本發(fā)明涉及一種以微晶材料為纖芯的稀土離子摻雜光纖及其制備方法。尤其涉及一種鉺鐿共摻微晶玻璃為纖芯的磷酸鹽玻璃微晶光纖，適用于光纖通訊、光纖激光器、光纖傳感器等光纖應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

光纖作為一種新興的科技產(chǎn)物，在通訊領(lǐng)域，傳感器應(yīng)用領(lǐng)域，以及最近發(fā)展起來的光纖激光器領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用，傳統(tǒng)的光纖的結(jié)構(gòu)由纖芯和包層的組成，光纖中傳導(dǎo)的光在光纖的纖芯中傳輸，由于包層材料的折射率比纖芯的折射率低，在光纖的數(shù)值孔徑以內(nèi)入射的光會在纖芯和包層的界面上發(fā)生全反射，從而將光限制在光纖內(nèi)部。這種普通光纖廣泛應(yīng)用在光纖遠(yuǎn)距離通訊和光纖傳感器方面。

在目前的稀土離子摻雜光纖中，可以使用稀土離子對光纖纖芯進(jìn)行摻雜，通過稀土離子對光的轉(zhuǎn)換作用可以實(shí)現(xiàn)對輸入光纖內(nèi)的光進(jìn)行頻率波長的轉(zhuǎn)換，或者在注入泵浦光的情況下可以實(shí)現(xiàn)對輸入信號的放大作用，這類光纖廣泛應(yīng)用在現(xiàn)在光纖通訊中的光纖放大器和各種光纖激光器上，也是現(xiàn)在各個科研單位和機(jī)構(gòu)的重點(diǎn)研究方向。通過調(diào)節(jié)光纖纖芯中稀土離子的種類，濃度，可以實(shí)現(xiàn)各種不同用途不同作用目的的摻雜光纖。

對于摻雜光纖，尤其用于光纖放大器和激光器的摻雜光纖，目前大多數(shù)科研單位和機(jī)構(gòu)都致力于通過調(diào)節(jié)纖芯雜質(zhì)的種類和濃度以及光纖的結(jié)構(gòu)來改善纖芯材料的泵浦光吸收效率，熒光特性，單位長度增益，熒光分支比，譜線寬度，各能級熒光壽命以及熱效應(yīng)等諸多物理特性。

與此同時，對各種光學(xué)玻璃的研究中，微晶玻璃因?yàn)槟軌驅(qū)ξ⒕?nèi)部的稀土離子提供一個低聲子能量的環(huán)境，所以在對提高摻雜玻璃的熒光壽命，提高玻璃對泵浦光的吸收效率方面都有明顯的積極作用。

結(jié)合上面兩種研究現(xiàn)狀，如果能夠把微晶玻璃材料作為纖芯材料拉制成光纖，就可以利用微晶材料的優(yōu)良光學(xué)性能來提高光纖的性能，從而使摻雜光纖的應(yīng)用性能得到很大的提升。然而，從目前所報(bào)道的科技成果來看，還沒有某個科研單位和機(jī)構(gòu)有過這方面的嘗試。以微晶材料為纖芯的光纖還未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是結(jié)合微晶材料的優(yōu)良光學(xué)性能和目前正在大量研究和使用并具有更廣泛的應(yīng)用前景的鉺鐿摻雜光纖相結(jié)合，提供一種新型的光纖材料以及這種材料的制作方法。

所述的稀土摻雜微晶玻璃光纖尤其代表鉺鐿摻雜磷酸鹽微晶玻璃光纖，由鉺鐿摻雜的普通玻璃經(jīng)過高溫?zé)崽幚淼玫?。具體的高溫?zé)崽幚頊囟群吞幚頃r間可以根據(jù)材料的DTA曲線分析得到。材料的化學(xué)組分如下：

所述的包層材料組分為：

所述的包層材料組分比例為：P₂O₅：69～71％，Al₂O₃：3.8～4.1％，Li₂CO₃：.3.2～3.5％，CaF₂：21～24％；

所訴的纖芯材料組分比例為：P₂O₅：66～69％，Al₂O₃：3.6～3.9％，Li₂CO₃：3.0～3.2％，CaF₂：23～25％，Er₂O₃：0.15～0.25％，Yb₂O₃：0.9～1.1％。

其中具體的摩爾百分比也可以根據(jù)具體的情況做微調(diào)。

其具體的制作方法如下：

1)按照上面中的化學(xué)成分的試劑稱量混合后充分研磨，之后將試劑放在高溫爐中從室溫升溫到1300度，使試劑高溫熔融成液態(tài)形式，之后將液體倒入一個預(yù)先升溫至450度的圓柱狀模具中，玻璃液迅速冷卻變成固態(tài)玻璃棒，之后在450度環(huán)境中保溫8小時以釋放其中的熱應(yīng)力。

2)按照最終的光纖包層和纖芯的直徑比例在包層中間打一個圓孔，用來放置光纖芯棒。

3)把芯玻璃棒在光纖拉絲機(jī)或者其他加熱工具上等比例縮徑成上面的包層棒中心孔徑相同的直徑的芯玻璃細(xì)棒。

4)將步驟3中得到的芯玻璃細(xì)棒放在馬弗爐中從室溫升至650度進(jìn)行熱處理，在650的環(huán)境下保溫3個小時，使其內(nèi)部長出微晶，此時微晶尺寸在30nm左右。

