專利名稱：冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從冷軋乳化液磁過濾產(chǎn)物中回收納米鐵粉的方法。
背景技術(shù)：
隨著我國汽車和家電工業(yè)的發(fā)展，對(duì)冷軋鋼板的需求量也在不斷增加。在冷軋生產(chǎn)過程中需要把乳化液不斷噴灑在軋輥和鋼板之間，冷軋乳化液由水和軋制油經(jīng)機(jī)械攪拌混合而成，起冷卻、清洗和潤滑的作用。軋制油的價(jià)格昂貴，是冷軋廠主要的消耗材料之一，因此，乳化液在冷軋生產(chǎn)中循環(huán)使用。由于冷軋過程中軋輥與鋼板之間的巨大摩擦產(chǎn)生的大量鐵粉使乳化液質(zhì)量下降從而影響冷軋產(chǎn)品的質(zhì)量，并且乳化液中鐵粉的含量增加會(huì)使乳化液使用周期縮短，增加生產(chǎn)成本。所以冷軋廠的乳化液中都安裝了過濾裝置，上世紀(jì)90年代前采用的是濾紙或?yàn)V布過濾裝置，可過濾乳化液中較大的(微米)鐵顆粒，為了過濾乳化液中較小的(納米)鐵顆粒，90年代后各冷軋廠又增添了磁過濾裝置。
一般一個(gè)中型的冷軋廠每天的磁過濾產(chǎn)物在400Kg左右，磁過濾產(chǎn)物含有約20％(重量百分比)的鐵粉和80％(重量百分比)的軋制油。以前對(duì)磁過濾產(chǎn)物的處理方法是掩埋或燃燒，既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境。
目前納米鐵粉的制備方法大多處于實(shí)驗(yàn)研究階段，常用制備方法有濺射法、混合等離子體法、沉淀法、水解法、噴霧法、激光合成法等。這些方法生產(chǎn)的納米鐵粉有的粒度不均勻，而且成本高。
本方法基于資源再利用，從工業(yè)廢料—冷軋乳化液磁過濾產(chǎn)物中提取納米鐵粉，原料易得，成本低廉，且得到的鐵粉粒度分布較為集中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低廉的從冷軋乳化液的磁過濾產(chǎn)物中回收納米鐵粉方法。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案1.預(yù)處理原料用高速沉降離心機(jī)對(duì)原料進(jìn)行離心分離，對(duì)冷軋乳化液預(yù)處理，以去掉大部分油污。分離后的原料分上下兩層，上層是油，下層是含油鐵粉，去掉上層的油。
2.清洗預(yù)處理后的含油鐵粉首先配制清洗劑，清洗劑采用如下重量份數(shù)比組份Na2CO31-10Na2SiO31-5凈洗劑TX-10 0.3-2正丁醇 0.3-2水 90-100按配方把各組分混合均勻。
第一批鐵粉的詳細(xì)清洗過程如下
第1次洗滌將清洗劑加入裝有含油鐵粉原料的容器中，兩者重量份數(shù)比為4∶1至6∶1，加熱到70-80℃并保持此溫度，機(jī)械攪拌100-130min后，在離心機(jī)上離心分離，分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉，將分離出的鐵粉用潔凈水進(jìn)行漂洗即成。
分離出的鐵粉可不用潔凈水漂洗，直接進(jìn)行第2次洗滌將第一次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行2次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌攪拌時(shí)間變?yōu)?5-40min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第1次清洗時(shí)使用。進(jìn)行第二次洗滌后分離出的鐵粉可直接進(jìn)行潔凈水漂洗，也可直接進(jìn)行下面的第三次洗滌。
分離出的鐵粉進(jìn)行第3次洗滌將第2次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行3次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌攪拌時(shí)間變?yōu)?5-40min，分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第2次清洗時(shí)使用。分離出的鐵粉再用潔凈水進(jìn)行漂洗即成。
3.漂洗可將第一、第二或第三次洗滌后的鐵粉分別進(jìn)行漂洗，也可先連續(xù)進(jìn)行三次洗滌后最后進(jìn)行漂洗，即洗滌之后，用潔凈水漂洗4次。漂洗溫度在70-80℃，機(jī)械攪拌，每次攪拌時(shí)間為10-15min，然后離心分離。第1次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液倒掉，第2次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第1次漂洗使用。第3次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第2次漂洗使用。第4次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第3次漂洗使用。
第二批鐵粉清洗時(shí)，按順序用第一個(gè)清洗過程留下的清洗劑和漂洗液，清洗劑和漂洗液的量不足時(shí)，適當(dāng)加新的補(bǔ)齊。第三次洗滌時(shí)用新的清洗劑，第四次漂洗時(shí)用新的潔凈水。其它和第一個(gè)清洗過程相同。
以后的清洗依次類推。
4.干燥將洗干凈的鐵粉在干燥箱內(nèi)干燥，干燥溫度為50-60℃，最終得到潔凈干燥的納米鐵粉。
本發(fā)明積極效果如下采用本發(fā)明自配的清洗劑洗滌用離心分離方法預(yù)處理后下層的含油鐵粉，以徹底去掉鐵粉表面的油污，本發(fā)明每一個(gè)清洗過程洗滌時(shí)機(jī)械攪拌，梯度洗滌。每一個(gè)清洗過程分一次洗滌、一次漂洗，為達(dá)到較好的洗滌效果，每一個(gè)清洗過程也可分三次連續(xù)洗滌、最后漂洗。本方法基于資源再利用，從工業(yè)廢料—冷軋乳化液磁過濾產(chǎn)物中提取納米鐵粉，原料易得，成本低廉，且得到的鐵粉粒度分布較為集中。


