專利名稱：一種適用于離子交換的摻鋰玻璃薄膜的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于集成光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用溶膠凝膠方法中的DC-RTA技術(shù)(Dip Coating-Rapid Thermal Annealing，拉膜-快速熱致密)制備適用于傳統(tǒng)離子交換的摻鋰玻璃薄膜的新工藝。
背景技術(shù)：
集成光學(xué)是光通信和光信息領(lǐng)域未來(lái)的發(fā)展方向。光波導(dǎo)器件的制備工藝是集成光學(xué)的基礎(chǔ)。離子交換法是目前比較成熟的一類制備光波導(dǎo)器件的技術(shù)，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)便、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。但是離子交換法所適用的玻璃材料目前只能通過(guò)熔融法獲得，所以迄今為止離子交換法主要都是在特制的玻璃基片上進(jìn)行。集成光學(xué)未來(lái)趨勢(shì)是希望能夠在硅基片上有所發(fā)展，以便將來(lái)和微電、光電等領(lǐng)域結(jié)合。然而目前在硅基片上制備無(wú)機(jī)光波導(dǎo)器件主要還是套用傳統(tǒng)硅工藝辦法，歷經(jīng)化學(xué)氣相沉積成膜，反應(yīng)離子刻蝕等多道手續(xù)，需要?jiǎng)佑枚喾N復(fù)雜昂貴的專業(yè)設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種適用于傳統(tǒng)離子交換的摻鋰玻璃薄膜制備工藝，使得離子交換技術(shù)得以使用在包括硅片在內(nèi)的任何能夠承受1000℃左右高溫的基片上。
本發(fā)明提出的適用于離子交換的摻鋰玻璃薄膜制備工藝，利用了DC-RTA技術(shù)。它以正硅酸乙酯和稀鹽酸為反應(yīng)物，以異丙醇為溶劑，以硝酸鋰為目標(biāo)摻雜物，以硝酸鋁為輔助摻雜物；具體步驟如下A.配制溶膠(1)首先將正硅酸乙酯、異丙醇和稀鹽酸混合，異丙醇用量是正硅酸乙酯體積的一到兩倍，鹽酸中的水含量與正硅酸乙酯的摩爾比為1∶1～4∶1，將上述溶液在40～70℃下油浴攪拌一至四小時(shí)，形成溶膠；(2)用異丙醇以1∶1～5∶1的體積比將該溶膠稀釋，在室溫下溶入所需要摻雜的硝酸鋰和硝酸鋁，其中鋰離子為實(shí)現(xiàn)離子交換功能的目標(biāo)摻雜離子，鋰離子與溶膠中硅原子的摩爾比為1％-15％，隨鋰離子同時(shí)摻入鋁離子，可以幫助稀土離子分散，改善材料溫度特性，以及調(diào)節(jié)薄膜折射率。鋁離子與溶膠中硅原子的比例為1％～15％；(3)將溶膠用0.22～1.0μm孔徑濾膜過(guò)濾，常溫下靜置12～36小時(shí)備用；B.成膜通過(guò)拉膜法或者甩膜法將溶膠均勻涂覆在基片上，然后送至900～1100℃高溫爐中在氧氣氣氛下燒結(jié)，致密化成凝膠玻璃薄膜；待第一層玻璃薄膜冷卻后再涂覆第二層溶膠，如此往復(fù)循環(huán)直至凝膠玻璃薄膜達(dá)到需要厚度。
上述方法，致密后的凝膠玻璃薄膜單層厚度控制在50～200nm，總厚度控制在1～30mm。
由本發(fā)明所制得的摻鋰玻璃薄膜具有良好光學(xué)質(zhì)量，并且可以使用傳統(tǒng)離子交換工藝進(jìn)行Ag+-Li+離子交換。本發(fā)明擴(kuò)大了離子交換技術(shù)的適用范圍，可用以開發(fā)各類以硅酸鹽材料為基質(zhì)的無(wú)源或有源光波導(dǎo)器件，并能夠大大節(jié)省制備光波導(dǎo)器件的時(shí)間和成本。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明實(shí)施例1在硅片上制備摻鋰玻璃薄膜，并通過(guò)離子交換法得到直波導(dǎo)制備摻鋰玻璃薄膜的成份和工藝選擇(1)將13ml TEOS，25ml異丙醇和2ml 1％稀鹽酸混合，70℃下油浴攪拌2小時(shí)，形成溶膠；(2)將上述溶膠用80ml異丙醇稀釋，然后溶入3.5g硝酸鋁和0.6g硝酸鋰，室溫下攪拌1小時(shí)，用0.22μm孔徑濾膜過(guò)濾得澄清溶膠，靜置12小時(shí)；(3)用提拉法將溶膠均勻涂覆在硅片表面；(4)將硅片放入1000℃高溫爐中，在氧氣氣氛下灼燒1min；(5)待硅片冷卻后重復(fù)上述涂覆灼燒過(guò)程，如此反復(fù)150層，凝膠玻璃沉積厚度約為15μm；離子交換工藝參數(shù)選擇將15wt％ AgNO3和85wt％ KNO3均勻混合攪拌，加熱至325℃，待溫度穩(wěn)定后，將樣品放入熔融鹽中鹽浴1min，取出自然冷卻。
