專利名稱：具有降低的顆粒損失的汞投配器件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有高度降低的顆粒損失的汞投配器件。
背景技術(shù)：
汞投配器特別用于制造熒光燈。眾所周知，這些燈為其工作需要包含壓力為從幾 個到數(shù)百個百帕(hPa)的惰性氣體的氣體混合物及存在汞蒸氣。燈的現(xiàn)有制造方法要求使用添加汞的體系，該體系保證在投放元素中的精密度盡 可能高。這一要求與如下需求相反具有不低于給定最小值的汞量以允許燈工作，同時因已 知汞的毒性而具有盡可能少量的汞以滿足與汞使用有關(guān)的國際標準。在將燈用于液晶顯示 器(LCD)的背光(backlighting)時，對極精確投放的這些要求是特別難以實現(xiàn)的不同于 用于環(huán)境照明的燈，這些燈實際上具有幾毫米的直徑并因此具有非常小的體積，因此需要 精確和可重復(fù)投放幾毫克量的汞。以申請人名義的國際專利公開WO 98/53479披露了汞投配器，其包括不完全封閉 的金屬容器，并含有由鈦和汞的化合物(優(yōu)選具有式Ti3Hg)和吸氣材料即金屬(優(yōu)選鋯) 或合金(優(yōu)選鋯與選自過渡金屬和鋁的一種或多種其它元素)的粉末混合物。吸氣材料具 有吸附痕量氣體例如水、氧氣、氫氣和碳氧化物的性能，所述痕量氣體在已制造的燈中的存 在將危害其工作。通過在約800-900°C的溫度下加熱，這些投配器釋放所含有的幾乎全部 量的汞，從而允許對引入燈中的元素進行精確控制。特別是從工業(yè)角度上講，在上述出版 物中記載的最有效的投配器是通過切割具有約1毫米寬度和不定長度的梯形橫截面的纖 維狀制成品得到的投配器。這種類型的投配器是通過包含以下步驟的方法制造的使金屬 帶材穿過適當?shù)妮?，其中帶材被賦予具有平底的V型橫截面；使用上述粉末混合物來填充 由此獲得的上方開放通道；將帶材的上邊緣彎回至粉末表面，使這些邊緣之間留下寬度為 200-400微米(μπι)不等的縫；使用其寬度與縫寬度相等的輥來壓制由此所得的制成品中 的粉末；最后將纖維狀的制成品切割至預(yù)定長度。如此制造的投配器在近幾年獲得了巨大 的商業(yè)成功，這是由于精確投放汞的能力及其降低的橫向(lateral)尺寸，在所引用專利 公開的與圖7相關(guān)的說明書部分中描述的所謂“雙夾緊(double pinch-off)”法中，在IXD 的背光燈制備期間，允許將所述投配器用于LCD背光燈中。而且，這種類型的投配器還可以用于被設(shè)計成在燈自身中具有這些投配器的燈 中，這樣的結(jié)構(gòu)記載于所引用的國際專利公開W098/53479中。這些投配器的問題是在有些情況下，從起始纖維狀制成品獲得投配器的切割操 作可導(dǎo)致壓縮的粉末包裹體(package)不穩(wěn)定。這可產(chǎn)生一些顆粒的損失，特別是從切割 后所暴露的粉末包裹體的兩個表面產(chǎn)生。因此，當實施“雙夾緊”法時，如此制備的粉末可 到達其中玻璃管被壓制和焊接用以密封所制燈的區(qū)域。如果發(fā)生這種情況，則密封是不理 想的(特別歸因于在密封區(qū)域可能存在的裂縫或者由于在熔融玻璃中因內(nèi)含顆粒而產(chǎn)生 的氣泡)，且必須丟棄該燈。當將汞投配器設(shè)計用于燈內(nèi)時，顆粒的損失可危害其特性，例如 導(dǎo)致形成暗斑。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供克服現(xiàn)有技術(shù)缺點的改良汞投配器，尤其是具有已知 纖維狀投配器的所有優(yōu)點但與之相比具有減少的顆粒損失的投配器。