專利名稱:磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及用于電子照相系統(tǒng)、靜電記錄系統(tǒng)或靜電打印系統(tǒng)的磁性載體、雙組 分顯影劑以及圖像形成方法。
背景技術(shù):
在電子照相系統(tǒng)中使靜電荷像(靜電潛像)顯影的步驟為其中通過(guò)利用靜電荷像 的靜電相互作用使摩擦帶電的調(diào)色劑存在于靜電荷像上以形成可視圖像的步驟。為了使靜 電荷像顯影,有用的是使用由樹(shù)脂和分散其中的磁性材料組成的磁性調(diào)色劑的單組分顯影 劑以及以共混形式使用的磁性調(diào)色劑和磁性載體的雙組分顯影劑。特別地,在需要高圖像 品質(zhì)的全色圖像形成設(shè)備如全色復(fù)印機(jī)和全色打印機(jī)中,優(yōu)選使用雙組分顯影劑。此外,近 年來(lái),將電子照相系統(tǒng)發(fā)展為POD(按需印刷)領(lǐng)域需要高速的可打印性(printability) 和高品質(zhì)圖像打印。結(jié)果,對(duì)于打印圖像品質(zhì),除了具有更高清晰度的圖像以外,還期望獲 得經(jīng)長(zhǎng)期時(shí)間沒(méi)有任何圖像缺陷且給予高圖像品質(zhì)的打印效果。在使用雙組分顯影劑的顯影系統(tǒng)中,將保持在顯影組件具有的顯影承載構(gòu)件上 的雙組分顯影劑輸送至其中顯影劑承載構(gòu)件面對(duì)其上保持靜電潛像的靜電潛像承載構(gòu)件 的顯影區(qū)。接著,將在顯影劑承載構(gòu)件上由雙組分顯影劑形成的磁刷與靜電潛像承載構(gòu) 件接觸或接近。接著將雙組分顯影劑具有的調(diào)色劑借助于施加至顯影劑承載構(gòu)件和靜電 潛像承載構(gòu)件之間的部分(SD間隙)的所規(guī)定顯影偏壓轉(zhuǎn)印(參與顯影(participate indevelopment on))至靜電潛像承載構(gòu)件。因此,在靜電潛像承載構(gòu)件上形成對(duì)應(yīng)于靜電 潛像的調(diào)色劑圖像。在這種情況下,如果承載和輸送調(diào)色劑的磁性載體具有過(guò)低的電阻,則 電荷從顯影劑承載構(gòu)件通過(guò)磁性載體被注入至靜電潛像。結(jié)果,靜電潛像由于磁性載體轉(zhuǎn) 印至靜電潛像承載構(gòu)件上(即,載體粘著)而可能受到干擾,從而引起半色調(diào)粗糙圖像和圖 像缺陷如圖像白點(diǎn)。此外,為了在POD(按需打印)領(lǐng)域競(jìng)爭(zhēng)(compete),變得必要的是以高分辨率形成 靜電潛像。例如,在2,400dpi的情況下,Idpi的點(diǎn)形成寬度極其小至約20 μ m—樣。例如, 當(dāng)此類微小的靜電潛像形成時(shí),將電荷從顯影劑承載構(gòu)件通過(guò)如上所述的磁性載體的注入 影響了靜電潛像。因此,尋求完成的顯影步驟而不干擾此類微小的靜電潛像。為了防止靜電潛像由于注入電荷而受干擾和防止載體粘著,有效的是將磁性 載體的電阻設(shè)定在高水平上。可選擇地,有效的是將作為交流偏壓(alternating bias voltage)的顯影偏壓的Vpp (峰間電壓)設(shè)定得低,從而抑制靜電潛像承載構(gòu)件和磁性載體 之間的電荷的移動(dòng)水平。然而,將顯影偏壓的Vpp設(shè)定得低會(huì)減少電荷從顯影劑承載構(gòu)件 通過(guò)磁性載體注入,但是使施加至雙組分顯影劑的電場(chǎng)變?nèi)?。因此,將調(diào)色劑與磁性載體分 離的力可能減弱從而降低圖像濃度。此外,如果磁性載體具有高的電阻,累積在磁性載體上 的電荷(反電荷)不能容易地移動(dòng)。因此,此類磁性載體的電荷和調(diào)色劑的電荷可相互吸 引以產(chǎn)生大的附著力(adhesion),以致調(diào)色劑變得難以與載體分離,導(dǎo)致圖像濃度的降低。因此目前難以實(shí)現(xiàn)i)改進(jìn)由于通過(guò)注入電荷引起的靜電潛像的干擾導(dǎo)致的半色調(diào)粗糙圖像(coarse image)和由于載體粘著導(dǎo)致的圖像缺陷,和ii)維持圖像濃度中的兩 者,并已進(jìn)行各種提議。日本專利特開(kāi)申請(qǐng)H09-197720公開(kāi)了一種載體的提議,所述載體在形成磁刷的 狀態(tài)下的體積比電阻(volume specificresistance)在施加103V/cm的電場(chǎng)下為IO11 Ω .Cm 以上和在施加104V/cm的電場(chǎng)下為106 2 Ω · cm至109 8 Ω · cm的載體的提議。該載體能夠 提供良好的沒(méi)有任何載體粘著的圖像。日本專利特開(kāi)申請(qǐng)H10-148972公開(kāi)了一種顯示出 阻抗為1.0Χ108Ω 以上的載體的提議。該載體即使在運(yùn)行進(jìn)紙30,000張后也能夠提 供沒(méi)有任何邊緣效果的高清晰度圖像,可較少引起起霧,并還能夠防止機(jī)內(nèi)污染。然而,這些載體沒(méi)有成功實(shí)現(xiàn)如下二者i)改進(jìn)由于通過(guò)注入電荷引起的靜電潛 像的干擾導(dǎo)致的半色調(diào)粗糙圖像和由于載體粘著導(dǎo)致的圖像缺陷,和ii)維持如上所述的 圖像濃度。因此,這些不能說(shuō)已充分滿足在POD打印市場(chǎng)中高速打印的任何圖像品質(zhì),因此 需要進(jìn)一步提高圖像品質(zhì)和改進(jìn)運(yùn)行穩(wěn)定性。因此,為了進(jìn)一步提高圖像品質(zhì)和改進(jìn)運(yùn)行穩(wěn)定性,提議具有分散在樹(shù)脂中的磁 性材料的磁性材料分散型樹(shù)脂載體,所述磁性材料分散型樹(shù)脂載體促使降低電阻和降低磁 力。例如,日本專利特開(kāi)申請(qǐng)H08-160671公開(kāi)了電阻率高和磁力低的磁性材料分散型樹(shù)脂 載體的提議。日本專利特開(kāi)申請(qǐng)2006-337579也公開(kāi)了其顆粒具有10至60%的空隙和其 空隙填充有樹(shù)脂的樹(shù)脂填充型鐵氧體載體的提議。當(dāng)上述的此類載體具有更低的比電阻和 更低的磁力時(shí)它能夠?qū)崿F(xiàn)充分高的圖像品質(zhì)、高清晰度和更高耐久性的改進(jìn)。然而,它可能 使調(diào)色劑具有差的顯影性能,從而引起例如降低圖像濃度。此類降低顯影性能的因素在于, 因?yàn)檩d體電阻變得更高導(dǎo)致低的電極效果(electrodeeffect)。結(jié)果,半色調(diào)區(qū)域后端的調(diào) 色劑可能在半色調(diào)區(qū)域和實(shí)黑色區(qū)域之間的邊界處刮掉(scraped off)以成為白線,從而 引起其中實(shí)黑色區(qū)域的邊緣突出的圖像缺陷(下文中“邊界空白”)。因此,提及其中為了改進(jìn)顯影性能和改進(jìn)圖像品質(zhì),將顯影間隙(感光構(gòu)件和顯 影套筒之間的距離)設(shè)定得窄和將高電場(chǎng)施加至該顯影間隙的方法。然而,已證實(shí)采用此 類構(gòu)造使其能夠充分實(shí)現(xiàn)顯影性能,但是另一方面引起環(huán)狀或點(diǎn)狀圖像出現(xiàn)在記錄紙上的 現(xiàn)象(下文中“環(huán)標(biāo)記”)。日本專利特開(kāi)申請(qǐng)H08-0^988公開(kāi)了嘗試通過(guò)以在顯影間隙 處形成的最大顯影電場(chǎng)可以為2. 8X104V/cm以下的方式施加交流電場(chǎng),從而補(bǔ)償來(lái)自放電 現(xiàn)象的環(huán)標(biāo)記。然而,在使顯影間隙更窄的情況下或者使鐵氧體載體的載體粒徑更小或使 比電阻更低的情況下,不能夠抑制環(huán)標(biāo)記的出現(xiàn),或者相反不能夠充分地實(shí)現(xiàn)顯影性能,因 此,在一些情況下難以實(shí)現(xiàn)這二者。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供解決上述問(wèn)題的磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法。本發(fā)明的另一目的在于提供能夠長(zhǎng)時(shí)間獲得高品質(zhì)圖像、能夠期望優(yōu)越的顯影性 能的磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法。具體地說(shuō),本發(fā)明的目的在于提供能夠以良好的效率進(jìn)行顯影、在可以不引起環(huán) 標(biāo)記這樣低的電場(chǎng)強(qiáng)度下充分確保圖像濃度和能夠長(zhǎng)時(shí)間抑制圖像濃度變化的磁性載體、 雙組分顯影劑和圖像形成方法。其還提供使其能夠獲得具有更少的起霧和半色調(diào)粗糙圖像以及具有更少的邊界空白和載體粘著的圖像的磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法。上述目的可通過(guò)使用下述的磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明提供具有磁性載體顆粒的磁性載體,各磁性載體顆粒至少包含磁性核顆粒 和樹(shù)脂;磁性載體具有通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗得到的在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下的電阻率 為 1·0Χ106Ω · cm 以上至 1.0Χ 101°ω · cm 以下;在磁性載體的電阻率為1.0 X IO9 Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E (109)為2. 0 X 104V/cm以 下,在磁性載體的電阻率為1.0Χ108Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)為5. 0 X 103V/cm以上至 2. 8X104V/cm 以下;禾口電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)與電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比E(108)/E(109)為1. 0以上至5. 0以下。本發(fā)明還提供至少包含上述磁性載體和樹(shù)脂的雙組分顯影劑。本發(fā)明進(jìn)一步提供具有以下步驟的圖像形成方法充電步驟,所述充電步驟通過(guò)充電裝置使靜電潛像承載構(gòu)件靜電充電;曝光步驟,所述曝光步驟使如此充電的靜電潛像承載構(gòu)件曝光以在其上形成靜電 潛像;顯影步驟,所述顯影步驟如下借助于雙組分顯影劑在顯影劑承載構(gòu)件上形成磁 刷,在靜電潛像承載構(gòu)件和顯影劑承載構(gòu)件之間接觸磁刷的狀態(tài)下,在靜電潛像承載構(gòu)件 和顯影劑承載構(gòu)件間施加顯影偏壓以形成在靜電潛像承載構(gòu)件和顯影劑承載構(gòu)件間的電 場(chǎng),在靜電潛像用雙組分顯影劑具有的調(diào)色劑顯影時(shí),在靜電潛像承載構(gòu)件上形成調(diào)色劑 圖像;轉(zhuǎn)印步驟,所述轉(zhuǎn)印步驟將調(diào)色劑圖像從靜電潛像承載構(gòu)件經(jīng)由或者不經(jīng)由中間 轉(zhuǎn)印構(gòu)件轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印材料;和定影步驟,所述定影步驟通過(guò)熱和/或壓力的作用將保持在轉(zhuǎn)印材料上的調(diào)色劑 圖像定影;將上述雙組分顯影劑用作雙組分顯影劑,上述顯影偏壓通過(guò)將交流電場(chǎng)疊加在直 流電場(chǎng)上形成。使用本發(fā)明的磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法能夠提供能夠長(zhǎng)時(shí)間形成 高品質(zhì)圖像、期望優(yōu)越的顯影性能的磁性載體、雙組分顯影劑和圖像形成方法。從以下參考附圖的示例性實(shí)施方案的描述,本發(fā)明的進(jìn)一步特征將變得顯而易 見(jiàn)。
圖1為用于本發(fā)明中的動(dòng)態(tài)阻抗測(cè)量?jī)x器的示意圖。圖2為用于本發(fā)明中的圖像形成設(shè)備的示意圖。圖3為用于本發(fā)明中的另一圖像形成設(shè)備的示意圖。圖4為示出通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗獲得的科爾-科爾(Cole-Cole)曲線的圖。圖5為用于本發(fā)明中的磁性核顆粒比電阻的測(cè)量?jī)x器的示意圖。圖6為示出本發(fā)明中獲得的磁性載體的電阻率的圖。
