專利名稱：磁性載體和雙組分顯影劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在用于電子照相法和靜電記錄法的顯影劑中包含的磁性載體以及具 有該磁性載體和調(diào)色劑的雙組分顯影劑。
背景技術(shù)：
電子照相的顯影系統(tǒng)包括僅使用調(diào)色劑的單組分顯影系統(tǒng)以及共混使用調(diào)色劑 和磁性載體的雙組分顯影系統(tǒng)。在雙組分顯影系統(tǒng)中，將作為電荷提供構(gòu)件的磁性載體和 調(diào)色劑共混并用作雙組分顯影劑。雙組分顯影劑提供許多電荷提供構(gòu)件磁性載體和調(diào)色 劑之間接觸的機(jī)會(huì)從而確保穩(wěn)定的摩擦帶電特性，并被認(rèn)為對(duì)于維持高的圖像品質(zhì)是有利 的。此外，磁性載體供給調(diào)色劑至顯影區(qū)域(zones)，其供給量可為大的和容易控制的。因 此，其特別常用于高速機(jī)中。為了保持應(yīng)用于近年來引起注意的按需打印(POD)的電子照 相顯影系統(tǒng)，重要的是所述系統(tǒng)能適應(yīng)三個(gè)基本因素，即高速度、高圖像品質(zhì)和低運(yùn)行成 本。此外，考慮到將雙組分顯影劑應(yīng)用于POD市場(chǎng)，期望雙組分顯影劑能夠再現(xiàn)在打印中再 現(xiàn)的圖像中沒有任何圖像缺陷、高品質(zhì)水平和長(zhǎng)期沒有任何色調(diào)和濃度變化的圖像。為了抑制由于長(zhǎng)期使用出現(xiàn)的任何圖像濃度變化，日本專利特開申請(qǐng)H04-93954 公開了具有來自球形鐵氧體顆粒表面的細(xì)晶體顆粒的表面凹凸的磁性載體的提議。這是如 下的磁性載體所述磁性載體核已涂布有樹脂以致它們的小丘(hills)(或凸部)可能露出 表面，所述磁性載體能夠具有小的環(huán)境依賴性，且即使在長(zhǎng)期使用中圖像濃度變化也小。然 而，該磁性載體具有與2. 66g/cm3 一樣高的表觀密度以致載體在適用于POD的高速顯影法 中受到大的應(yīng)力。此外，由于其設(shè)計(jì)為厚度小的涂布樹脂層，因此發(fā)生由于刮擦涂布樹脂而 導(dǎo)致磁性載體的電阻變低。此外，涂布樹脂還直接與球形鐵氧體核粘結(jié)，因此涂布樹脂和核 之間可具有不充分的粘著性，從而涂布樹脂可發(fā)生剝離以使磁性載體具有低的電阻。在這 種情況下，特別當(dāng)長(zhǎng)期使用后在高溫高濕環(huán)境下長(zhǎng)期放置雙組分顯影劑時(shí)，可引起起霧或 大的圖像濃度變化。此外，會(huì)發(fā)生電荷從顯影套筒通過磁性載體注入靜電潛像承載構(gòu)件中 的現(xiàn)象從而干擾靜電潛像承載構(gòu)件上的潛像以使半色調(diào)部粗糙。因此，提出其中為了使載體比重更低和磁力更低將磁性材料分散在樹脂中的磁性 材料分散型樹脂載體。日本專利特開申請(qǐng)H08-160671公開了電阻高和磁力低的磁性材料 分散型樹脂載體的提議。由于這種載體具有更低的比重和更低的磁力，它能夠?qū)崿F(xiàn)充分地 改進(jìn)高圖像品質(zhì)、高精確性和更高的耐久性。然而，它可使調(diào)色劑具有低的顯影性能。降低 顯影性能的因素在于因?yàn)檩d體電阻變更高導(dǎo)致低的電極效應(yīng)。結(jié)果，半色調(diào)部后端的調(diào)色 劑可在半色調(diào)圖像部和實(shí)心圖像部之間的邊界處刮擦而產(chǎn)生白線，從而引起其中強(qiáng)調(diào)實(shí)心 圖像部的邊緣的圖像缺陷(下文中稱作“空白區(qū)域”)。作為用于這種磁性材料分散型樹脂載體的替換，日本專利特開申請(qǐng) 2006-337578(日本專利4001606)還公開了具有空隙率為10%至60%且在其空隙中填充有 樹脂的樹脂填充型鐵氧體載體的提議。日本專利特開申請(qǐng)2007-57943進(jìn)一步公開了在多 孔鐵氧體核材料的空隙中填充有樹脂且規(guī)定其結(jié)構(gòu)的載體的提議。
在這些提議中，在多孔鐵氧體核的空隙中填充有樹脂以使磁性載體具有低的比重 和低的磁力。使磁性載體具有低的比重和低的磁力帶來其耐久性的改進(jìn)并能夠?qū)崿F(xiàn)高圖像 品質(zhì)。然而，它可使調(diào)色劑具有差的顯影性能。降低顯影性能的因素在于因?yàn)榇判暂d體的電 阻變更高導(dǎo)致低的電極效應(yīng)。結(jié)果，像上述一樣，半色調(diào)部后端的調(diào)色劑可在半色調(diào)部和實(shí) 心部之間的邊界處刮擦而產(chǎn)生白線，從而引起其中強(qiáng)調(diào)實(shí)心部的邊緣的圖像缺陷(下文中 稱作“空白區(qū)域”)。此外，為了補(bǔ)償顯影性能的任何缺陷，為交流偏壓的顯影偏壓的Vpp (峰 間電壓)可設(shè)定得高，其中能夠補(bǔ)償顯影性能的缺陷。然而，在這種情況下，可發(fā)生其中環(huán) 狀或點(diǎn)狀圖案出現(xiàn)在記錄紙上的不良圖像的現(xiàn)象。此外，通常，當(dāng)在顯影過程中調(diào)色劑從 磁性載體顆粒表面飛散時(shí)，在磁性載體顆粒表面上產(chǎn)生具有與調(diào)色劑的極性相反極性的電 荷。這稱作反電荷。由于磁性載體的電阻變得更高，累積在磁性載體顆粒上的反電荷變得 難以移動(dòng)至顯影劑承載構(gòu)件側(cè)。因此，殘留在磁性載體顆粒表面上的任何反電荷和調(diào)色劑 的電荷可相互吸引以產(chǎn)生大的附著力，從而調(diào)色劑可變得難以從磁性載體顆粒飛散，導(dǎo)致 低的圖像濃度。因此，研究如何改進(jìn)雙組分顯影劑的穩(wěn)定性和耐應(yīng)力性(stress resistance)，但 期待已久的是能夠滿足顯影性能和運(yùn)行穩(wěn)定性以及能夠提供長(zhǎng)期沒有任何圖像缺陷的高 品質(zhì)圖像的雙組分顯影劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供已解決上述問題的磁性載體和雙組分顯影劑。本發(fā)明的另一目的在于提供能夠長(zhǎng)期形成高品質(zhì)圖像的磁性載體和雙組分顯影 劑。本發(fā)明的又一目的在于提供能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定的顯影性能、長(zhǎng)期可引起較少圖像濃度 變化和能夠抑制發(fā)生空白區(qū)域與載體粘著以及即使在高溫高濕環(huán)境下長(zhǎng)期保存后也抑制 發(fā)生起霧的磁性載體和雙組分顯影劑。本發(fā)明提供一種磁性載體，所述磁性載體具有磁性載體顆粒，各磁性載體顆粒至 少具有多孔磁性核顆粒和樹脂，其中，在用掃描電子顯微鏡在加速電壓2. OkV下拍攝的磁 性載體顆粒的背散射電子圖像中具有面積比例S1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以下的 磁性載體顆粒在磁性載體中的比例為80數(shù)量％以上；面積比例S1由以下表達(dá)式(1)求得
51=(磁性載體顆粒的一個(gè)顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總面積/這個(gè)顆 粒的總投影面積)X 100(1)；在磁性載體中，磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高 亮度部分的總面積與磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例Av1為0. 5面積％以上至8. 0 面積％以下；和在磁性載體中，由以下表達(dá)式( 求得的平均比例Av2* 10.0面積％以下
52=(磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度、各區(qū)域面積為6. 672 μ m2以上的 部分的總面積/磁性載體顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總面積)X 100(2)。本發(fā)明還提供至少包含磁性載體和調(diào)色劑的雙組分顯影劑；磁性載體為上述磁性 載體。使用本發(fā)明的磁性載體和雙組分顯影劑能夠抑制發(fā)生圖像缺陷以及能夠長(zhǎng)期獲 得高品質(zhì)圖像。


圖1示出本發(fā)明磁性載體中的磁性載體顆粒的通過主要使背散射電子可視化拍 攝的投影圖像的實(shí)例。圖2為說明圖1中所示的磁性載體顆粒的表面狀態(tài)的示意圖。圖3為示出其中將圖1中所示的磁性載體顆粒圖像處理以提取磁性載體顆粒的狀 態(tài)的實(shí)例。圖4為示出其中將圖1中所示的磁性載體顆粒圖像處理以提取來自磁性載體顆粒 表面上的金屬氧化物的部分的狀態(tài)的實(shí)例。圖5為表示在加速電壓2. OkV的條件下通過主要使從本發(fā)明中的磁性載體顆粒發(fā) 出的背散射電子可視化拍攝的投影圖像的實(shí)例。圖6為表示在加速電壓4. OkV的條件下通過主要使從本發(fā)明中的磁性載體顆粒發(fā) 出的背散射電子可視化拍攝的投影圖像的實(shí)例。圖7A和7B為用于測(cè)量本發(fā)明的磁性載體和其磁性核顆粒等的電阻率的儀器的示 意性截面圖。圖7A為示出將試樣放入儀器中之前的空白狀態(tài)的圖，圖7B為示出試樣放入 其中的狀態(tài)的圖。圖8為在本發(fā)明中可使用的表面改性設(shè)備的示意圖。圖9為本發(fā)明的磁性載體中的磁性載體顆粒的通過主要使背散射電子在600倍率 下可視化形成的投影圖的實(shí)例。圖10為示出本發(fā)明的磁性載體中的磁性載體顆粒的通過主要使背散射電子可視 化形成的投影圖進(jìn)行圖像處理的預(yù)處理后的情況的實(shí)例。圖11為示出其中將磁性載體顆粒從本發(fā)明磁性載體中的磁性載體顆粒的通過主 要使背散射電子可視化形成的投影圖中提取的狀態(tài)的圖的實(shí)例。圖12為示出其中將存在于圖像外周部中的磁性載體顆粒從本發(fā)明磁性載體中的 磁性載體顆粒的通過主要使背散射電子可視化形成的投影圖提取的磁性載體顆粒中除去 的狀態(tài)的圖的實(shí)例。圖13為示出其中從如圖10中所示提取的磁性載體顆粒將要進(jìn)行圖像處理的顆粒 根據(jù)粒徑進(jìn)一步變窄的狀態(tài)的圖的實(shí)例。圖14為說明其中已經(jīng)將本發(fā)明中的磁性載體顆粒上的金屬氧化物提取的狀態(tài)的 圖的實(shí)例。圖15示出電阻率的測(cè)量結(jié)果的圖的實(shí)例。它示出通過測(cè)量實(shí)施例1的磁性載體 和其中使用的磁性核顆粒獲得的結(jié)果。圖16為表示如何外推電場(chǎng)強(qiáng)度的圖。圖17為說明“瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度”的圖。
具體實(shí)施例方式以下詳細(xì)描述實(shí)施本發(fā)明的實(shí)施方案。本發(fā)明的磁性載體是具有磁性載體顆粒的磁性載體，各磁性載體顆粒至少具有多 孔磁性核顆粒和樹脂，其中，在用掃描電子顯微鏡在加速電壓2. OkV下拍攝的磁性載體顆 粒的背散射電子圖像中，具有面積比例S1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以下的磁性載體顆粒在磁性載體中的比例為80數(shù)量％以上；面積比例S1由以下表達(dá)式(1)求得S1 =(磁性載體顆粒的一個(gè)顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總面積 /這個(gè)顆粒的總投影面積)X100 (1)；在磁性載體中，磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總面積與 磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例Av1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以下；和在磁 性載體中，由以下表達(dá)式⑵求得的平均比例Av2* 10.0面積％以下Av2 =(磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的、各區(qū)域面積為 6. 672 μ m2以上的部分的總面積/磁性載體顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總 面積)X 100 (2)。這種磁性載體能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定的顯影性能并可長(zhǎng)期引起更少的圖像濃度變化，能夠 抑制發(fā)生空白區(qū)域及載體粘著和即使在高溫高濕環(huán)境下長(zhǎng)期保存后也抑制發(fā)生起霧。在本發(fā)明的磁性載體中，還優(yōu)選由以下表達(dá)式(3)求得的平均比例Av3* 60.0面 積％以上Av3 =(磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的、各區(qū)域面積為 2. 780 μ m2以下的部分的總面積/磁性載體顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總 面積)X 100 (3)。當(dāng)平均比例Av3為60. 0面積％以上時(shí)，上述效果能夠特別顯著。本發(fā)明的磁性載體帶來這種優(yōu)異效果的原因不確定，本發(fā)明人將其推測(cè)為如下所 述。本發(fā)明的磁性載體為其中來自磁性載體顆粒上的金屬氧化物的具有高亮度的部 分最佳分布在各自至少具有導(dǎo)電性多孔磁性核顆粒和樹脂的磁性載體顆粒表面上的磁性 載體。在掃描電子顯微鏡的規(guī)定加速電壓下通過主要使背散射電子可視化拍攝的圖像(圖 1)中，來自本發(fā)明中的金屬氧化物的具有高亮度部分的面積是為以它們露出磁性載體顆粒 表面(即，露出表面或用有非常薄的涂布層覆蓋)的方式觀察到的多孔磁性核顆粒部分的 具有高亮度(在圖像上看起來為白色且明亮)的部分的面積。本發(fā)明的磁性載體是通過規(guī) 定來自存在的金屬氧化物的具有高亮度的部分在磁性載體顆粒表面上占有的比例和規(guī)定 來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的面積分布和頻率而實(shí)現(xiàn)上述目的的磁性載體。在本發(fā)明的磁性載體中，具有面積比例S1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以下的 磁性載體顆粒在磁性載體中的比例為80數(shù)量％以上；面積比例Sl由以下表達(dá)式(1)求得S1 =(磁性載體顆粒的一個(gè)顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的總面 積/這個(gè)顆粒的總投影面積)X100 (1)。