一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉及其方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉及其方法。選用帶有異種電荷的表面活性劑和引發(fā)劑，采用原位細乳液聚合方法制備得到粒徑為50-160nm的兩種表面電性相反的樹脂包覆顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑的復(fù)合彩色乳膠粒子。將兩種表面帶有相反電性的彩色乳膠按照一定比例混合，乳膠粒子由于帶有相反電荷而絮凝，通過改變反應(yīng)溫度、攪拌速度及時間等，最終得到粒徑為5-10um的復(fù)合彩色墨粉粒子。本方法采用聚合樹脂包覆顏料、蠟等功能組分，有效解決了顏料及蠟的外漏、分布不均勻等問題。通過兩種表面電荷相反的彩色乳膠的凝聚，解決了常規(guī)乳液凝聚由于凝聚劑的加入引起的雜質(zhì)問題，制備的彩色墨粉復(fù)合粒子具有組分分布均勻、粒徑可控、形貌較好、雜質(zhì)少等優(yōu)點。
【專利說明】一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉及其方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種彩色打印機、復(fù)印機、傳真機及印刷機所用彩色墨粉及其制備方法，特別是一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉及其方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著辦公自動化的發(fā)展以及彩色打印、復(fù)印的普及，作為彩色打印、復(fù)印、傳真、印刷用耗材的彩色墨粉，其市場需求巨大，發(fā)展迅猛。傳統(tǒng)的熔融粉碎法墨粉制備技術(shù)已經(jīng)不能滿足彩色打印的高性能，高分辨需求。目前彩色打印機、復(fù)印機、傳真機以及印刷機所用的彩色墨粉都是化學(xué)方法合成的聚合粉。聚合法彩色墨粉主要由樹脂、顏料、蠟、電荷劑以及添加劑組成，聚合法制備彩色墨粉的方法主要有懸浮聚合法和乳液聚合法，乳液聚合由于乳膠粒徑小、分布窄，荷電均勻、分辨率高，成為彩色墨粉的主要制備方法。Xerox, Konica,Minolta等公司是較早研究乳液聚合法制備彩色墨粉的公司，制備的墨粉粒子粒徑可達到5um，并且在打印、復(fù)印時，分辨率和色彩得到顯著的提高。
[0003]目前乳液聚合法制備彩色墨粉的研究，主要是通過乳液聚合制備納米樹脂乳液，與顏料分散乳液及蠟乳液進行混合，再通過凝聚復(fù)合的方式制備粒徑符合要求的彩色墨粉復(fù)合粒子，經(jīng)外添制得彩色墨粉；如邯鄲漢光公司(專利CN201110188387.4、CN201210226541.7)、深圳市樂普泰公司(專利CN201110446293.2)均報道了乳液聚合法制備彩色墨粉的方法。彩色墨粉的制備，也可以將顏料、蠟、電荷劑與樹脂單體混合后乳化，采用原位乳液聚合法制備彩色墨粉粒子，再通過凝聚復(fù)合及外添制備彩色墨粉，如無錫佳騰(專利CN200910233446.8)，寧波弗萊斯通專利CN201110114579.0均是通過原位乳液聚合法制備彩色墨粉；專利US 2011104606 (CN200910272567.3)是采用原位乳液聚合法分別制備陰離子型含蠟和納米二氧化硅的聚合物乳膠粒子，以及陽離子型含有顏料和納米二氧化硅的聚合物復(fù)合乳膠粒子，最后再將兩種不同電性的復(fù)合乳膠粒子凝聚，過濾、洗滌、干燥制得墨粉。
[0004]目前乳液聚合法彩色墨粉的制備，顏料乳液、蠟乳液及樹脂乳液是物理混合，顏料及蠟與樹脂結(jié)合不牢固，分散不均勻，顏料和蠟易外漏，聚集在墨粉粒子表面，存在荷電不均及打印效果不佳的問題。為了解決這一問題，聞麗佳等在專利CN201110446293.2將顏料乳液、蠟乳液及成核樹脂乳液進行凝聚，再加入成核樹脂乳液，在核粒子周圍凝聚成核殼結(jié)構(gòu)，經(jīng)升溫球化處理，制的墨粉粒子，解決著色劑和蠟易脫離引起感光鼓和顯影鼓污染的問題。
[0005]納米乳膠粒子凝聚復(fù)合制備彩色墨粉粒子，凝聚方法可以通過異種電荷靜電凝聚(如專利 US2011104606)、調(diào)節(jié) PH (如專利 CN201110188387.4、CN201210226541.7、US2012189957)、用聚合電解質(zhì)(如專利CN201210204474.9)等方式先凝聚再熱固結(jié)制備彩色墨粉粒子。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉及其方法，解決顏料、蠟與樹脂結(jié)合不牢固容易外漏的問題。即通過細乳液聚合法，采用樹脂包覆顏料、蠟及電荷劑，制備具有核殼結(jié)構(gòu)的兩種表面帶有異種電荷的復(fù)合乳膠粒子，再通過靜電吸引作用實現(xiàn)凝聚，繼而升溫使其熱固結(jié)，制備粒徑及形貌均符合要求的彩色墨粉粒子。
