專利名稱：軟磁材料專用納米鐵粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米級金屬粉體，具體為一種軟磁材料專用納米鐵粉。
背景技術(shù)：
軟磁材料的發(fā)展經(jīng)歷了晶態(tài)、非晶態(tài)、納米微晶態(tài)的歷程。納米做晶態(tài)金屬軟磁材料具有十分優(yōu)異的性能，高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度，已應(yīng)用于宇航工業(yè)、國防建設(shè)、微型電子工業(yè)、開關(guān)電源、變壓器。傳感器等，可實現(xiàn)器件小型化、輕型化、高頻化以及多功能化，近年來發(fā)展十分迅速。磁電子納米結(jié)構(gòu)器件是20世紀末最具有影響力的重大成果。除巨磁電阻效應(yīng)讀出磁頭、MRAM、磁傳感器外，全金屬晶體管等新型器件的研究正方興未艾。磁電子學已成為一門頗受青睞的新學科。目前市場上“軟磁材料”存在的問題主要有，常規(guī)磁性材料的磁相關(guān)的特征物理長度是處于微米量級或者是亞微米量級，所以，記錄密度小、存儲量低、儲存信號失真大、儲存信號壽命短、磁導率偏低，損耗大、飽和磁化強度不理想等缺陷，已經(jīng)嚴重影響了電子工業(yè)、國防建設(shè)和高科技的發(fā)展。
專利申請?zhí)枮?006100481685公開了一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產(chǎn)工藝，該專利申請記載了一種全新的零界顆粒切割金屬納米粉體材料工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置于-5℃～+20℃的零界加工溫度狀態(tài)下，然后對鐵粉顆粒進行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次，然后對切割后的鐵粉顆粒4000～6000轉(zhuǎn)/分鐘的高頻研磨，再進行物理還原，表面處理，即可得到產(chǎn)品，最后分級分選。利用高頻切割機具能夠加工出不同納米級別的鐵粉，利用該方法生產(chǎn)出的特定顆粒直徑的鐵粉具有以往技術(shù)生產(chǎn)出的材料不同的優(yōu)異特性，該工藝生產(chǎn)出的各個不同級別的納米鐵粉特性有著明顯的區(qū)別，經(jīng)過分級篩選和配比后可廣泛用于不同行業(yè)或領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的常規(guī)磁性材料記錄密度小、存儲量低、儲存信號失真大、儲存信號壽命短、磁導率偏低，損耗大、飽和磁化強度不理想等問題而提供了一種軟磁材料專用納米鐵粉。
本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法制得，在-5℃～-25℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4000次～5000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm～3nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm～12nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到50℃～510℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在30分鐘～45分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm～3nm的防氧化保護層。
在上述方案的基礎(chǔ)上，一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法制得，在-10℃～-15℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到50℃-450℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
(國外一般用環(huán)氧樹脂進行包覆)將納米尺寸的鐵磁性微粉(納米顆粒)分散于絕緣性非磁性膜或膜表面的薄膜，作為新型傳感器和存儲器軟磁材料正受到普遍關(guān)注。為獲得磁特性(軟磁性，硬磁性)優(yōu)異的使用效果，就必須對于構(gòu)成薄膜的磁性納米顆粒的粒徑和粒間距離以及顆粒結(jié)晶方位等加以嚴格控制。本發(fā)明選擇非晶態(tài)Al2O3作為絕緣相，獲得了磁特性優(yōu)良的Fe系納米粉。并且，要相當好地控制Fe納米顆粒的粒徑和顆粒間距離。本發(fā)明技術(shù)優(yōu)勢納米磁性材料的特性不同于常規(guī)的磁性材料，其原因是關(guān)聯(lián)于與磁相關(guān)的特征物理長度恰好處于納米量級，例如磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長度，以及電子平均自由路程等大致處于1-100nm量級，當磁性體的尺寸與這些特征物理長度相當時，就會呈現(xiàn)反常的磁學性質(zhì)。本發(fā)明技術(shù)優(yōu)勢如下1、提高了磁記錄密度和，磁記錄介質(zhì)中的磁性顆粒已經(jīng)達到納米尺度，磁粉的尺寸約80nm，鐵氧體磁粉的尺寸約40nm，進一步發(fā)展的方向是所謂″量子磁盤″，利用磁納米線的存儲特性，記錄密度預(yù)計可達400Gb/in2，相當于每平方英寸可存儲20萬部紅樓夢，由超順磁性所決定的極限磁記錄密度理論值約為6000Gb/in2。近年來，磁盤記錄密度突飛猛進，現(xiàn)已超過10Gb/in2，其中最主要的原因是應(yīng)用了巨磁電阻效應(yīng)讀出磁頭，而巨磁電阻效應(yīng)是基于電子在磁性納米結(jié)構(gòu)中與自旋相關(guān)的輸運特性。
2、Fe納米做晶體金屬軟磁材料具有十分優(yōu)異的性能，高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度。
3、我公司產(chǎn)品經(jīng)過“日本米澤電線”和美、英、俄、韓等國產(chǎn)品相比較，記錄密度、存儲量、儲存信號保真度、儲存信號壽命、磁導率，磁損耗、飽和磁化強度等已經(jīng)達到和部分超過國外同類產(chǎn)品。
具體實施例方式
實施例1一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法制得，在-5℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘5000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％(v/v)的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到50℃，按4∶6體積比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在45分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。在切割加工的過程中使用了高頻切割機、電子分裂機、提純爐、氮氣發(fā)生器、旋風分級機、拋光機、高頻研磨機等設(shè)備。
實施例2一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法制得，在-25℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為3nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為12nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到510℃，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在30分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為3nm的防氧化保護層。
實施例3一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法制得，在-20℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入10％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為10nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到350℃，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
實施例4在-15℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入15％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到450℃，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
權(quán)利要求
1.一種軟磁材料專用納米鐵粉，其特征是由以下方法制得，在-10℃～-25℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4000次～5000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm～3nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm～12nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到50℃～510℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在30分鐘～45分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm～3nm的防氧化保護層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁材料專用納米鐵粉，其特征是由以下方法制得，在-10℃～-15℃的情況下，高頻切割次數(shù)設(shè)定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調(diào)整到50℃-450℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米級金屬粉體，具體為一種軟磁材料專用納米鐵粉。解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的常規(guī)磁性材料記錄密度小、存儲量低、儲存信號失真大、儲存信號壽命短、磁導率偏低，損耗大、飽和磁化強度不理想等問題。在－10℃～－25℃的情況下，對鐵粉顆粒進行高速切割生產(chǎn)納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而后對鐵粉顆粒進行厚度為2nm～3nm的防氧化包覆。本發(fā)明所述產(chǎn)品的記錄密度、存儲量、儲存信號保真度、儲存信號壽命、磁導率，磁損耗、飽和磁化強度等已經(jīng)達到和部分超過國外同類產(chǎn)品。
文檔編號H01F1/12GK1986118SQ20061016204
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月11日
發(fā)明者王惠民 申請人:王惠民