專利名稱：一種硅晶體線切割液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體切割技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于切割硅晶體的切割液。
背景技術(shù)：
隨著全球太陽能和微電子行業(yè)的飛速發(fā)展，對硅片的需求快速增長。切片是硅片加工的第一道關(guān)鍵工序，同時也是造成硅片應(yīng)力、表層及亞表層損傷及崩邊的主要工序之一。應(yīng)力會造成硅片擊穿電壓下降及漏電流增加，同時應(yīng)力的存在會造成位錯，使得載流子壽命降低，器件的放大系數(shù)縮??；表面及亞表層的損傷會增大后續(xù)加工難度，降低加工效率，提高加工成本。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，對硅片的加工精度與效率提出了更高的要求，加強對硅晶體切片技術(shù)的研究對于我國半導(dǎo)體和太陽能行業(yè)的發(fā)展具有重大的意義。多線切割技術(shù)是20世紀(jì)90年代出現(xiàn)的一種新型的晶體材料切片技術(shù)，其原理是將一根鋼絲通過一系列導(dǎo)輪纏在收、放線輪之間，并由張緊輪張緊，最終纏繞在幾個加工輥上形成均布的平行線網(wǎng)，并相對工件做往復(fù)走絲運動，將懸浮在切割液中的磨料(金剛石或·SiC)帶動到切割區(qū)域研磨加工，同時，工件垂直于線網(wǎng)徑向進給，一次性可切出大量晶片。國內(nèi)外研究人員對多線切割技術(shù)做了大量的研究工作，結(jié)果表明與傳統(tǒng)內(nèi)圓切割相比，多線切割具有生產(chǎn)效率高、切縫損耗小、表面損傷小、應(yīng)力小、加工精度高等特點，更適合未來大直徑薄片的切割加工。線鋸所切硅片片厚一致性好，容易研磨成形，有效的降低了殘次率，并且線鋸系統(tǒng)是柔性切割系統(tǒng)，受力均勻，切割過程中給硅片更小的切割殘余應(yīng)力、表面及亞表層損傷小。通過研磨拋光，比較容易去除損傷層及微裂紋，有效地減少了在后道工序流通過程中的碎片可能性。眾多研究表明，在線切割工藝穩(wěn)定的情況下，切割液的性能是影響硅片切割效率及質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一。切割過程中，切割液對硅晶體加工有機械和化學(xué)的雙重作用，能夠起到潤滑作用，將鋼線、磨粒及硅料間的強機械摩擦轉(zhuǎn)化為潤滑膜分子間的內(nèi)摩擦，使摩擦副運動平穩(wěn)，減小了損傷和應(yīng)力，同時及時帶走切割過程產(chǎn)生的熱量；而且還可以起到清洗作用，并在環(huán)保的前提下提高機床的防銹防腐蝕性能。性能良好的切割液要求其成分無毒無害、易溶于水、易清洗、揮發(fā)性小、能生物降解并要在潤滑滲透、分散懸浮等方面性能良好。具有良好潤滑滲透性、磨粒分散均勻、PH值適當(dāng)?shù)忍匦缘那懈钜耗軌驑O大地降低硅料在切割時的損耗，有效降低硅片表面損傷應(yīng)力，減小切割損傷層，提高硅片加工精度和質(zhì)量。目前，國內(nèi)外已有多種線切割液成型產(chǎn)品，但其配方屬于商業(yè)機密少有報道。切割液長期為國外公司所壟斷，成本高，而國內(nèi)自制的切割液掛線性能較差，分散懸浮性能欠佳，表面吸附嚴(yán)重，不利于清洗，存在較多的金屬離子污染，切割過程中機械作用過強，造成表面損傷和殘余應(yīng)力較大等，導(dǎo)致切出來的硅片質(zhì)量不夠理想有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本申請人提供了一種硅晶體線切割液。本線切割液具有適當(dāng)?shù)腜H值、粘度及較好的潤滑滲透性，并對SiC磨粒具有高的懸浮率，經(jīng)過試驗，其對硅晶體具有較高的材料去除速率，可有效的降低硅片表面粗糙度及損傷，并且能夠去除金屬離子的污染。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種硅晶體線切割液，其組分及各組分的質(zhì)量百分比如下分散劑6(T70 wt%，有機堿8 12 wt%,表面活性劑4 6wt%,消泡劑2 6 wt%,螯合劑I 3 wt%,去離子水3 25 wt%。