[0007]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下:一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，由以下重量分數(shù)的組分組成:
[0008]陰離子型乳化劑1-2份；
[0009]非離子型乳化劑5-8份；
[0010]陽離子乳化劑5-10份；
[0011]陰離子型引發(fā)劑1-2.5份；
[0012]陽離子型引發(fā)劑0.5-L5份；
[0013]去離子水1600-2400 份；
[0014]4%的消泡劑50-100份；
[0015]疏水納米S12 2-5份；
[0016]有機相B:
[0017]苯乙烯70-80份；
[0018]丙烯酸丁酯20-30份；
[0019]無水乙醇3-10份；
[0020]顏料4-8 份；
[0021]石蠟5-15 份；
[0022]電荷調(diào)節(jié)劑0.1-0.5份；
[0023]其中，有機相B為兩份，陰離子型乳化劑與非離子乳化劑質(zhì)量比(1:3)-(1:5)。
[0024]所述的顏料為有機紅色顏料、黃色顏料、藍色顏料中的任意一種，其中紅色顏料為PR57: 1、PR122或者PR184等，黃色顏料為PY17、PY74或ΡΥ93等，藍色顏料為酞青藍ΡΒ15:3或 ΡΒ15:4 等。
[0025]所述的電荷調(diào)節(jié)劑為湖北鼎龍化工有限公司生產(chǎn)的Ε84金屬絡(luò)合物。
[0026]所述的陰離子型乳化劑為羧酸鹽類、磺酸鹽類、硫酸脂鹽類等，優(yōu)選十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的一種，非離子型乳化劑為OP乳化劑或TX乳化劑中的一種。
[0027]所述的陽離子乳化劑為季銨鹽類乳化劑，優(yōu)選十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基氯化銨中的一種或幾種。
[0028]所述的陰離子型引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種，陽離子型引發(fā)劑為偶氮二異丁基米鹽酸鹽。
[0029]所述的消泡劑為質(zhì)量分數(shù)為4%的有機娃消泡劑溶液。
[0030]一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備彩色墨粉的方法，包括以下步驟:
[0031]⑴將電荷調(diào)節(jié)劑溶解于無水乙醇，顏料超聲下分散于苯乙烯與丙烯酸丁酯混合單體中，將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液在超聲下滴加入混合單體中，繼續(xù)超聲分散10-20min，制得混合均勻的混合料A ;
[0032]⑵將混合料A置于65°C的水浴中，將石蠟加入至混合料A中，待石蠟完全融化，攪拌，得到均一的有機相B，按照相同方法制備兩份有機相B ；
[0033]⑶將陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑按質(zhì)量比(1:3)-(1:5)置于燒杯中，陽離子乳化劑置于另外一個燒杯中，分別加入有機相B 5-10倍質(zhì)量的去離子水，攪拌至形成均一的水相C和D，然后分別置于65°C的水浴中，啟動高剪切乳化機，將轉(zhuǎn)速升至15Kr/min，分別將兩份有機相B緩慢加至水相C和D中，滴加完畢，繼續(xù)乳化30min，分別得到均一的陰離子型細乳液E和陽離子型細乳液F ；
[0034]⑷將陰離子細乳液E和陽離子型細乳液F分別轉(zhuǎn)移至裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，保持攪拌速度250r/min，升溫至聚合溫度80°C后，在陰離子細乳液E中緩慢滴加陰離子型引發(fā)劑的水溶液，在陽離子型細乳液F中緩慢滴加陽離子型引發(fā)劑的水溶液，維持反應(yīng)溫度7-8h;將物料冷卻至常溫，分別得到陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H ；