根據(jù)本發(fā)明，這些及其它結(jié)果是使用通過切割具有相同橫截面但較高長度的制成 品得到的具有纖維狀橫截面的汞投配器實現(xiàn)的，所述汞投配器包括-金屬容器；-布置于容器內(nèi)的粉末混合物，其包含至少一種適于通過加熱來釋放汞的材料和 金屬或金屬合金；其特征在于所述金屬或金屬合金具有低于130HV的維氏硬度，所述金屬或合金的 重量百分數(shù)低于粉末混合物總重量的10%，且所述金屬或合金的粉末的尺寸不大于混合物 中其它粉末的尺寸。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將具有上述硬度的金屬或合金填加到用于相似的已知投配器的粉末 混合物，允許減少可發(fā)生于因切割產(chǎn)生的邊緣的顆粒損失，通過所述切割制造了投配器本 身。


參考以下附圖對本發(fā)明進行描述，其中-圖1顯示了本發(fā)明的投配器的第一實施方案；-圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明的投配器的第二可能實施方案；-圖3顯示了從本發(fā)明投配器和現(xiàn)有技術(shù)投配器測試的顆粒損失結(jié)果圖；-圖4顯示了從本發(fā)明投配器和現(xiàn)有技術(shù)投配器測試的顆粒損失實驗的結(jié)果圖， 所述現(xiàn)有技術(shù)投配器具有不同于圖3所示實施例的投配組合物和金屬負載。在圖1和2中，特別及非排除性地相對于代表性粉末及其尺寸，將所繪元件的尺度 和尺度比例進行了改變，以增加這些圖的可讀性。本發(fā)明的投配器具有狹長形狀，具有低于1.5mm直徑的橫截面(可通常以圓圈標 記)及幾毫米的長度。因為纖維狀制成品(可通過切割由其得到本發(fā)明的投配器)具有恒 定的線性汞負載，所以投配器的長度取決于必須引入燈中的汞量。圖1顯示了本發(fā)明投配器的第一實施方案。投配器10是由金屬容器11形成的， 通過在粉末混合物12的周圍彎折金屬帶材(如前所述)制得該金屬容器，以便在投配器的 面(也可稱之為側(cè))的整個長度中留下縫13。典型地，縫13的寬度為200-400微米。借助 于具有與縫相同寬度的柱形輥還將縫用于(當制造通過切割從其獲得投配器10的纖維狀 產(chǎn)品時)壓制粉末，由此在粉末包裹體中形成凹槽14。圖2顯示本發(fā)明的投配器的第二實施方案。在該情形中，由容器21形成投配器 20，所述容器是完全封閉的，但在切割產(chǎn)生的端部處的開口除外，通過所述切割從初始制造 的纖維狀產(chǎn)品得到該投配器。這種類型的投配器可以通過如下方式來制造在其直徑大于 纖維狀最終直徑的金屬管中載入粉末混合物22，拉伸該組件以得到纖維狀制成品并從該制 成品切割所需長度的工件。然而，優(yōu)選通過從填充有混合物22的管開始得到纖維狀制成 品，并使其通過在各個通路中降低制成品橫截面的一系列壓制輥，并在多套輥中使其向前填充。這種投配器20的制造方法比拉延法更優(yōu)選，因為已觀察到，相對于拉延法，軋制允許 獲得更恒定和可重復(fù)的線性汞負載，如以申請人名義的專利US6，679，745B2所述。制造完全封閉的投配器結(jié)構(gòu)的另一方法是通過使帶材邊緣連接或使其重疊來借 助于與對縫型結(jié)構(gòu)所描述的方法類似的方法。該后者方法對于制造具有多邊形橫截面的完 全封閉的汞投配器是特別有用的。制備容器的金屬可以是在空氣中穩(wěn)定的任何金屬。優(yōu)選地，使用易于加工且在加 熱時具有低氣體排出的金屬，以抑制非所需氣體進入預(yù)計使用投配器的燈中，所述投配器 既通過雙夾緊法作為外部汞源，又或者在某些類型的燈中作為內(nèi)部的永久器件。優(yōu)選的金 屬是鋼、鎳或鍍鎳的鐵。制造的投配器的金屬厚度為約十分之幾毫米，典型為約0. 1-0. 3毫米。由在加熱時能夠釋放汞蒸氣的材料和具有特定機械特性的金屬或合金形成用于 本發(fā)明的投配器的粉末混合物(在圖1和圖2中分別標記為12和22)。