在當(dāng)使用滿足上述表達(dá)式(1)的磁性載體顆粒的情況下，使電阻低的磁刷用作電 極，因此“電極效應(yīng)”使作用在調(diào)色劑上的電場(chǎng)力大。結(jié)果，如推測(cè)的，調(diào)色劑能夠容易地飛 散以改進(jìn)顯影性能。此外，適當(dāng)控制來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的面積，因此調(diào)色 劑飛散后任何殘留在磁性載體顆粒表面上的反電荷能夠迅速衰減，調(diào)色劑的顯影性能得到 進(jìn)一步改進(jìn)。只要滿足上述表達(dá)式(1)的磁性載體顆粒在磁性載體中的比例為80數(shù)量％ 以上，就能夠充分地獲得上述效應(yīng)。在本發(fā)明的磁性載體中，磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分 的總面積與磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例Av1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以下，可優(yōu)選2. 0面積％以上至5. 5面積％以下。平均比例Av1在上述范圍內(nèi)能夠使反電荷 迅速衰減，調(diào)色劑的顯影性能得到改進(jìn)。如果平均比例Av1小于0. 5面積％，反電荷可累積在磁性載體顆粒上以使調(diào)色劑 和磁性載體顆粒之間的靜電附著力大，因此圖像濃度可降低。另一方面，如果平均比例Av1相對(duì)于磁性載體顆粒的總投影面積大于8. 0面積％， 電荷可通過來自金屬氧化物的具有高亮度的部分注入靜電潛像承載構(gòu)件中，從而靜電潛像 可受到干擾以使圖像在半色調(diào)部中粗糙。另外，在本發(fā)明的磁性載體中，由以下表達(dá)式(2)求得的平均比例Av2* 10.0面 積％以下Av2 =(磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的、各區(qū)域面積為 6. 672 μ m2以上的部分的總面積/磁性載體顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的 總面積)X 100 (2)。具有在該范圍內(nèi)的Av2值的這種磁性載體即使長(zhǎng)期使用后在高溫高濕環(huán)境下放置 時(shí)也能夠抑制摩擦帶電量降低。在磁性載體顆粒表面上，使來自以寬區(qū)域形式存在的金屬 氧化物的具有高亮度的部分的數(shù)量小。這能夠抑制調(diào)色劑和載體之間的摩擦帶電緩和。因 此，如推測(cè)的，這種磁性載體當(dāng)在高溫高濕環(huán)境下長(zhǎng)期使用然后放置時(shí)，能夠抑制摩擦帶電 量降低。也從該事實(shí)，最優(yōu)選不存在來自金屬氧化物的具有高亮度且區(qū)域面積為6. 672 μ m2 以上的部分。如果平均比例Av2大于10. 0面積％，當(dāng)在高溫高濕環(huán)境下長(zhǎng)期使用然后在此放置 時(shí)，摩擦帶電量可降低以趨于引起不良圖像如起霧。在本發(fā)明的磁性載體中，還優(yōu)選由以下表達(dá)式(3)求得的平均比例Av3* 60.0面 積％以上Av3 =(磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的、各區(qū)域面積為 2. 780 μ m2以下的部分的總面積/磁性載體顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的 總面積)X 100 (3)。在上述Av3為60. 0面積％以上的情況(即，使來自以窄區(qū)域形式存在的金屬氧化 物的具有高亮度的部分的面積比例大)下，調(diào)色劑能夠具有優(yōu)異的顯影性能，可引起更少 的圖像濃度變化，并能夠提供沒有圖像缺陷如空白區(qū)域和載體粘著的圖像。最優(yōu)選來自金 屬氧化物的具有高亮度且區(qū)域面積為2. 780 μ m2以下的部分的比例為100面積％。在其Av3* 60.0面積％以上的磁性載體中，來自金屬氧化物的具有高亮度的部 分能夠確定地具有在顯影劑承載構(gòu)件上形成磁刷的磁性載體顆粒自身之間的接觸點(diǎn)。由 于在來自低電阻金屬氧化物的具有高亮度的部分在磁性載體顆粒自身之間具有接觸點(diǎn)，通 過磁刷形成從靜電潛像承載構(gòu)件側(cè)上的磁性載體顆粒表面至顯影劑承載構(gòu)件的導(dǎo)電路徑 (conducting paths)。因此，在顯影期間，確保從磁性載體顆粒表面至顯影劑承載構(gòu)件的導(dǎo) 電路徑，從而已在磁性載體顆粒表面上產(chǎn)生的反電荷能夠立刻衰減。還優(yōu)選來自在加速電壓2. OkV下拍攝的背散射電子圖像投影面上金屬氧化物的 具有高亮度的部分具有平均面積值為0. 45 μ m2以上至1. 40 μ m2以下，更優(yōu)選0. 70 μ m2以 上至1. 00 μ m2以下。當(dāng)來自在加速電壓2. OkV下拍攝的背散射電子圖像的投影面上金屬 氧化物的具有高亮度的部分具有在該范圍內(nèi)的平均面積值時(shí)，已在磁性載體顆粒表面上產(chǎn)生的反電荷能夠立刻衰減，調(diào)色劑的顯影性能得到進(jìn)一步改進(jìn)。這里，來自用掃描電子顯微鏡在規(guī)定的加速電壓下拍攝的背散射電子圖像投影 面上金屬氧化物的具有高亮度的部分指的是在通過主要使背散射電子可視化拍攝的圖像 (圖1)中作為具有高亮度(圖像上看起來為白色且明亮)的部分觀察到的部分。掃描電子 顯微鏡是通過用加速電子射照射試樣并檢測(cè)從試樣發(fā)出的二次電子或背散射電子而使試 樣的表面或組成信息可視化的儀器。在用掃描電子顯微鏡觀察中，已知從試樣發(fā)出的背散 射電子的量對(duì)于較重元素更大。例如，在其中有機(jī)化合物和鐵分布在平面上的試樣的情況 下，從鐵發(fā)出背散射電子的量大，因此圖像上鐵部分起來明亮(亮度高，或白色)。另一方 面，從由輕元素組成的有機(jī)化合物發(fā)出背散射電子的量不大，因此圖像上所述有機(jī)化合物 部分看起來暗(亮度低，或黑色)。在磁性載體顆粒表面上，存在由有機(jī)化合物形成的樹脂部分和來自金屬氧化物的 具有高亮度的部分。來自金屬氧化物的具有高亮度的部分處于金屬氧化物表面暴露或金屬 氧化物用樹脂薄地覆蓋的狀態(tài)，且為其中在磁性載體顆粒表面上具有低電阻的部分。在本 發(fā)明中的磁性載體顆粒的背散射電子圖像中，處于金屬氧化物表面暴露或金屬氧化物用樹 脂薄地覆蓋的狀態(tài)的部分看起來明亮，相反，其中樹脂厚地存在的部分看起來暗。因此，獲 得圖像上具有大的對(duì)比度差的投影圖像。圖2示意性示出i)其中圖1中所示的磁性載體顆粒表面上的金屬氧化物表面暴 露或用樹脂薄地覆蓋的具有高亮度的部分和ii)其中樹脂厚地存在的部分的分布。白色部 分為其中金屬氧化物表面暴露或用樹脂薄地覆蓋的部分，黑色部分對(duì)應(yīng)于其中樹脂厚地存 在的部分。在本發(fā)明中，從圖1中的磁性載體的投影圖像提取磁性載體顆粒，并求得磁性載 體顆粒的投影面積。圖3中的白色空白的顆粒圖像示出從圖1中的投影圖像提取的作為磁 性載體顆粒圖像的顆粒圖像。然后，從圖1中的投影圖像，提取來自金屬氧化物的具有高亮 度的部分(圖4)。在圖4中，白色空白的位置表示來自金屬氧化物的具有高亮度的部分。通 過圖像處理各自求得磁性載體顆粒的面積和來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的面積。 接著，計(jì)算來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的面積在磁性載體顆粒的投影面積中占有 的比例，和來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的面積分布。(稍后詳細(xì)描述通過掃描電子 顯微鏡的觀察條件、拍攝條件和圖像處理過程。)此外，實(shí)際上，發(fā)白光部分是i)來自金屬 氧化物的具有高亮度的部分、還是ii)暴露的金屬氧化物表面或者是iii)用樹脂薄地覆蓋 的金屬氧化物部分可用安裝至掃描電子顯微鏡的元素分析儀來確認(rèn)。在本發(fā)明的磁性載體中，也優(yōu)選在用掃描電子顯微鏡在加速電壓2. OkV下拍攝的 背散射電子圖像中，磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的總面積與磁 性載體顆粒的總投影面積的平均比例Av1和在用掃描電子顯微鏡在加速電壓4. OkV下拍攝 的背散射電子圖像中，磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的總面積與 磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例Avji足以下表達(dá)式的關(guān)系1. 00 彡 Av4Av1 彡 1. 30 (4)當(dāng)它們滿足表達(dá)式的關(guān)系時(shí)，由于長(zhǎng)期使用導(dǎo)致的帶電量變化可更小。掃描電子顯微鏡的加速電壓可從2. OkV改變至4. OkV,這使得能夠觀察從待觀察 的試樣較深部分(內(nèi)部)發(fā)出的背散射電子。如從在加速電壓2. OkV下通過主要使背散射電子可視化拍攝的圖像(圖幻和在加速電壓4. OkV下通過主要使背散射電子可視化拍攝 的圖像(圖6)之間的比較可見的，可在不同加速電壓條件下進(jìn)行觀察，由此捕捉沿磁性載 體顆粒的深度方向薄地覆蓋有樹脂的金屬氧化物部分的存在狀態(tài)或分布以及多孔磁性核 顆粒的形狀差異。滿足表達(dá)式的關(guān)系意指金屬氧化物多孔磁性核顆粒從其表面直至磁性載體 顆粒內(nèi)部的形狀更少地變化。在這種情況下，即使磁性載體顆粒的表面層被刮擦直至在加 速電壓4. OkV下加速的電子可到達(dá)的最深部分附近，磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的 具有高亮度的部分的面積或面積分布也更少地變化。即，由此可見磁性載體具有的樹脂存 在于直至多孔磁性核顆粒沿朝著其中心的方向的較深部分。因此，樹脂和多孔磁性核顆粒 能夠在大的面積內(nèi)相互接觸，因此抑制樹脂剝離多孔磁性核顆粒表面。因此，即使作為長(zhǎng) 期使用的結(jié)果，磁性載體顆粒表面也可更少地改變狀態(tài)以使其摩擦帶電提供能力更少地變 化。在本發(fā)明的磁性載體的多孔磁性核顆粒中，通過稍后所述的電阻率測(cè)量方法測(cè)量 的瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm以上至1，500V/cm以下。當(dāng)多孔磁性核顆粒的瀕臨擊穿 的電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm以上至1，500V/cm以下時(shí)，磁性載體能夠?yàn)榇_保顯影性能高得足以 能夠在低Vpp下顯影且同時(shí)能夠改善圖像缺陷如空白區(qū)域的磁性載體。通常，在顯影時(shí)調(diào)色劑從磁性載體顆粒飛散時(shí)，反電荷產(chǎn)生于磁性載體顆粒表面 上。這種反電荷的累積使調(diào)色劑和磁性載體顆粒之間的靜電附著力大，從而引起圖像濃度 的降低。此外，反電荷用作將靜電潛像承載構(gòu)件上一旦參與顯影的調(diào)色劑拉回至磁性載體 側(cè)的力，因此可更多地引起空白區(qū)域。因此，產(chǎn)生于磁性載體顆粒表面上的反電荷必須迅速 衰減。盡管當(dāng)通過稍后所述的電阻率測(cè)量方法測(cè)量的瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm 以上至1，500V/cm以下時(shí)具有高的摩擦帶電量，但本發(fā)明的磁性載體的多孔磁性核顆粒產(chǎn) 生更高的顯影性能。這使改善空白區(qū)域的效果更顯著。稍后將詳細(xì)說明本發(fā)明中的擊穿。 “擊穿”被定義為“當(dāng)施加一定或更高強(qiáng)度的電場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)過電流(excess current)的流動(dòng)”。 認(rèn)為多孔磁性核顆粒在施加一定或更高強(qiáng)度的電場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)一氣地具有低的電阻。即，推測(cè)， 即使顯影時(shí)，當(dāng)施加高的顯影電場(chǎng)時(shí)，具有本發(fā)明的多孔磁性核顆粒的磁性載體在顯影時(shí) 暫時(shí)和過渡性地電阻變低。此外，一旦在顯影區(qū)域完成顯影和具有多孔磁性核顆粒的磁性 載體從顯影區(qū)域分離，其電阻恢復(fù)至以前的電阻，因此不發(fā)生載體自身的電荷提供能力受 損害。因此，反電荷能夠順利地通過具有低電阻的磁性載體顆粒泄漏至顯影劑承載構(gòu)件。因 此，認(rèn)為，反電荷能夠迅速地衰減而不損害載體自身對(duì)調(diào)色劑的電荷提供能力，同時(shí)利用具 有高摩擦帶電量的調(diào)色劑，享有高的顯影性能，從而改善空白區(qū)域。本發(fā)明的磁性載體的多孔磁性核顆粒優(yōu)選在直至300V/cm的電場(chǎng)強(qiáng)度下不擊穿， 在大于1，500V/cm的電場(chǎng)強(qiáng)度下?lián)舸?。這是更優(yōu)選的，因?yàn)槟軌驅(qū)崿F(xiàn)優(yōu)異的顯影性能和能 夠防止圖像缺陷如空白區(qū)域。這里解釋擊穿。電阻率用圖7A和7B中示意性示出的儀器測(cè)量。作為儀器，可使用 靜電計(jì)(例如，KEITHLEY 6517A，由Keithley Instruments Inc.制造)，其中其電極面積設(shè) 定為2. km2，磁性載體厚度約1. Omm0最大施加電壓設(shè)定為1，000V，利用靜電計(jì)的自動(dòng)測(cè)距 功能進(jìn)行各自施加電壓 1V(2°V)、2V(2、) ,4V(22V)、8V (23V)、16V (24V) ,32V(25V) ,64V(26V)、128V(27V)、256V(28V)、512V(29V)和1，000V(約210V) 1秒的篩選。在此過程中，靜電計(jì)判斷 是否施加電壓直至最大1，000V。如果任何過電流流動(dòng)，“VOLTAGE SOURCE OPERATE”閃爍。 當(dāng)“V0LTAGES0URCE OPERATE，，閃爍時(shí)，降低電壓以篩選任何施加電壓，其中靜電計(jì)自動(dòng)決定 施加電壓的最大值。決定施加電壓的最大值后，進(jìn)行擊穿前即刻電壓的測(cè)量和擊穿前即刻 電場(chǎng)強(qiáng)度的測(cè)量。將如此決定的施加電壓的最大值分割為五( 個(gè)值，各電壓施加30秒， 其中由如此測(cè)量的電流值測(cè)量電阻值。稍后詳細(xì)描述測(cè)量方法。