[0035](5)測試陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H混合后的Zeta電勢，在Zeta電勢接近Omv時確定兩種乳膠的混合比；
[0036](6)將陰離子型復(fù)合乳液G或陽離子型復(fù)合乳液H與消泡劑加入帶有攪拌的反應(yīng)爸中，升溫到40°C,在1800r/min的轉(zhuǎn)速下,按照確定的混合比緩慢地加入另一種相反電荷的復(fù)合乳液，保持高速攪拌30min，降低攪拌速度到800-1200r/min，升高溫度到55_70°C，保持30-40min，然后升高溫度到70_80°C，保持40_50min，冷卻至室溫，固液分離，去除液相，洗滌，得到準(zhǔn)球形復(fù)合粒子；
[0037](7)之后，在40_45°C下對球形顆粒進行真空干燥，使得其含水量小于lwt% ；
[0038](8)最后，加入疏水納米S12,對經(jīng)干燥處理的準(zhǔn)墨粉顆粒進行改性處理，得到彩色墨粉粒子。
[0039]本發(fā)明的原理
[0040]本發(fā)明采用原位細乳液聚合法制備彩色墨粉用復(fù)合乳膠粒子，制備細乳液通常需要加入憎水劑作助穩(wěn)定劑，通過憎水劑在單體液滴表面形成界面障礙，Iaplace壓差，延緩單體從小液滴向大液滴遷移，從而使細乳液能夠穩(wěn)定存在。本發(fā)明將憎水性顏料和石蠟作為助穩(wěn)定劑，不僅對細乳液起到穩(wěn)定作用，并且能夠使顏料和蠟更易被聚合物包覆。采用乙醇溶解電荷調(diào)節(jié)劑再分散于單體中，解決電荷調(diào)節(jié)劑的納米分散問題。由于電荷調(diào)節(jié)劑既不溶于單體，也不溶于水，但能溶于乙醇，而乙醇和單體苯乙烯、丙烯酸丁酯可以互溶，因此將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液加入單體，采用溶劑非溶劑法，就能實現(xiàn)電荷調(diào)節(jié)劑在單體中的均勻分散，進而被聚合物包覆。
[0041]采用樹脂對顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑進行封裝，不僅解決了顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑在樹脂中的均勻分散問題，而且有效的解決了顏料及蠟與樹脂結(jié)合不牢固容易外漏的問題。通過選取不同電性的乳化劑和不同電性類型的引發(fā)劑，使乳膠粒子表面帶有相反的電荷，采用異種電荷相互吸引的原理實施異相絮凝，形成交叉網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，升溫收縮，再通過固結(jié)、清洗、干燥、外添等步驟，得到粒徑符合要求的彩色墨粉粒子。
[0042]本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果:本發(fā)明采用原位細乳液聚合及靜電凝聚方法制備彩色墨粉，將顏料和蠟作為細乳液聚合的助穩(wěn)定劑，采用聚合物對顏料、蠟及電荷調(diào)節(jié)劑進行封裝，制備的復(fù)合粒子為核殼結(jié)構(gòu)，可以有效解決顏料及蠟的外漏問題，以及各功能組分的均勻分散問題。通過原位細乳液聚合制備表面帶有異種電荷的納米復(fù)合乳膠粒子，并使其共混凝聚、熱固結(jié)及后處理工藝，制備出粒徑為5?10 μ m的的彩色墨粉粒子。本發(fā)明工藝簡單、高效，可有效避免常規(guī)凝聚過程中凝聚劑或者絮凝劑的添加產(chǎn)生的雜質(zhì)問題，制備的彩色墨粉粒子粒徑均勻、分布窄，粒形較好，色彩均勻。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043]圖1為實施例1通過細乳液聚合制備的陰離子和陽離子型復(fù)合乳膠粒子的TEM圖(a陰離子型，b陽離子型)。
[0044]圖2為實施例1制備的彩色墨粉的400倍光學(xué)顯微照片。
[0045]圖3為實施例1制備的彩色墨粉的掃描電鏡照片。

【具體實施方式】
[0046]實施例1
[0047]苯乙烯70份，丙烯酸丁酯30份，無水乙醇7份，石蠟5份，黃色顏料PY174份，電荷調(diào)節(jié)劑0.3份，去離子水1000份，以上組分稱取兩份；
[0048]以及過硫酸鉀1.5份，偶氮二異丁基米鹽酸鹽0.5份，陰離子型乳化劑SDS I份，非離子型乳化劑ΤΧ-1005份，十六烷基三甲基溴化銨CTAB 10份，疏水納米Si022份，4%的有機硅消泡劑XP-130A溶液50份；