具體實(shí)施例方式首先描述本發(fā)明的磁性載體。本發(fā)明為具有各自至少包含磁性核顆粒和樹(shù)脂的磁性載體顆粒的磁性載體,其 特征在于磁性載體具有通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗得到的在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下電阻率為 1.0X IO6Ω ·cm以上至1.0X 101°Ω ·cm以下,在磁性載體的電阻率為1.0X IO9 Ω .cm時(shí)的 電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)為2.0 X 104V/cm以下,在磁性載體的電阻率為1.0 X IO8 Ω 時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng) 度E(IOs)為5.0X103V/cm以上至2. 8 X 104V/cm以下,電場(chǎng)強(qiáng)度E (108)與電場(chǎng)強(qiáng)度E (109) 的比E(108)/E(109)為1.0以上至5.0以下。根據(jù)通過(guò)本發(fā)明人進(jìn)行的研究,已證實(shí)磁性載體通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗得到的電阻率 與顯影劑承載構(gòu)件和靜電潛像承載構(gòu)件之間的電荷交換有關(guān)的特性(電荷注入和反電荷 衰減)和在圖像形成設(shè)備內(nèi)部實(shí)際產(chǎn)生的電荷相關(guān)。接著,這些特性對(duì)顯影性能和載體粘著具有很大影響,因此控制磁性載體通過(guò)測(cè) 量動(dòng)態(tài)阻抗得到的電阻率能夠改進(jìn)顯影性能和防止載體粘著。在本發(fā)明中,即使在低的電場(chǎng)強(qiáng)度下也能夠充分確保圖像濃度,在當(dāng)磁性載體在 電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下具有電阻率為1.0X IO6 Ω ·cm以上至1. 0X 101°Ω .cm以下的 情況下,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期時(shí)間圖像濃度可更少地變化,并能夠獲得具有更少的起霧和半色調(diào)粗糙 圖像和具有更少的邊界空白和載體粘著的圖像;在磁性載體的電阻率為1.0Χ109Ω 時(shí) 的電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)為2.0X104V/cm以下,在磁性載體的電阻率為1.0Χ108Ω .cm時(shí)的電 場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)為5.0X103V/Cm以上至2.8X104V/Cm以下;以及電場(chǎng)強(qiáng)度E(108)與電場(chǎng)強(qiáng) 度E(109)的比E(108)/E(109)為1.0以上至5.0以下。在當(dāng)磁性載體在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下具有電阻率為1.0X IO6 Ω · cm以上 至1.0Χ1(ΓΩ · cm以下的情況下,調(diào)色劑會(huì)不容易地發(fā)生飛散,也會(huì)不容易地發(fā)生邊界空白。不存在在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下的任何數(shù)據(jù)時(shí),使要外推的側(cè)上的兩個(gè)點(diǎn)用 直線連接以進(jìn)行外推法,將通過(guò)外推法劃出的直線和在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下的垂直 線交叉的點(diǎn)看作在電場(chǎng)強(qiáng)度為1. OX 103V/cm下的磁性載體的電阻率。如果磁性載體在電場(chǎng)強(qiáng)度為1. 0X103V/cm下具有小于1. OX IO6 Ω -cm的電阻率, 則電荷會(huì)在磁性載體內(nèi)部以過(guò)大的水平移動(dòng),以致電荷可泄漏至靜電潛像承載構(gòu)件上或調(diào) 色劑可能在顯影組件中飛散。如果磁性載體在電場(chǎng)強(qiáng)度為1. 0X103V/cm下具有電阻率大于1. OX 101° Ω ^m,則 顯影性能會(huì)降低從而引起邊界空白。也證實(shí)在磁性載體的電阻率1.0Χ IO9 Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E (109)與顯影 時(shí)產(chǎn)生在磁性載體顆粒表面上的反電荷的衰減相關(guān)。也還證實(shí)在磁性載體的電阻率 1.0Χ108Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E (108)與電荷注入至靜電潛像承載構(gòu)件的容易性相關(guān)。因此,在本發(fā)明中,重要的是在磁性載體的電阻率為1.0X IO9 Ω 時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度 Ε(109)為2. 0X104V/cm以下,其可優(yōu)選為1. 5X104V/cm以下,更優(yōu)選1. 3 X IO4V/cm以下。在磁性載體的電阻率達(dá)到1. OX IO9 Ω · cm時(shí)不存在電場(chǎng)強(qiáng)度E (109)下任何數(shù)據(jù) 時(shí),使要外推的側(cè)上的兩個(gè)點(diǎn)用直線連接以進(jìn)行外推法,將通過(guò)外推法劃出的直線和在電 阻率1. 0 X IO9 Ω · cm下的垂直線交叉的點(diǎn)看作電場(chǎng)強(qiáng)度E (109)。
由于在磁性載體的電阻率達(dá)到1.0X 109Ω .cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)為2. OX IO4V/ cm以下,因而能夠容易地衰減顯影時(shí)產(chǎn)生在磁性載體顆粒表面上的反電荷。因此,調(diào)色劑能 夠容易地與載體分離以改進(jìn)顯影性能。顯影性能的改進(jìn)也使圖像缺陷如邊界空白較少地發(fā) 生。如果在磁性載體的電阻率達(dá)到1.0Χ109Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度Ε(109)為大于 2. 0 X 104V/cm,則不能夠容易地衰減反電荷。結(jié)果,此類磁性載體的電荷和調(diào)色劑的電荷可 相互吸引從而產(chǎn)生大的附著力。因此,可能變得難以將調(diào)色劑與載體分離,以致調(diào)色劑不能 夠容易地參與顯影,導(dǎo)致降低圖像濃度。也可發(fā)生起霧或邊界空白。在本發(fā)明中,也重要的是將在磁性載體的電阻率達(dá)到1.0Χ108Ω 時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng) 度E(108)設(shè)定為5. OX 103V/cm以上至2. 8X 104V/cm以下,其優(yōu)選為5. 5X 103V/cm以上至 2. 5X104V/cm 以下,更優(yōu)選 6. 0 X 103V/cm 以上至 2. 0X104V/cm 以下。在磁性載體的電阻率達(dá)到1.0Χ108Ω · cm時(shí)在電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)下任何數(shù)據(jù)不存 在時(shí),使要外推的側(cè)上的兩個(gè)點(diǎn)連接為直線以進(jìn)行外推法,將通過(guò)外推法劃出的直線和在 電阻率為1. 0 X IO8 Ω · cm下的垂直線交叉的點(diǎn)看作電場(chǎng)強(qiáng)度E (108)。由于在磁性載體的電阻率達(dá)到1.0X 108Ω .cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)為5. OX IO3V/ cm以上至2. 8X 104V/cm以下,因而電荷不容易注入至靜電潛像承載構(gòu)件上。因此,可能不 容易發(fā)生圖像缺陷如半色調(diào)粗糙圖像和載體粘著。如果在磁性載體的電阻率達(dá)到1.0Χ108Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)為小于 5. 0 X 103V/cm,則電荷在磁性載體內(nèi)部以如此大的水平移動(dòng),以致電荷可泄漏至靜電潛像 承載構(gòu)件上或磁性載體可具有低的向調(diào)色劑的電荷提供性能。另一方面,如果電場(chǎng)強(qiáng)度 E(IOs)為大于2. 8X104V/cm,靜電附著力可能降低,但趨于發(fā)生電荷注入至靜電潛像承載 構(gòu)件上,以致靜電潛像可能受到干擾。因此,半色調(diào)圖像可能變得粗糙(半色調(diào)粗糙圖像)。 也可能趨于發(fā)生載體粘著。因此,為了解決本發(fā)明的課題,重要的是同時(shí)對(duì)顯影時(shí)產(chǎn)生在磁性載體顆粒表面 上的反電荷的衰減性進(jìn)行控制和對(duì)電荷注入至靜電潛像承載構(gòu)件上的容易性進(jìn)行控制。已 證實(shí)當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)與電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比E(108)/E(109)設(shè)定為1.0以上至5.0以下 時(shí),第一次就能夠解決上述課題。電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)與電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比E(108)/E(109)可優(yōu)選為1. 2以上至4. 0 以下,更優(yōu)選1. 5以上至3. 0以下。即,由于電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)與電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比E(108)/E(109)設(shè)定為1. 0以上 至5. 0以下,因而經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期時(shí)間圖像濃度可更少地變化,并能夠獲得具有更少的起霧和半 色調(diào)粗糙圖像的圖像。也能夠使邊界空白和載體粘著更少地發(fā)生。此外,由于因電場(chǎng)強(qiáng)度 變化而導(dǎo)致大的電阻率變化,因此當(dāng)將交流電場(chǎng)作為顯影偏壓施加時(shí),能夠容易地確保高 的圖像濃度。特別地,即使在施加具有低的峰間電壓的交流偏壓下也能夠確保高的圖像濃 度。因此,能夠獲得長(zhǎng)時(shí)間圖像濃度更少變化的圖像。由于低的峰間電壓,因而也可不容易 地發(fā)生任何環(huán)標(biāo)記。如果電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)與所述電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比E(108)/E(109)為大于5.0,則 難以同時(shí)對(duì)顯影時(shí)產(chǎn)生在磁性載體顆粒表面上的反電荷的衰減性進(jìn)行控制和對(duì)電荷注入 至靜電潛像承載構(gòu)件上的容易性進(jìn)行控制。因此,圖像濃度可能變化,起霧或半色調(diào)粗糙圖像、邊界空白和載體粘著可能發(fā)生。為了獲得電場(chǎng)強(qiáng)度E(108)和電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)在本發(fā)明的范圍內(nèi)的磁性載體,可以 通過(guò)改變磁性載體顆粒的比電阻、磁性載體顆粒中磁性組分和樹(shù)脂組分的分布狀態(tài)、樹(shù)脂 在磁性載體顆粒表面上的存在狀態(tài)和/或其物理性質(zhì)是可完成的。還優(yōu)選的是,在用掃描電子顯微鏡拍攝的磁性載體顆粒的截面的背散射電子圖像 中,磁性核顆粒(磁性組分)的截面積比率各自為50面積%以上至95面積%以下、更優(yōu)選 55面積%以上至93面積%以下和特別優(yōu)選60面積%以上至90面積%以下,相對(duì)于各磁性 載體顆粒的截面積。磁性核顆粒的截面積比率為50面積%以上至95面積%以下是優(yōu)選的,這是因?yàn)?能夠使磁性載體的比電阻低和使其磁力低,并能夠長(zhǎng)時(shí)間維持穩(wěn)定的圖像同時(shí)防止調(diào)色劑浪費(fèi)。優(yōu)選的是磁性核顆粒的截面積比率在滿足上述作為平均值的范圍中,其中更優(yōu)選 滿足上述范圍的磁性載體顆粒以全部磁性載體顆粒的60數(shù)量%以上的比例、特別優(yōu)選全 部磁性載體顆粒的80數(shù)量%以上存在。磁性核顆粒可為大體積狀或多孔狀,或者可為任何其它的形狀。優(yōu)選地,磁性核顆 ??蔀槎嗫状判院祟w粒。這對(duì)于控制本發(fā)明的磁性載體的物理性質(zhì)是優(yōu)選的。對(duì)于磁性核 顆粒具有存在一定程度的不均勻性的表面也是優(yōu)選的。磁性核顆??蛇M(jìn)一步在300V/cm下具有比電阻1. 0 X IO6 Ω · cm以上至 5.0Χ107Ω · cm以下。從顯影性能能夠是優(yōu)越的和能夠形成高品質(zhì)圖像的優(yōu)點(diǎn)的觀點(diǎn),這 是優(yōu)選的。磁性核顆粒用材料可包括以下1)表面氧化的鐵粉,2)未氧化的鐵粉,3)金屬如 鋰、鈣、鎂、鎳、銅、鋅、鈷、錳、鉻和稀土元素的顆粒,4)任一種金屬如鐵、鋰、鈣、鎂、鎳、銅、 鋅、鈷、錳、鉻和稀土元素的合金顆粒,或者包括任一種這些元素的氧化物顆粒,以及5)磁 鐵礦顆粒或者鐵氧體顆粒。鐵氧體顆粒指的是由下式表示的燒結(jié)體(Ml2O) u (M20) v (M3203) w (M402) x (M5205) y (Fe2O3) z其中Ml為單價(jià)金屬,M2為二價(jià)金屬,M3為三價(jià)金屬,M4為四價(jià)金屬和M5為五價(jià) 金屬;以及其中 u+v+w+x+y+z = 1. 0,U、ν、w、χ 禾口 y 分別為 0 ( (u,v, w, χ, y)彡 0· 8,ζ 為 0· 2 < ζ < 1· 0。在式中,作為M 1至Μ5,它們各自表示選自由以下組成的組中的至少一種金屬元 素Li、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Co、Cu、Ba、Sr、Ca、Si、V、Bi、In、Ta、Zr、B、Mo、Na、Sn、Ti、Cr、Al、 &、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb 和 Lu。特別地,優(yōu)選使用 Li、Mn、Mg、 Sr、Cu、Zn、Ni、Co 和 Ca 中的任一種。例如,可包括磁性Li系鐵氧體[例如,(Li2O)a(Fe2O3)b(0. 0 < a < 0. 4、0· 6彡b < 1· 0 禾口 a+b = 1) ,Mn 系鐵氧體[例如,(MnO)a(Fe2O3)b(0. 0 < a < 0. 5、0· 5 彡 b < 1· 0 禾口 a+b = 1) ;Mn-Mg 系鐵氧體[例如,(MnO)a(MgO)b(Fe2O3) c(0. 0 < a < 0. 5、0· 0 < b < 0· 5、 0. 5 彡 c< 1. 0 和 a+b+c = 1)] ;Mn-Mg-Sr 系鐵氧體[例如,(MnO) a (MgO) b (SrO) c (Fe2O3) d (0. 0 <a<0.5、0.0<b<0.5、0.0<c<0.5、0.5<d<1.0 和 a+b+c+d = 1)];以及 Cu-Zn 系鐵氧體[例如,(CuO)a(ZnO)b(Fii2O3)c (0. 0 < a < 0. 5、0· 0 < b < 0. 5、0· 5 ^ c < 1. 0和a+b+c= 1)]。上述鐵氧體示出主要元素,其可包括包含任何其它一種或多種痕量元素的 那些。在本發(fā)明中,從磁性核顆粒的比電阻和控制晶體生長(zhǎng)速度的容易性的觀點(diǎn),包含 Mn元素的鐵氧體是優(yōu)選的。例如,Mn系鐵氧體、Mn-Mg系鐵氧體和Mn-Mg-Sr系鐵氧體是優(yōu) 選的。鐵氧體顆粒的制造步驟描述如下。