釋放汞的化合物可以是汞齊；然而，這些化合物的特征在于在約100-200°C的溫 度下已經(jīng)開始釋放元素，由此使得僅對于待用在燈制造過程的投配器的制造可以使用汞 齊，在燈制造過程中未達到這些溫度，在對投配器進行加熱以釋放汞的專用(dedicated) 階段除外。優(yōu)選使用汞與鈦和/或鋯的化合物，例如在專利US 3，657，589中描述的具有 通式TixZryHgz的化合物，且特別是化合物Ti3Hg或在專利公開W02006/008771A1中描述 的化合物，特別是具有重量百分數(shù)組成為Ti22.5-Cu 30-Cr 5. 5_Hg 42的化合物。將這些 化合物以粉末形式用于本發(fā)明的投配器，所述粉末具有低于250 μ m的晶粒尺寸，優(yōu)選低于 125 μ m?；旌衔锏牡诙M分是具有根據(jù)維氏法測得的低于130HV硬度的金屬或金屬合金。 在說明書其余部分，還將這些金屬或合金定義為塑性組分。通過金屬技術(shù)中的標準方法測 量維氏硬度，該方法由如下構(gòu)成將錐形金剛石尖端(具有標準形狀和尺寸)置于在必須測 量硬度的材料表面上，在尖端施加預(yù)定載荷持續(xù)預(yù)定時間，并測量尖端在表面所產(chǎn)生的痕 跡尺寸。維氏硬度值由數(shù)值及其后的符號HV表示。在大多數(shù)通常測量條件下，施加到尖端 的載荷是30kg，且施加載荷持續(xù)10-15秒。這些條件用于本說明書所述的所有測試中，且假定在這些條件下得到本發(fā)明所限 定的維氏硬度值。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，具有這些硬度值的金屬或合金粉末在制備處理產(chǎn)品(由其 獲得投配器)期間具有合適的變形特性。這樣，金屬或合金粉末被汞化合物顆粒所滲透，并 對所述顆粒充當“膠粘劑”。適用于本發(fā)明目的的金屬的例子是鉛、金、銀、銅、鋁、鋅、銦、 錫、鈦和鎳。優(yōu)選地，使用那些在約800-900°C的溫度(在此溫度下加熱投配器以引起汞排 出)下不產(chǎn)生蒸氣的金屬，以免污染燈；使用無毒的金屬，以便于投配器的制造操作及其使 用后的處理，以及低成本的金屬。根據(jù)這些進一步的選擇標準，優(yōu)選的是錫(具有30-60HV 的硬度)、鋁(20-50HV)、銅(50-90HV)、鈦(60-80HV)和鎳(100-130HV)。根據(jù)其組成，合金 具有可顯著變化的硬度。對本發(fā)明有用的合金是鋁-銅合金，例如包含25重量％ (或更 多)的鋁而硬度為約130HV (或更低)的合金；具有約60-130HV硬度的銅-鋅合金；或包含 約30-80重量％錫的銅-錫合金。為了實現(xiàn)投配器中顆粒損失的降低，需要小百分數(shù)的塑性金屬或合金，其占粉末 混合物總重量的0. 5-10%。使用低于0. 5%的重量百分數(shù)，塑性組分的量過少而不能獲得
5“膠粘”效果，而大于10%的量導(dǎo)致汞化合物量的無效減少而不提供其它優(yōu)點。優(yōu)選地，塑 性組分占粉末混合物的2-5重量％。除重量比率之外，粉末的保持效果還歸因于形成混合物的材料粉末的尺度比率。 具有過大尺寸的塑性組分粉末可導(dǎo)致高度非均勻的混合物，以及其中不存在塑性組分的相 對寬的混合物區(qū)域，且因此不能完成其任務(wù)。另一方面，發(fā)明人觀察到過細的塑性組分粉末 雖然確保了混合物的最好均勻性，但不能實現(xiàn)來自投配器的切割邊緣的顆粒損失的減少。 已證明，為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，塑性組分的粉末具有的尺寸必須不大于汞化合物粉末的 尺寸且優(yōu)選為汞化合物粉末的尺寸的0. 2-0. 8倍。