結(jié)果離子交換后樣品表面折射率差增高約0.2，Ag+透入深度約7μm。用上述工藝流程制備出的直波導(dǎo)傳輸損耗小于1dB/cm。
實(shí)施例2在石英片上制備摻鋰玻璃薄膜，并通過(guò)離子交換法得到直波導(dǎo)制備摻鋰玻璃薄膜的成份和工藝選擇(1)將15ml TEOS，25ml異丙醇和2ml 1％稀鹽酸混合，40℃下油浴攪拌4小時(shí)，形成溶膠；(2)將上述溶膠用40ml異丙醇稀釋，然后溶入2.4g硝酸鋁和0.4g硝酸鋰，室溫下攪拌1小時(shí)，用0.22μm孔徑濾膜過(guò)濾得澄清溶膠，靜置30小時(shí)；
(3)用甩膜法將溶膠均勻涂覆在石英片表面；(4)將石英片放入1000℃高溫爐中，在氧氣氣氛下灼燒1min；(5)待石英片冷卻后重復(fù)上述涂覆灼燒過(guò)程，如此反復(fù)80層，凝膠玻璃沉積厚度約為6μm；離子交換工藝參數(shù)選擇將10wt％ AgNO3和90wt％ KNO3均勻混合攪拌，加熱至325℃，待溫度穩(wěn)定后，將樣品放入熔融鹽中鹽浴1min取出，再繼續(xù)在350℃下退火十分鐘，然后取出自然冷卻。
結(jié)果離子交換后6μm厚摻鋰玻璃薄膜折射率均勻增高約0.1。用上述工藝流程制備出的直波導(dǎo)傳輸損耗小于1dB/cm。
實(shí)施例3在硅片上制備鉺鋰共摻玻璃薄膜制備鉺鋰共摻玻璃薄膜的成份和工藝選擇(1)將15ml TEOS，25ml異丙醇和2ml 1％稀鹽酸混合，70℃下油浴攪拌2小時(shí)，形成溶膠；(2)將上述溶膠用80ml異丙醇稀釋，然后溶入3.5g硝酸鋁，0.4g硝酸鋰和0.1g硝酸鉺，室溫下攪拌1小時(shí)，并用0.22μm孔徑濾膜過(guò)濾得澄清溶膠，靜置12小時(shí)；(3)用提拉法將溶膠均勻涂覆在硅片表面；(4)將硅片放入1000℃高溫爐中，在氧氣氣氛下灼燒1min；(5)待硅片冷卻后重復(fù)上述涂覆灼燒過(guò)程，如此反復(fù)150層，凝膠玻璃沉積厚度約為15μm；離子交換工藝參數(shù)選擇將10wt％ AgNO3和90wt％ KNO3均勻混合攪拌，加熱至325℃，待溫度穩(wěn)定后，將樣品放入熔融鹽中鹽浴1min，取出自然冷卻。
結(jié)果離子交換后樣品表面折射率差增高約0.15，Ag+透入深度約7μm，且薄膜可以測(cè)得鉺熒光。可以在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步制備有源光波導(dǎo)器件。
權(quán)利要求
1.一種適用于離子交換的摻鋰玻璃薄膜的制備工藝，其特征在于以正硅酸乙酯和稀鹽酸為反應(yīng)物，以異丙醇為溶劑，以硝酸鋰為目標(biāo)摻雜物，以硝酸鋁為輔助摻雜物；具體步驟為A.配制溶膠(1)首先將正硅酸乙酯、異丙醇和稀鹽酸混合，異丙醇用量是正硅酸乙酯體積的一到兩倍，鹽酸中的水含量與正硅酸乙酯的摩爾比為1∶1～4∶1，將上述溶液在40～70℃下油浴攪拌一至四小時(shí)，形成溶膠；(2)用異丙醇以1∶1～5∶1的體積比將該溶膠稀釋，在室溫下溶入硝酸鋰和硝酸鋁，鋰離子與溶膠中硅原子的摩爾比為1％-15％，鋁離子與溶膠中硅原子的摩爾比為1％～15％；(3)將溶膠用0.22～1.0μm孔徑濾膜過(guò)濾，常溫下靜置12～36小時(shí)備用；B.成膜通過(guò)拉膜法或者甩膜法將溶膠均勻涂覆在基片上，然后送至900～1100℃高溫爐中在氧氣氣氛下燒結(jié)，致密化成凝膠玻璃薄膜；待第一層玻璃薄膜冷卻后再涂覆第二層溶膠，如此往復(fù)循環(huán)直至凝膠玻璃薄膜達(dá)到需要厚度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可離子交換摻鋰玻璃薄膜的制備工藝，其特征在于致密化后的凝膠玻璃薄膜單層厚度控制在50～200nm，總厚度控制在1～30μm。
全文摘要
本發(fā)明屬于集成光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種利用溶膠凝膠方法中的DC－RTA技術(shù)，制備適用于離子交換的摻鋰玻璃薄膜的工藝。該工藝的主要內(nèi)容是首先配制好含有適當(dāng)鋰離子的溶膠，然后將該溶膠均勻涂覆在基片上后高溫灼燒，使基片表面形成一層凝膠玻璃層。反復(fù)上述涂覆灼燒過(guò)程，直至凝膠玻璃層達(dá)到所需厚度。該薄膜具有理想的光學(xué)質(zhì)量，并且可以使用傳統(tǒng)的離子交換工藝進(jìn)行Ag
文檔編號(hào)G02B1/10GK101045609SQ200710038638
公開日2007年10月3日 申請(qǐng)日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日
發(fā)明者李毅剛, 何子安, 李穎峰, 劉麗英, 徐雷 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)