步驟1 (稱量和混合步驟)稱取鐵氧體原料并混合。作為鐵氧體原料,可用的是上述金屬元素的氧化物、氫氧化物、草酸鹽或碳酸鹽?;旌显O(shè)備可包括以下球磨機(jī)、行星式磨機(jī)(satellite mill)、噴射式磨機(jī)和振動(dòng) 式磨機(jī)。特別地,從混合性的觀點(diǎn),球磨機(jī)是優(yōu)選的。在使用球磨機(jī)時(shí),將稱取的鐵氧體原料和球投入球磨機(jī)中,接著混合0. 1小時(shí)以 上至20. 0小時(shí)以下。步驟2 (預(yù)焙燒(provisional baking)步驟)將如此混合的鐵氧體原料在大氣中在焙燒溫度為700°C以上至1,OOO0C以下范圍 內(nèi)預(yù)焙燒0. 5小時(shí)以上至5. 0小時(shí)以下,從而使原料成為鐵氧體。對(duì)于焙燒,可使用以下?tīng)t, 例如燃燒器式焙燒爐、旋轉(zhuǎn)式焙燒爐或電爐。步驟3 (粉碎步驟)將在步驟2中制成的預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎,以獲得預(yù)焙燒鐵氧體的細(xì) 碎產(chǎn)物。對(duì)粉碎機(jī)沒(méi)有特別限制,只要能夠確保期望的粒徑即可。它可包括例如以下破碎 機(jī)、錘磨機(jī)、球磨機(jī)、珠磨機(jī)、行星式磨機(jī)和噴射式磨機(jī)。在使用球磨機(jī)或珠磨機(jī)中,對(duì)用于球或珠的材料沒(méi)有特別限制,只要能夠確保期 望的粒徑即可。它可包括例如以下玻璃如鈉鈣玻璃(比重2. 5g/cm3)、無(wú)鈉鈣玻璃(比重 2. 6g/cm3)或高比重玻璃(比重:2. 7g/cm3),石英(比重2. 2g/cm3),氧化鈦(比重3. 9g/ cm3),氮化硅(比重3. 2g/cm3),氧化鋁(比重3. 6g/cm3),氧化鋯(比重6. Og/cm3),鋼(比 重7. 9g/cm3)和不銹鋼(比重8. Og/cm3)。特別地,氧化鋁、氧化鋯和不銹鋼是優(yōu)選的,這 是因?yàn)樗鼈儍?yōu)良的耐磨耗性。對(duì)球或珠的粒徑?jīng)]有特別限制,只要能夠確保期望的粒徑即可。例如,作為球,優(yōu) 選可以使用具有直徑(Φ)為5mm以上至小于60mm的球。此外,作為珠,優(yōu)選可以使用具有 直徑(Φ)為0. 03mm以上至小于5mm的珠。由于粉碎產(chǎn)物在研磨機(jī)中不會(huì)飛散(fly up),因而球磨機(jī)或珠磨機(jī)也可優(yōu)選為濕 法,從而實(shí)現(xiàn)更高的粉碎效率。步驟4 (造粒步驟)為了獲得預(yù)焙燒鐵氧體的細(xì)碎產(chǎn)物,添加水、粘結(jié)劑和任選的孔調(diào)節(jié)劑以獲得漿 料。作為粘結(jié)劑,例如可使用聚乙烯醇??渍{(diào)節(jié)劑可包括發(fā)泡劑和樹(shù)脂細(xì)顆粒。發(fā)泡劑可包括例如,碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、 碳酸氫鋰、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰和碳酸銨。樹(shù)脂細(xì)顆??砂ɡ纾埘サ臉?shù)脂細(xì)顆粒;聚苯乙烯;苯乙烯共聚物如苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚 物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α -氯甲基丙烯酸 甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-甲基乙烯基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚 物、苯乙烯-異戊二烯共聚物和苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物;聚氯乙烯、酚醛樹(shù)脂、改性酚醛 樹(shù)脂、馬來(lái)酸樹(shù)脂、丙烯酸類樹(shù)脂、甲基丙烯酸類樹(shù)脂、聚乙酸乙烯酯樹(shù)脂和硅酮樹(shù)脂;具有 選自脂族多元醇、脂族二羧酸、芳族二羧酸、芳族二元醇和二酚的單體作為結(jié)構(gòu)單元的聚酯 樹(shù)脂;聚氨酯樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、聚乙烯醇縮丁醛樹(shù)脂、萜烯樹(shù)脂、苯并呋喃茚樹(shù)脂和石油樹(shù) 脂;以及具有聚酯單元和乙烯基聚合物單元的混合樹(shù)脂。通過(guò)使用霧化干燥機(jī)和在100°C以上至200°C以下的加熱氣氛下,將獲得的漿料
干燥并造粒。作為霧化干燥機(jī),對(duì)其沒(méi)有特別限制,只要能夠獲得具有期望粒徑的造粒產(chǎn)物即 可。例如,可使用噴霧干燥機(jī)。步驟5 (主焙燒步驟)接著,將預(yù)焙燒鐵氧體的造粒產(chǎn)物在溫度800°C以上至1,400°C以下焙燒1小時(shí)以 上至M小時(shí)以下,以獲得鐵氧體顆粒。溫度可優(yōu)選為1,000°C以上至1,200°C以下。使焙燒溫度更高和焙燒時(shí)間更長(zhǎng)進(jìn)行預(yù)焙燒鐵氧體工序的造粒產(chǎn)物的焙燒,以致 發(fā)生晶體生長(zhǎng)??煽刂圃摬襟E,由此能夠使磁性核顆粒成為大體積狀或多孔狀。也可控制 焙燒氣氛,由此能夠?qū)⒋判院祟w粒的比電阻控制在優(yōu)選范圍內(nèi)。例如,氧濃度可設(shè)定得低或 可設(shè)立還原氣氛(在氫氣的存在下),由此能夠使磁性核顆粒的比電阻低。步驟6 (篩選步驟)將如此焙燒的顆粒碎裂(disintegrate),然后可任選地用篩分級(jí)或篩分,以除去 粗顆?;蚣?xì)顆粒。在如此獲得的磁性核顆粒中,在多孔狀的形狀的情況下,顆??删哂械偷奈锢韽?qiáng) 度(依賴于其內(nèi)部中的孔的數(shù)量和大小),從而趨于破裂。因此,優(yōu)選此類多孔磁性核顆粒 在其孔的至少部分中填充有樹(shù)脂或者涂布有樹(shù)脂,以改進(jìn)作為磁性載體顆粒需要的強(qiáng)度。 用樹(shù)脂填充或涂布多孔磁性核顆粒也能夠控制磁性載體的電阻率。作為在其孔中用樹(shù)脂填充多孔磁性核顆粒的方法,所述方法可包括涂布方法如浸 漬法、噴涂法、刷涂法和流動(dòng)床涂布法。作為要在多孔磁性核顆粒的孔中填充的樹(shù)脂,可使用熱塑性樹(shù)脂或熱固性樹(shù)脂, 條件是其為對(duì)多孔磁性核顆粒具有高的親和性的樹(shù)脂。要在多孔磁性核顆粒的孔中填充的樹(shù)脂,作為熱塑性樹(shù)脂可包括以下聚苯乙烯、 聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-丙烯酸酯樹(shù)脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共 聚物、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚偏二氟乙烯樹(shù)脂、氟碳樹(shù)脂、全氟碳樹(shù)脂、聚乙烯基吡咯 烷酮、石油樹(shù)脂、線型酚醛樹(shù)脂、飽和的烷基聚酯樹(shù)脂、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚對(duì)苯二甲酸 丁二酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺樹(shù)脂、聚縮醛樹(shù)脂、聚碳酸酯樹(shù)脂、聚醚砜樹(shù)脂、聚砜樹(shù)脂、聚苯 硫醚樹(shù)脂和聚醚酮樹(shù)脂。作為熱固性樹(shù)脂,其可包括以下酚醛樹(shù)脂、改性酚醛樹(shù)脂、馬來(lái)酸樹(shù)脂、醇酸樹(shù) 脂、環(huán)氧樹(shù)脂、通過(guò)馬來(lái)酸酐和對(duì)苯二甲酸與多元醇的縮聚獲得的不飽和聚酯、尿素樹(shù)脂、 三聚氰胺樹(shù)脂、尿素-三聚氰胺樹(shù)脂、二甲苯樹(shù)脂、甲苯樹(shù)脂、胍胺樹(shù)脂、三聚氰胺-胍胺樹(shù)脂、乙酰胍胺樹(shù)脂、甘酞樹(shù)脂、呋喃樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂、聚酰亞胺樹(shù)脂、聚酰胺-酰亞胺樹(shù)脂、聚 醚-酰亞胺樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂。也可使用通過(guò)改性這些樹(shù)脂中的任一種獲得的樹(shù)脂。特別地,含氟樹(shù)脂如聚偏二 氟乙烯樹(shù)脂、氟碳樹(shù)脂、全氟碳樹(shù)脂或溶劑可溶性全氟碳樹(shù)脂和改性的硅酮樹(shù)脂或硅酮樹(shù) 脂,由于對(duì)多孔磁性核顆粒具有高的親和性,因而是優(yōu)選的。例如,作為商購(gòu)可得的產(chǎn)品,它可包括以下作為硅酮樹(shù)脂,KR271、KR255和 KR152,購(gòu)自 Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd ;以及 SR2400、SR2405、SR2410 和 SR2411,購(gòu)自 Dow CorningToray Silicone Co.,Ltd。作為改性硅酮樹(shù)脂,KR206 (醇酸樹(shù)脂改性的)、 KR5208 (丙烯酸類改性的)、ES1001N(環(huán)氧改性的)和KR305 (氨基甲酸乙酯改性的),購(gòu)自 Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd ;以及SR2115 (環(huán)氧改性的)和SR2110 (醇酸改性的),購(gòu)自 Dow Corning Toray Silicone Co. , Ltd。為了獲得在多孔磁性核顆粒的孔中填充有樹(shù)脂的磁性載體顆粒,首先準(zhǔn)備通過(guò)混 合填充用樹(shù)脂和樹(shù)脂可溶于其中的溶劑制備的樹(shù)脂溶液。然后,將該樹(shù)脂溶液添加至多孔 磁性核顆粒以制得浸漬有樹(shù)脂溶液的多孔磁性核顆粒,接著僅除去溶劑。此類方法是優(yōu)選 的。此處使用的溶劑可以為其中填充用樹(shù)脂可溶于其中的有機(jī)溶劑和水的任一種。有 機(jī)溶劑可包括甲苯、二甲苯、丁基溶纖劑醋酸酯(cellosolve butyl acetate)、甲乙酮、甲 基異丁基酮和甲醇。在此類樹(shù)脂溶液中的樹(shù)脂的固成分含量可優(yōu)選為1質(zhì)量%以上至50質(zhì)量%以下, 更優(yōu)選1質(zhì)量%以上至30質(zhì)量%以下。如果使用具有樹(shù)脂含量大于50質(zhì)量%的樹(shù)脂溶 液,則樹(shù)脂溶液本身具有高的粘度,因此可能難以使樹(shù)脂溶液均勻地填充多孔磁性核顆粒 的孔。另一方面,如果樹(shù)脂溶液具有樹(shù)脂含量小于1質(zhì)量%,則樹(shù)脂的含量如此小以致對(duì)多 孔磁性核顆粒的附著(adherent)低。用于樹(shù)脂溶液中的溶劑可優(yōu)選為甲苯。在具有樹(shù)脂含量20質(zhì)量%的甲苯溶液中, 此樹(shù)脂溶液可具有1. OX 10_6m2/s以上至1. OX 10_3m2/s以下的粘度。這種情況是優(yōu)選的,這 是因?yàn)榇判院祟w??扇菀椎赜脴?shù)脂填充。優(yōu)選在本發(fā)明中的磁性載體顆粒的表面上涂布有樹(shù)脂。在當(dāng)使用多孔磁性核顆粒 的情況下,在顆粒的孔中可填充有樹(shù)脂,然后進(jìn)一步在顆粒表面上涂布有樹(shù)脂。相反,在顆 粒的孔中沒(méi)有填充有樹(shù)脂的情況下也可在顆粒表面上用樹(shù)脂涂布。表面涂布用樹(shù)脂可與 用于填充多孔磁性核顆粒的樹(shù)脂相同或不同,也可以為熱塑性樹(shù)脂和熱固性樹(shù)脂中的任一 種。表面涂布用樹(shù)脂可單獨(dú)使用,或者以一些樹(shù)脂的混合物的形式使用。熱塑性樹(shù)脂 也可與固化劑等混合從而當(dāng)使用時(shí)將其固化。特別地,有利的是使用具有更高剝離性的樹(shù) 脂。表面涂布用樹(shù)脂可進(jìn)一步混合具有導(dǎo)電性的顆?;蚓哂须姾煽刂菩缘念w粒。具有 導(dǎo)電性的顆??砂ㄌ亢凇⒋盆F礦、石墨、氧化鋅和氧化錫。具有電荷控制性的顆??砂ㄓ袡C(jī)金屬絡(luò)合物顆粒、有機(jī)金屬鹽顆粒、螯合化合 物顆粒、單偶氮金屬絡(luò)合物顆粒、乙酰丙酮金屬絡(luò)合物顆粒、羥基羧酸金屬絡(luò)合物顆粒、多 羧酸金屬絡(luò)合物顆粒、多元醇金屬絡(luò)合物顆粒、聚甲基丙烯酸甲酯樹(shù)脂顆粒、聚苯乙烯樹(shù)脂顆粒、三聚氰胺樹(shù)脂顆粒、酚醛樹(shù)脂顆粒、尼龍樹(shù)脂顆粒、氧化硅顆粒、氧化鈦顆粒和氧化鋁 顆粒。具有電荷控制性的顆??梢曰?00質(zhì)量份表面涂布樹(shù)脂為0. 5質(zhì)量份以上至50. 0 質(zhì)量份以下的量添加。為了控制摩擦帶電量,這是優(yōu)選的。對(duì)如何在磁性載體顆粒表面上用樹(shù)脂涂布沒(méi)有特別限制。其中通過(guò)涂布方法如浸 漬法、噴涂法、刷涂法或流動(dòng)床涂布法(干法涂布法)涂布磁性載體顆粒的方法是可用的。 特別地,浸漬法或干法涂布法是優(yōu)選的。涂布磁性載體顆粒表面的樹(shù)脂可以為0. 1質(zhì)量份以上至5. 0質(zhì)量份以下的量,基 于100質(zhì)量份的涂布處理前的顆粒。為了控制摩擦帶電提供性能,這是優(yōu)選的。本發(fā)明的磁性載體可具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為20.0μπι以上至 70. Oym以下。因?yàn)樗軌蛞种戚d體粘著發(fā)生,能夠抑制調(diào)色劑浪費(fèi)(toner spent)發(fā)生且 即使在長(zhǎng)期使用中也能夠穩(wěn)定使用,所以這是優(yōu)選的。本發(fā)明的磁性載體在1,000/4 π (kA/m)下的磁化強(qiáng)度可以為40Am2/kg以上至 65Am2/kg以下。為了改進(jìn)點(diǎn)再現(xiàn)性、防止載體粘著,以及也防止調(diào)色劑浪費(fèi)以獲得穩(wěn)定圖 像,這是優(yōu)選的。本發(fā)明的磁性載體可具有真比重為3. 2g/cm3以上至5. Og/cm3以下。因?yàn)樗軌?防止調(diào)色劑浪費(fèi)以長(zhǎng)時(shí)間維持形成穩(wěn)定圖像,所以這是優(yōu)選的。它可更優(yōu)選具有真比重為 3. 4g/cm3以上至4. 2g/cm3以下,其中它能夠防止發(fā)生載體粘著并能夠具有更優(yōu)越的耐久 性。將本發(fā)明的磁性載體與調(diào)色劑共混,從而用作雙組分顯影劑。雙組分顯影劑可用作初期顯影劑,或者可用作運(yùn)行后供給至顯影組件的補(bǔ)充顯影 劑。當(dāng)用作初期顯影劑時(shí),調(diào)色劑和磁性載體可優(yōu)選為這樣的共混比例以致調(diào)色劑的 量為2質(zhì)量份以上至35質(zhì)量份以下,更優(yōu)選4質(zhì)量份以上至25質(zhì)量份以下,基于100質(zhì)量 份磁性載體。設(shè)定它們的比例在該范圍內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)高的圖像濃度,并能夠使調(diào)色劑更少地 飛散。當(dāng)用作補(bǔ)充顯影劑時(shí),從改進(jìn)顯影劑的運(yùn)行性能的觀點(diǎn),調(diào)色劑的量為基于1質(zhì) 量份磁性載體為2質(zhì)量份以上至50質(zhì)量份以下的共混比例是優(yōu)選的。在補(bǔ)充顯影劑供給至顯影組件的設(shè)備中,可優(yōu)選設(shè)立適當(dāng)?shù)貜娘@影組件排出至少 在顯影組件內(nèi)部中變得過(guò)量的磁性載體。作為用于雙組分顯影劑中的調(diào)色劑,優(yōu)選具有利用具有512X512像素(基于每 像素為0.37μπιΧ0.37μπι)圖像處理分辨率的流式顆粒圖像分析儀測(cè)量的圓當(dāng)量直徑為 0.500 μ m以上至小于1. 985 μ m的顆粒(下文中也稱作“小顆粒調(diào)色劑”)的比例為30數(shù)
