亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

靜電圖像顯影用調(diào)色劑、靜電圖像顯影劑、調(diào)色劑盒、處理盒及成像設(shè)備的制作方法

文檔序號(hào):2732057閱讀:193來(lái)源:國(guó)知局

專利名稱::靜電圖像顯影用調(diào)色劑、靜電圖像顯影劑、調(diào)色劑盒、處理盒及成像設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及靜電圖像顯影用調(diào)色劑、靜電圖像顯影劑、調(diào)色劑盒、處理盒及成像設(shè)備。
背景技術(shù)
:作為電子照相法,已知有各種方法。在電子照相法中,在使用光電導(dǎo)性物質(zhì)的感光體上通過(guò)各種方式以電學(xué)方法形成潛像。用調(diào)色劑將所述潛像顯影為調(diào)色劑圖像。所述調(diào)色劑圖像選擇性地經(jīng)由中間轉(zhuǎn)印帶轉(zhuǎn)印至諸如紙等圖像接受體。然后,所述調(diào)色劑圖像通過(guò)加熱、加壓、加熱加壓、溶劑蒸汽等定影。通過(guò)上述多個(gè)步驟形成定影圖像。通過(guò)各種方法清除殘留在感光體上的調(diào)色劑。反復(fù)進(jìn)行這些步驟。近年來(lái),隨著電子照相領(lǐng)域中的技術(shù)發(fā)展,電子照相法不僅用于復(fù)印機(jī)和打印機(jī),也可用于印刷術(shù)。因而,強(qiáng)烈需要具有與印刷物相同品質(zhì)和色彩的復(fù)印物,以及裝置的高速化和高可靠性。具有高光澤性、高發(fā)色性、針對(duì)高速處理的高應(yīng)力耐受性和高壽命化對(duì)調(diào)色劑而言是很重要的。特別是近年來(lái)節(jié)能變得很重要。例如,在電子照相法中,需要削減定影步驟中所消耗的能量。為改善調(diào)色劑的定影性,特開(kāi)平01-35454號(hào)公報(bào)和特開(kāi)2006-171692號(hào)公報(bào)披露了含有結(jié)晶性樹(shù)脂的調(diào)色劑。所述結(jié)晶性樹(shù)脂具有熔點(diǎn),并在高于熔點(diǎn)的溫度熔融。因此,如果粘合劑樹(shù)脂中含有結(jié)晶性樹(shù)脂,則可以改善定影性。作為粘合劑樹(shù)脂,考慮到定影性的改善和儲(chǔ)存能力時(shí),使用聚酯樹(shù)脂。近年來(lái),考慮聚合調(diào)色劑的制造性時(shí),使用苯乙烯-丙烯酸共聚物樹(shù)脂。對(duì)于高光澤圖像,聚酯樹(shù)脂具有適宜的熔融特性。為合成聚酯樹(shù)脂,廣泛使用有機(jī)錫催化劑。有機(jī)錫催化劑由于具有高反應(yīng)活性而具有廣泛的聚合性單體的選擇度,因此聚合反應(yīng)可在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生。然而,與苯乙烯-丙烯酸樹(shù)脂相比,聚酯樹(shù)脂具有諸如帶電量的早期表現(xiàn)(expression)或帶電量的溫度濕度依賴性等不良特性。關(guān)于該問(wèn)題,在特開(kāi)2003-186250號(hào)公報(bào)和特開(kāi)2004-133320號(hào)公報(bào)中披露了使用無(wú)機(jī)錫催化劑的聚酯樹(shù)脂,或使用鈦催化劑的聚酯樹(shù)脂。對(duì)于定影條件,需要考慮諸如環(huán)境和待使用的圖像接受體等各種條件。即使在除了一般定影條件之外的條件下也需要具有高光澤度和高發(fā)色性的高畫質(zhì)圖像。例如,在夏季,在溫度超過(guò)3(TC且使用OHP片材連續(xù)輸出十頁(yè)以上的圖像時(shí),由于環(huán)境溫度較高,因此圖像接受體(OHP片材)不能充分冷卻。此外,由于圖像接受體本身的熱容較大,當(dāng)進(jìn)行連續(xù)復(fù)印時(shí),后續(xù)的熱記錄介質(zhì)將在圖像接受體冷卻之前被排出并堆積在先前排出的記錄介質(zhì)上。鑒于此,需要耗費(fèi)數(shù)分鐘直至調(diào)色劑圖像固化。在此期間,由于結(jié)晶性樹(shù)脂以相對(duì)較低的速度結(jié)晶,因此有可能因晶體的光散射而導(dǎo)致發(fā)色性劣化,并且圖像的光澤度可能因晶域而下降。與使用OHP片材的情況一樣,當(dāng)使用基重為256g/m2以上的具有較大熱容的記錄介質(zhì),如樹(shù)脂被覆紙或澆注涂膜紙,且為改善圖像光澤(光澤度)而以低輸出速度進(jìn)行連續(xù)輸出時(shí),可能發(fā)生上述現(xiàn)象,本發(fā)明的目的是提供可實(shí)現(xiàn)低溫定影和穩(wěn)定的圖像光澤的靜電圖像顯影用調(diào)色劑、靜電圖像顯影劑、調(diào)色劑盒、處理盒及成像設(shè)備。
發(fā)明內(nèi)容上述目的由本發(fā)明的以下方案得以實(shí)現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明的第一方案,提供一種靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑包含著色劑、防粘劑和粘合劑樹(shù)脂,所述粘合劑樹(shù)脂包含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂和結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有錫的催化劑,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有鈦的催化劑。根據(jù)本發(fā)明的第二方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述調(diào)色劑的氯仿可溶成分中的結(jié)晶性樹(shù)脂成分中的鈦含量根據(jù)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定為約10ppm約500ppm。根據(jù)本發(fā)明的第三方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述調(diào)色劑的氯仿可溶成分中的非結(jié)晶性樹(shù)脂成分中的錫含量根據(jù)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定為約50ppm約1500ppm。根據(jù)本發(fā)明的第四方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值與所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值為約大于7mgKOH/g至約小于25mgKOH/g。根據(jù)本發(fā)明的第五方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述非晶性聚酯樹(shù)脂的酸值大于所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值。根據(jù)本發(fā)明的第六方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸成分與醇成分的摩爾比(酸成分/醇成分)為約0.9/1約1/0.9。根據(jù)本發(fā)明的第七方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的重均分子量(Mw)為約12000約150000。根據(jù)本發(fā)明的第八方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含分子量不同的兩種非結(jié)晶性聚酯、根據(jù)本發(fā)明的第九方案,在根據(jù)本發(fā)明第八方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述兩種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中的一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的Mw為約35000約70000,另一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的Mw為約10000約25000。根據(jù)本發(fā)明的第十方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為約30。C約90°C。根據(jù)本發(fā)明的第十一方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的熔點(diǎn)為約5(TC約12(TC。根據(jù)本發(fā)明的第十二方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂在所述粘合劑樹(shù)脂中的含量為約2重量Q/^約20重量%。根據(jù)本發(fā)明的第十三方案,在根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑中,體積平均粒徑分布指數(shù)(GSDv)為約1.15約1.30。根據(jù)本發(fā)明的第十四方案,提供一種靜電圖像顯影劑,所述靜電圖像顯影劑包含根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。根據(jù)本發(fā)明的第十五方案,根據(jù)本發(fā)明的第十四方案的靜電圖像顯影劑還包含載體。根據(jù)本發(fā)明的第十六方案,在根據(jù)本發(fā)明第十五方案的靜電圖像顯影劑中,所述載體的電阻為約1(^Qcm約10"Qcm。根據(jù)本發(fā)明的第十七方案,提供一種調(diào)色劑盒,所述調(diào)色劑盒至少包含根據(jù)本發(fā)明第一方案的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。根據(jù)本發(fā)明的第十八方案,提供一種處理盒,所述處理盒至少包括顯影劑保持部件,并包含根據(jù)本發(fā)明第十四方案的靜電圖像顯影劑。根據(jù)本發(fā)明的第十九方案,提供一種成像設(shè)備,所述成像設(shè)備包括圖像保持部件;顯影單元,所述顯影單元用根據(jù)本發(fā)明第十四方案的靜電圖像顯影劑使形成在所述圖像保持部件上的靜電圖像顯影為調(diào)色劑圖像;轉(zhuǎn)印單元,所述轉(zhuǎn)印單元將形成在所述圖像保持部件上的所述調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印至圖像接受體;和定影單元,所述定影單元將轉(zhuǎn)印至所述圖像接受體的所述調(diào)色劑圖像定影?;谙铝懈綀D對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述,其中圖1是顯示根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的成像設(shè)備的構(gòu)造的示意圖;圖2是顯示根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的處理盒的構(gòu)造的示意圖。具體實(shí)施方式以下將對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述?!挫o電圖像顯影用調(diào)色劑〉根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑(以下有時(shí)簡(jiǎn)稱為"調(diào)色劑")至少包含著色劑、防粘劑和粘合劑樹(shù)脂,所述粘合劑樹(shù)脂包含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂和結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有錫的催化劑,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有鈦的催化劑。如上所述,為改善低溫定影性(在本發(fā)明中,低溫定影是指在低于約12(TC的溫度下將調(diào)色劑加熱而使其定影),在粘合劑樹(shù)脂中使用結(jié)晶性樹(shù)脂。然而,已經(jīng)知道由于結(jié)晶性樹(shù)脂盡管就溫度而言是急速熔融的,但在熔點(diǎn)與凝固點(diǎn)之間存在滯變現(xiàn)象,因此使結(jié)晶性樹(shù)脂熔融并隨后定影需要耗費(fèi)很長(zhǎng)時(shí)間。鑒于此,可能發(fā)生對(duì)固化不利的狀況。艮口,如果調(diào)色劑圖像在定影后需要耗費(fèi)很長(zhǎng)時(shí)間固化,由于結(jié)晶性樹(shù)脂以相對(duì)較低的速度結(jié)晶,則因此晶體生長(zhǎng)。結(jié)果,由于晶體的光散射而導(dǎo)致發(fā)色性劣化,且由于晶域致使圖像光澤降低。具體地說(shuō),當(dāng)在約3(TC以上的高溫環(huán)境下使用熱容較大的記錄介質(zhì)進(jìn)行連續(xù)印刷時(shí)易于發(fā)生上述問(wèn)題。本發(fā)明人結(jié)合聚酯樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)和相容性而研究了該問(wèn)題。作為與相容性有關(guān)的因素,溶解度參數(shù)(以下有時(shí)稱為"SP值")是已知的。因此,本發(fā)明人已經(jīng)注意到結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的SP值比用于調(diào)色劑的一般非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的SP值小約10%,接近于防粘劑(如聚乙烯)的SP值,并研究了在存在防粘劑的情況下結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的熔融和固化行為。結(jié)果,本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果存在結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,則(1)在示差掃描熱量測(cè)定(DSC)中防粘劑的吸熱峰溫度下降,即,結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與防粘劑相容,和(2)在調(diào)色劑的制造過(guò)程中,具有結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與防粘劑的域擴(kuò)大。鑒于此,本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn),如果粘合劑樹(shù)脂中結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的相容性未增大,則不能減小上述域的尺寸。關(guān)于結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的相容性,由于SP值所致很難增大上述兩種樹(shù)脂的相容性。同時(shí),由于合成的簡(jiǎn)易性而廣泛用于聚酯樹(shù)脂的聚合的含有有機(jī)錫的催化劑根據(jù)聚合條件有可能部分地膠凝,結(jié)果妨礙結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的相容性。因此,當(dāng)含鈦催化劑用作聚酯樹(shù)脂的聚合催化劑時(shí),已經(jīng)發(fā)現(xiàn)即使在對(duì)固化不利的定影條件下,具有防粘劑與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的域也不太可能變大。盡管該機(jī)理的詳細(xì)原因不明,但據(jù)推測(cè)理由如下。在聚酯樹(shù)脂的聚合過(guò)程中含鈦催化劑也用作酯交換用催化劑。即,含鈦催化劑可用作反應(yīng)的催化劑并導(dǎo)致分解反應(yīng)。因此,當(dāng)聚酯樹(shù)脂中殘留有含鈦催化劑時(shí),在后述的制造調(diào)色劑時(shí)的融合步驟中所施加的熱量導(dǎo)致反應(yīng)盡管可以發(fā)生但較為緩慢。因而,酯交換反應(yīng)在非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的界面處進(jìn)行,從而改善了界面處的相容性。據(jù)認(rèn)為結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂相容的部分可減小結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與防粘劑的相容性,且前述的域變小。此外,由于與錫相比鈦可能更具親水性而可用于光催化劑,因此在調(diào)色劑的制造過(guò)程中凝集性或融合性可能發(fā)生變化。然而,當(dāng)在結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂和非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中都使用含鈦催化劑時(shí),雖然可進(jìn)一步改善相容性,但結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂可能會(huì)從調(diào)色劑的表面上露出,或者會(huì)降低本體樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。本發(fā)明人進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),如果含鈦催化劑僅用于結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的聚合反應(yīng),且將使用含錫催化劑聚合的物質(zhì)作為非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與之結(jié)合,則即使在對(duì)固化不利的條件下也可以使調(diào)色劑的結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂域減小,而不會(huì)導(dǎo)致上述問(wèn)題。促使獲得上述特性的機(jī)理的細(xì)節(jié)不明,但據(jù)推測(cè)可能是由于將含錫催化劑用于非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,所以可維持與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的適宜的相容性。同時(shí),當(dāng)通過(guò)含鈦催化劑聚合的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與通過(guò)含錫催化劑聚合的結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂組合時(shí),非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的分子量不能增大至所需范圍,通常的定影條件下也不能滿足定影性,或者帶電性會(huì)劣化。下面將對(duì)本發(fā)明的靜電圖像顯影用調(diào)色劑的構(gòu)成進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑包含粘合劑樹(shù)脂、著色劑和防粘劑。