專利名稱::半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種耐用性優(yōu)異的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜,特別是可用于以電子照相方法形成和記錄圖像的裝置中的中間傳輸帶和輸送帶。發(fā)明背景由于近來圖像質(zhì)量、速度和緊湊性的改進(jìn),用電子照相方法的形成和記錄圖像的裝置例如復(fù)印機(jī)、激光印刷機(jī)、圖像印刷機(jī)、傳真機(jī)和多功能打印機(jī)(MFP)中的中間傳輸帶、輸送帶等與傳統(tǒng)條件相比,使用條件更加苛刻。特別是,由于裝置的小型化,用于中間傳輸帶和輸送帶的輥滾筒更小,因而施加在輥彎曲部分的壓力增加,并且由于速度高,施加至帶的張力增加,因而導(dǎo)致帶伸長(zhǎng)和斷裂的因素增加,從而增加了對(duì)耐用性優(yōu)異的無縫帶的需求。作為用于中間傳輸帶的半導(dǎo)體帶,迄今為止已知的有由橡膠材料、氟基材料(偏二氟乙烯)、聚碳酸酯樹脂材料、聚酰亞胺樹脂材料、聚酰胺酰亞胺樹脂材料等制成的薄膜形成的半導(dǎo)體帶(例如參見文獻(xiàn)1-3)。然而,這種傳統(tǒng)的帶具有由于近來速度、緊湊性和圖像質(zhì)量的改進(jìn),在運(yùn)行過程中施加在帶上的載荷增加,因而存在長(zhǎng)期使用中的變形、轉(zhuǎn)印圖像的改變、破裂等問題。[參考文獻(xiàn)1]JP-A-5-200904[參考文獻(xiàn)2]JP-A-6-228335[參考文獻(xiàn)3]JP-A-10-63115發(fā)明概述本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種耐用性優(yōu)異的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜,并且在該半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜用作電子照相記錄裝置中的中間傳輸帶或輸送帶的情況下,在沿著小直徑輥向該帶施加應(yīng)力的狀態(tài)下,長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)期間在該帶上施加載荷時(shí),該帶幾乎不或從不變形或破裂,并且沒有調(diào)色劑圖像改變和轉(zhuǎn)印擴(kuò)散。本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)廣泛研究以求實(shí)現(xiàn)上述目的,并發(fā)現(xiàn)使用抗疲勞性和抗彎性優(yōu)異的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜作為中間傳輸帶,顯著減小長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)中帶出現(xiàn)的變形和破裂,從而得到本發(fā)明。本發(fā)明的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜具有在25。C和60。/。RH的表面電阻率常用對(duì)數(shù)為9至15logfi/平方;體積電阻率的常用對(duì)數(shù)為8至15logfixm;按照J(rèn)ISK7118進(jìn)行疲勞試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)為10"時(shí),疲勞應(yīng)力為160MPa或更大;按照J(rèn)ISP8115進(jìn)行MIT測(cè)試耐彎曲次數(shù)為2,000次或更多。用實(shí)施例中描述的方法測(cè)量表面電阻率、體積電阻率、疲勞應(yīng)力和耐彎曲次數(shù)。具有上述特征的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜具有良好的剛性和性之間的平衡,并且抗疲勞性和抗彎性優(yōu)異。因此,當(dāng)該半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜長(zhǎng)時(shí)間用作中間傳輸帶和輸送帶時(shí),抑制由于帶的彎曲應(yīng)力和疲勞產(chǎn)生的裂縫和破裂是可能的。