量%以下。此類小顆粒調(diào)色劑的比例可優(yōu)選為20數(shù)量%以下、更優(yōu)選10數(shù)量%以下。由于 小顆粒調(diào)色劑的比例為30數(shù)量%以下,因此載體和調(diào)色劑在顯影劑容器內(nèi)良好共混,另外 小顆粒調(diào)色劑可更少地附著至磁性載體顆粒。因此,能夠長(zhǎng)時(shí)間保持調(diào)色劑的帶電穩(wěn)定性。 小顆粒調(diào)色劑的比例可通過(guò)如何制造調(diào)色劑和/或如何分級(jí)調(diào)色劑顆粒來(lái)控制。調(diào)色劑的具有圓當(dāng)量直徑為1. 985 μ m以上至小于39. 69 μ m的調(diào)色劑顆粒也可優(yōu) 選具有平均圓形度Cl為0. 940以上至1. 000以下。也可優(yōu)選具有圓當(dāng)量直徑0. 500 μ m以上至小于1. 985 μ m的顆粒的平均圓形度C2小于平均圓形度Cl。由于調(diào)色劑的平均圓形度Cl為0. 940以上至1. 000以下,因此雙組分顯影劑在顯 影劑承載構(gòu)件上可以良好輸送,此外調(diào)色劑可與磁性載體顆粒良好地分離。因此,能夠?qū)崿F(xiàn) 更優(yōu)越的顯影性能。此外,由于C2小于Cl (C2 < Cl),因此調(diào)色劑可更少地附著至磁性載體 顆粒。因此,磁性載體能夠維持更穩(wěn)定的電荷提供性能。此外,調(diào)色劑能夠具有均勻的帶電 量分布,并能夠長(zhǎng)時(shí)間維持優(yōu)越的顯影性能。為了控制平均圓形度,可通過(guò)如何制造調(diào)色劑 和/或如何分級(jí)調(diào)色劑顆粒來(lái)控制。調(diào)色劑的平均圓形度用流式顆粒圖像分析儀“FPIA-3000型”(由Sysmex Corporation制造)測(cè)量。隨其的測(cè)量原理是將其中流動(dòng)的顆粒拍攝為靜止圖像并分析圖 像。將進(jìn)給至試樣室的試樣借助于試樣吸引注射器送入平面鞘層流動(dòng)池。已送進(jìn)平面鞘層 流動(dòng)池的試樣在夾入鞘液中的狀態(tài)下形成扁平流。保持通過(guò)平面鞘層流動(dòng)池內(nèi)部的試樣用 閃光燈以1/60秒鐘的間隔照射,因此能夠拍攝流動(dòng)通過(guò)的顆粒作為靜止圖像。此外,由于 扁平流,能夠在聚焦?fàn)顟B(tài)下拍攝保持流動(dòng)的顆粒。用CCD照相機(jī)拍攝顆粒圖像,并將拍攝的 圖像以圖像處理分辨率512X512像素(基于每像素為0. 19ymX0. 19 μ m)進(jìn)行圖像處理, 并提取各顆粒圖像的輪廓,其中測(cè)量顆粒圖像的投影面積S和周長(zhǎng)L。接著,將投影面積S和周長(zhǎng)L用于確定圓當(dāng)量直徑。圓當(dāng)量直徑指的是具有與顆 粒圖形的投影面積相同的面積的圓的直徑。圓形度C定義為當(dāng)由圓當(dāng)量直徑得出的圓的周 長(zhǎng)除以顆粒投影面積的周長(zhǎng)求出的值,并通過(guò)以下表達(dá)式計(jì)算。圓形度C = [2 X (π X S)"2]/L當(dāng)顆粒圖像為圓形時(shí)圓形度為1。顆粒圖像外周的凹凸程度越大,圓形度就具有越 小的值。計(jì)算各顆粒的圓形度,然后計(jì)算如此求出的圓形度的算術(shù)平均值,將算術(shù)平均值看 作平均圓形度。調(diào)色劑也可優(yōu)選具有重均粒徑(D4)為3. 0 μ m以上至8. 0 μ m以下。具有在該范 圍內(nèi)的重均粒徑(D4)的調(diào)色劑是優(yōu)選的,這是因?yàn)槟軌蜷L(zhǎng)時(shí)間維持在顯影組件中調(diào)色劑 的流動(dòng)性和在顯影劑承載構(gòu)件上調(diào)色劑的涂布性能。作為調(diào)色劑用粘結(jié)劑樹(shù)脂,優(yōu)選可用的是苯乙烯共聚物、聚酯樹(shù)脂或者具有聚酯 單元和苯乙烯聚合物單元的混合樹(shù)脂。作為可用于本發(fā)明中的粘結(jié)劑樹(shù)脂,為了實(shí)現(xiàn)調(diào)色劑的貯存穩(wěn)定性和低溫定影 性能,可優(yōu)選具有通過(guò)凝膠滲透色譜(GPC)測(cè)量的其分子量分布中的峰分子量(Mp)為 2,000以上至50,000以下、數(shù)均分子量(Mn)為1,500以上至30,000以下和重均分子量 (Mw)為2,000以上至1,000, 000以下,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為40°C以上至80°C以下。作為包含在調(diào)色劑中的蠟,可包括例如以下烴蠟如石蠟和費(fèi)-托蠟;主要由脂肪 酸酯組成的蠟,如巴西棕櫚蠟、山崳酸山崳醇酯蠟和褐煤酸酯蠟;以及通過(guò)對(duì)脂肪酸酯的部 分或全部進(jìn)行脫氧處理獲得的蠟,如二氧化的巴西棕櫚蠟。蠟的使用量可優(yōu)選為0. 5質(zhì)量份以上至20質(zhì)量份以下,基于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹(shù) 脂。蠟也可優(yōu)選在其最大吸熱峰的峰溫度為45°C以上至140°C以下。因?yàn)檎{(diào)色劑能夠?qū)崿F(xiàn) 貯存穩(wěn)定性和熱污損性二者,所以這是優(yōu)選的。作為包含在調(diào)色劑中的著色劑,可使用任何已知的著色劑。著色劑的使用量可優(yōu) 選為0. 1質(zhì)量份以上至30質(zhì)量份以下,基于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹(shù)脂。
調(diào)色劑可任選地引入有電荷控制劑。作為在調(diào)色劑中引入的電荷控制劑,可使用 任何已知的電荷控制劑。特別地,芳族羧酸金屬化合物是優(yōu)選的,其為無(wú)色的,使調(diào)色劑以 高速摩擦充電并能夠穩(wěn)定地維持恒定的摩擦帶電量。負(fù)電荷控制劑可包括水楊酸金屬化合物、萘酸金屬化合物、二羧酸金屬化合物、側(cè) 鏈內(nèi)具有磺酸或羧酸的高分子型化合物、側(cè)鏈內(nèi)具有磺酸鹽或磺酸酯化合物的高分子型化 合物、側(cè)鏈內(nèi)具有羧酸鹽或羧酸酯化合物的高分子型化合物、硼化合物、尿素化合物、硅化 合物和杯芳烴。正電荷控制劑可包括季銨鹽、側(cè)鏈內(nèi)具有這種季銨鹽的高分子型化合物、胍 化合物和咪唑化合物。電荷控制劑可內(nèi)部添加或可外部添加至調(diào)色劑顆粒。電荷控制劑的 添加量可優(yōu)選為0. 2質(zhì)量份以上至10質(zhì)量份以下,基于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹(shù)脂。為了改進(jìn)調(diào)色劑的流動(dòng)性,可向調(diào)色劑優(yōu)選添加外部添加劑。作為外部添加劑,優(yōu) 選的是氧化硅、氧化鈦或氧化鋁的無(wú)機(jī)細(xì)粉。優(yōu)選用硅烷化合物、硅油或這些的混合物使無(wú) 機(jī)細(xì)粉疏水化。外部添加劑的使用量可優(yōu)選為0. 1質(zhì)量份以上至5.0質(zhì)量份以下,基于100 質(zhì)量份調(diào)色劑顆粒。作為調(diào)色劑顆粒的制造方法,可用的是,例如其中將粘結(jié)劑樹(shù)脂和著色劑熔融 捏合并將捏合產(chǎn)物冷卻、然后粉碎接著分級(jí)的粉碎法;其中通過(guò)將粘結(jié)劑樹(shù)脂和著色劑溶 解或分散在溶劑中制備的溶液引入水性介質(zhì)中以進(jìn)行懸浮造粒、然后除去溶劑的懸浮造粒 法;其中將通過(guò)均勻溶解或分散著色劑在單體中制備的單體組合物分散在包含分散穩(wěn)定劑 的連續(xù)層(例如,連續(xù)相)中、接著進(jìn)行聚合反應(yīng)以制作調(diào)色劑顆粒的懸浮聚合法;其中通 過(guò)使用單體同樣可溶但當(dāng)形成聚合物時(shí)變?yōu)椴蝗艿乃杂袡C(jī)溶劑直接制造調(diào)色劑顆?;?者通過(guò)使用單體可溶和獲得的聚合物不溶的水性有機(jī)溶劑直接制造的調(diào)色劑顆粒的分散 聚合法;其中通過(guò)在水溶性極性聚合引發(fā)劑存在下直接聚合制造調(diào)色劑顆粒的乳液聚合 法;以及其中至少通過(guò)聚集聚合物細(xì)顆粒和著色劑細(xì)顆粒以形成細(xì)顆粒聚集體的步驟和熟 化以引起細(xì)顆粒聚集體中細(xì)顆粒之間的融合的步驟獲得調(diào)色劑顆粒的乳液聚集法。通過(guò)粉碎法制造調(diào)色劑的過(guò)程描述如下。在混合原料的步驟中,作為構(gòu)成調(diào)色劑顆粒的原料,例如,將粘結(jié)劑樹(shù)脂、著色劑、 蠟和任選的其它一種或多種組分如電荷控制劑以規(guī)定量稱量,并配混和混合。接著,將如此混合的原料熔融捏合以將著色劑等分散在粘結(jié)劑樹(shù)脂中。在該熔融 捏合步驟中,可使用間歇式捏合機(jī)或連續(xù)式捏合機(jī)。由于能夠連續(xù)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn),單螺桿或雙 螺桿擠出機(jī)是普遍的。此外,通過(guò)熔融捏合獲得的著色樹(shù)脂組合物可借助于雙輥磨碎機(jī)(twin-roll mill)等進(jìn)行壓延,然后通過(guò)使用水等的冷卻步驟冷卻。接著,將樹(shù)脂組合物的冷卻產(chǎn)物在粉碎步驟中粉碎為具有期望粒徑的產(chǎn)物。在粉 碎步驟中,將產(chǎn)物借助于粉碎機(jī)粗粉碎,然后借助于細(xì)粉碎機(jī)細(xì)粉碎。然后,獲得的粉碎產(chǎn) 物任選地通過(guò)使用分級(jí)機(jī)或篩分機(jī)分級(jí),因此獲得調(diào)色劑顆粒。在粉碎后,產(chǎn)物也可任選地 進(jìn)行表面改性的處理如用于進(jìn)行球形化的處理。在通過(guò)聚合法生成調(diào)色劑顆粒時(shí),可使用用于獲得苯乙烯共聚物的任何已知單 體。作為用于聚合單體的聚合引發(fā)劑,可使用偶氮類聚合引發(fā)劑或過(guò)氧化物類聚合引 發(fā)劑。
聚合引發(fā)劑使用的量通常為0. 5至20質(zhì)量%,基于可聚合單體的質(zhì)量,可依賴于 期望的聚合度而變化。聚合引發(fā)劑可依賴于聚合用方法的類型而稍微變化,可參考其10小 時(shí)半衰期溫度而單獨(dú)使用或以混合物形式使用。為了控制聚合度,可進(jìn)一步添加和使用任 何已知的交聯(lián)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和聚合弓I發(fā)劑等。在當(dāng)懸浮聚合法用作調(diào)色劑的制造方法的情況下,可使用分散劑。作為分散劑,可 使用任何已知的無(wú)機(jī)氧化物化合物或有機(jī)化合物。在其分散在水相中的狀態(tài)下使用這種分 散劑。分散劑的混合量可優(yōu)選為0. 2至10. 0質(zhì)量份,基于100質(zhì)量份單體。作為分散劑,可將商購(gòu)可得的分散劑原樣使用。然而,為了獲得具有細(xì)而均勻粒徑 的分散顆粒,可在高速攪拌下將無(wú)機(jī)化合物形成于分散介質(zhì)中。例如,在磷酸三鈣的情況 下,可在高速攪拌下將磷酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液混合,由此能夠獲得更優(yōu)選用于懸浮 聚合法的分散劑。也可以基于100質(zhì)量份單體為0. 001至0. 1質(zhì)量份的量使用表面活性劑。接下來(lái)描述本發(fā)明的圖像形成方法。使用本發(fā)明的圖像形成方法的圖像形成設(shè)備的實(shí)例示于圖2中。在圖2所示內(nèi)容 中,作為靜電潛像承載構(gòu)件的感光構(gòu)件12沿圖中所示的箭頭方向旋轉(zhuǎn)。感光構(gòu)件12借助 于作為充電裝置的充電組件13靜電充電。將如此帶電的感光構(gòu)件12的表面借助于作為靜 電潛像形成裝置的曝光單元14曝光,以形成靜電潛像。顯像組件15具有將雙組分顯影劑 保持其中的顯影劑容器19。在可旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下配置顯影劑承載構(gòu)件(顯影套筒)16,還在 顯影劑承載構(gòu)件16的內(nèi)部中內(nèi)部設(shè)置磁體17作為電場(chǎng)發(fā)生裝置。將至少一個(gè)磁體設(shè)置在 面對(duì)感光構(gòu)件12的位置處。將雙組分顯影劑借助于磁體的磁場(chǎng)保持在顯影劑承載構(gòu)件16 上,在通過(guò)控制構(gòu)件18控制其上的雙組分顯影劑水平后,輸送至面對(duì)感光構(gòu)件12的顯影 區(qū)。在顯影區(qū),借助于通過(guò)任一個(gè)磁體17產(chǎn)生的磁場(chǎng)形成磁刷。然后,將通過(guò)使交流電場(chǎng)疊加在直流電場(chǎng)上形成的顯影偏壓施加至感光構(gòu)件12 和顯影劑承載構(gòu)件17之間的部分,由此使靜電潛像可視化作為調(diào)色劑圖像。將形成于感光 構(gòu)件12上的調(diào)色劑圖像借助于轉(zhuǎn)印充電組件20靜電轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印材料23。在該轉(zhuǎn)印步驟 中,可以這樣設(shè)置設(shè)備以使調(diào)色劑圖像首先從感光構(gòu)件12轉(zhuǎn)印至中間轉(zhuǎn)印構(gòu)件,接著轉(zhuǎn)印 至轉(zhuǎn)印材料23上。然后,將該轉(zhuǎn)印材料23輸送至定影組件21,在這里,通過(guò)熱和壓力的作 用將調(diào)色劑圖像定影至轉(zhuǎn)印材料23上。然后,將該轉(zhuǎn)印材料23作為再現(xiàn)圖像從設(shè)備排出。 這里,在轉(zhuǎn)印步驟后,將殘留在感光構(gòu)件12上的調(diào)色劑通過(guò)清潔器22除去。然后,將通過(guò) 清潔器22清潔的感光構(gòu)件12通過(guò)來(lái)自預(yù)曝光單元M的光照射而電初始化,重復(fù)上述圖像 形成的操作。 這里描述本發(fā)明的圖像形成方法中的步驟。充電步驟作為用于充步驟中的充電裝置,對(duì)其沒(méi)有特別限制,只要是通過(guò)其向靜電潛像承 載構(gòu)件表面提供電荷從而使靜電潛像承載構(gòu)件靜電充電的裝置即可。