此處,所述粘合劑樹(shù)脂必須包含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂和結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。(非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂)此處使用的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂是在示差掃描熱量測(cè)定(DSC)中除了與玻璃化轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)的階梯狀吸熱點(diǎn)之外不顯示與晶體的熔點(diǎn)對(duì)應(yīng)的吸熱峰的聚酯樹(shù)脂。作為非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,可以使用公知的聚酯樹(shù)脂。所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂通過(guò)多元羧酸成分與多元醇成分的合成而形成。此外,作為所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,還可以使用市售品或者使用合成樹(shù)脂。另外,非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂可以單獨(dú)使用,或者組合使用兩種以上的非結(jié)晶性聚酯、對(duì)用于所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的多元羧酸和多元醇不作具體限定。例如,可以使用在《高分子數(shù)據(jù)手冊(cè)基礎(chǔ)篇(PolymerDataHandbook:BasicPart)》(日本高分子學(xué)會(huì)編;培風(fēng)館出版)中記載的單體,和公知的二元或三元或三元以上的羧酸及二元或三元或三元以上的醇。在聚合性單體中,二元羧酸的具體實(shí)例包括諸如琥珀酸、烷基琥珀酸、烯基琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸、萘-2,7-二羧酸、環(huán)己烷二羧酸、丙二酸和中康酸等二元酸及其酸酐或低級(jí)烷基酯;和諸如馬來(lái)酸、富馬酸、衣康酸和檸康酸等脂肪族不飽和二羧酸。其中,考慮到聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與分子的柔性之間的平衡時(shí),對(duì)苯二甲酸基于酸成分的比率優(yōu)選為約30摩爾%以上。三元或三元以上羧酸的實(shí)例包括1,2,4-苯三羧酸、1,2,5-苯三羧酸、1,2,4-萘三羧酸,及其酸酐或低級(jí)烷基酯。三元或三元以上羧酸可以單獨(dú)使用,或者兩種或多于兩種的三元或三元以上羧酸可以組合使用。在多元醇中,二元醇的實(shí)例包括雙酚的衍生物,如氫化雙酚A和雙酚A的環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷加成物;環(huán)狀脂肪醇,如1,4-環(huán)己烷二醇和1,4-環(huán)己烷二甲醇;直鏈二醇,如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇;支化二醇,如1,2-丙二醇、1,3陽(yáng)丁二醇、新戊二醇和2,2-二乙基-l,3-丙二醇。考慮帶電性或強(qiáng)度時(shí),優(yōu)選使用雙酚A的環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙垸加成物。三元或三元以上的醇的實(shí)例包括丙三醇、三羥甲基乙垸、三羥甲基丙烷和季戊四醇??紤]低溫定影性或圖像光澤度時(shí),三元或三元以上的交聯(lián)性單體基于全部單體的比率優(yōu)選為約10摩爾%以下。所述交聯(lián)性單體可以單獨(dú)使用,也可以兩種以上的交聯(lián)性單體組合使用。此外,必要時(shí),為調(diào)整酸值或羥值,還可以使用諸如乙酸或苯甲酸等一元酸,或者諸如環(huán)己醇或芐醇等一元醇。其中,為改善與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的相容性,具有長(zhǎng)烷基側(cè)鏈的單體的比率優(yōu)選為約2摩爾%約30摩爾。%,所述單體例如是1,2-己二醇或垸基琥珀酸和烯基琥珀酸,及其酸酐(所述側(cè)鏈具有4個(gè)以上碳原子)。其中,優(yōu)選包含具有高疏水性的烷基琥珀酸、烯基琥珀酸及其酸酐。烷基琥珀酸、烯基琥珀酸及其酸酐的實(shí)例包括正丁基琥珀酸、正丁烯基琥珀酸、異丁基琥珀酸、異丁烯基琥珀酸、正辛基琥珀酸、正辛烯基琥珀酸、正十二烷基琥珀酸、正十二烯基琥珀酸、異十二垸基琥珀酸、異十二烯基琥珀酸及其酸酐和低級(jí)烷基酯。烷基琥珀酸、烯基琥珀酸及其酸酐中的垸基或烯基的碳原子數(shù)優(yōu)選大于用于脂肪族結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的單體的碳原子數(shù),以便滿足前述樹(shù)脂的上述特性。其中,考慮到與脂肪族結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的相容性和非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的易調(diào)性時(shí),最優(yōu)選使用正十二烯基琥珀酸及其酸酐。所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂可由前述單體的任意組合通過(guò)例如在《縮聚(Polycondensation)》(化學(xué)同人出版公司)、《高分子實(shí)驗(yàn)學(xué)(縮聚和加聚)(ExperimentsinPolymerScience(polycondensationandpolyaddition))》(共立出版)和《聚酯樹(shù)脂手冊(cè)(PolyesterResinHandbook)》(日刊工業(yè)新聞社編)中描述的公知方法來(lái)制備。酯交換法和直接縮聚法可單獨(dú)使用或組合使用。聚酯樹(shù)脂的制造通常可以在約14(TC約27(TC的聚合溫度進(jìn)行,必要時(shí),可降低反應(yīng)體系內(nèi)的壓力,并在除去縮合反應(yīng)中生成的水和醇的同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)單體在反應(yīng)溫度下不溶或彼此不相容時(shí),可以加入高沸點(diǎn)溶劑作為增溶劑以溶解單體。在除去所述增溶劑的同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)。當(dāng)在共聚反應(yīng)中存在相容性差的單體時(shí),使相容性差的單體預(yù)先縮合該單體所要縮聚的酸或醇,然后再與主要成分進(jìn)行縮聚反應(yīng)。當(dāng)酸成分與醇成分反應(yīng)時(shí),摩爾比(酸成分/醇成分)隨反應(yīng)條件的不同而不同,因此不能一概而論,但在直接縮聚中通常為約0.9/l約1/0.9。此外,在酯交換法中,可以過(guò)量使用諸如乙二醇、丙二醇、新戊二醇和環(huán)己烷二甲醇等可在真空下除去的單體??捎糜谥圃旆墙Y(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的催化劑是含錫催化劑,例如錫、甲酸錫、草酸錫、二氯化二丁錫、氧化二丁錫和氧化二苯基錫。作為所述催化劑,可以主要使用所述含錫催化劑并可以混合其他催化劑。含錫催化劑包括含有機(jī)錫的催化劑和含無(wú)機(jī)錫的催化劑。含有機(jī)錫的催化劑是具有Sn-C鍵的化合物,含無(wú)機(jī)錫的催化劑是不具有Sn-C鍵的化合物。所述含錫催化劑包括二功能型、三功能型和四功能型,不過(guò)此處優(yōu)選使用二功能型。近年來(lái),由于含有機(jī)錫的催化劑的安全性受到置疑,因此優(yōu)選使用含無(wú)機(jī)錫的催化劑。含無(wú)機(jī)錫的催化劑的實(shí)例包括非支化型烷基羧酸錫,如二乙酸錫、二己酸錫、二辛酸錫和二硬脂酸錫;支化/非支化型烷基羧酸錫,如二新戊酸錫、二(2-乙基己酸)錫;羧酸錫,如草酸錫;二垸氧基錫,如二辛氧基錫和二硬脂氧基錫;鹵化錫,如氯化錫和溴化錫;氧化錫;以及硫酸錫。特別是,優(yōu)選使用二辛酸錫、二硬脂酸錫和氧化錫。所述催化劑的其他實(shí)例包括諸如鈉或鋰等堿金屬的化合物;諸如鎂或鈣等堿土金屬的化合物;諸如鋅、錳、銻、鈦、鋯或鍺等金屬的化合物;亞磷酸酯化合物;磷酸酯化合物;和胺化合物。具體地說(shuō),可以舉出乙酸鈉、碳酸鈉、乙酸鋰、碳酸鋰、乙酸鈣、硬脂酸鈣、乙酸鎂、乙酸鋅、硬脂酸鋅、環(huán)烷酸鋅、氯化鋅、乙酸錳、環(huán)烷酸錳、四乙氧基鈦、四丙氧基鈦、四異丙氧基鈦、四丁氧基鈦、三氧化銻、三苯基銻、三丁基銻、四丁氧基鋯、環(huán)烷酸鋯、碳酸氧鋯、乙酸氧鋯、硬脂酸氧鋯、辛酸氧鋯、氧化鍺、亞磷酸三苯酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯、乙基三苯基溴化鱗、三乙胺和三苯胺。聚合時(shí)所述催化劑的添加量相對(duì)于100重量份的單體優(yōu)選為約0.02重量份約1.0重量份。當(dāng)混合使用催化劑時(shí),含錫催化劑的含量?jī)?yōu)選為約70重量%以上,更優(yōu)選所有催化劑均為含錫催化劑。關(guān)于此處使用的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的分子量,重均分子量Mw優(yōu)選為約12000約150000。具體地說(shuō),為獲得具有更高光澤度的圖像,優(yōu)選的是,Mw為約14000約40000,數(shù)均分子量Mn為約4000約20000。更優(yōu)選的是,Mw為約16000約30000,Mn為約5000約12000。另外,分子量分布指數(shù)Mw/Mn優(yōu)選為約2約10。如果Mw和Mn過(guò)高,則發(fā)色性可能劣化。同時(shí),如果Mw和Mn過(guò)低,則難以獲得足夠的定影后圖像強(qiáng)度,并且熱沾污性可能劣化。為改善耐熱沾污性,可以使用分子量不同的兩種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。此時(shí),在一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中,Mw為約35000約70000,Mn為約5000約20000。在另一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中,Mw為約10000約25000,Mn為約3000約12000。當(dāng)使用兩種以上的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂時(shí),優(yōu)選至少一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含烷基琥珀酸、烯基琥珀酸及其酸酐??赏ㄟ^(guò)公知方法測(cè)定分子量和分子量分布,但通常使用凝膠滲透色譜法(以下簡(jiǎn)稱為"GPC")。分子量分布的測(cè)定在下列條件下進(jìn)行。使用GPC裝置(商品名HLC-8120GPC和SC-8020,由TosohCorporation制造)、柱(商品名TSKgel禾口Super固-H,由TosohCorporation制造,內(nèi)徑6.0mmX15cmX2)和作為洗脫劑的色譜用THF(四氫呋喃)(由和光純藥社制造)。實(shí)驗(yàn)在下述條件下進(jìn)行樣品的濃度為0.5%,流速為0.6ml/min,樣品注射量為10^1,測(cè)定溫度為4(TC。校正曲線是使用以下的IO個(gè)樣品制成:A-500、F-l、F-10、F-80、F-380、A-2500、F-4、F-40、F-128和F-700。在分析樣品時(shí),數(shù)據(jù)收集間隔為300ms。所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值優(yōu)選為約5mgKOH/g約25mgKOH/g,更優(yōu)選約7mgKOH/g約20mgKOH/g。酸值的測(cè)定如下進(jìn)行。首先,準(zhǔn)確稱取2g樹(shù)脂,然后溶解在160ml丙酮-甲苯中。此時(shí),如果樹(shù)脂未充分溶解,可加熱樹(shù)脂以使其溶解。然后,使用所得樣品通過(guò)由JISK0070-1992定義的電位差滴定法測(cè)定酸值。該樣品適用于下文。根據(jù)JISK0070測(cè)定的羥值優(yōu)選為約5mgKOH/g約40mgKOH/g。考慮到儲(chǔ)存穩(wěn)定性與調(diào)色劑定影性之間的平衡時(shí),所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度優(yōu)選為約3(TC約90°C,更優(yōu)選約5(TC約70°C。如果玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于約30°C,則調(diào)色劑在儲(chǔ)存時(shí)或在定影單元內(nèi)可能結(jié)塊(調(diào)色劑顆粒凝集形成塊狀物)。同時(shí),如果玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于約90。C,調(diào)色劑的定影溫度升高。非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度使用示差掃描量熱計(jì)(商品名DSC3110,由MacScienceCo.,Ltd.制造,熱分析系統(tǒng)001)在下述條件下獲得以1(TC/分鐘的速率將溫度由0。C升至150°C,將溫度在15(TC保持5分鐘,利用液氮以-10。C/分鐘的速率將溫度由15(TC降至(TC,將溫度在(TC保持5分鐘,然后再以10。C/分鐘的速率將溫度由0。C升至150°C。艮口,非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可定義為由第二次升溫時(shí)的吸熱曲線分析得到的突變溫度。非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的軟化點(diǎn)優(yōu)選為約8(TC約13(TC,更優(yōu)選約卯。C約12(TC。如果軟化點(diǎn)小于約80°C,則定影后和儲(chǔ)存過(guò)程中調(diào)色劑及調(diào)色劑的圖像穩(wěn)定性可能劣化。同時(shí),如果軟化點(diǎn)超過(guò)約130°C,則低溫定影性可能劣化。樹(shù)脂的軟化點(diǎn)是指熔融初始溫度與熔融完成溫度之間的中間溫度,使用流動(dòng)測(cè)試儀(商品名CFT-500C,由島津社制造)在下列條件下測(cè)定樣品量1.05g,預(yù)熱在65。C加熱300秒,沖桿壓力0.980665MPa,口模尺寸直徑lmm,升溫速率1.(TC/分鐘。當(dāng)非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的損耗彈性模量G"(在測(cè)定頻率為1md/s且應(yīng)變量為20%以下的條件下)變?yōu)?0000Pa的溫度為Tm時(shí),Tm優(yōu)選為約8(TC約150°C。此處,樹(shù)脂的損耗彈性模量如下測(cè)定。使用流變儀(商品名RDAII由RheometricsCo.,Ltd.制造,RHIOSsystemver.4.3)作為測(cè)定裝置。直徑為8mm的平行板用作測(cè)定板。在零點(diǎn)調(diào)整溫度為90°C、板間空隙為3.5mm、升溫速率為TC/分鐘、初始測(cè)定應(yīng)變?yōu)?.01%、測(cè)定初始溫度為3(TC的條件下,在升溫的同時(shí)調(diào)整應(yīng)變以使檢出扭矩為10gcm。將最大應(yīng)變?cè)O(shè)定為20%。當(dāng)檢出扭矩小于測(cè)定保證范圍的最小值時(shí)完成測(cè)定。對(duì)非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂在粘合劑樹(shù)脂中的含量不作具體限定,但優(yōu)選為約80重量%約98重量%,更優(yōu)選約86重量%約98重量%。如果該含量小于約80重量%,調(diào)色劑的強(qiáng)度可能降低,帶電穩(wěn)定性可能劣化。如果該含量大于約98重量%,則可能無(wú)法顯示低溫定影性。對(duì)于粘合劑樹(shù)脂,除了所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂以外的其他種類的樹(shù)脂也可用作非結(jié)晶性樹(shù)脂。然而,非結(jié)晶性樹(shù)脂的主要成分是非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。所述其他種類的樹(shù)脂包括聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸及其酯化物。具體實(shí)例包括下列單體的聚合物例如,苯乙烯類,如苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯和a-甲基苯乙烯;具有乙烯基的酯類,如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯;乙烯基腈類,如丙烯腈和甲基丙烯腈;乙烯基醚類,如乙烯基甲基醚和乙烯基異丁基醚;乙烯基酮類,如乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮和乙烯基異丙烯基酮;聚烯烴類,如乙烯、丙烯和丁二烯;以及將上述兩種以上的單體組合得到的共聚物或混合物。此外,還可以使用諸如環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、纖維素樹(shù)脂和聚醚樹(shù)脂等非乙烯基縮合樹(shù)脂;非乙烯基縮合樹(shù)脂與乙烯基類樹(shù)脂的混合物;以及在前述聚合物的存在下聚合乙烯基類單體得到的接枝聚合物。其中,考慮到帶電性或定影性時(shí),優(yōu)選使用苯乙烯-丙烯酸共聚物樹(shù)脂,特別是,優(yōu)選使用苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物樹(shù)脂。(結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂)將結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂用作調(diào)色劑的粘合劑樹(shù)脂以改善圖像光澤度、穩(wěn)定性和低溫定影性。此處使用的結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂通過(guò)二元酸(二羧酸)成分與二元醇(二醇)成分的合成獲得。在本發(fā)明中,"結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂"表示在示差掃描熱量測(cè)定(DSC)中不存在階梯狀的吸熱變化,而具有明確的吸熱峰的物質(zhì)。此外,在其他成分與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的主鏈聚合的聚合物中,如果所述其他成分為約50重量%以下,則該共聚物也稱為結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。在結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中,可以舉出各種二羧酸作為酸衍生成分的酸。作為酸衍生成分的二羧酸并不限于一種二羧酸,可以包含兩種以上的二羧酸衍生成分。另外,二羧酸可包含磺基以在乳化凝集法中獲得良好的乳化能力。