：

本發(fā)明是基于管狀材料經(jīng)過t-HPS加工時在高靜水壓力下所發(fā)生的切向剪切變形實現(xiàn)的。該切向剪切變形的內(nèi)在特征如圖2所示，經(jīng)過轉(zhuǎn)動角為α的t-HPS加工，管材內(nèi)壁的材料靜止不動而外壁的材料沿管壁切向集體發(fā)生角度為α的轉(zhuǎn)動，從而在管材內(nèi)部產(chǎn)生切向剪切變形，使得管材內(nèi)部不同半徑位置處的材料以不同的角速度產(chǎn)生位移。切向剪切變形的發(fā)生使得管狀材料初始的矩形截面1發(fā)生形狀改變，變成曲面2。隨著t-HPS加工的持續(xù)進(jìn)行，管材內(nèi)外壁之間的相對轉(zhuǎn)動角度不斷增大，從矩形截面1變化而來的曲面2將會被不斷拉長、扭曲，成為面積更大的螺旋面。由于t-HPS方法產(chǎn)生的剪切變形是平面應(yīng)變問題，任意 管材環(huán)形橫截面上發(fā)生相同的剪切變形。圖3給出了管狀材料進(jìn)行t-HPS加工時，橫截面上的應(yīng)變分析示意圖。在該橫截面上管材呈環(huán)形，其內(nèi)、外半徑分別為R_i和R_e，其外壁沿圖中箭頭所示剪切方向(逆時針)集體發(fā)生角度為α的轉(zhuǎn)動，內(nèi)壁靜止不動。在剪切變形的作用下，沿X軸正向的直線段AB，拉長并扭曲成曲線A’B’。曲線A’B’是初始直線段AB在t-HPS加工過程中的變化軌跡，稱為跡線。剪切作用下，直線段AB上任意一點P流變至P’，P’位于跡線A’B’上，P和P’具有相同的半徑位置ρ∈[R_i,R_e]。相對于坐標(biāo)原點O，P和P’之間的夾角θ∈[0,α]。ρ和θ之間的定量關(guān)系即是跡線A’B’特征方程的極坐標(biāo)表達(dá)。將局部應(yīng)力應(yīng)變分析和所加工材料的本構(gòu)方程結(jié)合，即可得到這一定量關(guān)系，具體推導(dǎo)過程從略。這里以最簡單的材料本構(gòu)關(guān)系τ＝Aγⁿ為例，其中τ為切應(yīng)力，γ為切應(yīng)變，A為常數(shù)，n為應(yīng)變硬化指數(shù)，可以獲得跡線A’B’特征方程為：

跡線A’B’的長度L也可以近似給出：

對于薄壁管材，跡線A’B’的長度L可以進(jìn)一步簡化為：

可以看出，隨著t-HPS轉(zhuǎn)動角度α的增加，跡線A’B’的長度會連續(xù)不斷增加。

需要指出的是，如果用其他本構(gòu)方程，通過類似的推導(dǎo)過程，也能獲得類似的跡線A’B’特征方程。但是上文給出的本構(gòu)方程形式比較簡單，將以該方程作為進(jìn)一步分析時的例證。

圖3所示管狀材料環(huán)形橫截面上沿徑向的直線段AB，通過切向剪切會被不斷拉長并扭曲成曲線A’B’。這是t-HPS方法切向剪切變形的內(nèi)在特征。曲線A’B’ 是直線段AB的跡線，稱這一內(nèi)在特征為“跡線增長”特征。這一特征使t-HPS方法具有制備多層金屬復(fù)合管材的潛力。以雙金屬體系為例，采用兩種不同金屬或合金材質(zhì)的180°圓弧工件，拼成一個完整的管狀樣品。圓弧工件內(nèi)外壁曲率中心重合于拼成的管狀樣品的中心軸。拼成的管狀樣品，其橫截面示意圖如圖4所示。上、下兩個圓弧工件尺寸完全一致，緊密擺放，兩種金屬或合金的接觸面(簡稱為界面)有兩個，在圖4左圖中用兩個沿徑向的直線段表示，兩個界面之間夾角為180°。當(dāng)這個雙金屬管狀樣品經(jīng)過t-HPS方法加工時，界面將如前文提到的“跡線增長”特征那樣，被拉長并扭曲。圖4中圖和右圖分別給出了經(jīng)過轉(zhuǎn)動角度為90°和5圈的t-HPS加工后，這種管材橫截面示意圖。界面在90°t-HPS加工后，變成兩條曲線，而經(jīng)過5圈的t-HPS加工后，變成兩條螺旋線盤繞在管材環(huán)形橫截面內(nèi)。圖4右圖的局部放大圖上可以清楚看到，此時的管材橫截面呈現(xiàn)出兩種金屬或合金交替的多層(共11層)結(jié)構(gòu)特征。與“跡線增長”類似，稱這種界面在t-HPS加工時不斷增加的現(xiàn)象為“界面增殖”現(xiàn)象?？梢钥闯?，利用兩種金屬或合金之間的界面在t-HPS加工時的“界面增殖”現(xiàn)象，管狀樣品的結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著變化：加工前，兩種金屬或合金的180°圓弧工件，作為獨立的兩部分，緊密擺放，拼成了完整的管狀；而經(jīng)過加工后，兩種金屬或合金，作為一個整體，共同組成了交替出現(xiàn)的多層復(fù)合結(jié)構(gòu)。圖4給出了具有四個初始界面的例子。初始管狀樣品由四個尺寸完全一致的90°圓弧工件組成。四部分以同種材料不相鄰的原則緊密擺放，如圖4左圖所示。由于該管狀樣品比圖3所示樣品具有更多的初始界面，同樣經(jīng)過5圈t-HPS加工后，其獲得的多層結(jié)構(gòu)具有更多的層數(shù)(如圖4右圖所示，共21層)。圖3和圖4的共同特點是兩種金屬的體積相同，各占完整管狀樣品的一半。事實上，體積不同的兩種金屬或合金同樣可以用該方法制備多層結(jié)構(gòu)。如圖5所示，雙金屬管狀樣品由體積比為2:1:2:1的四個圓弧工件緊密擺放構(gòu)成，其中兩個120°圓弧工件和兩個60°圓弧工件，一種金屬或合金的總體積是另一種金屬或合金的二倍。從該管狀樣品的橫截面來看，其具有沿徑向呈直線段的界面四個，這些界面在t-HPS加工時也會發(fā)生“界面增殖”，從而獲得多層雙金屬復(fù)合管。圖6和圖7則給出了三金屬體系組合管狀樣品橫截面初始狀態(tài)的示意圖。圖6管狀樣品，由三個120°圓弧工件拼成，具有三個初始界面；圖7管狀樣品，由六個60°圓弧工件拼成，具有六個初始界面。