作為充電裝置可用的 是如在電暈充電裝置中使靜電潛像承載構(gòu)件靜電充電而不與靜電潛像承載構(gòu)件接觸的組 件,以及通過(guò)導(dǎo)電性輥或刮板與靜電潛像承載構(gòu)件接觸使靜電潛像承載構(gòu)件靜電充電的組 件。曝光步驟在曝光步驟中,可將任何已知的曝光單元用作曝光裝置。例如,半導(dǎo)體激光器或發(fā)光二極管用作光源,可使用由多面鏡、透鏡和鏡子構(gòu)成的掃描光學(xué)單元。顯影步驟在顯影步驟中,通過(guò)使用本發(fā)明的雙組分顯影劑在顯影劑承載構(gòu)件上形成磁刷, 磁刷與靜電潛像承載構(gòu)件接觸,在其中將通過(guò)使交流電場(chǎng)疊加在直流電場(chǎng)上形成的顯影偏 壓施加至靜電潛像承載構(gòu)件和顯影劑承載構(gòu)件之間的部分(SD間隙)的狀態(tài)下,通過(guò)使用 調(diào)色劑使靜電潛像顯影。設(shè)置在顯影劑承載構(gòu)件內(nèi)部中的磁體可具有磁通密度為60mT以上至150mT以下。 為了通過(guò)使用雙組分顯影劑將磁刷形成于顯影劑承載構(gòu)件上,這是優(yōu)選的。SD間隙可具有間隔50 μ m以上至150 μ m以下,通常為約300 μ m。從調(diào)色劑的顯 影性能和防止載體粘著的觀點(diǎn),這是優(yōu)選的??稍诜彘g電壓(Vpp)為0. 5kV以上至2. OkV以下、頻率1. OkHz以上至3. OkHz以 下下形成交流電場(chǎng)。為了實(shí)現(xiàn)高圖像品質(zhì),這是優(yōu)選的。為了使Vpp盡可能的低,這是優(yōu)選 的。當(dāng)使Vpp低時(shí),可能導(dǎo)致非常低的顯影性能。當(dāng)使Vpp高時(shí),可實(shí)現(xiàn)充分的顯影性能, 但另一方面,由于過(guò)高的電場(chǎng)強(qiáng)度可能發(fā)生放電現(xiàn)象,從而引起環(huán)狀或點(diǎn)狀圖像(稱作環(huán) 標(biāo)記)出現(xiàn)在轉(zhuǎn)印材料上的現(xiàn)象。環(huán)標(biāo)記降低了 Vpp,且能夠防止放電現(xiàn)象可避免的情況。 因此,優(yōu)選在不會(huì)引起環(huán)標(biāo)記的較低Vpp下進(jìn)行顯影。交流電場(chǎng)的峰間電壓(Vpp)可優(yōu)選 為1. 5kV以下,更優(yōu)選1. 3kV以下。使用本發(fā)明的磁性載體使其能夠?qū)崿F(xiàn)高的顯影性能,因此在甚至這樣低的Vpp下 也能夠維持高圖像濃度。也能夠使載體粘著和環(huán)標(biāo)記更少地發(fā)生。圖3為其中本發(fā)明的圖像形成方法應(yīng)用至全色圖像形成設(shè)備的實(shí)例的示意圖。由K、Y、C和M所示的圖像形成單元的配置和由箭頭所示的旋轉(zhuǎn)方向絕不限于這 些。在這方面,K表示黑色,Y黃色,C青色和M品紅色。在圖3中,作為靜電潛像承載構(gòu)件 的感光構(gòu)件12K、12Y、12C和12M沿圖中所示的箭頭方向旋轉(zhuǎn)。感光構(gòu)件分別借助于作為充 電裝置的充電組件20K、20Y、20C和20M靜電充電。將如此帶電的電子照相感光構(gòu)件表面分 別借助于作為靜電潛像形成裝置的曝光單元14K、14Y、14C和14M曝光,以形成靜電潛像。然 后,通過(guò)使用保持在分別設(shè)置于作為顯影裝置的顯影組件15K、15Y、15C和15M中的顯影劑 承載構(gòu)件16K、16Y、16C和16M上的雙組分顯影劑(未示出),使靜電潛像可視化為調(diào)色劑圖 像。將調(diào)色劑圖像借助于作為轉(zhuǎn)印裝置的轉(zhuǎn)印組件20K、20Y、20C和20M進(jìn)一步轉(zhuǎn)印至中間 轉(zhuǎn)印構(gòu)件9。將如此轉(zhuǎn)印的調(diào)色劑圖像借助于作為轉(zhuǎn)印裝置的轉(zhuǎn)印組件10進(jìn)一步轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn) 印材料23,將該轉(zhuǎn)印材料23輸送至作為定影裝置的定影組件21,其中通過(guò)熱和壓力的作用 定影調(diào)色劑圖像,并再現(xiàn)為圖像。接著,附圖標(biāo)記11表示中間轉(zhuǎn)印構(gòu)件9的清潔構(gòu)件,所述 中間轉(zhuǎn)印構(gòu)件收集轉(zhuǎn)印殘留的調(diào)色劑等。以下描述如何測(cè)量上述磁性載體和調(diào)色劑的各種物理性質(zhì)。-動(dòng)態(tài)阻抗的測(cè)量描述如何測(cè)量電阻率P。圖1為用于測(cè)量的儀器的示意圖。在測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗中,將用于全色復(fù)印機(jī)imagePRESS Cl (由CANON INC.制造)的 顯影組件以以下方式改造以進(jìn)行測(cè)量。具體地說(shuō),控制由SUS不銹鋼制成的刮板8的空間 以使顯影套筒6上的載體水平可以為30mg/cm2。將直徑60mm的鋁制圓筒構(gòu)件1 (下文中“Al鼓1”)和由SUS不銹鋼制成的顯影套
17筒6以保持它們之間的距離為300 μ m(SD間隙)面對(duì)面地設(shè)置。接著,將Al鼓1和顯影套 筒6分別以圓周速度300mm/秒和圓周速度MOmm/秒沿其中它們相互面對(duì)的位置處的相同 方向旋轉(zhuǎn)。這里,將全色復(fù)印機(jī)imagePRESS Cl (由CANON INC.制造)的顯影組件的改造 機(jī)用于進(jìn)行測(cè)量,然而,其可以是另一設(shè)備,只要能夠在以上條件下設(shè)置即可。用于刮板和 顯影套筒的材料也可以是鋁。在此狀態(tài)下,經(jīng)Al鼓1和顯影套筒6從電源5(HVA4321,由 NF Corporation制造)施加要測(cè)量的AC電壓(正弦波(sin wave))。在本測(cè)量中,將用于 測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗的從電源5輸出的AC電壓通過(guò)IOkQ用于測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗的保護(hù)電阻3施加 至顯影套筒6。由于任何過(guò)電流如泄漏電流流動(dòng)經(jīng)過(guò)用于測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗的鋁制圓筒構(gòu)件1 和顯影套筒6,提供用于測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗的保護(hù)電阻3能夠防止測(cè)量?jī)x器破損。在這點(diǎn)上,正弦波的頻率從IHz至IOkHz掃頻,測(cè)量響應(yīng)于有效電壓的電流。以這 種方式測(cè)量阻抗,可通過(guò)分析軟件分析獲得的數(shù)據(jù)以得出電阻率P。在本發(fā)明中,AC電壓 從100V至1,000V以100V的間隔變化,其中測(cè)量任何對(duì)電場(chǎng)強(qiáng)度的依賴性。電場(chǎng)強(qiáng)度(V/cm)=有效電壓(V)/SD間隙(cm)。用電介質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)2(126096W Series,由 Solartron PublicCompany Limited, U.K.制造)以自動(dòng)模式測(cè)量阻抗。這里描述分析方法。將儀器的附件SMaRT Ver. 2. 7.0用 于控制測(cè)量?jī)x器和分析測(cè)量數(shù)據(jù)。通過(guò)使用該軟件,可以由具有規(guī)定頻率的AC電壓和與其 對(duì)應(yīng)的電流測(cè)量通過(guò)以下等式表達(dá)的對(duì)應(yīng)于頻率的復(fù)數(shù)阻抗Z (ω)。Ζ(ω) = Κθ[Ζ(ω)]+ Ιπι[Ζ(ω)]其中,Re(Z)為阻抗的實(shí)數(shù)部,Im(Z)為阻抗的虛數(shù)部,ω為各頻率。當(dāng)頻率從IHz至IOkHz掃頻時(shí),從通過(guò)將各自測(cè)量值[Re (Z)和加⑵]繪圖建立的 Co 1 e-Co 1 e圖導(dǎo)出等效電路。當(dāng)Co 1 e-Co 1 e圖為如圖4中所示的半圓時(shí),這表明磁性載體的 等效電路為并行RC(電阻-電容)電路。使用作為儀器附件的分析軟件(ZView Ver. 2. 90), 可用并行RC電路擬合數(shù)據(jù),以求出磁性載體的電阻Rp ( Ω )。由通過(guò)上述分析方法求出的磁性載體的電阻Rp(Q)、SD間隙(cm)和磁性載體與 Al鼓1的接觸面積(cm2)求出磁性載體的電阻率P (Ω · cm)。電阻率P ( Ω · cm)=電阻Rp ( Ω ) X接觸面積(cm2) /SD間隙(cm)。為了測(cè)量接觸面積,根據(jù)視頻顯微鏡觀察在顯影區(qū)的磁刷與Al鼓的接觸距離。接觸面積(cm2)=磁刷沿外周方向的接觸距離(cm) X磁刷沿縱向的接觸距離 (cm) ο-磁性載體顆粒的截面的背散射電子圖像在磁性載體顆粒的截面加工中,使用聚焦離子束(FIB)加工觀察儀器FB_2100(由 Hitachi Ltd.制造)。用碳漿在FIB用試樣臺(tái)上涂布,以顆粒逐個(gè)獨(dú)立存在的方式使磁性 載體顆粒少量地粘著其上,其中真空沉積鉬作為導(dǎo)電性膜以制備試樣。將試樣固定在FIB 裝置上,并以加速電壓40kV和使用( 離子源進(jìn)行粗加工(束電流39nA),然后精加工(束 電流7nA)以切出試樣截面。這里,用作試樣的磁性載體顆粒為具有作為各試樣的最大直徑Dmax為 D50X0. 9 ^ Dmax ^ D50X1. 1的磁性載體顆粒,將所述磁性載體顆??醋鳒y(cè)量對(duì)象。將 Dmax定義為當(dāng)沿從試樣粘著表面所看的垂直方向觀察到使載體顆粒粘著的試樣時(shí)得到的
最大直徑。
此外,將包括沿與各試樣粘著表面平行的方向的最大長(zhǎng)度的平面的位置看作距離 試樣粘著表面的距離h (例如,在具有半徑r的完全球體的情況下,h = r)。接著,在0. 9Xh 以上至1. IXh以下的范圍內(nèi)沿與試樣粘著表面平行的方向切出截面??蓪⑷绱私孛婕庸さ脑嚇釉瓨邮褂糜糜谕ㄟ^(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)的觀察。從 可獲得磁性載體顆粒的截面的組成圖像的事實(shí),背散射電子的發(fā)射水平依賴于構(gòu)成試樣 的材料的原子序數(shù)。在觀察本發(fā)明的磁性載體顆粒的截面中,使用掃描電子顯微鏡(SEM) S-4800 (由Hitachi Ltd.制造),在加速電壓2. OkV下進(jìn)行。關(guān)于磁性載體顆粒的截面的灰度級(jí)SEM背散射電子圖像,通過(guò)以下過(guò)程和使用圖 像分析軟件 Image-Pro Plus (購(gòu)自 MediaCybernetics,Inc.)進(jìn)行計(jì)算。將磁性載體顆粒的加工的截面區(qū)域預(yù)先指定在圖像上。關(guān)于如此指定的加工的截 面區(qū)域,將其制作為具有256級(jí)別的灰度級(jí)圖像。將該圖像分割成三個(gè)區(qū)域從級(jí)別值低 位的0至19級(jí)別的空隙部分、20至1 級(jí)別的樹(shù)脂部分區(qū)域和130至2M級(jí)別的磁性核 部分區(qū)域。將第255級(jí)別看作加工的截面區(qū)域以外的背景部分。在磁性載體顆粒的截面的 磁性核部分的面積比率的測(cè)量方法中,將磁性載體顆粒的加工的截面區(qū)域預(yù)先指定在圖像 上,并將其看作磁性載體顆粒的截面積。將由磁性核部分占有的面積除以磁性載體顆粒的 截面積,將求出的值看作“磁性核部分的截面積比率(面積%)”。在本發(fā)明中,對(duì)隨機(jī)選擇 的20個(gè)磁性載體顆粒進(jìn)行類似測(cè)量,使用對(duì)于這些的平均值。-磁性核顆粒的比電阻的測(cè)量磁性核顆粒的比電阻可用圖5中示意性示出的測(cè)量?jī)x器測(cè)量。在磁性核顆粒的測(cè) 量中,通過(guò)使用不含有任何樹(shù)脂的試樣進(jìn)行測(cè)量。電阻測(cè)量池A由其中開(kāi)有截面積2. km2的孔的圓筒狀PTFE樹(shù)脂容器30、下部電 極(由不銹鋼制成)31、支承基座(由PTFE樹(shù)脂制成)32和上部電極(由不銹鋼制成)33 構(gòu)成。將圓筒狀PTFE樹(shù)脂容器30放在支承基座32上,將試樣(磁性核顆粒)34以介于約 0. 5g至1. 3g的量投入圓筒狀PTFE樹(shù)脂容器30中,將上部電極33放置在放入其中的試樣 34上,其中測(cè)量試樣的厚度。當(dāng)沒(méi)有試樣時(shí)測(cè)量的厚度由dl (空白圖5中的38)表示和 當(dāng)試樣以約0. 5g至1. 3g的量放入容器時(shí)測(cè)量的厚度由d2(試樣;圖5中的40)表示時(shí),通 過(guò)使用以下表達(dá)式求出試樣的實(shí)際厚度d(圖5中的39)D = d2(試樣)_dl (空白)。在這點(diǎn)上,重要的是以試樣可以為厚度0. 95mm以上至1. 04mm的方式適當(dāng)改變?cè)?br>