此外,"酸衍生成分"表示該成分是聚酯樹(shù)脂合成前的酸成分。"醇衍生成分"表示該成分是聚酯樹(shù)脂合成前的醇成分。作為二羧酸,優(yōu)選使用脂肪族二羧酸,特別是直鏈羧酸。直鏈羧酸的實(shí)例包括草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二羧酸、1,10-癸烷二羧酸、l,ll沖一烷二羧酸、1,12-十二垸二羧酸、1,13-十三烷二羧酸、1,14-十四烷二羧酸、1,18-十八垸二羧酸、1,20-二十烷二羧酸及其低級(jí)垸基酯和酸酐。其中,考慮到晶體熔點(diǎn)或帶電性時(shí),優(yōu)選使用具有約6約IO個(gè)碳原子的二羧酸。為提高結(jié)晶性,直鏈二羧酸基于酸成分的比率優(yōu)選為約95摩爾%以上,更優(yōu)選約98摩爾%以上。作為所述酸衍生成分,除了上述脂肪族二羧酸衍生成分之外,還可以包含諸如具有磺基的二羧酸衍生成分等成分。所述具有磺基的二羧酸的優(yōu)點(diǎn)在于它可以使諸如顏料等著色劑良好分散。此外,如果在全部樹(shù)脂乳化或懸浮以制造調(diào)色劑顆粒時(shí)存在磺基,如下文所述,可在不使用表面活性劑的情況下進(jìn)行乳化或懸浮。具有磺基的二羧酸的實(shí)例包括2-磺基對(duì)苯二甲酸鈉鹽、5-磺基間苯二甲酸鈉鹽、磺基琥珀酸鈉鹽,不過(guò)這些實(shí)例并非旨在限制本發(fā)明。此外,可以舉出其低級(jí)烷基酯和酸酐。其中,考慮生產(chǎn)性時(shí),優(yōu)選使用5-磺基間苯二甲酸鈉鹽。具有磺基的二羧酸的含量?jī)?yōu)選為約2.0構(gòu)成摩爾%以下,更優(yōu)選約1.0構(gòu)成摩爾%以下。如果含量過(guò)大,帶電性可能劣化。此外,"構(gòu)成摩爾%"表示當(dāng)聚酯樹(shù)脂中各成分(酸衍生成分和醇衍生成分)的量為1單位(摩爾)時(shí)的百分率。在結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中,作為用于醇衍生成分的醇,優(yōu)選使用脂肪族二醇。醇成分的實(shí)例包括1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-H^一垸二醇、1,12-十二烷二醇、1,13-十三垸二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇和1,20-二十烷二醇。其中,考慮晶體熔點(diǎn)或帶電性時(shí)優(yōu)選使用具有210個(gè)碳原子的物質(zhì)。為提高結(jié)晶性,直鏈二醇的用量基于醇成分優(yōu)選為約95摩爾%以上,更優(yōu)選約98摩爾%以上。二元醇的其他實(shí)例包括雙酚A、氫化雙酚A、雙酚A的環(huán)氧乙烷或(和)環(huán)氧丙烷加成物、1,4-環(huán)己二醇、1,4-環(huán)己垸二甲醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇和新戊二醇。所述二元醇可以單獨(dú)使用,或者兩種以上二元醇組合使用。必要時(shí),為調(diào)整酸值和羥值,還可以使用諸如乙酸或苯甲酸等一元酸、或諸如環(huán)己醇或芐醇等一元醇、苯三羧酸、萘三羧酸、其低級(jí)烷基酯和酸酐以及諸如丙三醇、三羥甲基乙垸、三輕甲基丙垸和季戊四醇等三元醇。對(duì)其他單體不作具體限定,可以使用諸如在《高分子數(shù)據(jù)手冊(cè)基礎(chǔ)篇(PolymerDataHandbook:BasicPart)》(日本高分子學(xué)會(huì)編;培風(fēng)館出版)中描述的公知的二元羧酸和二元醇等單體。在這些單體中,二元羧酸的具體實(shí)例包括諸如鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸、萘-2,7-二羧酸、環(huán)己烷二羧酸及其酸酐或低級(jí)烷基酯等二元酸。這些單體可以單獨(dú)使用,或者兩種以上單體組合使用。所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂可基于在非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂章節(jié)中描述的方法合成。制造時(shí)可用的催化劑是含鈦催化劑。含鈦催化劑的實(shí)例包括脂肪族羧酸鈦,例如脂肪族一羧酸鈦,如乙酸鈦、丙酸鈦、己酸鈦和辛酸鈦;脂肪族二羧酸鈦,如草酸鈦、琥珀酸鈦、馬來(lái)酸鈦、己二酸鈦和癸二酸鈦;脂肪族三羧酸鈦,如己烷三羧酸鈦和異辛烷三羧酸鈦;以及脂肪族多羧酸鈦,如辛烷四羧酸鈦和癸烷四羧酸鈦;芳香族羧酸鈦,例如芳香族一羧酸鈦,如苯甲酸鈦;芳香族二羧酸鈦,如鄰苯二甲酸鈦、對(duì)苯二甲酸鈦、間苯二甲酸鈦、萘二羧酸鈦、聯(lián)苯基二羧酸鈦、蒽二羧酸鈦;芳香族三羧酸鈦,如偏苯三酸鈦和萘三羧酸鈦;芳香族四羧酸鈦,如苯四羧酸鈦和萘四羧酸鈦;脂肪族羧酸鈦或芳香族羧酸鈦的鈦氧基化合物和堿金屬鹽;鹵代鈦化合物,如二氯化鈦、三氯化鈦、四氯化鈦和四溴化鈦;四烷氧基鈦化合物,如四丁氧基鈦(四丁醇鈦)、四辛氧基鈦和四硬脂氧基鈦;乙酰丙酮化鈦、二異丙醇鈦雙乙酰丙酮化物和三乙醇胺化鈦。作為所述催化劑,可主要使用含鈦催化劑,并與其他催化劑混合。作為其他催化劑,可以使用在非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂章節(jié)中描述的物質(zhì)。聚合時(shí)催化劑的添加量相對(duì)于100重量份單體優(yōu)選為約0.02重量份約1.0重量份。當(dāng)混合使用催化劑時(shí),含鈦催化劑的含量?jī)?yōu)選為約70重量%以上,更優(yōu)選所有催化劑均為含鈦催化劑。結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的熔點(diǎn)優(yōu)選為約5(TC約120°C,更優(yōu)選約60°C約ll(TC。如果烙點(diǎn)低于約50°C,調(diào)色劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性或定影后調(diào)色劑圖像的穩(wěn)定性存在問(wèn)題。此外,如果熔點(diǎn)高于約120°C,與公知的調(diào)色劑相比不能獲得充分的低溫定影性。此外,以與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法相同的方式測(cè)定基于熔融的吸熱峰的峰溫度,可求得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的熔點(diǎn)。通過(guò)基于ASTMD3418-8的示差掃描熱量測(cè)定可進(jìn)行示差熱分析,以計(jì)算熔點(diǎn)。該測(cè)定如下進(jìn)行。首先,將待測(cè)定的調(diào)色劑放置在具有自動(dòng)切線處理系統(tǒng)的示差掃描量熱計(jì)(商品名DSC-50,由島津制作所制造)中,并將液氮設(shè)定為冷卻介質(zhì)。接著,以10。C/分鐘的速率將調(diào)色劑由2(TC加熱至15(rC(第一升溫過(guò)程),然后求出溫度(°C)與熱量(mW)之間的關(guān)系。隨后,以-lO'C/分鐘的速率將調(diào)色劑冷卻至0°C,再以1(TC/分鐘的速率加熱至150°C(第二升溫過(guò)程),隨后采集數(shù)據(jù)。此外,調(diào)色劑在0"C和15(TC保持5分鐘。第二升溫過(guò)程中的吸熱峰溫度視為熔點(diǎn)。此外,結(jié)晶性樹(shù)脂顯示出多個(gè)熔融峰時(shí),將其中的最大峰視為熔點(diǎn)。關(guān)于結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的分子量,在利用GPC法測(cè)定四氫呋喃(THF)可溶成分的分子量時(shí),重均分子量Mw優(yōu)選為約5000約100000,更優(yōu)選約10000約50000。數(shù)均分子量Mn優(yōu)選為約2000約30000,更優(yōu)選約5000約15000。分子量分布Mw/Mn優(yōu)選為約1.5約20,更優(yōu)選2約5。如果重均分子量和數(shù)均分子量分別小于上述范圍,雖然低溫定影性有效,但作為樹(shù)脂其過(guò)于柔軟,因此,在儲(chǔ)存穩(wěn)定性方面產(chǎn)生諸如調(diào)色劑結(jié)塊等有害影響。同時(shí),如果分子量大于上述范圍,調(diào)色劑的滲出不夠,因此會(huì)對(duì)文件保存性產(chǎn)生有害影響。相應(yīng)地,當(dāng)測(cè)定分子量時(shí),由于結(jié)晶性樹(shù)脂與THF的相容性較差,因此優(yōu)選在約70。C的熱水浴中加熱溶解結(jié)晶性樹(shù)脂。結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值優(yōu)選為約4mgKOH/g約20mgKOH/g,更優(yōu)選約8mgKOH/g約15mgKOH/g。此外,羥值優(yōu)選為約3mgKOH/g約30mgKOH/g,更優(yōu)選約5mgKOH/g約10mgKOH/g。在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式中,非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值均在大于約7mgKOH/g至小于約20mgKOH/g的范圍內(nèi),非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值優(yōu)選設(shè)定得大于結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值。因此,當(dāng)以下述的濕法制造調(diào)色劑時(shí),非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂易于露出調(diào)色劑的表面,結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的內(nèi)包性得到改善。從而改善了調(diào)色劑對(duì)循環(huán)的耐久性。來(lái)自調(diào)色劑成分的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值按照下述方法測(cè)定。首先,將調(diào)色劑中的結(jié)晶性樹(shù)脂與非結(jié)晶性樹(shù)脂分離。使調(diào)色劑在溫度為5CTC和濕度為55RHX的恒溫槽中靜置24小時(shí),消除調(diào)色劑的熱歷史。然后,將10g調(diào)色劑在常溫(約2(TC約25'C)下溶解在100g甲基乙基酮(MEK)中。這是因?yàn)楫?dāng)調(diào)色劑中同時(shí)包含結(jié)晶性樹(shù)脂和非結(jié)晶性樹(shù)脂時(shí),僅有非結(jié)晶性樹(shù)脂可以在常溫下溶解在MEK中。因此,由于含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的非結(jié)晶性樹(shù)脂包含在MEK可溶成分中,由溶解后的通過(guò)離心分離(離心分離機(jī)(商品名"H-18",由KokusanCo.,Ltd.制造),以3500rpm旋轉(zhuǎn)20分鐘)分離出的上清液可獲得非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。將離心分離后的固體成分溶解在100gMEK中并再次進(jìn)行離心分離,將上清液丟棄。同時(shí),將離心分離后的固體成分在7(TC加熱時(shí)溶解在100gMEK中,然后離心分離。于是,由分離出的上清液可獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。對(duì)于按照上述方式獲得的兩種樹(shù)脂,利用上述方法測(cè)定其酸值。結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂在粘合劑樹(shù)脂中的含量?jī)?yōu)選為約2重量%約20重量%,更優(yōu)選約2重量。/^約14重量%。如果結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的添加量大于約20重量%,結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的域變大,可能從調(diào)色劑的表面上露出。因此,調(diào)色劑顆粒的流動(dòng)性可能劣化或帶電性可能劣化。如果添加量小于約2重量%,不能獲得良好的低溫定影性。在粘合劑樹(shù)脂中,除了所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂之外的其他種類的樹(shù)脂也可用作結(jié)晶性樹(shù)脂。不過(guò),結(jié)晶性樹(shù)脂的主要成分是結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。粘合劑樹(shù)脂中的其他種類的樹(shù)脂的含量小于約3重量%。其他種類的樹(shù)脂的實(shí)例包括使用一種或合用兩種或兩種以上的(甲基)丙烯酸長(zhǎng)鏈烷基或烯基酯的乙烯基類樹(shù)脂,所述(甲基)丙烯酸長(zhǎng)鏈垸基或烯基酯是如(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一垸基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、(甲基)丙烯酸油烯基酯、(甲基)丙烯酸山崳酸酯,以及合用諸如乙烯、丙烯、丁二烯和異戊二烯等烯烴的樹(shù)脂。(著色劑)作為用于本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑的著色劑,可以舉出黃色顏料。黃色顏料的實(shí)例包括鉻黃(chromeyellow)、鋅黃、黃色氧化鐵、鎘黃、鉻黃(chromiumyellow)、漢撒黃、漢撒黃IOG、聯(lián)苯胺黃G、聯(lián)苯胺黃GR、士林黃、喹啉黃和永久黃NCG。特別是,優(yōu)選使用CI.顏料黃17、C.I.顏料黃74、C.I.顏料黃97、C.I.顏料黃155、C丄顏料黃180和C丄顏料黃185。品紅色顏料的實(shí)例包括紅色氧化鐵、鎘紅、鉛丹、硫化汞、色淀紅、永久紅4R、立索紅、亮洋紅3B、亮洋紅6B、杜邦油紅、吡唑啉酮紅、若丹明B色淀、色淀紅C、玫瑰紅、曙紅、茜素色淀、萘酚顏料(如顏料紅31、顏料紅146、顏料紅147、顏料紅150、顏料紅176、顏料紅238和顏料紅269)和喹吖啶酮顏料(如顏料紅122、顏料紅202和顏料紅209)。其中,考慮生產(chǎn)性和帶電性時(shí),優(yōu)選使用顏料紅185、顏料紅238、顏料紅269和顏料紅122。青色顏料的實(shí)例包括鐵藍(lán)、鈷藍(lán)、堿性藍(lán)色淀、維多利亞藍(lán)色淀、堅(jiān)牢天藍(lán)、陰丹士林藍(lán)BC、苯胺藍(lán)、群青藍(lán)、銅油藍(lán)(Calcooilblue)、氯化亞甲基藍(lán)、酞菁藍(lán)、酞菁綠、孔雀綠草酸鹽。特別是,優(yōu)選使用C.I.顏料藍(lán)15:1和C.I.顏料藍(lán)15:3。橙色顏料的實(shí)例包括鉻黃、鉬橙、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、伍爾坎橙、聯(lián)苯胺橙G、陰丹士林亮橙RK和陰丹士林亮橙GK。紫色顏料的實(shí)例包括錳紫、堅(jiān)牢紫B和甲基紫色淀。綠色顏料的實(shí)例包括氧化鉻、鉻綠、顏料綠、孔雀綠色淀和最終黃綠G。白色顏料的實(shí)例包括鋅白、氧化鈦、銻白和硫化鋅。體質(zhì)顏料的實(shí)例包括重晶石粉末、碳酸鋇、粘土、二氧化硅、白炭墨、滑石和白色氧化鋁。此外,可以使用諸如吖啶染料、阽噸染料、偶氮染料、苯醌染料、吖嗪染料、蒽醌染料、硫靛染料、二噁嗪染料、噻嗪染料、偶氮甲堿染料、靛青染料、酞菁染料、苯胺黑染料、聚甲炔染料、三苯甲烷染料、二苯甲垸染料、噻嗪染料、噻唑染料和咕噸染料等各種染料。另外,所述著色劑可以單獨(dú)使用或組合使用??捎糜诤谏{(diào)色劑的黑色顏料的實(shí)例包括炭黑、氧化銅、二氧化錳、苯胺黑和活性炭。特別是,優(yōu)選使用炭黑。由于炭黑具有相對(duì)良好的分散性,因此炭黑不需要特別的分散,但其優(yōu)選以用于彩色著色劑的相同制造方法制造??筛鶕?jù)色相角、色度、亮度、耐候性、OHP透明性和在調(diào)色劑中的分散性等選擇著色劑。因此,著色劑的添加量相對(duì)于調(diào)色劑的總重量?jī)?yōu)選為約4重量%約15重量%。此外,當(dāng)磁性材料用作黑色著色劑時(shí),與其他著色劑不同,其可以以約12重量%約240重量%的量添加。具體地說(shuō),可在磁場(chǎng)中磁化的物質(zhì)可用作所述磁性材料,其實(shí)例包括鐵磁粉末,如鐵、鈷和鎳,以及化合物,如鐵酸鹽和磁鐵礦。當(dāng)在水性介質(zhì)中獲得調(diào)色劑時(shí),必須關(guān)注磁性物質(zhì)的水相遷移性,優(yōu)選預(yù)先對(duì)磁性物質(zhì)的表面進(jìn)行改性,例如進(jìn)行疏水化處理。(防粘劑)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑包含防粘劑以改善定影性或圖像儲(chǔ)存穩(wěn)定性。作為可使用的防粘劑,優(yōu)選使用在基于ASTMD3418-8的DSC測(cè)定中具有約6(TC約12(TC的主體最大吸熱峰且在14(TC時(shí)的熔融粘度為約1mPa,s約50mPa,s的物質(zhì)。當(dāng)熔點(diǎn)小于約6(TC時(shí),防粘劑的變化溫度過(guò)低,因此耐粘連性可能劣化,或者當(dāng)復(fù)印機(jī)中的溫度升高時(shí)顯影性可能劣化。如果熔點(diǎn)超過(guò)約12(TC,防粘劑(例如蠟)的變化溫度過(guò)高。在該情況中,進(jìn)行高溫定影是有利的,而考慮到節(jié)能時(shí)這是不理想的。另外,當(dāng)14(TC時(shí)的熔融粘度高于約50mPa,s時(shí),防粘劑從調(diào)色劑的滲出可能減弱,定影剝離性不足。在通過(guò)示差掃描量熱計(jì)測(cè)定的DSC曲線上,防粘劑的吸熱開(kāi)始溫度優(yōu)選為約4(TC以上,更優(yōu)選約5(TC以上。如果吸熱開(kāi)始溫度低于約40°C,調(diào)色劑可能會(huì)在復(fù)印機(jī)內(nèi)或調(diào)色劑瓶中發(fā)生聚集。吸熱開(kāi)始溫度隨防粘劑(例如蠟)的分子量分布中的低分子量部分的種類和量,以及低分子量部分中的極性基的種類和量的變化而變化。一般而言,如果分子量增大,吸熱開(kāi)始溫度和熔點(diǎn)均升高,然而吸熱開(kāi)始溫度的升高會(huì)導(dǎo)致防粘劑(例如蠟)固有的低熔點(diǎn)和低粘度喪失。因此,有利的是從防粘劑(例如蠟)的分子量分布中有選擇地除去低分子量級(jí)分。適宜的方法包括分子蒸餾、溶劑分餾和氣相色譜分離。如果DSC曲線中的最大吸熱峰小于約5(TC,定影時(shí)可能發(fā)生沾污。同時(shí),如果該峰超過(guò)約140°C,則由于定影溫度升高,可能無(wú)法獲得定影圖像表面的光滑性且光澤度受損。DSC測(cè)定法如上所述。防粘劑的熔融粘度利用E型粘度計(jì)測(cè)定。測(cè)定時(shí),使用配備有油循環(huán)型恒溫槽的E型粘度計(jì)(由東京計(jì)器制造)。使用錐角為1.34度的錐板-杯組合板進(jìn)行測(cè)定。將樣品放在杯中,循環(huán)裝置的溫度設(shè)定為14(TC,將空測(cè)定杯和錐體安放在測(cè)定裝置中,使油循環(huán)的同時(shí)保持恒溫。一旦溫度穩(wěn)定,將1g樣品放入測(cè)定杯中,然后在錐體處于靜止?fàn)顟B(tài)下靜置10分鐘。