優(yōu)選從包含至少一種以下物質(zhì)的聚酰胺酸性溶液中獲得本發(fā)明的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜包含以下重復(fù)單元的共聚物組分A,其中由酰亞胺鍵連接為四羧酸殘基的全芳香骨架和為二胺殘基的對(duì)亞苯基骨架;和組分B,其中由酰亞胺鍵連接為四羧酸殘基的全芳香骨架和為二胺殘基的二苯基醚骨架;和以下的共混物包含組分A作為重復(fù)單元的聚合物;和包含組分B作為重復(fù)單元的聚合物,其中組分A和組分B的組成摩爾比率(A/B)為7/3至3/7。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn),生產(chǎn)抗疲勞性和抗彎性優(yōu)異的聚酰亞胺薄膜可以通過使用包含共聚物或共混物的聚酰胺酸溶液,其中共聚物或共混物包含預(yù)定比例的形成剛性骨架(組分A)的成分和形成柔性骨架(組分B)的成分。上述組成的聚酰亞胺薄膜在連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間用作中間傳輸帶等時(shí)具有良好的耐久性。本發(fā)明的中間傳輸帶和輸送帶包含上述的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜。該半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜的抗疲勞性和抗彎性優(yōu)異。因此,在該半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜作為電子照相記錄裝置的中間傳輸帶或輸送帶的情況下,所述帶將發(fā)生更少的變形和破裂,并且能夠長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)在記錄紙上轉(zhuǎn)印良好的圖像,不會(huì)引起調(diào)色劑圖像改變和轉(zhuǎn)印擴(kuò)散。根據(jù)本發(fā)明,可得到抗疲勞性和抗彎性優(yōu)異的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜。通過使用該薄膜用于通過電子照相方法形成和記錄圖像裝置中的中間傳輸系統(tǒng)和輸送系統(tǒng),可提供高圖像質(zhì)量、高速和緊湊的系統(tǒng),其中用電子照相方法形成和記錄圖像的裝置例如為復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)、圖像印刷機(jī)、傳真機(jī)和多功能打印機(jī)(MFP)。發(fā)明的詳細(xì)說明在下文中,將詳細(xì)說明本發(fā)明實(shí)施例。本發(fā)明半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜在25'C和60%RH下的表面電阻率常用對(duì)數(shù)為9至15(1og!2/平方),并可優(yōu)選為10至12(logfi/平方)。例如,用于中間傳輸帶時(shí),當(dāng)表面電阻率低于9(1ogQ/平方)時(shí)出現(xiàn)白斑,表面電阻率大于15(1ogQ/平方)時(shí)出現(xiàn)轉(zhuǎn)印擴(kuò)散。半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜的體積電阻率常用對(duì)數(shù)為8至15(logfi.cm),可優(yōu)選為9.5至12(logQ'cm)。當(dāng)體積電阻率低于8(logfi'cm)時(shí)出現(xiàn)白斑,當(dāng)體積電阻率大于15(logfi,cm)時(shí)出現(xiàn)轉(zhuǎn)印擴(kuò)散。按照J(rèn)ISK7118的疲勞試驗(yàn),重復(fù)次數(shù)為107時(shí)測(cè)定本發(fā)明半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜的疲勞應(yīng)力為160MPa或更大,可優(yōu)選為170MPa或更大。當(dāng)疲勞應(yīng)力低于160MPa時(shí),連續(xù)長(zhǎng)期使用中在應(yīng)力集中時(shí)帶的彎曲導(dǎo)致斷裂等。