在本發(fā)明的磁性載體中，多孔磁性核顆粒也可優(yōu)選具有1.0X IO6 Ω · cm以上 至5.0Χ108Ω 以下的在300V/cm下的電阻率。由于多孔磁性核顆粒具有電阻率為 1.0Χ106Ω .cm以上至5.0Χ108Ω · cm以下，它們作為磁性載體能夠抑制顯影泄漏，也使 調(diào)色劑的顯影性能得到改進(jìn)。此外，連同改進(jìn)顯影性能，這種多孔磁性核顆粒能夠更好地抑 制發(fā)生圖像缺陷如空白區(qū)域。多孔磁性核顆粒的電阻率可通過調(diào)節(jié)稍后所述的多孔磁性核顆粒制造步驟中的 燒制條件特別是焙燒氣氛的氧濃度來控制。多孔磁性核顆粒是具有從其顆粒表面延伸至內(nèi)部的孔的顆粒。當(dāng)使用這種核顆粒 時(shí)，作為用于控制磁性載體顆粒表面的樹脂和來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的存在 狀態(tài)的方法，可用以下方法(1)通過改變?cè)诙嗫状判院祟w粒的孔中包括的樹脂的組成或 填充量和/或改變?nèi)绾翁畛?、涂布樹脂組成、樹脂涂布量和/或如何涂布來進(jìn)行控制。(2) 通過使用二者固體物質(zhì)濃度不同的填充樹脂溶液和涂布樹脂溶液進(jìn)行多次填充和涂布處 理。( 處理期間控制樹脂溶液的粘度。(4)通過控制用于各步驟的設(shè)備中攪拌各顆粒的 條件來控制顆粒自身之間的相互研磨。也可將任何這些方法組合使用。此外，在涂布處理后，可將磁性載體顆粒表面進(jìn)行處理。這也使得能夠控制樹脂和 多孔磁性核顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的存在狀態(tài)。例如，在將內(nèi)部具有 攪拌葉片的旋轉(zhuǎn)容器如鼓式混合機(jī)(由Sugiyama Heavy Industrial Co.，Ltd.制造)旋 轉(zhuǎn)的同時(shí)，將涂布有樹脂的磁性載體顆粒在其中加熱處理，熱處理期間使磁性載體顆粒在 顆粒之間相互研磨，以使部分核顆粒表面暴露。鼓式混合機(jī)中的這種熱處理可優(yōu)選在溫度 為100°C以上進(jìn)行0. 5小時(shí)以上。從結(jié)構(gòu)的觀點(diǎn)，多孔磁性核顆粒促進(jìn)磁性載體顆粒表面上樹脂的存在狀態(tài)的容易 控制。作為控制多孔磁性核顆粒的擊穿電壓的方法，可用其中通過控制原料組成、原料粒 徑、預(yù)處理?xiàng)l件、燒制條件和/或后處理?xiàng)l件來控制其內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方法。作為多孔磁性核顆粒，優(yōu)選使用鐵氧體顆粒作為多孔磁性鐵氧體核顆粒。所述鐵氧體顆粒為通過下式表示的燒結(jié)體(Ml2O) u (M20) v (M3203) w (M402) x (M5205) y (Fe2O3) z其中Ml為一價(jià)金屬，M2為二價(jià)金屬，M3為三價(jià)金屬，M4為四價(jià)金屬，M5為五價(jià)金 屬；禾口，其中 u+v+w+x+y+z = 1. 0, u, ν, w, χ 禾口 y 各自為 0 < (u, v, w, χ, y) < 0· 8, ζ 為 0· 2 < ζ < 1· 0。在式中，作為Ml至Μ5，它們各自表示選自由以下金屬組成的組的至少一種金屬元 素Li、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Co、Cu、Ba、Sr、Ca、Si、V、Bi、In、Ta、Zr、B、Mo、Na、Sn、Ti、Cr、 Al、&、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和 Lu。例如，它可包括磁性 Li 系 鐵氧體[例如，(Li2O)a(Fe2O3)b(0. 0 < a < 0. 4、0· 6 彡 b < 1. 0 和 a+b = 1)，Mn 系鐵氧體[例如，(MnO)a(Fe2O3)b(0. 0 < a < 0. 5、0· 5 ≤ b < 1. 0 和 a+b = 1) ；Mn-Mg 系鐵氧體[例 如，(MnO)a(MgO)b (Fe2O3) c(0. 0 < a < 0. 5、0· 0 < b < 0. 5、0· 5 < c < 1· 0 和 a+b+c = 1)]； Mn-Mg-Sr 系鐵氧體[例如，(MnO) a (MgO) b (SrO) c (Fe2O3) d (0. 0<a<0.5、0.0<b<0.5、 0. 0 < c < 0. 5、0· 5 ≤ d < 1· 0 和a+b+c+d = 1)]；和 Cu-Zn 系鐵氧體[例如，(CuO)a(ZnO) b (Fe2O3) c (0. 0 < a < 0. 5、0· 0 < b < 0. 5、0· 5 ≤ c < 1· 0 和 a+b+c = 1)]。上述鐵氧體示 出主要元素，可包括包含任何其他痕量元素的那些。從能夠容易地控制晶體生長(zhǎng)速度的優(yōu)點(diǎn)的觀點(diǎn)，包含Mn元素的Mn系鐵氧體、 Mn-Mg系鐵氧體和Mn-Mg-Sr系鐵氧體是優(yōu)選的。多孔磁性核顆?？删哂?8. 0 μ m以上至68. 0 μ m以下的基于體積分布的50%粒 徑(D50)。從防止載體粘著和耐調(diào)色劑消耗性的觀點(diǎn)，這是優(yōu)選的。具有這種粒徑的多孔 磁性核顆?？商畛溆袠渲屯坎加袠渲?，其中它們基于體積分布的50%粒徑(D50)大約為 20. 0 μ m以上至70. 0 μ m以下。為了使多孔磁性核顆粒最終產(chǎn)生作為磁性載體的性能，它們可優(yōu)選具有50Am2/kg 以上至75々!1171^以下的在1，000/431 (kA/m)下的磁化強(qiáng)度。作為磁性載體，它能夠改進(jìn)影 響半色調(diào)部的圖像品質(zhì)的點(diǎn)再現(xiàn)性，能夠防止載體粘著和能夠防止調(diào)色劑消耗以獲得穩(wěn)定 的圖像。為了使多孔磁性核顆粒最終提供有利的真比重作為磁性載體，它們可優(yōu)選具有真 比重為4. 2g/cm3以上至5. 9g/cm3以下。以下描述其中鐵氧體顆粒用作多孔磁性核顆粒的制造步驟。步驟1 (稱量和混合步驟)稱取鐵氧體原料并混合。鐵氧體原料可包括例如以下選自Li、Fe、ai、Ni、Mn、Mg、 Co、Cu, Sr和Ca的金屬元素的顆粒，金屬元素的氧化物，金屬元素的氫氧化物，金屬元素的 草酸鹽和金屬元素的碳酸鹽?；旌显O(shè)備可包括球磨機(jī)、行星式磨機(jī)、Giotto磨機(jī)和振動(dòng)式 磨機(jī)。特別地，從混合性能的觀點(diǎn)，球磨機(jī)是優(yōu)選的。步驟2 (預(yù)焙燒步驟)將如此混合的鐵氧體原料在大氣中在700°C以上至1，OOO0C以下范圍內(nèi)的焙燒溫 度下預(yù)焙燒0. 5小時(shí)以上至5. 0小時(shí)以下，以使原料進(jìn)入鐵氧體。對(duì)于焙燒，可使用例如以 下爐燃燒器式焙燒爐、轉(zhuǎn)動(dòng)式焙燒爐或電爐。步驟3 (粉碎步驟)將在步驟2中生產(chǎn)的預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎。粉碎機(jī)可包括破碎機(jī)、錘 磨機(jī)、球磨機(jī)、珠磨機(jī)、行星式磨機(jī)和Giotto磨機(jī)。預(yù)焙燒鐵氧體的細(xì)粉碎產(chǎn)物可具有0. 5μπι以上至5. Oym以下的基于體積的50% 粒徑(D50)。為了使鐵氧體細(xì)粉碎產(chǎn)物具有上述粒徑，在例如球磨機(jī)或珠磨機(jī)中，優(yōu)選控制 要用的球或珠的材料和粒徑以及操作時(shí)間。對(duì)球或珠的粒徑?jīng)]有特別限制，只要獲得期望 的粒徑和尺寸分布即可。例如，作為球，可優(yōu)選使用具有直徑為5mm以上至60mm的球。此 外，作為珠，可優(yōu)選使用具有直徑為0. 03mm以上至小于5mm的珠。球磨機(jī)或珠磨機(jī)也可為濕式而不是干式，因?yàn)榉鬯楫a(chǎn)物在磨中不飛散所以前者能 夠?qū)崿F(xiàn)更高的粉碎效率。因此，濕式優(yōu)于干式。步驟4 (造粒步驟)
向預(yù)焙燒鐵氧體的粉碎產(chǎn)物中，添加水和粘結(jié)劑以及任選地作為孔調(diào)節(jié)劑的發(fā)泡 劑、樹脂細(xì)顆?；蛱妓徕c。作為粘結(jié)劑，例如可使用聚乙烯醇。將獲得的鐵氧體漿料通過使用霧化干燥機(jī)和在100°C以上至200°C以下的加熱氣 氛中干燥和造粒。作為霧化干燥機(jī)，對(duì)其沒有特別限制，只要能夠獲得多孔磁性核顆粒的期 望粒徑即可。例如可使用噴霧干燥機(jī)。步驟5 (主焙燒步驟)接著，將造粒產(chǎn)物在800°C以上至1，400°C以下焙燒1小時(shí)以上至M小時(shí)以下。多孔磁性核顆粒內(nèi)部的空隙容積可通過適當(dāng)設(shè)定焙燒溫度和焙燒時(shí)間控制。使焙 燒溫度更高和焙燒時(shí)間更長(zhǎng)使焙燒進(jìn)行，從而多孔磁性核顆粒內(nèi)部的空隙容積變得更小。 也可控制焙燒氣氛，由此能夠在優(yōu)選范圍內(nèi)控制多孔磁性核顆粒的電阻率。例如，氧濃度可 設(shè)定得低或可設(shè)立還原氣氛(在氫氣的存在下)，由此能夠使多孔磁性核顆粒的電阻率低。步驟6(篩選步驟)將如此焙燒的顆粒破裂，然后可任選地分級(jí)或用篩篩分，以除去粗顆?；蚣?xì)顆粒。本發(fā)明中的磁性載體顆?？蛇M(jìn)一步優(yōu)選為在多孔磁性核顆粒的至少部分空隙中 填充有樹脂的磁性載體顆粒。依賴于多孔磁性核顆粒內(nèi)部的空隙容積，多孔磁性核顆?？删哂械偷奈锢韽?qiáng)度。 因此，為了改進(jìn)磁性載體顆粒需要的物理強(qiáng)度，優(yōu)選在多孔磁性核顆粒的至少部分空隙中 填充有樹脂。本發(fā)明中的磁性載體顆粒填充的樹脂的量可優(yōu)選為6質(zhì)量％以上至25質(zhì)量％ 以下，基于多孔磁性核顆粒的質(zhì)量。只要各磁性載體顆粒的樹脂含量存在較少的不均勻性 (non-imiformity)，多孔磁性核顆粒可僅在其內(nèi)部的部分空隙中填充有樹脂，或者可僅在 其顆粒表面及其附近的空隙中填充有樹脂以在內(nèi)部留有一些空隙，或者可直至其內(nèi)部的空 隙中完全填充有樹脂。對(duì)如何具體填充沒有特別限制。作為在多孔磁性核顆粒的空隙中填充樹脂的方 法，可用其中多孔磁性核顆粒通過涂布方法如浸漬法、噴涂法、刷涂法或流化床涂布用樹脂 溶液浸漬然后將溶劑蒸發(fā)掉的方法。作為在多孔磁性核顆粒的空隙中用樹脂填充的優(yōu)選方 法，可用其中用溶劑稀釋樹脂并將此引入多孔磁性核顆粒的空隙中的方法。這里使用的溶 劑可以是能夠溶解樹脂的溶劑的任一種。在樹脂可溶于有機(jī)溶劑的情況下，有機(jī)溶劑可包 括甲苯、二甲苯、溶纖劑乙酸丁酯、甲乙酮、甲基異丁基酮和甲醇。此外，在水溶性樹脂或乳 液型樹脂的情況下，可將水用作溶劑。對(duì)在多孔磁性核顆粒的空隙中待填充的樹脂沒有特別限制，可使用熱塑性樹脂和 熱固性樹脂中的任一種?？蓛?yōu)選對(duì)于多孔磁性核顆粒具有高親合性的樹脂。當(dāng)多孔磁性核 顆粒的空隙中填充有填充用樹脂時(shí)，使用具有高親合性的樹脂也使得容易同時(shí)用涂布用樹 脂覆蓋多孔磁性核顆粒表面。作為填充用樹脂，硅酮樹脂或改性的硅酮樹脂是優(yōu)選的，這是 因?yàn)槠鋵?duì)于多孔磁性核顆粒具有高親合性。例如，作為商購(gòu)可得的產(chǎn)品，填充用樹脂可包括以下作為直鏈硅酮樹脂，KR271、 KR255 和 KR152,購(gòu)自 Shin-EtsuChemical Co.，Ltd ；以及 SR2400、SR2405、SR2410 和 SR2411，購(gòu)自 Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd。作為改性的硅酮樹脂，KR206 (醇酸 改性)、KR5208 (丙烯酸類改性)、ES1001N(環(huán)氧改性)和KR305 (氨基甲酸酯改性)，購(gòu)自 Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd ；以及 SR2115 (環(huán)氧改性)和 SR2110 (醇酸改性)，購(gòu)自 DowCorning Toray Silicone Co. , Ltd。這種僅填充有樹脂的多孔磁性核顆粒也可用作磁性載體。在這種情況下，為了改 進(jìn)對(duì)調(diào)色劑的電荷提供性能，多孔磁性核顆?？蓛?yōu)選填充有處于樹脂溶液包含電荷控制劑 或電荷控制樹脂等的狀態(tài)下的樹脂。為了改進(jìn)對(duì)調(diào)色劑的負(fù)電荷提供性能，電荷控制樹脂可優(yōu)選為含氮樹脂。對(duì)于正 電荷提供性能，它可優(yōu)選為含硫樹脂。為了改進(jìn)對(duì)調(diào)色劑的負(fù)電荷提供性能，像電荷控制樹 脂一樣，電荷控制劑可優(yōu)選含氮化合物。對(duì)于正電荷提供性能，它可優(yōu)選為含硫化合物。電 荷控制劑或電荷控制樹脂可以0. 5質(zhì)量份以上至50. 0質(zhì)量份以下的量添加，基于100質(zhì)量 份填充用樹脂。為了控制帶電量，這是優(yōu)選的。本發(fā)明的磁性載體可以是其中在多孔磁性核顆粒的空隙中填充有填充用樹脂，然 后在獲得的磁性載體顆粒表面上涂布有涂布用樹脂的磁性載體。為了控制磁性載體顆粒表 面上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的面積或面積分布，這是更優(yōu)選的。從調(diào)色劑 從磁性載體顆粒表面的剝離性、調(diào)色劑或外部添加劑對(duì)磁性載體顆粒表面的污染性、對(duì)調(diào) 色劑的電荷提供能力和控制磁性載體的電阻的觀點(diǎn)，在磁性載體顆粒表面上涂布有樹脂也 是優(yōu)選的。對(duì)如何在磁性載體顆粒表面上用樹脂涂布沒有特別限制?？捎闷渲写判暂d體顆粒 通過涂布方法如浸漬法、噴涂法、刷涂法、干式涂布法或流化床涂布法涂布的方法。特別地， 浸漬法是優(yōu)選的，這是因?yàn)槟軌蚴苟嗫状判院祟w粒適當(dāng)?shù)芈冻霰砻?。涂布用樹脂的量可以?. 1質(zhì)量份以上至5. 0質(zhì)量份以下，基于100質(zhì)量份涂布 前的顆粒。這是優(yōu)選的，因?yàn)槟軌蚴箒碜越饘傺趸锏木哂懈吡炼鹊牟糠诌m當(dāng)?shù)卮嬖谟陬w 粒表面上。涂布用樹脂可以是一種，或者可以以各種的混合物的形式使用。涂布用樹脂可 以與用于填充的樹脂相同或不同，可以是熱塑性樹脂和熱固性樹脂中的任一種。熱塑性樹 脂也可與固化劑混合從而當(dāng)使用時(shí)將其固化。特別地，優(yōu)選使用具有較高剝離性的樹脂。作為用于涂布的樹脂，硅酮樹脂是特別優(yōu)選的。作為硅酮樹脂，可使用任何常規(guī) 已知的硅酮樹脂。例如，作為商購(gòu)可得的產(chǎn)品，它可包括以下作為直鏈硅酮樹脂，KR271、 KR255 和 KR152,購(gòu)自 Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd ；以及 SR2400、SR2405、SR2410 和 SR2411，購(gòu)自 Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd。作為改性的硅酮樹脂，KR206 (醇酸 改性)、KR5208 (丙烯酸類改性)、ES1001N(環(huán)氧改性)和KR305 (氨基甲酸酯改性)，購(gòu)自 Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd ；以及 SR2115(環(huán)氧改性)和 SR2110(醇酸改性)，購(gòu)自 Dow Corning Toray Sili cone Co. , Ltd。為了控制帶電性能，涂布用樹脂可進(jìn)一步摻有具有導(dǎo)電性的顆?；蚓哂须姾煽刂?性的顆粒，或電荷控制劑、電荷控制樹脂或者各種類型的偶聯(lián)劑等。具有導(dǎo)電性的顆?？砂ㄌ亢?、磁鐵礦、石墨、氧化鋅和氧化錫。這種顆?？梢?. 1 質(zhì)量份以上至10.0質(zhì)量份以下的量添加，基于100質(zhì)量份涂布樹脂。為了控制磁性載體的 電阻，這是優(yōu)選的。具有電荷控制性的顆?？砂ㄓ袡C(jī)金屬配合物顆粒、有機(jī)金屬鹽顆粒、螯合化合 物顆粒、單偶氮的金屬配合物顆粒、乙酰丙酮金屬配合物顆粒、羥基羧酸金屬配合物顆粒、 多羧酸金屬配合物顆粒、多元醇金屬配合物顆粒、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂顆粒、聚苯乙烯樹 脂顆粒、三聚氰胺樹脂顆粒、酚醛樹脂顆粒、尼龍樹脂顆粒、二氧化硅顆粒、氧化鈦顆粒和氧化鋁顆粒。具有電荷控制性的顆粒可以0. 5質(zhì)量份以上至50. 0質(zhì)量份以下的量添加，基于 100質(zhì)量份涂布樹脂。為了控制摩擦帶電量，這是優(yōu)選的。電荷控制劑可包括苯胺黑染料、萘酸或高級(jí)脂肪酸的金屬鹽、烷氧基化胺、季銨 鹽、偶氮類金屬配合物和水楊酸的金屬鹽或其金屬配合物。為了改進(jìn)負(fù)電荷提供性能，電荷 控制劑可優(yōu)選含氮化合物。對(duì)于正電荷提供性能，其可優(yōu)選含硫化合物。電荷控制劑可以 0. 5質(zhì)量份以上至50. 0質(zhì)量份以下的量添加，基于100質(zhì)量份涂布樹脂。為了使其良好分 散和控制帶電量，這是優(yōu)選的。對(duì)于負(fù)電荷提供性能優(yōu)選的電荷控制樹脂可以為含氨基樹脂或其中引入季銨基 團(tuán)的樹脂。電荷控制樹脂可以0. 5質(zhì)量份以上至30. 0質(zhì)量份以下的量添加，基于100質(zhì)量 份涂布樹脂。為了使樹脂具有剝離效果和電荷提供性能二者，這是優(yōu)選的。為了改進(jìn)負(fù)電荷提供性能，偶聯(lián)劑可優(yōu)選為含氮偶聯(lián)劑。偶聯(lián)劑可以0.5質(zhì)量份 以上至50. 0質(zhì)量份以下的量添加，基于100質(zhì)量份涂布樹脂。為了控制帶電量，這是優(yōu)選 的。從它能夠抑制載體粘著、抑制發(fā)生調(diào)色劑消耗和即使長(zhǎng)期使用也能夠穩(wěn)定使用的 優(yōu)點(diǎn)的觀點(diǎn)，本發(fā)明的磁性載體可優(yōu)選具有20. 0 μ m以上至70. 0 μ m以下的基于體積分布 的50%粒徑(D50)。本發(fā)明的磁性載體可具有40Am2/kg以上至65Am2/kg以下的在1，000/4 Ji (kA/m) 下的磁化強(qiáng)度。為了改進(jìn)點(diǎn)再現(xiàn)性、防止載體粘著和也防止調(diào)色劑消耗以獲得穩(wěn)定的圖像， 這是優(yōu)選的。本發(fā)明的磁性載體可具有真比重為3. 2g/cm3以上至5. Og/cm3以下。為了防止調(diào) 色劑消耗以長(zhǎng)期維持形成穩(wěn)定的圖像，這是優(yōu)選的。其可更優(yōu)選具有真比重為3. 4g/cm3以 上至4. 2g/cm3以下，其中它能夠良好地抑制發(fā)生載體粘著并能夠改進(jìn)其耐久性。接下來描述用于本發(fā)明的雙組分顯影劑的調(diào)色劑。調(diào)色劑可優(yōu)選具有平均圓形 度為0.940以上至1.000以下。當(dāng)調(diào)色劑具有在該范圍內(nèi)的平均圓形度時(shí)，在載體和調(diào)色 劑之間具有良好的剝離性。這里，平均圓形度是基于在一個(gè)視野內(nèi)用具有圖像處理分辨率 為512X512像素(每像素0.37μπιΧ0.37μπι)的流式顆粒圖像分析儀測(cè)量的圓形度在 0. 200以上至1. 000以下的圓形度范圍內(nèi)分割為800個(gè)部分以進(jìn)行分析的具有圓當(dāng)量直徑 為1. 985 μ m以上至小于39. 69 μ m的顆粒的圓形度分布的平均圓形度。組合使用具有上述范圍內(nèi)的平均圓形度的調(diào)色劑和本發(fā)明的磁性載體使得能夠 良好控制顯影劑需要的流動(dòng)性。結(jié)果，調(diào)色劑改進(jìn)了帶電量的增加，此外，當(dāng)顯影劑用調(diào)色 劑補(bǔ)充時(shí)，調(diào)色劑迅速靜電帶電并且長(zhǎng)期使用后能夠抑制發(fā)生補(bǔ)充時(shí)的起霧等。此外，作為 適當(dāng)控制流動(dòng)性的結(jié)果，雙組分顯影劑能夠具有良好的在顯影劑承載構(gòu)件上的輸送性能， 調(diào)色劑能夠良好地從磁性載體剝離和調(diào)色劑能夠容易地參與顯影。在用于本發(fā)明的調(diào)色劑中，也優(yōu)選用具有圖像處理分辨率為512X512像素(每像 素0. 37 μ mXO. 37 μ m)的流式顆粒圖像分析儀測(cè)量的具有圓當(dāng)量直徑為0. 500 μ m以上至 1.985μπι以下的顆粒(下文中也稱作“小顆粒調(diào)色劑”)在30數(shù)量％以下的比例內(nèi)。這種 小顆粒調(diào)色劑可優(yōu)選在20數(shù)量％以下的比例內(nèi)，更優(yōu)選10數(shù)量％以下。當(dāng)小顆粒調(diào)色劑 在30數(shù)量％以下的比例內(nèi)時(shí)，載體和調(diào)色劑能夠在顯影劑容器內(nèi)良好地共混，小顆粒調(diào)色 劑也可更少地附著至磁性載體顆粒。因此，長(zhǎng)期能夠保持調(diào)色劑補(bǔ)充時(shí)的帶電穩(wěn)定性。
其與本發(fā)明的磁性載體的組合使用能夠大幅減少顯影組件中作用于調(diào)色劑和磁 性載體顆粒之間的任何應(yīng)力，因此能夠更加地抑制小顆粒調(diào)色劑附著至磁性載體顆粒。因 此，長(zhǎng)期能夠保持調(diào)色劑補(bǔ)充時(shí)的帶電穩(wěn)定性，并能夠抑制發(fā)生圖像缺陷如空白區(qū)域。此外，用于本發(fā)明的調(diào)色劑可優(yōu)選具有重均粒徑(D4)為3.0μπι以上至8.0μπι以 下。如果調(diào)色劑具有大于8. 0 μ m的重均粒徑，在調(diào)色劑和磁性載體之間可具有高的剝離性 以致顯影劑可在顯影劑承載構(gòu)件上滑移從而趨于引起不良輸送(faultytransport)。另一 方面，如果調(diào)色劑具有小于3. 0 μ m的重均粒徑，在調(diào)色劑和磁性載體之間可具有高的附著 力以致引起降低顯影性能。作為本發(fā)明的調(diào)色劑，使用具有包含粘結(jié)劑樹脂和著色劑的調(diào)色劑顆粒的調(diào)色 劑。為了實(shí)現(xiàn)調(diào)色劑的貯存穩(wěn)定性和低溫定影性能二者，粘結(jié)劑樹脂可優(yōu)選具有在 通過凝膠滲透色譜(GPC)測(cè)量的分子量分布中的峰分子量(Mp)為2，000以上至50，000 以下、數(shù)均分子量(Mn)為1，500以上至30，000以下和重均分子量(Mw)為2，000以上至 1, 000, 000以下。它可優(yōu)選具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為40°C以上至80°C以下。作為調(diào)色劑包含的著色劑，可用的是已知以下的任一種品紅色調(diào)色劑用著色顏 料、品紅色調(diào)色劑用染料、青色調(diào)色劑用著色顏料、青色調(diào)色劑用染料、黃色調(diào)色劑用著色 顏料、黃色調(diào)色劑用染料、黑色顏料和通過使用黃色顏料、品紅色顏料和青色顏料調(diào)色為黑 色的顏料。單獨(dú)使用顏料沒關(guān)系，但是從全色圖像的圖像品質(zhì)的觀點(diǎn)，優(yōu)選組合使用染料和 顏料從而改進(jìn)其鮮艷度(vividness)。著色劑可優(yōu)選使用的量為0. 1質(zhì)量份以上至30質(zhì)量 份以下，更優(yōu)選0. 5質(zhì)量份以上至20質(zhì)量份以下，最優(yōu)選3質(zhì)量份以上至15質(zhì)量份以下， 基于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹脂。調(diào)色劑中可引入蠟，所述蠟可優(yōu)選以0. 5質(zhì)量份以上至20質(zhì)量份以下，更優(yōu)選2 質(zhì)量份以上至8質(zhì)量份以下的量使用，基于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹脂。蠟的最大吸熱峰的峰 溫度也可優(yōu)選為45°C以上至140°C以下。這是優(yōu)選的，因?yàn)檎{(diào)色劑能夠?qū)崿F(xiàn)貯存穩(wěn)定性和 耐熱污損性二者。調(diào)色劑中也可任選地引入電荷控制劑。作為可包含于調(diào)色劑中的電荷控制劑，可 使用任何已知的電荷控制劑。特別地，芳族羧酸金屬化合物是優(yōu)選的，它是無色的，使調(diào)色 劑高速帶電并能夠穩(wěn)定地保持恒定帶電量。電荷控制劑可優(yōu)選以0. 2質(zhì)量份以上至10質(zhì) 量份以下的量添加，基于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹脂。用于本發(fā)明的調(diào)色劑可優(yōu)選進(jìn)一步包含無機(jī)細(xì)顆粒作為外部添加劑，所述無機(jī) 細(xì)顆粒在基于數(shù)量分布的粒徑分布中在50nm以上至300nm以下范圍內(nèi)具有至少一個(gè)粒 徑分布的最大值，其用作用于改進(jìn)調(diào)色劑和載體顆粒之間的剝離性的間隔顆粒(spacer particles)。為了使其作為間隔顆粒的同時(shí)更好抑制無機(jī)細(xì)顆粒從調(diào)色劑顆粒脫離，更優(yōu) 選外部添加在80nm以上至150nm以下范圍內(nèi)具有至少一個(gè)最大值的無機(jī)細(xì)顆粒。為了改進(jìn)其流動(dòng)性，除了可添加上述無機(jī)細(xì)顆粒之外，向中調(diào)色劑還可進(jìn)一步添 加其它外部添加劑。這種外部添加劑可優(yōu)選為二氧化硅、氧化鈦或氧化鋁的無機(jī)細(xì)粉末。無 機(jī)細(xì)粉末優(yōu)選用疏水化處理劑如硅烷化合物、硅油或這些的混合物進(jìn)行疏水化。外部添加 劑可優(yōu)選為在基于數(shù)量分布的粒徑分布中在20nm以上至50nm以下范圍內(nèi)具有至少一個(gè)粒 徑分布的最大值的外部添加劑。
無機(jī)細(xì)顆粒和其它外部添加劑可優(yōu)選的總含量為0. 3質(zhì)量份以上至5. 0質(zhì)量份以 下，更優(yōu)選0. 8質(zhì)量份以上至4. 0質(zhì)量份以下，基于100質(zhì)量份調(diào)色劑顆粒。在這些中，無 機(jī)細(xì)顆?？蓛?yōu)選的含量為0. 1質(zhì)量份以上至2. 5質(zhì)量份以下，更優(yōu)選0. 5質(zhì)量份以上至2. 0 質(zhì)量份以下。只要無機(jī)細(xì)顆粒的含量在該范圍內(nèi)，它們作為間隔顆粒是更顯著的。無機(jī)細(xì)顆粒和其它外部添加劑也優(yōu)選用疏水化處理劑如硅烷化合物、硅油或這些 的混合物進(jìn)行疏水化。這種疏水化處理可優(yōu)選通過以基于要處理的顆粒為1質(zhì)量％以上至30質(zhì)量份％ 以下、更優(yōu)選3質(zhì)量％以上至7質(zhì)量份％以下的量添加疏水化處理劑至要處理的顆粒來進(jìn) 行。對(duì)使無機(jī)細(xì)顆粒和其它外部添加劑疏水化的程度沒有特別限制。例如，它們處理 后可優(yōu)選具有的疏水化度為40以上至98以下。疏水化度表示試樣對(duì)甲醇的潤(rùn)濕性，是疏 水性的指標(biāo)。調(diào)色劑顆粒、無機(jī)細(xì)顆粒和其它外部添加劑可通過使用已知混合機(jī)如亨舍爾混合 機(jī)混合。本發(fā)明中的調(diào)色劑可通過捏合粉碎法、溶解懸浮法、懸浮聚合法、乳液聚集聚合法 或締合聚合法獲得，對(duì)如何制造它沒有任何特別限制。下面描述通過粉碎法制造調(diào)色劑的步驟。在混合原料的步驟中，作為構(gòu)成調(diào)色劑顆粒的材料，以規(guī)定量稱取例如粘結(jié)劑樹 脂、著色劑、蠟和任選的其它組分如電荷控制劑，并配混和混合。作為其混合機(jī)的實(shí)例，它包 括Doublecon混合機(jī)、V型混合機(jī)、鼓式混合機(jī)、快速混合機(jī)(Supermixer)、亨舍爾混合機(jī)、 諾塔混合機(jī)(Nauta mixer)和 MECHANOHYBRID (由 Mitsui Mining & Smelting Co.，Ltd. 制造)。接著，將如此混合的材料熔融捏合以jiang著色劑等分散在粘結(jié)劑樹脂中。在該 熔融捏合步驟中，可使用分批式捏合機(jī)如加壓捏合機(jī)或班伯里型混合機(jī)，或者連續(xù)式捏合 機(jī)。由于能夠連續(xù)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，單軸或雙軸擠出機(jī)是流行的。例如，可用KTK型雙軸擠出 機(jī)(由 Kobe Steel, Ltd.制造)、TEM 型雙軸擠出機(jī)(由 ^Toshiba Machine Co.，Ltd.制 造)、P CM捏合機(jī)(由Uegai Corp.制造)、雙軸擠出機(jī)(由KCK Co.制造)、共捏合機(jī)(由 CoperionBuss Ag.制造)禾口 KNEADEX(由 Mitsui Mining & Smelting Co. , Ltd.制造)。此外，通過熔融捏合獲得的著色樹脂組合物可借助于雙輥磨機(jī)壓延，接著通過使 用水等的冷卻步驟冷卻。接著，將獲得的冷卻捏合產(chǎn)物在粉碎步驟中粉碎為具有期望粒徑的產(chǎn)物。在粉碎 步驟中，冷卻的捏合產(chǎn)物借助于粉碎機(jī)如破碎機(jī)、錘磨機(jī)或削磨機(jī)粗粉碎，然后借助于例如 Criptron 系統(tǒng)(由 Kawasaki Heavy Industries, Ltd.制造)、快速轉(zhuǎn)子(SuperRotor)(由 Nisshin Engineering Inc.