專利名稱：液體顯影劑及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用電泳技術(shù)可顯影的液體顯影劑。
技術(shù)背景以前，作為在基材的表面上形成細(xì)微的圖案的技術(shù)，光刻蝕法技術(shù)起到主要 作用。但是該光刻蝕技術(shù)正在逐漸提高其分辨率或性能的反面，需要巨大的高額 的制造設(shè)備，制造成本也隨著分辨率逐漸增加。另一方面，不僅半導(dǎo)體設(shè)備，在圖像顯示裝置等制造領(lǐng)域中，改良性能的同 時(shí)低價(jià)格化的要求也在提高。但是，以上述光刻蝕技術(shù)不能充分地滿足這些要求。在這種情況下，利用數(shù)碼印刷技術(shù)的圖案形成技術(shù)備受矚目。例如墨水噴射 印刷技術(shù)作為發(fā)揮裝置的簡化或非接觸圖案化等特性的圖案化技術(shù)開始被實(shí)用 化。但是，高分辨率或高生產(chǎn)性具有局限性。與此相對，利用液體調(diào)色劑的，包含電子照相技術(shù)等的電泳技術(shù)對于低價(jià)、 高分辨率化以及高生產(chǎn)性具有良好的可能性。例如，利用這樣的電泳技術(shù)，形成平板顯示器用前基板的熒光體層的技術(shù)被公開于特開平9-202995號公報(bào)等。該方 法中，作為熒光體調(diào)色劑用樹脂成分，使用由在絕緣性溶劑中不溶或膨潤的核部 分和，在絕緣性溶劑中膨潤或溶解的外緣部分構(gòu)成的樹脂。但是，制造調(diào)色劑顆粒時(shí)需要使用可以完全充分地溶解樹脂的良好的溶劑。 因此，不得不使用絕緣性溶劑以外的揮發(fā)性有機(jī)溶劑，并且不得不設(shè)計(jì)調(diào)節(jié)SP值 的樹脂，難以調(diào)控作為調(diào)色劑原有的帶電性或粘附性、凝聚性等，選定材料的范 圍非常受限制。發(fā)明的揭示本發(fā)明為了解決這樣的問題而完成的，其目的在于提供帶電性、粘附性、再 分散性良好，可以以高分辨率、高精度、且低成本形成厚膜的調(diào)色劑層的液體顯 影劑。 本發(fā)明的液體顯影劑，其特征在于，包含電絕緣性溶劑以及調(diào)色劑顆粒；所 述調(diào)色劑顆粒含有分散在所述電絕緣性溶劑中、具有1至30wm的平均粒徑的 的核顆粒，設(shè)置于該核顆粒表面、含有具有極性基團(tuán)以及芳香族性取代基的至少 一種、在室溫中實(shí)質(zhì)上不溶于所述電絕緣性溶劑中、且在所述電絕緣性溶劑的沸 點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、在所述熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于所述絕緣性溶劑中的蠟 的被覆層，以及添加在該被覆層上的金屬皂。本發(fā)明的液體顯影劑的制造方法，其特征在于，在電絕緣性溶劑中，將蠟與 核顆粒一起在所述絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度下加熱攪拌的同時(shí)，使所述蠟熔 融，之后，通過冷卻至所述蠟的熔點(diǎn)以下，使所述蠟析出在所述核顆粒表面，接 著，添加金屬皂；所述蠟在室溫下實(shí)質(zhì)上不溶于所述電絕緣性溶劑中、且在所述 電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、在所述熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于所述 絕緣性溶劑中的。附圖的簡單說明(

圖1)圖1是用于說明包含在本發(fā)明的液體顯影劑中的調(diào)色劑顆粒的構(gòu)成 之一例的模型圖。(圖2〕圖2是用于說明包含在本發(fā)明的液體顯影劑中的調(diào)色劑顆粒的構(gòu)成 另一例的模型圖。〔圖3〕圖3是表示用于本發(fā)明的液體顯影劑的制造的裝置的模式圖。 (圖4)圖4是可適用本發(fā)明的液體顯影劑的電沉積用多層元件的模式圖。本發(fā)明的最佳實(shí)施方式本發(fā)明的液體顯影劑包含電絕緣性溶劑和調(diào)色劑顆粒。該調(diào)色劑顆粒具有核顆粒、設(shè)置于核顆粒上的含有蠟的被覆層以及添加在被 覆層上的金屬皂，其粒徑為l至30ym。被使用的蠟具有極性基團(tuán)以及芳香族性取代基的至少一種，在室溫中實(shí)質(zhì)上 不溶于電絕緣性溶劑中，且在電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)，在熔點(diǎn) 以上的溫度下溶解于電絕緣性溶劑中。在這里，被覆層為覆蓋調(diào)色劑顆粒表面的至少一部分的層。本發(fā)明的液體顯影劑通過在被覆層中包含蠟，使調(diào)色劑顆粒的粘附性適當(dāng)?shù)?被抑制，調(diào)色劑顆粒之間的再分散性變得良好。另外，被添加的金屬皂能夠充分 地被吸附而獲得，因此帶電性變得良好。由此，可以以高分辨率、高清晰地電沉 積厚膜的調(diào)色劑層。另外，將電沉積于被粘物上的調(diào)色劑層轉(zhuǎn)印在其它被粘物上 時(shí)，其脫模性變得良好。另外，本發(fā)明的液體顯影劑的制造方法是，首先，準(zhǔn)備在室溫下實(shí)質(zhì)上不溶 于電絕緣性溶劑、在電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、且在所述熔點(diǎn)以 上的溫度下溶解于所述絕緣性溶劑的蠟，在電絕緣性溶劑中、將該蠟與核顆粒一 起在所述絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度下加熱攪拌的同時(shí)、使其熔融，之后、通 過冷卻至蠟熔點(diǎn)以下、在核顆粒表面上使所述蠟析出后，添加金屬皂。如果利用本發(fā)明的方法，則可以制造上述液體顯影劑。利用本發(fā)明的方法，在可容納溶劑的容器內(nèi)投入原料，基本上，僅通過進(jìn)行 溫度操作以及攪拌操作，就可以在不進(jìn)行復(fù)雜的操作的情況下制造液體顯影劑。 另外，在本發(fā)明的方法中不需要大型的復(fù)雜裝置，低成本且簡便。另外，利用本發(fā)明的液體顯影劑的其它形態(tài)，設(shè)置于核顆粒上的含有蠟的被 覆層還可以含有具有小于核顆粒的平均粒徑的熱塑性樹脂微粒。即，本發(fā)明的其 它形態(tài)的顯影劑包含電絕緣性溶劑和調(diào)色劑顆粒，該調(diào)色劑顆粒具有核顆粒，設(shè) 置于核顆粒上的、含有蠟以及具有小于核顆粒的平均粒徑的熱塑性樹脂微粒的被 覆層和添加在被覆層上的金屬皂，其粒徑為1至30um。