此處使用的疲勞應(yīng)力是指疲勞試驗(yàn)中,重復(fù)直到107次時(shí)沒有斷裂的帶承受的應(yīng)力上限值。按照J(rèn)ISP8115的MIT測(cè)試測(cè)定,本發(fā)明聚酰亞胺薄膜耐彎曲次數(shù)為2,000次或更多,并可優(yōu)選為5,000次或更多。當(dāng)耐彎曲次數(shù)低于2,000次時(shí),連續(xù)使用期間應(yīng)力集中時(shí)帶可能發(fā)生斷裂。至于聚酰亞胺樹脂,優(yōu)選使用包含以下的聚酰胺酸溶液包含組分A和組分B重復(fù)單元的共聚物,組分A中由酰亞胺鍵連接為四羧酸殘基的全芳香骨架和為二胺殘基的對(duì)亞苯基骨架,組分B中由酰亞胺鍵連接為四羧酸殘基的全芳香骨架和為二胺殘基的二苯基醚骨架;禾口/或包含組分A作為重復(fù)單元的聚合物與包含組分B作為重復(fù)單元的聚合物的共混物。組分A和組分B的組成摩爾比率(A/B)可優(yōu)選為7/3至3/7,更加優(yōu)選6/4至4/6。當(dāng)具有剛性骨架的組分A超過上述比例時(shí),由于柔性低,盡管彈性增加,但是抗彎性降低。當(dāng)具有柔性骨架的組分B超過上述比例時(shí),盡管柔性和拉伸性能增加,但抗彎性變得低于共聚物和共混物的抗彎性。四羧酸二酐優(yōu)選用于產(chǎn)生全芳香骨架,其實(shí)例包括均苯四酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-二苯基四羧酸二酐(BPDA)、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐等。其中,BPDA是特別適用的。同樣,對(duì)苯二胺(PDA)優(yōu)選用作產(chǎn)生對(duì)亞苯基骨架的二胺組分。用于產(chǎn)生二苯基醚骨架,優(yōu)選4,4'-二氨基二苯基醚、3,3'-二氨基二苯基醚等用作二胺組分,其中優(yōu)選4,4'-二氨基二苯基醚(DDE)。為了制備本發(fā)明的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜,從制備聚酰胺酸溶液開始。采用已知方法制備聚酰胺酸,例如將導(dǎo)電試劑分散成溶液,將催化劑加入至該溶液,并在這樣得到的分散溶劑中,以預(yù)定混合比例溶解并聚合四羧酸二酐和二胺;通過在溶劑中以預(yù)定混合比例溶解并聚合四羧酸二酐和二胺,然后將導(dǎo)電試劑加入該溶液得到聚酰胺酸溶液的方法等??紤]到溶解性等,用于本發(fā)明的溶劑可以優(yōu)選是極性溶劑,其實(shí)例包括N,N-二烷基酰胺,例如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺和N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二甲基甲氧基乙酰胺、二甲基亞砜、六甲基磷三酰胺、N-甲基-2-吡咯垸酮(NMP)、吡啶、二甲基砜(dimethylsulfon)、二甲基環(huán)丁砜等。用于本發(fā)明的導(dǎo)電試劑實(shí)例包括碳黑,例如ketjen黑和乙炔黑,金屬例如鋁和鎳,氧化錫和類金屬氧化物化合物的導(dǎo)電和半導(dǎo)體粉末,鈦酸鉀等,導(dǎo)電聚合物例如聚苯胺和聚乙炔等,并且這些物質(zhì)可以單獨(dú)使用或兩種或更多種組合使用,對(duì)類型沒有限定。本發(fā)明中,考慮到導(dǎo)電性賦予作用、均勻分散性等,優(yōu)選單獨(dú)使用碳黑或與其它導(dǎo)電物質(zhì)結(jié)合使用??梢愿鶕?jù)導(dǎo)電試劑的類型來選擇導(dǎo)電試劑的含量,基于樹脂的量,可優(yōu)選為約5至30wt%,更加優(yōu)選10至25wt%。當(dāng)含量低于5wt%時(shí),電阻均勻性降低,有時(shí)導(dǎo)致使用期間表面電阻率的顯著降低。當(dāng)該含量超過30城%時(shí),難以獲得所需的電阻,并且得到的模制材料變得不合乎需要的脆弱。可以采用己知的分散方法作為分散導(dǎo)電試劑的方法,并且可以采用球磨機(jī)、砂磨機(jī)、行星式混合器、三輥式研磨機(jī)、超聲波分散等進(jìn)行分散工作。此外,為了獲得均勻分散,可以使用分散劑,例如表面活性劑。