制造)、渦輪式粉碎機(jī)(TurboMill)(由 Turbo Kogyo Co. ,Ltd. 制造)或噴氣系統(tǒng)的細(xì)粉碎機(jī)進(jìn)一步細(xì)粉碎。然后，獲得的粉碎產(chǎn)物可任選地通過使用分級(jí)機(jī)如作為慣性分級(jí)系統(tǒng)的ELBOW JET(由 Nittetsu Mining Co. ,Ltd.制造)、作為離心分級(jí)系統(tǒng)的 TURB0PLEX(由 Hosokawa MicronCorporation 造)、TSP 分離器(由 Hosokawa Micron Corporation 造)或 FACULTY(由Hosokawa Micron Corporation制造)；或者篩分機(jī)來分級(jí)。因此，獲得調(diào)色劑顆粒。粉碎后，獲得的產(chǎn)物也可任選地通過使用混雜系統(tǒng)(Hybridization system)(由 Nara Machinery Co. ,Ltd.制造)或機(jī)械融合系統(tǒng)(Mechanofusion system)(由 Hosokawa MicronCorporation制造)進(jìn)行表面改性處理如進(jìn)行球形化處理。例如，也可使用圖8中所 示的表面改性設(shè)備。使用自動(dòng)進(jìn)給器9，將調(diào)色劑顆粒8通過進(jìn)給噴嘴10進(jìn)給至表面改性設(shè)備內(nèi)部 11。表面改性設(shè)備內(nèi)部11中的空氣借助于鼓風(fēng)機(jī)16保持抽吸，因此將通過進(jìn)給噴嘴10進(jìn) 給如其中的調(diào)色劑顆粒8分散在所述機(jī)器內(nèi)。將分散于機(jī)器內(nèi)的調(diào)色劑顆粒8通過從熱風(fēng) 導(dǎo)入口 12導(dǎo)入其中的熱風(fēng)瞬間加熱以變得表面改性。在本發(fā)明中，通過加熱器產(chǎn)生熱風(fēng)， 然而對(duì)其設(shè)備沒有特別限制，只要能夠產(chǎn)生足以表面改性調(diào)色劑顆粒的熱風(fēng)即可。已表面 改性的調(diào)色劑顆粒14通過從冷風(fēng)導(dǎo)入口 13導(dǎo)入的冷風(fēng)瞬間冷卻。在本發(fā)明中，將液氮用作 冷風(fēng)，然而，對(duì)其方式?jīng)]有特別限制，只要能夠瞬間冷卻已表面改性的調(diào)色劑顆粒14即可。 已表面改性的調(diào)色劑顆粒14借助于鼓風(fēng)機(jī)16吸入，接著借助于旋風(fēng)分離器15收集。雙組分顯影劑可用作初期顯影劑或可用作運(yùn)行后進(jìn)給至顯影組件的補(bǔ)充顯影劑。當(dāng)用作初期顯影劑時(shí)，調(diào)色劑和磁性載體可優(yōu)選共混的比例為調(diào)色劑的量為2 質(zhì)量份以上至35質(zhì)量份以下，更優(yōu)選4質(zhì)量份以上至25質(zhì)量份以下，基于100質(zhì)量份磁性 載體。設(shè)定它們的比例在該范圍內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)高的圖像濃度并能夠使調(diào)色劑更少地飛散。當(dāng) 用作補(bǔ)充顯影劑時(shí)，從改進(jìn)顯影劑的運(yùn)行性能的觀點(diǎn)，調(diào)色劑的量為基于1質(zhì)量份磁性載 體為2質(zhì)量份以上至50質(zhì)量份以下的共混比例是優(yōu)選的。下面描述如何測(cè)量上述磁性載體和調(diào)色劑的各種物理性質(zhì)。-磁性載體顆粒表面上的來自金屬氧化物的部分的面積比例用于本發(fā)明的磁性載體顆粒表面上的來自金屬氧化物的部分的面積％可以通過 掃描電子顯微鏡觀察背散射電子和通過隨后的圖像處理求得。用于本發(fā)明的磁性載體顆粒表面上的來自金屬氧化物的部分的面積比例可用掃 描電子顯微鏡(SEM) S-4800(由Hitachi Ltd.制造)測(cè)量。來自金屬氧化物的部分的面積 比例由在加速電壓2. OkV下通過主要使背散射電子可視化拍攝的圖像的圖像處理數(shù)據(jù)計(jì)
笪弁。具體地說，在用電子顯微鏡觀察的試樣臺(tái)上，載體顆粒用碳帶固定在一層中，在不 進(jìn)行使用鉬的任何真空沉積的情況下，在以下條件下在掃描電子顯微鏡(SEM)S-4800(由 HitachiLtd.制造)上觀察。在操作閃爍后進(jìn)行觀察。信號(hào)名稱(Signalname) :SE(U，LA80)。力口速電壓(Accelerating voltage) :2,000 伏特。發(fā)射電流(Emission current) 10, OOOnA0工作足巨離(Working distance) :6,000 μ m。透鏡模式(Lensmode)高。聚光器透鏡(Condenserlens):5NA。掃描速度(Scanspeed)慢(Slow) 4 (40 秒)。放大倍率(Magnification) :600。數(shù)據(jù)大小(Datasize) 1，280X960 像素。
色彩模式(Color mode)灰度級(jí)。背散射電子圖像在掃描電子顯微鏡S-4800的控制軟件上控制具有“對(duì)比度5和 亮度_5”，通過設(shè)置拍攝速度和累積、設(shè)定“慢(Slow) 4”為“40秒”處理以獲得圖像大小為 1，280 X 960像素且具有8位256灰度的灰度級(jí)圖像，從而獲得磁性載體的投影圖像(圖9)。 從圖像上的等級(jí)，1像素的長(zhǎng)度為0. 1667 μ m, 1像素的面積為0. 0278 μ m2。然后，使用基于背散射電子獲得的投影圖像，計(jì)算50個(gè)磁性載體顆粒上的來自金 屬氧化物的部分的面積比例(面積％)。稍后詳細(xì)描述如何選取50個(gè)要分析的磁性載體顆 粒。來自金屬氧化物的部分的面積％通過使用圖像處理軟件IMAGE-PRO PLUS5. IJ (購(gòu)自 Media Cybernetics, Inc.)計(jì)算。首先，圖9中的圖像底部的字母數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)對(duì)于圖像處理是不必要的，將該不必要 的部分刪除以切出大小為1，280X895(圖10)的圖像。接著，提取磁性載體顆粒的顆粒圖像，將提取的磁性載體顆粒圖像的大小計(jì)數(shù)。具 體地說，首先，為了提取要分析的一些磁性載體顆粒，從背景部分分離磁性載體顆粒。選擇 Image-Pro Plus 5. IJ的“測(cè)量”-“計(jì)數(shù)/大小”。關(guān)于“計(jì)數(shù)/大小”的“強(qiáng)度范圍選擇”， 設(shè)定強(qiáng)度范圍為50至255的范圍，除去作為背景顯現(xiàn)的低亮度碳帶部分，從而提取磁性載 體顆粒(圖11)。當(dāng)磁性載體顆粒通過除使用碳帶以外的方法固定時(shí)，背景不必要作為低 強(qiáng)度區(qū)域顯現(xiàn)，或者不可能存在部分給出基本上與磁性載體顆粒的強(qiáng)度相等的強(qiáng)度的可能 性。然而，磁性載體顆粒和背景之間的邊界通過觀察背散射電子圖像容易區(qū)別。在進(jìn)行提 取時(shí)，選擇“計(jì)數(shù)/大小”目標(biāo)選擇(Object Options)中的4-連接，輸入平滑度5，對(duì)于填 充孔(Fill Holes)，放入復(fù)選標(biāo)記以排除計(jì)算位于圖像全部邊界(外周)上或者與其它顆 粒重疊的任何顆粒。接著，在“計(jì)數(shù)/大小”的測(cè)量菜單上選擇面積和弗雷特(Ferret)直 徑(平均)，設(shè)定過濾器范圍為最小300像素和最大10，000, 000像素(圖12)。關(guān)于弗雷 特直徑，設(shè)定過濾器范圍以使其在稍后所述的磁性載體的基于體積分布的50%粒徑(D50) 的測(cè)量值的士25%的范圍內(nèi)，從而提取要圖像分析的磁性載體顆粒(圖13)。從提取的顆 粒群中選擇一個(gè)顆粒以求得來自此顆粒的部分的大小(像素?cái)?shù))(ja)。接著，關(guān)于Image-Pro Plus 5. IJ的“計(jì)數(shù)/大小”的“強(qiáng)度范圍選擇”，設(shè)定強(qiáng)度 范圍為140至255的范圍以提取在磁性載體顆粒上具有高亮度的部分(圖14)。設(shè)定過濾 器的面積范圍為最小100像素和最大10，000像素。接著，關(guān)于在求得“ja”中選擇的顆粒，求得磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的 部分的大小(像素?cái)?shù))(ma)。在各磁性載體顆粒中，將來自金屬氧化物的部分在一定大小內(nèi) 打點(diǎn)，“ma”為這部分的總面積。如此打點(diǎn)的各部分在本發(fā)明中稱為“區(qū)域”。接著，根據(jù)本發(fā)明的面積比例S1通過(ma/ja) X100求得。接著，對(duì)于如此提取的顆粒群中的各顆粒，進(jìn)行類似處理直至選擇的磁性載體顆 粒數(shù)為50個(gè)。如果在一個(gè)視野內(nèi)的顆粒數(shù)小于50個(gè)，在其他視野內(nèi)重復(fù)關(guān)于磁性載體顆 粒的投影圖像的類似操作。根據(jù)本發(fā)明的平均比例Av1為通過測(cè)量求得的平均值，其可使用在50個(gè)顆粒上測(cè) 量的“ma”的合計(jì)值Ma和在50個(gè)顆粒上測(cè)量的“ ja”的合計(jì)值Ja通過下式計(jì)算。Av1 = (Ma/Ja) X 100。-基于來自金屬氧化物的部分的總面積的面積分布
基于來自金屬氧化物的部分的總面積的來自金屬氧化物的部分的面積分布可通 過掃描電子顯微鏡觀察背散射電子、其圖像處理和隨后的統(tǒng)計(jì)處理求得。以與求得來自金屬氧化物的部分的面積％相同的方式，在50個(gè)磁性載體顆粒上 進(jìn)行觀察以從圖像提取磁性載體中的來自金屬氧化物的部分。求得提取50個(gè)顆粒部分的 來自金屬氧化物的部分的各域的大小，按比例以20像素的間隔分割為通道。這里，1像素的 面積為0.0278 μ m2。將各通道的中間值作為代表值，計(jì)算以6. 672 μ m2以上分布的域面積 的平均比例Av2 (面積％ )和以2. 780 μ m2以下分布的域面積的平均比例Av3(面積％ )。-來自金屬氧化物的部分的平均面積將上述Ma除以在磁性載體50個(gè)顆粒中的域的總數(shù)量，以計(jì)算來自金屬氧化物的 部分的平均面積。-來自金屬氧化物的部分的面積變化率除了在測(cè)量Av1中僅將加速電壓改變?yōu)?. OkV之外，以與上述Av1相同的方式計(jì)算 在用掃描電子顯微鏡在加速電壓4. OkV下拍攝的背散射電子圖像中，在磁性載體顆粒上的 來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的總面積與磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例 Av4。接著，依賴于加速條件差改變的來自金屬氧化物的部分的面積變化率通過使用以 下表達(dá)式計(jì)算依賴于加速條件差的來自金屬氧化物的部分的面積變化率=AV4/AVl。磁性載體顆粒和多孔磁性核顆粒的瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度及電阻率的測(cè)量磁性載體顆粒和多孔磁性核顆粒的瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度及電阻率用圖7A和7B中 所示的測(cè)量?jī)x器測(cè)量。在多孔磁性核顆粒的測(cè)量中，通過使用樹脂填充和/或樹脂涂布前 的試樣進(jìn)行測(cè)量。電阻測(cè)量池A由其中制作截面面積為2. 4cm2的孔的圓筒狀PTFE樹脂容器1、下部 電極(不銹鋼制)2、支承臺(tái)座(PTFE樹脂制)3和上部電極(不銹鋼制)4構(gòu)成。將圓筒狀 PTFE樹脂容器1置于支承臺(tái)座3上，向其填充試樣(磁性載體或多孔磁性核顆粒)5以使其 厚度為約1mm，將上部電極4置于填充的試樣5上，其中測(cè)量試樣的厚度。如圖7A中所示， 當(dāng)不存在試樣時(shí)形成的間隙由dl表示，如圖7B中所示，當(dāng)試樣填充入容器中以使試樣厚度 為約Imm時(shí)形成的間隙由d2表示，通過使用以下表達(dá)式計(jì)算厚度d D = d2_dl。此時(shí)，重要的是以試樣的厚度可以為0. 95mm以上至1. 04mm的方式適當(dāng)改變?cè)嚇拥牧?。接著，電極間施加直流電壓，可測(cè)量在此時(shí)流動(dòng)的電流，以求得磁性載體顆粒和多 孔磁性核顆粒瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度和電阻率。在測(cè)量中，使用靜電計(jì)6(例如，KEITHLEY 6517A，由 Keithley Instruments Inc.制造)和控制用計(jì)算機(jī) 7。在控制用計(jì)算機(jī)7中，安裝由National InstrumentsCorporation生產(chǎn)的軟件 (LabVEIW)。首先將該軟件用于進(jìn)行測(cè)量直至數(shù)據(jù)處理。作為測(cè)量用條件，輸入實(shí)際測(cè)量值 d以使試樣和電極之間的接觸面積S為2. 4cm2和試樣厚度為0. 95mm以上至1. 04mm以下。 此外，將上部電極的負(fù)荷設(shè)定為120g，最大施加電壓設(shè)定為1，000V。作為電壓施加的條件，將IEEE-488接口用于進(jìn)行控制用計(jì)算機(jī)和靜電計(jì)之間的控制，利用靜電計(jì)的自動(dòng)測(cè)距功能以進(jìn)行其中電壓1V(2°V)、2餓)、4V(22V) ,8V(23V)、 16V(24V) ,32V(25V) ,64V(26V) U28V(27V) ,256V(28V) ,512V(29V)和 1，000V 各自施加 1 秒的 篩選。在此過程中，靜電計(jì)判斷電壓是否施加直至最大1，OOOV(例如，在試樣厚度1.00mm的 情況下，作為電場(chǎng)強(qiáng)度為10，000V/cm)。如果任何過電流流動(dòng)，“VOLTAGE SOURCE OPERATE” 閃爍。在這種情況下，儀器降低電壓以進(jìn)一步篩選任何可施加電壓以自動(dòng)決定施加電壓的 最大值。然后，進(jìn)行主測(cè)量。將獲得的最大電壓值分割為五( 個(gè)值，對(duì)于各步驟將所得電 壓保持30秒，其中從隨后求得的電流值，測(cè)量電阻值。例如，當(dāng)最大施加電壓為1，000V時(shí)， 依次施加電壓以使電壓升高然后以作為最大施加電壓的1/5的間隔200V降低，S卩，200V(第 1步驟)、400V(第2步驟)、600V(第3步驟)、800V(第4步驟)、1，000V(第5步驟)、 1，000V (第6步驟)、800V (第7步驟)、600V (第8步驟)、400V (第9步驟)和200V (第10 步驟)，在各自步驟中將電壓保持30秒，其中從隨后求得的電流值，測(cè)量電阻值。