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等離子體及其使用方法

文檔序號:3007602閱讀:936來源:國知局
專利名稱:等離子體及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域
在此被揭示的特定的例子與等離子體裝置和在化學
分析中使用這樣的等離子體裝置的方法有關(guān)。
背景技術(shù)
典型的等離子體需要相當多的氬氣維持等離子體和 冷卻與等離子體相關(guān)聯(lián)的玻璃器具。這樣多的氬氣的費用可能使 許多7>司和研究員無法使用有等離子體的分析4義器。除此之外, 氬氣在第三世界國家的低可用性已經(jīng)妨礙采用等離子體的分析 4義器在那些國家的廣泛采用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明揭示氬等離子體。在特定的例子中,等離子 體是以小于大約每分鐘五公升的總氬氣流量工作或維持的。在一 些例子中,等離子體是以小于大約每分鐘四公升的等離子體氬氣 流量工作的。在其它的例子中,等離子體是以大約每分鐘四到五 公升的阻擋層氣體流量工作的。在特定的例子中,阻擋層氣體是 氮氣。 依照另一方面,提供一種光鐠分析系統(tǒng)。在特定的 例子中,光"i普分析系統(tǒng)包4舌為維持低流量等離子體而配置的火炬 或用阻擋層氣體配置的等離子體。在其它的例子中,光譜分析系統(tǒng)也可能包4舌至少一個至少包圍所述火炬本體的一些部分的電 感器件。在一些例子中,電感器件是為產(chǎn)生回路電流而配置的。 在其它的例子中,電感器件如同在此描述的那樣包括平板電極。
該光i普分碎斤系統(tǒng)也可能包括用來分析受激原子的特4正(舉例來 說,光學發(fā)射、原子吸收、質(zhì)譜分析,等等)的探測器。 依照另一方面,^是供用來產(chǎn)生等離子體的火炬。在 特定的例子中,該火炬包括為接受用來在火炬中產(chǎn)生等離子體的 氬氣而配置的等離子氣體口 。該火炬可能還包括為接受用來控制 在火炬注射器上方的等離子體放電高度的氬氣而配置的輔助氣 體口 。該火炬可能進一步包括適合接受冷卻火炬的冷卻氣體的阻 擋層氣體口。附加的特征也可能存在于該火炬中。
依照某附加方面,揭示一種用于發(fā)射光i普的裝置。 在特定的例子中,該裝置可能包括為維持低流量等離子體或維持 與阻擋層氣體一起配置的等離子體而配置的火炬、為在火炬中產(chǎn)
而配置的纟笨測裝置。在一些例子中,該4笨測裝置^皮配置成沿著徑 向、軸向或兩者纟笨測光學發(fā)射。在特定的例子中,4笨測裝置可能 包括光電倍增管、單色器、透鏡、光柵、電荷耦合裝置(CCD), 等等。在一些例子中,為獲得^:據(jù)而配置的計算^L與該探測裝置 的電連接。附加特征也可能被包括在內(nèi),而且說明性的附加特征 將在此描述。 依照另一方面,才是供一種用于吸收光i普的裝置。在 特定的例子中,該裝置包括為維持低流量等離子體或維持與阻擋 層氣體一起配置的等離子體而配置的火炬、為在火炬中產(chǎn)生磁場 而配置的電感器件、為纟會火炬 一是供光而配置的光源和為測量火炬 中不同物種的。及光率而配置的探測裝置。在一些例子中,光源是 可見光、紫外線或紅外線的光源。該裝置也可能包括與低流量等離子體流體連通的樣品引進裝置。i兌明性的光源將在此描述。在 特定的例子中,探測裝置可能包括光電倍增管、單色器、透鏡、
光^*、 CCD,等等。在一些例子中,為獲得^:據(jù)而配置的計算才幾 與該探測裝置的電連接。附加特征也可能被包括在內(nèi),而可仿效 的附加特征將在此描述。 依照某附加方面,揭示一種用于質(zhì)i普分沖斤的裝置。 在特定的例子中,該裝置包括為維持低流量等離子體或維持與阻 擋層氣體一起配置的等離子體而配置的火炬、為在火炬中產(chǎn)生f茲 場而配置的電感器件和與該火炬流體連通為以質(zhì)荷比為基礎(chǔ)4巴 不同物種分開而配置的質(zhì)量分析器。在一些例子中,該分析儀選 自掃描質(zhì)量分析器、磁區(qū)分析儀、四極質(zhì)量分析器、離子陷阱分 析儀、或它們的組合。在特定的例子中,用于質(zhì)譜分析的裝置可 能還包括與所述質(zhì)量分析器流體連通的探測裝置。在一些例子 中,該探測裝置選自電子倍增器、法拉第杯、或它們的組合。在 其它的例子中,諸如微處理器之類的處理裝置可能與該探測裝置 電連接。在一些例子中,該處理裝置可能包括或可以使用數(shù)據(jù)庫。
依照某附加方面,揭示一種在火炬中產(chǎn)生等離子體 的方法。在特定的例子中,該方法包括在有氬氣流存在的情況下 點燃等離子體。該方法的例子也可能包括引進非氬阻擋層氣流。 該方法的例子可能進一 步包括減少氬氣流量。 依照某附加方面,提供一種包括提供與等離子體的 電感耦合和電容耦合來增加等離子體的電離勢的方法。在特定的 實施方案中,該方法進一步包括配置電容耦合以便把等離子體的 電離勢增加到至少大約25電子伏。在其它的實施方案中,該方 法進一步包括用第 一極板和第二極板配置火炬以提供電容耦合。
在此討論的等離子體和使用它們的裝置代表重大的
科技進步。至少一些在此揭示的等離子體與現(xiàn)有的等離子體相比 較時可以在沒有任何實質(zhì)性的性能損失的情況下使用減量的氬 氣操作,這能導(dǎo)致減少操作費用。等離子體也可以在電容耦合的 情況下操作以增加等離子體的電離勢。
附圖i兌明 特定的例子爿奪在下面參照附圖予以描述,其中

圖1A是依照特定例子的火炬和等離子體的俯—見圖, 而圖1B是通過圖1A的火炬和等離子體的俯浮見剖面圖; 圖2是依照特定的例子〗吏用與射頻發(fā)生器電連4妾的 螺旋狀加載線圈的螺旋形諧振器的示意圖;圖3是依照特定例子的Fassel火炬的示意圖; 圖4是依照特定的例子適合維持低流量等離子體的 火炬的示意圖;圖5是依照特定例子的說明性發(fā)射光譜儀的方框
圖; 圖6是依照特定的例子可仿效的單射束原子p及收光 i普4義的方一匡圖; 圖7是依照特定的例子可仿歲丈的雙射束原子吸收光 譜儀的方框圖8是依照特定的例子說明性質(zhì)量分析器的方框
圖; 圖9A-9D是依照特定的例子用來4是供電容津禺合的等 離子體的裝置的示意圖; 圖9E-9I是依照特定的例子可能用來提供電容耦合 的il明性電極的示意圖; 圖IOA和IOB是依照特定的例子可能用來提供電容 耦合等離子體的實施方案的示意圖; 圖ll是依照特定的例子使用選定的氣體流量和螺旋 形加載線圈產(chǎn)生的等離子體的照片; 圖12是依照特定的例子使用氮阻擋層氣體和螺旋 形加載線圈產(chǎn)生的低流量等離子體的照片; 圖13是依照特定的例子使用流速為16升/分鐘的氮 阻擋層氣體和螺旋形加載線圈產(chǎn)生的低流量等離子體的照片; 圖14是依照特定的例子使用流速為0.5升/分鐘的氮 阻擋層氣體和螺旋形加載線圈產(chǎn)生的低流量等離子體的照片; 圖15是依照特定的例子使用氮阻擋層氣體和平板 感應(yīng)線圈產(chǎn)生的低流量等離子體的照片; 圖16是依照特定的例子使用選定的氣體流量和平 4反感應(yīng)線圏產(chǎn)生的等離子體的照片;
圖17是依照特定的例子用來4是供電容耦合等離子 體的裝置的照片; 圖18是依照特定的例子用圖17的裝置產(chǎn)生的電感 和電容耦合的等離子體的照片; 圖19A-19D是依照特定的例子展示使用電感耦合等 離子體的電離勢的曲線圖;以及 圖20A-20D是依照特定的例子展示^f吏用電容耦合等 離子體的電離勢的曲線圖。 熟悉這項:技術(shù)的人將理解已知這〗分揭示的利益, 為了有利于更清楚地解釋和更容易理解在此討論的說明性特征、 方面和例子,附圖中的某些特征可能相對于其它特征已被放大或變形。