[0049]將電荷調(diào)節(jié)劑溶解于無水乙醇，黃色PY17顏料超聲下分散于苯乙烯與丙烯酸丁酯混合單體中，將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液在超聲下滴加入混合單體中，繼續(xù)超聲分散1min,制得混合均勻的物料A ;
[0050]將混合料A置于65°C的水浴中，將石蠟加入至混合料A中，待石蠟完全融化，攪拌，得到均一的有機相B,同樣方法制備相同的另一份有機相B ；
[0051]將陰離子乳化劑和非離子乳化劑加入燒杯中，陽離子乳化劑置于另外一個燒杯中，分別加入900份去離子水，攪拌至形成均一的水相C和D，然后分別置于65°C的水浴中，啟動高剪切乳化機，將轉(zhuǎn)速升至15Kr/min，將兩份相同有機相B分別緩慢加至攪拌著的水相C和D中，滴加完畢，繼續(xù)乳化20min，得到均一的陰離子型細乳液E和陽離子型細乳液F；
[0052]將陰離子細乳液E和陽離子型細乳液F分別轉(zhuǎn)移至裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，保持攪拌速度250r/min，升溫至聚合溫度80°C后，在陰離子細乳液E中緩慢滴加100份陰離子型引發(fā)劑的水溶液，在陽離子型細乳液F中緩慢滴加100份陽離子型引發(fā)劑的水溶液，維持該反應(yīng)溫度7h;將物料冷卻至常溫，分別得到陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H，其陰離子和陽離子型復(fù)合乳膠粒子電鏡圖如圖1所示。
[0053]測試陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H不同混合比例下混合乳液的Zeta電位，在Zeta電勢接近Omv時混合體積比例約為1:1。
[0054]將陰離子型復(fù)合乳液G及消泡劑溶液加入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，升溫到40°C，在1800r/min的轉(zhuǎn)速下，按照體積比1:1的比例緩慢的加入陽離子型復(fù)合乳液H，保持30min，降低攪拌速度到1000r/min升高溫度到55°C左右，保持40min，然后升高溫度到70°C，保持50min，使小粒子形貌光滑、固結(jié)，冷卻至室溫，固液分離，去除液相，洗滌，得到準(zhǔn)球形復(fù)合粒子。
[0055]之后，在40_45°C下對球形顆粒進行真空干燥，使其含水量小于lwt%。
[0056]最后，加入疏水納米S12，對經(jīng)干燥處理的準(zhǔn)墨粉顆粒進行改性處理，得到黃色墨粉粒子，其顯微照片和TEM圖如圖2、3所示。
[0057]實施案例2
[0058]苯乙烯80份，丙烯酸丁酯20份，無水乙醇3份，石蠟15份，藍色顏料PB15:36份，電荷調(diào)節(jié)劑0.1份，去離子水800份，以上組分稱取兩份；
[0059]以及過硫酸鉀2.5份，偶氮二異丁基米鹽酸鹽1.5份，陰離子型乳化劑SDS 2份，非離子型乳化劑TX-100 6份，陽離子型乳化劑DTAB 7份，疏水納米Si025份，4%的有機硅消泡劑XP-130A 80份；
[0060]將電荷調(diào)節(jié)劑溶解于無水乙醇，藍色PB15:3顏料超聲下分散于苯乙烯與丙烯酸丁酯混合單體，將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液在超聲下滴加入混合單體中，繼續(xù)超聲分散15min,制得混合均勻的物料A ；
[0061 ] 將混合料A置于65°C的水浴中，將石蠟加入至混合料A中，待石蠟完全融化，攪拌，得到均一的有機相B,同樣方法制備另外一份有機相B ；
[0062]將陰離子乳化劑和非離子乳化劑置于一個燒杯中，陽離子乳化劑置于另外燒杯中，分別加入750份去離子水，攪拌至形成均一的水相C和D，然后分別置于65°C的水浴中，啟動高剪切乳化機，將轉(zhuǎn)速升至15Kr/min，將兩份有機相B分別緩慢加至攪拌著的水相C和D中，滴加完畢，繼續(xù)乳化15min，分別得到均一的陰離子型細乳液E和陽離子型細乳液F ;
[0063]將陰離子細乳液E和陽離子型細乳液F分別轉(zhuǎn)移至裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，保持攪拌速度250r/min，升溫至聚合溫度80°C后，在細乳液E中緩慢滴加50份陰離子型引發(fā)劑的水溶液，在細乳液F中緩慢滴加50份陽離子型引發(fā)劑的水溶液，維持該反應(yīng)溫度7.5h ;將物料冷卻至常溫，分別得到陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H0