穩(wěn)定后,使錐體旋轉(zhuǎn)并進(jìn)行測(cè)定。將錐體的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)定為60rpm。測(cè)定進(jìn)行3次,所得值的平均值記為熔融粘度T!。防粘劑的具體實(shí)例包括諸如聚乙烯、聚丙烯和聚丁烯等低分子量聚烯烴;在加熱下顯示軟化點(diǎn)的硅酮;諸如油酰胺、芥酰胺、蓖麻油酰胺和硬脂酰胺等脂肪酰胺;諸如巴西棕櫚蠟、米蠟、小燭樹(shù)蠟、日本蠟和霍霍巴油等植物蠟;諸如蜂蠟等動(dòng)物蠟;諸如脂肪酸酯和褐煤酸酯等酯蠟;諸如褐煤蠟、地蠟、純白地蠟、石蠟、微晶蠟和費(fèi)-托蠟等礦物蠟或石油蠟;以及它們的改性產(chǎn)物。(其他添加劑)必要時(shí),還可以將無(wú)機(jī)顆?;蛴袡C(jī)顆粒添加至本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑中。這些顆粒的增強(qiáng)效果可以改善調(diào)色劑的儲(chǔ)存彈性模量,還可以改善耐沾污性或與定影裝置的剝離性。另外,這些顆粒還可以改善諸如著色劑和防粘劑等內(nèi)部添加劑的分散性。無(wú)機(jī)顆粒的實(shí)例包括二氧化硅、經(jīng)疏水化處理的二氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣、硅膠、氧化鋁處理的硅膠、以陽(yáng)離子進(jìn)行表面處理的硅膠和以陰離子進(jìn)行表面處理的硅膠,所有這些物質(zhì)可以單獨(dú)使用或組合使用。其中,考慮OHP透明性和在調(diào)色劑中的分散性時(shí),硅膠特別理想。其粒徑優(yōu)選為約5nm約50nm。此外,粒徑不同的顆??梢越M合使用。盡管在制造調(diào)色劑時(shí)可直接加入顆粒,但為改善分散性,使用預(yù)先以超聲波分散機(jī)等將顆粒分散在諸如水等水性介質(zhì)中而制造的分散液是理想的。在進(jìn)行該分散時(shí),還可以使用離子性表面活性劑和高分子酸或高分子堿以進(jìn)一步改善分散性。諸如電荷控制劑等其他公知材料也可添加至本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑中。添加物的平均粒徑優(yōu)選為約1)um以下,更優(yōu)選約0.01pm約1)Lim。如果平均粒徑超過(guò)1,,則最終產(chǎn)物靜電圖像顯影用調(diào)色劑的粒徑分布變寬,生成游離顆粒,調(diào)色劑的性能和可靠性可能劣化。同時(shí),如果平均粒徑處于上述范圍內(nèi),則可以避免上述缺陷,還可以實(shí)現(xiàn)其他優(yōu)點(diǎn),包括減少調(diào)色劑中的不均分布,使調(diào)色劑中的分散更好,以及調(diào)色劑的性能和可靠性的波動(dòng)減少。例如使用Microtrack等可測(cè)定所述平均粒徑。下面將詳細(xì)描述根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑的制造方法。對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑的制造方法不作具體限定,不過(guò)優(yōu)選使用濕式制造法。作為濕式制造法,可以舉出公知的熔融懸浮法、乳化凝集法和溶解懸浮法等。下面將以乳化凝集法為例進(jìn)行說(shuō)明。乳化凝集法包括通過(guò)在至少包含分散的樹(shù)脂顆粒(以下有時(shí)稱為"乳化液")的分散液中形成凝集顆粒以制備凝集顆粒分散液的步驟(凝集步驟),和加熱凝集顆粒分散液以使凝集顆粒融合的步驟(融合步驟)。此外,在凝集步驟與融合步驟之間還可以提供通過(guò)將包含分散顆粒的顆粒分散液添加至凝集顆粒分散液中并使所述顆粒附著于凝集顆粒以形成附著顆粒的步驟(附著步驟)。該附著步驟是通過(guò)在前述凝集步驟中制備的凝集顆粒分散液中加入并混合顆粒分散液,由此使所述顆粒附著于凝集顆粒而形成附著顆粒的步驟。所述添加顆粒也可稱為'追加顆粒',這是因?yàn)樗鎏砑宇w粒相當(dāng)于已經(jīng)被追加至凝集顆粒的顆粒。除了上述樹(shù)脂顆粒之外,追加顆粒的實(shí)例包括防粘劑顆粒和著色劑顆粒等,這些顆??梢詥为?dú)使用或組合使用。對(duì)添加并混合顆粒分散液的方法不作具體限定,所述分散液可以以連續(xù)方式逐漸添加,也可以多次重復(fù)地逐步添加。通過(guò)以該方式添加并混合顆粒(追加顆粒),可抑制極細(xì)顆粒的生成,能夠使所得的調(diào)色劑顆粒具有尖銳的粒徑分布,從而有助于提高圖像品質(zhì)。此外,通過(guò)提供上述附著步驟,可以形成擬殼結(jié)構(gòu),能夠減少諸如著色劑和防粘劑等內(nèi)部添加劑在調(diào)色劑表面上的暴露。因此,可以改善帶電性和壽命。另外,在融合步驟中進(jìn)行融合時(shí),可以維持粒徑分布,并抑制分布的變動(dòng)。結(jié)果,可以不必添加表面活性劑或諸如堿或酸等穩(wěn)定劑以增強(qiáng)融合時(shí)的穩(wěn)定性,或者可以使所述物質(zhì)的添加量最小化,還可以降低成本并改善產(chǎn)品質(zhì)量。在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑中,理想的是通過(guò)添加追加顆粒而形成核殼結(jié)構(gòu)。作為追加顆粒的主要成分的粘合劑樹(shù)脂是用于殼層的樹(shù)脂。如果使用該類型的方法,則在融合步驟中,通過(guò)適當(dāng)調(diào)整諸如溫度、攪拌速度和pH等條件可以控制調(diào)色劑顆粒的形狀。當(dāng)非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂或結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂用于上述乳化凝集法時(shí),例如,適宜使用乳化非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂并形成乳化顆粒(液滴)的乳化步驟。在乳化步驟中,通過(guò)對(duì)混合有水性介質(zhì)、聚酯樹(shù)脂以及必要時(shí)包含著色劑的混合液體(聚合物液體)的溶液賦予剪切力可以形成非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的乳化顆粒(液滴)。此時(shí),通過(guò)在非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上進(jìn)行加熱,聚合物液體的粘度降低,由此形成乳化顆粒。此外,分散劑也可用于穩(wěn)定乳化顆粒并增加水性介質(zhì)的粘度。包含乳化顆粒的分散液以下也稱為'樹(shù)脂顆粒分散液'。用于形成乳化顆粒的乳化裝置的實(shí)例包括均質(zhì)器、高速攪拌機(jī)、加壓捏合機(jī)、擠出機(jī)和介質(zhì)分散裝置。聚酯樹(shù)脂的乳化顆粒(液滴)的大小以平均粒徑(體積平均粒徑)計(jì)優(yōu)選為約0.005(am約0.5pm,更優(yōu)選約0.01pm約0.3iam。如果粒徑為約0.005以下,則顆粒溶解在水中,難以制造顆粒。同時(shí),如果粒徑為約0.5^m以上,則難以獲得具有約3.0)iim約7.5i^m的所需粒徑的顆粒。此外,用多普勒散射型粒徑分布測(cè)定裝置(商品名MicrotrackUPA9340,由日機(jī)裝社制造)測(cè)定樹(shù)脂顆粒的體積平均粒徑。如果乳化時(shí)樹(shù)脂的熔融粘度較高,則不能使粒徑變小至所需值。因此,通過(guò)在利用能夠在大氣壓以上的壓力進(jìn)行加壓的乳化裝置升高溫度以降低樹(shù)脂的粘度的狀態(tài)下進(jìn)行乳化,可以獲得包含具有所需粒徑范圍的樹(shù)脂顆粒的樹(shù)脂顆粒分散液。在乳化步驟中,為減小樹(shù)脂粘度以改善乳化性,可以使用將溶劑預(yù)先添加至樹(shù)脂中的方法。對(duì)使用的溶劑不作具體限定,只要該溶劑可溶解聚酯樹(shù)脂即可,所述溶劑的實(shí)例包括諸如四氫呋喃(THF)、乙酸甲酯、乙酸乙酯和甲基乙基酮等酮類溶劑,以及諸如苯、甲苯和二甲苯等苯類溶劑??紤]溶解性和脫溶劑性時(shí),優(yōu)選使用酯類和酮類溶劑,如乙酸乙酯和甲基乙基酮。為改善與作為介質(zhì)的水的親合性并控制粒徑分布,諸如乙醇或異丙醇等醇類溶劑可直接添加至水或樹(shù)脂中。為控制粒徑分布,也可以添加諸如氯化鈉和氯化鉀等鹽類,或者氨水。其中,優(yōu)選使用氨水。為控制粒徑分布,還可以添加分散劑。所述分散劑的實(shí)例包括諸如聚乙烯醇、甲基纖維素、羧甲基纖維素和聚丙烯酸鈉等水溶性聚合物;以及包括以下物質(zhì)的表面活性劑諸如十二烷基苯磺酸鈉、十八垸基硫酸鈉、油酸鈉、月桂酸鈉和硬脂酸鉀等陰離子表面活性劑;諸如月桂胺乙酸鹽和月桂基三甲基氯化銨等陽(yáng)離子表面活性劑;諸如月桂基二甲基氧化胺等兩性離子表面活性劑;以及諸如聚氧乙烯基烷基醚、聚氧乙烯基烷基苯基醚和聚氧乙烯基烷基胺等非離子性表面活性劑;以及諸如磷酸三鈣、氫氧化鋁、硫酸鈣、碳酸鈣和碳酸鋇等無(wú)機(jī)化合物。其中,優(yōu)選使用陰離子表面活性劑。分散劑的含量相對(duì)于100重量份聚酯樹(shù)脂(粘合劑樹(shù)脂)優(yōu)選為約0.01重量份約20重量份。在乳化步驟中,如果所述聚酯樹(shù)脂中共聚了具有磺基的二羧酸(即,具有磺基的二羧酸衍生成分以適宜的量包含在酸衍生成分中),則可以減少諸如表面活性劑等分散穩(wěn)定劑的用量,或者在不使用分散穩(wěn)定劑的條件下也可形成乳化顆粒。然而,樹(shù)脂的吸濕性可能增強(qiáng),帶電性可能劣化。具有磺基的二羧酸衍生成分的添加量基于酸成分優(yōu)選為約10摩爾%以下,但是當(dāng)可由聚酯樹(shù)脂主鏈的親水性、末端的酸值和羥值而確保乳化性時(shí),則不必添加具有磺基的二羧酸衍生成分。轉(zhuǎn)相乳化法也可用于形成乳化顆粒。所述轉(zhuǎn)相乳化法包括下述步驟:至少將聚酯樹(shù)脂溶解在有機(jī)溶劑中,必要時(shí)添加中和劑或分散穩(wěn)定劑,在攪拌的同時(shí)滴加水性溶劑,獲得乳化顆粒,除去樹(shù)脂分散液中的溶劑,由此獲得乳化液。期間,可以改變中和劑或分散穩(wěn)定劑的添加次序。溶解樹(shù)脂的有機(jī)溶劑的實(shí)例包括甲酸酯類、乙酸酯類、丁酸酯類、酮類、醚類、苯類和鹵代烴類。所述有機(jī)溶劑的具體實(shí)例包括甲酸、乙酸和丁酸的甲酯、乙酯、正丙酯、異丙酯、正丁酯、異丁酯、仲丁酯和叔丁酯;諸如丙酮、MEK(甲基乙基酮)、MPK(甲基丙基甲酮)、MIPK、MBK(甲基丁基酮)和MIBK(甲基異丁基酮)等酮類;諸如乙醚和二異丙醚等醚類;諸如甲苯、二甲苯和苯等雜環(huán)取代物類;和諸如四氯化碳、二氯甲烷、1,2-二氯乙垸、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、氯仿、一氯苯和偏氯乙烷(dichloroethylidene)等鹵化烴類。所述有機(jī)溶劑可以單獨(dú)使用,或者兩種以上的有機(jī)溶劑組合使用??紤]到易得性、脫溶劑時(shí)的回收容易性和環(huán)境意識(shí)時(shí),優(yōu)選使用作為低沸點(diǎn)溶劑的乙酸酯類、甲基乙基酮類和醚類。特別是,優(yōu)選丙酮、甲基乙基酮、乙酸、乙酸乙酯和乙酸丁酯。如果有機(jī)溶劑殘留在樹(shù)脂顆粒中,則所述有機(jī)溶劑導(dǎo)致VOC。因此,優(yōu)選使用揮發(fā)性相對(duì)較高的有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑的含量相對(duì)于樹(shù)脂的量?jī)?yōu)選為約20重量%約200重量%,更優(yōu)選約30重量%約100重作為水性溶劑,基本上使用離子交換水,但也可以包含不會(huì)導(dǎo)致油滴受到破壞的水溶性有機(jī)溶劑。水溶性有機(jī)溶劑的實(shí)例包括諸如甲醇、乙醇、l-丙醇、2-丙醇、l-丁醇、2-丁醇、叔丁醇和l-戊醇等短碳鏈的醇;諸如乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚和乙二醇單丁基醚等乙二醇單烷基醚類;醚類、二醇類、THF和丙酮。優(yōu)選使用乙醇和2-丙醇。水溶性有機(jī)溶劑的含量相對(duì)于樹(shù)脂的量?jī)?yōu)選為約1重量%約60重量%,更優(yōu)選約5重量%約40重量%。此外,水溶性有機(jī)溶劑還可以添加至樹(shù)脂溶解液中而不與離子交換水混合。當(dāng)添加水溶性有機(jī)溶劑時(shí),可以調(diào)整樹(shù)脂和樹(shù)脂溶解用溶劑的可濕性,并降低樹(shù)脂溶解后的液體粘度。為使乳化液穩(wěn)定地維持分散狀態(tài),必要時(shí)還可以將分散劑添加至樹(shù)脂溶液和水性成分中。作為所述分散劑,可以使用在水性成分中形成親水膠體的物質(zhì)。所述分散劑的實(shí)例包括諸如羥甲基纖維素、羥乙基纖維素和羥丙基纖維素等纖維素衍生物;諸如聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯垸酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鹽和聚甲基丙烯酸鹽等合成聚合物;以及諸如明膠、阿拉伯樹(shù)膠和瓊脂等分散穩(wěn)定劑。此外,還可以使用諸如二氧化硅、氧化鈦、氧化鋁、磷酸三f丐、碳酸鈣、硫酸鈣和碳酸鋇等固體細(xì)粉。所述分散穩(wěn)定劑以約0重量%約20重量%,優(yōu)選約0重量%約10重量%的濃度添加至水性成分中。還可以使用表面活性劑作為所述分散劑。表面活性劑的實(shí)例基于用于后述的著色劑分散液的物質(zhì)。例如,除了諸如皂角苷等天然表面活性劑成分之外,還可以使用諸如鹽酸/乙酸垸基胺鹽、季銨鹽和丙三醇等陽(yáng)離子表面活性劑和諸如脂肪酸金屬鹽類、硫酸酯類、烷基萘磺酸鹽類、磺酸鹽類、磷酸、磷酸酯、磺基丁二酸鹽類等陰離子表面活性劑。其中,優(yōu)選使用陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑。為調(diào)整乳化液的pH,還可以加入中和劑。中和劑的實(shí)例包括一般的酸和堿,例如硝酸、鹽酸、氫氧化鈉和氨水。作為從乳化液中除去有機(jī)溶劑的方法,優(yōu)選使用在約15。C約70。C的范圍內(nèi)加熱乳化液以使有機(jī)溶劑揮發(fā)的方法,或進(jìn)一步將減壓應(yīng)用于上述方法的方法。作為分散著色劑或防粘劑的方法,可以采用一般的分散方法,例如高壓均質(zhì)器、旋轉(zhuǎn)剪切式均質(zhì)器、超聲波分散機(jī)、高壓對(duì)向碰撞型分散機(jī)和具有介質(zhì)的介質(zhì)型分散機(jī),如球磨機(jī)、砂磨機(jī)和精磨機(jī)(Dinomill),但本發(fā)明的示例性實(shí)施方式并不限于此。必要時(shí),可使用表面活性劑制備著色劑的水分散液,或使用分散劑制備著色劑的有機(jī)溶劑分散液。以下將著色劑或防粘劑的分散液稱為'著色劑分散液'或1方粘劑分散液'。用于著色劑分散液或防粘劑分散液的分散劑通常是表面活性劑。所述表面活性劑的實(shí)例包括諸如硫酸酯鹽類、磺酸鹽類、磷酸酯類和脂肪酸金屬鹽類等陰離子表面活性劑;諸如胺鹽類和季銨鹽類等陽(yáng)離子表面活性劑;諸如聚乙二醇、烷基苯酚環(huán)氧乙垸加成物類和多元醇類等非離子性表面活性劑。其中,優(yōu)選使用離子性表面活性劑,更優(yōu)選使用陰離子表面活性劑和陽(yáng)離子表面活性劑。非離子性表面活性劑優(yōu)選與陰離子表面活性劑或陽(yáng)離子表面活性劑組合使用。所述表面活性劑可以單獨(dú)使用,或兩種以上表面活性劑組合使用。此外,表面活性劑優(yōu)選具有與用于諸如防粘劑分散液等其他分散液的分散劑相同的極性。陰離子表面活性劑的具體實(shí)例包括諸如月桂酸鉀、油酸鈉、蓖麻油酸鈉等脂肪酸金屬鹽;諸如硫酸辛酯、硫酸月桂酯、月桂基醚硫酸酯和壬基苯基醚硫酸酯等硫酸酯;諸如月桂基磺酸鹽、十二烷基磺酸鹽、十二垸基苯磺酸鹽、三異丙基萘磺酸鹽和二丁基萘磺酸鹽等垸基萘磺酸鈉、萘磺酸甲醛縮合物、單辛基磺基丁二酸鹽、二辛基磺基丁二酸鹽、月桂酰胺磺酸鹽和油酰胺磺酸鹽等磺酸鹽;諸如磷酸月桂酯、磷酸異丙酯和壬基苯基醚磷酸酯等磷酸酯;諸如二辛基磺基丁二酸鈉等二烷基磺基丁二酸鹽;和諸如月桂基磺基丁二酸二鈉和月桂基聚氧乙烯基磺基丁二酸二鈉等磺基丁二酸鹽。其中,優(yōu)選使用諸如十二垸基苯磺酸鹽及其支化物等垸基苯磺酸鹽化合物。陽(yáng)離子表面活性劑的具體實(shí)例包括諸如鹽酸月桂胺鹽、鹽酸硬脂胺鹽、乙酸油胺鹽、乙酸硬脂胺鹽和乙酸硬脂基氨基丙胺鹽等胺鹽;和諸如月桂基三甲基氯化銨、二月桂基二甲基氯化銨、二硬脂基氯化銨、二硬脂基二甲基氯化銨、月桂基二羥乙基甲基氯化銨、油基雙(聚氧乙烯基)甲基氯化銨、月桂酰氨基丙基二甲基乙基硫酸乙酯銨、月桂酰氨基丙基二甲基羥乙基高氯酸銨、烷基苯基二甲基氯化銨和垸基三甲基氯化銨等季銨鹽。非離子性表面活性劑的具體實(shí)例包括諸如聚氧乙烯基辛基醚、聚氧乙烯基月桂基醚、聚氧乙烯基硬脂基醚和聚氧乙烯基油基醚等垸基醚;諸如聚氧乙烯基辛基苯基醚和聚氧乙烯基壬基苯基醚等烷基苯基醚;諸如月桂酸聚氧乙烯酯、硬脂酸聚氧乙烯酯和油酸聚氧乙烯酯等烷基酯;諸如聚氧乙烯基月桂基氨基醚、聚氧乙烯基硬脂基氨基醚、聚氧乙烯基油基氨基醚、聚氧乙烯基大豆氨基醚和聚氧乙烯基牛脂氨基醚等烷基胺;諸如聚氧乙烯基月桂酰胺、聚氧乙烯基硬脂酰胺和聚氧乙烯基油酰胺等烷基酰胺;諸如聚氧乙烯基蓖麻油醚和聚氧乙烯基菜籽油醚等植物油醚;諸如月桂酸二乙醇酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺和油酸二乙醇酰胺等垸醇酰胺;以及諸如聚氧乙烯基山梨聚糖單月桂酸酯、聚氧乙烯基山梨聚糖單棕櫚酸酯、聚氧乙烯基山梨聚糖單硬脂酸酯和聚氧乙烯基山梨聚糖單油酸酯等山梨聚糖酯醚。使用的分散劑的添加量相對(duì)于著色劑和防粘劑來(lái)說(shuō)優(yōu)選為約2重量%約30重量%,更優(yōu)選約5重量%約20重量%。如果分散劑的量過(guò)小,則可能無(wú)法使粒徑變小,或者分散液的儲(chǔ)存穩(wěn)定性劣化。同時(shí),如果分散劑的量過(guò)大,則調(diào)色劑中殘留的分散劑的量變大,調(diào)色劑的帶電性或粉末流動(dòng)性劣化。作為可用的水性分散介質(zhì),優(yōu)選使用蒸餾水或離子交換水等所含如金屬離子等雜質(zhì)較少的水性分散介質(zhì)。另外,為消泡或調(diào)整表面張力,還可以加入醇。此外,為調(diào)整粘度,還可以添加聚乙烯醇或纖維素類聚合物。然而,如果聚合物殘留在調(diào)色劑中,帶電性可能劣化,因此,優(yōu)選盡可能地不使用聚合物。對(duì)制造各種添加劑的分散液的裝置不作具體限定。例如,可以舉出諸如旋轉(zhuǎn)剪切式均質(zhì)器、介質(zhì)型分散機(jī)(如球磨機(jī)、砂磨機(jī)或精磨機(jī))和用于制造著色劑分散液或防粘劑分散液的其他裝置等公知分散裝置,并選擇使用。在凝集步驟中,優(yōu)選使用凝集劑以形成凝集顆粒。作為可用的凝集劑,可以舉出具有與用于分散劑的表面活性劑的極性相反的極性的表面活性劑,或一般的無(wú)機(jī)金屬化合物(無(wú)機(jī)金屬鹽)或其聚合物。構(gòu)成無(wú)機(jī)金屬鹽的金屬元素優(yōu)選是屬于周期表(長(zhǎng)周期表)第2A、3A、4A、5A、6A、7A、8、1B、2B和3B族的具有兩價(jià)以上電荷的金屬元素,并且只要它可以以離子形式溶解在樹(shù)脂顆粒的凝集體系中即可。無(wú)機(jī)金屬鹽的具體實(shí)例包括諸如氯化,丐、硝酸鈣、氯化鋇、氯化鎂、氯化鋅、氯化鋁、硫酸鋁等金屬鹽,和諸如聚氯化鋁、聚氫氧化鋁和聚硫化鈣等無(wú)機(jī)金屬鹽聚合物。在這些化合物中,優(yōu)選使用鋁鹽及其聚合物。通常,為獲得更銳利的粒徑分布,對(duì)于無(wú)機(jī)金屬鹽的價(jià)數(shù),二價(jià)比單價(jià)更優(yōu)選,三價(jià)或三價(jià)以上比二價(jià)更優(yōu)選。