5)將步驟4中得到的長出微晶的芯玻璃細(xì)棒放入步驟2中的包層棒中間的孔中，得到光纖預(yù)制棒。

6)將步驟5得到的光纖預(yù)制棒在光纖拉絲機(jī)上用盡量快的速度拉制成光纖，便得到了纖芯為微晶結(jié)構(gòu)包層無微晶結(jié)構(gòu)的光纖。

上述步驟中4中的熱處理溫度是通過對材料進(jìn)行DTA分析在選擇的高于轉(zhuǎn)變溫度的一個溫度，具體的實(shí)際操作中也可根據(jù)對晶粒尺寸和生長時間的要求再作調(diào)整。

本發(fā)明的目的是通過結(jié)合微晶材料的優(yōu)良的光學(xué)性能和現(xiàn)在正在廣泛研究和應(yīng)用的摻雜光纖的優(yōu)點(diǎn)，提供一種新的光纖材料。目前在摻雜光纖中，纖芯材料主要是摻雜有稀土元素的玻璃材料，利用稀土材料的對光能量的良好的轉(zhuǎn)換作用，在通訊工程中的光纖放大器中，摻雜稀土的光纖可以對光纖內(nèi)的光信號進(jìn)行有效的放大，在光纖激光器中，摻雜稀土的光纖可以產(chǎn)生線寬很窄，強(qiáng)度很高的激光。在這兩種光纖的應(yīng)用中，影響光纖的性能的其中一個物理因素就是稀土離子的熒光壽命，如果能夠采取某種措施使稀土離子的熒光壽命變長，那么光纖放大器就可以在相同的光纖長度條件下得到更大的增益，或者說要得到某個增益，需要的光纖長度更短，這對于縮短光纖放大器的體積，簡化光纖放大器的結(jié)構(gòu)很有用處；同樣，熒光壽命變長也可以便光纖激光器更高效地吸收泵浦光，從而輸出強(qiáng)度更高，線寬更窄的激光，這對提高激光的質(zhì)量也是非常重要的。

進(jìn)一步講，稀土離子的熒光壽命也受到多方面的影響，比如離子的濃度，離子周圍其他的一些激活離子的種類和數(shù)量，基質(zhì)材料等等。其中材料對離子的影響主要表現(xiàn)在基質(zhì)中聲子能量的大小對熒光壽命的影響。由于玻璃態(tài)的材料內(nèi)部分子排列是無規(guī)則的，所以聲子能量普遍較大，而晶體材料的分子基本都分布在晶格上，所以相對而言聲子能量要明顯減弱，所以位于晶體內(nèi)部的稀土離子更傾向于擁有更長的熒光壽命。而要使玻璃中的稀土離子進(jìn)入晶體環(huán)境的一個解決辦法就是制作微晶玻璃，也就是在對玻璃材料進(jìn)行熱處理，使其內(nèi)部長出微小的晶粒，這些晶粒既可以給稀土離子提供一個晶體環(huán)境，又能保證玻璃的良好的透明狀態(tài)。以目前的文獻(xiàn)資料來看，經(jīng)過微晶處理的玻璃在提升稀土離子的熒光壽命，提高光能量轉(zhuǎn)化效率方面確實(shí)存在明顯優(yōu)勢。

因此，以微晶材料為纖芯的光纖在科研和實(shí)際工程中有廣泛的應(yīng)用價值，尤其在提高光纖放大器和光纖激光器方面有很重要的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1：預(yù)制棒包層制作過程示意圖；

圖2：預(yù)制棒芯棒制作示意圖；

圖3：預(yù)制棒組合拉絲過程示意圖；

圖4：包層和纖芯玻璃棒的實(shí)物圖片；

圖5：纖芯玻璃的DTA曲線；

圖6：樣品成品的TEM圖像；

圖7：樣品成品的TEM圖像；

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實(shí)施例1：

以磷酸鹽基質(zhì)的鉺鐿共摻玻璃為纖芯的光纖為例，依據(jù)權(quán)利要求中的組分比例計(jì)算需要的組分質(zhì)量，用電子天平準(zhǔn)確稱量所述兩組化學(xué)試劑后，分別混合研磨，直至充分融合。之后將材料放高溫煅燒爐中燒至1300攝氏度，待試劑充分融化并排除溶解在液體內(nèi)的氣泡后，將玻璃液體倒入已經(jīng)預(yù)熱在450度的直徑15mm的模具中，經(jīng)過在450度環(huán)境下8個小時的退火釋放完內(nèi)部應(yīng)力，即分別成了芯棒和包層棒。

得到芯棒和包層棒后，根據(jù)最終光纖的纖芯和包層的直徑比(1∶25)，和包層的直徑(15mm)，在包層棒中心打出一個直徑0.6mm的孔。對于芯棒，利用拉絲機(jī)把芯棒拉制成0.6mm的細(xì)棒。

對芯棒材料的進(jìn)行DTA分析，根據(jù)DTA圖像，我們選擇熱處理的溫度為650度，將芯棒從室溫升至650度后分別持續(xù)加熱2小時，3小時，4小時后得到的材料在透射電鏡(TEM)下的圖像入圖，我們選擇在熱處理3小時的芯棒作為最終的光纖的芯材料。

將經(jīng)過熱處理后的芯棒放入包層棒中的通孔中以完成光纖預(yù)制棒的制作，之后將預(yù)制棒在拉絲機(jī)上快速拉絲得到微晶光纖。

具體操作過程中，根據(jù)材料組分的調(diào)整，具體的熱處理溫度可以根據(jù)情況調(diào)整，模具的直徑大小也可做出調(diào)整，但都應(yīng)該落入本發(fā)明專利的保護(hù)范內(nèi)。