具體實施方法 在此揭示的某些特;f正和方面指向控制電感耦合等離 子體和/或電感耦合和電容耦合的等離子體的性質(zhì)(例如,體積、 形狀和/或溫度區(qū)域)的裝置和方法。在特定的例子中,等離子體 的體積、形狀和/或溫度區(qū)域是通過使用非氬阻擋層氣體調(diào)整的。 在一些例子中,用來控制電感耦合的等離子體的體積、形狀和/ 或溫度區(qū)域的零部件或裝置是火炬和用來操作在此提供的等離 子體的射頻發(fā)生器。在特定的例子中,維持等離子體所需要的氬 氣數(shù)量比用來操作僅僅使用氬氣流的等離子體的氬氣數(shù)量少至 少大約50%。在一些例證中使用小于大約每分鐘五公升的總氬氣 流量的等離子體在此被稱為"低流量"等離子體。在其它的例子 中,為了提供與使用電感耦合等離子體的等離子體電離勢相比較至少在某些區(qū)域等離子體電離勢有所增加的相互耦合的等離子 體,該等離子體是電感和電容雙重耦合的。 依照特定的例子,揭示用來^是供低流量等離子體的 裝置和方法。氬氣非常昂貴而且在世界的偏遠地區(qū)非常難以獲 得。儀器氬氣消耗的任何減少都可能大大減少等離子體裝置的運 行費用。在此被揭示的特定的方法和裝置的例子能將氬氣消耗減 少到少于操作現(xiàn)有的等離子體裝置(或儀器)所需要的數(shù)量的 一 半 或四分之一 。這樣的^f氐流量等離子體的特定例子能借助下列的一 種或多種方法進一步改善儀器性能增加信號(樣品發(fā)射)、降低 背景發(fā)射、改善等離子體穩(wěn)定性和/或允許將較大體積的樣品引進 等離子體。 電感耦合等離子體(ICP)火炬在二十世紀六十年代 早期歸于英國伯明翰的Stanley Greefield。 ICP火炬被用于供元素 分析使用的大氣壓力電感耦合等離子體。這種火炬后來被愛荷華 州大學的Velmer Fassel和他的同事們改進了 。這個火炬設(shè)計自二 十世紀七十年^早期以后保持相對恒定不變。Fassel火炬的i^見有 版本需要大約16升/分鐘的氬等離子氣體,少于大約1升/分鐘的 氬輔助氣體和依據(jù)樣品引進系統(tǒng)從大約0.5升/分鐘到大約1升/ 分鐘的氬霧化氣體。這種火炬使用大流量氬氣作為等離子氣體。 當這個氣體流量被減少時候,火炬中石英的溫度變得過高而且石 英開始融化。因為正在電離和用來維持主要的射頻放電的氣體也 :陂用來冷卻火炬的玻璃器具,所以發(fā)生這種熔融。
在此揭示的特定的例子4巴等離子氣體和冷卻氣體分 開以便提供維持等離子體放電的氬氣流量和提供在等離子體放 電和石英火炬之間獨立的阻擋層氣流。如同在此^f吏用的那才羊, "阻擋層氣體"指的是與等離子氣體相比較的時候不被直接電離, 有減少的被直接電離的趨勢或不維持射頻(RF)電流的氣體。因為阻擋層氣體不攜帶由等離子氣體攜帶的高RF電流,所以阻擋層 氣體可能被用來壓縮和塑造等離子體的形狀。因為在阻擋層氣體 中實質(zhì)上沒有射頻電流,所以阻擋層氣體的溫度低于等離子氣 體,而且阻擋層氣體可以用來冷卻火炬。在特定的例子中,可以 就1500瓦特放電而言把等離子氣體從大約16升/分鐘減少到大約 4升/分鐘或更少,或者可以把較低流量的氬氣用于較低功率的放 電。通過4吏用獨立的阻擋層氣體,能以低的氬氣流量(例如,4-5 升/分鐘)維持氬等離子體放電,把灼熱的等離子體放電氣體與石 英玻璃器具隔開。不希望受任何特定的科學理論或這個例子的約 束,這種方法有提高等離子氣體溫度去除樣品中的溶劑的出乎意 料的附加利益。這個利益可能是由于阻擋層氣體壓縮等離子體的 體積造成的。如同在此討-論的那才羊,當?shù)入x子體功率#:維持在設(shè) 定值而且等離子氣體的體積被減少的時候,由此產(chǎn)生的等離子體 溫度增加。這個溫度增加可以考慮到比對于給定的功率使用現(xiàn)有 的火炬和氣體流動方案能實現(xiàn)的樣品流量大的樣品流量的有效 脫溶劑作用。 依照特定的例子,用來冷卻火炬的阻擋層氣體可以 是有減少的被直接電離的趨勢的任何適當?shù)臍怏w。在特定的例子 中,阻擋層氣體選自廉價的普通惰性氣體,例如,氮氣、環(huán)境空 氣、壓縮空氣,等等。阻擋層氣體的流速是為避免火炬玻璃器具 熔化而選定的而且至少部分地取決于等離子體的溫度,通常4交<氐 的等離子體溫度允許較低的阻擋層氣體流速。在特定的例子中, 阻擋層氣體流速是大約1-10升/分鐘,更具體地說大約2-8升/分 鐘,例如,大約4-5升/分鐘。適當?shù)母郊幼钃鯇託怏w和阻擋層氣 體流速將是已知這份揭示的利益的熟悉這項技術(shù)的人容易選定 的。
依照特定的例子,揭示一種〗氐流量等離子體。在特 定的例子中,低流量等離子體是通過引進冷卻氣體(例如,阻擋 層氣體)維持的。在一些例子中,隨著被引進火炬的阻擋層氣體 的數(shù)量增加,被引進火炬的氬氣數(shù)量可能減少。舉例來說,通過 把冷卻氣體更換成氬氣之外的其它氣體,可以維持非常小的、強 烈的和灼熱的等離子體放電。在特定的例子中,低流量等離子體 是使用產(chǎn)生等離子體的零部件(舉例來說,F(xiàn)assel火炬)和一個或 多個電感器件(舉例來說,螺;旋形加載線圏)維持的。在其它的例 子中,低流量等離子體可能是使用,舉例來說,F(xiàn)assel火炬和金 屬板電才及產(chǎn)生和/或維持的,例如,在2003年12月9日以"ICP-OES and ICP-MSInduction Current ,,為題申i青的美國專利申^青第 10/730,779號、2005年6月17曰以"Boost Devices and Methods of Using Them"為題申請的美國專利申請第11/156,249號和2005 年9月2日以 "Induction Devices for Generating a Plasma" 為題 申請的美國專利申請第11/218,912號中描述的那些,在此通過引 證將每^f分申請的全部揭示并入。在另外一些例子中,F(xiàn)assel火炬 可能被改進成包括一個或多個用來引進諸如氮氣、空氣之類的阻 擋層氣體的附加氣體入口 ,而改進的火炬可以與螺旋形加載線 圈、金屬板電極或其它適當?shù)碾姌O一起使用。選擇適合產(chǎn)生低流 量等離子體的零部件將在已知這份揭示的利益的熟悉這項技術(shù)
的人的能力范圍之內(nèi)。 在特定的例子中,提供一種以小于大約每分鐘五公 升的總氬氣流量工作的氬電感耦合等離子體。流過火炬的氣體包 括等離子氣體、阻擋層氣體、輔助氣體和樣品氣體。參照圖1A, 電感耦合等離子體裝置100包括由三個或多個管道(例如,管道 110、 120、 130、 140)、等離子體150、入口 160和射頻感應(yīng)線圈 170組成的艙室105。管道110與氣體(例如,氬氣)來源和4羊品引 進裝置(例如,噴霧器)流體連通。氬氣使樣品呈煙霧狀散開并且4巴它帶進等離子體150的脫溶劑區(qū)域和電離區(qū)域。輔助氣流是在 管道110和120之間^是供的,用來轉(zhuǎn)移內(nèi)管上方的等離子體防止 內(nèi)管熔化。等離子氣體是在管道120和130之間供應(yīng)的。阻擋層 氣體在外管140和內(nèi)管130之間通過4巴等離子體150與外管140 隔開。不希望受任-f可特定的科學理-淪或這個例子的約束,阻擋層 氣體可以通過入口 160引進,而且阻擋層氣流冷卻外管140的內(nèi) 壁而且徑向以等離子體150為中心。