附圖為采用本發(fā)明工藝回收的鐵粉掃描電鏡圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1按以下配方配制清洗劑500ml待用Na2CO38Na2SiO33
凈洗劑TX-10 2正丁醇 0.3水 100從冷軋生產(chǎn)線取磁過濾產(chǎn)物100g，將磁過濾產(chǎn)物在離心機(jī)上離心分離。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分，離心時(shí)間為35min，分離后磁過濾產(chǎn)物中的大部分軋制油浮在上層，下層是含油鐵粉，稱得含油鐵粉的重量為22g。
第1次洗滌將配好的清洗劑倒入裝有含油鐵粉的容器中，兩者重量比為6∶1，加熱到75℃并保持此溫度，機(jī)械攪拌125min后，在離心機(jī)上離心分離15min，分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。倒掉上面兩層。
第2次洗滌 將第一次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行2次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌時(shí)間變?yōu)?5min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第1次清洗時(shí)使用。
第3次洗滌將第2次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行3次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌時(shí)間變?yōu)?5min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第2次清洗時(shí)使用。
漂洗 洗滌之后用純凈水漂洗4次。每次用水量100ml，漂洗溫度在75℃，機(jī)械攪拌10min，然后離心分離15min。第1次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液倒掉，第2次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第1次漂洗使用。第3次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第2次漂洗使用。第4次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第3次漂洗使用。
(4)干燥 將洗干凈的鐵粉在干燥箱內(nèi)真空干燥，干燥溫度為50℃，得到純凈干燥的鐵粉14.3克。
經(jīng)檢測，鐵粉潔凈率為96.5％，鐵粉的掃描電鏡圖片見附圖，從中可看出鐵粉的粒度在100nm以下，為納米鐵粉。
實(shí)施例2按以下配方配制清洗劑500ml待用Na2CO310Na2SiO31凈洗劑TX-10 1正丁醇 2水 95從冷軋生產(chǎn)線取磁過濾產(chǎn)物110g，將磁過濾產(chǎn)物在離心機(jī)上離心分離。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分，離心時(shí)間為35min，分離后磁過濾產(chǎn)物中的大部分軋制油浮在上層，下層是含油鐵粉，稱得含油鐵粉的重量為24g。
第1次洗滌 將配好的清洗劑倒入裝有含油鐵粉的容器中，兩者重量比為5∶1，加熱到70℃并保持此溫度，機(jī)械攪拌100min后，在離心機(jī)上離心分離15min，分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。倒掉上面兩層。
第2次洗滌 將第一次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行2次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌時(shí)間變?yōu)?7min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第1次清洗時(shí)使用。
第3次洗滌將第2次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行3次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌時(shí)間變?yōu)?7min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第2次清洗時(shí)使用。
漂洗洗滌之后用純凈水漂洗4次。每次用水量100ml，漂洗溫度在70℃，機(jī)械攪拌12min，然后離心分離15min。第1次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液倒掉，第2次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第1次漂洗使用。第3次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第2次漂洗使用。第4次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第3次漂洗使用。
(4)干燥 將洗干凈的鐵粉在干燥箱內(nèi)真空干燥，干燥溫度為55℃，得到純凈干燥的鐵粉15.6克。
經(jīng)檢測，鐵粉潔凈率為96.1％，鐵粉的掃描電鏡圖片見附圖，從中可看出鐵粉的粒度在100nm以下，為納米鐵粉。
實(shí)施例3按以下配方配制清洗劑500ml待用Na2CO33Na2SiO35
凈洗劑TX-10 0.3正丁醇 1水 90從冷軋生產(chǎn)線取磁過濾產(chǎn)物120g，將磁過濾產(chǎn)物在離心機(jī)上離心分離。離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分，離心時(shí)間為35min，分離后磁過濾產(chǎn)物中的大部分軋制油浮在上層，下層是含油鐵粉，稱得含油鐵粉的重量為26g。
