基于靜電紡絲技術的三維油水分離材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及水處理技術領域，尤其涉及基于靜電紡絲技術的三維油水分離材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]石油是人類社會賴以生存發(fā)展的重要能源物資，它是推動社會前進的重要動力。然而，在人類開釆、運輸、利用和儲存石油的過程中，經常會發(fā)生一些意外事故，造成漏油事故。由于油污染持續(xù)性強、擴散范圍廣、處置難和危害大，因此不管是在陸地還是海洋一旦發(fā)生重大漏油事故都會造成資源的浪費和環(huán)境的破壞，所以近年來油水分離材料的研究開發(fā)備受關注。油水分離材料不僅能有效回收漏油，既避免了石油能源的浪費，減小了經濟損失，而且能夠有效保護漏油區(qū)域的生態(tài)環(huán)境，使相應的產業(yè)資源和人類生活免遭危害。
[0003]油水分離材料要達到高效分離油水目的，應具備良好的性能，例如疏水性、親油性、高吸油倍率、高吸油速率、保油時間較長和重復使用性等。
[0004]靜電紡絲技術是使帶電的高分子溶液(或熔體)在靜電場中流動變形，經溶劑蒸發(fā)或熔體冷卻而固化，從而得到纖維狀物質的一種方法。靜電紡絲納米纖維技術可以將多種組分共同集成在同一根纖維中，從而制備復合納米纖維，可以實現(xiàn)聚合物/聚合物、聚合物/無機物及無機物/無機物復合纖維的制備。靜電紡絲纖維膜由于其原料來源廣、表面積大、孔隙率高和結構易調控等優(yōu)點，使其成為油水分離材料的理想選擇，在油水分離領域引起廣泛的關注。然而由于靜電紡絲纖維膜是二維膜結構，因此其吸油倍率低、難于保油和無機械彈性等缺點，限制了其進一步發(fā)展。
[0005]結合靜電紡絲的優(yōu)勢，尤其是易于調控納米纖維結構的能力，研發(fā)具有超疏水、高吸油率、保油時間長、阻燃效果佳和高彈性的三維立體油水分離材料依然是全世界科學不懈追求的目標。

【發(fā)明內容】

[0006]解決目前靜電紡絲纖維膜在油水分離應用中，吸油倍率低、難于保油和無機械彈性等缺點，本發(fā)明公布了基于靜電紡絲技術的三維油水分離材料及其制備方法，該方法易于調控材料的組成和結構，不僅能提高材料的機械強度，而且能使材料表面粗糙化，增強材料的疏水性，在油水分離領域具有巨大應用前期。
[0007]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的以下步驟:
步驟a)配制靜電紡絲液；
步驟b)選擇適當?shù)娜軇┲苯咏邮侦o電紡絲納米纖維，得到納米纖維溶液；
步驟c)將所述的納米纖維溶液定型冷凍，然后置于冷凍干燥機中干燥，得到三維納米纖維；
步驟d)將所述的三維納米纖維進行預氧化、碳化和活化，得到三維碳納米纖維；
步驟e)將所述的三維碳納米纖維膠包覆上一層親油疏水膜，最終得到三維油水分離材料。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點是:
O以適當?shù)娜軇┲苯咏邮侦o電紡絲納米纖維，實現(xiàn)了一步法得到分散均一的納米纖維溶液，且納米纖維不會斷裂，保持良好連續(xù)性，有利于提三維油水分離材料性能。
[0009]2)本方法制備的三維油水分離材料，其原料來源廣泛，不僅可以是高分子材料，也可以是多種有機/無機復合材料。
[0010]3)本方法制備的三維油水分離材料，其納米纖維是由于靜電紡絲技術制備而成。因此，能將多種組分共同集成在同一根纖維中，從而制備復合納米纖維，有效地提高三維油水分離材料性能。
[0011]4)本方法制備的三維油水分離材料結構可控(如纖維是否中空，纖維表面粗糙度、纖維直徑，比表面積、密度等)，可以足實際應用中的不同需求，制備最佳結構三維油水分離材料。