另外，被使用的蠟至少具有極性基團(tuán)以及芳香族性取代基的一種，在室溫中，實(shí)質(zhì)上不溶于電絕緣性溶 劑中，且在電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)，在熔點(diǎn)以上的溫度下溶解 于電絕緣性溶劑中。通過將熱塑性樹脂微粒與蠟并用而使其在核顆粒上附著或被覆，從而控制金 屬皂對調(diào)色劑顆粒的吸附性，由此可調(diào)節(jié)帶電性。另外，通過將熱塑性樹脂微粒 與蠟并用，可以控制調(diào)色劑顆粒的粘附性或凝聚性。例如，將電沉積于被粘物上 的調(diào)色劑層轉(zhuǎn)印在其它被粘物上時(shí)，通過在不與熱塑性樹脂微粒并用的條件下， 實(shí)質(zhì)上形成以蠟為主要成分的被覆層，從而可以抑制粘附性而提高脫模性，提高 轉(zhuǎn)印特性。另一方面，想要把電沉積的調(diào)色劑層良好地固定于被粘物上時(shí)，可以通過將 熱塑性樹脂微粒與蠟并用，從而使粘附性適當(dāng)?shù)卦黾?，降低脫模性。另外，例如如果要使熱塑性樹脂在不與蠟并用的條件下附著于核顆粒上，則不得不考慮所使用的樹脂的溶解度參數(shù)(SP)值等對絕緣性溶劑的親和性，從而選擇樹脂材料，但是通過將微粒狀的熱塑性樹脂與蠟并用而使其附著或被覆于核
顆粒上，可以不受其SP值等限制地，利用各種熱塑性樹脂獲得均勻的調(diào)色劑顆粒。 還含有熱塑性樹脂微粒的液體顯影劑可以用本發(fā)明的液體顯影劑的制造方法 的其它形態(tài)獲得。該方法中，首先，準(zhǔn)備在室溫實(shí)質(zhì)上不溶于電絕緣性溶劑、在電絕緣性溶劑 的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、且在所述熔點(diǎn)以上的溫度下溶解在所述電絕緣性溶 劑的蠟，在電絕緣性溶劑中、將含有該蠟、核顆粒和其平均粒徑小于核顆粒且實(shí) 質(zhì)上不溶于電絕緣性溶劑中熱塑性樹脂微粒的溶液，在電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下 的溫度下加熱攪拌的同時(shí)，使蠟熔融。之后，通過將溶液冷卻至蠟的熔點(diǎn)以下， 將熱塑性樹脂微粒附著在核顆粒表面的同時(shí)，使蠟析出。接著，通過在溶液中添 加金屬皂，從而使其附著在核顆粒表面而獲得。如果利用該方法，則在蠟在其熔點(diǎn)以上的溫度下，溶解于絕緣性溶劑的溶液 中分散、攪拌樹脂顆粒，因此熔融的蠟起到熱塑性樹脂顆粒的分散劑的作用，并 且，通過將整個(gè)溶液冷卻至蠟的熔點(diǎn)以下，從而可以使蠟成分析出在核顆粒的表 面的同時(shí)也使熱塑性樹脂顆粒均勻地附著。熱塑性樹脂微粒較好是具有0. 1至5 ii m的平均粒徑。在圖1，表示用于說明包含在本發(fā)明的液體顯影劑中的調(diào)色劑顆粒的構(gòu)成之 一例的模型圖。如圖所示，該調(diào)色劑顆粒IO包含核顆粒1和被覆層，所述被覆層含有被覆于 核顆粒1表面的含蠟層2以及附著于含蠟層2的表面的未圖示的金屬皂。核顆粒的平均粒徑較好是1至30uni。更好是l至10nm，特好是2至8ym。 如果不滿lum，則難以在一個(gè)核顆粒上使蠟析出，具有形成核顆粒凝聚的二次粒 子的傾向。如果超過30um，則難以將核顆粒均勻地?cái)嚢?，其結(jié)果具有難以均勻 地使蠟析出的傾向。相對于100重量份液體顯影劑，調(diào)色劑顆粒和絕緣性溶劑的重量比較好是2: 98至50: 50。如果重量比在上述范圍之外，則具有為了獲得規(guī)定的膜厚需要大量的溶劑或 在要求形成膜的部分之外也附著調(diào)色劑顆粒而成為污染的原因的傾向。另外，相對于核顆粒蠟以體積比計(jì)較好是5體積％至200體積％，金屬皂相對于調(diào)色劑較好是1重量份至50重量份。如果蠟相對于核顆粒不足5體積％，則由于附著或吸附的蠟的量過少，因此 具有核顆粒露出的概率高，難以控制金屬皂的吸附性以及基于其的調(diào)色劑顆粒
帶電性的傾向。另外，具有前述的脫模性的賦予性能等失去相對于不添加任何物 質(zhì)時(shí)的優(yōu)勢的傾向。如果超過200體積％，則具有蠟不能全部被核顆粒附著或吸 附，在溶液中游離的傾向。這種情況下，即使想要通過添加金屬皂等對調(diào)色劑顆 粒供給電荷，也被游離的蠟吸附，阻礙調(diào)色劑顆粒的帶電特性。鑒于這些問題，更好是這些蠟相對于核顆粒較好是以體積比10體積％以上150體積％以下的條件被添加。另外，如果金屬皂相對于調(diào)色劑顆粒不足1重量份，則具有調(diào)色劑電荷量不 充分而電沉積膜流動，或在要求形成膜的部分以外也附著調(diào)色劑顆粒而成為污染的原因等傾向，如果超過50重量份，則具有顯影液中的離子成分含量過剩而導(dǎo)致 整個(gè)顯影液的電阻的降低過多，從而調(diào)色劑顆粒的電泳性降低的傾向。在圖2，表示用于說明包含在本發(fā)明的液體顯影劑中的調(diào)色劑顆粒的構(gòu)成的 另一例的模型圖。該調(diào)色劑顆粒20是將熱塑性樹脂微粒與蠟并用而形成被覆層的顆粒，如圖所 示，包含核顆粒l和被覆層，所述被覆層包含被覆于核顆粒1表面的含蠟層以及 與含蠟層2共同附著于核顆粒1表面的熱塑性樹脂微粒3和附著于熱塑性樹脂微 粒3以及含蠟層2上的未圖示的金屬皂。并且，雖然未圖示，但熱塑性樹脂微粒 3和核顆粒1之間可以插入含蠟層2。另外，熱塑性樹脂微粒3的表面上也可以被 覆含蠟層2。熱塑性樹脂微粒和蠟的總量較好是相對于核顆粒以體積比5體積％以上200 體積％以下的條件添加。5體積％以下的添加量時(shí)，附著或吸附的蠟以及熱塑性 樹脂的量過少，因此核顆粒露出的概率變高，具有難以控制調(diào)色劑顆粒的帶電性 (金屬皂吸附性)的傾向。另外，具有前述的脫模性或粘附性、凝聚性等失去相 對于不添加任何物質(zhì)時(shí)的優(yōu)勢的傾向。另外，如果添加200體積％以上，則存在 蠟以及熱塑性樹脂不能全部被核顆粒吸附，在溶液中游離的可能性。這時(shí)，具有 即使通過添加金屬皂等對調(diào)色劑顆粒供給電荷，也被游離的蠟以及熱塑性樹脂吸 附，阻礙調(diào)色劑顆粒的帶電特性的傾向。鑒于這些問題，更好是，這些蠟以及熱 塑性樹脂的總量相對于核顆粒較好是以體積比10體積％以上150體積％以下的條 件被添加。作為核顆粒可例舉，例如熒光體顆粒、樹脂顆粒以及含有著色劑的著色樹脂顆粒。作為可使用于本發(fā)明的熒光體可例舉，Y203: Eu: YV(X:Eu、 (Y，Gd) B03:Eu、