射頻感應(yīng)線圈170與射頻發(fā) 生器(未展示)電連接而且是為在使用電弧、火花等使氣體電離之 后產(chǎn)生等離子體150而構(gòu)造和安排的。圖1B展示穿過電感耦合 等離子體裝置IOO的截面圖。已知這份揭示的利益的原本熟悉這 項技術(shù)的人將能夠選擇或設(shè)計適當?shù)牡入x子體,包括但不限于 電感耦合等離子體、電感-電容耦合等離子體、直流等離子體、 微波感應(yīng)等離子體,等等,而適合產(chǎn)生等離子體的裝置是在市場 上乂人i午多制造商那里購買的,包括^旦不限于PerkinElmer Inc. (Wellesley, MA.)、 Varian Instrument, Inc.(Pola Alto, CA.)、 Teledyne Leeman Labs, (Hudson, NH.) 和 Spectro Analytic Instruments(Kleve, Germany)。 依照特定的例子,用來提供射頻電磁場的說明性裝 置展示在圖2中。螺旋狀諧振器180包括射頻來源182、為提供 與諧l展腔188中的線圈186的電連4妻而配置的通常是同軸電纜的 導(dǎo)線184。有線圈186的諧振腔188是為容納一個艙室(例如,在 圖1A的火炬中展示的搶室)而配置的。在特定的例子中, <吏用, 舉例來i兌,螺》走狀諧振器能產(chǎn)生/人大約20 MHz到大約500 MHz 的射頻電磁場。已知這份揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人將 很容易為螺旋形諧振器的構(gòu)造選擇可仿效的尺寸信息。 依照特定的例子,多種類型的火炬可以用來產(chǎn)生低 流量等離子體。兩種i兌明性的火炬展示在圖3和圖4中。參照圖3,火炬300包括外管310、內(nèi)管320和注射器330?;鹁?00還 包括等離子氣體入口 340和輔助氣體入口 350。在圖3所示火炬 300的一個操作實施方案中,等離子氣體流速是大約16-20升/分 鐘的氬氣,輔助氣體流速是大約0.5-1.0升/分鐘的氣體,而霧化 氣體流速是大約0.5-1.0升/分鐘的氬氣。通過在火炬中產(chǎn)生f茲場 并在磁場中點燃氬等離子氣體產(chǎn)生等離子體。在圖3的火炬中點 燃等離子體之后產(chǎn)生低流量等離子體的例子中,氬輔助氣體流速 可能增加,例如,增加到大約16-20升/分鐘。氬等離子氣體流速 在被切換(例如,被氣動切換)到流速同樣大約為4-5升/分鐘的氮 阻擋層氣體之前可能降低到大約4-5升/分鐘。 一旦獲得這個結(jié) 果,輔助氣體流量可以降低到在不使玻璃器具過熱的同時維持穩(wěn) 定放電所需要的最小水平。這種方法可以使用時常用來控制等離 子體在注射器上方的高度的輔助氣流來維持等離子體。大約0.5 升/分鐘到大約1升/分鐘的霧化氣體流速通常用來4巴樣品引進火 炬。在特定的實施方案中,等離子氣體/阻擋層氣體從口 340進入 并且在外管310和中間管道320之間流動。輔助氣體從口 350進 入并且在內(nèi)管330和中間管道320之間流動。樣品通過內(nèi)管330 流動?;鹁?、入口及其它的精確尺寸可能改變,而說明性尺寸與 在拆除了觀察狹縫的PerkinElmer Optima 4300V火炬組件(部件 編號N0771500)中^f吏用的火炬的那些尺寸類似。 現(xiàn)在參照圖4,展示火炬400的另一個例子。火炬 400包4舌輔助氣體入口 410、等離子氣體入口 420和阻擋層氣體 入口 430。在用圖4的火炬400維持等離子體的例子中,阻擋層 氣體流速在等離子體點火期間通常被設(shè)定為0升/分鐘。輔助氣體 流速可能設(shè)定為大約0.1-0.5升/分鐘的氬氣,而等離子氣體可能 被設(shè)定為大約12-20升/分鐘的氬氣。在把適當?shù)墓β始拥诫姌O上 并且點燃等離子體之后,阻擋層氣體流速可以從0升/分鐘增加到 大約3-7升/分鐘的阻擋層氣體。氬等離子氣體流速可能降低到大約3-5升/分鐘的氬氣。大約0.5升/分鐘到大約2升/分鐘的霧化 氣體流速通常用來把樣品引進火炬400。在特定的實施方案中, 參照圖1A和圖4,阻擋層氣體/人口 430進入并且在外管140和 中間管道130之間流動。等離子氣體乂人口 420進入并且在中間管 道120和130之間流動。輔助氣體從口 410進入并且在內(nèi)管110 和中間管道120之間流動。樣品通過內(nèi)管110流動。圖4舉例i兌 明的火炬的4青確尺寸可以改變而且通常與圖3所示的有附加的氣 體口和中間內(nèi)管的火炬的尺寸相同或相似。這個中間管道可能
是,舉例來i兌,大約8-15亳米外徑(例如,大約12毫米外徑)、 大約0.5-3毫米壁厚(例如,大約1毫米壁厚)熔凝石英管。 依照特定的例子,圖3和圖4所示的任一i兌明性火 炬都可以與螺旋形力口載線圈或感應(yīng)極板加載線圏(例如,2003年 12月9日以"ICP - OES and ICP-MSInduction Current"為題申i青 的美國專利申請第10/730,779號、2005年6月17曰以"Boost Devices and Methods of Using Them"為題申"i青的美國專利申i青第 11/156,249號和2005年9月2曰以"Induction Device for Generating a Plasma"為題申i青的美國專利申i青第11/218,912號 所描述的那些)一起〗吏用。 在特定的例子中,小于大約10升/分鐘,更具體地 說小于大約5升/分鐘,例如,小于大約4、 3、 2或l升/分鐘的 氬氣流可以作為等離子氣體被用來維持等離子體。已知這份揭示 的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人將認識到隨著火炬的內(nèi)徑減少, 各種不同的氣體流速可能減少。等離子氣體的精確流速至少部分 地取決于等離子體的預(yù)期溫度和形狀。在其它的例子中,可能使 用大約0.05升/分鐘到大約1升/分鐘的輔助氣體,更具體地i兌^f吏 用大約0.1升/分鐘到大約0.5升/分鐘的氬氣作為輔助氣體,例如, 使用大約0.2升/分鐘到大約0.5升/分鐘的氬氣作為輔助氣體。在一些例子中,可能4吏用大約0.1升/分鐘到大約2升/分鐘的霧化
流量。在此揭示的低流量等離子體的特定配置中,增高的等離子
體溫度能允許把增大數(shù)量的樣品引進等離子體使之脫溶劑。舉例
來說,在與能被引進傳統(tǒng)等離子體的數(shù)量相比較時,至少能4巴大
