本發(fā)明涉及納米纖維制備領(lǐng)域，尤其涉及一種自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，越來越多的人致力于多功能材料的制備，在纖維材料方面，研究者一直致力于研究制備多功能的纖維以應(yīng)用于醫(yī)藥，電子，民用等領(lǐng)域。在民用方面，發(fā)熱彈力纖維制作的衣物較受戶外運(yùn)動人員的喜歡，在醫(yī)藥電子方面，發(fā)熱彈力纖維制作的壓力傳感及電子皮膚具有較好的柔韌性，透氣性以及溫感特性。為了得到發(fā)熱彈力纖維材料，如中國發(fā)明專利(申請公布日2016.01.20申請公布號cn105256400a)公開了一種形變發(fā)熱纖維及其制備方法。一種形變發(fā)熱纖維，由聚酯0～40％，熱塑性彈性體40％～80％，壓電材料5％～30％，電熱材料5％～30％組成。其制作方法是將聚酯、熱塑性彈性體、壓電材料和電熱材料共混，投入雙螺桿共混擠出，勻速牽伸，造粒，得到共混顆粒，用熔融紡絲機(jī)紡絲，制備得到形變發(fā)熱纖維。但是，該方法是制備形變發(fā)熱纖維，其纖維不為納米結(jié)構(gòu)，因此，簡單的混合造粒即可得到具有發(fā)熱和柔性的纖維，對于制備具有發(fā)熱和柔性的納米纖維，采用這種方法根本不能實(shí)現(xiàn)，因?yàn)?，簡單的混合其發(fā)熱物質(zhì)與基體纖維結(jié)合力小，通過洗滌工序后，其發(fā)熱物質(zhì)很容易被洗脫出來，得到納米纖維的發(fā)熱的性能較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決以上問題，本發(fā)明的目的是提供一種自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，利用本方法得到的自發(fā)熱彈性納米纖維具有較好的彈性性能及自發(fā)熱性能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，包括以下步驟，首先將熱塑性彈性體與醋酸丁酸纖維素酯共混拉伸成纖得到彈性纖維，然后萃取掉彈性纖維中的醋酸丁酸纖維素酯得到彈性體納米纖維，再將彈性納米纖維和無機(jī)發(fā)熱粉體均勻分散于有機(jī)溶劑中得到共混液，并向共混液中加丙酮析出聚合物，再次稱取適量的醋酸丁酸纖維素，將聚合物與新稱取的醋酸丁酸纖維素酯共混擠出拉伸成纖后萃取掉醋酸丁酸纖維素酯即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

本發(fā)明制備自發(fā)熱彈性納米纖維較好的技術(shù)方案是：具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

按質(zhì)量比計(jì)，稱取醋酸丁酸纖維素酯和熱塑性彈性體，熱塑性彈性體與醋酸丁酸纖維素酯按1～2:8～9共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的醋酸丁酸纖維素酯，得到彈性納米纖維；采用熱塑性彈性體與醋酸丁酸纖維素酯1～2:8～9的質(zhì)量比成纖后其彈性納米纖維彈性性能較好。

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取彈性納米纖維95～98％，無機(jī)發(fā)熱粉體2～5％，先將彈性納米纖維用有機(jī)溶劑溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，再次稱取醋酸丁酸纖維素酯，聚合物烘干后與醋酸丁酸纖維素酯按質(zhì)量比為1:8～1:9，將聚合物烘干后和醋酸丁酸纖維素酯共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉醋酸丁酸纖維素酯即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