樣的量。在電極間施加DC電壓,可測(cè)量在此點(diǎn)流動(dòng)的電流以求出磁性核顆粒的比電阻。在 測(cè)量中,使用靜電計(jì);35(例如,KEITHLEY6517A,由Keithley Instruments Inc.制造)和控 制計(jì)算機(jī)36。通過(guò)使用由National Instruments Corporation制造的控制系統(tǒng)和控制軟件 (LabVEIW,由National Instruments Corporation制造)進(jìn)行通過(guò)控制計(jì)算機(jī)的控制。作 為測(cè)量條件,輸入實(shí)際測(cè)量值d以使試樣和電極之間的接觸面積S為2. 4cm2以及試樣厚 度為0.95mm以上至1.04mm以下。此外,將上部電極的負(fù)荷設(shè)定為120g,最大施加電壓為 1,OOOV0作為電壓施加的條件,將IEEE-488接口用于控制計(jì)算機(jī)和靜電計(jì)之間,并利用靜電計(jì)的自動(dòng)測(cè)距(ranging)功能。具體地說(shuō),其中施加電壓1V、2V、4V、8V、16V、32V、64V、 128V、256V、512V和1,000V各1秒鐘進(jìn)行篩選。在此過(guò)程中,靜電計(jì)判斷電壓是否施加 達(dá)至最大時(shí)的1,000V(作為電場(chǎng)強(qiáng)度,約10,000V/cm)。如果任何過(guò)電流流動(dòng),"VOLTAGE S0URCE0PERATE(電壓源工作)”閃爍。接著,儀器降低電壓以進(jìn)一步篩選任何施加電壓以自 動(dòng)決定施加電壓的最大值。然后,進(jìn)行主要測(cè)量。將獲得的最大電壓值分割為5個(gè)值,對(duì)于各步驟將所得電壓 保持30秒鐘,其中由隨后確定的電流值,測(cè)量電阻值。例如,當(dāng)最大施加電壓為1,000V時(shí), 以200V的間隔電壓升高然后降低的次序,即,以200V、400V、600V、800V、1,000V、1,000V、 800V.600V.400V和200V的次序在各自步幅(step)中保持30秒鐘來(lái)施加電壓,由隨后確 定的電流,測(cè)量電阻值。此外,當(dāng)最大施加電壓為66. OV時(shí),以13. 2V、26. 4V、39. 6V、52. 8V、 66. 0V,66. 0V,52. 8V、39. 6V、26. 4V和13. 2V的次序施加電壓。通過(guò)計(jì)算機(jī)處理此處求出的 電流值,由試樣厚度和電極面積計(jì)算電場(chǎng)強(qiáng)度和比電阻,將所得結(jié)果在圖上繪出。在此情況 下,繪出電壓從最大施加電壓降低的五個(gè)點(diǎn)。這里,在各步幅的測(cè)量中,當(dāng)“VOLTAGE SOURCE OPERATE”閃爍和任何過(guò)電流流動(dòng)時(shí),測(cè)量的電阻值顯示為0。通過(guò)使用以下表達(dá)式求出比 電阻和電場(chǎng)強(qiáng)度。比電阻(Ω- cm)=[施加電壓(V)/測(cè)量電流(A) ] XS(cm2)/d(cm)。電場(chǎng)強(qiáng)度(V/cm)=施加電壓(V)/d(cm)。-如何測(cè)量樹(shù)脂粘度作為粘度,通過(guò)VP-500 (由HAAKE Co.制造)測(cè)量60秒鐘后的粘度。測(cè)量?jī)x器和 條件如下所示。粘度計(jì)旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì),Viscotester VT550 (由HAAKE Co.制造)。傳感器系統(tǒng) NV杯/NV轉(zhuǎn)子。轉(zhuǎn)數(shù)8.3s_1 (500rpm)。循環(huán)恒溫槽0penBath Circulator DC5-K20 (由 HAAKE Co.制造)。預(yù)定溫度25 °C。-如何測(cè)量磁性載體顆?;隗w積分布的50%粒徑(D50)粒徑分布用激光衍射-散射粒徑分布測(cè)量?jī)x器“MICROTRACK MT3300EX” (由 Nikkiso Co. Ltd.制造)測(cè)量。在測(cè)量預(yù)焙燒鐵氧體的細(xì)粉碎產(chǎn)物的基于體積分布的50%粒徑(D50)中,安裝作 為濕法測(cè)量用試樣循環(huán)器的“SampleDelivery Control (SDC) ”(由Nikkiso Co. Ltd.制造) 以進(jìn)行測(cè)量。將預(yù)焙燒鐵氧體滴入試樣循環(huán)器中以在測(cè)量濃度內(nèi)。流速設(shè)定為70%;超聲 輸出40W ;超聲時(shí)間60秒鐘。測(cè)量條件如下設(shè)定零時(shí)間(SetZero time) :10 秒鐘。測(cè)量時(shí)間30秒鐘。測(cè)量次數(shù)10次。溶劑衍生指數(shù)(diffractionindex) :1. 33。顆粒衍生指數(shù)2. 42。顆粒形狀非球形。
測(cè)量上限1,408μ m。測(cè)量下限0.243 μ m。測(cè)量環(huán)境約23°C/50% RH。在測(cè)量磁性載體顆粒的基于體積分布的50%粒徑(D50)中,安裝作為干法測(cè)量用 的試樣供給機(jī)“One-shot Drying SampleConditioner TURB0TRAC”(由 Nikkiso Co. Ltd. 制造)以進(jìn)行測(cè)量。作為TURB OTRAC的供給條件,將集塵機(jī)用作真空源,設(shè)定風(fēng)量為約33 升/秒和壓力為約17kPa。通過(guò)軟件自動(dòng)進(jìn)行控制。作為粒徑,求出作為基于體積的累積值 的50%粒徑(D50)。使用安裝軟件(版本10. 3. 3-202D)進(jìn)行控制和分析。測(cè)量條件如下設(shè)定零時(shí)間10秒鐘。測(cè)量時(shí)間10秒鐘。測(cè)量次數(shù)1次。顆粒衍射指數(shù)1. 81。顆粒形狀非球形。測(cè)量上限1,408μ m。測(cè)量下限0.243 μ m。測(cè)量環(huán)境約23°C/50% RH。-如何測(cè)量磁性載體的磁化強(qiáng)度磁性載體的磁化強(qiáng)度可以用振動(dòng)磁場(chǎng)型磁特性測(cè)量?jī)x器(Vibrating Samp 1 e Magnetometer)或直流磁性特性記錄儀器(Β-HTracer)測(cè)量。在稍后給出的實(shí)施例中,它 用振動(dòng)磁場(chǎng)型磁特性測(cè)量?jī)x器BHV-30(由Riken Denshi Co.,Ltd.制造)通過(guò)以下過(guò)程測(cè)量。將圓筒狀塑料容器用載體非常致密地填充,將其用作試樣。測(cè)量填充容器的 載體的實(shí)際質(zhì)量。然后,將塑料容器中的磁性載體顆粒與瞬間粘合劑(instantaneous adhesive)結(jié)合以致試樣不會(huì)移動(dòng)。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)試樣校正在5,000/4 π (kA/m)下的外部磁場(chǎng)軸和磁矩軸。掃頻速度設(shè)定為5分鐘/回路,在施加外部磁場(chǎng)1,000/4 π (kA/m)下由磁矩回路 測(cè)量磁化強(qiáng)度。將如此獲得的值除以試樣質(zhì)量以求出載體的磁化強(qiáng)度(Am2/kg)。-如何測(cè)量磁性載體的真比重磁性載體的真比重用干式自動(dòng)密度計(jì)ACCUPYC 1330 (由Shimadzu Corporation 制造)測(cè)量。首先,準(zhǔn)確稱量在23°C /50% RH的環(huán)境中放置M小時(shí)的試樣5g。將此放入 測(cè)量池(IOcm3)中,接著插入主體試樣室??赏ㄟ^(guò)將試樣質(zhì)量輸入主體后開(kāi)始測(cè)量通過(guò)自 動(dòng)測(cè)量進(jìn)行測(cè)量。作為自動(dòng)測(cè)量的測(cè)量條件,使用控制在20. OOOpsig (2. 392X 102kPa)下的氦氣。使 其中試樣室內(nèi)部吹掃10次后試樣室內(nèi)部中的壓力變化為0. 005psig/min(3. 447X 10_2kPa/ min)的條件看作平衡條件。將試樣室內(nèi)部重復(fù)用氦氣吹掃直至達(dá)到平衡條件。測(cè)量在平衡 條件時(shí)主體試樣室內(nèi)部中的壓力??捎蛇_(dá)到這種平衡條件時(shí)的壓力變化計(jì)算試樣體積(波 義耳定律)。由于可計(jì)算試樣體積,因此可通過(guò)使用以下表達(dá)式計(jì)算試樣的真比重。試樣的真比重(g/cm3)=試樣質(zhì)量(g)/試樣體積(cm3)
將通過(guò)該自動(dòng)測(cè)量重復(fù)五次測(cè)量的值的平均值看作磁性載體和磁性核顆粒的真 比重(g/cm3)。-調(diào)色劑中的小顆粒(具有圓當(dāng)量直徑0.500μ m以上至小于1.985 μ m的顆粒) 比例和調(diào)色劑的平均圓形度的測(cè)量調(diào)色劑中的小顆粒比例和調(diào)色劑的平均圓形度用流式顆粒圖像分析 儀”FPIA-3000型”(由Sysmex Corporation制造)基于進(jìn)行校正時(shí)進(jìn)行的測(cè)量和分析條 件來(lái)測(cè)量。具體的測(cè)量方法如下首先,將不純固體物質(zhì)等已預(yù)先除去的約20ml離子交換水 投入玻璃制容器中。向該水中添加約0. 2ml稀釋液作為分散劑,所述稀釋液通過(guò)用約3質(zhì)量 倍離子交換水稀釋“C0NTAMIN0N N” (由非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗 劑組成的PH7的用于洗滌精確測(cè)量?jī)x器的中性洗滌劑的10質(zhì)量%水溶液,購(gòu)自Wako Pure Chemicallndustries, Ltd.)來(lái)制備。此外,添加約0. 02g測(cè)量試樣,接著借助于超聲分散 機(jī)分散處理2分鐘,以制備測(cè)量用分散液。在此過(guò)程中,將分散體系適當(dāng)冷卻以致分散液可 具有溫度10°C以上至40°C以下。作為超聲分散機(jī),使用振動(dòng)頻率50kHz和電輸出150W的 桌上型超聲清洗器分散機(jī)(例如,“VS-150”,由Velvo-Clear Co.制造)。向其水槽中投入 規(guī)定量的離子交換水,將約2ml上述C0NTAMIN0N N進(jìn)給至該水槽中。在測(cè)量中,使用具有標(biāo)準(zhǔn)物鏡(10倍率)的流式顆粒圖像分析儀,將Particle Sheath “PSE-900A”(購(gòu)自Sysmex Corporation)用作鞘液。將根據(jù)上述過(guò)程控制的分散 液引入流式顆粒圖像分析儀,其中3,000個(gè)調(diào)色劑顆粒以HPE測(cè)量模式和總計(jì)數(shù)模式計(jì)數(shù)。 接著,將顆粒分析時(shí)的二值化閾值設(shè)定為85%。這里,可限制要分析的粒徑范圍,以確定此范圍內(nèi)顆粒的數(shù)量比例(% )和平均 圓形度。例如,在確定具有圓當(dāng)量直徑0.500 μ m以上至小于1.985 μ m的顆粒數(shù)量比例 (% )和平均圓形度時(shí),可將要分析的粒徑范圍限制至圓當(dāng)量直徑0. 500 μ m以上至小于 1. 985 μ m0 在測(cè)量中,在開(kāi)始測(cè)量前,使用標(biāo)準(zhǔn)膠乳顆粒(例如,“ RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex MicrosphereSuspensions 5200A,,,購(gòu)自 Duke Scientific Corporation) 進(jìn)行自動(dòng)聚焦控制。然后,自動(dòng)聚焦控制可優(yōu)選在開(kāi)始測(cè)量后以2小時(shí)的間隔進(jìn)行。在本發(fā)明的實(shí)施例中,使用由Sysmex Corporation進(jìn)行校正和頒發(fā)由Sysmex Corporation頒發(fā)的校正證書的流式顆粒圖像分析儀。除了將要分析的粒徑限制為當(dāng)量直 徑0. 500 μ m以上至小于1. 985 μ m或1. 985 μ m以上至小于39. 69 μ m以外,在當(dāng)接受校正 證書時(shí)設(shè)定的測(cè)量和分析條件下進(jìn)行測(cè)量。-如何測(cè)量調(diào)色劑的重均粒徑(D4)調(diào)色劑的重均粒徑(D4)通過(guò)使用具有大小為ΙΟΟμπι的口管和采用細(xì)孔阻抗 法的準(zhǔn)確粒徑分布測(cè)量?jī)x器“Coulter CounterMultisizer 3” (注冊(cè)商標(biāo);由Beckman Coulter, Inc.制造)和為了設(shè)置測(cè)量用條件和分析測(cè)量數(shù)據(jù)Multisizer 3所附帶的專用 軟件“Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3· 51”(由 Beckman Coulter, Inc.制造) 測(cè)量。通過(guò)數(shù)量為25,000的通道作為有效測(cè)量通道進(jìn)行測(cè)量,分析測(cè)量數(shù)據(jù)以進(jìn)行計(jì)算。作為用于測(cè)量的電解水溶液,可使用通過(guò)將特級(jí)氯化鈉溶解于離子交換水中以使 濃度為約1質(zhì)量%制備的溶液,例如,“ IS0T0N II”(購(gòu)自Beckman Coulter, Inc.)。
在進(jìn)行測(cè)量和分析前,以以下方式設(shè)置專用軟件。在專用軟件的畫面“標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方 法(SOM)的變化”上,將控制方式的總數(shù)量設(shè)定為50,000個(gè)顆粒。將測(cè)量次數(shù)設(shè)定為1次, 設(shè)定使用“標(biāo)準(zhǔn)顆粒10. 0 μ m,,(購(gòu)自Beckman Coulter, Inc.)獲得的值作為Kd值。通過(guò)按 下“閾值/噪音水平測(cè)量按鈕”自動(dòng)設(shè)置閾值和噪音水平。接著,將電流設(shè)定為1,600μΑ、 增益為2和電解溶液為IS0T0N II,其中檢查“測(cè)量后口管用沖洗”。在專用軟件的畫面“從脈沖轉(zhuǎn)換為粒徑的設(shè)置”上,將元件間隔設(shè)定為對(duì)數(shù)粒徑, 粒徑元件設(shè)定為256粒徑元件,粒徑范圍設(shè)定為2 μ m以上至60 μ m以下。具體的測(cè)量方法如下(1)將約200ml電解水溶液投入Multisizer 3專用的玻璃制的250ml圓底燒杯 (beaker)中,將其固定在試樣臺(tái)上,其中用攪拌棒的攪拌沿逆時(shí)針?lè)较蛞詫?duì)轉(zhuǎn)/秒鐘進(jìn)行。 接著,進(jìn)行分析軟件的“口管沖洗”功能以預(yù)先除去口管中的任何污垢和氣泡。(2)將約30ml電解水溶液投入玻璃制的IOOml平底燒杯中。向該水中添加約 0. 3ml稀釋液作為分散劑,所述稀釋液通過(guò)用約3質(zhì)量倍離子交換水稀釋“C0NTAMIN0N N” (由非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑和有機(jī)助洗劑組成的pH7的用于洗滌精確測(cè) 量?jī)x器的中性洗滌劑的10質(zhì)量%水溶液,并購(gòu)自WakoPure Chemical Industries, Ltd.) 來(lái)制備。(3)準(zhǔn)備具有振動(dòng)頻率50kHz以它們的其相位偏移180度的狀態(tài)下構(gòu)建的兩個(gè) 振蕩器、電輸出 120W 的超聲分散機(jī)“Ultrasonic Dispersion system TETORA 150”(由 Nikkaki Bios Co.制造)。向其水槽中投入規(guī)定量的離子交換水,并將約aiil的上述 C0NTAMIN0N N添加至該水槽中的水。(4)將上述O)的燒杯設(shè)置為固定超聲分散機(jī)的孔的燒杯,將超聲分散機(jī)設(shè)置為 工作。接著,調(diào)整燒杯的高度位置以使燒杯中電解水溶液表面的共振狀態(tài)可變?yōu)樽罡摺?5)在上述(4)的燒杯中的電解水溶液用超聲波照射的狀態(tài)下,將約IOmg調(diào)色劑 逐漸添加至電解水溶液并分散其中。接著,將此類超聲波分散處理進(jìn)一步繼續(xù)60秒鐘。在 進(jìn)行超聲分散處理中,將水槽的水溫適當(dāng)控制為10°C以上至40°C以下。(6)向試樣臺(tái)內(nèi)部設(shè)置的上述(1)的圓底燒杯,通過(guò)使用吸移管逐滴投入上述(5) 中的其中已分散調(diào)色劑的電解水溶液,將測(cè)量濃度調(diào)節(jié)為約5 %。接著進(jìn)行測(cè)量直至測(cè)量顆 粒在數(shù)量上變?yōu)?0,000個(gè)顆粒。(7)測(cè)量數(shù)據(jù)通過(guò)使用測(cè)量?jī)x器附帶的上述專用軟件分析,以計(jì)算重均粒徑 (D4)。這里,當(dāng)設(shè)定為專用軟件中的圖/體積%時(shí),“分析/體積統(tǒng)計(jì)值(算術(shù)平均值)”畫 面上的“平均直徑”為重均粒徑(D4)。-如何測(cè)量樹(shù)脂或調(diào)色劑的峰分子量(Mp)、數(shù)均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)峰分子量(Mp)、數(shù)均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)通過(guò)凝膠滲透色譜(GPC)以 以下方式測(cè)量。首先,在室溫下經(jīng)過(guò)M小時(shí)的時(shí)間將試樣溶解在四氫呋喃(THF)中。將粘結(jié) 劑樹(shù)脂或調(diào)色劑用作試樣。接著,將獲得的溶液用孔徑0.2μπι的耐溶劑性膜過(guò)濾器 “MAISH0RIDISK”(購(gòu)自I10Soh Corporation)過(guò)濾以制得試樣溶液。這里,控制試樣溶液以 使可溶于THF的組分為濃度約0. 8質(zhì)量%。使用該試樣溶液,在以下條件下進(jìn)行測(cè)量。儀器HLC8120GPC (檢測(cè)器RI)(由 iTosoh Corporation 制造)。