該分散劑沒有特別限定,只要它滿足本發(fā)明目的,其實(shí)例包括分散穩(wěn)定劑,例如聚合物分散劑、表面活性劑和無機(jī)鹽,其中優(yōu)選表面活性劑。聚合物分散劑的實(shí)例包括聚(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)、聚(N,N'-二乙基丙烯?;B氮化物)、聚(N-乙烯基甲酰胺)、聚(N-乙烯基乙酰胺)、聚(N-乙烯基鄰苯二甲酰胺)、聚(N-乙烯基酰胺琥珀酸酯)、聚(N-乙烯基脲)、聚(N-乙烯基哌啶酮)、聚(N-乙烯基己內(nèi)酰胺)、聚(N-乙烯基嗯唑啉)等,可以加入一種或多種聚合物分散劑。表面活性劑的實(shí)例包括羧酸型、硫酸酯型和磺酸型陰離子表面活性劑、季銨型、脂肪族胺型和咪唑啉型陽離子表面活性劑、氧化胺型、甘氨酸型和甜菜堿型兩性離子表面活性劑,和醚型、酯型、氨基醚型、醚酯型和烷醇酰胺型非離子型表面活性劑。為了提高半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜的機(jī)械強(qiáng)度和耐用性,可以優(yōu)選將催化劑加入至聚酰亞胺酸溶液。催化劑的實(shí)例包括叔胺例如三甲胺、三乙胺、三亞乙基二胺、三丁胺、二甲基苯胺、吡啶、9-甲基吡啶、6-甲基吡啶、7-甲基吡啶、異喹啉和二甲基吡啶,以及有機(jī)堿,例如1,5-二氮雜二環(huán)[4.3.0]壬垸-5,1,4-二氮雜二環(huán)[2.2.2]辛烷、和1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳烯-7,其中考慮到穩(wěn)定性和容易控制亞胺化反應(yīng),優(yōu)選叔胺,特別優(yōu)選異喹啉。加入的催化劑量可以優(yōu)選為0.04至0.3摩爾當(dāng)量,更加優(yōu)選0.1至0.2摩爾當(dāng)量,相對(duì)于聚酰胺酸溶液中1摩爾當(dāng)量的聚酰胺酸。聚酰胺酸溶液中單體濃度(溶劑中四羧酸二酐和二胺(ex.PDA+DDE))可以優(yōu)選為5%至30%,盡管取決于不同條件該濃度可以改變。此外,溶解和聚合期間反應(yīng)溫度可以優(yōu)選設(shè)置為8(TC或更小,更加優(yōu)選5"C至50°C,反應(yīng)時(shí)間通??梢詾?至10小時(shí)??梢酝ㄟ^加熱干燥除去聚酰胺酸溶液的溶劑,除去脫水循環(huán)封閉水,并完成酰亞胺轉(zhuǎn)化反應(yīng),而獲得本發(fā)明的聚酰亞胺薄膜。當(dāng)聚酰胺酸溶液為溶液形式時(shí),考慮到容易模制,優(yōu)選對(duì)聚酰胺酸溶液進(jìn)行模制。至于無縫帶模制方法,可以按照常規(guī)方法釆用合適的方法,例如通過浸泡、離心模制、涂布、圓筒方塊擠出法(cylindricaldiceextrusion)等將聚酰胺酸溶液涂布在圓筒形模具內(nèi)部圓周或外部圓周上的方法;其中用合適的方法例如用聚酰胺酸溶液填充澆鑄模具獲得環(huán)形制品,通過干燥將該環(huán)形的制品形成為帶狀型材,加熱形成的制品以實(shí)現(xiàn)聚酰胺酸的酰亞胺轉(zhuǎn)換,并從模具脫模模制品的方法等(JP-A-61-95361,JP—A-64-22514,JP-A-3-180309,等)。模制無縫帶中,可以進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚砝缑撃┨幚砗拖萏幚怼?shí)施例現(xiàn)在參考實(shí)施例和對(duì)比實(shí)施例更詳細(xì)地舉例說明本發(fā)明,但是應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明不受其限定。按照如下所述方法測(cè)量實(shí)施例中評(píng)價(jià)項(xiàng)等。實(shí)施例1通過將39.4g碳黑(SpecialBlack4;Degussa的產(chǎn)品)和非離子表面活性劑(烷基二乙醇氧化胺;0.5wt%,相對(duì)于碳黑)加入至944.7gN-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)得到分散碳黑的NMP溶液,隨后使用球磨機(jī)攪拌12小時(shí)。將4.3g異喹啉加入至分散碳黑的NMP溶液(0.2mo1,相對(duì)于1mol聚酰胺酸)后,加入146.8gBPDA、37.8gPDA和30.0gDDE(組分A/組分B-7/3),隨后在氮?dú)鈿夥障戮酆稀S删酆戏磻?yīng)稠化后,在65。