這里給出多孔磁性核顆粒的測(cè)量實(shí)例。在進(jìn)行測(cè)量中，首先進(jìn)行篩選，其中將 電壓 1V(2°V) ,2^(21^) ,4V(22V) ,8V(23V) U6V(24V) ,32V(25V) ,64V(26V)和 128V(27V)各自 施加1秒，因此直至64V時(shí)開啟“VOLTAGE SOURCE OPERATE”顯示，在U8V時(shí)“VOLTAGE SOURCE OPERATE”顯示閃爍。接著，以在90. 5V(26 5V)時(shí)閃爍、在68. 6V(26_ 1V)時(shí)開啟和在 73. 5V(26'2V)時(shí)閃爍的方式，將最大可施加電壓會(huì)聚。結(jié)果，最大施加電壓決定為69. 8V。接 著，如下依次施加電壓作為69. 8V的1/5值的14. OV (第1步驟)、作為2/5值的27. 9V (第 2步驟)、作為3/5值的41. 9V(第3步驟)、作為4/5值的55. 8V(第4步驟)、5/5值的 69. 8V (第 5 步驟)、69. 8V (第 6 步驟)、55. 8V (第 7 步驟)、41. 9V (第 8 步驟)、27. 9V (第 9步驟)和14. OV(第10步驟)。將此處求得的電流值在計(jì)算機(jī)上處理，從而由試樣厚度 0. 97mm和電極面積計(jì)算電場(chǎng)強(qiáng)度和電阻率，將所得結(jié)果繪制在圖上。在此情況下，繪制電壓 從最大施加電壓降低時(shí)的五個(gè)點(diǎn)。這里，在各步驟的測(cè)量中，當(dāng)任何過電流流動(dòng)時(shí)“VOLTAGE SOURCE OPERATE”閃爍使，測(cè)量時(shí)的電阻值顯示為0。將該現(xiàn)象定義為“擊穿”。將“VOLTAGE SOURCE OPERATE”閃爍的該現(xiàn)象定義為瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度。因此，將“VOLTAGE SOURCE OPERATE”閃爍，此外繪制上述分布圖的最大電場(chǎng)強(qiáng)度的點(diǎn)定義為瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度。然 而，注意當(dāng)電阻值不為0和可繪制電壓時(shí)，盡管當(dāng)施加最大施加電壓時(shí)“VOLTAGE SOURCE OPERATE”閃爍，但是將其到達(dá)的點(diǎn)作為瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度。電阻率(Ω · cm)=[施加的電壓(V)/測(cè)量的電流(A) ] X S (cm2)/d (cm)。電場(chǎng)強(qiáng)度(V/cm)=施加的電壓(V) /d (cm)。關(guān)于多孔磁性核顆粒在電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm下的電阻率，從圖中讀取圖上在電場(chǎng) 強(qiáng)度為300V/cm下的電阻率。通過對(duì)用于本發(fā)明的實(shí)施例1中的磁性載體進(jìn)行繪制獲得的 結(jié)果示于圖15中。在對(duì)多孔磁性核顆粒的該測(cè)量中，可讀取在300V/cm下的電阻率。在該 數(shù)據(jù)中，瀕臨擊穿的電場(chǎng)強(qiáng)度為約630V。然而，存在其中在300V/cm下存在任何交點(diǎn)的一 些多孔磁性核顆粒。對(duì)在300V/cm下不具有任何測(cè)量點(diǎn)的多孔磁性核顆粒的測(cè)量實(shí)例示于 圖16中。在測(cè)量點(diǎn)中，選取顯示最低電場(chǎng)強(qiáng)度的兩個(gè)點(diǎn)，通過外推法畫出連接這兩個(gè)點(diǎn)的 直線(如圖16中的虛線所示)，將所述直線與在電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm下的垂直線的交點(diǎn)作 為在電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm下的電阻率。因此，關(guān)于圖16中所示的測(cè)量實(shí)例的載體核，在電 場(chǎng)強(qiáng)度為300V/cm下的電阻率讀取為2. OX IO8 Ω · cm。-如何測(cè)量磁性載體顆粒和磁性核顆粒的基于體積分布的50%粒徑(D50)
粒徑分布用激光衍射-散射粒徑分布測(cè)量?jī)x器“MICROTRACK MT3300EX” (由 Nikkiso Co. Ltd.制造)測(cè)量。在磁性載體顆粒和磁性核顆粒的基于體積分布的50% 粒徑(D50)的測(cè)量中，安裝作為用于干式測(cè)量的試樣進(jìn)給器的“一次性干式樣品調(diào)節(jié)器 (One-shot Drying Sample Conditioner) TURB0TRAC”(由 Nikkiso Co. Ltd.制造)。作為 TURB0TRAC的進(jìn)給條件，將集塵機(jī)用作真空源，設(shè)定風(fēng)量為約33升/秒和壓力為約17kPa。 在軟件上進(jìn)行自動(dòng)控制。作為粒徑，求得作為基于體積的累積值的50%粒徑(D50)。使用 附帶的軟件(版本10. 3. 3-202D)進(jìn)行控制和分析。設(shè)置測(cè)量條件以使設(shè)定清零時(shí)間(Set Zero time)為10秒、測(cè)量時(shí)間為10秒、測(cè) 量次數(shù)為1次、顆粒折射率為1. 81、顆粒形狀為非球形、測(cè)量上限為1，408 μ m和測(cè)量下限為 0. 243 μ m。在常溫常濕環(huán)境(23°C /50% RH)下進(jìn)行測(cè)量。-調(diào)色劑的平均圓形度的測(cè)量調(diào)色劑的平均圓形度用流式顆粒圖像分析儀“FPIA-3000型”(由Sysmex Corporation制造)基于在操作校正時(shí)進(jìn)行的測(cè)量和分析條件來測(cè)量。具體測(cè)量方法如下首先，已預(yù)先除去不純固體物質(zhì)等的約20ml離子交換水投入 玻璃制容器中。向該水中添加約0. 2ml稀釋液作為分散劑，所述稀釋液通過將“C0NTAMIN0N N” (由非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗劑組成用于洗滌精密測(cè)量?jī)x器的 pH 7的中性洗滌劑的10質(zhì)量％水溶液，購(gòu)自Wako Pure Chemical Industries，Ltd.)用離 子交換水稀釋至約3質(zhì)量倍來制備。此外，添加約0. 02g測(cè)量試樣，接著借助于超聲分散機(jī) 分散處理2分鐘，以制備測(cè)量用分散液。在此過程中，將分散體系適當(dāng)冷卻以致分散液可具 有溫度為10°C以上至40°C以下。作為超聲分散機(jī)，使用振蕩頻率50kHz和電輸出150W的 桌上型超聲清洗器分散機(jī)(例如，“VS-150”，由Velvo-Clear Co.制造)。向其水槽中投入 規(guī)定量的離子交換水，將約2ml上述C0NTAMIN0N N進(jìn)給至該水槽中。在測(cè)量中，使用具有標(biāo)準(zhǔn)物鏡(10倍率)的流式顆粒圖像分析儀，將顆粒鞘 (Particle Sheath) “PSE-900A”(購(gòu)自 SysmexCorporation)用作鞘液。將根據(jù)上述過程 控制的分散液引入流式顆粒圖像分析儀中，其中以HPE測(cè)量模式和總計(jì)數(shù)模式計(jì)數(shù)3，000 個(gè)調(diào)色劑顆粒。接著，將顆粒分析時(shí)的二值化閾值設(shè)定為85%，將要分析的粒徑限制為圓當(dāng) 量直徑為1. 985 μ m以上至小于39. 69 μ m，其中確定調(diào)色劑顆粒的平均圓形度。在測(cè)量圓形度時(shí)，在開始測(cè)量前，使用標(biāo)準(zhǔn)膠乳顆粒(例如，“RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex MicrosphereSuspensions 5200A，，,購(gòu)自 Duke Scientific Corporation, 用離子交換水稀釋)進(jìn)行自動(dòng)聚焦控制。然后，自動(dòng)聚焦控制可優(yōu)選在開始測(cè)量后以2小 時(shí)的間隔進(jìn)行。在本發(fā)明的實(shí)施例中，使用由Sysmex Corporation操作校正和頒發(fā)由Sysmex Corporation頒發(fā)的校正證書的流式顆粒圖像分析儀。除了將要分析的粒徑限制為圓當(dāng)量 直徑為1. 985 μ m以上至小于39. 69 μ m以外，在當(dāng)收到校正證書時(shí)設(shè)定的測(cè)量和分析條件 下進(jìn)行測(cè)量。-具有圓當(dāng)量直徑為0.500 μ m以上至1. 985 μ m以下的顆粒(小顆粒)的比例的
測(cè)量調(diào)色劑的具有圓當(dāng)量直徑為0. 500 μ m以上至1. 985 μ m以下的顆粒(小顆粒)的 比例用流式顆粒圖像分析儀“FPIA-3000型”(由Sysmex Corporation制造)基于操作校正時(shí)進(jìn)行的測(cè)量和分析條件來測(cè)量。用流式顆粒圖像分析儀“FPIA-3000型”(由SysmexCorporation制造)測(cè)量的原 理是將其中流動(dòng)的顆粒拍攝為靜止圖像并分析圖像。將進(jìn)給至試樣室的試樣借助于試樣吸 液器送進(jìn)平面鞘層流動(dòng)池。已送進(jìn)平面鞘層流動(dòng)池的試樣在夾入鞘液中的狀態(tài)下形成扁平 流。保持通過平面鞘層流動(dòng)池內(nèi)部的試樣用閃光燈以1/60秒的間隔照射，因此能夠?qū)⒘鲃?dòng) 通過的顆粒拍攝為靜止圖像。此外，由于扁平流，能夠在聚焦?fàn)顟B(tài)下拍攝保持流動(dòng)的顆粒。 用CCD照相機(jī)拍攝顆粒圖像，并將拍攝的圖像以在一個(gè)視野中為512X512像素和每像素為 0. 37 μ mXO. 37 μ m的圖像處理分辨率進(jìn)行圖像處理，并提取各顆粒圖像的輪廓，其中測(cè)量 顆粒圖像的投影面積和周長(zhǎng)。接著，求得投影面積S和周長(zhǎng)L。將投影面積S和周長(zhǎng)L用于確定圓當(dāng)量直徑。圓 當(dāng)量直徑指的是具有與顆粒圖像的投影面積相同面積的圓的直徑。作為具體的測(cè)量方法，將0. 02g表面活性劑優(yōu)選烷基苯磺酸鹽作為分散劑添加至 20ml離子交換水，然后添加0. 02g測(cè)量試樣，接著借助于振蕩頻率50kHz和電輸出150W的 桌上型超聲清洗器分散機(jī)(例如，“VS-150”，由Velvo-Clear Co.制造)分散處理2分鐘， 以制備測(cè)量用分散液。在此過程中，適當(dāng)冷卻分散體系以使分散液可具有溫度為10°C以上 至40°C以下。在測(cè)量中，使用具有標(biāo)準(zhǔn)物鏡(10倍率；數(shù)值孔徑0. 40)的流式顆粒圖像分析 儀，將顆粒鞘“PSE-900A”(購(gòu)自SysmexCorporation)用作鞘液。將根據(jù)上述過程控制的 分散液引入流式顆粒圖像分析儀中，其中以HPE測(cè)量模式和總計(jì)數(shù)模式計(jì)數(shù)3，000個(gè)調(diào)色 劑顆粒。此外，將顆粒分析時(shí)的二值化閾值設(shè)定為85%，可規(guī)定要分析的顆粒的直徑，由此 計(jì)算包括在上述規(guī)定范圍內(nèi)的顆粒的數(shù)量比例。為了求得具有圓當(dāng)量直徑為0.500μπι以 上至1.985 μ m以下的顆粒(小顆粒)的比例，將要分析的顆粒的圓當(dāng)量直徑范圍限制為 0. 500 μ m以上至1.985 μ m以下，計(jì)算包括在此范圍內(nèi)的顆粒的數(shù)量比例(％ )。在測(cè)量的同時(shí)，在開始測(cè)量前，使用標(biāo)準(zhǔn)膠乳顆粒(例如，Latex Microsphere Suspensions 5200A，購(gòu)自Duke ScientificCorporation，用離子交換水稀釋)進(jìn)行自動(dòng)聚 焦控制。然后，自動(dòng)聚焦控制可優(yōu)選在開始測(cè)量后以2小時(shí)的間隔進(jìn)行。在本發(fā)明的實(shí)施例中，使用由Sysmex Corporation進(jìn)行校正和頒發(fā)由Sysmex Corporation頒發(fā)的校正證書的流式顆粒圖像分析儀。除了將要分析的顆粒的直徑限制為 圓當(dāng)量直徑為0. 500 μ m以上至1.985 μ m以下之外，在當(dāng)收到校正證書時(shí)設(shè)定的測(cè)量和分 析條件下進(jìn)行測(cè)量。-調(diào)色劑的重均粒徑(D4)的測(cè)量調(diào)色劑的重均粒徑(D4)通過使用具有大小為ΙΟΟμπι的口管和采用細(xì)孔阻抗 法的精密粒徑分布測(cè)量?jī)x器“Coulter CounterMultisizer 3” (注冊(cè)商標(biāo)；由Beckman Coulter, Inc.制造)，以及為了設(shè)置測(cè)量用條件和分析測(cè)量數(shù)據(jù)，將軟件“Beckman CoulterMultisizer 3 Version 3. 51"(由 Beckman Coulter, Inc.制造)安裝至 Multisizer 3用于其專用。通過數(shù)量為25，000的通道作為有效測(cè)量通道進(jìn)行測(cè)量，分析測(cè) 量數(shù)據(jù)以進(jìn)行計(jì)算。作為用于測(cè)量的電解水溶液，可使用通過將特級(jí)氯化鈉溶解于離子交換水中以使 濃度為約1質(zhì)量％制備的溶液，例如，“IS0T0N II”(購(gòu)自Beckman Coulter, Inc.) 0