[0012]5)相比于靜電紡絲纖維膜，本方法制備的三維油水分離材料，具有三維立體結構，因此具有更高的吸油率、更長的保油效果、更好的機械彈性和更低的密度，具有更廣泛的應用前景。
【附圖說明】
[0013]圖1為實施例一條件下，所制備的三維油水分離材料光學照片。
[0014]圖2為實施例一條件下，所制備的三維油水分離材料掃描電鏡圖(SBO。
[0015]圖3為實施例二件下，所制備的三維油水分離材料掃描電鏡圖(SBO。
[0016]圖4為實施例一件下，所制備的三維油水分離材料水接觸角測試照片。
[0017]圖5為實施例一件下，所制備的三維油水分離材料對不同溶液吸附能力圖。
【具體實施方式】
[0018]現(xiàn)結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進一步說明。
[0019]實施例一:
I)紡絲液的配制:稱取2 g的聚丙烯晴(PAN)粉末和0.3 g氧化石墨烯(G0)，加入到含有20 g 二甲基甲酰胺(DMF)溶劑的100 mL錐形瓶中，置于60 °C水浴中加熱攪拌至溶解，配置成PAN-GO混合溶液。
[0020]2)納米纖維的制備:將步驟I)中的電紡絲液置于10 ml注射器中，以盛水的塑料容器作為納米纖維的接收器收集納米纖維。紡絲參數(shù)為:電壓15 kV，噴絲口內徑0.6 mm,紡絲液流速0.9 mL/h，噴絲頭到接收水面的距離為15 cm，接收時間3 h，環(huán)境條件:溫度30±5 °C，相對濕度50±5%，接收器來回移動速度0.2 cm/s。
[0021]3)三維納米纖維的制備:將步驟2中的收集的納米纖維溶液分散均勻并定型于燒杯中，然后置于-4 °C冰箱中冷凍3 h ;接著將冷凍成型的納米纖維塊置于冷凍干燥機中進行干燥2 d，得到三維納米纖維。
[0022]4)三維碳納米纖維的制備:將步驟3中的納米纖維氣凝膠置于280 °C烘箱中，預氧化60 min ;然后在馬弗爐里，在N2保護下以，5 °C /min的速率升溫至600°C后，保持0.5h ;接著再以5 V /min的速率升溫至900 V，在0)2環(huán)境下，活化0.5 h ;最終以5 V /min的速率降溫到室溫，得到三維碳納米纖維。
[0023]5)三維油水分離材料的制備:將步驟4中的三維碳納米纖維與聚二甲基硅氧烷薄膜(PMDS) —起放在培養(yǎng)皿中，置于280 °C烘箱中60 min ;然后緩慢降溫到室溫，得到親油疏水的PMDS包裹的三維油水分離材料。
[0024]實施例二:
I)紡絲液的配制:稱取2 g的聚丙烯晴(PAN)粉末，加入到含有20 g 二甲基甲酰胺(DMF)溶劑的100 mL錐形瓶中，置于60°C水浴中加熱攪拌至溶解，配置成PAN混合溶液。
[0025]2)納米纖維的制備:將步驟I)中的電紡絲液置于10 ml注射器中，以盛水的塑料容器作為納米纖維的接收器收集納米纖維。紡絲參數(shù)為:電壓15 kV，噴絲口內徑0.6 mm,紡絲液流速0.9 mL/h，噴絲頭到接收水面的距離為15 cm，接收時間3 h，環(huán)境條件:溫度30±5 °C，相對濕度50±5%，接收器來回移動速度0.1 cm/s。
[0026]3)三維納米纖維的制備:向步驟2中的收集的納米纖維溶液加入0.2 g氧化石墨烯和0.2 g多巴胺，反應24 h后，定型于燒杯并置于-4 °C冰箱中冷凍5 h;接著將冷凍成型的納米纖維塊置于冷凍干燥機中進行干燥2 d，得到三維納米纖維。
[0027]4)三維碳納米纖維的制備:將步驟3中的納米纖維氣凝膠置于280 °C烘箱中，預氧化60 min ;然后在馬弗爐里，在N2保護下以，5 °C /min的速率升溫至600