C下攪拌混合物7小時(shí),得到分散碳的聚酰胺酸溶液(調(diào)節(jié)碳黑至24wt%,相對(duì)于聚酰亞胺樹脂組分)。使用圓形方粒將如此得到的聚酰胺酸溶液均勻涂布在圓筒形模具的內(nèi)表面上,隨后在130。C加熱20分鐘,然后在30分鐘內(nèi)將溫度升至360°C,以除去剩余溶劑,除去脫水循環(huán)封閉水和亞胺化反應(yīng),隨后冷卻至室溫。然后,從模具脫模模制品,得到直徑100mm、厚度80/zm、長(zhǎng)度500mm的無縫帶。將如此得到的帶切割為寬度250mm,并通過連續(xù)耐久性試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)240小時(shí)后,帶中既不存在裂縫也不發(fā)生破裂,說明該帶耐用性優(yōu)異。測(cè)量該帶的表面電阻率、體積電阻率、拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性、疲勞應(yīng)力和耐彎曲次數(shù)。結(jié)果列于表l。實(shí)施例2通過將39.4g碳黑(SpecialBlack4;Degussa的產(chǎn)品)和非離子表面活性劑(烷基二乙醇氧化胺;0.5wt%,相對(duì)于碳黑)力卩入至944.7gN-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)得到分散碳黑的NMP溶液,隨后使用球磨機(jī)攪拌12小時(shí)。將4.5g異喹啉加入至分散碳黑的NMP溶液(0.2mo1,相對(duì)于1mol聚酰胺酸)后,加入146.8gBPDA,27.0gPDA禾tl50.1gDDE(組分A/組分B^5/5),隨后在氮?dú)鈿夥障戮酆?。由聚合反?yīng)稠化后,在65"C攪拌混合物7小時(shí),得到110Pa's分散碳的聚酰胺酸溶液(調(diào)節(jié)碳黑至23wt。/。,相對(duì)于聚酰亞胺樹脂組分)。除了上述條件外,以和實(shí)施例中相同的方法得到無縫帶。將這樣得到的帶切割為寬度250mm,并通過連續(xù)耐久性試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)240小時(shí)后,帶中既不存在裂縫也不發(fā)生破裂,說明該帶耐用性優(yōu)異。測(cè)量該帶的表面電阻率、體積電阻率、拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性、疲勞應(yīng)力和耐彎曲次數(shù)。結(jié)果列于表l。實(shí)施例3通過將39.4g碳黑(SpecialBlack4;Degussa的產(chǎn)品)和非離子表面活性劑(垸基二乙醇氧化胺;0.5wt%,相對(duì)于碳黑)加入至944.7gN-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)得到分散碳黑的NMP溶液,隨后使用球磨機(jī)攪拌12小時(shí)。將4.7g異喹啉加入至分散碳黑的NMP溶液(0.2mo1,相對(duì)于lmol聚酰胺酸)后,加入146.8gBPDA、16.2gPDA和70.1gDDE(組分A/組分B:3/7),隨后在氮?dú)鈿夥障戮酆?。由聚合反?yīng)稠化后,在65"C攪拌混合物7小時(shí),以得到110Pa's分散碳的聚酰胺酸溶液(調(diào)節(jié)碳黑至I9wt%,相對(duì)于聚酰亞胺樹脂組分)。除了上述條件外,以和實(shí)施例中相同的方法得到無縫帶。將這樣得到的帶切割為寬度250mm,并通過連續(xù)耐久性試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)240小時(shí)后,帶中既不存在裂縫也不發(fā)生破裂,說明該帶耐用性優(yōu)異。測(cè)量該帶的表面電阻率、體積電阻率、拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性、疲勞應(yīng)力和耐彎曲次數(shù)。結(jié)果列于表l。