在進(jìn)行測(cè)量和分析前，以以下方式設(shè)置專用軟件。在專用軟件的“標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法 (SOM)的變化”畫面上，將控制模式計(jì)數(shù)的總數(shù)量設(shè)定為50，000個(gè)顆粒。將測(cè)量次數(shù)設(shè)定 為1次，作為Kd值，設(shè)定使用“標(biāo)準(zhǔn)顆粒，10. 0 μ m”(購(gòu)自Beckman Coulter, Inc.)獲得的 值。通過按下“閾值/噪音水平測(cè)量按鈕”自動(dòng)設(shè)置閾值和噪音水平。接著，將電流設(shè)定為 1，600 μ A、增益設(shè)定為2和電解液設(shè)定為IS0T0N II，其中選中“測(cè)量后口管沖洗”。在專用軟件的“從脈沖轉(zhuǎn)換為粒徑的設(shè)定”畫面上，將元件間隔設(shè)定為對(duì)數(shù)粒徑， 粒徑元件設(shè)定為256粒徑元件，粒徑范圍設(shè)定為2 μ m以上至60 μ m以下。具體的測(cè)量方法如下(1)將約200ml電解水溶液投入Multisizer 3專用的玻璃制的250ml圓底燒瓶燒 杯中，將其固定在試樣臺(tái)上，其中使用攪拌棒的攪拌沿逆時(shí)針方向以對(duì)轉(zhuǎn)/秒進(jìn)行。接著， 進(jìn)行專用軟件的“口管沖洗”功能以預(yù)先除去口管中的任何污垢和氣泡。(2)將約30ml電解水溶液投入玻璃制的IOOml平底燒杯中。向該水中添加約 0. 3ml稀釋液作為分散劑，所述稀釋液通過將“C0NTAMIN0N N”(由非離子表面活性劑、陰離 子表面活性劑和有機(jī)助洗劑組成的PH 7的用于洗滌精密測(cè)量?jī)x器的中性洗滌劑的10質(zhì) 量％水溶液，購(gòu)自Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)用離子交換水稀釋至3質(zhì)量倍 來制備。(3)準(zhǔn)備電輸出為 120W 的超聲分散機(jī)"UltrasonicDispersion system TETORA 150” (由Nikkaki Bios Co.制造)，其具有在其相位偏移180度的狀態(tài)下在其中建立的 振蕩頻率為50kHz的兩個(gè)振蕩器。向其水槽中投入規(guī)定量的離子交換水，并將約2ml的 C0NTAMIN0N N添加至該水槽中的水。(4)將上述O)的燒杯設(shè)置在超聲分散機(jī)的燒杯固定孔，將超聲分散機(jī)設(shè)置為工 作。接著，調(diào)整燒杯的高度位置以使燒杯中電解水溶液表面的共振狀態(tài)可變?yōu)樽罡摺?5)在上述(4)的燒杯中的電解水溶液用超聲波照射的狀態(tài)下，將約IOmg調(diào)色劑 逐漸添加至電解水溶液并分散于其中。接著，將這種超聲分散處理進(jìn)一步繼續(xù)60秒。在進(jìn) 行超聲分散處理中，將水槽的水溫適當(dāng)控制為10°C以上至40°C以下。(6)向試樣臺(tái)內(nèi)部設(shè)置的上述(1)的圓底燒杯，通過使用吸移管逐滴投入在上述 (5)中其中分散調(diào)色劑的電解水溶液，將測(cè)量濃度調(diào)節(jié)為約5%。接著進(jìn)行測(cè)量直至測(cè)量顆 粒的數(shù)量變?yōu)?0，000個(gè)顆粒。(7)測(cè)量數(shù)據(jù)通過使用安裝至測(cè)量?jī)x器的上述專用軟件分析，以計(jì)算重均粒徑 (D4)。這里，當(dāng)設(shè)定為專用軟件中的圖/體積％時(shí)，“分析/體積統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均)”畫面 上的“平均直徑”為重均粒徑(D4)。-如何測(cè)量樹脂的峰分子量(Mp)、數(shù)均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)樹脂的這些分子量通過凝膠滲透色譜(GPC)以以下方式測(cè)量。在室溫下經(jīng)過M小時(shí)將樹脂溶解在四氫呋喃(THF)中。接著，將獲得的溶液用孔 徑0. 2 μ m的耐溶劑性膜過濾器“MAISH0RIDISK”(購(gòu)自Tosoh Corporation)過濾以制得試 樣溶液。這里，控制試樣溶液以使可溶于THF的組分的濃度為約0.8質(zhì)量％。使用該試樣 溶液，在以下條件下進(jìn)行測(cè)量。儀器HLC8120GPC (檢測(cè)器RI)(由 iTosoh Corporation 制造)。柱七根柱Shodex KF-801、KF-802、KF-803、KF-804、KF-805、KF_806 和 KF-807 (購(gòu)自 Showa Denko K. K.)的組合。洗脫液四氫呋喃(THF)。流速1.Oml/分鐘。烘箱溫度40.0°C。試樣注入量0. 10ml。為了計(jì)算試樣的分子量，使用利用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯樹脂(例如，商品名“ TSK Standard Polystyrene F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F_1、 A-5000、A-2500、A-1000、A-500” ；購(gòu)自 iTosoh Corporation)制作的分子量校正曲線。-如何測(cè)量蠟的最大吸熱峰的峰溫度和粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg蠟的最大吸熱峰的峰溫度使用差示掃描量熱分析儀“Q1000” (由TA Instruments Japan Ltd.制造)根據(jù)ASTM D3418-82測(cè)量。儀器檢測(cè)部的溫度基于銦和鋅的熔點(diǎn)校正， 熱量基于銦的熔化熱校正。具體地說，以約IOmg的量準(zhǔn)確稱取蠟，并將其放入鋁制盤中，將空的鋁制盤用作 參照。在30°C至200°C的測(cè)量溫度范圍內(nèi)以加熱速度10°C/分鐘進(jìn)行測(cè)量。這里，在測(cè)量 中，首先將蠟加熱至200°C，接著冷卻至30°C，然后再次加熱。在該第二次加熱的過程中，將 DSC曲線在30°C至200°C的溫度范圍內(nèi)的最大吸熱峰作為本發(fā)明中蠟的最大吸熱峰。關(guān)于粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)，以約IOmg的量準(zhǔn)確稱取粘結(jié)劑樹脂，以 與測(cè)量蠟的最大吸熱峰的峰溫度的相同方式進(jìn)行測(cè)量。在此情況下，在40°C以上至100°C 以下的溫度范圍內(nèi)求得比熱變化。將如此求得的比熱變化出現(xiàn)前后的差熱曲線的基線之間 的中點(diǎn)線和差熱曲線交叉的點(diǎn)作為粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。-無機(jī)細(xì)顆粒的基于數(shù)量分布的粒徑的最大值的測(cè)量無機(jī)細(xì)顆粒的基于數(shù)量分布的粒徑通過以下過程測(cè)量。在通過使用掃描電子顯微鏡S_4800(由Hitachi Ltd.制造)和在不進(jìn)行真空沉 積的狀態(tài)下在加速電壓2. OkV下的其背散射電子圖像上觀察調(diào)色劑。以50，000倍率觀察 背散射電子圖像。從在無機(jī)細(xì)顆粒和有機(jī)材料如調(diào)色劑基礎(chǔ)顆粒之間可存在對(duì)比度的事 實(shí)，背散射電子的發(fā)射量依賴于構(gòu)成試樣的材料的原子數(shù)。可將比調(diào)色劑基礎(chǔ)顆粒更高亮 (看上去白)的顆粒判斷為無機(jī)細(xì)顆粒。接著，隨機(jī)提取500個(gè)粒徑5nm以上的細(xì)顆粒。提 取的顆粒的長(zhǎng)度和寬度用數(shù)字轉(zhuǎn)換器測(cè)量，將單獨(dú)的長(zhǎng)度和寬度的平均值作為細(xì)顆粒的粒 徑。在如此提取的500個(gè)顆粒的粒徑分布(使用借助于組距為IOnm如列寬為5至15nm、15 至25nm和25至35nm等分組的列的直方圖)中，通過列的中間值處的粒徑畫出直方圖，由 此計(jì)算平均粒徑。將在50nm以上至300nm以下的范圍內(nèi)達(dá)到最大的粒徑作為最大值。-如何測(cè)量外部添加劑(無機(jī)細(xì)顆粒和二氧化硅細(xì)顆粒)的數(shù)均粒徑用掃描電子顯微鏡S-4700 (由Hitachi Ltd.制造)測(cè)量。拍攝放大500，000倍 的顆粒的照片，將該拍攝的照片放大兩倍，由FE-SEM照相圖像測(cè)量顆粒長(zhǎng)度。關(guān)于球形 顆粒，將其直徑作為相同顆粒的粒徑，關(guān)于橢圓形顆粒，將其最大直徑(長(zhǎng)軸徑(length diameters))作為相同顆粒的粒徑。測(cè)量100個(gè)無機(jī)細(xì)顆粒的顆粒長(zhǎng)度，求得其平均值以計(jì) 算數(shù)均粒徑。-如何測(cè)量磁性載體的磁化強(qiáng)度磁性載體和磁性核顆粒的磁化強(qiáng)度可以用振動(dòng)磁場(chǎng)型磁特性測(cè)量?jī)x器(振動(dòng)樣品磁力計(jì)(Vibrating Sample Magnetometer))或直流磁化特性記錄裝置(B_H Tracer) 測(cè)量。在稍后給出的實(shí)施例中，其用振動(dòng)磁場(chǎng)型磁特性測(cè)量?jī)x器BHV-30(由Riken DenshiCo.，Ltd.制造)通過以下過程測(cè)量。將圓筒狀塑料容器用磁性載體或磁性核顆粒在將其用顆粒非常致密地填充的狀 態(tài)下填充。測(cè)量填充容器的試樣的實(shí)際質(zhì)量。然后，將塑料容器中的試樣與瞬間粘合劑 (instantaneousadhesive)結(jié)合以致試樣不能移動(dòng)。通過使用標(biāo)準(zhǔn)試樣校正在5，000/4 π (kA/m)下的外部磁場(chǎng)軸和磁矩軸。將掃頻速度設(shè)定為5分鐘/回路，在施加外部磁場(chǎng)1，000/4 π (kA/m)下由磁矩回 路測(cè)量磁化強(qiáng)度。將如此獲得的值除以試樣質(zhì)量以求得磁性載體和磁性核顆粒的磁化強(qiáng)度 (AmVkg)。-磁性載體和磁性核顆粒的真密度的測(cè)量磁性載體和磁性核顆粒的真密度用干式自動(dòng)密度計(jì)ACCUPYC 1330 (由Siimadzu Corporation制造)測(cè)量。首先，準(zhǔn)確稱量在23°C /50% RH的環(huán)境下放置M小時(shí)的試樣 5g。將此放入測(cè)量池(IOcm3)中，接著插入主體試樣室?？赏ㄟ^將試樣質(zhì)量輸入主體后開 始測(cè)量的自動(dòng)測(cè)量進(jìn)行測(cè)量。作為自動(dòng)測(cè)量的測(cè)量條件，將其中用控制為20. OOOpsig(2. 392X 102kPa)的氦氣 將試樣室內(nèi)部吹掃10次后，試樣室內(nèi)部中的壓力變化為0. 005psig/分鐘(3. 447X10_2kpa/ 分鐘)的條件作為平衡條件。將試樣室內(nèi)部用氦氣吹掃直至變?yōu)槠胶鈼l件。測(cè)量在平衡條 件時(shí)主體試樣室內(nèi)部中的壓力?？捎蛇_(dá)到這種平衡條件時(shí)的壓力變化計(jì)算試樣體積(波義 耳定律)。由于可計(jì)算試樣體積，因此可通過使用以下表達(dá)式計(jì)算試樣的真比重。試樣的真比重(g/cm3)=試樣質(zhì)量(g)/試樣體積(cm3)將通過該自動(dòng)測(cè)量重復(fù)五次測(cè)量的值的平均值作為磁性載體和磁性核顆粒的真 比重(g/cm3)。-如何測(cè)量磁性載體和磁性核顆粒的表觀密度根據(jù)JIS Z2504 (磁性粉末表觀密度的試驗(yàn)方法)通過使用磁性載體和磁性核顆 粒替代磁性粉末測(cè)定磁性載體和磁性核顆粒的表觀密度。實(shí)施例以下通過給出實(shí)施例具體描述本發(fā)明。本發(fā)明決不限于這些實(shí)施例。多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例步驟1 (稱量和混合步驟)Fe2O3 60. 1 質(zhì)量 ％MnCO3 34. 5 質(zhì)量 ％Mg(OH)2 4. 5 質(zhì)量 ％SrCO3 0. 9 質(zhì)量 ％稱取上述鐵氧體原料。然后，將這些借助于使用氧化鋯球(直徑10mm)的干式球 磨機(jī)粉碎和混合2小時(shí)。步驟2 (預(yù)焙燒步驟)在將這些粉碎和混合后，將所得混合物通過使用燃燒器式焙燒爐在大氣中在溫度 950°C下焙燒2小時(shí)，以生產(chǎn)預(yù)焙燒鐵氧體。
步驟3 (粉碎步驟)將預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm，然后，在添加基于100質(zhì)量份 預(yù)焙燒鐵氧體為30質(zhì)量份水的情況下，將粉碎產(chǎn)物借助于使用直徑1. Omm的氧化鋯珠的濕 式珠磨機(jī)進(jìn)一步粉碎4小時(shí)，以獲得鐵氧體漿料。步驟4 (造粒步驟)向鐵氧體漿料添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為2. 0質(zhì)量份的聚乙烯醇作為粘 結(jié)劑，將該鐵氧體漿料借助于噴霧干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒為 球形顆粒。步驟5 (主焙燒步驟)將造粒產(chǎn)物在電爐中在保持在氮?dú)獾臍夥?氧濃度0. 02體積％)中以控制焙燒 氣氛的同時(shí)在溫度1，050°C下焙燒4小時(shí)。步驟6 (篩選步驟)將聚集的顆粒破裂，接著用開口為250 μ m的篩篩分以除去粗顆粒，從而獲得多孔 磁性核顆粒1。多孔磁性核顆粒1的物理性質(zhì)示于表1中。多孔磁件核顆粒2的牛產(chǎn)例除了在多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例的步驟5 (主焙燒步驟)中，將造粒產(chǎn)物在氧濃 度為0. 10體積％下在1，100°C下焙燒4小時(shí)以外，以與多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例相同的 方式生產(chǎn)多孔磁性核顆粒2。多孔磁性核顆粒2的物理性質(zhì)示于表1中。多孔磁件核顆粒3的牛產(chǎn)例除了在多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例的步驟5 (主焙燒步驟)中，將造粒產(chǎn)物在氧濃 度為0. 02體積％下在1，100°C下焙燒4小時(shí)以外，以與多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例相同的 方式生產(chǎn)多孔磁性核顆粒3。多孔磁性核顆粒3的物理性質(zhì)示于表1中。多孔磁性核顆粒4的生產(chǎn)例除了在多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例的步驟5(主焙燒步驟)中，將造粒產(chǎn)物在 1，150°C下焙燒4小時(shí)以外，以與多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例相同的方式生產(chǎn)多孔磁性核顆 粒4。多孔磁性核顆粒4的物理性質(zhì)示于表1中。多孔磁性核顆粒5的生產(chǎn)例在多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例的步驟1(稱量和混合步驟)中，稱取鐵氧體原料以 如下配制Fe2O3 68. 