一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)作為一種綜合性能優(yōu)異的新型聚酯高分子材料，目前已廣泛應(yīng)用于纖維、薄膜、工程塑料等領(lǐng)域，但單獨使用PTT存在阻燃性差的問題，限制其的推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟:
(1)、以1，3_丙二醇為溶劑，在酯化釜中將阻燃劑2-羥乙基(苯基)次膦酸配成質(zhì)量百分比濃度為20?40wt%的漿液，再加入催化劑醋酸鋅，使在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應(yīng)2?6h，然后出料、進行過濾；
(2)、取聚對苯二甲酸丙二醇酯的原料對苯二甲酸和1，3_丙二醇按質(zhì)量1.5?2:1加入酯化釜中，釜加入催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?20(TC和常壓條件下進行酯化反應(yīng)I?4h,當不再餾出水時酯化反應(yīng)結(jié)束和生成酯化物；
(3)、將步驟(2)的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，同時加入步驟(I)所得濾液，并加入抗氧劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS、有機硅氧烷PDMS，然后加入縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應(yīng)2?4h，當產(chǎn)物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片，所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑2921、抗氧劑245、抗氧劑168中的一種或幾種，所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯或脂肪酸鹽，所述穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯或磷酸三苯酯，所述耐老化劑為2- (2-羥基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-羥基-4正辛氧基-二苯甲酮、2，4- 二羥基二苯甲酮中的一種；
(4)、將步驟(3)得到的切片置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C/h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結(jié)晶后含水率小于0.003%，然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，以完成本發(fā)明。
[0005]步驟(I)所述2-羥乙基(苯基)次膦酸的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的10 ?20wt%o
[0006]步驟(I)和步驟(2)所述催化劑醋酸鋅的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.01 ?0.05wt%o
[0007]步驟(3)所述氧化劑的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.1?lwt%。
[0008]步驟(3)所述潤滑劑的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.1?lwt%。
[0009]步驟(3)所述穩(wěn)定劑的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.1?lwt%。
[0010]步驟(3)所述耐老化劑的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.5?2wt%。
[0011]步驟(3)所述核殼共聚物MBS的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的I?5wt%。
[0012]步驟(3)所述有機硅氧烷PDMS的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的I?5wt%。
[0013]步驟(4)所述紡絲工藝參數(shù)為:紡絲熔體溫度控制在240°C?280°C之間，卷繞速度控制在500?3000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數(shù)控制在2?4倍之間。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明以阻燃劑2-羥乙基(苯基)次膦酸經(jīng)過共聚熔融嵌入到聚對苯二甲酸丙二醇酯中，使紡絲制得的產(chǎn)物達到高效、永久性的阻燃效果，而且還提高了纖維的柔軟性、回彈性、抗污染性和耐老化性能，使聚對苯二甲酸丙二醇酯纖維的使用領(lǐng)域更加廣泛。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合具體的優(yōu)選實施例來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0016]一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟:
(I )、以I，3-丙二醇為溶劑，在酯化釜中將阻燃劑2-羥乙基(苯基)次膦酸配成質(zhì)量百分比濃度為20?40wt%的漿液，2-羥乙基(苯基)次膦酸的用量占聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的10?20wt%，然后再加入催化劑醋酸鋅，使在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應(yīng)2?6h，然后出料、進行過濾，所述醋酸鋅的用量占聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.01?0.05wt% ；
(2)、取聚對苯二甲酸丙二醇酯的原料對苯二甲酸和1，3_丙二醇按質(zhì)量1.5?2:1加入酯化釜中，加入催化劑醋酸鋅，醋酸鋅的用量占聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.01?