在具有相同價(jià)數(shù)的無(wú)機(jī)鹽中,更優(yōu)選使用無(wú)機(jī)金屬鹽聚合物。凝集劑的添加量依據(jù)凝集劑的種類和價(jià)數(shù)而變化,但基本上在約0.05重量%約0.1重量%的范圍內(nèi)。所述凝集劑在調(diào)色劑的制備過(guò)程中流入水性介質(zhì)中或形成粗粉末,少量凝集劑殘留在調(diào)色劑中。特別是,在調(diào)色劑的制備過(guò)程中,當(dāng)樹(shù)脂中溶劑的量較大時(shí),溶劑與凝集劑相互作用,因此凝集劑容易流入水性介質(zhì)中。因而,必須根據(jù)溶劑的殘留量調(diào)整凝集劑的量。由于添加了凝集劑,本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑優(yōu)選以元素比為約0.003%約0.05%的量包含至少一種選自由鋁、鋅和鈣組成的組的金屬元素。如果金屬原子的量在上述范圍內(nèi),金屬元素與聚酯樹(shù)脂的極性成分可發(fā)生離子交聯(lián),從而改善定影圖像的強(qiáng)度,由此改善熱沾污性。同時(shí),如果含量過(guò)大,則熔融粘度也會(huì)增大,定影圖像的光澤度可能劣化,或低溫定影性受損。此處,金屬元素的含量由熒光x射線分析儀進(jìn)行元素分析求得。對(duì)待分析的樣品進(jìn)行預(yù)處理。具體地說(shuō),使用加壓成型機(jī)在10噸的壓力下對(duì)6g調(diào)色劑加壓1分鐘以使其加壓成型。然后,使用熒光X射線分析儀(商品名XRF-1500,由島津制作所制造)在下列測(cè)定條件下由元素比計(jì)算含量管電壓為40kV,管電流為90mA,測(cè)定時(shí)間為30分鐘。在融合步驟中,在以與凝集步驟中相同的速率進(jìn)行攪拌的同時(shí),將凝集體的懸浮液的pH調(diào)整為約5約10以終止凝集。然后,在樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg以上的溫度(或結(jié)晶性樹(shù)脂的熔點(diǎn)以上的溫度)進(jìn)行加熱以使凝集顆粒融合合一。此外,進(jìn)行加熱的時(shí)間只要足以獲得所需的合一化即可,例如約0.2小時(shí)約IO小時(shí)。隨后,當(dāng)溫度降至低于樹(shù)脂的Tg時(shí),顆粒固化,顆粒的形狀和表面性質(zhì)依據(jù)降溫速度而改變。例如,當(dāng)溫度下降較快時(shí),球形度可能增大,表面不均性可能減小。同時(shí),當(dāng)溫度下降較慢時(shí),顆粒的形狀為無(wú)定形狀,顆粒表面可能出現(xiàn)凹凸。鑒于此,溫度優(yōu)選以至少約0.5"C/分鐘以上、更優(yōu)選1.0。C/分鐘以上的速度下降至低于樹(shù)脂的Tg。在樹(shù)脂的Tg以上的溫度進(jìn)行加熱的同時(shí),通過(guò)與凝集步驟中相同的方式調(diào)節(jié)pH或添加凝集劑可使顆粒生長(zhǎng),由此使顆粒具有所需粒徑。釆用與融合步驟中相同的方式,如果溫度以至少約0.5"/分鐘的速率降至低于樹(shù)脂的Tg,且在顆粒固化的同時(shí)使顆粒停止生長(zhǎng),則凝集步驟與融合步驟可同時(shí)進(jìn)行。考慮到簡(jiǎn)化步驟時(shí),該方法是優(yōu)選的,但其難以獲得上述的核殼結(jié)構(gòu)。融合步驟完成后,將顆粒洗滌干燥,從而獲得調(diào)色劑顆粒??紤]調(diào)色劑的帶電性時(shí),調(diào)色劑優(yōu)選用離子交換水漂洗,清潔度通常用濾出液的電導(dǎo)率監(jiān)測(cè)。此外,濾出液的電導(dǎo)率優(yōu)選為約25^S/cm以下。清潔時(shí),還可以設(shè)置用酸或堿中和離子的步驟。在酸處理中,pH優(yōu)選為約4.0以下。同時(shí),在堿處理中,pH優(yōu)選為約8.0以上。另外,對(duì)清潔后的固液分離不作具體限定,但考慮生產(chǎn)性時(shí),優(yōu)選使用諸如減壓過(guò)濾和加壓過(guò)濾(如壓濾機(jī))等方法。此外,對(duì)干燥不作具體限定,但從生產(chǎn)性角度考慮,優(yōu)選使用冷凍干燥、快速噴射干燥、流化干燥和振動(dòng)型流化干燥等。進(jìn)行干燥以使最終調(diào)色劑中的含水百分率優(yōu)選為約1重量%以下,更優(yōu)選約0.7重量%以下。在通過(guò)上述方式獲得的調(diào)色劑顆粒中可以外加并混合作為流動(dòng)助劑、清潔助劑和研磨劑等的無(wú)機(jī)顆粒和有機(jī)顆粒。通常用作調(diào)色劑表面上的外部添加劑的無(wú)機(jī)顆粒的實(shí)例包括二氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、磷酸三鈣和氧化鈰。關(guān)于無(wú)機(jī)顆粒,優(yōu)選對(duì)其表面進(jìn)行疏水化處理。無(wú)機(jī)顆??捎糜诳刂浦T如帶電性、粉末特性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性等調(diào)色劑特性,以及諸如顯影性和轉(zhuǎn)印性等系統(tǒng)指標(biāo)??捎米髡{(diào)色劑表面上的外部添加劑的有機(jī)顆粒的實(shí)例包括諸如苯乙烯類聚合物、(甲基)丙烯酸類聚合物、乙烯類聚合物等乙烯基類樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂和氟類樹(shù)脂。為改善轉(zhuǎn)印性而添加所述顆粒,其初始粒徑優(yōu)選為約0.01(am約0.5fim。另外,還可以添加潤(rùn)滑劑。所述潤(rùn)滑劑的實(shí)例包括諸如亞乙基二硬脂酰胺和油酰胺等脂肪酰胺,諸如硬脂酸鋅和硬脂酸鈣等脂肪酸金屬鹽,以及諸如UNILIN等高級(jí)醇類。這些物質(zhì)通??商砑右愿纳魄鍧嵭Ч?,其初始粒徑優(yōu)選為約0.5lum約8.0(im。使用至少兩種以上所述無(wú)機(jī)顆粒,其中至少一種所述無(wú)機(jī)顆粒的平均初始粒徑為約30nm約200nm,更優(yōu)選約30nm約180nm。隨著調(diào)色劑的小粒徑化,其對(duì)感光體的非靜電附著力增大。因此,可能會(huì)引起轉(zhuǎn)印不良或稱為中空字符(hollowcharacter)的圖像缺失,并且當(dāng)調(diào)色劑圖像重疊時(shí)可能導(dǎo)致轉(zhuǎn)印不均等現(xiàn)象的發(fā)生。因而,優(yōu)選的是通過(guò)將具有約30nm約200nm的較大的平均初始粒徑的外部添加劑添加至調(diào)色劑中以改善轉(zhuǎn)印性。如果平均初始粒徑小于約30nm,初期的調(diào)色劑流動(dòng)性良好,但調(diào)色劑與感光體之間的非靜電附著力不能充分降低。鑒于此,轉(zhuǎn)印效率可能降低,并且導(dǎo)致圖像缺失增多和圖像均一性劣化。另外,隨時(shí)間流逝由顯影單元中的應(yīng)力所致顆??赡軙?huì)嵌入調(diào)色劑的表面,導(dǎo)致靜電性質(zhì)改變,因此在一些情況中會(huì)發(fā)生諸如圖像濃度降低和背景部分霧化等問(wèn)題。此外,如果平均初始粒徑大于約200nm,則顆粒容易從調(diào)色劑表面脫離,在一些情況中流動(dòng)性劣化。具體地說(shuō),優(yōu)選使用二氧化硅、氧化鋁和氧化鈦。疏水化處理過(guò)的二氧化硅優(yōu)選作為必要成分添加。二氧化硅和氧化鈦優(yōu)選組合使用。另外,使用具有約80nm約500nm的較大粒徑的有機(jī)顆粒能夠改善轉(zhuǎn)印性。對(duì)外部添加劑進(jìn)行疏水化處理的疏水化劑的實(shí)例包括公知的材料,例如諸如硅烷類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑和鋯類偶聯(lián)劑等偶聯(lián)劑,以及硅油或公知的聚合物。通過(guò)利用樣品磨(samplemill)或HENSCHEL混合機(jī)施加機(jī)械沖擊力可使外部添加劑附著或固定于調(diào)色劑的表面。(調(diào)色劑的特性)在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式中,調(diào)色劑的體積平均粒徑優(yōu)選為約4jim約9ium,更優(yōu)選約4.5(im約8.5|tim,進(jìn)一步更優(yōu)選約5fim約8pm。如果體積平均粒徑小于約4pm,則調(diào)色劑的流動(dòng)性降低,顆粒的帶電性可能劣化或電荷分布變寬。因此,易于發(fā)生背景霧化或調(diào)色劑從顯影單元溢出等。此外,如果體積平均粒徑小于4pm,清潔效果可能會(huì)劣化。如果體積平均粒徑大于約9)im,解像度可能降低,可能無(wú)法獲得足夠的圖像品質(zhì),且難以滿足近年來(lái)對(duì)高圖像品質(zhì)的要求。關(guān)于本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑,由(084%/016%)1/2求出的體積平均粒徑分布指數(shù)(GSDv)優(yōu)選為約1.15約1.30,更優(yōu)選約1.15約1.25。D16X和D84X按如下方式求出。將如下測(cè)定的粒徑分布相對(duì)于劃分的粒度范圍(區(qū)段)從小粒徑側(cè)起繪圖,從而繪制出體積累積分布。與累積16%對(duì)應(yīng)的粒徑定義為體積D16%,與累積50。%對(duì)應(yīng)的粒徑定義為體積D50X,與累積84%對(duì)應(yīng)的粒徑定義為體積084%。使用MultisizerII(由BeckmanCoulterInc.制造)以50(im的孔徑測(cè)定體積平均粒徑。此時(shí),調(diào)色劑分散在電解質(zhì)溶液(ISOTON溶液)(濃度10重量%)中,并利用超聲波分散30秒以上后進(jìn)行所述測(cè)定。粒徑分布定義如下。使用MultisizerII測(cè)定粒徑分布,在基于該粒徑分布所劃分的粒徑范圍(劃分?jǐn)?shù)將1.26(im50.8pm的范圍基于對(duì)數(shù)刻度以0.1的間隔劃分為16個(gè)區(qū)段。具體地說(shuō),劃分如下進(jìn)行區(qū)段l的粒徑范圍為1.26以上至小于1.59(im,區(qū)段2的范圍為1.59以上至小于2.00|um,區(qū)段3的粒徑范圍為2.00|um以上至小于2.52^im,各區(qū)段下限的對(duì)數(shù)值為(log1.26=)0.1,(log1.59=)0.2,(log2.00=)0.3,""1.6)中,從小粒徑側(cè)起繪制體積累積分布和數(shù)量累積分布,將累積16%處的粒徑定義為體積D,6v和數(shù)量D,6P,將累積50^處的粒徑定義為體積D5ov(體積平均粒徑)和數(shù)量D,,將累積84X處的粒徑定義為體積D84v和數(shù)量Dg4Po在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑中,形狀因子SF1優(yōu)選為約110約145,即,為球形。如果該形狀為處于上述范圍內(nèi)的球形,則可以改善轉(zhuǎn)印效率和圖像致密性,并且可以形成高品質(zhì)圖像。所述形狀因子SF1優(yōu)選為約110約135。此處,形狀因子SF1由式(1)求得。SF1=(ML2/A)x(兀/4)x100式(1)在式(1)中,ML表示調(diào)色劑顆粒的絕對(duì)最大長(zhǎng)度,A表示調(diào)色劑顆粒的投影面積。通過(guò)使用圖像分析儀分析顯微圖像或掃描電子顯微(SEM)圖像可以使SF1數(shù)值化。例如,SF1可如下計(jì)算。g卩,SF1的計(jì)算如下進(jìn)行使用攝像機(jī)將分散在載玻片表面上的調(diào)色劑顆粒的光學(xué)顯微圖像輸入Luzex圖像分析儀中,測(cè)定100個(gè)調(diào)色劑顆粒的最大長(zhǎng)度和投影面積,并根據(jù)式(1)計(jì)算各調(diào)色劑顆粒的SF1,然后求出這些值的平均值。在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式中,所述調(diào)色劑的氯仿可溶成分中的結(jié)晶性樹(shù)脂成分中的鈦含量根據(jù)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定優(yōu)選為約10ppm約500ppm。另外,所述調(diào)色劑的氯仿可溶成分中的非結(jié)晶性樹(shù)脂成分中的錫含量根據(jù)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定優(yōu)選為約50ppm約1500ppm。在調(diào)色劑成分之中,非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中的鈦含量和錫含量由下述方法獲得。將調(diào)色劑中的結(jié)晶性樹(shù)脂與非結(jié)晶性樹(shù)脂彼此分離。首先,使調(diào)色劑在溫度為5(TC和濕度為55RHX的恒溫槽中靜置24小時(shí),消除調(diào)色劑的熱歷史。然后,將10g調(diào)色劑在常溫(2(TC25。C)下溶解在100g甲基乙基酮(MEK)中。這是因?yàn)楫?dāng)調(diào)色劑中同時(shí)包含結(jié)晶性樹(shù)脂和非結(jié)晶性樹(shù)脂時(shí),僅有非結(jié)晶性樹(shù)脂可以在常溫下溶解在MEK中。因此,由于含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的非結(jié)晶性樹(shù)脂包含在MEK可溶成分中,由溶解后的通過(guò)離心分離(離心分離機(jī)(商品名"H-18",由KokusanCo.,Ltd.制造),以2500rpm旋轉(zhuǎn)15分鐘)分離出的上清液可獲得非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。通過(guò)真空干燥機(jī)除去其中溶解有非結(jié)晶性樹(shù)脂的MEK,由此獲得非結(jié)晶性樹(shù)脂。將離心分離后的固體成分溶解在100gMEK中并再次進(jìn)行離心分離,將上清液丟棄。同時(shí),將離心分離后的固體成分在7(TC加熱的同時(shí)溶解在100gMEK中,然后離心分離。于是,由分離出的上清液可獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂。對(duì)于按照上述方式獲得的兩種樹(shù)脂,利用上述方法可以確認(rèn)其錫含量和鈦含量。如果鈦含量小于約10ppm,則結(jié)晶性樹(shù)脂與非結(jié)晶性樹(shù)脂的相容性可能不足,或者在上述定影條件下的圖像光澤度可能不足。如果鈦含量超過(guò)約500ppm,則由于殘留的鈦而可能導(dǎo)致帶電的環(huán)境穩(wěn)定性劣化,例如結(jié)晶性樹(shù)脂容易從調(diào)色劑的表面上露出。鈦含量更優(yōu)選為約30ppm約200ppm。如果錫含量小于約50ppm,則調(diào)色劑制造時(shí)的凝集性可能劣化,因此細(xì)粉可能增多。如果錫含量超過(guò)約1500ppm,則由于殘留的錫而可能導(dǎo)致帶電的環(huán)境穩(wěn)定性劣化。錫含量更優(yōu)選約100ppm約1000ppm。此外,下面將描述通過(guò)ICP(電感耦合等離子體)光譜分析進(jìn)行的詳細(xì)測(cè)定方法。在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑中,帶電量的絕對(duì)值優(yōu)選為約15!iC/g約70|uC/g,更優(yōu)選約20!iC/g約50^C/g。如果帶電量小于約15pC/g,則背景容易出現(xiàn)污漬。同時(shí),如果帶電量超過(guò)約70pC/g,則圖像濃度可能降低。另外,3(TC和80RHX的高溫高濕環(huán)境(HH)下的帶電量與l(TC和20RHX的低溫低濕環(huán)境(LL)下的帶電量的比率(HH/LL)優(yōu)選為約0.5約1.5,更優(yōu)選約0.7約1.2。如果該比率在上述范圍內(nèi),則可以獲得鮮明圖像,而不會(huì)受到環(huán)境影響。在本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑中,四氫呋喃(以下稱為'THF')不溶成分基于粘合劑樹(shù)脂成分優(yōu)選為約10重量%以下。如果THF不溶成分的量較大,耐沾污性得到改善,但是圖像光澤度可能受損,且OHP透光性受損。THF不溶成分的測(cè)定如下進(jìn)行在6(TC的熱水浴中以5重量%的濃度將樹(shù)脂在THF中加熱溶解,用膜過(guò)濾器等過(guò)濾,將過(guò)濾器上的殘留物干燥,并測(cè)定其重量?!挫o電圖像顯影劑〉本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑可直接用作單組分顯影劑,或者用于包含載體的雙組分顯影劑。優(yōu)選具有良好的帶電維持性或穩(wěn)定性的雙組分顯影劑。作為載體,優(yōu)選使用樹(shù)脂被覆載體。另外,更優(yōu)選使用含氮的樹(shù)脂被覆載體。含氮樹(shù)脂的實(shí)例包括包含甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、二甲基丙烯酰胺和丙烯腈的丙烯酸類樹(shù)脂;包含脲、氨基甲酸酯、三聚氰胺、三聚氰二胺和苯胺的氨基樹(shù)脂;酰胺樹(shù)脂;以及聚氨酯樹(shù)脂。作為選擇,還可以使用其共聚樹(shù)脂。作為被覆載體用樹(shù)脂,可以組合使用兩種以上的含氮樹(shù)脂。另外,還可以組合使用含氮樹(shù)脂與不含氮樹(shù)脂。此外,可以將含氮樹(shù)脂粉碎后分散在不含氮的樹(shù)脂中。特別是,由于尿素樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、酰胺樹(shù)脂具有較高的負(fù)帶電性和較高的硬度,因此可有效地抑制樹(shù)脂被覆層剝落時(shí)帶電量的降低。載體通常需要具有適宜的電阻。具體地說(shuō),要求其電阻為約109Qcm約10"Qcm。例如,在由鐵粉形成的載體中,當(dāng)電阻較低,例如約106Qcm時(shí),會(huì)發(fā)生各種問(wèn)題,包括由于電荷從套筒注入而導(dǎo)致載體附著于感光體的圖像部分,或者潛像電荷通過(guò)載體而損失,從而造成潛像混亂和圖像缺陷等。同時(shí),如果被覆的絕緣性樹(shù)脂(體積電阻率為約10"Qcm以上)較厚,則電阻變得過(guò)高,載體電荷極少滲漏。結(jié)果,出現(xiàn)邊緣效應(yīng),即,盡管圖像的邊緣鮮明,但圖像中具有較大面積的中心部分的圖像濃度卻極差。鑒于此,為調(diào)整載體的電阻,優(yōu)選將導(dǎo)電性粉末分散在樹(shù)脂被覆層中。導(dǎo)電性粉末的具體實(shí)例包括諸如金、銀和銅等金屬;炭黑;諸如氧化鈦和氧化鋅等半導(dǎo)電性氧化物;氧化鈦、氧化鋅、硫酸鋇、硼酸鋁和鈦酸鉀等顆粒的表面用氧化錫、炭黑或金屬等涂覆的復(fù)合體系??紤]生產(chǎn)穩(wěn)定性、成本和良好的導(dǎo)電性時(shí),特別優(yōu)選炭黑。在載體芯材的表面上形成樹(shù)脂被覆層的方法的實(shí)例包括將載體芯材的粉末浸漬在被覆層形成用溶液中的浸漬法;將樹(shù)脂被覆層形成用溶液噴涂在載體芯材表面上的噴涂法;在利用氣流而使載體芯材維持漂浮狀態(tài)的同時(shí)噴涂樹(shù)脂被覆層形成用溶液的流化床法;將載體芯材與樹(shù)脂被覆層形成用溶液在捏合涂布機(jī)中一起混合,然后除去溶劑的捏合涂布機(jī)法;以及將被覆樹(shù)脂轉(zhuǎn)化為微粒,然后與載體芯材在捏合涂布機(jī)中在高于被覆樹(shù)脂的熔點(diǎn)的溫度下混合并隨后冷卻的粉末涂布法。在這些方法中,特別優(yōu)選捏合涂布機(jī)法和粉末涂布法。