0 質(zhì)量 ％MnCO3 四.9 質(zhì)量 ％Mg(OH)2 2.1 質(zhì)量 ％然后，將這些借助于使用氧化鋯球(直徑IOmm)的干式球磨機(jī)粉碎和混合2小時(shí)。 此外，在步驟5 (主焙燒步驟)中，將造粒產(chǎn)物在氧濃度小于0.01體積％下在1，100°C下焙 燒4小時(shí)。除了這些以外，以與多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例相同的方式生產(chǎn)多孔磁性核顆 粒5。多孔磁性核顆粒5的物理性質(zhì)示于表1中。多孔磁性核顆粒6的生產(chǎn)例除了在多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例的步驟5 (主焙燒步驟)中，將造粒產(chǎn)物在氧濃 度為0. 3體積％下在1，150°C下焙燒4小時(shí)以外，以與多孔磁性核顆粒1的生產(chǎn)例相同的方式生產(chǎn)多孔磁性核顆粒6。多孔磁性核顆粒6的物理性質(zhì)示于表1中。磁件核顆粒7的牛產(chǎn)例步驟1:Fe2O3 70. 8 質(zhì)量 ％CuO 16. 0 質(zhì)量 ％ZuO 13. 2 質(zhì)量 ％稱取上述鐵氧體原料。然后，將這些借助于使用氧化鋯球(直徑IOmm)的干式球 磨機(jī)粉碎和混合2小時(shí)。步驟2 在將這些粉碎和混合后，將所得混合物在大氣中在溫度950°C下焙燒2小時(shí)，以生 產(chǎn)預(yù)焙燒鐵氧體。步驟3 將預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm，然后，在添加基于100質(zhì)量份 預(yù)焙燒鐵氧體為30質(zhì)量份水的情況下，將粉碎產(chǎn)物借助于使用不銹鋼球(直徑IOmm)的濕 式球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎2小時(shí)。將獲得的漿料借助于使用不銹鋼珠(直徑1.0mm)的濕式珠 磨機(jī)進(jìn)一步粉碎4小時(shí)，以獲得鐵氧體漿料。步驟4 向鐵氧體漿料添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為0. 5質(zhì)量份的聚乙烯醇作為粘 結(jié)劑，將該鐵氧體漿料借助于噴霧干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒為 球形顆粒。步驟5 將造粒產(chǎn)物在大氣中在溫度1，300°C下焙燒4小時(shí)。步驟6 將聚集的顆粒破裂，接著用開口為250 μ m的篩篩分以除去粗顆粒，從而獲得磁性 核顆粒7。磁性核顆粒7的物理性質(zhì)示于表1中。磁性材料分散型核顆粒8的生產(chǎn)例向磁鐵礦細(xì)顆粒(數(shù)均粒徑0. 3 μ m)和赤鐵礦細(xì)顆粒(數(shù)均粒徑0. 6 μ m),各添 加4. 0質(zhì)量％的硅烷偶聯(lián)劑3- (2-氨乙基氨丙基)三甲氧基硅烷，將這些在容器內(nèi)在100°C 以上的溫度下在高速下混合和攪拌，以進(jìn)行兩種細(xì)顆粒的親油化處理。苯酚10質(zhì)量份甲醛溶液(37質(zhì)量％的甲醛水溶液)6質(zhì)量份上述處理的磁鐵礦細(xì)顆粒76質(zhì)量份上述處理的赤鐵礦細(xì)顆粒8質(zhì)量份將上述材料、5質(zhì)量份的觀質(zhì)量％氨水和10質(zhì)量份水投入燒瓶中，在攪拌和混合 下，經(jīng)過30分鐘的時(shí)間將這些加熱至85°C，在此保持以進(jìn)行聚合反應(yīng)4小時(shí)，從而進(jìn)行固 化。接著，將反應(yīng)體系冷卻至30°C，向其進(jìn)一步添加水。接著，除去上清液，然后將形成的沉 淀物用水洗滌，接著風(fēng)干。然后，將其在溫度為60°C下減壓(5hPa以下)干燥，以獲得具有 分散于其中的磁性細(xì)顆粒的磁性材料分散型核顆粒8。磁性材料分散型核顆粒8的物理性 質(zhì)示于表1中。
磁件核顆粒9的牛產(chǎn)例除了在磁性核顆粒7的生產(chǎn)例的步驟3中，將使用不銹鋼球(直徑IOmm)粉碎的 時(shí)間改變?yōu)?小時(shí)，然后將借助于使用不銹鋼珠(直徑1. Omm)的濕式珠磨機(jī)粉碎的時(shí)間改 變?yōu)?小時(shí)之外，以與磁性核顆粒7的生產(chǎn)例相同的方式生產(chǎn)磁性核顆粒9。磁性核顆粒9 的物理性質(zhì)示于表1中。磁件核顆粒10的牛產(chǎn)例除了在多孔磁性核顆粒5的生產(chǎn)例的步驟4(造粒步驟)中，將聚乙烯醇的量改 變?yōu)?. 3質(zhì)量份，以及在步驟5中將焙燒溫度和氧濃度分別改變?yōu)?，300°C和小于0. 01體 積％之外，以與多孔磁性核顆粒5的生產(chǎn)例相同的方式生產(chǎn)磁性核顆粒10。磁性核顆粒10 的物理性質(zhì)示于表1中。磁件核顆粒11的牛產(chǎn)例除了在磁性核顆粒7的生產(chǎn)例的步驟3中，在借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm 后，在添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為30質(zhì)量份水的情況下，借助于使用不銹鋼珠 (直徑1. Omm)的濕式珠磨機(jī)進(jìn)一步進(jìn)行粉碎4小時(shí)以獲得鐵氧體漿料之外，以與磁性核顆 粒7的生產(chǎn)例相同的方式生產(chǎn)磁性核顆粒11。磁性核顆粒11的物理性質(zhì)示于表1中。多孔磁件核顆粒12的牛產(chǎn)例步驟1 (稱量和混合步驟)Fe2O3 61. 6 質(zhì)量 ％MnCO3 31. 6 質(zhì)量 ％Mg(OH)2 5. 7 質(zhì)量 ％SrCO3 0. 7 質(zhì)量 ％稱取上述鐵氧體原料。然后，將這些借助于使用氧化鋯球(直徑IOmm)的濕式球 磨機(jī)粉碎和混合5小時(shí)。步驟2 (預(yù)焙燒步驟)在將這些粉碎和混合后，將所得混合物通過使用燃燒器式焙燒爐在大氣中在溫度 950°C下焙燒2小時(shí)，以生產(chǎn)預(yù)焙燒鐵氧體。步驟3 (粉碎步驟)將預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm，然后，在添加基于100質(zhì)量份 預(yù)焙燒鐵氧體為30質(zhì)量份水的情況下，將粉碎產(chǎn)物借助于使用不銹鋼珠(直徑3mm)的濕 式珠磨機(jī)進(jìn)一步粉碎1小時(shí)。將獲得的漿料借助于使用不銹鋼珠(直徑1.0mm)的濕式珠 磨機(jī)粉碎4小時(shí)，以獲鐵氧體得漿料。步驟4 (造粒步驟)向鐵氧體漿料添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為1. 0質(zhì)量份的聚乙烯醇作為粘 結(jié)劑，將該鐵氧體漿料借助于噴霧干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒為 直徑35 μ m的球形顆粒。步驟5 (主焙燒步驟)將造粒產(chǎn)物在電爐中在保持氧濃度為0. 5體積％以控制焙燒氣氛的同時(shí)在溫度 1，100°C下焙燒4小時(shí)。步驟6 (篩選步驟)
將聚集的顆粒破裂，接著用開口為250 μ m的篩篩分以除去粗顆粒，從而獲得多孔 磁性核顆粒12。多孔磁性核顆粒12的物理性質(zhì)示于表1中。磁件核顆粒13的牛產(chǎn)例步驟1 Fe2O3 70. 8 質(zhì)量 ％CuO 12. 8 質(zhì)量 ％ZuO 16. 4 質(zhì)量 ％稱取上述鐵氧體原料。然后，將這些借助于使用氧化鋯球(直徑IOmm)的干式球 磨機(jī)粉碎和混合2小時(shí)。步驟2 在將這些粉碎和混合后，將所得混合物在大氣中在溫度950°C下焙燒2小時(shí)，以生 產(chǎn)預(yù)焙燒鐵氧體。步驟3 將預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm,然后，在添加基于100質(zhì)量份 預(yù)焙燒鐵氧體為30質(zhì)量份水的情況下，將粉碎產(chǎn)物借助于使用不銹鋼球(直徑IOmm)的濕 式球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎2小時(shí)。將獲得的漿料借助于使用不銹鋼珠(直徑1.0mm)的濕式珠 磨機(jī)進(jìn)一步粉碎4小時(shí)，以獲得鐵氧體漿料。步驟4 向鐵氧體漿料添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為0. 5質(zhì)量份的聚乙烯醇作為粘 結(jié)劑，將該鐵氧體漿料借助于噴霧干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.，Ltd.制造)造粒為 直徑80 μ m的球形顆粒。步驟5 將造粒產(chǎn)物在大氣中在溫度1，300°C下焙燒4小時(shí)。步驟6 將聚集的顆粒破裂，接著用開口為250 μ m的篩篩分以除去粗顆粒，從而獲得磁性 核顆粒13。磁性核顆粒13的物理性質(zhì)示于表1中。表1 核顆粒的物理性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種磁性載體，所述磁性載體包括磁性載體顆粒，各磁性載體顆粒至少具有多孔磁 性核顆粒和樹脂，其中在用掃描電子顯微鏡在加速電壓2. OkV下拍攝的所述磁性載體顆粒的背散射電子圖 像中具有面積比例S1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以下的磁性載體顆粒在所述磁性載 體中的比例為80數(shù)量％以上；所述面積比例S1由以下表達(dá)式(1)求得S1 =(所述磁性載體顆粒一個(gè)顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的總面積 /這個(gè)顆粒的總投影面積)X100 (1)；在所述磁性載體中，所述磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度的部分的總 面積與所述磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例Av1為0. 5面積％以上至8. 0面積％以 下；和在所述磁性載體中，由以下表達(dá)式( 求得的平均比例Av2* 10.0面積％以下Av2 =(所述磁性載體顆粒上的來自所述金屬氧化物的具有高亮度的、各區(qū)域面積為 6. 672 μ m2以上的部分的總面積/所述磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度部 分的總面積)X 100 (2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性載體，其中由以下表達(dá)式(3)求得的平均比例Av3* 60. 0面積％以上Av3 =(所述磁性載體顆粒上的來自所述金屬氧化物的具有高亮度的、各區(qū)域面積為 2. 780 μ m2以下的部分的總面積/所述磁性載體顆粒的來自金屬氧化物的具有高亮度部分 的總面積)X 100 (3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磁性載體，其中，在所述磁性載體顆粒中，來自所述金屬 氧化物的具有高亮度的部分的所述區(qū)域的平均面積值為0. 45 μ m2以上至1. 40 μ m2以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的磁性載體，其中在用掃描電子顯微鏡在加速電壓 2. OkV下拍攝的所述背散射電子圖像中，所述磁性載體顆粒上的來自所述金屬氧化物的具 有高亮度的部分的總面積與所述磁性載體顆粒的總投影面積的平均比例Av1，和在用所述 掃描電子顯微鏡在加速電壓4. OkV下拍攝的背散射電子圖像中，所述磁性載體顆粒上的來 自所述金屬氧化物的具有高亮度的部分的總面積與所述磁性載體顆粒的總投影面積的平 均比例Avji足以下表達(dá)式(4)的關(guān)系1. 00 ≤ Av4Av1 ≤ 1. 30 (4)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的磁性載體，其中所述多孔磁性核顆粒在電場(chǎng)強(qiáng)度 300V/cm下具有電阻率為1.0Χ106Ω · cm以上至5. 0X IO8Ω · cm以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的磁性載體，其中所述磁性載體顆粒為在所述多孔 磁性核顆粒的孔中填充有樹脂的顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磁性載體，其中所述磁性載體顆粒為在所述多孔磁性核顆粒 的孔中填充有樹脂并進(jìn)一步在所述多孔磁性核顆粒表面涂布有樹脂的顆粒。
8.—種雙組分顯影劑，所述雙組分顯影劑包括磁性載體和調(diào)色劑；所述磁性載體為根 據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的磁性載體。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的雙組分顯影劑，其中所述調(diào)色劑具有平均圓形度為0.940以 上至1.000以下。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的雙組分顯影劑，其中，在所述調(diào)色劑中，具有圓當(dāng)量直徑 為0. 500 μ m以上至1. 985 μ m以下的顆粒的比例為30數(shù)量％以下。
11.根據(jù)權(quán)利要求8至10任一項(xiàng)所述的雙組分顯影劑，其中所述調(diào)色劑包括調(diào)色劑顆 粒和無機(jī)細(xì)顆粒，所述無機(jī)細(xì)顆粒在基于數(shù)量分布的粒徑分布中在50nm以上至300nm以下 的范圍內(nèi)具有至少一個(gè)粒徑分布最大值。
全文摘要
公開一種磁性載體，所述磁性載體包括至少包含多孔磁性核顆粒和樹脂的磁性載體顆粒。所述磁性載體的特征在于，在用掃描電子顯微鏡在加速電壓2.0kV下拍攝的磁性載體顆粒的背散射電子圖像中，具有由式(1)確定的面積比例S1為0.5至8.0面積％的磁性載體顆粒在所述磁性載體中的比例以數(shù)量計(jì)為不低于80％，所述磁性載體顆粒上的來自金屬氧化物的具有高亮度部分的總面積相對(duì)于所述磁性載體的總投影面積的平均比例Av1為0.5至8.0面積％，由式(2)確定的平均比例Av2為不大于10.0面積％。
文檔編號(hào)G03G9/08GK102112928SQ200980130649
公開日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月4日
發(fā)明者中村邦彥, 井上知香, 小松望, 板倉(cāng)隆行, 石上恒, 藤川博之, 遠(yuǎn)藤知子, 馬場(chǎng)善信 申請(qǐng)人:佳能株式會(huì)社