作為優(yōu)選方案，所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、石油醚其中的一種。

作為優(yōu)選方案，所述熱塑性彈性體為聚烯烴類熱塑性彈性體、苯乙烯類熱塑性彈性體、聚氨酯類熱塑性彈性體、聚酰胺類熱塑性彈性體中的一種。

作為優(yōu)選方案，所述無機(jī)發(fā)熱粉體粒徑為50nm～80nm，所述無機(jī)粉體為金屬碳化物粉體或遠(yuǎn)紅外陶瓷粉體。

作為優(yōu)選方案，所述彈性體納米纖維的直徑為500～800nm。

作為優(yōu)選方案，所述金屬碳化物粉體為碳化鋯粉體、碳化鈷粉體、碳化鉬粉體、碳化鎂粉體、碳化鎢粉體、碳化鉭粉體中的至少一種。

自發(fā)熱彈性納米纖維，它是由以上所述的自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法制備而得。自發(fā)熱彈性納米纖維在人工肌肉和熱敏壓力傳感器的應(yīng)用。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1，本發(fā)明通過將熱塑性彈性體與無機(jī)發(fā)熱粉體制備自發(fā)熱彈性納米纖維，其具有熱塑性彈性體的彈性性能以及具有無機(jī)發(fā)熱粉體的發(fā)熱性能，但是要想得到這種同時具有彈性與發(fā)熱性能的納米纖維，并不能簡單地將熱塑性彈性體與無機(jī)發(fā)熱粉體混合就能得到自發(fā)熱彈性納米纖維，簡單共混得到的發(fā)熱纖維中發(fā)熱粉體經(jīng)過洗滌后，很容易被洗出去，最后得到的發(fā)熱纖維的發(fā)熱性能較差。因此，本發(fā)明中先制備彈性納米纖維，將都是納米級的彈性納米纖維和無機(jī)發(fā)熱粉體混合，且控制彈性納米纖維的直徑為500～800nm，無機(jī)發(fā)熱粉體粒徑為50nm～80nm，使發(fā)熱粉體很均勻地分布于彈性納米纖維中，最后得到的自發(fā)熱彈性納米纖維中發(fā)熱粉體會緊緊附著于熱塑性彈性纖維上，這樣不僅熱穩(wěn)定好，而且不會在丙酮萃取的過程中與醋酸丁酸纖維素酯(cab)一同被洗出去。

2，本發(fā)明制得的自發(fā)熱彈性納米纖維具有優(yōu)異的發(fā)熱性能以及彈性性能。

3，由于本發(fā)明得到的自發(fā)熱彈性納米纖維具有較好的彈性性能，尤其具有較好的柔韌性，而且具有較好發(fā)熱性能，因此能用于制備人工肌肉和熱敏壓力傳感器。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的得到彈性體納米纖維的sem圖；

圖2為實(shí)施例1得到的自發(fā)熱彈性納米纖維的sem圖；

圖3為實(shí)施例6中彈性納米纖維和自發(fā)熱彈性納米纖維未經(jīng)過紅外燈照射的紅外成像圖；

圖4為實(shí)施例6中彈性納米纖維和自發(fā)熱彈性納米纖維經(jīng)過紅外燈照射10分鐘后的紅外成像圖；

圖5為實(shí)施例6得到的自發(fā)熱彈性納米纖維的應(yīng)力曲線圖。

具體實(shí)施方式

為更好地理解本發(fā)明，以下將結(jié)合附圖和具體實(shí)例對發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。

實(shí)施例1

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

20g聚烯烴類熱塑性彈性體(poe)與180g醋酸丁酸纖維素酯(cab)共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，其擠出機(jī)各段的溫度見表1，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的cab，得到彈性納米纖維；所得彈性體納米纖維的直徑為500nm。

表1雙螺桿擠出機(jī)各段的溫度

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取23.75g彈性納米纖維，0.5g碳化鋯粉體，先將彈性納米纖維用500ml環(huán)己烷溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，將聚合物80℃烘干后取24g聚合物與216gcab，共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉cab即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

將步驟1)得到的彈性體納米纖維進(jìn)行掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，得到的掃描電鏡圖如圖1所示；將步驟2)得到的自發(fā)熱彈性納米纖維進(jìn)行掃描實(shí)驗(yàn)，得到的掃描電鏡圖如圖2所示。

實(shí)施例2

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

40g苯乙烯類熱塑性彈性體(sbs)與160g醋酸丁酸纖維素酯(cab)共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，其擠出機(jī)各段的溫度見表2，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的cab，得到彈性納米纖維；所得彈性體納米纖維的直徑為520nm。

表2雙螺桿擠出機(jī)各段的溫度

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取24.5g彈性納米纖維，1.25g碳化鈷粉體與碳化鉭粉體混合物，先將彈性納米纖維用1l環(huán)己烷溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，將聚合物80℃烘干后取81g聚合物與700gcab，共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉cab即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