樹(shù)脂被覆層的平均厚度通常為約0.1pm約10ium,優(yōu)選約0.2inm約5|um。對(duì)用于載體的芯材(即,載體芯材)不做具體限定。所述芯材的實(shí)例包括諸如鐵、鋼、鎳和鈷等磁性金屬;諸如鐵酸鹽和磁鐵礦等磁性氧化物;以及玻璃珠。當(dāng)使用磁刷法時(shí),優(yōu)選磁性載體。載體芯材的平均粒徑通常為約10pm約100)Lim,優(yōu)選約20lim約80(im。在上述的雙組分顯影劑中,調(diào)色劑與載體的混合比(重量比)優(yōu)選近似為調(diào)色劑:載體=約1:100約30:100,更優(yōu)選近似約3:100約20:100?!闯上裨O(shè)備〉現(xiàn)在對(duì)使用本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑的本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的成像設(shè)備進(jìn)行說(shuō)明。本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的成像設(shè)備包括圖像保持部件;顯影單元,所述顯影單元用本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑將形成于所述圖像保持部件上的靜電圖像顯影為調(diào)色劑圖像;轉(zhuǎn)印單元,所述轉(zhuǎn)印單元將形成在所述圖像保持部件上的所述調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印至圖像接受體;和定影單元,所述定影單元將已轉(zhuǎn)印至所述圖像接受體上的所述調(diào)色劑圖像定影。在所述成像設(shè)備中,包括顯影單元的部分可具有能夠以可拆卸的方式安裝在成像設(shè)備的主體上的盒式構(gòu)造(處理盒)。作為所述處理盒,適宜使用的處理盒至少包括顯影劑支持部件,并在該處理盒中包含本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影劑。下面將描述本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的成像設(shè)備的一個(gè)例子,但本發(fā)明的示例性實(shí)施方式并不限于此。此外,僅對(duì)圖中所示的主要部分進(jìn)行說(shuō)明,而省略其他部分的說(shuō)明。圖1是顯示4鼓串聯(lián)式全色成像設(shè)備的示意圖。圖1中所示的成像設(shè)備包括電子照相方式的第一至第四成像單元IOY、IOM、10C和10K(成像單元),所述成像單元基于經(jīng)過(guò)分色的圖像數(shù)據(jù)分別輸出黃色(Y)、品紅色(M)、青色(C)和黑色(K)圖像。這些成像單元(以下簡(jiǎn)稱為"單元")IOY、IOM、10C和10K以預(yù)定間隔水平排列。此外,單元IOY、IOM、IOC和10K可以是能夠以可拆卸的方式安裝在成像設(shè)備主體上的處理盒。在圖中的各單元10Y、IOM、10C和10K的上方,延伸設(shè)置通過(guò)各單元的作為中間轉(zhuǎn)印部件的中間轉(zhuǎn)印帶20。中間轉(zhuǎn)印帶20巻繞在彼此間隔地配置在附圖的水平方向上的驅(qū)動(dòng)輥22和支持輥24上,支持輥24與該中間轉(zhuǎn)印帶20的內(nèi)表面接觸。中間轉(zhuǎn)印帶20由第一單元10Y向第四單元10K的方向行進(jìn)。此外,支持輥24在遠(yuǎn)離驅(qū)動(dòng)輥22的方向上通過(guò)彈簧等(未示出)被張緊,以將預(yù)定張力施加至巻繞在兩輥上的中間轉(zhuǎn)印帶20。此外,中間轉(zhuǎn)印帶20的圖像保持部件側(cè)配有與驅(qū)動(dòng)輥22相對(duì)的中間轉(zhuǎn)印部件清潔裝置30。將調(diào)色劑盒8Y、8M、8C和8K中容納的黃色、品紅色、青色和黑色四色調(diào)色劑分別供應(yīng)至與各單元IOY、IOM、IOC和IOK對(duì)應(yīng)的顯影裝置(顯影單元)4Y、4M、4C和4K中。第一至第四單元10Y、IOM、IOC和IOK具有相同的構(gòu)造,因此以下將僅描述配置在中間轉(zhuǎn)印帶的行進(jìn)方向的上游側(cè)的形成黃色圖像的第一單元IOY。此外,與第一單元10Y中相同的部分以相同的附圖標(biāo)記表示,但以不同的標(biāo)簽——品紅色(M)、青色(C)和黑色(K)來(lái)代替黃色(Y),并省略對(duì)第二至第四單元10M、10C和10K的說(shuō)明。第一單元IOY具有用作圖像保持部件的感光體1Y。在感光體1Y的周圍依次配置以預(yù)定電壓對(duì)感光體1Y的表面進(jìn)行充電的充電輥2Y、使帶電表面曝光于基于分色圖像信號(hào)的激光束3Y而由此形成靜電圖像的曝光裝置3、通過(guò)將帶電的調(diào)色劑供應(yīng)至靜電圖像而使靜電圖像顯影的顯影裝置(顯影單元)4Y、將已顯影的調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印至中間轉(zhuǎn)印帶20上的一次轉(zhuǎn)印輥5Y(—次轉(zhuǎn)印單元)和將一次轉(zhuǎn)印后的感光體1Y的表面上殘留的調(diào)色劑除去的感光體清潔裝置(清潔單元)6Y。將一次轉(zhuǎn)印輥5Y配置在中間轉(zhuǎn)印帶20的內(nèi)側(cè),并設(shè)置在與感光體1Y相對(duì)的位置。另外,各一次轉(zhuǎn)印輥5Y、5M、5C和5K與一次偏壓電源(未示出)連接,并從一次偏壓電源向各一次轉(zhuǎn)印輥施加一次轉(zhuǎn)印偏壓。所述偏壓電源在控制部(未示出)的控制下改變所要施加至相應(yīng)的一次轉(zhuǎn)印輥的轉(zhuǎn)印偏壓。下面,將說(shuō)明以第一單元10Y來(lái)形成黃色圖像的操作。首先,在操作前,充電輥2Y將感光體1Y的表面充電至約-600V-800V的電壓。通過(guò)在導(dǎo)電性(2(TC時(shí)的體積電阻率為約lxl(T6Qcm以下)基體上層積感光層來(lái)形成感光體1Y。該感光層通常具有高電阻(與一般樹(shù)脂對(duì)應(yīng)的電阻),但是在用激光束3Y照射時(shí),激光束照射部分的電阻率發(fā)生變化。根據(jù)由控制部(未示出)輸出的用于黃色的圖像數(shù)據(jù),激光束3Y經(jīng)曝光裝置3輸出至帶電的感光體1Y的表面。激光束3Y照射感光體1Y表面上的感光層,因此,在感光體1Y的表面上形成具有黃色印刷圖案的靜電圖像。靜電圖像是通過(guò)充電在感光體1Y的表面上形成的圖像。具體地說(shuō),靜電圖像是如下形成的所謂負(fù)潛像在激光束3Y的作用下,感光層的被照射部分的電阻率降低,感光體1Y的表面上的電荷流失,另一方面,未被激光束3Y照射過(guò)的部分的電荷殘留。如此形成在感光體1Y上的靜電圖像隨著感光體1Y的行進(jìn)而旋轉(zhuǎn)至預(yù)定顯影位置。然后,在該顯影位置,感光體1Y上的靜電圖像由顯影裝置4Y形成為可視圖像(顯影圖像)。例如,將至少包含黃色著色劑、結(jié)晶性樹(shù)脂和非結(jié)晶性樹(shù)脂的體積平均粒徑為約7pm的黃色調(diào)色劑裝在顯影裝置4Y中。在顯影裝置4Y的內(nèi)部攪拌黃色調(diào)色劑由此使其摩擦帶電,并將其保持在所帶電荷極性與感光體1Y上的電荷的極性相同(負(fù)極性)的顯影輥(顯影劑支持部件)上。然后,當(dāng)感光體1Y的表面通過(guò)顯影裝置4Y時(shí),黃色調(diào)色劑以靜電方式附著于感光體1Y的表面上的除電的潛像部分,并用黃色調(diào)色劑使該潛像顯影。其上形成有黃色調(diào)色劑圖像的感光體1Y以預(yù)定速度行進(jìn),于是將在感光體1Y上顯影的調(diào)色劑圖像送至預(yù)定的一次轉(zhuǎn)印位置。如果將感光體1Y上的黃色調(diào)色劑圖像傳送至預(yù)定的一次轉(zhuǎn)印位置,則將預(yù)定的一次轉(zhuǎn)印偏壓施加至一次轉(zhuǎn)印輥5Y。接著,由感光體1Y至一次轉(zhuǎn)印輥5Y的靜電力作用于調(diào)色劑圖像,由此將感光體1Y上的調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印至中間轉(zhuǎn)印帶20上。此時(shí),施加的轉(zhuǎn)印偏壓具有與調(diào)色劑的極性(-)相反的極性(+),此處,通過(guò)控制部(未示出)將第一單元10Y的轉(zhuǎn)印偏壓控制為約+10pA。同時(shí),通過(guò)清潔裝置6Y將殘留在感光體1Y上的調(diào)色劑除去并回收。由第二單元IOM起往后,以與第一單元中相同的方式控制施加至一次轉(zhuǎn)印輥5M、5C和5K的一次轉(zhuǎn)印偏壓。如此,其上通過(guò)第一單元IOY轉(zhuǎn)印有黃色調(diào)色劑圖像的中間轉(zhuǎn)印帶20依次通過(guò)第二至第四單元IOM、10C和10K,以便將各色調(diào)色劑圖像重疊并多重轉(zhuǎn)印。其上通過(guò)第一至第四單元而多重轉(zhuǎn)印有四色調(diào)色劑圖像的中間轉(zhuǎn)印帶20到達(dá)二次轉(zhuǎn)印部。所述二次轉(zhuǎn)印部包括中間轉(zhuǎn)印帶20、與中間轉(zhuǎn)印帶20的內(nèi)表面接觸的支持輥24和配置在中間轉(zhuǎn)印帶20的圖像保持面?zhèn)鹊亩无D(zhuǎn)印輥(二次轉(zhuǎn)印單元)26。一方面,將記錄紙(圖像接受體)P經(jīng)由供紙機(jī)構(gòu)以預(yù)定時(shí)間間隔供應(yīng)至二次轉(zhuǎn)印輥26與中間轉(zhuǎn)印帶20之間的空隙,并將預(yù)定的二次轉(zhuǎn)印偏壓施加至支持輥24。此時(shí),所施加的轉(zhuǎn)印偏壓具有與調(diào)色劑的負(fù)極性(-)相同的(-)極性。由中間轉(zhuǎn)印帶20至記錄紙P的靜電力作用于調(diào)色劑圖像,并將中間轉(zhuǎn)印帶20上的調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印至記錄紙P。此外,根據(jù)由二次轉(zhuǎn)印部的電阻檢測(cè)單元(未示出)檢測(cè)到的電阻確定二次轉(zhuǎn)印偏壓,并控制二次轉(zhuǎn)印偏壓的電壓。之后,記錄紙P輸送至定影裝置(定影單元)28,加熱調(diào)色劑圖像,將疊色的調(diào)色劑圖像熔融并定影在記錄紙P上。將其上定影有彩色圖像的記錄紙P送至出紙部,由此完成彩色圖像形成操作。此外,在上述成像設(shè)備中,調(diào)色劑圖像可通過(guò)中間轉(zhuǎn)印帶20轉(zhuǎn)印至記錄紙P。然而,本發(fā)明的示例性實(shí)施方式并不限于此。例如,調(diào)色劑圖像也可從感光體直接轉(zhuǎn)印至記錄紙?!刺幚砗信c調(diào)色劑盒〉圖2是顯示用于容納本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影劑的處理盒的一個(gè)優(yōu)選例的構(gòu)造的示意圖。處理盒200使用裝配軌道116將感光體107與充電裝置108、顯影裝置111、感光體清潔裝置(清潔單元)113、曝光用開(kāi)口118和除電曝光用開(kāi)口117組裝并一體化。所述處理盒200可從包括轉(zhuǎn)印裝置112、定影裝置115和其他構(gòu)成部分(未示出)的成像設(shè)備的主體上自由拆卸。所述處理盒200與成像設(shè)備的主體一起構(gòu)成成像設(shè)備。此外,附圖標(biāo)記300表示記錄紙。圖2中所示的處理盒包括充電裝置108、顯影裝置111、清潔裝置(清潔單元)113、曝光用開(kāi)口118和除電曝光用開(kāi)口117。不過(guò),這些裝置可有選擇地組合。本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的處理盒包括感光體107和選自充電裝置108、顯影裝置111、清潔裝置(清潔單元)113、曝光用開(kāi)口118和除電曝光用開(kāi)口117中的至少一種部件。下面,將描述根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑盒。根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑盒至少包含根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑盒優(yōu)選是以可拆卸的方式安裝在成像設(shè)備主體上,并且至少包含可供應(yīng)至成像設(shè)備中的顯影單元的本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑的調(diào)色劑盒。此外,本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑盒至少包含調(diào)色劑,或者依據(jù)成像設(shè)備的構(gòu)造,可包含顯影劑。因此,在可以以可拆卸的方式安裝所述調(diào)色劑盒的成像設(shè)備中,可以使用包含本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的調(diào)色劑的調(diào)色劑盒。因而,在小型化的調(diào)色劑盒中,可以確保儲(chǔ)存穩(wěn)定性,并在維持高畫質(zhì)的同時(shí)實(shí)現(xiàn)低溫定影。圖1中所示的成像設(shè)備具有將調(diào)色劑盒8Y、8M、8C和8K以可拆卸的方式安裝在該設(shè)備上的構(gòu)造,顯影裝置4Y、4M、4C和4K通過(guò)調(diào)色劑供給管(未示出)與對(duì)應(yīng)的各調(diào)色劑盒連接。此外,當(dāng)調(diào)色劑盒中的調(diào)色劑用完時(shí),可以更換調(diào)色劑盒。根據(jù)本發(fā)明的第一方案,即使包含結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,在定影后記錄介質(zhì)不易冷卻的定影條件下,也可以防止圖像光澤度或透光性的降低,并能夠形成發(fā)色性優(yōu)異的合成色圖像。根據(jù)本發(fā)明的第二方案,即使包含結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,在定影后記錄質(zhì)不易冷卻的定影條件下,也可以形成光澤度下降較少的圖像。根據(jù)本發(fā)明的第三方案,即使包含結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,在定影后記錄質(zhì)不易冷卻的定影條件下,也可以形成光澤度下降較少的圖像。根據(jù)本發(fā)明的第四方案,即使包含結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,在定影后記錄質(zhì)不易冷卻的定影條件下,也可以形成光澤度下降較少的圖像。此外,介介介可延長(zhǎng)調(diào)色劑的壽命。根據(jù)本發(fā)明的第五方案,介質(zhì)不易冷卻的定影條件下,可延長(zhǎng)調(diào)色劑的壽命。根據(jù)本發(fā)明的第六方案,根據(jù)本發(fā)明的第七方案,根據(jù)本發(fā)明的第八方案,根據(jù)本發(fā)明的第九方案,即使包含結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,在定影后記錄也可以形成光澤度下降較少的圖像。此外,可通過(guò)直接縮聚獲得優(yōu)選的聚酯樹(shù)脂。可獲得具有高光澤度的圖像。可改善耐熱沾污性??筛纳颇蜔嵴次坌?。根據(jù)本發(fā)明的第十方案,可以改善調(diào)色劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性和調(diào)色劑的定影性。根據(jù)本發(fā)明的第十一方案,可以改善調(diào)色劑的儲(chǔ)存穩(wěn)定性或定影后的調(diào)色劑圖像的穩(wěn)定性。根據(jù)本發(fā)明的第十二方案,可以改善調(diào)色劑顆粒的流動(dòng)性或帶電性。根據(jù)本發(fā)明的第十三方案,可以改善調(diào)色劑圖像的解像度。根據(jù)本發(fā)明的第十四方案,即使包含結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,在定影后記錄介質(zhì)不易冷卻的定影條件下,也可以防止圖像光澤度或透光性的降低,并能夠形成發(fā)色性優(yōu)異的合成色圖像。此外,可以提供長(zhǎng)壽命化的靜電圖像顯影劑。根據(jù)本發(fā)明的第十五方案,可以改善帶電維持性或穩(wěn)定性。根據(jù)本發(fā)明的第十六方案,可以改善實(shí)地圖像的再現(xiàn)性。根據(jù)本發(fā)明的第十七方案,易于提供即使在定影后記錄介質(zhì)不易冷卻的定影條件下也可形成圖像光澤度下降較少的圖像的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。此外,可以提高上述特性的維持性。根據(jù)本發(fā)明的第十八方案,易于操作即使在定影后記錄介質(zhì)不易冷卻的定影條件下也可形成圖像光澤度下降較少的圖像的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。此外,可以提高各種成像設(shè)備的適應(yīng)性。根據(jù)本發(fā)明的第十九方案,在定影后記錄介質(zhì)不易冷卻的定影條件下,也可以防止圖像光澤度或透光性的降低,并能夠形成發(fā)色性優(yōu)異的合成色圖像。在本說(shuō)明書中所提及的所有公報(bào)、專利申請(qǐng)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)在此以參考的方式引入,并達(dá)到與將各單獨(dú)的公報(bào)、專利申請(qǐng)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)具體地、個(gè)別地指出并以參考的方式引入相同的程度。提供對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式的前述描述是為了說(shuō)明和描述的目的。并非試圖窮盡本發(fā)明所披露的精確形式或?qū)⒈景l(fā)明限制于所披露的精確形式。顯然,許多改進(jìn)和變化對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的。選擇并描述這些示例性實(shí)施方式是為了能夠最好地解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際用途,由此使得本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解預(yù)計(jì)適用于特定用途的本發(fā)明的各種實(shí)施方式和各種改進(jìn)方案。本發(fā)明的范圍由下述權(quán)利要求及其等同物所限定。下面將參考各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說(shuō)明,然而本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。在該實(shí)施例中,調(diào)色劑以下述方式獲得。首先,制備下述的樹(shù)脂分散液、著色劑分散液和防粘劑分散液。然后,將各分散液以預(yù)定量混合攪拌,并向混合物中添加金屬鹽凝集劑,使混合物離子中和,由此形成包含樹(shù)脂、著色劑和防粘劑的凝集顆粒。隨后,利用無(wú)機(jī)氫氧化物將體系的pH由弱酸性調(diào)節(jié)為中性,然后在高于樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度(或高于熔點(diǎn)的溫度)下加熱,從而使顆粒融合合一。