所述分散劑為聚乙二醇；所述有機堿為醇胺堿；所述表面活性劑為陰離子表面活性劑；所述消泡劑為硅油。所述聚乙二醇為聚乙二醇400，所述醇胺堿為二乙醇胺，所述硅油為二甲基硅油，所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉。所述切割液的制備方法為取分散劑，在攪拌條件下加入去離子水，使之與分散劑完全互溶，然后再加入有機堿，攪拌均勻，然后再加入消泡劑，最后加入表面活性劑和螯合齊U，攪拌均勻即可?！に苽涞木€切割液與磨料(800#綠SiC)的混合質(zhì)量比為1:0. 6 1，優(yōu)選1:0. 8。本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于
本發(fā)明線切割液的各原料組分的搭配與選擇是經(jīng)過精心設(shè)計的，因而具有良好的技術(shù)效果
(I)本發(fā)明中所使用的分散劑聚乙二醇為非離子型，能夠吸附在SiC磨粒表面，在SiC磨粒表面產(chǎn)生空間位阻，有利于SiC磨粒的均勻分散，能有效阻礙團聚；表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉為陰離子型，除了具有具有非常好的清洗去污能力外，陰離子型活性劑還能吸附于磨粒表面使磨粒因帶有同種電荷而相互排斥，提高磨粒的分散性并阻礙團聚。故在非離子型的聚乙二醇和離子型的十二烷基苯磺酸鈉共同作用下，可以使磨粒表面同時產(chǎn)生空間位阻和Zeta電勢，如圖I所示，由于磨粒表面位壘和電壘的共同作用能夠更加有效的增加磨粒的分散懸浮性能，這是此本發(fā)明具有高懸浮性的重要原因之一。(2)本發(fā)明中十二烷基苯磺酸鈉的去污性能會隨水的硬度而降低，因此采用去離子水減少水中硬離子含量，并加入適量螯合劑成分，絡(luò)合切割液中的金屬離子，雙重作用下可以大大的減小水的硬度，從而提聞十~■燒基苯橫酸納的清洗去污能力。故在十_■燒基苯磺酸鈉、螯合劑及去離子水的共同作用下，使本發(fā)明切割液具有良好的清洗去污的能力。(3)本發(fā)明中十二烷基苯磺酸鈉具有很高的表面活性，其臨界膠團濃度(cmc)只有0.0012 mol/L，在極低的濃度下能大幅度的降低切割液的表面張力，有效加強切割液的潤濕性和潤滑滲透性。另外采用二甲基硅油作為切割液的消泡劑，在有效消泡的同時，也能在一定程度上起到潤滑的作用，并降低表面張力，加強潤濕和滲透性。故在十二烷基苯磺酸鈉和二甲基硅油共同作用下，能大幅度的提高切割液的潤濕和潤滑滲透性能，這是使得本發(fā)明切割液具有較低的摩擦系數(shù)的重要原因。(4)本發(fā)明中的二乙醇胺作為調(diào)節(jié)切割液pH值的有機堿，調(diào)節(jié)能力強，其在溶液中電離程度類似于強堿，能夠很有效的加強切割過程中的化學(xué)作用，而有效降低應(yīng)力和損傷。研究表明，當(dāng)pH值大于等電點(pH=3. 9附近)時，SiC表面的Zeta電位隨pH值的升高而升高，本發(fā)明切割液的PH值在二乙醇胺的作用下，pH值達到If 12，可大大提高磨粒表面的Zeta電位，從而使磨粒之間的靜電斥力增強，提高分散性。故二乙醇胺在加強化學(xué)作用、降低表面損傷和應(yīng)力的同時，還能提高切割液中SiC磨粒的分散懸浮性，這是本發(fā)明切割液具有高懸浮率和形成低粗糙度、低損傷表面的又一重要原因。(5) 二乙醇胺也能與金屬離子絡(luò)合成穩(wěn)定產(chǎn)物，一定程度上減少金屬離子的污染，與本發(fā)明中螯合劑乙二胺四乙酸二鈉配合使用，用于絡(luò)合金屬離子，能在很大程度上減少金屬離子的污染。綜上所述，本發(fā)明增強了線切割液的堿性，從而提高了切割過程中的化學(xué)作用，降低磨粒和材料的強機械摩擦作用，可有效的降低表面應(yīng)力和損傷，并對切割機床起到防銹作用；以聚乙二醇為主體，浸潤性好，排屑能力強，且對碳化硅類磨料具有高懸浮、高潤滑、高分散的特性；具有較高的含水量和消泡效果，使切割液具有較好的帶熱性；具有適宜的粘度指標(biāo)，使得切割液的流動性和掛線性能得到較好的優(yōu)化；在表面活性劑、消泡劑、螯合劑的共同作用下，可在極低的濃度下大幅度的降低切割液的表面張力，提高其滲透性，同時可有效的去除金屬離子，易清洗。