對(duì)比例1通過將39.4g碳黑(SpecialBlack4;Degussa的產(chǎn)品)和非離子表面活性劑(烷基二乙醇氧化胺;0.5wt%,相對(duì)于碳黑)加入至944.7gN-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)得到分散碳黑的NMP溶液,隨后使用球磨機(jī)攪拌12小時(shí)。將4.0g異喹啉加入至分散碳黑的NMP溶液(0.2mo1,相對(duì)于1mol聚酰胺酸)后,加入146.8gBPDA和54.0gPDA(組分A/組分B=10/0),隨后在氮?dú)鈿夥障戮酆稀S删酆戏磻?yīng)稠化后,在65'C攪拌混合物7小時(shí),得到分散碳的聚酰胺酸溶液(調(diào)節(jié)碳黑至23wtn/。,相對(duì)于聚酰亞胺樹脂組分)。除了上述條件外,以和實(shí)施例中相同的方法得到無縫帶。將這樣得到的帶切割為寬度250mm,并通過連續(xù)耐久性試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。經(jīng)過約30小時(shí)后帶破裂。測(cè)量該帶的表面電阻率、體積電阻率、拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性、疲勞應(yīng)力和耐彎曲次數(shù)。結(jié)果列于表l。對(duì)比例2通過將39.4g碳黑(SpecialBlack4;Degussa的產(chǎn)品)和非離子表面活性劑(垸基二乙醇氧化胺;0.5wt%,相對(duì)于碳黑)加入至944.7gN-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)得到分散碳黑的NMP溶液,隨后使用球磨機(jī)攪拌12小時(shí)。將4.0g異喹啉加入至分散碳黑的NMP溶液(0.2mo1,相對(duì)于1mol聚酰胺酸)后,加入146.8gBPDA和lOO.lgDDE(組分A/組分B=0/10),隨后在氮?dú)鈿夥障戮酆?。由聚合反?yīng)稠化后,在65'C攪拌混合物7小時(shí),以得到分散碳的聚酰胺酸溶液(調(diào)節(jié)碳黑至19wt%,相對(duì)于聚酰亞胺樹脂組分)。除了上述條件外,以和實(shí)施例中相同的方法得到無縫帶。將這樣得到的帶切割為寬度250mm,并通過連續(xù)耐久性試驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。經(jīng)過約70小時(shí)后帶破裂。測(cè)量該帶的表面電阻率、體積電阻率、拉伸強(qiáng)度、拉伸彈性、疲勞應(yīng)力和耐彎曲次數(shù)。結(jié)果列于表l。評(píng)估方法1.測(cè)量表面電阻率和體積電阻率使用HIRESTAUPHCP-HT450(MitsubishiChemicalCorporation的產(chǎn)品,探針UR),在外加電壓100V和電壓施加時(shí)間10秒的條件下,測(cè)量在25"C和60n/。RH下的表面電阻率和體積電阻率。2.疲勞試驗(yàn)根據(jù)JISK-7118通過沖孔得到的啞鈴型(dumbbel)No,3(JISK6771(K6301))形式的樣品,并使用氣動(dòng)強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)(ShimadzuCorporation的產(chǎn)品;SERVOPULSEREHF-FOl,4880型控制裝置),在22。C至25。C、最大載荷應(yīng)力300MPa、最小載荷應(yīng)力30MPa、頻率15Hz(正弦波形)和重復(fù)次數(shù)107次的條件下,測(cè)量疲勞應(yīng)力(直到107次不破裂承受的應(yīng)力上限值)。3.MIT測(cè)試根據(jù)JISP-8115使用寬度15mm的測(cè)試樣品,并使用MIT測(cè)試儀(TesterSangyoCo.,Ltd.的產(chǎn)品),在270度彎曲角(左和右)、175次/分鐘的彎曲速度和9.8N載荷的條件下進(jìn)行測(cè)量。開始測(cè)試后直至測(cè)試樣品破裂承受的次數(shù)測(cè)定為耐彎曲次數(shù)。4.測(cè)量拉伸強(qiáng)度和拉伸彈性根據(jù)JISK6771(K6301),使用通過沖孔得到的啞鈴型No.3形式的帶測(cè)試樣品進(jìn)行測(cè)量。5.