約25%以上(例如,大約30%、 40%或50%以上)的樣品引進{氐流 量等離子體使之脫溶劑。 依照特定的例子,把下列說明性流速用于下列氣體 可以維持低流量等離子體大約l-5升/分鐘的氮氣作為阻擋層氣 體;大約l-4升/分鐘的氬氣作為等離子氣體;大約0.1升/分鐘到 大約0.2升/分鐘的氬氣作為輔助氣體;大約0.1升/分鐘到大約 0.9升/分鐘的氬氣作為霧化氣流。在特定的例子中,使用大約5 升/分鐘的氮氣作為阻擋層氣體。在其它的例子中,1吏用大約4 升/分鐘的氬氣作為等離子氣體。在另一些例子中,Y吏用大約0.2 升/分鐘的氬氣作為輔助氣體。在附加的例子中,把大約0.9升/ 分鐘的氬氣用在霧化氣流中。已知這份揭示的利益的原本熟悉這 項技術(shù)的人將很容易選擇等離子氣體、阻擋層氣體和霧化氣體的 適當?shù)母郊恿魉佟?依照特定的例子,4是供一種包括低流量等離子體或 與阻擋層氣體一起配置的等離子體的光語分析系統(tǒng)。該光譜分析 系統(tǒng)的精確配置至少部分地取決于需要的或選定的分析方法。不 考慮分析方法,該光i普分析系統(tǒng)可能包括為維#"低流量等離子體 或(例如,為了塑造等離子體的形狀)與阻擋層氣體一起配置的等 離子體而配置的火炬和至少一個至少圍^主火炬的某些部分為在 火炬中產(chǎn)生f茲場而配置的電感器件。該系統(tǒng)可能進一步包括^笨測 器,該探測器通常是基于所需要的分析方法選定的。 參照圖5,展示可仿效的發(fā)射光譜儀(OES)。 OES裝 置500包括外殼505、樣品引進裝置510、 ^^流量等離子體520和探測裝置530。光學發(fā)射525可能被引進探測裝置530,而選 定的光線35可能傳送到非必選的放大器540,該放大器與顯示器 550電連接。樣品引進裝置510能改變,取決于樣品的性質(zhì)。在 特定的例子中,樣品引進裝置510是為使引進低流量等離子體 520的液體樣品成煙霧狀散開而配置的霧化器。在其它的例子中, 樣品? 1進裝置510是為容納能直接注入或《1進等離子體的氣〉容膠 才羊品而配置的注射器。已知這 <分揭示的利益的原本熟悉這項4支術(shù) 的人將很容易選擇其它適當?shù)囊M樣品的裝置和方法。探測裝置 530可以采用多種形式而且可能是任何能探測光學發(fā)射(例如,光 學發(fā)射525)的適當裝置。舉例來說,探測裝置530可能包括適當 的光學器件,例如,透鏡、反射鏡、棱鏡、視窗、帶通濾波器, 等等。纟笨測裝置530也可能包括光4冊,例如,階梯分級光4冊,以 便提供多通道OES裝置。光柵(例如,階梯分級光斥冊)考慮到同時 探測多個發(fā)射波長。光柵可以被放置在單色器或其它適合選4奪一 個或多個特定的待監(jiān)測波長的適當裝置之內(nèi)。在其它的例子中, OES裝置可能是為實現(xiàn)傅立葉變換提供多個發(fā)射波長的同時探 測而配置的。該#果測裝置可以是為監(jiān)測大的波長范圍(包括:-f旦不 限于紫外線、可見光、近紅外和遠紅外,等等)之內(nèi)的發(fā)射波長 而配置的。該探測裝置可能包括固態(tài)探測器,例如,CCD。 OES 裝置500可能進一步包括適當?shù)碾娮悠骷?例如,樣么處理器和/或 計算機)和適當?shù)碾娐芬蕴峁┬枰男盘柡?或獲得數(shù)據(jù)。適當?shù)?br> 附加裝置和電路技術(shù)上是已知的而且可能^皮找到,舉例來i兌,可 以在市售的OES裝置(例4。,從PerkinElmer Inc.購買的Optima 2100DV系列和Optima 5000DV系列OES裝置)中找到。非必選 的放大器540是為增大信號(例如,放大來自探測到的光子的信 號)而工作的,而且可以把信號提供給顯示器550,該顯示器可能 是打印機、讀出器、計算機,等等。在特定的例子中,放大器540 是為接收來自探測裝置530的信號而配置的光電倍增管。然而, 其它適合放大信號的裝置將被已知這份揭示的利益的原本熟悉這項:技術(shù)的人選定。在信號足夠大足以來4吏用4果測裝置530中的 電路和裝置來纟采測的例子中,放大器540可以省略。翻新改造現(xiàn) 有的OES裝置產(chǎn)生低流量等離子體和使用在此揭示的低流量等 離子體設(shè)計新的OES裝置也將在已知這^f分揭示的利益的原本熟 悉這項技術(shù)的人的能力范圍之內(nèi)。OES裝置可能進一步包4舌自動 耳又才羊器(例3口,可乂人PerkinElmer, Inc.購買的AS90禾口 AS93型自 依照特定的例子,用于吸收光譜(AS)的單射束裝置 展示在圖6中。不希望受任何特定的科學理i侖或這個例子的約束, 原子和離子能吸收特定波長的光為從較低的能級向較高的能級 躍遷提供能量。原子或離子可能包含起因于從,舉例來說,基態(tài) 向較高能級躍遷的多條共振線。促進這樣的躍遷所需要能量如同 在此討論的那樣可以使用多種能源(例如,熱、火焰、等離子體、 弧、火花、陰極射線燈、激光,等等)供應(yīng)。適合提供這樣的躍 遷能的能源和適合提供這樣的躍遷能的光線波長將很容易被已 知這Y分揭示的利益的原本熟悉這項#支術(shù)的人選定。 依照特定的例子,參照圖6,說明性的單射束AS裝 置600包括外殼605、電源610、與電源610連接的燈620、與低 流量等離子體630流體連通的樣品引進裝置625、為接收來自低 流量等離子體630的信號而配置的4笨測裝置640、為4妄收來自揮: 測裝置640的信號而配置的非必選的放大器650和與放大器650 電連接的顯示器660。電源610可能是為給提供一種或多種波長 的光622供原子和離子吸收的燈620提供功率而配置的。適當?shù)?燈包括但不限于無電極放電燈、空心陰極燈、汞燈、陰極射線燈、 激光,等等,或它們的組合。燈620可以〗吏用適當?shù)臄毓馄骰蛘?月永沖電源變成脈動的,或在實現(xiàn)激光的例子中,激光可以隨著選 定的頻率影L動,例如,每秒5、 10或20次。燈620的4青確配置可以改變。舉例來說,燈620可以軸向沿著等離子體630(例如, 沿著火炬的長軸)才是供光,或者可以徑向沿著等離子體630(例如, 垂直于火炬的長軸)4是供光。圖6所示的例子是為利用燈620沿 軸向提供光配置的。使用軸向觀察信號可以改善信噪比。當樣品 在低流量等離子體630中分裂為原子和/或電離之時,來自燈620 的入射光622激勵那些原子。換句話說,燈620供應(yīng)的某個百分 比的光622^皮等離子體630中的原子和離子吸收。剩余百分比的 光635被傳送到探測裝置640。舉例來說,纟笨測裝置640能使用, 舉例來i兌,棱4竟,透4竟,光斥冊和其它適當?shù)难b置(例如,前面關(guān) 于OES裝置討i侖的那些)選4奪一個或多個適當?shù)牟ㄩL。在一些例 子中,探測裝置640可能包括固態(tài)探測器,例如,CCD。信號可 以提供給非必選的放大器650以便增大信號向顯示器660傳輸。 在信號足夠大使用探測裝置640中的電路和裝置就能探測的例子 中,;故大器650可以省略??紤]到低流量等離子體630中的樣品 的吸收數(shù)量,在引進樣品之前可以引進空白(例如,水),以《更4是 供100%發(fā)射度參考值。 一旦樣品被引進低流量等離子體就可以 測量發(fā)射的光的數(shù)量,這個樣品發(fā)光數(shù)量除以參考值就能獲得發(fā) 射度。該發(fā)射度的負loglO等于吸光率。AS裝置600可能進一步 包括適當?shù)碾娮悠骷?例如,微處理器和/或計算機)和適當?shù)碾娐?以便提供所需要的信號和/或獲得數(shù)據(jù)。適當?shù)母郊友b置和電路能 找到,舉例來說,在市售的AS裝置(例如,從PerkinElmer, Inc. 購買的AAnalyst系列光譜儀)上。為產(chǎn)生低流量等離子體翻新改 造現(xiàn)有的AS裝置和設(shè)計新的使用在此揭示的低流量等離子體的 AS裝置也將在已知這〗分揭示的利益的原本熟悉這項#支術(shù)的人的 能力范圍內(nèi)。AS裝置可能進一步包括技術(shù)上已知的自動取樣器, 例如,從PerkinElmer Inc.購買的AS-90A、 AS-90puls和AS匪93puls 型自動取樣器。