·圖I為本發(fā)明原料組分中分散劑聚乙二醇與表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉作用于SiC產(chǎn)生空間位阻和Zeta電勢的原理示意圖。圖2為實施例f 3所制備的線切割液及對比例的線切割液的摩擦系數(shù)隨時間的變化。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例和實驗數(shù)據(jù)來介紹本發(fā)明的功效。實施例I :配置100 g的線切割液
取聚乙二醇400 (PEG 400) 60 g，在連續(xù)攪拌的條件下，分別緩慢加入25 g的去離子水，8 g的二乙醇胺，2 g的二甲基硅油，4 g的十二烷基苯磺酸鈉，I g的乙二胺四乙酸二鈉。充分?jǐn)嚢柚寥咳芙獾?00 g的線切割液。將上述線切割液與80 g的800#綠SiC磨料混合，經(jīng)磁力攪拌器強力攪拌均勻，SP可用作硅晶體線切割的漿料。實施例2 :配置100 g的線切割液
取聚乙二醇400 (PEG 400) 65 g，在連續(xù)攪拌的條件下，分別緩慢加入14 g的去離子水，10 g的二乙醇胺，4 g的二甲基硅油，5 g的十二烷基苯磺酸鈉，2 g的乙二胺四乙酸二鈉。充分?jǐn)嚢柚寥咳芙獾?00 g的線切割液。將上述線切割液與80 g的800#綠SiC磨料混合，經(jīng)磁力攪拌器強力攪拌均勻，SP可用作硅晶體線切割的漿料。實施例3 :配置100 g的線切割液
取聚乙二醇400(PEG 400)70 g，在連續(xù)攪拌的條件下，分別緩慢加入3 g的去離子水，
12g的二乙醇胺，6 g的二甲基硅油，6 g的十二烷基苯磺酸鈉，3 g的乙二胺四乙酸二鈉。充分?jǐn)嚢柚寥咳芙獾?00 g的線切割液。將上述線切割液與80 g的800#綠SiC磨料混合，經(jīng)磁力攪拌器強力攪拌均勻，SP可用作硅晶體線切割的漿料。比較例某市場切割液100 g使用某市場上買到的硅晶體線切割液100 g，將其與80 g的800#綠SiC磨料混合攪拌均勻。實施例效果
為了考察本線切割液的性能，首先用精密PH計測量漿料的pH值；其次，將線切割液緩慢倒入100 ml的具塞量筒中至液面與100 ml刻度線對齊，觀察48 h后清液的高度，按公式(I)計算懸浮率，用以評價切割液的分散懸浮性能
權(quán)利要求
1.一種硅晶體線切割液，其特征在于其組分及各組分的質(zhì)量百分比如下分散劑60 70 wt%，有機堿8 12 wt%，表面活性劑4 6wt%，消泡劑2 6 wt%，螯合劑I 3 wt%，去離子水 3 25 wt%0
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硅晶體線切液，其特征在于所述分散劑為聚乙二醇；所述有機堿為醇胺堿；所述表面活性劑為陰離子表面活性劑；所述消泡劑為硅油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅晶體線切割液，其特征在于所述聚乙二醇為聚乙二醇400，所述醇胺堿為二乙醇胺，所述硅油為二甲基硅油，所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硅晶體線切割液，其特征在于所述的螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的硅晶體線切割液，其特征在于所述切割液的制備方法為取分散劑，在攪拌條件下加入去離子水，使之與分散劑完全互溶，然后再加入有機堿，攪拌均勻，然后再加入消泡劑，最后加入表面活性劑和螯合劑，攪拌均勻即可。
全文摘要
一種硅晶體線切割液，其組分及各組分的質(zhì)量百分比如下分散劑60~70wt%，有機堿8~12wt%，表面活性劑4~6wt%，消泡劑2~6wt%，螯合劑1~3wt%，去離子水3~25wt%；所述分散劑為聚乙二醇400，所述有機堿為二乙醇胺，所述消泡劑為二甲基硅油，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉。本線切割液具有適當(dāng)?shù)膒H值、粘度及較好的潤滑滲透性，并對SiC磨粒具有高的懸浮率，經(jīng)過試驗，其對硅晶體具有較高的材料去除速率，可有效的降低硅片表面粗糙度及損傷，并且能夠去除金屬離子的污染。
文檔編號B23H5/12GK102784977SQ201210267898
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者倪自豐, 李慶忠, 熊次遠, 錢善華, 閆俊霞 申請人:江南大學(xué)