Y202S:Eu、 Y-Zn3(P04)2:Mn、 (ZnCd)S:Ag+In0(以上紅色)、Zn2Ge02:Mn、BaAlI2019:Mn、 Zn2Si(VMn、 LaP04:Tb、 ZnS: (Cu， Al) 、 ZnS (Au、 Cu、 Al) 、 (ZnCd) S: (Cu， Al) 、 Zn2Si04: (Mn、 As) 、 Y:,Al5012:Ce、 Gd202S:Tb、 Y3A15012: Tb、 ZnO: Zn(以上 綠色)、Sr5 (P04) 3C1: Eu、 BaMgAH:Eu、 BaMgAll:Eu、 ZnS:Ag +紅色顏料、 YAiO.,:Ce (以上藍(lán)色)等。作為用于著色樹脂顆粒的著色劑，例如作為無機(jī)顏料的具體例可例舉赭色等 天然顏料、鉻黃、鋅黃、鋇黃、鉻橙、鉬紅、鉻綠等鉻酸鹽、深蘭色等氰亞鐵酸 化合物、氧化鈦、鈦黃、鈦白、鐵丹、氧化鐵黃、氧化鋅、鐵酸鋅、鋅華、鐵黑、 鈷藍(lán)、氧化鉻、尖晶石綠等氧化物，鎘黃、鎘橙、鎘紅等硫化物，硫酸鋇等硫酸 鹽，硅酸鈣、群青等硅酸鹽，青銅、鋁等金屬粉末，炭黑等。作為有機(jī)顏料的具體例可例舉，例如茜素胭脂紅等天然胭脂，萘酚綠、萘酚 橙等硝酸靈類顏料；聯(lián)苯胺黃G、漢薩黃G、漢薩黃IOG、烏爾康橙、色淀紅R、 色淀紅C、色淀紅D、華瓊紅、亮胭脂紅6B、吡唑啉酮橙、棗紅10G、(爾少7小 一乂)等可溶性偶氮類，吡唑啉酮紅、色拉紅、甲苯胺紅、ITR紅、甲苯胺紅(色 淀紅4R)、甲苯胺紫紅、耐曬紅(7"U U了V卜77一7卜7力一l/、;/ K)、色 淀?xiàng)椉t5B等不溶性偶氮類，縮聚偶氮類等偶氮類顏料；酞箐藍(lán)、酞箐綠、溴化酞 箐綠、磺化酮酞箐等酞箐顏料；陰丹士林藍(lán)等蒽醌類，茈紫紅等茈系，紫環(huán)酮橙 等紫環(huán)酮類，喹吖啶酮、二甲基喹吖啶酮等喹吖啶酮類，二噁嗪紫等二噁嗪類， 異吲哚類，喹酞酮類等縮合多環(huán)類顏料；若丹明6B、色淀、若丹明色淀B、孔雀 石綠、等堿性染料；色淀，茜素色淀等媒染染料類顏料；陰丹士林藍(lán)、靛藍(lán)色、 蒽嵌蒽醌橙等還原染料類顏料；熒光顏料；吖嗪顏料(金剛黑)；綠金等。作為用于核顆粒的樹脂顆粒用樹脂材料可例舉，苯乙烯、鄰甲基乙烯、間甲 基苯乙烯、對甲基苯乙烯、對甲氧基苯乙烯、對苯苯乙烯、對氯苯乙烯、3， 4-二氯苯乙烯、對乙基苯乙烯、2， 4-二甲基苯乙烯、對-正丁基苯乙烯、對-叔丁基 苯乙烯、對-正己基苯乙烯、對-正辛基苯乙烯、對-正壬基苯乙烯、對-正癸基苯 乙烯、對-正十二基苯乙烯等苯乙烯及其衍生物；乙烯、丙烯、異丁烯等乙烯不飽 和單烯烴類；氯乙烯、亞乙烯基二氯、氟乙烯等鹵化乙烯類，乙酸乙烯酯、丙酸 乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯基酯類；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基 丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基 丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸苯酯、 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯等a -亞甲基脂肪族一羧
酸酯類；丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸丙酯、 丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸2-氯乙酯、丙烯酸苯酯等丙烯酸脂類；乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基異丁 基醚等乙烯基醚類、乙烯基甲基酮、乙烯基己基酮、甲基異丙烯基酮等乙烯基酮 類；N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基卩引哚、N-乙烯基吡咯烷酮等N-乙烯 基化合物；乙烯萘酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺等丙烯酸以及甲基丙烯酸衍生物等乙烯類單體等的均聚物或共聚物。特別是作為代表性的粘結(jié)樹脂可例舉 聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯腈共 聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、硅樹脂、聚酰胺等。 使用于本發(fā)明的蠟至少具有極性基團(tuán)或芳香族性取代基。 另外，使用于本發(fā)明的蠟選擇在室溫中實(shí)質(zhì)上不溶于使用的絕緣性溶劑中， 且在該絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)，在其熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于絕 緣性溶劑中的蠟。如果使用不具有極性基團(tuán)或芳香族性取代基的蠟，則難以充分地析出在核顆 粒表面上。通過使用具有極性基團(tuán)或芳香族性取代基的蠟，具有蠟成分在絕緣性 溶劑中起到作為熱塑性樹脂顆粒的分散助劑的作用、有助于均勻地附著在核顆粒 表面上的效果。另外，可以通過這些取代基確保對所有核顆粒表面的親和性、粘 附性。另外，蠟在室溫中實(shí)質(zhì)上溶于使用的絕緣性溶劑時(shí)，如果不冷卻至室溫以下， 則蠟的析出是不可能的，另外，由于獲得的調(diào)色劑顆粒的蠟被覆層在室溫中溶解， 因此液體顯影劑的操作困難。另外，如果蠟的熔點(diǎn)為比絕緣性溶劑的沸點(diǎn)高的溫 度，則在溶劑中不能溶解蠟。另外，即使蠟的熔點(diǎn)為比絕緣性溶劑的沸點(diǎn)低的溫 度，但如果在絕緣性溶劑中不是可溶性，則也不能在核顆粒表面上均勻地使蠟析 出。作為極性基團(tuán)可例舉，例如羧基、羰基、酯鍵、醚鍵、羥基、氨基等。 作為芳香族性取代基可例舉苯基等。使用于本發(fā)明的蠟是具有較好是4(TC以上，更好是5(TC至16CTC的熔點(diǎn)的 固體，在相對于熔點(diǎn)高l(TC的溫度下具有10Pa S以下的熔融粘度。作為這樣的蠟可例舉，例如具有酸值的石蠟、巴西棕櫚蠟、褐煤蠟、蜂蠟等 天然蠟，酰胺蠟、改性褐煤蠟等半合成蠟，具有酸值的聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯 共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-苯乙烯共聚物為基礎(chǔ)