第1次洗滌將配好的清洗劑倒入裝有含油鐵粉的容器中，兩者重量比為4∶1，加熱到80℃并保持此溫度，機(jī)械攪拌130min后，在離心機(jī)上離心分離15min，分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。倒掉上面兩層。
第2次洗滌將第一次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行2次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌時(shí)間變?yōu)?0min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第1次清洗時(shí)使用。
第3次洗滌將第2次洗滌離心后下層的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行3次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌時(shí)間變?yōu)?0min，離心分離后從上到下分成三層即油、清洗劑和鐵粉。撇去最上面的油層，中間的清洗劑留做下一個(gè)清洗過程的第2次清洗時(shí)使用。
漂洗洗滌之后要漂洗4次，漂洗溫度在70、75或80℃，機(jī)械攪拌10、12或15min，然后離心分離15min。第一次漂洗時(shí)用上一清洗過程即第二次漂洗后離心分離得到的漂洗液，漂洗液不足100ml時(shí)加適量水補(bǔ)齊。第二次漂洗時(shí)用上一清洗過程即第三次漂洗后離心分離得到的漂洗液，漂洗液不足100ml時(shí)加適量水補(bǔ)齊。第三次漂洗時(shí)用上一清洗過程即第四次漂洗后離心分離得到的漂洗液，漂洗液不足時(shí)加適量水補(bǔ)齊。第四次漂洗時(shí)用100ml水。第一次漂洗時(shí)，將離心分離后的漂洗液倒掉，第二、三、四次漂洗時(shí)，將離心分離后的漂洗液分別留做下一個(gè)清洗過程的第一、二、三次使用。
(4)干燥 將洗干凈的鐵粉在干燥箱內(nèi)真空干燥，干燥溫度為60℃，得到純凈干燥的鐵粉16.5克。
經(jīng)檢測，鐵粉潔凈率為96.2％，鐵粉的掃描電鏡圖片見附圖，從中可看出鐵粉的粒度在100nm以下，為納米鐵粉。
權(quán)利要求
1.一種冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法，其特征在于用離心分離的方法對(duì)冷軋乳化液預(yù)處理，去掉大部分油污；用清洗劑洗滌預(yù)處理后的含油鐵粉原料，所述的清洗劑由以下重量份數(shù)比組份組成Na2CO31-10Na2SiO31-5凈洗劑TX-100.3-2正丁醇 0.3-2水 90-100按配方把各組份混合均勻。將清洗劑加入裝有處理后的含油鐵粉原料的容器中，兩者重量份數(shù)比為4∶1至6∶1，加熱到70-80℃并保持此溫度，機(jī)械攪拌100-130min后，在離心機(jī)上離心分離，分離出的鐵粉，再用潔凈水進(jìn)行漂洗即成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法，其特征在于將上述經(jīng)第一次洗滌后離心分離出的鐵粉用新的清洗劑進(jìn)行再次洗滌。重復(fù)上述清洗過程，只將洗滌攪拌時(shí)間變?yōu)?5-40min，離心分離出的鐵粉，再用潔凈水進(jìn)行漂洗即成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法，其特征在于將上述經(jīng)第二次洗滌后離心分離出的鐵粉進(jìn)行第3次洗滌。重復(fù)第1次清洗過程，只將洗滌攪拌時(shí)間變?yōu)?5-40min，離心分出的鐵粉，再用潔凈水進(jìn)行漂洗即成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法，其特征在于所述的漂洗即用潔凈水漂洗4次。漂洗溫度在70-80℃，機(jī)械攪拌，每次攪拌時(shí)間為10-15min，然后離心分離。第1次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液倒掉，第2次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第1次漂洗使用。第3次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第2次漂洗使用。第4次漂洗時(shí)將離心分離后的漂洗液留做下一個(gè)清洗過程的第3次漂洗使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法，其特征在于將洗干凈的鐵粉在干燥箱內(nèi)干燥，干燥溫度為50-60℃，最終得到潔凈干燥的納米鐵粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種冷軋乳化液中納米鐵粉的回收方法，其特征在于將洗干凈的鐵粉在干燥箱內(nèi)干燥，干燥溫度為50-60℃，最終得到潔凈干燥的納米鐵粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從冷軋乳化液磁過濾產(chǎn)物中回收納米鐵粉的方法，用離心分離的方法對(duì)冷軋乳化液預(yù)處理，去掉大部分油污；用清洗劑洗滌預(yù)處理后的含油鐵粉原料，所述的清洗劑由以下重量份數(shù)比組份組成Na
文檔編號(hào)B21B45/02GK1559715SQ20041001215
公開日2005年1月5日 申請(qǐng)日期2004年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月20日
發(fā)明者趙平, 曹彩英, 張?jiān)缕? 徐志棟, 王敏, 張培杰, 趙 平 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué)