本發(fā)明屬超短低熔點聚酯纖維術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超短低熔點聚酯纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，非織造布行業(yè)發(fā)展迅速，尤其是聚酯非織造布行業(yè)需要一種熔點比普通聚酯低、但與普通聚酯有著良好相容性的聚合物作為熱粘合纖維，通常我們通過對普通聚酯的改性來制備低熔點聚酯。
低熔點共聚酯是對普通聚酯進(jìn)行化學(xué)改性而得到的一種熔點較低的聚酯，由于其結(jié)構(gòu)與普通聚酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，與普通聚酯具有良好的相容性。這種改性共聚酯不僅熔點低、流動性較好，并且價格適中，因此用途極為廣泛。
低熔點共聚酯可制成皮芯復(fù)合纖維，應(yīng)用于服裝、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，還可用于與羊毛混紡改善精紡毛織物的洗可穿性能；特別是低熔點共聚酯紡制的熱黏合纖維應(yīng)用于非織造布行業(yè)中，可使滌綸絮片更為柔軟、蓬松。低熔點共聚酯也可以開發(fā)成聚酯熱熔膠產(chǎn)品，具有耐水洗、干洗、砂洗的優(yōu)良性能，易滲膠，剝離強度高，是一種高檔黏合原料。此外，低熔點共聚酯也可用作色母粒、熱熔膠，還可以直接應(yīng)用于建材、涂料等行業(yè)。
低熔點聚酯的市場需求量很大，相比于國外，國內(nèi)低熔點纖維的發(fā)展起步較晚，且品種比較單一，在原料、技術(shù)和設(shè)備上與國際領(lǐng)先產(chǎn)品還有一定差距,目前國內(nèi)的大部分產(chǎn)品還停留在開發(fā)階段，在實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的道路上還面臨著諸多困難。一方面現(xiàn)存的低熔點聚酯的起熔點較高，另一方面它熔融速度慢，極大的影響了低熔點聚酯的使用。起熔點高，熔融速度慢。
超短低熔點聚酯纖維可用于造紙中，主要用于粘合纖維，可提高紙張的干、濕強度，尤其適用于制造有高濕強度要求的紙張，如熱封型茶葉濾紙、電池隔膜紙等。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的超短低熔點聚酯纖維的低熔點聚酯起熔點高，熔融速度慢等問題，實現(xiàn)大規(guī)模化的生產(chǎn)，提供一種超短低熔點聚酯纖維及其制備方法。本發(fā)明的超短低熔點聚酯纖維的為皮芯結(jié)構(gòu)，皮層為低熔點聚酯，芯層為普通聚酯，制得的超短低熔點聚酯纖維的起熔點有所降低且熔融速度加快，在相應(yīng)溫度下立刻熔融，熔融效果好。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明的一種超短低熔點聚酯纖維，為皮芯結(jié)構(gòu)；所述皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；所述皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；
所述低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑鏈段以及含支鏈的十二碳二醇鏈段組成；
所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段對應(yīng)的分子量調(diào)節(jié)劑具體為一元酸系列或二元酸系列；所述一元酸為苯甲酸、對甲基苯甲酸或?qū)σ一郊姿?，或者為它們所對?yīng)的甲酯或乙酯，或者為飽和脂肪酸或其所對應(yīng)的甲酯或乙酯；所述二元酸系列為1,8-萘二甲酸、鄰苯二甲酸、1,2-環(huán)戊烷二甲酸或1,2-環(huán)己烷二甲酸以及它們所對應(yīng)的二甲酯或二乙酯；
所述飽和脂肪酸是指碳原子數(shù)為9-30的脂肪酸；
所述超短低熔點聚酯纖維的長度為3～10mm。
其中間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段、含支鏈的十二碳二醇鏈段的加入破壞分子結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，從而降低熔點；分子量調(diào)節(jié)劑中的一元酸系列的加入減小了低熔點聚酯的分子量，二元酸系列的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長；減小了低熔點聚酯的分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對分子量分布變寬時，低熔點聚酯熔體的流動溫度下降，這是由于此時分子鏈發(fā)生相對位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開始發(fā)生流動的溫度下降，因此使低熔點聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點聚酯的熔融性能。選擇碳原子數(shù)為9-30的飽和脂肪酸，是因為碳原子數(shù)低的飽和脂肪酸的沸點偏低，縮聚時會脫出，影響其含量的穩(wěn)定性；碳原子數(shù)高的飽和脂肪酸，其羧酸的活性下降，會影響其反應(yīng)程度。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維，單絲纖度為1.5～3.00dtex，斷裂伸長率為50～60％；倍長≤2mg/g；斷裂強度≥3.20cN/dtex；所述皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為40～60:60～40。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維，所述低熔點聚酯的熔點在100℃～150℃之間；在升溫速度為5℃/min時，在熔點以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點聚酯熔融程度≥81％；所述低熔點聚酯的數(shù)均分子量為20000-34000，所述低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝2.7～4.6。所述低熔點聚酯的熔點是指其起熔點。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維，所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段中的一元酸鏈段的含量為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.01％～0.05％，所述分子量調(diào)節(jié)劑鏈段中二元酸鏈段的含量為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的1.5％～3％；所述的苯二甲酸為對苯二甲酸和間苯二甲酸。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維，所述含支鏈的十二碳二醇鏈段是指支鏈位于十二碳二醇鏈段中的一個非端基碳上且支鏈為含有5-10個碳原子的直鏈碳鏈的十二碳二醇鏈段；含支鏈的十二碳二醇鏈段對應(yīng)的含支鏈的十二碳二醇具體為2-戊基-1,12十二碳二醇、2-己基-1,12十二碳二醇、2-庚基-12十二碳二醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、3-己基-1,12十二碳二醇、3-庚基-12十二碳二醇、3-辛基-1,12十二碳二醇、3-壬基-1,12十二碳二醇、3-癸基-1,12十二碳二醇、4-戊基-1,12十二碳二醇、4-己基-1,12十二碳二醇、4-庚基-12十二碳二醇、4-辛基-1,12十二碳二醇、4-壬基-1,12十二碳二醇、4-癸基-1,12十二碳二醇、5-戊基-1,12十二碳二醇、5-己基-1,12十二碳二醇、5-庚基-12十二碳二醇、5-辛基-1,12十二碳二醇、5-壬基-1,12十二碳二醇、5-癸基-1,12十二碳二醇、6-戊基-1,12十二碳二醇、6-己基-1,12十二碳二醇、6-庚基-12十二碳二醇、6-辛基-1,12十二碳二醇、6-壬基-1,12十二碳二醇或6-癸基-1,12十二碳二醇中的一種以上；所述含支鏈的十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的5～10％。