依照特定的例子,并參照圖7,說明性的雙射束AS 裝置700包括外殼705、與燈720電連接的電源710、低流量等 離子體765、與低流量等離子體765流體連通的樣品引進裝置 760、為接收來自低流量等離子體765的信號而配置的4果測裝置 780、為接收來自探測裝置780的信號而配置的非必選的放大器 790和為接收來自放大器790的信號而配置的輸出裝置795。在 信號足夠大使用探測裝置780中的電路和裝置就能探測的例子 中,放大器790可以省略。電源710可以是給提供一種或多種供 原子和離子吸收的波長的光725的燈720供電而配置的。適當?shù)?燈包括,但不限于,無電極放電燈、空心陰極燈、汞燈、陰極射 線燈、激光,等等,或它們的組合。可以使用適當?shù)臄毓馄骰蛎} 沖電源^吏燈光變成脈動的,或者在實現(xiàn)激光的例子中,可以佳:激 光隨著選定的頻率脈動,例如,每秒5、 10或20次。燈720的 配置可以改變。舉例來說,燈720可以沿著低流量等離子體765 軸向提供光或者可以沿著低流量等離子體765徑向提供光。圖7 所示的例子是為燈720沿軸向供應(yīng)光而配置的。使用軸向觀察信 號能改善信噪比。當樣品在低流量等離子體765中分裂為原子和 /或電離的時候,來自燈720的入射光725激勵原子。換句話i兌, 燈720提供的某個百分比的光735被低流量等離子體765中的原 子和離子吸收。至少剩余百分比的光767的絕大部分被傳送到探 測裝置780。在使用雙射束的例子中,可以使用分光鏡730使入 射光725這才羊一分為二,以致50%的光作為光束735傳^T到^f氐流 量等離子體765, 50%的光作為光束740傳輸?shù)酵?竟750和755。 可以4吏用組合器770(例如,鍍銀半透鏡)將這兩束光再次組合, 而且組合后的信號775可以傳送到探測裝置780。然后,可以確 定參考值與和樣品值之比,以便計算樣品的吸光率。舉例來說, 探測裝置780能使用棱鏡、透鏡、光柵和其它技術(shù)上已知的適當 裝置(例如,前面關(guān)于OES裝置討i侖的那些)來選纟奪一個或多個適 當?shù)牟ㄩL。在一些例子中,探測裝置780可能包括固態(tài)纟笨測器(例如,CCD)。向信號785可以提供給放大器790以便將信號放大 然后輸出到顯示器795。 AS裝置700可能進一步包括:忮術(shù)上已知 的適當?shù)碾娮悠骷?例如,;微處理器和/或計算才幾)和適當?shù)碾奿 各, 以便提供所需要的信號和/或獲得數(shù)據(jù)。適當?shù)母郊友b置和電路能 4皮才戈到,舉例來"i兌,在市售的AS裝置(例3口, 乂人PerkinElmer, Inc. 購買的AAnalyst系列光譜、義)上。為了產(chǎn)生j氐流量等離子體翻新 改造現(xiàn)有的雙射束AS裝置和i殳計新的〗吏用在此揭示的^f氐流量等 離子體的雙射束AS裝置將在已知這份揭示的利益的原本熟悉這 項一支術(shù)的人的能力范圍內(nèi)。AS裝置可能進一步包括才支術(shù)上已知 的自動耳又才羊器,例:^, /人PerkinElmer, Inc.購買的AS-90A、 AS-90puls和AS-93puls型的自動取^羊器。 依照特定的例子,用于質(zhì)量分析器(MS)的說明性的 裝置被示意地展示在圖8中。MS裝置800包括與低流量等離子 體820流體連通的樣品引進裝置810,質(zhì)量分析器830、探測裝 置840、處理裝置850和顯示器860。樣品引進裝置810、低流量 等離子體820、質(zhì)量分析器830和纟笨測裝置840可能是在4吏用一 個或多個真空泵的減壓條件下才喿作的。然而,在特定的例子中,
只有一 臺或多臺質(zhì)量分析器830和/或探測裝置840是在減壓條件 下操作的。樣品引進裝置820可能包括為給低流量等離子體820 ^是供才羊品而配置的入口系統(tǒng)。該入口系統(tǒng)可能包4舌一個或多個配 料入口、直接探查入口和/或色譜儀入口 。樣品引進裝置810可能 是注射器,霧化器或其它能"l巴固態(tài)的、液態(tài)的或氣態(tài)的樣品遞送 給低流量等離子體820的適當裝置。質(zhì)量分析器830能釆取多種 形式,通常取決于樣品性質(zhì)、所需分辨率,等等,而可仿效的質(zhì) 量分析器將在下面進一步討論。探測裝置840可以是能與現(xiàn)有的 質(zhì)譜儀一起使用的任何適當?shù)奶綔y裝置(例如,電子倍增器、法 拉第杯、有涂層的照相底板、閃爍探測器等)和已知這份揭示的 利益的原本熟悉這項技術(shù)的人選定的其它的適當裝置。處理裝置850通常包括微處理器和/或計算機和用來分析引進MS裝置800 的樣品的適當?shù)能浖?。處理裝置850為了確定引進MS裝置800 的物種的化學同 一性可能要訪問 一個或多個凄t據(jù)庫。4支術(shù)上已知 的其它適當?shù)母郊友b置也能用于MS裝置800,包括,^旦是不限 于,自動耳又樣器,例如,乂人PerkinElmer 7>司購買的AS-90plus 和AS-93plus型自動取^羊器。 依照特定的例子,MS裝置800的質(zhì)量分析器能采取 多種形式,取決于所需的分辨率和被引進樣品的性質(zhì)。在特定的 例子中,質(zhì)量分析器是掃描質(zhì)量分析器、 一磁區(qū)分析儀(例如,用 于單聚焦和雙聚焦的MS裝置)、四才及質(zhì)量分析器、離子陷阱分析 4義(例如,回S走加速器、四才及離子陷阱)、飛4亍時間分對斤4義(例如, 點陣協(xié)助激光解吸的電離飛行時間分析4義)和能用不同的質(zhì)荷比 把物種分開的其它適當?shù)馁|(zhì)量分析器。在此揭示的低流量等離子 體能與前面列出的一種或多種質(zhì)量分析器和其它適當?shù)馁|(zhì)量分 析器一起使用。 依照其它的特定例子,這里揭示的^f氐流量等離子體 可以與用于質(zhì)譜分析的現(xiàn)有的電離方法一起使用。舉例來說,能 組裝有低流量等離子體的電子沖擊源,以便在離子進入質(zhì)量分析 器之前提高的電離效率。在其它的例子中,可能組裝有低流量等 離子體的化學離子源,以便在離子進入質(zhì)量分析器之前提高電離 效率。在另一些例子中,可能組裝有低流量等離子體的場致電離 源,以便在離子進入質(zhì)量分析器之前提高電離效率。在另一些例 子中,低流量等離子體可能被用于解吸源,舉例來i兌,為快速原 子轟擊、場致解吸、激光解吸、等離子體解吸、熱解吸、電流體 力學電離/解吸等配置的那些來源。在另一些例子中,低流量等離 子體可能是為用于供熱噴霧或電噴霧電離源而配置的。設(shè)計用于質(zhì)譜分析的包括低流量等離子體的適當?shù)碾婋x裝置將在已知這 份揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人的能力范圍內(nèi)。 依照4爭定的其它例子,這里揭示的OES、 AS和MS 裝置能與一種或多種其它的分析4支術(shù)串耳關(guān)。舉例來i兌,OES、 AS 或MS裝置能與用來完成液體色傳、氣體色i普、毛細管電泳和其 它適當?shù)姆蛛x技術(shù)的裝置串聯(lián)。當包含低流量等離子體的MS裝 置與氣體色語耦合的時候,為了將樣品從氣體色譜引進MS裝置, 把適當?shù)慕涌?例如,陷阱、射流分離器,等等)包括在內(nèi)可能是 符合需要的。當MS裝置與液體色語耦合的時候,為了考慮到在 液體色i普和質(zhì)譜分析中使用的體積不同,4巴適當?shù)?妄口包括在內(nèi) 也可能是符合需要的。舉例來說,分離接口可以這樣使用,以致 只有少量的離開液體色譜的樣品被引進MS裝置。離開液體色譜 的樣品也可能存》文在適當?shù)慕饘俳z、杯子或輪室中向MS裝置的 低流量等離子體傳送。在特定的例子中,液體色譜包括為使樣品 在經(jīng)過熱的毛細管時蒸發(fā)并成煙霧狀散開而配置的熱噴霧器。在 一些例子中,熱噴霧器可能包括它自己的低流量等離子體以便使 用該熱噴霧器增加各物種的電離。其它的用來4巴液體樣品乂人液體 色譜引進MS裝置或其它探測裝置的適當裝置將很容易被已知這 爿f分揭示的利益的原本熟悉這項二技術(shù)的人選定。 