0.05wt%,然后在溫度165°C?200°C和常壓條件下進行酯化反應(yīng)I?4h，當不再餾出水時酯化反應(yīng)結(jié)束和生成酯化物；
(3)、將步驟(2)的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，同時加入步驟(I)所得濾液，并加入抗氧劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS、有機硅氧烷PDMS，然后加入縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應(yīng)2?4h，當產(chǎn)物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片，所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑2921、抗氧劑245、抗氧劑168中的一種或幾種，氧化劑的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的
0.1?lwt%，所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯或脂肪酸鹽，所述穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯或磷酸三苯酯，所述耐老化劑為2-(2-羥基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-羥基-4正辛氧基-二苯甲酮、2，4_ 二羥基二苯甲酮中的一種；并且所述抗氧劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS和有機硅氧烷PDMS的用量分別占聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.1?lwt%、
0.1 ?lwt%、0.1 ?lwt%、0.5 ?2wt%、l ?5wt%、l ?5wt% ；
(4)、將步驟(3)得到的切片置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C/h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結(jié)晶后含水率小于0.003%,然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，紡絲熔體溫度控制在240°C?280°C之間，卷繞速度控制在500?3000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數(shù)控制在2?4倍之間。
【主權(quán)項】
1.一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (I )、以I，3-丙二醇為溶劑，在酯化釜中將阻燃劑2-羥乙基(苯基)次膦酸配成質(zhì)量百分比濃度為20?40wt%的漿液，再加入催化劑醋酸鋅，使在溫度140°C?165°C、常壓和攪拌的情況下進行酯化反應(yīng)2?6h，然后出料、進行過濾； (2)、取聚對苯二甲酸丙二醇酯的原料對苯二甲酸和1，3_丙二醇按質(zhì)量1.5?2:1加入酯化釜中，加入催化劑醋酸鋅，在溫度165°C?200°C和常壓條件下進行酯化反應(yīng)I?4h，當不再餾出水時酯化反應(yīng)結(jié)束和生成酯化物； (3)、將步驟(2)的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，同時加入步驟(I)所得濾液，并加入抗氧劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS、有機硅氧烷PDMS，然后加入縮聚催化劑鈦酸四丁酯，在溫度265°C?270°C、壓力小于10Pa下進行縮聚反應(yīng)2?4h，當產(chǎn)物的特性粘度達到0.7?0.9dL/g后，出料制成切片，所述抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑2921、抗氧劑245、抗氧劑168中的一種或幾種，所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯或脂肪酸鹽，所述穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯或磷酸三苯酯，所述耐老化劑為2- (2-羥基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-羥基-4正辛氧基-二苯甲酮、2，4- 二羥基二苯甲酮中的一種； (4)、將步驟(3)得到的切片置于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機中干燥，干燥溫度從60°C開始升溫，升溫速率控制在10?15°C /h，直到溫度達150°C?160°C后，進行保溫3?5h，使切片結(jié)晶后含水率小于0.003%，然后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲，以完成本發(fā)明。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述2-羥乙基(苯基)次膦酸的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的10?20wt%o
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征在于，步驟(I)和步驟(2)所述催化劑醋酸鋅的用量為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.01 ?0.05wt%o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征在于，步驟(3 )所述氧化劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS和有機硅氧烷PDMS的用量分別為聚對苯二甲酸丙二醇酯的重量的0.1?lwt%、0.1?lwt%、0.1?lwt%、0.5?2wt%> I ?5wt%、l ?5wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述紡絲工藝參數(shù)為:紡絲熔體溫度控制在240°C?280°C之間，卷繞速度控制在500?3000m/min，熱定型溫度為80°C?150°C，牽伸倍數(shù)控制在2?4倍之間。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟：（1）制備阻燃劑2-羥乙基（苯基）次膦酸漿液；（2）在酯化釜中加入催化劑醋酸鋅進行酯化反應(yīng)；（3）將步驟（2）的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，并加入抗氧劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS、有機硅氧烷PDMS進行縮聚反應(yīng)；（4）將步驟（3）得到的產(chǎn)物干燥后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明以阻燃劑2-羥乙基（苯基）次膦酸經(jīng)過共聚熔融嵌入到聚對苯二甲酸丙二醇酯中，使紡絲制得的產(chǎn)物達到高效、永久性的阻燃效果，而且還提高了纖維的柔軟性、回彈性、抗污染性和耐老化性能。
【IPC分類】D01F6-92, C08G63-692, D01F1-07
【公開號】CN104862814
【申請?zhí)枴緾N201410533628
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】青島欣展塑膠有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2014年10月11日