[0064]將H乳液和消泡劑溶液加入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，升溫到40°C，在1800r/min的轉(zhuǎn)速下，按照H乳液體積比為1:1比例緩慢的加入G乳液，保持30min，當(dāng)混合乳液粘度增大，出現(xiàn)絮凝后，降低攪拌速度到1200r/min，升高溫度到70°C左右，保持30min，然后升高溫度到80°C，保持40min，使小粒子形貌光滑、固結(jié)，冷卻至室溫，固液分離，去除液相，洗滌，得到準(zhǔn)球形復(fù)合粒子。
[0065]之后，在40_45°C下對球形顆粒進行真空干燥，使得其含水量小于lwt%。
[0066]最后，加入疏水納米S12，對經(jīng)干燥處理的準(zhǔn)墨粉顆粒進行改性處理，得到藍色墨粉粒子。
[0067]實施例3
[0068]苯乙烯75份，丙烯酸丁酯25份，無水乙醇10份，石蠟10份，紅色顏料PR122S份，電荷調(diào)節(jié)劑0.5份，去離子水1200份，以上組分稱取兩份；
[0069]過硫酸銨I份，偶氮二異丁基米鹽酸鹽I份，陰離子型乳化劑SDS 2份，非離子型乳化劑8份，陽離子型乳化劑DTAB 5份，疏水納米Si023份，4%的有機硅消泡劑XP-130A溶液100份；
[0070]將電荷調(diào)節(jié)劑溶解于無水乙醇，紅色PR122顏料超聲下分散于苯乙烯與丙烯酸丁酯混合單體，將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液在超聲下滴加入混合單體中，繼續(xù)超聲分散20min，制得混合物料A ；
[0071 ] 將混合料A置于65°C的水浴中，將石蠟加入至混合料A中，待石蠟完全融化，攪拌，得到均一的有機相B,同樣方法制另外一份有機相B ；
[0072]將陰離子乳化劑SDS和非離子乳化劑TX-100置于一個燒杯中，陽離子型乳化劑DTAB置于另外一個燒杯中，分別加入1100份去離子水，攪拌至形成均一的水相C和D，然后分別置于65°C的水浴中，啟動高剪切乳化機，將轉(zhuǎn)速升至1500Kr/min，將兩份有機相B分別緩慢加至攪拌著的水相C和D中，滴加完畢，繼續(xù)乳化30min，得到均一的陰離子型細乳液E陽離子型細乳液F ;
[0073]將陰離子細乳液E和陽離子型細乳液F分別轉(zhuǎn)移至裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，保持攪拌速度250r/min，升溫至聚合溫度80°C后，在細乳液E中緩慢滴加100份陰離子型引發(fā)劑的水溶液，在F中緩慢滴加100份陽離子型引發(fā)劑的水溶液，維持該反應(yīng)溫度8h ;將物料冷卻至常溫，得到陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H。
[0074]將乳液G和消泡劑溶液加入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，升溫到40°C，在1800r/min的轉(zhuǎn)速下，按照乳液G體積比為1:1比例緩慢的加入乳液H，保持30min，當(dāng)混合乳液出現(xiàn)粘度增大，出現(xiàn)絮凝后，降低攪拌速度到800r/min，升高溫度到60°C附近，保持35min，然后升高溫度到75°C，保持該溫度45min，使小粒子形貌光滑、固結(jié)，冷卻至室溫，固液分離，去除液相，洗滌，得到準(zhǔn)球形復(fù)合粒子。
[0075]之后，在40_45°C下對球形顆粒進行真空干燥，使得其含水量小于lwt%。最后，力口入疏水納米S12，對經(jīng)干燥處理的準(zhǔn)墨粉顆粒進行改性處理，得到紅色墨粉粒子。
【權(quán)利要求】
1.一種采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，由以下重量份數(shù)的組分組成: 陰離子型乳化劑1-2份；非離子型乳化劑5-8份；陽離子乳化劑5-10份；陰離子型引發(fā)劑1-2.5份；陽離子型引發(fā)劑0.5-1.5份；去離子水1600-2400份;4被％的消泡劑50-100份；疏水納米Si022-5份；和，有機相B:苯乙烯70-80份； 丙烯酸丁酯20-30份；無水乙醇3-10份；顏料4-8份；石臘5-15份；電荷調(diào)節(jié)劑0.1-0.5 份； 