“界面增殖”現(xiàn)象有以下特點：(1)與均質(zhì)管材變形分析時發(fā)現(xiàn)的“跡線增長” 特征相似，可以用上文給出的跡線特征方程來描述“界面增殖”。理論上，用該方法制備多層結(jié)構(gòu)管材，層的分布具有一定的梯度，從圖3或4中的局部放大圖可以看出，管的內(nèi)壁處會有更密的“層”。(2)界面增殖是指界面面積的不斷擴大，也就是在如圖3管材橫截面上反映出來的界面由最初沿徑向的直線段變成在管壁內(nèi)纏繞數(shù)圈的螺旋線，其長度的不斷變長。隨著內(nèi)外壁的相對轉(zhuǎn)動，貫穿管壁的初始界面在管材內(nèi)部實現(xiàn)增殖，新鮮界面出現(xiàn)于管材內(nèi)部，與外界環(huán)境無接觸。(3)對于初始界面數(shù)為N_i的多金屬管，經(jīng)過轉(zhuǎn)動圈數(shù)為q圈的t-HPS加工，所能得到的多層結(jié)構(gòu)的層數(shù)N_t＝1+N_i·q。(4)選擇三種甚至更多種金屬或合金成分，也不會影響“界面增殖”的發(fā)生，通過改變金屬或合金種類、比例，可以通過該方法獲得成分千變?nèi)f化，且具有多層結(jié)構(gòu)的雙金屬、多金屬復(fù)合管材。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

本發(fā)明以純鉛、純錫為原材料進(jìn)行多層復(fù)合管材的制備。

純鉛管(純度97％wt.)和純錫管(純度99.7％wt.)的尺寸相同，高度30mm，內(nèi)半徑20mm，外半徑21.5mm。對其進(jìn)行切割，切割面與金屬管的橫截面垂直并通過管的中心軸，將金屬管材平分成四個圓弧工件，每部分圓弧角為90°，純鉛和純錫各取兩個圓弧工件，按異種材質(zhì)相鄰原則，緊密擺放成完整的圓管作為本發(fā)明的待加工樣品，如圖9a所示，鉛和錫可以從明暗襯度上區(qū)分。采用剛性約束體分別約束該樣品的內(nèi)壁和外壁，對樣品環(huán)形端面施加軸向壓力，使其內(nèi)部產(chǎn)生2GPa的靜水壓力。與此同時，對一個約束體提供扭矩，而固定另外一個約束體；使它們繞共有的中心軸發(fā)生相對轉(zhuǎn)動，管狀樣品發(fā)生切向剪切。轉(zhuǎn)動角度為90°時，如圖9b所示，鉛錫界面已經(jīng)從加工前沿徑向的接觸面變成沿切向的更大的界面。轉(zhuǎn)動一圈后，得到了總層數(shù)是五層的鉛錫復(fù)合管，如圖9c所示。轉(zhuǎn)動8圈后，得到了層數(shù)更多的鉛錫復(fù)合結(jié)構(gòu)，如圖9d所示。從局部SEM放大圖可以看出，這些鉛錫層之間的平均層間距小于50μm。圖10給出了圖9b中鉛錫界面的高分辨電鏡照片，結(jié)合選區(qū)衍射，判定界面上側(cè)為鉛，下側(cè)為錫，可以看出，鉛錫完全冶金結(jié)合。