本發(fā)明還提供如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法，包括步驟：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量調(diào)節(jié)劑和含支鏈的十二碳二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)；
(2)然后，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制得低熔點聚酯；
b)紡絲；
前前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以所述低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、含支鏈的十二碳二醇和乙二醇的摩爾比為1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法，低熔點聚酯聚合的具體步驟為：
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量調(diào)節(jié)劑和含支鏈的十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為常壓～0.3MPa，溫度為230℃～250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260～270℃，反應(yīng)時間為30～50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275～280℃，反應(yīng)時間50～90分鐘，制得低熔點聚酯。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法，所述紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層262-275℃，芯層280-288℃，紡絲速度：500-1100m/min；
牽伸倍數(shù)為2.4～2.7倍；
油浴的溫度為65℃～75℃；切刀刀身溫度≤30℃；親水性油劑為油劑和水配成乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5％～10％；所述油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為50～70:25～47:3～5；將切刀溫度控制在30℃以下，防止切刀溫度過高使纖維粘接，添加油劑使纖維具有良好的分散性。
如上所述的一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％；所述穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為所述苯二甲酸總重量的0.01％～0.05％。
本發(fā)明的原理為：
對于無改性組分、無支鏈、無分子量調(diào)節(jié)劑的普通聚酯，其分子鏈結(jié)構(gòu)是含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的規(guī)整的線性大分子，分子鏈上的官能團(tuán)排列整齊、規(guī)整性好、柔性較差、結(jié)晶度高，這些特性阻礙了熔點的降低，因而熔融溫度高。
聚酯的原料為對苯二甲酸鏈段和乙二醇鏈段，在其中加入間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段、一元酸系列破壞分子結(jié)構(gòu)，使其從高度有序的規(guī)整結(jié)構(gòu)變?yōu)闊o序的混亂結(jié)構(gòu)，間苯二甲酸鏈段的加入改變了聚酯不同亞宏觀結(jié)晶形態(tài)之間的比例和尺寸大小，使聚酯結(jié)晶困難，趨向于無定型方式存在；二甘醇鏈段的加入增加共聚酯大分子鏈的柔順性，降低熔點；分子量調(diào)節(jié)劑中的一元酸系列的加入減小了低熔點聚酯的分子量，二元酸系列的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長；減小了低熔點聚酯的分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對分子量分布變寬時，低熔點聚酯熔體的流動溫度下降，這是由于此時分子鏈發(fā)生相對位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開始發(fā)生流動的溫度下降，因此使低熔點聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點聚酯的熔融性能，在升溫速度5℃/min時，在熔點以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點聚酯熔融程度≥81％，表現(xiàn)為熔融速度加快；而常規(guī)的低熔點聚酯在同樣的升溫條件下，這個溫度范圍內(nèi)熔融程度≤20％；減小低熔點聚酯部分大分子的分子量可以降低軟化和流動溫度，有利于低熔點浸潤被粘物，增加了粘結(jié)效果；含支鏈的十二碳二醇鏈段的加入，當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時，支鏈先于主鏈運動，使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性，有利于熔融速度的增加；由間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑和含支鏈的十二碳二醇鏈段等改性組分加入所制備的低熔點聚酯，具有起熔點溫度低，熔融速度快等優(yōu)點。
有益效果：
(1)本發(fā)明制得的超短低熔點聚酯纖維所述紡絲工藝中切刀溫度≤30℃，所述油劑為陰離子聚丙烯酰胺和聚乙烯醇的混合乳液；將切刀溫度控制在30℃以下，防止切刀溫度過高使纖維粘接，添加油劑使纖維具有良好的分散性。
(2)本發(fā)明制得的超短低熔點聚酯的原料為對苯二甲酸鏈段和乙二醇鏈段，大分子中含有間苯二甲酸鏈段、二甘醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑和含支鏈的十二碳二醇，所制備的低熔點聚酯，具有起熔點溫度低，熔融速度快等優(yōu)點。
(3)本發(fā)明制得的低熔點聚酯的原料為對苯二甲酸鏈段和乙二醇鏈段，分子量調(diào)節(jié)劑中的一元酸系列的加入減小了低熔點聚酯的分子量，二元酸系列的加入增加空間位阻效應(yīng)，鄰位上的基團(tuán)占據(jù)了較大的空間位置，阻礙了對羧基碳原子的進(jìn)攻，不利于分子量的增長；減小了低熔點聚酯的分子量，拓寬高聚物的分子量分布，當(dāng)相對分子量分布變寬時，聚酯熔體的流動溫度下降，這是由于此時分子鏈發(fā)生相對位移的溫度范圍變寬，尤其是低相對分子質(zhì)量組分起到了內(nèi)增塑的作用，使聚酯熔體開始發(fā)生流動的溫度下降，因此使低熔點聚酯能在相應(yīng)的溫度下迅速熔融，提高了低熔點聚酯的熔融性能。在升溫速度5℃/min時，在熔點以上20℃的范圍內(nèi)，低熔點聚酯熔融程度≥81％，表現(xiàn)為熔融速度加快；而常規(guī)的低熔點聚酯在同樣的升溫條件下，這個溫度范圍內(nèi)熔融程度≤20％；減小低熔點聚酯部分大分子的分子量可以降低軟化和流動溫度，有利于低熔點浸潤被粘物，增加了粘結(jié)效果。
(4)本發(fā)明制得的低熔點聚酯中含支鏈的十二碳二醇鏈段的加入，當(dāng)溫度高于玻璃化溫度時，支鏈先于主鏈運動，使自由體積的增加幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于無支鏈的聚酯大分子鏈的特性，有效的降低了熔點。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、苯甲酸和2-戊基-1,12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為230℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、2-戊基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.4:0.1:0.05:1.8；苯甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.01％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260℃，反應(yīng)時間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間50分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層262℃，芯層280℃，紡絲速度：500m/min；
牽伸倍數(shù)為2.4倍；
油浴的溫度為65℃；切刀刀身溫度為30℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為50:47:3。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、苯甲酸鏈段以及2-戊基-1,12十二碳二醇鏈段組成；苯甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.01％，2-戊基-1,12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的5％；低熔點聚酯的熔點在100℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為82％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為25000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝2.7。超短低熔點聚酯纖維的長度為3mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為1.5dtex，斷裂伸長率為50％；倍長為2mg/100g；斷裂強度為3.20cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為40:60。
實施例2
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、對甲基苯甲酸和2-己基-1,12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、2-己基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.6:0.3:0.1:2.5；對甲基苯甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時間為50分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在280℃，反應(yīng)時間90分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層275℃，芯層288℃，紡絲速度：1100m/min；
牽伸倍數(shù)為2.7倍；
油浴的溫度為75℃；切刀刀身溫度為28℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為70:25:5。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、對甲基苯甲酸鏈段以及2-己基-1,12十二碳二醇鏈段組成；對甲基苯甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.5％，2-己基-1,12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的10％；低熔點聚酯的熔點在120℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為81％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為20000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3。超短低熔點聚酯纖維的長度為10mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為3.00dtex，斷裂伸長率為60％；倍長為1.5mg/100g；斷裂強度為3.40cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為60:40。
實施例3
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、對乙基苯甲酸和2-庚基-12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.1MPa，溫度為240℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、2-庚基-12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.5:0.2:0.07:2；對乙基苯甲酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.1％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在278℃，反應(yīng)時間60分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.02％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層265℃，芯層284℃，紡絲速度：700m/min；
牽伸倍數(shù)為2.5倍；
油浴的溫度為68℃；切刀刀身溫度為28℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為6％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為60:37:3。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、對乙基苯甲酸鏈段以及2-庚基-12十二碳二醇鏈段組成；對乙基苯甲酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.1％，2-庚基-12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的7％；低熔點聚酯的熔點在150℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為82％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為25000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝4。超短低熔點聚酯纖維的長度為5mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為2dtex，斷裂伸長率為55％；倍長為1.8mg/100g；斷裂強度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為50:50。
實施例4
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、正壬酸和2-辛基-1,12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為245℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.5:0.25:0.08:2.2；正壬酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.2％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在260℃，反應(yīng)時間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間70分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層270℃，芯層282℃，紡絲速度：800m/min；
牽伸倍數(shù)為2.5倍；
油浴的溫度為72℃；切刀刀身溫度為27℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為8％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為60:46:4。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、正壬酸鏈段以及2-辛基-1,12十二碳二醇鏈段組成；正壬酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.2％，2-辛基-1,12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的8％；低熔點聚酯的熔點在130℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為83％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為30000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝4.6。超短低熔點聚酯纖維的長度為7mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為2.5dtex，斷裂伸長率為55％；倍長為1.4mg/100g；斷裂強度為3.60cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為46:54。
實施例5
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、癸酸和2-壬基-1,12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.1MPa，溫度為245℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.5:0.15:0.09:2.3；癸酸的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.4％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為45分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在279℃，反應(yīng)時間80分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為三氧化二銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.04％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層272℃，芯層283℃，紡絲速度：1000m/min；
牽伸倍數(shù)為2.5倍；
油浴的溫度為72℃；切刀刀身溫度為26℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為50:45:5。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、癸酸鏈段以及2-壬基-1,12十二碳二醇鏈段組成；癸酸鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.4％，2-壬基-1,12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的9％；低熔點聚酯的熔點在120℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為84％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為34000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.5。超短低熔點聚酯纖維的長度為8mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為2.5dtex，斷裂伸長率為56％；倍長為1.2mg/100g；斷裂強度為3.60cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為55:45。
實施例6
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、苯甲酸甲脂和2-癸基-1,12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.3MPa，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.4:0.3:0.1:1.8；苯甲酸甲脂的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.09％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間90分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層268℃，芯層285℃，紡絲速度：800m/min；
牽伸倍數(shù)為2.6倍；