的合成蠟等。另外，作為使用于本發(fā)明的金屬皂可例舉，例如環(huán)垸酸銅、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷 酸鎳、環(huán)垸酸鐵、環(huán)烷酸鋅、辛酸鋯、辛酸鈷、辛酸鎳、辛酸鋅、月桂酸鈷、月 桂酸鎳、月桂酸鋅、2-乙基己酸鈷、石油類磺酸金屬鹽、磺基琥珀酸酯的金屬鹽 等磺酸金屬鹽等。蠟可以使用溶解于絕緣性溶劑中，物理性或化學(xué)性地吸附在調(diào)色劑顆粒上， 可以產(chǎn)生電荷的蠟。用于本發(fā)明的電絕緣性溶劑較好是在70 25(TC的溫度范圍內(nèi)具有沸點(diǎn)，具 有109Q cm以上的體積電阻率和不足于3的介電常數(shù)。作為這樣的電絕緣性溶劑可使用例如正戊垸、己烷、庚烷等脂肪烴，環(huán)戊烷、 環(huán)己垸等脂肪環(huán)烴，含氯鏈垸烴、含氟鏈垸烴、含氯氟烴等鹵代烴溶劑，硅油類 以及這些混合物。較好是?？松?Exxon Corporation)制7Y乂^一G (注 冊商標(biāo))、7一乂/《一H (注冊商標(biāo))、了一乂/《一K (注冊商標(biāo))、7<乂八° —L (注冊商標(biāo))、7一V/《一M (注冊商標(biāo))以及7一乂八。一V (注冊商標(biāo))等支鏈 型石蠟溶劑混合物。另外，使用于本發(fā)明的熱塑性樹脂微粒，例如可以通過以懸浮聚合法或乳液 聚合法為代表的聚合方法制造而獲得。例如，可以利用干燥了的作為初級平均粒徑為0. lu ra 5y m左右的粉末而獲 得的丙烯酸類微粒等。另外，即使不是微粒狀，丙烯酸類樹脂、聚酯類樹脂、聚 酰胺類樹脂、尼龍類樹脂及其它熱塑性樹脂、即使是顆粒狀或小球狀的樹脂，也 可以通過微粉碎機(jī)等物理性粉碎而使用。另外，可以用砂磨機(jī)等珠磨機(jī)或，球磨機(jī)等在絕緣性溶劑中微?；笫褂谩?另外，如嵌段共聚物或接枝共聚物等同時(shí)具有親水性部位和疏水性部位的兩親性 樹脂，例如即使是以在絕緣性溶劑中分散了的狀態(tài)獲得的非水分散樹脂(NAD)， 其平均粒徑為0.1iim 5ura左右就可以使用。具體地、可例舉以下的物質(zhì)。艮P，例如，具有由對電絕緣性介質(zhì)溶液可溶性的烯類聚合物構(gòu)成的第1高分 子鏈和由對介質(zhì)溶液不溶性的烯類聚合物構(gòu)成的第2高分子鏈通過酯鍵相互結(jié)合 的分子結(jié)構(gòu)，作為整個(gè)分子對上述介質(zhì)溶液不溶性的非凝膠狀的接枝聚合物(記 載于日本專利特開昭55-71713號公報(bào)的共聚物)，或相同地，具有第l高分子鏈 和第2高分子鏈通過氨基甲酸酯鍵相互結(jié)合的分子結(jié)構(gòu)的共聚物(記載于日本專 利特開昭58-122557號公報(bào)的共聚物)等。
實(shí)施例在圖3，表示可以使用于本發(fā)明的試驗(yàn)裝置之一例的概略圖。如圖所示，該試驗(yàn)裝置具有可上下分離的三口的分離式燒瓶30和、插入在中間口的具有攪拌葉片的攪拌機(jī)36、使攪拌機(jī)36旋轉(zhuǎn)驅(qū)動且密封中間口的防暴電 動機(jī)32、設(shè)置于中間口的兩側(cè)的口的一方的迪姆羅(di臟ot,h ^一厶口一 K)回 流冷凝器31、從設(shè)置于另一方的口插入至分離式燒瓶30內(nèi)部的熱電偶33、與熱 電偶33連接的繼電器溫度調(diào)控單元34以及與繼電器溫度調(diào)控單元34連接的罩形 加熱器35。在該試驗(yàn)裝置中，將分離式燒瓶30的內(nèi)裝物用攪拌機(jī)36攪拌的同時(shí)，始終 用熱電偶33測量溫度，基于測量了的溫度用繼電器溫度調(diào)控單元34控制罩形加 熱器35的加熱，可以恒定保持內(nèi)裝物的溫度。產(chǎn)生自內(nèi)裝物的溶劑蒸汽通過迪姆 羅回流冷凝器31冷卻、使其冷凝再回到下面的容器內(nèi)，由此，可以防止分離式燒 瓶30內(nèi)壓力的過度上升。實(shí)施例1首先，在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191~205°C 的埃克森化學(xué)公司(工夕乂V化學(xué)社)制絕緣性烴類溶劑(了Y乂Z—L)，還投 入2g的熔點(diǎn)為99。C 105。C、比重為0.96的克萊安日本株式會社(夕》U 7 乂卜 、y卞Zy株式會社)制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物類蠟(371FP)和18g的Y202S:Eu 類紅色發(fā)光熒光體顆粒(平均粒徑為4.5wm，比重為5.0)，作為溫度調(diào)節(jié)裝置， 將繼電器溫度調(diào)控單元34設(shè)定為150°C，通過攪拌機(jī)36進(jìn)行加熱攪拌。在溶液 溫度達(dá)到15(TC的階段、上述蠟成分完全熔融，溶解在溶劑中。在溶液溫度為150 'C的狀態(tài)下持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25°C)的同時(shí)持續(xù) 攪拌。對這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散體，添加2g大 日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制環(huán)垸酸鋯(環(huán)烷酸鋯)，獲得含有紅色發(fā)光熒光體的顯 影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟的體積比為57.9體積％。在圖4，表示用于利用上述液體顯影劑而形成調(diào)色劑層的試驗(yàn)裝置之一例的 概略圖。如圖所示，作為試驗(yàn)裝置的多層元件在一對ITO電極11、 12之間配置f 7 口 > (注冊商標(biāo))制隔離層13，可以在ITO電極11、 12之間施加電壓的狀態(tài)形成。 亍7 口 >制隔離層13是一邊為40mm的正方形，中間設(shè)置半徑為12.5mm的圓形 開孔，從其一邊，隔離層13的一部分被除去，使得形成兩個(gè)通向開孔的通路。兩 個(gè)通路中的一個(gè)作為抽氣孔15、另一個(gè)作為液體顯影劑的注入通路14來使用。將含有上述紅色發(fā)光熒光體的顯影劑注入至如圖所示的多層元件中，將300V 直流電壓施加5秒鐘后，拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)，任何時(shí)候都 是在接地側(cè)的ITO電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜，在正極側(cè)的ITO電極 12上沒有附著任何物質(zhì)。由此可知，這些顯影劑全部正極性地帶電，沒有逆極性地帶電的。另外，這 時(shí)的負(fù)極側(cè)的電沉積膜的厚度平均為llum，可知形成了具有充分的厚度的電沉 積膜。