用于本發(fā)明投配器的粉末混合物可以包含除兩種上述組分外的其它組分。例 如，混合物優(yōu)選地包含用于吸附存在于成品燈中或在其制造步驟中的氣體的吸氣材料粉 末。正如在本領(lǐng)域所公知的，優(yōu)選的吸氣材料是金屬例如鈮、釩和鉿，且優(yōu)選鈦和鋯，或鋯 與過渡元素、鋁或稀土的合金。優(yōu)選的吸氣材料是&-A1合金，其包含約16重量％鋁，或 灶-Co-A合金(其中A表示選自Y，La或稀土的一種或多種元素)，在以申請人名義的專利 US 5，961，750中對其進行了描述。吸氣材料顆粒的尺寸與汞化合物顆粒相似。當投配器中存在的粉末混合物包含3 (或更多)種組分時，塑性組分的量按重量計 必須為混合物總重量的0. 5-10% (優(yōu)選2-5% )。
具體實施方案將通過以下實施方案進一步說明本發(fā)明。實施例1根據(jù)文中所述方法，制造了具有如圖1所示形狀的不同汞投配器樣品，且所述汞 投配器樣品含有具有重量百分數(shù)組成為Ti 22. 5-Cu30-Cr 5. 5_Hg 42的汞化合物(申請人 以名稱St 545出售)、重量百分數(shù)組成為Ir 84-Α1 16的吸氣合金(申請人以名稱St 101 出售)以及鋁的粉末混合物，鋁在參照樣品中并不存在。對于汞化合物和吸氣合金，粉末的 平均尺寸低于180微米，且對于鋁，粉末的平均尺寸低于125微米。在表1中給出了用于不 同樣品的混合物的重量百分數(shù)組成。表 1 不考慮混合物的不同組成，在相同條件下制備所有樣品，且特別通過對柱形輥施 加相同壓縮載荷以在粉末包裹體上形成凹槽，且通過使用相同工具和相同的施加強度從初始纖維狀制成品切割樣品。通過在振動盤上振動樣品持續(xù)10-40分鐘不等的時間，且測量在測試起始和結(jié)束 時按重量計的顆粒損失來對這些系列樣品(對于每一類型均為300片8mm長)進行顆粒損 失測試。對每一樣品重復(fù)5次顆粒損失測試。在圖3中的坐標圖中說明了測試結(jié)果。對每一系列樣品顯示了兩條曲線，上方曲 線和下方曲線表示該系列樣品隨時間的顆粒損失的最大值和最小值(以與粉末混合物總 重量的重量百分數(shù)來表示)。字母“C”表示與參照樣品相關(guān)的兩條曲線，而數(shù)字1、2、3標記 了與具有相應(yīng)于表1中數(shù)字的樣品系列相關(guān)的曲線。具有下標“最大”的曲線表示了給定 系列樣品的最大顆粒損失值，而具有下標“最小”的曲線表示了最小顆粒損失值。實施方案2與實施方案1相似，制造了具有圖1所示形狀的不同汞投配器樣品，且所述汞投配 器樣品含有鈦-汞化合物(申請人以名稱St 505出售)、重量百分數(shù)組成為& 84-A1 16 的吸氣合金(申請人以名稱StlOl出售)以及鋁的粉末混合物，鋁在參照樣品中并不存在。 在表2中給出了用于不同樣品的混合物的重量百分數(shù)組成。表2 在圖4中的坐標圖中說明了測試結(jié)果。在這種情況下，標記“Cl”表示了與參照樣 品相關(guān)的兩條曲線，而數(shù)字4表示了與本發(fā)明樣品相關(guān)的曲線，其組成記載在表2中；在這 種情況下，具有下標“最大”的曲線也表示了給定系列樣品的最大顆粒損失值，而具有下標 “最小”的曲線表示了最小顆粒損失值。圖3和圖4中的曲線顯示出本發(fā)明的樣品與參照樣品相比具有明顯降低的顆粒損 失，且在損失顆粒量方面具有較小變化性。除了降低的顆粒損失外，所損失顆粒量的較小變 化性的特性在燈的工業(yè)制造中也是有用的，因為它允許具有較高的汞投放可重復(fù)性。
權(quán)利要求
一種具有纖維狀橫截面的汞投配器件(10；20)，其通過切割具有相同橫截面但較高長度的制成品獲得，該器件包括 金屬容器(11；21)； 粉末混合物(12；22)，其包含至少一種適于通過加熱來釋放汞的材料和金屬或金屬合金，所述混合物布置于容器內(nèi)；其特征在于所述金屬或金屬合金具有低于130HV的維氏硬度，所述金屬或合金的重量百分數(shù)低于粉末混合物總重量的10％，且所述金屬或合金粉末的尺寸不大于混合物中其它粉末的尺寸。