其中，有機相B為兩份，陰離子型乳化劑與非離子乳化劑質(zhì)量比(I:3)-(1:5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的顏料為有機紅色顏料、黃色顏料、藍色顏料中的任意一種，其中，紅色顏料為PR57:1、PR122或PR184，黃色顏料為PY17、PY74或PY93，藍色顏料為酞青藍PB15:3或PB15:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的電荷調(diào)節(jié)劑為E84金屬絡(luò)合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陰離子型乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的非離子型乳化劑為OP乳化劑或TX乳化劑中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陽離子乳化劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基氯化銨中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陰離子型引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陽離子型引發(fā)劑為偶氮二異丁基米鹽酸鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的消泡劑為有機硅消泡劑。
10.如權(quán)利要求1-10任一所述的采用原位細乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉的制備方法，包括以下步驟: ⑴將電荷調(diào)節(jié)劑溶解于無水乙醇，顏料超聲下分散于苯乙烯與丙烯酸丁酯混合單體中，將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液在超聲下滴加入混合單體中，繼續(xù)超聲分散10-20min，制得混合均勻的混合料A ； ⑵將混合料A置于65°C的水浴中，將石蠟加入至混合料A中，待石蠟完全融化，攪拌，得到均一的有機相B，按照相同方法制備兩份有機相B ； ⑶將陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑按質(zhì)量比(1:3)-(1:5)置于燒杯中，陽離子乳化劑置于另外一個燒杯中，分別加入有機相B 5-10倍質(zhì)量的去離子水，攪拌至形成均一的水相C和D，然后分別置于65°C的水浴中，啟動高剪切乳化機，將轉(zhuǎn)速升至15Kr/min，分別將兩份有機相B緩慢加至水相C和D中，滴加完畢，繼續(xù)乳化30min，分別得到均一的陰離子型細乳液E和陽離子型細乳液F ； ⑷將陰離子細乳液E和陽離子型細乳液F分別轉(zhuǎn)移至裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，保持攪拌速度250r/min，升溫至聚合溫度80°C后，在陰離子細乳液E中緩慢滴加陰離子型引發(fā)劑的水溶液，在陽離子型細乳液F中緩慢滴加陽離子型引發(fā)劑的水溶液，維持反應(yīng)溫度7-8h ;將物料冷卻至常溫，分別得到陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H； (5)測試陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H混合后的Zeta電勢，在Zeta電勢接近Omv時確定兩種乳膠的混合比； (6)將陰離子型復(fù)合乳液G或陽離子型復(fù)合乳液H與消泡劑加入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，升溫到40°C,在1800r/min的轉(zhuǎn)速下,按照確定的混合比緩慢地加入另一種相反電荷的復(fù)合乳液，保持高速攪拌30min，降低攪拌速度到800-1200r/min，升高溫度到55_70°C，保持30-40min，然后升高溫度到70_80°C，保持40_50min，冷卻至室溫，固液分離，去除液相，洗滌，得到準(zhǔn)球形復(fù)合粒子； (7)之后，在40-45°C下對球形顆粒進行真空干燥，使得其含水量小于lwt%； (8)最后，加入疏水納米S12，對經(jīng)干燥處理的準(zhǔn)墨粉顆粒進行改性處理，得到彩色墨粉粒子。
【文檔編號】G03G9/09GK104252106SQ201410476989
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】葉明泉, 李建, 韓愛軍, 陳昕, 劉春蘭 申請人:南京理工大學(xué)