實(shí)施例2在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205'C的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 < V" —L),還投入lg的熔點(diǎn)為99°C 105 °C、比重為0.96的克萊安日本株式會社制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物類蠟(371FP) 和lg平均粒徑為0.4um、軟化點(diǎn)為8(TC、比重為1.0的綜研化學(xué)株式會社制丙 烯酸微粒(MP4009)和，18gZnS:Cu， Al類綠色發(fā)光熒光體顆粒(平均粒徑為 5.6ixm，比重為4.1)，將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為15(TC進(jìn)行加熱攪拌。在溶液溫度 達(dá)到15(TC后也在恒定溫度下持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25 。C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。對這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散 體，添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)烷酸鋯)，獲得含有綠色發(fā)光 熒光體的液體顯影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟及弱酸性樹脂的體積比為46.5 體積％。將上述獲得的含有上述綠色發(fā)光熒光體的液體顯影劑注入至如圖4所示的多 層元件中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀 時(shí)，任何時(shí)候都是在接地側(cè)的ITO電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜，在正極 側(cè)的ITO電極12上沒有附著任何物質(zhì)。由此可知，這些顯影劑全部正極性地帶電，沒有逆極性地帶電的。這時(shí)的負(fù) 極側(cè)的電沉積膜的厚度平均為12um，可知形成了具有充分的厚度的電沉積膜。此外，在這里，軟化點(diǎn)如JISK 7206:1999塑料熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST) 試驗(yàn)方法Plastic —Thermoplastic —materials —detemination of Vicat softening temperature (VST) (ISO 306:1994)所示，是指通過在加熱浴槽或加熱相的試驗(yàn) 片上垂直放置的針狀壓頭，施加一定負(fù)荷的同時(shí)以恒定速度使介質(zhì)升溫，針裝壓
頭侵入lmm時(shí)的傳熱介質(zhì)的溫度。 實(shí)施例3在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205"C的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 < V、'一 L),還投入2g的熔點(diǎn)為50。C 105。C、 比重為0.90的株式會社日本觸媒公司制丙烯酸酯類蠟(ST100)和18gZnS:Ag,Al 類藍(lán)色發(fā)光熒光體顆粒(平均粒徑為5.1um、比重為4.1)，將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè) 定為15(TC進(jìn)行加熱攪拌。在溶液溫度達(dá)到15(TC的階段時(shí)上述蠟成分完全熔融， 溶解在溶劑中。在溶液溫度為15(TC的狀態(tài)下持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí) 冷卻至室溫(25°C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。對這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的 熒光體顆粒分散體，添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)垸酸鋯)，獲 得含有藍(lán)色發(fā)光熒光體的液體顯影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟的體積比為 50.6體積％。將這樣獲得的含有上述藍(lán)色發(fā)光熒光體的液體顯影劑注入至如圖4所示的多 層元件中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀 時(shí)，任何時(shí)候都是在接地側(cè)的ITO電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜，在正極 側(cè)的ITO電極12上沒有附著任何物質(zhì)。由此可知，這些顯影劑全部正極性地帶電，沒有逆極性地帶電的。這時(shí)的負(fù) 極側(cè)的電沉積膜的厚度平均為12um，可知形成了具有充分的厚度的電沉積膜。實(shí)施例4樹脂分散液的調(diào)整將10重量份的比重為1.0，玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)Tg為59"的苯乙烯丙烯酸樹脂(商 品名CPR-100,三井化學(xué)公司制)、以及90重量份的沸點(diǎn)范圍為190 205X:的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 ^ 乂"一L)投入至砂磨機(jī)中，將容器槽水 冷的同時(shí)以每分鐘1500轉(zhuǎn)的速度混合攪拌4小時(shí)，獲得平均粒徑為l.Owm、固 體成分10重量％的樹脂分散液?；旌现?，注意將溫度保持在Tg溫度以下從而防 止樹脂的塑化。然后，在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入171g的沸點(diǎn)范圍為191-205 。C的?？松瘜W(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 4 V" —L)，還投入lg的熔點(diǎn)為99 。C 105。C、比重為1.0的克萊安日本株式會社制褐煤酸酯類蠟(LicowaxE)和10 g從上述樹脂分散液調(diào)整中獲得的平均粒徑為l.Oy m、固體成分10重量％的樹脂 分散液(樹脂成分為lg)和，ZnS: Cu， Al系綠色發(fā)光熒光體(平均粒徑5.6ym、