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柱七個(gè)柱Shodex KF-801、KF-802、KF-803、KF-804、KF-805、KF_806 和 KF-807 (購(gòu) 自 Showa Denko K. K.)的組合。洗脫液四氫呋喃(THF)。、流速1. Oml/min。烘箱溫度40.0°C。試樣注入量0. 10ml。為了計(jì)算試樣的分子量,使用利用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯樹(shù)脂(例如,商品名“ TSK Standard Polystyrene F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F_1、 A-5000、A-2500、A-1000、A-500” ;購(gòu)自 iTosoh Corporation)制作的分子量校準(zhǔn)曲線。-如何測(cè)量蠟的最大吸熱峰的峰溫度和粘結(jié)劑樹(shù)脂或調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg:蠟的最大吸熱峰的峰溫度使用差示掃描量熱分析儀“Q1000” (由TA Instruments Japan Ltd.制造)根據(jù) ASTM D!M18-82 測(cè)量。儀器檢測(cè)部的溫度基于銦和鋅的熔點(diǎn)校正,熱量基于銦的熔化熱校正。具體地說(shuō),以約IOmg的量準(zhǔn)確稱取蠟,并將其投入鋁制盤,將空的鋁制盤用作參 考。在測(cè)量溫度范圍30°C至200°C內(nèi)以加熱速度10°C/min進(jìn)行測(cè)量。這里,在測(cè)量中,首 先將蠟加熱至200°C,接著冷卻至30°C,然后再次加熱。在該第二次加熱的過(guò)程中,將DSC 曲線在溫度范圍30°C至200°C的最大吸熱峰看作本發(fā)明中的蠟的最大吸熱峰。關(guān)于粘結(jié)劑樹(shù)脂或調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),以約IOmg的量準(zhǔn)確稱取粘結(jié) 劑樹(shù)脂或調(diào)色劑,以與測(cè)量蠟的最大吸熱峰的峰溫度的相同方式進(jìn)行測(cè)量。在此情況下,在 40°C以上至100°C以下的溫度范圍內(nèi)求出比熱變化。將出現(xiàn)如此求出的比熱變化前后的差 熱曲線的基線之間的中點(diǎn)線和差熱曲線交叉的點(diǎn)看作粘結(jié)劑樹(shù)脂或調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變 溫度(Tg)。實(shí)施例以下通過(guò)給出具體實(shí)施例描述本發(fā)明。本發(fā)明絕不限于這些實(shí)施例。磁性核顆粒制造例1步驟1 (稱量和混合步驟)Fe2O3 60. 2 質(zhì)量 %MnCO3 33. 9 質(zhì)量 %Mg (OH) 24. 8 質(zhì)量 %SrCO3 1. 1 質(zhì)量 %稱取鐵氧體原料以使其在上述組成比中。然后,將這些借助于使用直徑IOmm的氧 化鋯球的干式球磨機(jī)粉碎和混合2小時(shí)。步驟2 (預(yù)焙燒步驟)在將這些粉碎和混合后,將所得混合物通過(guò)使用燃燒器式焙燒爐在大氣中在溫度 950°C下焙燒2小時(shí),以制作預(yù)焙燒鐵氧體。鐵氧體組成如下所示。(MnO) 0.387 (MgO) 0.108 (SrO) 0.010 (Fe2O3) 0.495步驟3 (粉碎步驟)將預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm,然后,在添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為30質(zhì)量份水的情況下,將粉碎產(chǎn)物借助于使用直徑IOmm的氧化鋯球的濕 式球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎2小時(shí),以獲得漿料。將獲得的漿料借助于使用直徑1. Omm的氧化鋯珠的濕式珠磨機(jī)粉碎3小時(shí),以獲 得鐵氧體漿料。步驟4 (造粒步驟)向鐵氧體漿料添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為2. 0質(zhì)量份的聚乙烯醇作為粘 結(jié)劑,將該鐵氧體漿料借助于噴霧干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.,Ltd.制造)造粒為 約36 μ m的球形顆粒。步驟5 (主焙燒步驟)為了控制焙燒氣氛,將造粒產(chǎn)物在電爐中在保持在氮?dú)獾臍夥?氧氣濃度0.01 體積%以下)的同時(shí)在溫度1,050°C下焙燒4小時(shí)。步驟6 (篩選步驟)將聚集的顆粒碎裂,接著用篩孔250 μ m的篩篩分以除去粗顆粒,從而獲得磁性核 顆粒1。磁件核顆粒制造例2除了在磁性核顆粒制造例1中,將步驟5中的焙燒溫度1,150°C改變?yōu)?,100°C以 外,以與磁性核顆粒制造例1相同的方式制得磁性核顆粒2。磁件核顆粒制造例3除了在磁性核顆粒制造例1中,將步驟3中的濕式珠磨機(jī)的粉碎時(shí)間2小時(shí)改變 為3小時(shí)以及將步驟5中的焙燒溫度1,150°C改變?yōu)?,0500C以外,以與磁性核顆粒制造例 1相同的方式制得磁性核顆粒3。磁性核顆粒制造例4在磁性核顆粒制造例1中,將步驟3中的濕式球磨機(jī)的氧化鋯球改變?yōu)橹睆絀Omm 的不銹鋼球以進(jìn)行粉碎2小時(shí)。將步驟5中的焙燒溫度1,150°C改變?yōu)?,200°C。除了上述之外,重復(fù)磁性核顆粒制造例1的過(guò)程以獲得磁性核顆粒4。磁性核顆粒制造例5在磁性核顆粒制造例1中,在步驟3中將濕式球磨機(jī)的氧化鋯球改變?yōu)橹睆絀Omm 的不銹鋼球并將濕式珠磨機(jī)的粉碎時(shí)間2小時(shí)改變?yōu)?小時(shí)。將步驟5中的焙燒溫度 1,150°C改變?yōu)?1,2000C ο除了上述之外,重復(fù)磁性核顆粒制造例1的過(guò)程以獲得磁性核顆粒5。磁性核顆粒制造例6在磁性核顆粒制造例5中,將步驟5中的焙燒溫度1,150°C改變?yōu)?,300°C。除了上述之外,重復(fù)磁性核顆粒制造例5的過(guò)程以獲得磁性核顆粒6。磁性核顆粒制造例7在磁性核顆粒制造例1中,將步驟1中的鐵氧體原料的比例改變?yōu)槿缦滤?。Fe2O362. 8 質(zhì)量 %MnCO330. 1 質(zhì)量 %Mg(OH)2 6. 4 質(zhì)量 %SrCO3 0.7 質(zhì)量 %
鐵氧體組成如下所示。(MnO) 0.340 (MgO) 0.143 (SrO) 0.006 (Fe2O3) 0.511在步驟3中,將原料借助于粉碎機(jī)粉碎的粒徑約0. 5mm改變?yōu)榧s1. Omm,將濕式球 磨機(jī)的氧化鋯球改變?yōu)橹睆絀Omm的氧化鋁球,將粉碎時(shí)間2小時(shí)改變?yōu)?小時(shí)。將濕式珠 磨機(jī)的氧化鋯珠改變?yōu)橹睆?. Omm的氧化鋁珠,將粉碎時(shí)間2小時(shí)改變?yōu)?小時(shí)。在步驟4中,將聚乙烯醇的添加量2質(zhì)量份改變?yōu)?質(zhì)量份。在步驟5中,將焙燒溫度1,150°C改變?yōu)?,000°C。除了上述之外,重復(fù)磁性核顆粒制造例1的過(guò)程以獲得磁性核顆粒7。磁件核顆粒制造例8在磁性核顆粒制造例7中,在步驟3中,將原料借助于粉碎機(jī)粉碎原料至約1. Omm 的粒徑改變?yōu)榧s0. 3mm,將濕式球磨機(jī)的氧化鋁球改變?yōu)橹睆絀Omm的不銹鋼球。將濕式珠 磨機(jī)的氧化鋁珠改變?yōu)橹睆?. Omm的不銹鋼珠,將粉碎時(shí)間3小時(shí)改變?yōu)?小時(shí)。在步驟4中,將聚乙烯醇的添加量5質(zhì)量份改變?yōu)?質(zhì)量份。在步驟5中,將焙燒氣氛改變?yōu)榫哂醒鯕鉂舛?. 00體積%,將焙燒溫度1,000°C改 變?yōu)?1,100°C。除了上述之外,重復(fù)磁性核顆粒制造例7的過(guò)程以獲得磁性核顆粒8。磁件核顆短制造例9向各數(shù)均粒徑0. 30 μ m的磁鐵礦顆粒(在磁場(chǎng)1,000/4 π (kA/m)中的磁化強(qiáng)度 75Am2/kg)和數(shù)均粒徑0. 60 μ m的赤鐵礦顆粒,添加4. 0質(zhì)量%硅烷化合物3- (2-氨乙基氨 丙基)三甲氧基硅烷,將這些在容器內(nèi)在溫度100°C以上高速混合和攪拌,以進(jìn)行兩種細(xì)顆 粒的處理。苯酚10質(zhì)量份甲醛溶液6質(zhì)量份(甲醛40質(zhì)量%;甲醇10質(zhì)量% ;水50質(zhì)量% )上述用硅烷化合物處理的磁鐵礦顆粒 58質(zhì)量份上述用硅烷化合物處理的赤鐵礦顆粒 沈質(zhì)量份將上述原料與5質(zhì)量份的28質(zhì)量%氨水溶液和20質(zhì)量份水投入燒杯中,在攪拌 和混合下將這些經(jīng)過(guò)30分鐘的時(shí)間加熱至85°C,在此保持以進(jìn)行聚合反應(yīng)3小時(shí),從而固 化形成的酚醛樹(shù)脂。接著,將固化的酚醛樹(shù)脂冷卻至30°C,向其進(jìn)一步添加水。接著,除去 上清液,然后將形成的沉淀物用水洗滌,接著空氣干燥。然后,將其在溫度60°C下在減壓 (5mmHg以下)下干燥,以獲得分散的磁性材料、球形磁性核顆粒9。磁性核顆粒制造例10在磁性核顆粒制造例1中,在步驟3中,將原料借助于粉碎機(jī)粉碎的粒徑約0. 5mm 改變?yōu)榧s0. 3mm,將濕式球磨機(jī)的氧化鋯球改變?yōu)橹睆絀Omm的不銹鋼球,將粉碎時(shí)間2小時(shí) 改變?yōu)?小時(shí)。將濕式珠磨機(jī)的粉碎時(shí)間2小時(shí)改變?yōu)?小時(shí)。在步驟5中,將焙燒溫度1,150°C改變?yōu)?,100°C。除了上述之外,重復(fù)磁性核顆粒制造例1的過(guò)程以獲得磁性核顆粒10。磁性核顆粒制造例11步驟1
Fe2O3 71. 0 質(zhì)量 %CuO12. 5 質(zhì)量 %ZnO16. 5 質(zhì)量 %稱取鐵氧體原料以使其在上述組成比中。然后,將這些借助于球磨機(jī)粉碎和混合。步驟2 在將這些粉碎和混合后,將所得混合物在大氣中在溫度950°C下焙燒2小時(shí),以制 造預(yù)焙燒鐵氧體。鐵氧體組成如下所示。(CuO) ο. 195 (ZnO) 0.252 (Fe2O3) 0.553步驟3 將預(yù)焙燒鐵氧體借助于粉碎機(jī)粉碎為大小約0. 5mm,在添加水的情況下,將粉碎產(chǎn) 物借助于使用直徑IOmm的不銹鋼球的濕式球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎6小時(shí),以獲得鐵氧體漿料。步驟4 向鐵氧體漿料,添加基于100質(zhì)量份預(yù)焙燒鐵氧體為2質(zhì)量份的聚乙烯醇作為粘 結(jié)劑,將該鐵氧體漿料借助于噴霧干燥器(由Ohkawara Kakohki Co.,Ltd.制造)造粒為 球形顆粒。步驟5 將造粒產(chǎn)物在大氣中在溫度1,300°C下焙燒4小時(shí)。步驟6 將聚集的顆粒碎裂,接著用篩孔250 μ m的篩篩分以除去粗顆粒,從而獲得磁性核 顆粒11。磁件載體制造例1凈(straight)硅酮樹(shù)脂20. 0質(zhì)量%(SR2411,購(gòu)自 Dow Corning Toray Silicone Co. ,Ltd.;在 20 質(zhì)量 % 甲苯溶液中 的動(dòng)態(tài)粘度l.lX10_4m7秒)Y-氨丙基乙氧基硅烷0.5質(zhì)量%甲苯79. 0質(zhì)量%將上述原料以上述組成比混合,從而獲得樹(shù)脂溶液1。步驟1 (樹(shù)脂填充步驟)將100質(zhì)量份磁性核顆粒1投入由Dulton Company Limited制造的萬(wàn)能混合攪 拌機(jī)的攪拌容器中。在保持溫度30°C下和產(chǎn)生減壓的同時(shí),將氮?dú)庖肫渲?。接著,?0 質(zhì)量份的量添加樹(shù)脂溶液1作為樹(shù)脂組分,基于磁性核顆粒1的質(zhì)量。接著繼續(xù)原樣攪 拌2小時(shí),然后將溫度升至70°C以除去溶劑。將所得原料移至Julia混合機(jī)(由Tokuju Corporation制造),以在氮?dú)鈿夥罩性跍囟?00°C下進(jìn)行熱處理2小時(shí),接著用篩孔70 μ m 的篩分級(jí),從而獲得填充的核顆粒1。步驟2 (樹(shù)脂涂布步驟)將100質(zhì)量份填充的核顆粒1投入Nauta混合機(jī)(由Hosokawa Micron Corporation制造)中,將樹(shù)脂溶液1進(jìn)一步投入Nauta混合機(jī)中以使其量為1. O質(zhì)量份作 為樹(shù)脂組分。在減壓下將這些加熱至溫度70°C,以IJS4(IOOrPm)混合,從而經(jīng)過(guò)4小時(shí) 的時(shí)間進(jìn)行溶劑除去和樹(shù)脂涂布。