連續(xù)耐久性測(cè)試將得到的半導(dǎo)體聚酰亞胺帶切割為寬度250mm,并固定在輥直徑10mm的旋轉(zhuǎn)設(shè)備上,輥速度為10米/分鐘,帶張力為2kg/250mm。進(jìn)行240小時(shí)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),以評(píng)價(jià)帶的破損。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>如表1所示,組分A和組分B組成摩爾比率在預(yù)定范圍內(nèi)的實(shí)施例1至3中的各個(gè)帶在連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)240小時(shí)后沒有裂縫和破裂,說明其耐用性優(yōu)異。相反,其中組分A和組分B組成摩爾比率超出預(yù)定范圍的對(duì)比例1和2中的各個(gè)帶在連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)十小時(shí)后破裂。雖然已經(jīng)參考其具體實(shí)施方式詳細(xì)描述,在不脫離其精神和范圍的情況下可以作出的多種改變和改進(jìn)對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員是顯而易見的。本申請(qǐng)基于2005年9月28日提交的日本專利申請(qǐng)No.2005-281865,其中全部?jī)?nèi)容此處引入作為參考。權(quán)利要求1.一種半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜,具有在25℃和60%RH下表面電阻率的常用對(duì)數(shù)為9至15logΩ/平方;體積電阻率的常用對(duì)數(shù)為8至15logΩ·cm;按照J(rèn)ISK7118進(jìn)行疲勞試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)為107時(shí),疲勞應(yīng)力為160MPa以上;和按照J(rèn)ISP8115進(jìn)行MIT測(cè)試的耐彎曲次數(shù)為2,000次以上。2.權(quán)利要求1的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜,其可從包含至少一種以下物質(zhì)的聚酰胺酸溶液得到-包含以下重復(fù)單元的共聚物組分A,其中由酰亞胺鍵連接全芳香骨架和對(duì)亞苯基骨架,所述的全芳香骨架為四羧酸殘基,所述的對(duì)亞苯基骨架為二胺殘基;和組分B,其中由酰亞胺鍵連接全芳香骨架和二苯基醚骨架,所述的全芳香骨架為四羧酸殘基,所述的二苯醚骨架為二胺殘基;和以下物質(zhì)的共混物包含組分A作為重復(fù)單元的聚合物;和包含組分B作為重復(fù)單元的聚合物,其中組分A和組分B的組成摩爾比(A/B)為7/3至3/7。3.—種中間傳輸帶,包含權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜。4.一種輸送帶,包含權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜。全文摘要本發(fā)明提供了一種半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜,具有在25℃和60%RH表面電阻率的常用對(duì)數(shù)為9至15logΩ/平方;體積電阻率的常用對(duì)數(shù)為8至15logΩ·cm;按照J(rèn)ISK7118進(jìn)行疲勞試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)為10<sup>7</sup>時(shí),疲勞應(yīng)力為160MPa或更大;和按照J(rèn)ISP8115進(jìn)行MIT測(cè)試的耐彎曲次數(shù)為2,000次或更大,以及使用該半導(dǎo)體聚酰亞胺薄膜的中間傳輸帶和輸送帶。文檔編號(hào)G03G15/00GK101274989SQ200710089720公開日2008年10月1日申請(qǐng)日期2007年3月27日優(yōu)先權(quán)日2007年3月27日發(fā)明者上林政博,中村正雄,太田義夫申請(qǐng)人:日東電工株式會(huì)社