比重4.1)，將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為150。C進(jìn)行加熱攪拌。溶液溫度達(dá)到15(TC后， 也以恒定溫度持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25°C)的同時(shí)持 續(xù)攪拌。對這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散體，添加2g 大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)垸酸鋯)，獲得含有綠色發(fā)光熒光體的液 體顯影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟及熱塑性樹脂的體積比為45.6體積％。將這樣獲得的含有綠色發(fā)光熒光體的液體顯影劑注入至如圖4所示的多層元 件中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)， 任何時(shí)候都是在接地側(cè)的電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜，在正極側(cè)的ITO 電極12上沒有附著任何物質(zhì)。由此可知，這些顯影劑全部正極性地帶電，沒有逆 極性地帶電的。這時(shí)的負(fù)極側(cè)的電沉積膜的厚度平均為12y m，可知形成了具有 充分的厚度的電沉積膜。實(shí)施例5在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205"C的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 < 乂"一L),還投入lg的軟化點(diǎn)為104°C、 比重為0.94、酸值為17mgK0H/g的三洋化成工業(yè)株式會社制氧化聚乙烯類蠟 (E-330)禾Blg平均粒徑為l.Ou m、玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)Tg為65°C 、軟化點(diǎn)為131。C、 比重為1.0的日本油漆株式會社制苯乙烯 丙烯酸微粒(FS301)和18g界化學(xué)工 業(yè)株式會社制氧化鋅顆粒LPZINC-2 (平均粒徑為2iim、比重為5.8)，將溫度調(diào) 節(jié)裝置設(shè)定為15(TC進(jìn)行加熱攪拌。溶液溫度達(dá)到150'C后，也以恒定溫度持續(xù)攪 拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25°C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。相對于這樣 獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散體，添加2g大日本油墨化學(xué) 工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)烷酸鋯)，獲得含有氧化鋅顆粒的液體顯影劑。此時(shí)，相 對于氧化鋅顆粒的蠟以及熱塑性樹脂的體積比為66.5體積％。將這樣獲得的含有氧化鋅粒子的液體顯影劑注入至如圖4所示的多層元件 中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)，任 何時(shí)候都是在接地側(cè)的電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜，在正極側(cè)的ITO電 極12上沒有附著任何物質(zhì)。由此可知，這些顯影劑全部正極性地帶電，沒有逆極 性地帶電的。這時(shí)的負(fù)極側(cè)的電沉積膜的厚度平均為9um。實(shí)施例6在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205'C的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 4 乂"一L)，還投入0.1g的熔點(diǎn)為99。C 105°C、比重為0.96的克萊安日本株式會社制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物類蠟(371FP) 和19.9g的Y202S:Eu類紅色發(fā)光熒光體顆粒(平均粒徑為4wm，比重為5.0)， 將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為15(TC進(jìn)行加熱攪拌。在溶液溫度達(dá)到15(TC的階段、上述 蠟成分完全熔融，溶解在上述溶劑中。在溶液溫度為15(TC的狀態(tài)下持續(xù)攪拌2 小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25°C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。對這樣獲得的固 體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散體，添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司 制萘酸鋯(環(huán)垸酸鋯)，獲得含有紅色發(fā)光熒光體的液體顯影劑。此時(shí)，相對于 熒光體顆粒的蠟的體積比為2.6體積％。將這樣獲得的含有紅色發(fā)光熒光體的液體顯影劑注入至多層元件中，將300V 直流電壓施加5秒鐘后，拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)，正極側(cè)的ITO 電極12上也附著極少的調(diào)色劑顆粒，但是大部分的調(diào)色劑顆粒顯示正極性，在接 地側(cè)的電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜，此時(shí)的負(fù)極側(cè)的電沉積膜的厚度平 均為9u m。實(shí)施例7在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205"C的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 < v" —L)，還投入6g的熔點(diǎn)為99。