間是3?5h，優(yōu)選3?4h。
[0035]上述制備方法得到的SERS基底，纖維氈刻蝕前的纖維平均直徑為789nm土 107nm，纖維氈經(jīng)過(guò)刻蝕后其SERS效果有較大增強(qiáng)。
[0036]實(shí)施例1:
[0037]第一步，將0.2g的SDS加入2mL到氯仿中，磁力攪拌，使SDS完全溶解，得到反膠束溶液。將0.5mL的納米銀水溶液，在磁力攪拌條件下一滴一滴(每一滴為0.2mL)地加入到上述反膠束溶液中，繼續(xù)攪拌30min，得到反膠束包裹的納米銀溶液。
[0038]第二步，將0.6g的PCL顆粒加入到4mL氯仿中，磁力攪拌lh，使PCL完全溶解，得到PCL溶液。
[0039]第三步，在磁力攪拌下，將第一步制備的反膠束包裹的納米銀溶液逐滴加入到第二步制備的PCL溶液中，磁力攪拌lh，在冰水浴中超聲30min，得到靜電紡絲溶液。
[0040]第四步，將第三步制得的靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，制備纖維氈。設(shè)置靜電紡絲工藝條件為:流速1.5mL/h，電壓為15kV，接收距離為12cm。制備的纖維最終以纖維租形式沉積在鋁箔上，將纖維氈放在真空干燥箱中干燥24h后，得到SERS基底，保存在干燥器中備用。
[0041]第五步，將第四步制得的纖維氈放入密閉的盛有DMF的培養(yǎng)皿中，將上述培養(yǎng)皿放到恒溫?fù)u床中震蕩，恒溫?fù)u床溫度為60°C，震蕩時(shí)間為4h。取出纖維氈，用乙醇和水交替洗滌3次，真空干燥24h，得到刻蝕后的SERS基底。
[0042]圖1為猜想的反膠束包裹貴金屬顆粒的模擬圖。對(duì)制備得到的SERS基底進(jìn)行SEM測(cè)試，效果如圖2A和圖2B所示，紡絲所得纖維氈的纖維平均直徑為789nm土 107nm，單根纖維粗細(xì)均勻，不存在串珠結(jié)構(gòu)。TEM測(cè)試效果如圖3A和3B，金屬納米顆粒與PCL在反膠束作用下很好的相容。SERS測(cè)試效果如圖4所示，制備得到的纖維氈對(duì)4-MBA有拉曼增強(qiáng)效果，10 4M濃度的4-MBA的SERS譜圖是在激光強(qiáng)度衰減1/2時(shí)所測(cè)的，1594cm 1處的苯環(huán)呼吸振動(dòng)強(qiáng)度仍然相對(duì)4-MBA粉末增強(qiáng)3倍，1078cm 1處的環(huán)呼吸/C-S伸縮振動(dòng)峰也相對(duì)增強(qiáng)將近2倍。纖維氈經(jīng)過(guò)刻蝕后其SERS效果有較大增強(qiáng)，其SERS效果如圖5所示，刻蝕后的SERS譜圖的所有拉曼峰的強(qiáng)度都基本是刻蝕前的2倍。
[0043]實(shí)施例2:
[0044]第一步，將0.15g的AOT加入到2mL 二氯甲烷中，磁力攪拌，使AOT溶解，制得反膠束溶液；將0.5mL的納米銀水溶液，在磁力攪拌條件下一滴一滴地(每一滴為0.2mL)加入到反膠束溶液中，磁力攪拌30min，得到反膠束包裹的納米銀溶液。
[0045]第二步，將0.3g的PLA顆粒加入到3mL 二氯甲烷中，磁力攪拌lh，使PLA完全溶解，得到PLA溶液。
[0046]第三步，在磁力攪拌下，將第一步制備的反膠束包裹的納米銀溶液逐滴加入到第二步制備的PLA溶液中，磁力攪拌lh，在冰水浴中超聲45min，得到靜電紡絲溶液。
[0047]第四步，將第三步制得的靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲。設(shè)置紡絲工藝條件為:流速1.5mL/h，電壓為8kV，接收距離為15cm。制備的纖維最終以纖維氈形式沉積在鋁箔上，將纖維氈放在真空干燥箱中干燥24h后，得到SERS基底，保存在干燥器中備用。
[0048]第五步，將第四步制得的纖維氈放在盛有丙酮的培養(yǎng)皿中，將培養(yǎng)皿放置在恒溫?fù)u床中震蕩，恒溫?fù)u床溫度為50°C，震蕩時(shí)間為3h。取出纖維氈，用乙醇和水交替洗滌3次，真空干燥24h，得到刻蝕后的SERS基底。
[0049]上述紡絲所得纖維氈在刻蝕前的纖維平均直徑為789nm土 107nm，單根纖維粗細(xì)均勻，不存在串珠結(jié)構(gòu)。制備得到的纖維氈對(duì)4-MBA有拉曼增強(qiáng)效果。