然后,將所得原料移至Julia混合機(jī)以在氮?dú)鈿夥罩性跍囟?00°C下進(jìn)行熱處理2小時(shí),接著用篩孔70 μ m的篩分級(jí),從而獲得磁性載體1。獲得 的磁性載體1具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為36. 5 μ m。磁件載體制造例2在磁性載體制造例1中,除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒2,將樹(shù)脂的添加 量10質(zhì)量份改變?yōu)?2質(zhì)量份以外,重復(fù)步驟1的過(guò)程以獲得填充的核顆粒2,除了代替使 用填充的核顆粒2以外,重復(fù)步驟2的過(guò)程以獲得磁性載體2。獲得的磁性載體2具有基于 體積分布的50%粒徑(D50)為40. 1 μ m。磁件載體制造例3在磁性載體制造例1中,除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒3,將樹(shù)脂的添加 量10質(zhì)量份改變?yōu)?6質(zhì)量份以外,重復(fù)步驟1的過(guò)程以獲得填充的核顆粒3,除了將填充 的核顆粒1改變?yōu)樘畛涞暮祟w粒3以外,重復(fù)步驟2的過(guò)程以獲得磁性載體3。獲得的磁性 載體3具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為36. 3 μ m。磁件載體制造例4在磁性載體制造例1中,除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒4,將樹(shù)脂的添加 量10質(zhì)量份改變?yōu)?2質(zhì)量份以外,重復(fù)步驟1的過(guò)程以獲得填充的核顆粒4,然后不進(jìn)行 步驟2 (樹(shù)脂涂布步驟)以獲得磁性載體4。獲得的磁性載體4具有基于體積分布的50% 粒徑(D50)為 36. 5 μ m。磁件載體制造例5在磁性載體制造例1中,不進(jìn)行步驟1。接著,在步驟2 (樹(shù)脂涂布步驟)中,將填 充的核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒4,使用樹(shù)脂溶液1和借助于加熱至80°C的流動(dòng)床攪動(dòng),進(jìn) 行樹(shù)脂涂布和除去溶劑,以使樹(shù)脂涂布的固成分為4. 0質(zhì)量份,基于100質(zhì)量份磁性核顆粒 4。此外,然后將獲得的材料移至Julia混合機(jī)以在氮?dú)鈿夥罩性跍囟?00°C下進(jìn)行熱處理 2小時(shí),接著用篩孔70 μ m的篩分級(jí),從而獲得磁性載體5。獲得的磁性載體5具有基于體 積分布的50%粒徑(D50)為35. 8 μ m。磁性載體制造例6在磁性載體制造例1中,不進(jìn)行步驟1,以以下方式進(jìn)行步驟2。聚甲基丙烯酸甲酯聚合物10.0質(zhì)量份(Mw 66, 000 ;在20質(zhì)量%甲苯溶液中的動(dòng)態(tài)粘度8. 4X l(T5m7秒)B0NTR0N P512. 0 質(zhì)量份(1 ^ Orient Chemical Industries, Ltd.)甲苯88. 0質(zhì)量份將上述原料借助于珠磨機(jī)分散混合,以獲得樹(shù)脂溶液2。將100質(zhì)量份磁性核顆粒5投入Nauta混合機(jī)中,并將樹(shù)脂溶液2進(jìn)一步投入 Nauta混合機(jī)中以使其量為2. 0質(zhì)量份作為樹(shù)脂組分。在減壓下將這些加熱至溫度70°C, 以IOOrpm混合,從而經(jīng)過(guò)4小時(shí)的時(shí)間進(jìn)行除去溶劑和樹(shù)脂涂布。然后,將獲得的原料移 至Julia混合機(jī)以在氮?dú)鈿夥罩性跍囟?00°C下進(jìn)行熱處理2小時(shí),接著用篩孔70 μ m的 篩分級(jí),從而獲得磁性載體6。獲得的磁性載體6具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為 41. 8 μ m。磁性載體制造例7
在磁性載體制造例6中,除了在步驟2中,將磁性核顆粒5改變?yōu)榇判院祟w粒6, 將引入的樹(shù)脂組分的量2. 0質(zhì)量份改變?yōu)?. 3質(zhì)量份以外,重復(fù)其過(guò)程以獲得磁性載體7。 獲得的磁性載體7具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為35. 8 μ m。磁件載體制造例8在磁性載體制造例1中,除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒7,將添加的樹(shù)脂 的量10質(zhì)量份改變?yōu)?2質(zhì)量份以外,重復(fù)步驟1的過(guò)程以獲得填充的核顆粒5。接著,以 以下方式進(jìn)行步驟2。聚甲基丙烯酸甲酯聚合物10.0質(zhì)量份(Mw 66, 000 ;20質(zhì)量%甲苯溶液中的動(dòng)態(tài)粘度8. 4X l(T5m2/秒)炭黑1. 0質(zhì)量份(數(shù)均粒徑30nm ;DBP 吸油量50ml/100g)B0NTR0N P512. 0 質(zhì)量份(1 ^ Orient Chemical Industries, Ltd.)甲苯87. O質(zhì)量份將上述原料借助于珠磨機(jī)分散混合,以獲得樹(shù)脂溶液3。將100質(zhì)量份磁性核顆粒5投入Nauta混合機(jī)中,并將樹(shù)脂溶液3投入Nauta混 合機(jī)中以使其量為2.0質(zhì)量份作為樹(shù)脂組分。在減壓下將這些加熱至溫度70°C,以IOOrpm 混合,從而經(jīng)過(guò)4小時(shí)的時(shí)間進(jìn)行除去溶劑和樹(shù)脂涂布。然后,將獲得的原料移至Julia混 合機(jī)以在氮?dú)鈿夥罩性跍囟?00°C下進(jìn)行熱處理2小時(shí),接著用篩孔70 μ m的篩分級(jí),從而 獲得磁性載體8。獲得的磁性載體8具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為37. 6 μ m。磁性載體制造例9在磁性載體制造例1中,除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒8以外,重復(fù)步驟 1的過(guò)程以獲得填充的核顆粒6,除了替代使用填充的核顆粒6以外,重復(fù)步驟2的過(guò)程以 獲得磁性載體9。獲得的磁性載體9具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為36. 5 μ m。磁性載體制造例10在磁性載體制造例1中,不進(jìn)行步驟1,以及除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w 粒9,將引入的樹(shù)脂組分的量1. 0質(zhì)量份改變?yōu)?. 3質(zhì)量份以外,重復(fù)步驟2的過(guò)程以獲得 磁性載體10。獲得的磁性載體10具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為37. 5 μ m。磁性載體制造例11在磁性載體制造例1中,除了將磁性核顆粒1改變?yōu)榇判院祟w粒10,將樹(shù)脂的添加 量10質(zhì)量份改變?yōu)?2質(zhì)量份以外,重復(fù)步驟1的過(guò)程以獲得填充的核顆粒7。接著,作為步驟2 (樹(shù)脂涂布步驟),將填充的核顆粒1改變?yōu)樘畛涞暮祟w粒7,使 用樹(shù)脂溶液1和借助于加熱至溫度80°C的流動(dòng)床攪拌,進(jìn)行樹(shù)脂涂布和除去溶劑以使樹(shù)脂 涂布的固成分為2質(zhì)量份,基于100質(zhì)量份填充的核顆粒7。此外,然后將獲得的原料在室 溫下干燥M小時(shí),接著用篩孔70 μ m的篩分級(jí)以獲得磁性載體11。獲得的磁性載體11具 有基于體積分布的50%粒徑(D50)為四.5 μ m。磁性載體制造例12在磁性載體制造例6中,除了在步驟2中將磁性核顆粒5改變?yōu)榇判院祟w粒11,將 引入的樹(shù)脂組分的量2. 0質(zhì)量份改變?yōu)?. 3質(zhì)量份以外,重復(fù)其步驟以獲得磁性載體12。獲得的磁性載體12具有基于體積分布的50%粒徑(D50)為38. 5 μ m。獲得的磁性載體1至12的配方和物理性質(zhì)示于表1-1和表1-2中。通過(guò)測(cè)量獲 得的各磁性載體的動(dòng)態(tài)阻抗得到的關(guān)于電阻率的圖也示于圖6中。其中的實(shí)線是關(guān)于磁性 載體1至8,虛線是關(guān)于磁性載體9至12。表1-1磁性載體的配方
權(quán)利要求
1.一種磁性載體,所述磁性載體包括磁性載體顆粒,各磁性載體顆粒至少包含磁性核 顆粒和樹(shù)脂;所述磁性載體通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗得到的在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0X103V/cm下的電阻率為 1. 0Χ106Ω · cm 以上至 1.0Χ 101° ω · cm 以下;在所述磁性載體的電阻率達(dá)到1.0 X IO9 Ω · cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E (109)為2.0X104V/cm 以下,在所述磁性載體的電阻率達(dá)到1. OX IO8 Ω . cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E (108)為5. OX 103V/cm 以上至2. 8X104V/cm以下;禾口所述電場(chǎng)強(qiáng)度E(IOs)與所述電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比E(108)/E(109)為1.0以上至5.0以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性載體,其中,在用掃描電子顯微鏡拍攝的所述磁性載體 顆粒的截面的背散射電子圖像中,所述磁性核顆粒的面積比率為50面積%以上至95面 積%以下,相對(duì)于各所述磁性載體顆粒的截面積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磁性載體,其中,所述磁性核顆粒為多孔磁性核顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性載體,其中,所述多孔磁性核顆粒的孔填充有樹(shù)脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的磁性載體,其中,所述磁性載體顆粒在它們的表面 上各自涂布有樹(shù)脂。
6.一種雙組分顯影劑,所述雙組分顯影劑包括磁性載體和調(diào)色劑;所述磁性載體為根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的磁性載體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙組分顯影劑,其中,在所述調(diào)色劑中,具有圓當(dāng)量直徑為 0. 500 μ m以上至小于1. 985 μ m的顆粒的比例為30數(shù)量%以下,所述圓當(dāng)量直徑采用具有 512X512像素(每像素為0.37 μ mXO. 37 μ m)圖像處理分辨率的流式顆粒圖像分析儀測(cè) 量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙組分顯影劑,其中所述調(diào)色劑的具有用所述流式顆粒圖像 分析儀測(cè)量的圓當(dāng)量直徑為1. 985 μ m以上至小于39. 69 μ m的調(diào)色劑顆粒的平均圓形度 Cl為0. 940以上至1.000以下,具有圓當(dāng)量直徑為0. 500 μ m以上至小于1. 985 μ m的顆粒 (小顆粒調(diào)色劑)的平均圓形度C2小于所述平均圓形度Cl,C2 < Cl。
9.一種圖像形成方法,所述方法包括充電步驟,所述充電步驟通過(guò)充電裝置使靜電潛像承載構(gòu)件靜電充電;曝光步驟,所述曝光步驟使由此充電的所述靜電潛像承載構(gòu)件曝光以在其上形成靜電 潛像;顯影步驟,所述顯影步驟借助于雙組分顯影劑在顯影劑承載構(gòu)件上形成磁刷,在所述 靜電潛像承載構(gòu)件和所述顯影劑承載構(gòu)件之間接觸所述磁刷的狀態(tài)下,在所述靜電潛像承 載構(gòu)件和所述顯影劑承載構(gòu)件間施加顯影偏壓以在所述靜電潛像承載構(gòu)件和所述顯影劑 承載構(gòu)件間形成電場(chǎng),其間,所述靜電潛像用所述雙組分顯影劑所具有的調(diào)色劑顯影,從而 在所述靜電潛像承載構(gòu)件上形成調(diào)色劑圖像;轉(zhuǎn)印步驟,所述轉(zhuǎn)印步驟將所述調(diào)色劑圖像從所述靜電潛像承載構(gòu)件經(jīng)由或者不經(jīng)由 中間轉(zhuǎn)印構(gòu)件轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印材料;和定影步驟,所述定影步驟通過(guò)熱和/或壓力的作用將保持在所述轉(zhuǎn)印材料上的調(diào)色劑 圖像定影;所述雙組分顯影劑為根據(jù)權(quán)利要求6至8任一項(xiàng)所述的雙組分顯影劑,和所述顯影偏 壓通過(guò)將交流電場(chǎng)疊加在直流電場(chǎng)上形成。
全文摘要
一種磁性載體,具有至少包含磁性核顆粒和樹(shù)脂的磁性載體顆粒。磁性載體通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)阻抗確定的在電場(chǎng)強(qiáng)度為1.0×103V/cm下的電阻率為1.0×106Ω·cm以上至1.0×1010Ω·cm以下。在磁性載體的電阻率為1.0×109Ω·cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)為2.0×104V/cm以下。在磁性載體的電阻率為1.0×108Ω·cm時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度E(108)為5.0×103V/cm以上至2.8×104V/cm以下。電場(chǎng)強(qiáng)度E(108)與電場(chǎng)強(qiáng)度E(109)的比(E(108)/E(109))為1.0以上至5.0以下。
文檔編號(hào)G03G9/08GK102112927SQ20098013047
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月4日
發(fā)明者中村邦彥, 久保健太, 原口真奈美, 小松望, 山本毅, 石上恒, 藤川博之, 馬場(chǎng)善信 申請(qǐng)人:佳能株式會(huì)社