C 105 。C、比重為0.96的克萊安日本株式會社制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物類蠟(371FP) 和14g的Y202S:Eu類紅色發(fā)光熒光體顆粒(平均粒徑為4um，比重為5.0)，將 溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為15(TC進(jìn)行加熱攪拌。在溶液溫度達(dá)到15(TC的階段、上述蠟 成分完全熔融，溶解在溶劑中。在溶液溫度為15(TC的狀態(tài)下持續(xù)攪拌2小時(shí)， 之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25°C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。相對于這樣獲得的固體 成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散體，添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制 萘酸鋯(環(huán)烷酸鋯)，獲得含有紅色發(fā)光熒光體的液體顯影劑。此時(shí)，對熒光體 顆粒的蠟的體積比為223.2體積％。將這樣獲得的含有上述紅色發(fā)光熒光體的液體 顯影劑注入至如圖4所示的多層元件中，將300V直流電壓施加5秒鐘后，拆開元 件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)，在接地側(cè)的ITO電極11上優(yōu)先形成從熒光體 顆粒游離或沒有完全附著的剩余的蠟微粒的膜，因此具有在厚度方向的膜組成上 形成偏差的傾向，但是可以在正極側(cè)的ITO電極12上沒有附著地，獲得厚度平均 為13um的膜。實(shí)施例8在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205。C的埃
克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 < 乂"一L)，還投入0.05g的熔點(diǎn)范圍為99。C ~105°C、比重為0.96的克萊安日本株式會社制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物類蠟 (371FP)和O.lg平均粒徑為0.4ix m、軟化點(diǎn)為80。C、比重為1.0的綜研化學(xué)株 式會社制丙烯酸微粒(MP4009)和19.85g的ZnS: Cu， AI系綠色發(fā)光熒光體(平 均粒徑5.6um、比重4.1)，將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為15(TC進(jìn)行加熱攪拌。溶液溫 度達(dá)到15(TC后，也以恒定溫度持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25 °C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。對這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散 體，添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)烷酸鋯)，獲得含有綠色發(fā)光 熒光體的液體顯影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟即熱塑性樹脂的體積比為3.14 體積％。將這樣獲得的含有綠色發(fā)光熒光體的液體顯影劑注入至如圖4所示的將用開 口半徑為12.55mm、膜厚300u m的于7 口 ^制隔離層夾入ITO電極間而制成的 多層單元中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的 形狀時(shí)，在正極側(cè)的ITO電極12上附著極少的調(diào)色劑顆粒，但是大部分的調(diào)色劑 顆粒顯示正極性，接地側(cè)的ITO電極11上形成均勻的熒光體電沉積膜。此時(shí)的負(fù) 極側(cè)的電沉積膜的厚度平均為llwm。實(shí)施例9在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g的沸點(diǎn)范圍為191 205T的埃 克森化學(xué)公司制絕緣性烴類溶劑(7 < 乂八'一L),還投入lg的熔點(diǎn)為99°C~105 °C、比重為0.96的克萊安日本株式會社制乙烯-乙酸乙烯酯共聚物類蠟(371FP) 和6g平均粒徑為0.4^m、軟化點(diǎn)為8(TC、比重為1.0的綜研化學(xué)株式會社制丙 烯酸微粒(MP4009)禾B， 13gZnS:Cu， Al類綠色發(fā)光熒光體顆粒(平均粒徑為 5.6nm，比重為4.1)，將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為150。C進(jìn)行加熱攪拌。在溶液溫度 達(dá)到15(TC后也在恒定溫度下持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25 °C)的同時(shí)持續(xù)攪拌。對于、這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒 分散體，添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)垸酸鋯)，獲得含有綠色 發(fā)光熒光體的液體顯影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟即熱塑性樹脂的體積比 為222.0體積％。將這樣獲得的含有綠色發(fā)光熒光體的顯液體影劑注入至如圖4所示的多層元 件中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)， 在接地側(cè)的IT0電極11上優(yōu)先形成從熒光體顆粒游離或沒有完全附著的剩余的蠟 微粒的膜，因此具有在厚度方向的膜組成上形成偏差的傾向，但是可以在正極側(cè)的ITO電極12上沒有附著地，獲得厚度平均為14um的膜。 比較例1在如圖3所示的500ml分離式燒瓶內(nèi)注入180g埃克森化學(xué)公司制絕緣性烴類 溶劑(7 4 V" —L),還投入2g完全不包含羰基、酯鍵、醚鍵、羥基、氨基等 極性基團(tuán)或，苯基等芳香族性取代基的、熔點(diǎn)為98。