實(shí)施例3

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

40g聚氨酯類熱塑性彈性體(tpu)與180g醋酸丁酸纖維素酯(cab)共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，其擠出機(jī)各段的溫度見表3，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的cab，得到彈性納米纖維；所得彈性體納米纖維的直徑為630nm。

表3雙螺桿擠出機(jī)各段的溫度

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取24.5g彈性納米纖維，0.5g碳化鎂粉體，先將彈性納米纖維用500ml石油醚溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，將聚合物80℃烘干后取100g聚合物與900gcab，共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉cab即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

實(shí)施例4

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

20g聚酰胺類熱塑性彈性體(tpe)與180g醋酸丁酸纖維素酯(cab)共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，其擠出機(jī)各段的溫度見表4，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的cab，得到彈性納米纖維；所得彈性體納米纖維的直徑為800nm。

表4雙螺桿擠出機(jī)各段的溫度

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取24.2g彈性納米纖維，1.2g遠(yuǎn)紅外陶瓷粉體，先將彈性納米纖維用500ml石油醚溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，將聚合物80℃烘干后取100g聚合物與900gcab，共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉cab即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

實(shí)施例5

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

20g聚烯烴類熱塑性彈性體(poe)與160g醋酸丁酸纖維素酯(cab)共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，其擠出機(jī)各段的溫度見表5，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的cab，得到彈性納米纖維；所得彈性體納米纖維的直徑為700nm。

表5雙螺桿擠出機(jī)各段的溫度

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取24g彈性納米纖維，1g碳化鎢粉體，先將彈性納米纖維用1l石油醚溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，將聚合物80℃烘干后取20g聚合物與160gcab，共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉cab即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

實(shí)施例6

自發(fā)熱彈性納米纖維的制備方法，具體包括以下步驟：

1)彈性體納米纖維的制備

20g聚烯烴類熱塑性彈性體(poe)與180g醋酸丁酸纖維素酯(cab)共混擠出拉伸成纖得到彈性纖維，其擠出機(jī)各段的溫度見表6，利用丙酮萃取掉彈性纖維中的cab，得到彈性納米纖維；所得彈性體納米纖維的直徑為630nm。

表6雙螺桿擠出機(jī)各段的溫度

2)制備自發(fā)熱彈性納米纖維：

按質(zhì)量百分比計(jì)，取23.75g彈性納米纖維，1.25g碳化鉬粉體，先將彈性納米纖維用500ml正己烷溶解后加入無機(jī)發(fā)熱粉體，用乳化機(jī)將彈性納米纖維與無機(jī)發(fā)熱粉體混合均勻得到共混液，最后向共混液中加丙酮析出聚合物，將聚合物80℃烘干后取57g聚合物與500gcab，共混后用擠出機(jī)拉伸成纖后用丙酮萃取掉cab即得自發(fā)熱彈性納米纖維。

以本實(shí)施例得到的彈性體納米纖維為空白對照樣品，以自發(fā)熱彈性納米纖維為實(shí)驗(yàn)樣品，常溫下用150w紅外燈照射空白對照樣品與實(shí)驗(yàn)樣品，得到的紅外成像圖如圖3與圖4所示。表明：得到的自發(fā)熱彈性納米纖維具有優(yōu)異的自發(fā)熱性能。如圖3所示，13.7與13.5分別是彈性體納米纖維和自發(fā)熱彈性納米纖維在沒有經(jīng)紅外燈照射時的溫度。如圖4所示，30.3與37.1是用紅外燈照射10分鐘后彈性體納米纖維和自發(fā)熱彈性納米纖維的溫度。結(jié)合圖3和圖4，可以看出，自發(fā)熱彈性納米纖維的溫度變化比彈性納米纖維溫度變化大，可以得出該纖維具有較好的自發(fā)熱性能。

如圖5，自發(fā)熱彈性納米纖維的應(yīng)力曲線圖，自發(fā)熱彈性納米纖維斷裂伸長率達(dá)到55％，并且斷裂時還有回彈性，說明該纖維彈性性能好。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。