反應(yīng)完成后,進(jìn)行充分洗滌、固液分離和干燥,由此獲得所需的調(diào)色劑顆粒。下面將基于上述描述進(jìn)行說(shuō)明?!锤鞣N特性的測(cè)定方法〉首先,描述實(shí)施例和比較例中使用的調(diào)色劑等的性質(zhì)的測(cè)定方法。此外,全部或部分省略前面已經(jīng)描述的各種說(shuō)明。(樹(shù)脂的分子量和分子量分布的測(cè)定方法)在本發(fā)明中,通過(guò)使用"HLC-8120GPC禾QSC-8020(由TosohCorporation制造)裝置"的GPC在前述條件下測(cè)定結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂等的分子量和分子量分布。(樹(shù)脂顆粒或著色劑顆粒等的體積平均粒徑)利用多普勒散射型粒徑分布測(cè)定裝置(商品名MicrotrackUPA9340,由日機(jī)裝社制造)測(cè)定樹(shù)脂顆?;蛑珓╊w粒等的體積平均粒徑。(樹(shù)脂的熔點(diǎn)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定方法)基于ASTMD3418-8,使用示差掃描量熱計(jì)(商品名DSC3110,由MacScienceCo.,Ltd.制造,熱分析系統(tǒng)001)在前述條件下測(cè)定結(jié)晶性樹(shù)脂的熔點(diǎn)和非結(jié)晶性樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。此外,將吸熱峰溫度作為熔點(diǎn),將吸熱量的階梯狀變化中的中間點(diǎn)的溫度作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。(調(diào)色劑中的鈦含量和錫含量)將通過(guò)前述方法由調(diào)色劑中分離出的結(jié)晶性樹(shù)脂或非結(jié)晶性樹(shù)脂的干燥物用可稱量0.01mg的天平(商品名AT-200,由Mettler-ToledoK.K.制造)稱量250.0mg,然后放入25ml容量瓶中,并以20ml氯仿溶解。如果溶解難以進(jìn)行,則在5(TC的熱水浴中將混合物加熱溶解。溶解后,將氯仿添加至容量瓶的準(zhǔn)線以稀釋混合物,由此制備樣品。在下列條件下,將Metallo-Organic標(biāo)準(zhǔn)液(5000嗎/g)(由Conostan制造)用作鈦標(biāo)準(zhǔn)液,使用二月桂酸二丁錫制備錫標(biāo)準(zhǔn)液,利用高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置(ICP-AES)(商品名SPS1200VR,由SeikoElectronicsInc.制造)測(cè)定鈦含量和錫含量,所述條件包括光柵主分光器3600根/mm;狹縫入射為20pm,出射為40光電倍增管R360;噴燈有機(jī)溶劑用噴燈;噴霧器玻璃同心(glassconcentric);氬氣流速等離子氣體18L/分鐘;輔助氣體1.8L/分鐘;載氣0.11Mpa;RF功率1.8kW;分析波長(zhǎng)334.9nm(Ti)、242.949nm(Sn);測(cè)光高度20mm(Ti),23mm(Sn);積分時(shí)間1秒;積分次數(shù)3次?!捶稚⒁旱闹苽洹?非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l))雙酚A環(huán)氧丙烷加成物(商品名NewpoleBP-2P,由三洋化成工業(yè)(株)制造)100摩爾%對(duì)苯二甲酸70摩爾%十二烯基琥珀酸22摩爾%偏苯三酸酐3摩爾%將上述單體中除了偏苯三酸酐以外的單體與二辛酸錫放入反應(yīng)容器中,其中相對(duì)于100重量份所述單體來(lái)說(shuō)二辛酸錫為0.17重量份。反應(yīng)容器包括攪拌裝置、溫度計(jì)、冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管。反應(yīng)在氮?dú)饬飨略?35。C進(jìn)行6小時(shí),然后將溫度降至190°C。接著,裝入偏苯三酸酐,并進(jìn)行1小時(shí)反應(yīng)。進(jìn)一步,在4小時(shí)內(nèi)將溫度升至220°C,在10kPa的壓力進(jìn)行聚合直至獲得所需的分子量,由此得到淺黃色透明的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(l)。非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(l)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)由DSC測(cè)得為57°C,由GPC測(cè)得Mw為53000,Mn為7800,軟化溫度由流動(dòng)試驗(yàn)儀測(cè)得為120°C,酸值為14mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為20.7(J/cm3)1/2。將由乙酸乙酯與異丙醇構(gòu)成的混合溶劑以正好溶解樹(shù)脂的量裝入5L可分離式燒瓶中,然后向其中逐漸加入樹(shù)脂,利用Three-one馬達(dá)進(jìn)行攪拌以使樹(shù)脂溶解,從而獲得油相。然后,將適量的稀氨水溶液滴入攪拌的油相中,還滴入離子交換水以進(jìn)行轉(zhuǎn)相乳化。接著,在利用蒸發(fā)器降低壓力的同時(shí)除去溶劑,由此獲得非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l)。在該分散液中,樹(shù)脂顆粒的體積平均粒徑為150nm。隨后,使用離子交換水將固體成分的濃度調(diào)整為20重量。%。(非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2))以與合成非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂G)相同的方式獲得淺黃色透明非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(2),不同之處在于用0.35重量份四丁氧基鈦代替二辛酸錫作為聚合催化劑。非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(2)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)由DSC測(cè)得為56°C,由GPC測(cè)得Mw為50000,Mn為6800,酸值為15mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為20.7(J/cm3)1/2。使用非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(2)以與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(1)相同的制備方式獲得非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2)。在該分散液中,樹(shù)脂顆粒的體積平均粒徑為140nm。隨后,使用離子交換水將固體成分的濃度調(diào)整為20重量Q/^。(非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3))雙酚A環(huán)氧丙烷加成物(商品名NewpoleBP-2P,由三洋化成工業(yè)(株)制造)100摩爾。%對(duì)苯二甲酸68摩爾%十二烯基琥珀酸酐20摩爾%偏苯三酸酐3摩爾%將上述單體中除了偏苯三酸酐以外的單體與二辛酸錫放入反應(yīng)容器中,其中相對(duì)于100重量份所述單體來(lái)說(shuō)二辛酸錫為0.16重量份。反應(yīng)容器包括攪拌裝置、溫度計(jì)、冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管。反應(yīng)在氮?dú)饬飨略?35。C進(jìn)行6小時(shí),然后將溫度降至190°C。接著,裝入偏苯三酸酐,并進(jìn)行1小時(shí)反應(yīng)。進(jìn)一步,在4小時(shí)內(nèi)將溫度升至220°C,在10kPa的壓力進(jìn)行聚合直至獲得所需的分子量,由此得到淺黃色透明的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(3)。非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(3)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)由DSC測(cè)得為56°C,由GPC測(cè)得Mw為51000,Mn為7300,軟化溫度由流動(dòng)試驗(yàn)儀測(cè)得為118°C,酸值為9.1mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為20.8(J/cm3)1/2。使用非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(3)以與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(1)相同的制備方式獲得非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3)。在該分散液中,樹(shù)脂顆粒的體積平均粒徑為180nm。隨后,使用離子交換水將固體成分的濃度調(diào)整為20重量%。(非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(4))雙酚A環(huán)氧丙烷加成物(商品名NewpoleBP-2P,由三洋化成工業(yè)(株)制造)100摩爾%對(duì)苯二甲酸68摩爾Q/^十二烯基琥珀酸酐25摩爾%偏苯三酸酐3摩爾%將上述單體中除了偏苯三酸酐以外的單體與二辛酸錫放入反應(yīng)容器中,其中相對(duì)于100重量份所述單體來(lái)說(shuō)二辛酸錫為0,75重量份。反應(yīng)容器包括攪拌裝置、溫度計(jì)、冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管。反應(yīng)在氮?dú)饬飨略?35。C進(jìn)行6小時(shí),然后將溫度降至190°C。接著,裝入偏苯三酸酐,并進(jìn)行l(wèi)小時(shí)反應(yīng)。進(jìn)一步,在4小時(shí)內(nèi)將溫度升至22(TC,在10kPa的壓力進(jìn)行聚合直至獲得所需的分子量,由此得到淺黃色透明的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(4)。非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(4)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)由DSC測(cè)得為55°C,由GPC測(cè)得Mw為57000,Mn為7100,軟化溫度由流動(dòng)試驗(yàn)儀測(cè)得為121°C,酸值為16.2mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為20.6(J/cm3)1/2。使用非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(4)以與非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(1)相同的制備方式獲得非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(4)。在該分散液中,樹(shù)脂顆粒的體積平均粒徑為130nm。隨后,使用離子交換水將固體成分的濃度調(diào)整為20重量%。(結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l))1,8-辛烷二羧酸(試劑)100摩爾%1,9-壬二醇(試劑)100摩爾%將上述成分裝入反應(yīng)容器中,并用干燥的氮?dú)饬髦脫Q反應(yīng)容器中的氣氛。所述反應(yīng)容器包括攪拌裝置、溫度計(jì)、冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管。然后,將相對(duì)于100重量份單體為0.25重量份的四丁氧基鈦(試劑)裝入其中,并在氮?dú)饬飨略?7(TC攪拌10小時(shí)。此外,將溫度升至220。C,反應(yīng)容器內(nèi)的壓力降至3kPa,在減壓下攪拌10小時(shí),由此獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(l)。所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(l)的熔點(diǎn)由DSC測(cè)得為70.5°C,由GPC測(cè)得Mw為23000,Mn為9000,酸值為9.8mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為18.6(J/cm3)1/2。將200重量份結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(l)放入800重量份蒸餾水中,并在85"C加熱。然后,使用氨水將pH調(diào)節(jié)為9.0,加入0.4重量份(以有效成分計(jì))陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造)。接著,在85。C進(jìn)行加熱的同時(shí),使用均質(zhì)器(商品名UltraTurraxT-50,由IKAJapanK.K.制造)在8000rpm的轉(zhuǎn)速下分散5分鐘。此外,使用壓力排出型Gaulin均質(zhì)器以相當(dāng)于10道(pass)的量在ll(TC進(jìn)行分散,由此獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l)。在該分散液中,顆粒的體積平均粒徑為220nm,固體成分為20重量。X。(結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2))以與合成結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(1)相同的方式獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(2),不同之處在于用0.15重量份二辛酸錫代替四丁氧基鈦?zhàn)鳛榫酆洗呋瘎?。結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(2)的熔點(diǎn)由DSC測(cè)得為70.7°C,由GPC測(cè)得Mw為26000,Mn為10000,酸值為8.9mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為18.6(J/cm3)1/2。使用結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(2)以與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(1)相同的制備方式獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2)。(結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3))1,8-辛烷二羧酸(試劑)100摩爾%1,9-壬二醇(試劑)100摩爾%將上述成分裝入反應(yīng)容器中,并用干燥的氮?dú)饬髦脫Q反應(yīng)容器內(nèi)的氣氛。所述反應(yīng)容器包括攪拌裝置、溫度計(jì)、冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管。然后,將相對(duì)于100重量份單體為1.1重量份的四丁氧基鈦(試劑)裝入其中,并在氮?dú)饬飨略?70。C攪拌10小時(shí)。此外,將溫度升至22(TC,反應(yīng)容器內(nèi)的壓力降至3kPa,在減壓下攪拌10小時(shí),由此獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(3)。所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(3)的熔點(diǎn)由DSC測(cè)得為69.9°C,由GPC測(cè)得Mw為24000,Mn為8000,酸值為10.6mgKOH/g,由Fedors法計(jì)算的SP值為18.6(J/cm3)1/2。使用結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂(3)以與結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(1)相同的制備方式獲得結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3)。(追加顆粒分散液(l))在210重量份非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l)中添加并混合陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造,有效成分的量為60重量%),以使所述量相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為2重量%。隨后,使用2重量%的硝酸水溶液將pH調(diào)節(jié)為3.0,由此制備追加顆粒分散液(l)。(追加顆粒分散液(2))在210重量份非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2)中添加并混合陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造,有效成分的量為60重量%),以使所述量相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為2重量%。隨后,使用2重量%的硝酸水溶液將pH調(diào)節(jié)為3.0,由此制備追加顆粒分散液(2)。(追加顆粒分散液(3))在210重量份非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3)中添加并混合陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造,有效成分的量為60重量%),以使所述量相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為2重量%。隨后,使用2重量%的硝酸水溶液將pH調(diào)節(jié)為3.0,由此制備追加顆粒分散液(3)。(追加顆粒分散液(4))在210重量份非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(4)中添加并混合陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造,有效成分的量為60重量%),以使所述量相對(duì)于樹(shù)脂固體成分為2重量%。隨后,使用2重量%的硝酸水溶液將pH調(diào)節(jié)為3.0,由此制備追加顆粒分散液(4)。(著色劑分散液)青色顏料(商品名ECB-301,由大日精化社制造)200重量份陰離子表面活性劑(商品名NeogenSC,由第一工業(yè)制藥(株)制造)20重量份(以有效成分計(jì),相對(duì)于著色劑為10重量%)離子交換水780重量份在將上述全部成分裝入時(shí)可達(dá)到其高度約三分之一的不銹鋼燒瓶中,裝入280重量份離子交換水和20重量份陰離子表面活性劑,并使表面活性劑充分溶解。