C、比重0.92的日本精釬株式 會社制合成石蠟(FT100)以及18gZnS: Ag， Al系藍(lán)色發(fā)光熒光體(平均粒徑 5.1um、比重4.1)，將溫度調(diào)節(jié)裝置設(shè)定為150'C進(jìn)行加熱攪拌。溶液溫度達(dá)到 15(TC后，也以恒定溫度持續(xù)攪拌2小時(shí)，之后，經(jīng)1.5小時(shí)冷卻至室溫(25°C) 的同時(shí)持續(xù)攪拌。對這樣獲得的固體成分濃度為10重量％的熒光體顆粒分散體， 添加2g大日本油墨化學(xué)工業(yè)公司制萘酸鋯(環(huán)垸酸鋯)，獲得含有藍(lán)色發(fā)光熒光 體的液體顯影劑。此時(shí)，相對于熒光體顆粒的蠟的體積比為49.5體積％。將這樣獲得的含有上述藍(lán)色發(fā)光熒光體的顯影劑注入至如圖4所示的多層元 件中，將300V直流電壓施加5秒鐘后拆開元件。觀察獲得的電沉積膜的形狀時(shí)， 在接地側(cè)的電極11上形成一部分的熒光體電沉積膜，在正極側(cè)的ITO電極12上 也附著較多的熒光體顆粒，另外也觀察到較多沒有被覆在熒光體顆粒上的無色蠟 顆粒，可以確認(rèn)存在較多逆極性或沒有帶電的顆粒。
權(quán)利要求
1. 液體顯影劑，其特征在于，包含電絕緣性溶劑以及調(diào)色劑顆粒；所述調(diào)色劑顆粒分散在所述電絕緣性溶劑中、含有具有1至30μm的平均粒徑的的核顆粒，設(shè)置于所述核顆粒表面，含有具有極性基團(tuán)以及芳香族性取代基的至少一種，在室溫中實(shí)質(zhì)上不溶于所述電絕緣性溶劑中、且在所述電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、在所述熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于所述絕緣性溶劑中的蠟的被覆層，以及添加在該被覆層上的金屬皂。
2. 如權(quán)利要求1所述的液體顯影劑，其特征在于，所述核顆粒的平均粒徑為1 至10y m。
3. 如權(quán)利要求1所述的液體顯影劑，其特征在于，所述極性基團(tuán)選自羧基、羰 基、酯鍵、醚鍵、羥基以及氨基的至少一種。
4. 如權(quán)利要求l所述的液體顯影劑，其特征在于，所述芳香族性取代基為苯基。
5. 如權(quán)利要求1所述的液體顯影劑，其特征在于，所述被覆層還包含具有小于 所述核顆粒的平均粒徑的熱塑性樹脂微粒。
6. 如權(quán)利要求4所述的液體顯影劑，其特征在于，所述熱塑性樹脂微粒具有0. 1 至5um的平均粒徑。
7. 液體顯影劑的制造方法，其特征在于，在電絕緣性溶劑中，在所述絕緣性 溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度下將蠟與核顆粒一起加熱攪拌的同時(shí)，使所述蠟熔融，之 后，冷卻至所述蠟的熔點(diǎn)以下，使所述蠟析出在所述核顆粒表面，接著，添加金 屬皂；所述蠟在室溫下實(shí)質(zhì)上不溶于所述絕緣性溶劑中、且在所述絕緣性溶劑的 沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、在所述熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于所述絕緣性溶劑中。
8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述極性基團(tuán)選自羧基、羰基、酯 鍵、醚鍵、羥基以及氨基的至少一種。
9. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述芳香族性取代基為苯基。
10. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述核顆粒具有1至30^ m的平 均粒徑。
11. 如權(quán)利要求IO所述的方法，其特征在于，所述核顆粒具有1至10y m的平 均粒徑。
12. 液體顯影劑的制造方法，其特征在于，在電絕緣性溶劑中，在所述絕緣 性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度下將蠟、熱塑性樹脂微粒以及核顆粒加熱攪拌的同時(shí)， 使所述蠟熔融，之后，冷卻至所述蠟的熔點(diǎn)以下，在所述核顆粒的表面上使所述 熱塑性樹脂微粒附著的同時(shí)使所述蠟析出，接著，添加金屬皂；所述蠟在室溫下實(shí)質(zhì)上不溶于所述電絕緣性溶劑中、且在所述電絕緣性溶劑 的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、在所述熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于所述絕緣性溶劑中， 所述熱塑性樹脂微粒實(shí)質(zhì)上不溶于所述電絕緣性溶劑。
13. 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述極性基團(tuán)選自羧基、羰基、酯 鍵、醚鍵、羥基以及氨基的至少一種。
14. 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述芳香族性取代基為苯基。
15. 如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述核顆粒具有l(wèi)至30um的平 均粒徑。
16. 如權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述核顆粒具有l(wèi)至10ym的平均粒徑。
17. 如權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述熱塑性樹脂微粒具于0.1 至5iim的平均粒徑。
全文摘要
液體顯影劑包含調(diào)色劑顆粒(10)，所述調(diào)色劑顆粒是將含有具有極性基團(tuán)以及芳香族性取代基中的至少1種、在室溫中實(shí)質(zhì)上不溶于電絕緣性溶劑中、且在電絕緣性溶劑的沸點(diǎn)以下的溫度具有熔點(diǎn)、在熔點(diǎn)以上的溫度下溶解于絕緣性溶劑中的蠟的被覆層(2)設(shè)置于核顆粒(1)表面。
文檔編號G03G9/13GK101401044SQ200780008200
公開日2009年4月1日 申請日期2007年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月28日
發(fā)明者田島義浩, 真常泰, 石井浩一, 細(xì)矢雅弘, 高橋健, 齊藤三長 申請人:株式會社東芝