油浴的溫度為68℃；切刀刀身溫度為27℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為60:35:5。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、苯甲酸甲脂鏈段以及2-癸基-1,12十二碳二醇鏈段組成；苯甲酸甲脂鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.09％，2-癸基-1,12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的10％；低熔點聚酯的熔點在140℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為85％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為20000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3。超短低熔點聚酯纖維的長度為9mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為2.8dtex，斷裂伸長率為58％；倍長為1.9mg/100g；斷裂強度為3.50cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為45:55。
實施例7
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、苯甲酸乙脂和3-戊基-1,12十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為常壓，溫度為250℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.4:0.3:0.05:1.8；苯甲酸乙脂的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在270℃，反應(yīng)時間為30分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在275℃，反應(yīng)時間50分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為醋酸銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.05％。穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.01％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層265℃，芯層285℃，紡絲速度：900m/min；
牽伸倍數(shù)為2.6倍；
油浴的溫度為72℃；切刀刀身溫度為26℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為9％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為65:36:4。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、苯甲酸乙脂鏈段以及3-戊基-1,12十二碳二醇鏈段組成；苯甲酸乙脂鏈段為苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的0.5％，3-戊基-1,12十二碳二醇鏈段為對苯二甲酸鏈段摩爾數(shù)的5％；低熔點聚酯的熔點在135℃；在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度為85％；低熔點聚酯的數(shù)均分子量為20000，低熔點聚酯的分子量分布指數(shù)D＝3.8。超短低熔點聚酯纖維的長度為5mm，超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為1.8dtex，斷裂伸長率為58％；倍長為1.6mg/100g；斷裂強度為3.60cN/dtex；皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比為48:52。
實施例8-44
一種超短低熔點聚酯纖維的制備方法：
a)低熔點聚酯聚合；
(1)酯化反應(yīng)；
將對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量調(diào)節(jié)劑和含支鏈的十二碳二醇配成漿料后，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在氮氣氛圍下加壓反應(yīng)，加壓壓力為0.2MPa，溫度為230℃，當(dāng)酯化反應(yīng)中的水的餾出量達(dá)到理論值的90％以上時為酯化反應(yīng)終點，得到酯化產(chǎn)物；其中，對苯二甲酸、間苯二甲酸、二甘醇、含支鏈的十二碳二醇、乙二醇的摩爾比為1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5；分子量調(diào)節(jié)劑的加入量為苯二甲酸摩爾數(shù)的0.01％～0.5％。
(2)縮聚反應(yīng)；
然后，在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下，在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng)；該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa以下，溫度控制在265℃，反應(yīng)時間為40分鐘；然后繼續(xù)抽真空，進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng)，使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應(yīng)溫度控制在280℃，反應(yīng)時間70分鐘，制得低熔點聚酯。催化劑為乙二醇銻，催化劑加入量為苯二甲酸總重量的0.03％。穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，穩(wěn)定劑加入量為苯二甲酸總重量的0.02％。
b)紡絲；
前紡采用皮芯復(fù)合紡絲工藝，以低熔點聚酯為皮層，以PET為芯層；后紡采用牽伸工藝，牽伸采用油浴牽伸，經(jīng)上親水性油劑后切斷、干燥和打包，獲得超短低熔點聚酯纖維。
紡絲的主要工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：皮層275℃，芯層280℃，紡絲速度：1100m/min；
牽伸倍數(shù)為2.7倍；
油浴的溫度為65℃；切刀刀身溫度為28℃；親水性油劑為油劑和水配成的乳液；所述乳液中油劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為6％；油劑為陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇和十八烷基磺酸鈉的混合物，陰離子聚丙烯酰胺、聚乙烯醇以及十八烷基磺酸鈉的質(zhì)量比為70:25:5。
通過上述步驟制備的超短低熔點聚酯纖維為皮芯結(jié)構(gòu)；皮芯結(jié)構(gòu)中的皮層為低熔點聚酯；皮芯結(jié)構(gòu)中的芯層為PET；低熔點聚酯由對苯二甲酸鏈段、間苯二甲酸鏈段、乙二醇鏈段、二甘醇鏈段、分子量調(diào)節(jié)劑鏈段以及含支鏈的十二碳二醇鏈段組成；低熔點聚酯在升溫速度為5℃/min，低熔點聚酯熔點以上20℃的范圍內(nèi)時，低熔點聚酯的熔融程度≥81％。
本發(fā)明上述實施例中采用的分子量調(diào)節(jié)劑、含支鏈的十二碳二醇以及最后制備的低熔點聚酯的熔點、數(shù)均分子量和分子量分布以及超短低熔點聚酯纖維的單絲纖度為、斷裂強度和皮芯結(jié)構(gòu)的皮芯面積比等產(chǎn)品性能參數(shù)如下表所示：