在特定的例子中,包括j氐流量等離子體的MS裝置 與至少 一個其它的可能包括也可能不包括低流量等離子體的MS 裝置串聯(lián)用于串列式質(zhì)譜分析。舉例來說, 一個MS裝置可能包 括第一種類型的質(zhì)量分析器,而第二個MS裝置可能包括與第一 個MS裝置不同的或相似的質(zhì)量分析器。在其它的例子中,第一 MS裝置可能是為孤立分子離子而工作的而第二 MS裝置可能是 為打碎/4果測3瓜立的分子離子而工作的。^殳計其中至少一個MS裝置包括低流量等離子體的串列式MS/MS裝置將在原本熟悉這項 才支術(shù)的人的能力范圍內(nèi)。 依照特定的例子,揭示一種產(chǎn)生低流量等離子體的 方法。在特定的例子中,該方法包括使用氬氣流點燃等離子體和 引進非氬阻擋層氣體流。在一些例子中,在引進非氬阻擋層氣體 流的時候,氬氣流量被減少大約50%以上。等離子體通常是使用 電弧、火花之類的東西點燃的。點燃等離子體之后, 一半以上的 氬氣流可以用非氬氣體(例如,氮、空氣或類似的氣體)代替。在 特定的例子,大約75%以上的氬氣被非氬阻擋層氣體代替。在可 仿效的方法中,在等離子體的點火期間可以使用大約5-16升/分 鐘的氬等離子氣體流量。 一旦等離子體被點燃,就可以以大約4-5 升/分鐘的流速引進阻擋層氣流,而且氬等離子氣體流速可以減少 到大約4-5升/分鐘。使用這些說明性的流速,低流量等離子體可 以被維持而且用于脫溶劑、原子化、電離或相似的作用。 使用低流量等離子體的附加裝置也可能被組裝起 來。舉例來說,可能使用在此揭示的低流量等離子體構(gòu)成可能包 括等離子體的焊槍、焊接裝置、銅焊裝置、切割裝置、蒸鍍裝置、 濺射裝置、或其它適當?shù)难b置。 依照特定的例子,纟是供一種通過使感應(yīng)耦合和電容 耦合的兩種射頻能量同時耦合產(chǎn)生等離子體的裝置。在特定的例 證中,使用電感耦合和電容耦合產(chǎn)生和/或維持的等離子體在此被 稱為互耦合等離子體。在一些例證中,電感器件和電容器件的組 合被稱為"互耦合裝置"。使用電感耦合和電容耦合兩者產(chǎn)生的 等離子體可能是低流量等離子體,也可能是使用傳統(tǒng)流速的等離 子體,舉例來i兌,市售4義器(例如,/人PerkinElmer, Inc. (Wellesley, MA)購買的Optima 2100 DV型4義器或Optima 5x00系列4義器)所 產(chǎn)生等離子體。通過使用互耦合裝置產(chǎn)生的等離子體可以用于為光學發(fā)射、原子吸收、質(zhì)譜分析配置的儀器或其它通常連同等離 子體一起使用的探測器和儀器。在特定的實施方案中,電容器件
可以;改在電感器件里面,以才是供互l禺合裝置。舉例來i兌,參照圖 9A,裝置包括火炬本體910、包圍該火炬本體的加載線圈920、 在加載線圈920和火炬本體910之間的第 一極板930和在加載線 圈920和火炬本體910之間的第二極板之間的940。第一極板930 和第二極板940在給極板充電的時候充當電容器件。在特定的例 子中,第一相j反930和第二極板940實質(zhì)上被;波此平行地;故置。 電容耦合與電感耦合組合可以使用提供比僅僅使用電感耦合時
高的電離和激發(fā)能。舉例來i兌,〗吏用電容耦合,可以產(chǎn)生有大約 25電子伏、40電子伏、60電子伏、或更大的電離勢的等離子體。 這個結(jié)果可以考慮到改善難以電離的元素(例如,氯、砷、石西、 鉈、鉛)的電離效率、探測才及限和電離。i殳計為4是供電感耦合和 電容耦合而構(gòu)造和安排的產(chǎn)生等離子體的適當裝置將在已知這 份揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人的能力范圍之內(nèi)。 在特定的例子中,第一極板930和第二極板940可 能與加載線圏920 4妄在同一電源上。舉例來i兌,參照圖9B,加 載線圈920或第一才及^反930和第二才及才反940可能4姿在同一電源 950上。在使用一個電源#合加載線圈920、第一招j反930和第二 極板940提供功率的實施方案中,電感耦合和電容耦合可以如圖 所示直4妻連4妄,以f丈電容才及^反上的電壓爿夸與加載線圈上的電壓相 同。把阻抗匹配的元件從加載線圈的每條引線接到每個電容極板 上允i午獨立地j皮調(diào)節(jié)加載線圏和電容才及^反的電壓^奪在已知這<分 揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人的能力范圍之內(nèi)。以這種方 式,電容4及4反上的電壓可能大幅度增加,超過加載線圏上的電壓 (或者可能^皮減少,^f氐于加載線圈上的電壓),即4吏用加載線圈功 率驅(qū)動電容極板也如此。在其它的實施方案中,可能4吏用兩個分 開的電源。舉例來說,參照圖9C,第一電源960給加載線圈920提供功率,而第二電源970給第一極板930和第二極板940提供 功率。在4吏用不同的電源的實施方案中,可以通過改變,舉例來 _說,功率水平或工作頻率來個別:KM空制或調(diào)節(jié)電感井馬合和電容誄禺 合。 雖然關(guān)于加載線圈描述了圖9A-9C所示的裝置,但 是已知這份揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人將認識到加載 線圈可以用板形電極或其它能提供電感耦合等離子體的適當裝 置代替。在使用板形電極的實施方案中,為了減少或避免不想要 的電容極才反和板形電極之間的電弧方欠電包括在電容極板和板形 電極之間的絕緣體可能是符合需要的。舉例來說,參照圖9D, 實施方案的軸向^L圖由4反形電才及915、第一才及^反930、第二核j反 940、絕緣體980和火炬本體990組成。絕緣體980被放置在第 一核j反930和4反形電才及915之間和第二招J反940和^反形電才及915 之間以避免或減少不想要的電級、;改電。為了纟是供電容耦合可能使用平板以外的裝置。舉例 來說,用來提供電容耦合的電極的形狀可以采取任何的形式,只 要在給電極充電的時候,提供一些電容耦合即可。舉例來說,參 照圖9E-9I,包圍火炬本體990的電才及可能是圓筒形的(1002、 1004),可能是彎曲的(1006、 1008),或者可能改變厚度(IOIO、 1012)。電極可能是從選定的角度觀察時是對稱的(1014、 1016), 或者可能是從選定的角度7見察時是不對稱的(1018、 1020)。供電 極用來提供電容耦合的附加配置將很容易被已知這份揭示的利 益的原本熟悉這項#支術(shù)的人選定。 在l吏用電容器件的實施方案中,可以f務(wù)改電容器件 區(qū)域內(nèi)的等離子體。舉例來說,加載線圈可能是為提供傾向于在 高環(huán)流和高氣體溫度條件下低阻抗放電的電感耦合配置的,而電 容器可能是為用比加載線圈使用的射頻電壓高得多的射頻電壓驅(qū)動而構(gòu)造和安排的,而且可能提供使通常不容易用標準的加載 線圏電離的元素和分子電離的非常高的電子和離子激發(fā)。在特定 的實施方案中,電容極板和加載線圈不必在相同的區(qū)域里面。舉