2.權(quán)利要求1所述的器件(10)，具有梯形橫截面，在其面的整個長度中具有寬度為 200-400 μ m的縫(13)，以及通過壓制與縫(13)相應(yīng)布置的粉末在粉末混合物(12)中獲得 的凹槽(14)。
3.權(quán)利要求1所述的器件(20)，具有完全封閉的圓形或多邊形橫截面。
4.權(quán)利要求1所述的器件，其中用于制備容器的金屬選自鋼、鎳、或鍍鎳的鐵。
5.權(quán)利要求1所述的器件，其中在成品投配器中的容器的金屬厚度為約0.1-0. 3mm。
6.權(quán)利要求1所述的器件，其中所述汞釋放材料是汞與鈦和/或鋯的化合物。
7.權(quán)利要求6所述的器件，所述汞釋放材料選自化合物Ti3Hg和重量百分組成為Ti 22. 5-Cu 30-Cr 5. 5_Hg 42 的化合物。
8.權(quán)利要求6所述的器件，所述汞釋放材料的粉末具有小于250μ m的顆粒尺寸。
9.權(quán)利要求8所述的器件，其中所述顆粒尺寸低于125μ m。
10.權(quán)利要求1所述的器件，其中所述金屬或金屬合金選自鉛、金、銀、銅、鋁、鋅、銦、 錫、鈦和鎳、包含至少25重量％鋁的鋁-銅合金、銅-鋅合金和包含30-80重量％錫的 銅-錫合金。
11.權(quán)利要求1所述的器件，其中所述金屬或金屬合金的存在量以重量百分比計高于 粉末混合物總重量的0.5%。
12.權(quán)利要求1所述的器件，其中所述重量百分比為2-5%。
13.權(quán)利要求1所述的器件，其中金屬或金屬合金粉末的尺寸為汞釋放材料粉末的尺 寸的0. 2-0. 8倍。
14.權(quán)利要求1所述的器件，其中所述混合物還包含吸氣材料粉末。
15.權(quán)利要求14所述的器件，其中所述吸氣材料選自鋯、鈦、鈮、釩、鉿以及鋯與一種 或多種選自過渡元素、鋁或稀土的合金。
16.權(quán)利要求15所述的器件，其中所述合金選自包含約16重量％鋁的鋯-鋁合金和 Zr-Co-A合金，其中A表示一種或多種選自Y、La或稀土的元素，其大概具有重量百分組成 Zr 80-Co 15-A 5。
17.權(quán)利要求14所述的器件，其中所述吸氣材料粉末具有小于250μ m的顆粒尺寸。
18.權(quán)利要求14所述的器件，其中具有低于130HV的維氏硬度的金屬或金屬合金的存 在量以重量百分比計高于粉末總重量的0. 5%。
19.權(quán)利要求18所述的器件，其中所述重量百分比是2-5%。
20.一種燈，其含有權(quán)利要求1所述的汞投配器件。
21.通過雙夾緊法制備燈的方法，其中使用權(quán)利要求1所述的汞投配器件實施所述方法。
全文摘要
公開了具有高度降低的顆粒損失且含有釋汞化合物和塑性金屬或合金及任選的吸氣材料的粉末混合物的汞投配器(10，20)。一種具有纖維狀橫截面的汞投配器件(10；20)，其通過切割具有相同橫截面但較高長度的制成品獲得，該器件包含金屬容器(11；21)及粉末混合物(12；22)，該粉末混合物包含至少一種適于通過加熱來釋放汞的材料和金屬或金屬合金，所述混合物布置于容器內(nèi)。所述金屬或金屬合金具有低于130HV的維氏硬度，其重量百分數(shù)低于粉末混合物總重量的10％，且所述金屬或合金粉末的尺寸不大于混合物中另一種粉末的尺寸。
文檔編號H01J61/28GK101896988SQ200880120742
公開日2010年11月24日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者A·科拉扎, D·迪詹彼得羅, G·圣泰拉, V·馬薩羅 申請人:工程吸氣公司