然后,將全部青色顏料裝入其中,使用攪拌器進(jìn)行攪拌直至全部顏料濕潤(rùn),并充分進(jìn)行消泡。消泡后,加入剩余的離子交換水。此外,使用均質(zhì)器(商品名UltraTurraxT-50,由IKAJapanK.K.制造)以5000rpm分散10分鐘,并使用攪拌器攪拌消泡24小時(shí)。消泡后,使用均質(zhì)器以6000rpm再分散10分鐘,并使用攪拌器攪拌消泡24小時(shí)。之后,使用高壓碰撞式分散機(jī)Altimizer(商品名HJP30006,由SuginoMachineLtd.制造)在240MPa的壓力進(jìn)行分散。以按照總荷載和裝置的處理能力換算相當(dāng)于25道(pass)的量進(jìn)行分散。所得分散液靜置72小時(shí),抽出上清液。接著,加入離子交換水,將固體成分的濃度調(diào)整為15重量%。在該著色劑分散液中,顆粒的體積平均粒徑D50為115nm。此外,在由Microtrack得到的五次測(cè)量值中扣除最大值和最小值,將其余三次測(cè)量值的平均值作為所述體積平均粒徑D50。(防粘劑分散液)聚亞烴基蠟(商品名HNP-9,由NipponSeiroCo.,Ltd.制造,熔點(diǎn)為78。C,18(TC時(shí)的粘度為2.5mPa's):270重量份陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造)8.4重量份(以有效成分計(jì),相對(duì)于防粘劑為3.0重量。/0離子交換水721.6重量份將上述成分混合并用均質(zhì)器(商品名UltmTurraxT-50,由IKAJapanK.K.制造)在95"C加熱分散。之后,使用壓力排出型均質(zhì)器(商品名Gaulin均質(zhì)器,由A.P.V.Gaulinlnc.制造)進(jìn)行分散,由此獲得防粘劑分散液。在該分散液中,顆粒的體積平均粒徑D50為225nm。隨后,加入離子交換水將固體成分的濃度調(diào)整為20.0重量%。〈實(shí)施例1〉(調(diào)色劑的制造)離子交換水254重量份非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l):380重量份結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l):44.8重量份陰離子表面活性劑(商品名NeogenRK,由第一工業(yè)制藥(株)制造,有效成分的量為60重量%):2.5重量份著色劑分散液60.5重量份防粘劑分散液61.8重量份將上述成分裝入包括溫度計(jì)、pH計(jì)和攪拌器的3L反應(yīng)容器中,并加入1.0重量%的硝酸水溶液,pH調(diào)節(jié)為3.0。接著,用均質(zhì)器(商品名UltraTurraxT-50,由IKAJapanK.K.制造)以5000rpm進(jìn)行分散的同時(shí),加入75重量份1.0重量%的硫酸銨水溶液。然后,在注意避免夾帶泡沫的同時(shí)分散6分鐘。隨后,在反應(yīng)容器中設(shè)置攪拌器和覆套式加熱器,在調(diào)整攪拌器的轉(zhuǎn)數(shù)以使?jié){料能夠充分?jǐn)嚢璧耐瑫r(shí),以O(shè).rC/分鐘的速率將溫度升至35°C,然后將溫度在35。C保持15分鐘。接著,在溫度以0.05。C/分鐘的速率升高的同時(shí),使用MultisizerII(由BeckmanCoulterInc.制造,孔徑50fim)每隔10分鐘測(cè)定粒徑。如果體積平均粒徑變?yōu)?.0jim,則在3分鐘內(nèi)將先前制備的全部追加顆粒分散液(l)加入,然后靜置30分鐘。之后,使用5重量%氫氧化鈉溶液將pH調(diào)整為9.0。隨后,在每隔5'C將pH調(diào)整為9.0的同時(shí),溫度以rc/分鐘的速率升至9(rc并在卯t:保持。利用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡(FE-SEM)每隔30分鐘觀察顆粒形狀和表面性質(zhì)。在1小時(shí)內(nèi)觀察到顆粒的合一化,然后用冷卻水將容器冷卻至30°C。冷卻后,用篩目為20pm的篩網(wǎng)過(guò)濾漿料以除去粗粉末,反應(yīng)生成物在減壓下用抽吸裝置過(guò)濾,并用離子交換水進(jìn)行流動(dòng)洗滌。如果濾出液的電導(dǎo)率為50mS以下,則取出餅狀顆粒并將其放入IO倍于顆粒重量的離子交換水中。接著,利用Three-one馬達(dá)進(jìn)行攪拌直至顆粒足夠疏松。隨后使用1.0重量%硝酸水溶液將pH調(diào)整為3.8并靜置30分鐘。之后,再次進(jìn)行過(guò)濾和流動(dòng)洗滌。如果濾出液的電導(dǎo)率變得小于10mS,則停止流動(dòng)洗滌并進(jìn)行固液分離。將分離出的餅狀顆粒在4(TC的爐中真空干燥24小時(shí),所得粉末通過(guò)樣品磨機(jī)解碎,然后在4(TC的爐中真空干燥5小時(shí),由此獲得調(diào)色劑顆粒。將1.0重量份疏水性二氧化硅(商品名RY50,由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)和0.8重量份疏水性氧化鈦(商品名T805,由NipponAerosilCo.,Ltd.制造)添加至IOO重量份所得的調(diào)色劑顆粒中,使用樣品磨機(jī)以13000rpm的轉(zhuǎn)速混合30秒。之后,用篩目為45的振動(dòng)篩對(duì)混合物進(jìn)行篩分,由此獲得調(diào)色劑(l)。(靜電圖像顯影劑和補(bǔ)給用顯影劑的制造)鐵酸鹽顆粒(體積平均粒徑35)Lmi):500重量份甲苯70重量份甲基丙烯酸全氟代辛基乙基酯/甲基丙烯酸酯共聚物(共聚比15/85,Mw:73000):10重量份炭黑(商品名VXC72,由CabotCorp.制造)1.0重量份首先,將除了鐵酸鹽顆粒之外的其他成分混合,并利用砂磨機(jī)攪拌10分鐘,由此制備包含分散的炭黑的被覆液。接著,將被覆液和鐵酸鹽顆粒裝入真空脫氣型捏合機(jī)中,并在攪拌時(shí)在6(TC將壓力降至9.87xlC^Pa的狀態(tài)下混合30分鐘。然后將溫度升至9(TC,壓力降至5.33x103Pa。接下來(lái),在9(TC和5.33x1(^Pa攪拌干燥30分鐘,由此獲得載體。將40重量份調(diào)色劑添加至500重量份載體中,使用V型混合機(jī)混合20分鐘。然后,用篩目為212pm的振動(dòng)篩除去聚集體。結(jié)果,獲得顯影劑(l)。將100重量份調(diào)色劑添加至20重量份載體中,使用V型混合機(jī)混合20分鐘。然后,用篩目為212^im的振動(dòng)篩除去聚集體。結(jié)果,獲得補(bǔ)給用顯影劑(l)。(評(píng)價(jià))—調(diào)色劑分析和特性一非結(jié)晶性樹(shù)脂中的錫含量和結(jié)晶性樹(shù)脂中的鈦含量通過(guò)上述方法用ICP光譜分析進(jìn)行元素分析,結(jié)果,鈦含量為100ppm,錫含量為700ppm。DSC測(cè)定的吸熱量制備8mg調(diào)色劑樣品,然后放置在示差掃描量熱計(jì)(商品名DSC-50,由島津制作所制造)中。在前述條件下進(jìn)行DSC測(cè)定,由此獲得扁禾口AH2。結(jié)果,AH1為41J/g,AH2為11J/g。(實(shí)機(jī)特性)在溫度為33"C和相對(duì)濕度為75%的環(huán)境中,將顯影劑(l)裝入DocuCentreColor400(由富士施樂(lè)株式會(huì)社制造)的顯影單元中,并將補(bǔ)給用顯影劑(l)裝入調(diào)色劑盒中。另外,將紙上的各單色實(shí)地圖像的顯影用調(diào)色劑的量調(diào)整為4.5g/r^。此處,將相同的顯影劑(l)裝入用于青色、品紅色和黃色的顯影單元中。因此,輸出圖像實(shí)際上是同一青色調(diào)色劑的三色層積圖像,而不是彩色圖像。光澤度穩(wěn)定性在100頁(yè)A3大小的C2r紙(由富士施樂(lè)OfficeSupply制造)通過(guò)的同時(shí),使調(diào)色劑帶電并使其強(qiáng)制劣化。接著,使用反射鏡鍍金膜(mirrorcoatgold)256g/m2(由富士施樂(lè)OfficeSupply制造)在紙的中央部形成大小為10平方厘米的基于三色的層積圖像的同時(shí),以50mm/秒的處理速度輸出一頁(yè)圖像,然后測(cè)定圖像光澤度。接著,在相同的條件下,連續(xù)輸出70頁(yè)。連續(xù)輸出后,使這些紙靜置10分鐘直至其冷卻。測(cè)定第50頁(yè)紙的圖像光澤度。然后,利用輸出一頁(yè)時(shí)的圖像光澤度與連續(xù)輸出時(shí)第50頁(yè)的圖像光澤度之間的光澤度差,按照以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)圖像光澤度的穩(wěn)定性。A:光澤度差小于3B:光澤度差為3以上并小于5C:光澤度差為5以上此外,使用60度光澤度儀(由BYKGardner制造)測(cè)定圖像的光澤度。在包括圖像中心以及指向四個(gè)角的與中心距離為2.5cm的四個(gè)點(diǎn)的五點(diǎn)處進(jìn)行測(cè)定,將五個(gè)測(cè)定值的平均值設(shè)為圖像光澤度值(光澤度)。結(jié)果顯示在表l中。圖像品質(zhì)當(dāng)連續(xù)打印70頁(yè)紙時(shí),按照以下標(biāo)準(zhǔn)目視評(píng)價(jià)第50頁(yè)輸出圖像的光澤不均等圖像品質(zhì)。A:實(shí)地部分沒(méi)有光澤不均,對(duì)圖像整體沒(méi)有影響。B:實(shí)地部分觀察到少量光澤不均,但是對(duì)圖像沒(méi)有損傷(實(shí)用上不存在問(wèn)題)。C:實(shí)地部分觀察到光澤不均,圖像邊緣受損。結(jié)果顯示在表1中。〈實(shí)施例2〉以與實(shí)施例1的調(diào)色劑制造相同的方式制備調(diào)色劑(2)和顯影劑(2),不同之處在于用非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3)代替非結(jié)晶性聚酯分散液(1),用追加顆粒分散液(3)代替追加顆粒分散液(1)。評(píng)價(jià)以與實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行。結(jié)果顯示在表1中?!磳?shí)施例3〉以與實(shí)施例1的調(diào)色劑制造相同的方式制備調(diào)色劑(3)和顯影劑(3),不同之處在于用結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(3)代替結(jié)晶性聚酯分散液(1)。評(píng)價(jià)以與實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行。結(jié)果顯示在表l中。〈實(shí)施例4〉以與實(shí)施例1的調(diào)色劑制造相同的方式制備調(diào)色劑(4)和顯影劑(4),不同之處在于用非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(4)代替非結(jié)晶性聚酯分散液(1),用追加顆粒分散液(4)代替追加顆粒分散液(1)。評(píng)價(jià)以與實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行。結(jié)果顯示在表l中?!幢容^例1〉以與實(shí)施例1的調(diào)色劑制造相同的方式制備調(diào)色劑(5)和顯影劑(5),不同之處在于用非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2)代替非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(l),用追加顆粒分散液(2)代替追加顆粒分散液(1)。評(píng)價(jià)以與實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行。結(jié)果顯示在表1中。〈比較例2〉以與實(shí)施例1的調(diào)色劑制造相同的方式制備調(diào)色劑(6)和顯影劑(6),不同之處在于用結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂分散液(2)代替結(jié)晶性聚酯分散液(1)。評(píng)價(jià)以與實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行。結(jié)果顯示在表l中。<table>tableseeoriginaldocumentpage56</column></row><table>由表1中的各實(shí)施例顯而易見(jiàn)的是,可以看出,當(dāng)使用包含利用含鈦催化劑聚合的結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂與利用含錫催化劑聚合的非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂作為粘合劑樹(shù)脂的調(diào)色劑時(shí),即使在對(duì)固化不利的條件下,圖像光澤度也未明顯改變,并且在各種定影條件下均可以獲得穩(wěn)定的圖像品質(zhì)。同時(shí),在粘合劑樹(shù)脂的組成相異的各比較例中,光澤度發(fā)生變化,或者圖像品質(zhì)劣化。權(quán)利要求1.一種靜電圖像顯影用調(diào)色劑,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑包含著色劑、防粘劑和粘合劑樹(shù)脂,所述粘合劑樹(shù)脂包含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂和結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有錫的催化劑,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有鈦的催化劑。2.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述調(diào)色劑的氯仿可溶成分中的結(jié)晶性樹(shù)脂成分中的鈦含量根據(jù)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定為約10ppm約500ppm。3.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述調(diào)色劑的氯仿可溶成分中的非結(jié)晶性樹(shù)脂成分中的錫含量根據(jù)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定為約50ppm約1500ppm。4.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值與所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值為約大于7mgKOH/g至約小于25mgKOH/g。5.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值大于所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸值。6.如權(quán)利要求l所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的酸成分與醇成分的摩爾比(酸成分/醇成分)為約0.9/l約1/0.9。7.如權(quán)利要求l所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的重均分子量為約12000約150000。8.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含分子量不同的兩種非結(jié)晶性聚酯9.如權(quán)利要求8所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述兩種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂中的一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的重均分子量為約35000約70000,另一種非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的重均分子量為約10000約25000。10.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為約3(TC約90°C。11.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂的熔點(diǎn)為約5(TC約120°C。12.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂在所述粘合劑樹(shù)脂中的含量為約2重量%約20重量%。13.如權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑,其中,所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑的體積平均粒徑分布指數(shù)為約1.15約1.30。14.一種靜電圖像顯影劑,所述靜電圖像顯影劑包含權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。15.如權(quán)利要求14所述的靜電圖像顯影劑,所述靜電圖像顯影劑還包含載體。16.如權(quán)利要求15所述的靜電圖像顯影劑,其中,所述載體的電阻為約1(^Qcm約10"Qcm。17.—種調(diào)色劑盒,所述調(diào)色劑盒至少包含權(quán)利要求1所述的靜電圖像顯影用調(diào)色劑。18.—種處理盒,所述處理盒至少包括顯影劑保持部件,并包含權(quán)利要求14所述的靜電圖像顯影劑。19.一種成像設(shè)備,所述成像設(shè)備包括圖像保持部件;顯影單元,所述顯影單元用權(quán)利要求14所述的靜電圖像顯影劑使形成在所述圖像保持部件上的靜電圖像顯影為調(diào)色劑圖像;轉(zhuǎn)印單元,所述轉(zhuǎn)印單元將形成在所述圖像保持部件上的所述調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印至圖像接受體;和定影單元,所述定影單元將轉(zhuǎn)印至所述圖像接受體的所述調(diào)色劑圖像定影。全文摘要本發(fā)明涉及靜電圖像顯影用調(diào)色劑、靜電圖像顯影劑、調(diào)色劑盒、處理盒及成像設(shè)備。本發(fā)明的實(shí)施方式提供的靜電圖像顯影用調(diào)色劑包含粘合劑樹(shù)脂、著色劑和防粘劑,所述粘合劑樹(shù)脂包含非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂和結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂,所述非結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有錫的催化劑,所述結(jié)晶性聚酯樹(shù)脂包含含有鈦的催化劑。所述靜電圖像顯影劑使用所述靜電圖像顯影用調(diào)色劑。文檔編號(hào)G03G9/08GK101236365SQ200710162628公開(kāi)日2008年8月6日申請(qǐng)日期2007年10月15日優(yōu)先權(quán)日2007年2月1日發(fā)明者吉田聰,大門克己,水谷則之,池田雄介,高木慎平申請(qǐng)人:富士施樂(lè)株式會(huì)社
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1