例來說,參照圖10A,加載線圏1102可能》文置在可能希望氣體 溫度非常高的脫溶劑區(qū)i或,而電容才及氺反1104和1106可能在力口載 線圏后面放置在可能需要較高的電離勢和較冷的氣體溫度(較低 的背景)的激發(fā)區(qū)域中。在一些實施方案中,電容極板1104和1106 可能延伸到加載線圈1102的末端的外面(見圖IOB)。這種安排可 以在線圈里面提供高氣體溫度和高激發(fā)能而在唯一的電容器區(qū) 域中提供較冷的氣體溫度和高激勵電勢。用于包括電感器件和電 容器件的裝置的附加配置將4艮容易4皮已知這^f分揭示的利益的原 本熟悉這項纟支術(shù)的人選定。 依照特定的例子,提供給電感器件和電容器件的精 確功率水平可能改變。在特定的例子中,可以4巴大約10MHz到 大約2500 MHz的射頻以大約500瓦到大約2500瓦的功率4是供纟合 電感器4牛。在特定的例子中,可以4巴大約0.1 MHz到大約2500 MHz的射頻以大約500瓦到大約2500瓦的功率提供給電容器件。 依照特定的例子,電感器件可以用來控制等離子氣 體溫度,而電容器件可以用來控制電離勢。舉例來說,電感器件 和電容器件的組合可以供低流量等離子體、傳統(tǒng)流量等離子體或 低壓等離子體用來增加等離子氣體的溫度和/或增加等離子體的
電離勢以使j是供更有效的電離。在特定的例子中,4吏用電感器件 和電容器件產(chǎn)生的等離子體的電離勢可以增加到至少大約25電 子伏,更具體;也i兌至少大約40電子伏,例如,60電子伏以上。 為了進一步舉例il明在此揭示的^支術(shù),下面描述某 些特定的實施例。實施例1 {氐流量等離子體是4吏用美國專利申{青第11/156,249 號所描述的石更件維持的,為了所有的目的在此通過引i正吸收其全 部揭示。具體;也i兌,在美國專利申i青第 11/156,249號的以 "Hardware Sutup為題的實施例1中描述的手動控制的硬件裝備 被用來維持低流量等離子體。 扼要地說,該硬件裝備包括Fassel火炬、等離子體 傳感器、應(yīng)急斷路開關(guān),等離子體激發(fā)源和Optima 4000發(fā)生器。 等離子體激發(fā)源位于在原子化裝置的中心的一塊板上。所用的板 是從Oriel公司(Stratford, CT)購買的1.5英尺乘2英尺的光學試 驗臺。等離子體激發(fā)源被安裝到把該激發(fā)源以直角安裝在板的上 方的大角度鋁支架上。考慮到固定到板上之前的橫向調(diào)整,在該 支架上磨出一些狹長槽。等離子體傳感器安裝在鋁盒之中,該鋁 盒的位置適合觀察等離子體。為了在等離子體熄滅事件中停止等 離子體來源的操作,修改了等離子體傳感器配線。應(yīng)急斷路開關(guān) 一皮遠遠地安裝在能拿到才喿作員身邊的鋁盒中。AC和DC電源和 等離子體傳感器配線放在光學試驗臺下面。在傳統(tǒng)的ICP-OES
裝置中找到的許多安全特征被拆除,以允許這種裝備的操作,而 且沒有提供給操作員使之免受危險電壓或射頻和紫外輻射危害 的保護。這種裝備是在有通風口、屏蔽網(wǎng)和獨立的火炬排氣裝置 的房間里面遠程操作的。這種開放式框架構(gòu)造使各個實驗之間的 組裝變得容易。 4空制電子器4牛配備由Power One(Andover, MA)制4乍 的24V/2.4A的外部直流電源。添加4失氧體以防止射頻輻射干護乙 電子器件和計算機。點火線從有高壓線和塑料絕緣體的原始線束 中伸出,以《更延長到火炬和避免電弧》文電。
光學等離子體傳感器位于等離子源上方。光學等離 子體傳感器有鉆穿鋁盒和安裝支架的小孔(直徑大約4.5毫米)以
允許來自等離子體的光入射在光學等離子體傳感器上。光學等離 子體傳感器在等離子體偶然熄滅的事件中通過關(guān)閉等離子源來 保護等離子源。包括初步的等離子體點火、氣體流量控制、功率 設(shè)定和監(jiān)控在內(nèi)的所有的發(fā)生器功能都是在人工控制下完成的。 為了自動操作,計算機使用標準的WinLab 軟件(例如,在市場 上可買到的那種)實施控制。再一次,為了允許這種裝備的"t喿作, 廢除許多其它的安全特征,而且沒有給操作員提供保護使之免受 危險的電壓、有害的煙霧、或射頻和紫外輻射的危害。然而,已 知這份揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人將能夠?qū)崿F(xiàn)適當?shù)?安全特征,以提供安全操作裝置和操作環(huán)境。 連同兩匝的螺旋形加栽線圈和Fassel型火炬(例如, 在乂人PerkinElmer Inc.購買的Optima 5300V中4戈到的力口載線圈和 Fassel型火炬)一起使用上述的裝備,低流量等離子體得以維持。 現(xiàn)在參照圖11,展示釔樣品在說明性的配置中運行的等離子體, 其中氬等離子氣體的氣體流量為16升/分鐘,輔助氬氣的氣體流 量為0.5升/分鐘,氬霧化器氣體的氣體流量為0.7升/分鐘。在這 種操作模式中,等離子體是用給圖3所示的火炬的等離子體入口 供應(yīng)的氣流維持的。1吏用下列程序,產(chǎn)生等離子體并且在外部氣 體控制的幫助下使等離子體維持氣體從等離子氣體340入口向輔 助氣體入口 350偏移是可能的。 等離子體是使用在此討論的標準氣流點燃的。進入 口 340的氬氣增加到大約20升/分鐘。進入口 350的輔助氬氣流 量增加到大約20升/分鐘。然后,進入口 340的氣體被減少到零 (0)升/分鐘。霧化器流量緩慢地增加,直到達到預(yù)期值(取決于所 用的樣品引進系統(tǒng))。等離子體是用時常用來控制等離子體在注射器上方的高度的氣流維持的。這種方法的結(jié)果是可以直徑較小的等離子體,這樣的等離子體能更有效地加熱等離子體的樣品通道。對于同樣的輸入功率,尺寸較小的等離子體也是更明亮、更
灼熱的,如同在圖12中見到的那樣。
實施例2 ICP發(fā)生器和Fassel型火炬用來使用阻擋層氣體流量管理等離子體。這種方法是在外部氣體控制、前面在實施例1中描述的硬件裝備的幫助下完成的,而且是^f吏用下列程序?qū)崿F(xiàn)的。等離子體是使用標準氣流點燃的。進入等離子氣體入口 340的氬氣增加到大約20升/分鐘。進入輔助氣體口 350的氬氣增加到大約20升/分鐘。然后,進入口 340的氣體被減少到零(0)升/分鐘。霧化器流量被緩慢地增加到預(yù)期值(取決于所用的樣品引進系統(tǒng))。供應(yīng)給口 340的氣體被切換到氮氣氣源。氮氣流量從O升/分鐘緩慢地增加到16升/分鐘。由此產(chǎn)生的等離子體展示在圖13中。如同在圖13中見到的那樣,該等離子體是已被發(fā)現(xiàn)是非常穩(wěn)定的非常小的強烈的、灼熱的放電。在這種模式中火炬沒有經(jīng)歷<壬4可熔融。 使用這種操作模式,等離子體的形狀、體積和溫度很容易通過調(diào)節(jié)進入輔助口 350的氮氣流量進行調(diào)節(jié)或調(diào)整。圖
14展示與產(chǎn)生圖13所示的等離子體所用的條件相同的#:作條
件,但是氮氣流量從16升/分鐘減少到0.5升/分鐘。 圖4展示把附加口 430用于阻擋層氣體的火炬。這種火炬是和感應(yīng)板型加載線圈(例如,2003年12月9日以"ICP-OES and ICP-MS Induction Current"為題申請的美國專利申i青第10/730,779號和2005年9月2日以"Induction Device forGenerating a Plasma"為題申i貪的美國專利申請第11/218,912號所描述的那些) 一 起使用的。用來點燃和管理等離子體的程序如