[0050]實(shí)施例1和2僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用反膠束體系和靜電紡絲技術(shù)制備SERS基底的方法，其特征在于，包括有下列步驟: 第一步，將表面活性劑加入溶劑中，磁力攪拌，制得反膠束溶液；將納米貴金屬水溶液加入到所述反膠束溶液中，磁力攪拌，制得反膠束包裹的貴金屬溶液；所述的表面活性劑為雙(2-乙基己基)琥珀酸酯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨或聚氧乙烯醚類；所述的溶劑為氯仿、二氯甲烷、六氟異丙醇或N，N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上； 第二步，將聚己內(nèi)酯或聚乳酸聚合物溶于溶劑中，磁力攪拌，制得聚合物溶液；所述的溶劑為氯仿、二氯甲烷、六氟異丙醇或N，N-二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上； 第三步，在磁力攪拌條件下，將第一步制得的反膠束包裹的貴金屬溶液加入到第二步制備的聚合物溶液中，攪拌均勻，冰水浴條件下超聲30?60min，得到靜電紡絲溶液； 第四步，將第三步所得靜電紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，制備得到纖維氈； 第五步，將第四步所得的纖維氈進(jìn)行表面刻蝕，得到刻蝕后的SERS基底。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用反膠束體系和靜電紡絲技術(shù)制備SERS基底的方法，其特征在于:所述的納米貴金屬水溶液為納米銀水溶液、納米金水溶液或者納米金銀合金水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用反膠束體系和靜電紡絲技術(shù)制備SERS基底的方法，其特征在于:第四步中所述的靜電紡絲的工藝條件為:流速1.5mL/h，電壓為8?20kV，接收距離為12?18cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用反膠束體系和靜電紡絲技術(shù)制備SERS基底的方法，其特征在于:所述的表面刻蝕是將纖維氈放入密閉的盛有二甲基甲酰胺DMF或丙酮的培養(yǎng)皿中，將上述培養(yǎng)皿放到恒溫?fù)u床中震蕩；取出纖維氈，用乙醇和水交替洗滌3次，真空干燥。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用反膠束體系和靜電紡絲技術(shù)制備SERS基底的方法，其特征在于:所述的恒溫?fù)u床的溫度50?60°C，震蕩時(shí)間是3?5h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用反膠束體系和靜電紡絲技術(shù)制備SERS基底的方法，屬于復(fù)合納米材料的制備領(lǐng)域。所述方法首先將納米貴金屬水溶液和表面活性劑加入到溶劑中，制得反膠束包裹的貴金屬溶液；然后將ε-聚己內(nèi)酯或聚乳酸加入到溶劑中形成聚合物溶液；再將反膠束包裹的貴金屬溶液加入到聚合物溶液中，得到靜電紡絲溶液；通過(guò)靜電紡絲技術(shù)制備得到纖維氈；對(duì)纖維氈進(jìn)行表面刻蝕，形成SERS基底。靜電紡絲技術(shù)使納米貴金屬顆粒在靜電場(chǎng)作用下規(guī)律排列，刻蝕得到的納米貴金屬顆粒的裸露程度可重復(fù)。本發(fā)明所述方法重復(fù)性好，可以制備大面積、可重復(fù)利用的SERS基底。
【IPC分類】D01D1/02, D04H1/728, D06M13/127, D01D5/00, D06M13/402
【公開(kāi)號(hào)】CN105088361
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510385769
【發(fā)明人】殷鵬剛, 史吉華
【申請(qǐng)人】北京航空航天大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年6月30日