下將霧化器流量和阻擋層氣體流量都設(shè)定為0升/分鐘,將輔助氬氣氣體流量設(shè)定為0.2升/分鐘,并且將氬等離子氣體設(shè)定為10升/分鐘。點燃等離子體并且將感應(yīng)板加載線圈的功率設(shè)定為1500瓦。將阻擋層氣體流量設(shè)定為大約4到5升/分鐘的氮氣。氬等離子氣體被減少到4升/分鐘。將霧化氣體設(shè)定為0.9升/分鐘的氬氣。然后,啟動與霧化器和1000 ppm的釔樣品流體連通的蠕動泵。由此產(chǎn)生的等離子體展示在圖15中。這種等離子體呈現(xiàn)比僅僅使用氬氣流產(chǎn)生的等離子體小得多、熱得多的非常穩(wěn)定的放電。這種更小和更熱的等離子體應(yīng)該允許引進較大體積的樣品。在徑向浮見野的樣品發(fā)射區(qū)域中背景也可能#皮大大減少。為了比較的視野,圖16是除了使用下列氣體流速之外使用與產(chǎn)生圖15的等離子體相同的火炬和感應(yīng)板產(chǎn)生的等離子體0升/分鐘的氮阻擋層氣體、16升/分鐘的氬等離子氣體、0.2升/分鐘的附加氬氣體和0.6升/分鐘的霧化氣體。
實施例3 4吏用前面在實施例1中描述的石更件裝備組裝用來產(chǎn)生等離子體的電感電容耦合裝置,但是所用的加載線圈1702為
29.5匝(見圖17)。使用銅箔帶(型號1181,從3M公司購買的)4是供電容核j反1704和1706。制成電容才及板1704和2706的銅箔帶在石英室1710的頂部和底部能可見而且通過導(dǎo)線附著到加載線圈1702的兩端。電容電感耦合比是通過改變加載線圈的直徑調(diào)節(jié)的。電容耦合^f呆持恒定不變,而電感l(wèi)禹合隨著加載線圈直徑增加而減少。這個裝置以1000瓦和大約450 4毛管理氬等離子體的4喿作可以在圖18中見到。
為了把電感耦合等離子體的性能與電容耦合等離子體的性能作比較,完成了一些實驗。這些實驗是在大約450托的略樣t降^f氐的壓力下完成的。電感津禺合等離子體(見圖19A-19D)4皮限制在電離勢大約等于氬的第一電離勢,即15.8電子伏(eV)。 4吏用電容耦合等離子體的特定實施方案4是供至少大約60eV的上限電離勢。圖20A-20D分別展示氬的第一、第二、第三和第四電離發(fā)射峰,其中第二、第三和第四電離發(fā)射分別發(fā)生在大約27.6電子伏、40.9電子伏和59.8電子伏。另外,觀察到使用電容耦合的背景低于僅僅使用電感耦合的背景。
在介紹在此揭示的實施例的要素的時候,冠詞"一"、"一個"、"該"和"所述(的)"傾向于表示有一個或多個該要素。術(shù)語"由…組成"、"包括"和"有"傾向于是可擴展的并且表示可能有不同于已列出的要素的附加要素。已知這份揭示的利益的
此通過引證并入的任何專利、專利申請或出版物的術(shù)語的意義與用于這〗分揭示的術(shù)"i吾的意義發(fā)生沖突,傾向于以這^f分揭示的術(shù)i吾的意義為準。雖然前面已經(jīng)描述了本發(fā)明的某些方面、實施例和實施方案,但是已知這份揭示的利益的原本熟悉這項技術(shù)的人將i人識到所揭示的i兌明性的方面、實施例和實施方案可能有增添、替代、修改和變更。
權(quán)利要求
1.一種使用小于每分鐘大約五公升的總氬氣流量維持的等離子體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的等離子體,其中等離子體是以小于大約4 升/分鐘的等離子體氬氣流維持的。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2的等離子體,其中等離子體是以從大約4升 /分鐘到大約5升/分鐘的阻擋層氣體流量維持的。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3的等離子體,其中所述阻擋層氣體是氮氣。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3的等離子體,其中所述阻擋層氣體是空氣。
6. —種裝置,其中包括火炬本體;為在火炬本體中產(chǎn)生》茲場而配置的電感器j牛;以及 至少一個》文置在電感器件和火炬本體之間的電容器件。
7. 4艮據(jù)^又利要求6的裝置,進一步包括,給電感器件和電容器件 提供功率的單一電源。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6的裝置,進一步包括為給電感器件4是供功率 而配置的第 一 電源和為給電容器件提供功率而配置的第二 電源。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6的裝置,其中電感器件是為產(chǎn)生回路電流而 配置的。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6的裝置,其中電感器件包括平板電極。
11. 根據(jù)權(quán)利要求6的裝置,其中電容器件包括第一極板和第二 極板,所述第一極板是實質(zhì)上平行于第二極板放置的,火炬 本體被放置在第 一極板和第二極板之間。
12. 根據(jù)權(quán)利要求6的裝置,進一步包括為檢測光學發(fā)射而配置 的探測器。
13. ^f艮據(jù)權(quán)利要求6的裝置,進一步包括為^r測原子吸收而配置 的4笨測器。
14. 根據(jù)權(quán)利要求6的裝置,進一步包括為質(zhì)譜分析配置的探測 器。
15. —種在火炬中產(chǎn)生低流量等離子體的方法,該方法包括使用第一流速的氬氣流點燃等離子體;以及 把非氬阻擋層氣流引進該火炬。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15的方法,進一步包括將火炬中的氬氣流從 第 一 流速降低到小于第 一 流速的第二流速。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15的方法, 定為氮氣。
18. 才艮據(jù)牙又利要求15的方法, 替大約75%的氬氣流。
19. 根據(jù)權(quán)利要求15的方法, 體配置在所述火炬中。進一步包括將非氬阻擋層氣流選 進一步包括用非氬阻擋層氣流代 進一步包括用電容耦合將等離子
20. 根據(jù)權(quán)利要求19的方法,進一步配置電容耦合把等離子體 的電離勢增加到至少大約25電子伏。
21. 根據(jù)權(quán)利要求19的方法,進一步包括用第一極板和第二極 板把火炬配置成提供電容耦合。
22. —種包括4巴電感耦合和電容耦合^是供纟合等離子體以增加所 述等離子體的電離勢的方法。
23. 根據(jù)權(quán)利要求22的方法,進一步包括配置電容耦合4巴等離 子體的電離勢增加到至少大約25電子伏。
24. 根據(jù)權(quán)利要求22的方法,進一步包括用第一極板和第二極 板將火炬配置成提供電容耦合。
25. —種火炬,該火炬包4舌為接受用來在所述火炬中產(chǎn)生等離子體的氬氣而配置的 等離子氣體口;為接受用來控制在火炬注射者上方的等離子體放電高度 的氬氣而配置的輔助氣體口;以及適合接受冷卻火炬的冷卻氣體的阻擋層氣體口 。
全文摘要
這項發(fā)明揭示等離子體裝置和在分析測試中使用這樣的等離子體裝置的方法。在特定的例子中,低流量等離子體可以使用小于每分鐘大約五公升的總氬氣流量操作,而且在一些實施方案中,等離子體氬氣流量小于大約每分鐘四公升。在其它的例子中,揭示使用電感和電容耦合產(chǎn)生的等離子體。
文檔編號B23K9/00GK101495262SQ200680006366
公開日2009年7月29日 申請日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月11日
發(fā)明者彼得·J·莫理斯羅 申請人:魄金萊默有限公司
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